RU2660861C1 - Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами - Google Patents

Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами Download PDF

Info

Publication number
RU2660861C1
RU2660861C1 RU2017123725A RU2017123725A RU2660861C1 RU 2660861 C1 RU2660861 C1 RU 2660861C1 RU 2017123725 A RU2017123725 A RU 2017123725A RU 2017123725 A RU2017123725 A RU 2017123725A RU 2660861 C1 RU2660861 C1 RU 2660861C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
soil
heavy metals
solution
samples
soils
Prior art date
Application number
RU2017123725A
Other languages
English (en)
Inventor
Виктор Гаврилович Сычев
Галина Алексеевна Ступакова
Клара Геннадьевна Панкратова
Владимир Ильич Щелоков
Елена Эдуардовна Игнатьева
Татьяна Ивановна Щиплецова
Дмитрий Константинович Митрофанов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии")
Priority to RU2017123725A priority Critical patent/RU2660861C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2660861C1 publication Critical patent/RU2660861C1/ru

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/24Earth materials

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Remote Sensing (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам изготовления стандартных образцов почвы для оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений. Способ изготовления стандартных образцов массовой доли тяжелых металлов в почве включает отбор почвы в естественных условиях, сушку, измельчение, просеивание и усреднение почвенного материала, приготовление водного раствора солей тяжелых металлов заданной концентрации, смешивание почвы с раствором солей тяжелых металлов, испарение воды при 105°С и аттестацию полученного материала по массовой доле тяжелых металлов, что позволит осуществлять контроль методик выполнения измерений при определении содержания тяжелых металлов в почвах. Технический результат: повышение качества анализа при определении содержания тяжелых металлов в почвах. 1 табл.

Description

Изобретение относится к способам изготовления стандартных образцов состава для оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений, в частности к изготовлению стандартных образцов для метрологического обеспечения методик выполнения измерений при определении содержания подвижных форм тяжелых металлов в почвах.
Изобретение может быть использовано контрольно-аналитическими и метрологическими службами предприятий АПК, химической и других отраслей промышленности.
В соответствии с ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения», стандартный образец (СО) (certified reference material; CRM) - средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала). Различают стандартные образцы свойства и стандартные образцы состава. В соответствии с ГОСТ 8.315-97, стандартный образец состава вещества (материала), СО состава - стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т.п.).
Стандартные образцы состава применяются для испытания, градуировки, калибровки и поверки средств измерений; контроля правильности и прецизионности измерений; валидации и аттестации методик выполнения измерений; проверки квалификации лабораторий.
Агроэкологический мониторинг состояния земель сельскохозяйственного назначения включает определение в почвах содержания подвижных форм таких металлов, как медь, цинк, свинец, кадмий, никель, кобальт, ртуть. Определение подвижных форм тяжелых металлов проводят различными методами (атомно-абсорбционный анализ, вольтамперометрический и др.) с использованием стандартных образцов состава почв. Однако существующие стандартные образцы почв, как правило, соответствуют фоновым уровням содержания тяжелых металлов. Стандартные образцы с концентрациями подвижных форм тяжелых металлов, выходящими за диапазон их содержания в природных почвах, в настоящее время отсутствуют.
Наиболее близким по техническому результату к предложенному способу является способ получения стандартного образца радионуклидного состава на основе природной почвы (RU 2157518, опубл. 10.10.2000), включающий отбор пробы почвы, сушку, измельчение, добавление в пробу органической жидкости, перемешивание и добавление небольшого количества нейтрального водного раствора заданных радионуклидов при постоянном перемешивании, декантацию, высушивание при комнатной температуре и измельчение.
Недостатком метода является использование большого количества этанола для получения почвенной суспензии с консистенцией жидкой сметаны, поскольку этанол способен реагировать с органическими кислотами, в том числе присутствующими в почве (гуминовые кислоты, фульвокислоты), с образованием сложных эфиров, а также с непредельными органическими соединениями. Этанол также растворяет многие органическое соединения. Поэтому физические свойства органоминеральных почв могут изменяться после высушивания, что, в свою очередь, может влиять на результаты последующего определения содержания тяжелых металлов (например, изменяя полноту экстракции).
Другим недостатком метода является использование нейтрального раствора добавляемых элементов. Тяжелые металлы образуют труднорастворимые соединения (гидроксиды, сульфиды, фосфаты, карбонаты и др.) в нейтральной и щелочной среде, равномерное распределение которых в большом объеме почвы чрезвычайно маловероятно. Кроме того, небольшой объем добавляемого раствора еще более затрудняет гомогенизацию.
Основной задачей изобретения является создание стандартного образца состава на основе природной почвы, содержащего подвижные формы тяжелых металлов, типичных для загрязнения сельскохозяйственных земель, в концентрациях, превышающих фоновый уровень, и предназначенного для контроля качества измерений содержания тяжелых металлов в почвах в лабораториях АПК, а также других отраслей экономики, при обеспечении однородности свойств стандартного образца и его стабильности во времени.
Поставленная задача решается предлагаемым способом изготовления стандартных образцов состава почвы, аттестованных по массовой доле подвижных форм тяжелых металлов, который, согласно заявляемому техническому решению, включает отбор образца почвы, сушку, измельчение, просеивание почвенного материала, приготовление водного раствора расчетных концентраций заданных металлов, смешивание почвы с приготовленным раствором, высушивание в сушильном шкафу при 105°С, повторное измельчение и усреднение путем тщательного перемешивания.
Предложенный способ осуществляется следующим образом.
Отбирают образец природной почвы из пахотного горизонта (0-20 см). Вес образца определяется потребностями испытательных лабораторий агрохимической службы РФ, осуществляющих контроль за загрязнением почв тяжелыми металлами в рамках комплексного мониторинга плодородия почв на основе агрохимического и эколого-токсикологического обследования земель сельскохозяйственного назначения.
Почву сушат на открытом воздухе во избежание слипания при дальнейшем измельчении. Сухую почву измельчают на почвенной мельнице до крупности не более 1 мм в соответствии с требованиями по подготовке проб для анализа [ГОСТ 17.4.3.01 "Методические рекомендации по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами". М.: Гидрометеоиздат, 1981. С. 9-33; "Временные методические рекомендации по контролю загрязнения почв". М.: Гидрометеоиздат, 1983. С. 82-84], просеивают через сито 1 мм и тщательно перемешивают для усреднения и устранения возможного гравиметрического расслоения.
Готовят водный раствор солей заданных металлов. Используют соли азотной кислоты, поскольку нитраты практически всех металлов хорошо растворимы в воде. Для этого готовят растворы расчетных концентраций нитратов тяжелых металлов в 0,1-1 н. азотной кислоте, рассчитанные количества растворов смешивают и разбавляют водой до получения общего объема, достаточного для полного смачивания почвы, но без образования водного слоя над поверхностью образца; проверяют рН раствора и доводят его до ~ 2,5, добавляя, при необходимости, воду или кислоту. Данный уровень рН определяется тем, что при рН>3 может происходить выпадение хлопьев основных солей металлов; кроме того, рН ~ 2,5 является предельным «естественным» значением для кислотных дождей, которым природные почвы могут подвергаться, особенно в районах с высоким уровнем антропогенного загрязнения.
Почву смешивают с приготовленным раствором, одновременно добавляя их в емкость при постоянном перемешивании так, чтобы не образовывались зоны сухой почвы или раствора.
Влажную почву еще раз тщательно перемешивают и высушивают в сушильном шкафу при 105°С до полного высыхания. Необходимое время высыхания определено экспериментально.
Высохшую почву измельчают на лабораторной мельнице, пропускают сквозь сито 1 мм и усредняют путем тщательного перемешивания.
Техническим результатом предложенного решения является стандартный образец почвы, загрязненной тяжелыми металлами.
Содержание подвижных форм тяжелых металлов в стандартном образце определяется методом межлабораторной аттестации.
Конкретный пример осуществления изобретения - были разработаны и утверждены отраслевые стандартные образы (ОСО) почвы, загрязненной тяжелыми металлами.
Из пахотного горизонта почв были отобраны образцы по 3 кг. Использовались почвы дерново-подзолистая среднесуглинистая и серая лесная среднесуглинистая.
Почву высушили на открытом воздухе во избежание слипания при дальнейшем измельчении. Сухую почву измельчили на почвенной мельнице до крупности не более 1 мм и отобрали образец массой 2 кг.
Приготовили следующие растворы нитратов металлов:
10 г/дм3 Cu(NO3)2 в 1 М HNO3;
10 мг/см3 Zn(NO3)2 в 1 М HNO3;
10 г/дм3 Pb(NO3)2 в 1 М HNO3;
1 г/дм3 Cd(NO3)2 в 1 н HNO3;
1 г/дм3 Ni(NO3)2 в 1 н HNO3;
1 г/дм3 Co(NO3)2 в 0,1 М HNO3;
1 г/дм3 Hg(NO3)2 в 0,1 М HNO3.
Рассчитанные количества растворов смешали и разбавили водой до общего объема 500 мл, что было достаточно для полного смачивания почвы и соответствовало рН ~ 2,5.
Почву смешали с приготовленным раствором, одновременно добавляя их в эмалированную емкость при постоянном перемешивании так, чтобы не образовывались зоны сухой почвы или раствора, в течение ~ 20 минут.
Влажную почву еще раз тщательно перемешали и высушили в сушильном шкафу при 105°С до полного высыхания (в течение 30 часов). Высохшую почву измельчили на лабораторной мельнице, пропустили сквозь сито 1 мм и усредняли путем тщательного перемешивания. Полученные образцы были аттестованы методом межлабораторной аттестации с использованием следующих методов анализа:
- атомная абсорбционная спектроскопии по РД 52.18.289-90 для определения массовой доли подвижных форм меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта в ацетатно-аммонийным буферном растворе с рН 4,8;
- беспламенная атомная абсорбция по ПНД Ф 16.1.1-96 для определения массовых концентраций ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб.
Метрологические характеристики аттестованных стандартных образцов приведены в таблице.
Figure 00000001
Figure 00000002
* Соответствуют расширенной неопределенности (U) аттестованного значения при k=2 (Р=0,95).

Claims (1)

  1. Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами, включающий отбор почвы, сушку, измельчение, усреднение, смешивание с раствором солей тяжелых металлов в азотной кислоте, испарение воды и измельчение, отличающийся тем, что отбирают образец почвы в естественных условиях, высушивают на воздухе, измельчают до размера частиц ≤1 мм, готовят раствор смеси солей тяжелых металлов в азотной кислоте с рН ~ 2,5, достаточный для полного увлажнения образца почвы, смешивают почву с раствором при постоянном перемешивании, испаряют воду при 105°С, измельчают высушенную почву до размера частиц ≤1 мм и усредняют путем тщательного перемешивания.
RU2017123725A 2017-07-05 2017-07-05 Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами RU2660861C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017123725A RU2660861C1 (ru) 2017-07-05 2017-07-05 Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017123725A RU2660861C1 (ru) 2017-07-05 2017-07-05 Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2660861C1 true RU2660861C1 (ru) 2018-07-10

Family

ID=62815674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017123725A RU2660861C1 (ru) 2017-07-05 2017-07-05 Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2660861C1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110736800A (zh) * 2019-11-07 2020-01-31 济南海关技术中心 一种土壤中五氯苯酚标准样品及其制备方法
CN111504744A (zh) * 2020-04-27 2020-08-07 西藏净源科技有限公司 一种具有土壤干燥功能的土壤研磨装置
RU2731696C1 (ru) * 2020-03-18 2020-09-08 Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение «Метрология» Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции
RU2753971C1 (ru) * 2020-09-10 2021-08-25 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Метрология" Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах
CN113567216A (zh) * 2021-09-27 2021-10-29 华谱智能科技(天津)有限公司 土壤样品制备设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1455300A1 (ru) * 1986-07-24 1989-01-30 Институт Экспериментальной Метеорологии Способ определени степени загр знени почв т желыми металлами
SU1693480A1 (ru) * 1989-05-15 1991-11-23 Биолого-почвенный институт Дальневосточного отделения АН СССР Способ определени степени суммарного загр знени почвы темноокрашенными нейтепродуктами
RU2157518C1 (ru) * 1999-04-21 2000-10-10 Институт эколого-технологических проблем Стандартный образец радионуклидного состава на основе природной почвы и способ его получения
EP1262775A1 (en) * 2001-06-01 2002-12-04 STAAT DER NEDERLANDEN te dezen vertegenwoordigd door de Directeur-Generaal van de Rijkswaterstaat Method and device for soil sampling
RU2482477C2 (ru) * 2011-08-18 2013-05-20 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова Способ изготовления стандартного образца состава низинного торфа

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1455300A1 (ru) * 1986-07-24 1989-01-30 Институт Экспериментальной Метеорологии Способ определени степени загр знени почв т желыми металлами
SU1693480A1 (ru) * 1989-05-15 1991-11-23 Биолого-почвенный институт Дальневосточного отделения АН СССР Способ определени степени суммарного загр знени почвы темноокрашенными нейтепродуктами
RU2157518C1 (ru) * 1999-04-21 2000-10-10 Институт эколого-технологических проблем Стандартный образец радионуклидного состава на основе природной почвы и способ его получения
EP1262775A1 (en) * 2001-06-01 2002-12-04 STAAT DER NEDERLANDEN te dezen vertegenwoordigd door de Directeur-Generaal van de Rijkswaterstaat Method and device for soil sampling
RU2482477C2 (ru) * 2011-08-18 2013-05-20 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова Способ изготовления стандартного образца состава низинного торфа

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110736800A (zh) * 2019-11-07 2020-01-31 济南海关技术中心 一种土壤中五氯苯酚标准样品及其制备方法
RU2731696C1 (ru) * 2020-03-18 2020-09-08 Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение «Метрология» Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции
CN111504744A (zh) * 2020-04-27 2020-08-07 西藏净源科技有限公司 一种具有土壤干燥功能的土壤研磨装置
RU2753971C1 (ru) * 2020-09-10 2021-08-25 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Метрология" Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах
CN113567216A (zh) * 2021-09-27 2021-10-29 华谱智能科技(天津)有限公司 土壤样品制备设备
CN113567216B (zh) * 2021-09-27 2022-01-07 华谱智能科技(天津)有限公司 土壤样品制备设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2660861C1 (ru) Способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами
Quijano et al. Effects of interrill erosion on the distribution of soil organic and inorganic carbon in different sized particles of Mediterranean Calcisols
Sunil et al. Effect of drying on the index properties of lateritic soils
CN113742919B (zh) 一种基于高低频土壤介电常数的土壤重金属污染度预测方法及其系统
CN105067539A (zh) 一种土壤重金属污染样本混合均匀度的检测方法
Heidari et al. A new method of preparing gel for DGT technique and application to the soil phosphorus availability test
Saidi Relationship between cation exchange capacity and the saline phase of Cheliff sol
Patil et al. A review on determination of soil organic matter and soil moisture content using conventional methods and image processing techniques
Tandy et al. A new method for determination of potassium in soils using diffusive gradients in thin films (DGT)
RU2753971C1 (ru) Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах
RU2731696C1 (ru) Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции
Pidgeon Controlling factors in identification of microscopic chloride particles with sensitized gelatin films
Ridošková et al. Prediction of cadmium, lead and mercury availability to plants: comparison between diffusive gradient in thin films technique measurement and soil grown plants
Drewry et al. OLSEN P METHODS AND SOIL QUALITY MONITORING: ARE WE COMPARING “APPLES WITH APPLES”?
Rayment et al. 4 Soil pH
KR101143426B1 (ko) 수은 분석용 표준물질의 제조방법
Ozlu Dynamics of soil aggregate formation in different ecosystems
Deng et al. Development and evaluation of diffusive gradients in thin-films technique with a novel titanium peroxide binding gel for in situ measurement of Tl in natural waters and sediments
Stupakova et al. Methodology for the Preparation and Study of Multicomponent Certified Reference Materials for Soils Contaminated with Heavy Metals
RU2810674C1 (ru) Способ определения массовой доли общей ртути в почвах с использованием единого для почв разного состава стандартного образца
Vázquez-Arias et al. Fine-tuning the use of moss transplants to map pollution by Potentially Toxic Elements (PTEs) in urban areas
Amin et al. A Novel Iron Optical Sensor Based on 2-(2-Benzothiazolylazo) Phenol Polymer Inclusion Membrane
Ab Durahim et al. Site Simulation of Solidified Peat: Lab Monitoring
Johnsson et al. Desk study to assess the feasibility of a draft horizontal standard for electrical conductivity
Roy et al. Mapping chemical properties of soil at village level: A case study of Rinchenpong, Sikkim

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190706