CH639564A5

CH639564A5 - Separation chamber for thin-layer chromatography

Info

Publication number: CH639564A5
Application number: CH290878A
Authority: CH
Inventors: Aldo Artusi; Pavel Buncak
Original assignee: Artusi & Buncak Scilab
Priority date: 1978-03-17
Filing date: 1978-03-17
Publication date: 1983-11-30
Also published as: DE2823476A1; DE2823476C2

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennkammer für die Dünnschichtchromatographie mit einem Korpus von rechteckigem Längsschnitt und einem dicht abschliessenden Deckel, mit mindestens einer Ausbuchtung im Korpus und mit Positionierungsmitteln für mindestens einen im Kammerinnern anzuordnenden plattenförmigen Dünnschichtträger, von denen mindestens eines einen Festteil der Trennkammer bildet. The invention relates to a separation chamber for thin-layer chromatography with a body of rectangular longitudinal section and a tightly fitting lid, with at least one bulge in the body and with positioning means for at least one plate-shaped thin-layer support to be arranged in the interior of the chamber, at least one of which forms a fixed part of the separation chamber.

Mehrzweck-Trennkammern eignen sich für die wahlweise Anwendung verschiedener Arbeitstechniken der Dünnschichtchromatographie, insbesondere der aufsteigenden, horizontalen und durchlaufenden Entwicklung. Da für die erfolgreiche und reproduzierbare Trennung einer Probesubstanz auch die Wechselwirkung zwischen der adsorbierenden Trennschicht und den Fliessmitteldämpfen oder zusätzlichen Lösungsmitteldämpfen von massgeblichem Ein-fluss ist, lassen solche dicht verschliessbare Trennkammern es zu, dass bei Beginn der Entwicklung der Kammerinnenraum mit dem Fliessmitteldampf gesättigt ist. Die Ausbuchtung im Korpus dient als Vorratstrog für das Fliessmittel während der Vorbereitungszeit, die zum Zurichten weiterer Trennkammern oder zum Verdampfen des Fliessmittels benötigt wird. Durch Umkippen der Trennkammer in die vertikale Lage kommt der Vorrat mit der Trennschicht in Berührung und die (aufsteigende) Entwicklung beginnt. Multi-purpose separation chambers are suitable for the optional application of various working techniques in thin-layer chromatography, in particular ascending, horizontal and continuous development. Since the interaction between the adsorbing separation layer and the solvent vapors or additional solvent vapors is of significant influence for the successful and reproducible separation of a test substance, such tightly sealable separation chambers allow the chamber interior to become saturated with the solvent vapor at the start of development. The bulge in the body serves as a storage trough for the superplasticizer during the preparation time, which is needed to set up further separation chambers or to evaporate the superplasticizer. By tipping the separation chamber into the vertical position, the supply comes into contact with the separation layer and the (ascending) development begins.

Eine Trennkammer dieser Gattung ist aus der DE-OS 1 773 232 bekannt, wobei als Korpus ein querschnittlich rundes Glasrohr mit konischem Aussenschliff an den Enden verwendet ist, auf das Glaskappen mit entsprechendem Innenschliff als Deckel aufgesetzt werden können. Diese Kappen haben je eine Ausbuchtung in Form eines hohlen Ringwulstes, der als Fliessmitteltrog dient, oder ein flaschenartiger Fliessmittelbehälter ist seitlich an das Glasrohr angeformt, das in diesem Fall einen Boden hat. Mehrere Querstifte im Innern des Glasrohrs bilden feste Abstandshalter für den Dünnschichtträger. A separation chamber of this type is known from DE-OS 1 773 232, the body used being a cross-sectionally round glass tube with a conical external cut at the ends, onto which glass caps with a corresponding internal cut can be placed as a cover. These caps each have a bulge in the form of a hollow annular bead, which serves as a plasticizer trough, or a bottle-like plasticizer container is formed on the side of the glass tube, which in this case has a bottom. Several cross pins inside the glass tube form fixed spacers for the thin-layer substrate.

Diese bekannte Mehrzweck-Trennkammer ist infolge der Passschliffe und der kompliziert geformten Ausbuchtungen und Abstandshalter verhältnismässig teuer. Das Einschieben der Dünnschichtträger und Aufsetzen der gegebenenfalls vorher mit Fliessmittel gefüllten Kappen erfordert eine besondere Fingerfertigkeit, zumal die liegende Trennkammer rollt und für eine definierte Lagerung Hilfsmittel nötig sind. Auch das Einsetzen mehrerer solcher Trennkammern in ein gemeinsames Halte- und Kippgestell bei Serienuntersuchungen ist umständlich, weil mittels eines Einspanndeckels eine Fixierung in den Halterungsvertiefungen erfolgen muss. Schliesslich ist eine ausreichende Sättigung dieser bekannten Trennkammer mit Lösungs- oder Fliessmitteldämpfen nur nach verhältnismässig langer Wartezeit und mit hohem Fliessmittelverbrauch zu erreichen. This known multi-purpose separation chamber is relatively expensive due to the fitting cuts and the complex shaped bulges and spacers. Pushing in the thin-layer substrates and putting on the caps, which may have been previously filled with flow agent, requires special dexterity, especially since the lying separation chamber rolls and aids are required for a defined storage. The insertion of several such separation chambers in a common holding and tilting frame during series investigations is also cumbersome because a fixing cover must be fixed in the holder recesses. Finally, sufficient saturation of this known separation chamber with solvent or solvent vapors can only be achieved after a relatively long waiting time and with a high consumption of solvent.

Es sind zwar Trennkammern für die Dünnschichtchromatographie bekannt, die als flache Kammern ausgebildet sind und daher bezogen auf die nutzbare Dünnschichtfläche ein viel kleineres Volumen haben und weniger Fliessmittel verbrauchen. Beispielsweise beschreiben die DE-OS 1 800 768, DE-OS 1 571 024 oder «Journal of Chromatogra-phy» 1976, Seiten 65 bis 68, solche Trennkammern. Dabei handelt es sich aber durchweg um Trennkammern anderer als der einleitend erwähnten Gattung, die nur für einzelne spezielle Verfahren der Dünnschichtchromatographie verwendbar sind und bei denen die Entwicklung nicht durch Kippen gestartet werden kann. Gleichzeitige Analysen mit mehreren Kammern sind also von einer Person nicht durchführbar, insbesondere nicht ohne Laboratoriumseinrichtungen. Separation chambers for thin-layer chromatography are known, which are designed as flat chambers and therefore have a much smaller volume in relation to the usable thin-layer surface and consume less flow agent. For example, DE-OS 1 800 768, DE-OS 1 571 024 or "Journal of Chromatography" 1976, pages 65 to 68, describe such separation chambers. However, these are all separation chambers other than the type mentioned in the introduction, which can only be used for individual special thin-layer chromatography processes and in which the development cannot be started by tilting. Simultaneous analyzes with several chambers cannot therefore be carried out by one person, especially not without laboratory facilities.

In der Zeitschrift «Laboratory Practice» 1976, Nr. 4, Seite 233, ist eine Vorrichtung für die Dünnschicht-Gel-Chro-matographie beschrieben, bei der in einer Kammer zwei Trägerplatten, deren Gelschichten durch Trennschnitte in einzelne Streifen unterteilt sein können, nebeneinander auf einem steifen Gestell untergebracht sind. Dieses Gestell Iässt sich um genau bestimmbare Winkel zwischen 10 und 20° neigen, jedoch nicht zur gleichzeitigen Einleitung der Lösungsmittelströme über die Gelschicht-Streifen aus den zugehörigen Vorratsbehältern, sondern weil der Neigungswinkel als für dieses Verfahren besonders kritischer Einflussfaktor justierbar sein muss. In the journal “Laboratory Practice” 1976, No. 4, page 233, a device for thin-layer gel chromatography is described in which two carrier plates, the gel layers of which can be divided into individual strips by separating cuts, are arranged side by side in a chamber are housed on a rigid frame. This frame can be inclined by precisely definable angles between 10 and 20 °, but not for the simultaneous introduction of the solvent flows via the gel layer strips from the associated storage containers, but because the inclination angle, which is a particularly critical influencing factor for this method, must be adjustable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine eihfach herstellbare Trennkammer vorzuschlagen, die bei geringem Fliessmittelverbrauch eine rasche Sättigung der Kammer mit Fliessmitteldämpfen ermöglicht, wobei im Einsatz auch ausserhalb von Laboratorien sowohl einzelne als auch mehrere Trennkammern einfach bedient werden können. The invention is based on the object of proposing a separable chamber which can be produced in a simple manner and which allows the chamber to be saturated quickly with fluid vapors with a small amount of superplasticizer, and in use both outside and in laboratories it is easy to operate both individual and multiple dividing chambers.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Vereinigung der Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 1 gelöst. Korpus und Vorderwand haben demnach eine ausserordentlich einfache, durch geradlinige Bewegung eines This object is achieved according to the invention by combining the features of the characterizing part of claim 1. The body and front wall therefore have an extraordinarily simple, linear movement of one

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

fiO fiO

65 65

3 3rd

639 564 639 564

Werkzeugs formbare Gestalt. Durch die feste Verbindung eines Teils der Vorderwand mit den Rändern einer Endpartie des Korpus entsteht ein teilweise in die Vorderwand und teilweise in den Korpus integrierter Trog. In diesem Trog ist eine Kante des Dünnschichtträgers positioniert und bei Hochstellung der Trennkammer in die vertikale Lage nimmt er auch das in der benachbarten Ausbuchtung bevorratete Fliessmittel auf, so dass die Entwicklung beginnt. Der Klappdeckel kann nicht verlorengehen und braucht nicht abgelegt zu werden, was die Bedienung ebenso vereinfacht wie die grossflächig zu gestaltende Deckelöffnung in der Vorderwand. Der Dünnschichtträger kann durch diese Öffnung ohne besondere Fingerfertigkeit in die Trennkammer eingebracht werden, wobei er von den vorgeschlagenen Positionierungsmitteln praktisch nur an zwei Kanten gehalten wird, wodurch die Trennschicht und die Seitenkanten unberührt bleiben. Die flache Form der Trennkammer ergibt eine grosse Verdampfungsfläche und damit eine Kammersättigung binnen weniger Minuten, sobald die übliche Filterpapierauskleidung mit Fliessmittel benetzt ist. Die gleichzeitige Entwicklung der Proben in mehreren Trennkammern wird dadurch erheblich vereinfacht, dass diese zum Kippen nur aufeinandergestapelt oder auf eine gemeinsame Unterlage gelegt zu werden brauchen. Moldable shape. The fixed connection of part of the front wall to the edges of an end part of the body creates a trough which is partly integrated into the front wall and partly into the body. An edge of the thin-film carrier is positioned in this trough and when the separation chamber is raised into the vertical position, it also picks up the flow agent stored in the adjacent bulge, so that development begins. The hinged lid cannot be lost and does not need to be put down, which simplifies operation as well as the large-area lid opening in the front wall. The thin-layer carrier can be introduced into the separation chamber through this opening without any particular dexterity, whereby it is practically only held on two edges by the proposed positioning means, as a result of which the separation layer and the side edges remain unaffected. The flat shape of the separation chamber results in a large evaporation area and thus chamber saturation within a few minutes as soon as the usual filter paper lining is wetted with flow agent. The simultaneous development of the samples in several separation chambers is considerably simplified by the fact that they only have to be stacked on top of one another or placed on a common support for tilting.

Die erfmdungsgemässe Trennkammer ist somit nicht an speziell ausgerüstete, kostenintensive Laboratorien gebunden. Sie kann beispielsweise zur Kontrolle von laufenden chemischen Reaktionen direkt in einem Fabrikationsbetrieb, für schnelle klinische und diagnostische Analysen, schnelle Drogenuntersuchung in Apotheken oder für Umweltschutzanalysen draussen im Freien eingesetzt werden. The separation chamber according to the invention is therefore not tied to specially equipped, cost-intensive laboratories. For example, it can be used to control ongoing chemical reactions directly in a manufacturing plant, for quick clinical and diagnostic analyzes, for fast drug testing in pharmacies or for environmental protection analyzes outdoors.

VorzugsweisebestehtdieTrennkammeraus einem bruchsicheren Kunststoff, beispielsweise Polypropylen, Polyäthylen oder Polyester. Das ermöglicht auch die Verbindung von Vorderwand und Korpus durch Schweissen und die Scharnierbeweglichkeit des Klappdeckels. Zur Einsparung eines Dichtmittels wird weiter vorgeschlagen, dass der Korpus eine umlaufende Nut aufweist, in welche eine entsprechende Ausformung des Deckels dichtend eingreifen kann. Ausserdem können zum direkten Auftragen von Proben auf den eingesetzten Dünnschichtträger im Bereich einer Ausbuchtung, vorzugsweise in einer Hohlrippe, kleine Öffnungen in der Vorderwand angeordnet sein. Wenigstens der Korpus könnte aber auch aus Glas oder einem anderen gegen die üblichen Lösungs- und Fliessmittel resistenten Werkstoff gefertigt sein. The separation chamber is preferably made of an unbreakable plastic, for example polypropylene, polyethylene or polyester. This also enables the front wall and body to be connected by welding and the hinged lid can be moved. To save a sealant, it is further proposed that the body have a circumferential groove in which a corresponding shape of the cover can engage in a sealing manner. In addition, small openings can be arranged in the front wall in the region of a bulge, preferably in a hollow rib, for the direct application of samples to the thin-film carrier used. At least the body could also be made of glass or another material resistant to the usual solvents and flow agents.

Einzelheiten der Positionierungsmittel ergeben sich aus den Ansprüchen 4 und 5 und aus der Beschreibung der Ausführungsbeispiele. Im Zusammenhang mit einer bevorzugten Kippeinrichtung, die ebenfalls näher beschrieben wird, ist es besonders vorteilhaft, an der Trennkammer ein Loch zum Aufhängen derselben vorzusehen. Details of the positioning means result from claims 4 and 5 and from the description of the exemplary embodiments. In connection with a preferred tilting device, which is also described in more detail, it is particularly advantageous to provide a hole in the separation chamber for hanging the same.

Die Erfindung wird anhand der folgenden in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen: The invention is explained in more detail with reference to the following exemplary embodiments which are shown schematically in the drawing. Show it:

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Trennkammer mit geschlossenem Deckel, 1 is a plan view of a separation chamber with the lid closed,

Fig. 2 einen Schnitt durch die Trennkammer nach Fig. 1 mit einer unteren Ausbuchtung im Korpus, 2 shows a section through the separation chamber according to FIG. 1 with a lower bulge in the body,

Fig. 3 eine perspektivische Darstellung eines oberen Halters für den Dünnschichtträger, 3 is a perspective view of an upper holder for the thin-film carrier,

Fig. 4 eine perspektivische Darstellung einer unteren Halterung für den Dünnschichtträger, 4 is a perspective view of a lower holder for the thin-film carrier,

Fig. 5 eine Variante der unteren Partie der Trennkammer nach Fig. 2, 5 shows a variant of the lower part of the separation chamber according to FIG. 2,

Fig. 6 einen Schnitt durch eine Trennkammer mit unteren Ausbuchtungen im Korpus und in der Vorderwand und mit einer Trennwand, 6 shows a section through a separating chamber with lower bulges in the body and in the front wall and with a dividing wall,

Fig. 7 einen Schnitt durch die obere Partie einer weiteren Trennkammer mit einer oberen Ausbuchtung im Korpus, 7 shows a section through the upper part of a further separation chamber with an upper bulge in the body,

Fig. 8 einen Schnitt durch eine Kipplatte mit eingesetzten nebeneinanderliegenden Trennkammern und Fig. 8 shows a section through a tilting plate with inserted adjacent separation chambers and

Fig. 9 einen Schnitt durch einen zweiteiligen Stativstab mit eingesetzter Trennkammerbatterie. Fig. 9 shows a section through a two-part tripod rod with inserted separating chamber battery.

Die Mehrzweck-Trennkammern nach den Fig. 1,2, 5, 6 und 7 sind in vertikal aufgerichteter Lage dargestellt. Hieraufbeziehen sich die Angaben «unten» und «oben». Sie bestehen aus einem Korpus 10, der mit der unteren Partie mittels einer von a bis b verlaufenden Schweissnaht 11 mit einer Vorderwand verbunden ist und so einen in dieser Stellung gefüllten integrierten Trog 12 für das Fliessmittel bildet. Der übrige Teil der Vorderwand wirkt als klappbarer Deckel 13. Der Korpus 10 und die Vorderwand der Trennkammer bestehen aus Kunststoff und sind mit ausgeformten Hohlrippen 14 verstärkt. Unmittelbar oberhalb des Troges 12 weist der Randstreifen des Korpus 10 eine querverlaufende U-för-mige Nut 16 auf. Der Deckel 13, der eine in die Nut 16 passende Ausformung aufweist, kann um die querverlaufenden Abschnitte 17 der Schweissnaht 11 geschwenkt werden. Ausgehend von der Nut 16 weist der Korpus eine umlaufende Nut 15 auf, in welche eine entsprechende Ausformung des Deckels 13 dichtend eingreifen kann. The multi-purpose separation chambers according to FIGS. 1,2, 5, 6 and 7 are shown in a vertically upright position. This refers to the information "below" and "above". They consist of a body 10 which is connected to the lower part by means of a weld seam 11 extending from a to b to a front wall and thus forms an integrated trough 12 for the flow agent which is filled in this position. The remaining part of the front wall acts as a hinged lid 13. The body 10 and the front wall of the separation chamber are made of plastic and are reinforced with molded hollow ribs 14. Immediately above the trough 12, the edge strip of the body 10 has a transverse U-shaped groove 16. The cover 13, which has a shape that fits into the groove 16, can be pivoted about the transverse sections 17 of the weld seam 11. Starting from the groove 16, the body has a circumferential groove 15, in which a corresponding shape of the cover 13 can engage in a sealing manner.

Obwohl die Verstärkungsrippen 14 des Deckels 13 nach aussen und die Nuten 15,16 sowie die Verstärkungsrippen 14 des Korpus 10 nach innen gehend eingezeichnet sind, können bei anderen Ausführungsvarianten diese Verstärkungsrippen und Nuten mit Vorteil nach der entgegengesetzten Richtung ausgeformt sein. Although the reinforcing ribs 14 of the cover 13 are drawn outwards and the grooves 15, 16 and the reinforcing ribs 14 of the body 10 are drawn inwards, in other embodiment variants these reinforcing ribs and grooves can advantageously be formed in the opposite direction.

Der Korpus 10 weist gemäss Fig. 2 am unteren Längsende seines Bodens eine halbzylinderförmige Ausbuchtung 24 auf. Die innere Seite des Bodens ist zur Kammersättigung mit Filterpapier 25 ausgekleidet, das bis in die Ausbuchtung 24 reicht. According to FIG. 2, the body 10 has a semicylindrical bulge 24 at the lower longitudinal end of its base. The inner side of the bottom is lined with filter paper 25 for chamber saturation, which extends into the bulge 24.

Der mit dem Korpus 10 verschweisste untere Teil der Vorderwand, welcher gleichzeitig im Bereich der Ausbuchtung 24 liegt, weist eine einzige kürzere Hohlrippe 22 auf, die mit kleinen Öffnungen 23 versehen ist. Diese Hohlrippe 22 kann mit einer nicht gezeichneten geeigneten Abdeckung verschlossen werden. The lower part of the front wall welded to the body 10, which at the same time lies in the region of the bulge 24, has a single shorter hollow rib 22 which is provided with small openings 23. This hollow rib 22 can be closed with a suitable cover, not shown.

Ein Dünnschichtträger 18, beispielsweise mit den Abmessungen 3x7, 5x10, 5x15 und 10 x 15 cm, wird gemäss Fig. 2 unten mittels eines in den Korpus 10 eingeformten Anschlages 19 und oben mittels eines Halters 20 in der Trennkammer fixiert. In Fig. 3 ist dieser aus Kunststoff bestehende Halter 20 einzeln dargestellt. Er umfasst eine an die Dicke des Dünnschichtträgers 18 angepasste taschenförmige Halterung 21, ein seitlich nach oben gebogenes Fixierband 26 und zwei aus diesem Fixierband herausgestanzte Laschen 27. Die Halterung 21 ist aus dem Fixierband 26 ausgeformt. Der Dünnschichtträger 18 wird seitlich fixiert, indem die Breite des Fixierbandes 26 und die Länge der ausgestanzten Laschen 27 an die Innendimensionen der Trennkammer an-gepasst sind und sich daran anschmiegen. Die Länge der seitlich nach oben umgebogenen Enden des Fixierbandes 26 wird so gewählt, dass "der Dünnschichtträger 18 auch in Kammerlängsrichtung fixiert ist. A thin-layer carrier 18, for example with the dimensions 3x7, 5x10, 5x15 and 10 x 15 cm, is fixed according to FIG. 2 at the bottom by means of a stop 19 molded into the body 10 and at the top by means of a holder 20 in the separation chamber. In Fig. 3 this plastic holder 20 is shown individually. It comprises a pocket-shaped holder 21 adapted to the thickness of the thin-layer carrier 18, a fixing band 26 bent laterally upwards and two tabs 27 punched out of this fixing band. The holder 21 is formed from the fixing band 26. The thin-layer carrier 18 is fixed laterally by adapting the width of the fixing band 26 and the length of the punched-out tabs 27 to the inner dimensions of the separation chamber and conforming to them. The length of the ends of the fixing band 26 bent upwards laterally is chosen such that "the thin-film carrier 18 is also fixed in the longitudinal direction of the chamber.

Um das Öffnen der Trennkammer zu erleichtern, weist der klappbare Deckel 13 eine Abschrägung 32 und der Korpus 10 eine Abschrägung 33 auf. Ein Loch 31 ermöglicht, In order to facilitate the opening of the separation chamber, the hinged cover 13 has a chamfer 32 and the body 10 has a chamfer 33. A hole 31 allows

dass die Trennkammer an einem Stativstab oder dergleichen ' aufgehängt werden kann. that the separation chamber can be hung on a tripod rod or the like '.

Im folgenden wird als typisches Arbeitsverfahren eine aufsteigende verteilungschromatographische Entwicklung unter Verwendung der Mehrzweck-Trennkammer nach den Fig. I bis 3 beschrieben: An ascending distribution chromatographic development using the multi-purpose separation chamber according to FIGS. I to 3 is described below as a typical working method:

Zunächst werden je etwa 1 bis 5 Mikroliter der zu analy5 First, about 1 to 5 microliters each of analy5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

639564 639564

sierenden Probenlösungen sowie der Standardprobenlösung 10 Millimeter vom unteren Rand entfernt mit einem Dosierapparat oder einer Mikrokapillare oder strichförmig auf die Schichtseite des Dünnschichtträgers 18 aufgetragen. Sodann wird der Dünnschichtträger 18 in den oberen Halter 20 eingesetzt und mit dem unteren Ende auf den Anschlag 19 der Trennkammer gelegt. Bei noch offenem Deckel 13 werden etwa 8 Milliliter eines geeigneten Fliessmittels auf das Filterpapier 25 der liegenden Trennkammer gegeben und schliesslich der Deckel 13 geschlossen. Nach etwa zwei bis drei Minuten wird die Trennkammer langsam genau horizontal gelegt und je nach dem Fliessmittel während weiteren zwei bis fünf Minuten mit den Dämpfen des Fliessmittels vorgesättigt. Schliesslich wird die Trennkammer langsam in die vertikale Lage umgekippt und mittels des Lochs 31 aufgehängt oder mit leichter Neigung zur Korpusseite in einen geeigneten Ständer gestellt oder an eine Wand angelehnt. Mit dem Umkippen der Trennkammer beginnt die Entwicklung. Wenn die Fliessmittelfromt die Höhe der zweitobersten Rippe des Deckels 13 erreicht hat (Laufstrecke = 12 cm), wird die Trennkammer abgehängt oder aus dem Ständer herausgenommen und wieder abgelegt. Nach dem Öffnen des Dek-kels 13 wird der Dünnschichtträger 18 am Halter 20 aus der Trennkammer herausgenommen, getrocknet und ausgewertet. Mit einem geeigneten Lösungsmittel ist die Trennung der Einzelsubstanzen sowie die Lage der Fliessmittelfront bei Durchlicht oder mit einer UV-Lampe während der Entwicklung gut sichtbar, sofern die Trennkammer mindestens einseitig aus transparentem Werkstoff gefertigt ist. Applying sample solutions and the standard sample solution 10 millimeters from the lower edge with a metering device or a microcapillary or in lines on the layer side of the thin film carrier 18. Then the thin-film carrier 18 is inserted into the upper holder 20 and placed with the lower end on the stop 19 of the separation chamber. With the lid 13 still open, approximately 8 milliliters of a suitable flow agent are placed on the filter paper 25 of the lying separation chamber and finally the lid 13 is closed. After about two to three minutes, the separation chamber is slowly placed exactly horizontally and, depending on the flow agent, pre-saturated with the vapors of the flow agent for a further two to five minutes. Finally, the separation chamber is slowly tipped over into the vertical position and suspended by means of the hole 31 or placed in a suitable stand with a slight inclination to the body side or leaned against a wall. Development begins when the separation chamber tips over. When the flow agent has reached the height of the second uppermost rib of the cover 13 (running distance = 12 cm), the separation chamber is suspended or removed from the stand and put down again. After opening the lid 13, the thin-film carrier 18 on the holder 20 is removed from the separation chamber, dried and evaluated. With a suitable solvent, the separation of the individual substances as well as the position of the fluid front in transmitted light or with a UV lamp during development can be clearly seen, provided that the separation chamber is made of transparent material on at least one side.

In Fig. 4 wird eine zusätzliche Halterung 30 für das untere Ende des Dünnschichtträgers 18 gezeigt. Die Abmessungen dieser ebenfalls aus Kunststoff bestehenden Halterung sind entsprechend den Innenabmessungen des Troges 12. 4 shows an additional holder 30 for the lower end of the thin-film carrier 18. The dimensions of this holder, which is also made of plastic, correspond to the internal dimensions of the trough 12.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 ist die Halterung 30 derart in den Trog 12 eingesetzt, dass sie sich einerseits an der Vorderwand und anderseits am Korpus 10 bzw. dem Anschlag 19 abstützt, welcher im Vergleich zu Fig. 2 näher an die Vorderwand herangerückt ist. Der Dünnschichtträger 18 erhält dadurch eine leichte Schräglage. In der Vertiefung der Halterung 30 ist ein Filterpapier 35, welches eine Fliess-mittelbrücke bildet, mit dem Dünnschichtträger 18 zusam-mengepresst. In the embodiment according to FIG. 5, the holder 30 is inserted into the trough 12 such that it is supported on the one hand on the front wall and on the other hand on the body 10 or the stop 19, which in comparison to FIG. 2 has moved closer to the front wall . As a result, the thin-layer carrier 18 is given a slight inclined position. In the recess of the holder 30, a filter paper 35, which forms a fluid bridge, is pressed together with the thin-film carrier 18.

Die Trennkammer nach Fig. 6 ist im wesentlichen baugleich mit der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Trennkammer. Der mit dem Korpus 10 verschweisste untere Teil der Vorderwand weist jedoch eine halbzylinderförmige Ausbuchtung 36 auf, die etwa gleich gross wie die Ausbuchtung 24 ist. Durch eine etwa 10 bis 15 Millimeter hohe Trennwand 37 wird der Trog 12 unterteilt. Ein mittels des Halters 20 fixiertes Filterpapier 41 erstreckt sich der Innenseite des Deckels 13 entlang und reicht unten in den Trogabschnitt links der Trennwand 37. Zwei Anschläge 19 ermöglichen es im Gegensatz zu dem Beispiel nach Fig. 2, den Dünnschichtträger 18 parallel zum Boden und Deckel oder in leicht geneigter, und zwar im Vergleich mit Fig. 5 nach der anderen Seite geneigter Lage zu fixieren. 6 is essentially identical in construction to the separation chamber shown in FIGS. 1 and 2. However, the lower part of the front wall welded to the body 10 has a semi-cylindrical bulge 36 which is approximately the same size as the bulge 24. The trough 12 is divided by an approximately 10 to 15 millimeter high partition 37. A filter paper 41 fixed by means of the holder 20 extends along the inside of the cover 13 and extends below into the trough section on the left of the partition 37. Two stops 19, in contrast to the example according to FIG. 2, enable the thin-layer support 18 parallel to the bottom and cover or to fix it in a slightly inclined position, in comparison with FIG. 5 to the other side inclined.

Die in Fig. 7 dargestellte obere Partie einer weiteren Trennkammer weist im Boden des Korpus eine halbzylinderförmige obere Ausbuchtung 43 auf. Der Rest dieser Trennkammer kann nach einer der Fig. 2,5 oder 6 ausgebildet sein. Die obere Ausbuchtung 43 ist vorzugsweise gleich gross wie die untere Ausbuchtung 24, damit die Trennkammer auf einer waagrechten Unterlage genau horizontal gelagert werden kann. Diese Figur zeigt auch eine Filterpapierrolle 44, The upper part of a further separation chamber shown in FIG. 7 has a semi-cylindrical upper bulge 43 in the bottom of the body. The rest of this separation chamber can be designed according to one of FIGS. 2, 5 or 6. The upper bulge 43 is preferably the same size as the lower bulge 24 so that the separation chamber can be stored exactly horizontally on a horizontal surface. This figure also shows a filter paper roll 44,

von welcher ein Ende in der Halterung 21 des Halters 20 auf die Dünnschicht gepresst ist. one end of which is pressed onto the thin layer in the holder 21 of the holder 20.

Die Varianten nach den Fig. 4 bis 7 sind teils zusätzlich zu der beschriebenen aufsteigenden Entwicklung teils auch s für andere Arbeitsverfahren verwendbar. Bei der horizontalen Entwicklung erfolgt die Fliessmittelzufuhr aus der Ausbuchtung 24 über die Fliessmittelbrücke 35 nach Fig. 5. Bei der horizontalen Durchlaufentwicklung wird am Laufende der Trennschicht gemäss Fig. 7 die Filterpapierrolle 44 io angeschlossen, um das Fliessmittel abzusaugen. Bei der vertikalen Durchlaufentwicklung kann die Ausbuchtung 36 (Fig. 6) eine Filterpapierrolle aufnehmen, deren Ende oben am Dünnschichtträger angeschlossen ist. The variants according to FIGS. 4 to 7 can partly be used for other working methods in addition to the described ascending development. In the case of horizontal development, the flow agent is supplied from the bulge 24 via the flow agent bridge 35 according to FIG. 5. In the case of horizontal continuous development, the filter paper roll 44 io is connected at the end of the separation layer according to FIG. 7 in order to suck off the flow agent. In the case of vertical continuous development, the bulge 36 (FIG. 6) can accommodate a filter paper roll, the end of which is connected to the top of the thin-film carrier.

Es ist auch möglich, die Trennkammer mit einem an-15 deren Lösungsmittel als dem Fliessmittel zu sättigen. Dieses Lösungsmittel kann bei der horizontalen Entwicklung in die Ausbuchtung 43 und bei der vertikalen Entwicklung in den Trogabschnitt links der Trennwand 37 (Fig. 6) gefüllt werden. In diesem letzteren Falle wird die Zusatzsättigung 20 durch das Filterpapier 41 beschleunigt. Statt des Lösungsmittels können auch andere Reagenzien verwendet werden, deren Dämpfe die auf der Dünnschicht getrennten Flecken sichtbar machen. It is also possible to saturate the separation chamber with another solvent as the eluent. This solvent can be filled into the bulge 43 during the horizontal development and into the trough section to the left of the partition 37 (FIG. 6) during the vertical development. In this latter case, the additional saturation 20 is accelerated by the filter paper 41. Instead of the solvent, other reagents can be used, the vapors of which make the spots separated on the thin layer visible.

Stets können diese Flüssigkeiten auch bei geschlossener 25 Trennkammer mittels einer Injektionsspritze zugegeben und gewünschtenfalls wieder entnommen werden. Die kleinen Öffnungen 23 (Fig. 1) dienen hingegen zum direkten Auftragen von Proben auf den eingelegten Dünnschichtträger 18 mit Hilfe einer Kapillare. These liquids can always be added with an injection syringe, even if the separation chamber is closed, and removed again if desired. The small openings 23 (FIG. 1), on the other hand, serve for the direct application of samples to the inserted thin-film carrier 18 with the aid of a capillary.

30 Bei der Verwendung eines einzigen Lösungsmittels als Fliessmittel kann dieses vorerst in die Ausbuchtung 43, die mit dem Filterpapier 25 verbunden ist, gegeben werden. 30 If a single solvent is used as the flow agent, it can initially be added to the bulge 43, which is connected to the filter paper 25.

In Fig. 8 ist eine Kipplatte dargestellt, die im wesentli-35 chen aus einer Grundplatte 54 besteht, mit welcher eine Halteplatte 55 verbunden ist. Zur besseren Halterung von mehreren nebeneinander eingesetzten Trennkammern ist an der Halteplatte 55 eine mit einer elastischen Schicht ausgekleidete Rinne 56 vorgesehen. Die Halteplatte 55 ist über ein 40 Scharnier 57 mit der Grundplatte 54 verbunden und lässt sich um 90° in die gestrichelt eingezeichnete vertikale Position 58 umkippen. Die vertikal gestellte Halteplatte 55 lässt sich mit einer Schiebesicherung 59 fixieren. Eine nicht dargestellte ähnliche Ausführungsform dieser Kipplatte kann an 45 einer Wand befestigt werden. In Fig. 8, a tilting plate is shown, which essentially consists of a base plate 54, to which a holding plate 55 is connected. A groove 56 lined with an elastic layer is provided on the holding plate 55 in order to better hold several separation chambers used next to one another. The holding plate 55 is connected to the base plate 54 via a 40 hinge 57 and can be tilted by 90 ° into the vertical position 58 shown in broken lines. The vertically positioned holding plate 55 can be fixed with a slide lock 59. A similar embodiment of this tilting plate, not shown, can be attached to a wall.

Ein in Fig. 9 dargestelltes Haltestativ für eine Batterie von aufeinandergestapelten Trennkammern besteht aus einer Grundplatte 60 und einem zweiteiligen Stativstab 61 und 62, der sich um ein Stativgelenk 63 umkippen lässt. Mit dem so oberen Teil 62 des Stativstabes ist eine Halteplatte 64 verbunden. Die Trennkammern werden mit ihrem Loch 31 in den Stativstab 62 eingesteckt, wobei die erste Trennkammer auf die Halteplatte 64 gelegt und die folgenden aufeinander-gestapelt werden. Das Stativgelenk 63 wird durch eine ver-55 schiebbare und verrastbare Rohrsicherung 65 in vertikaler Lage gehalten. Der obere Stativstab 62 wird in horizontale Lage, und damit die Trennkammern in vertikale Lage gebracht, indem die Rohrsicherung 65 zur Grundplatte 60 hin verschoben wird. Nach dem Umkippen des Stativstabes 62 60 um 90° kann die Entwicklung in allen Trennkammern gleichzeitig beginnen. Durch Zurückkippen des Stativstabes um 90° werden die Trennkammern wieder in horizontale Lage gebracht, wodurch die Entwicklung in allen Trennkammern gleichzeitig beendet werden kann. A stand shown in FIG. 9 for a battery of separation chambers stacked on top of one another consists of a base plate 60 and a two-part stand rod 61 and 62, which can be tipped over about a stand joint 63. A holding plate 64 is connected to the upper part 62 of the stand rod. The separation chambers are inserted with their hole 31 into the stand rod 62, the first separation chamber being placed on the holding plate 64 and the following ones being stacked on top of one another. The tripod joint 63 is held in a vertical position by a pipe lock 65 which can be pushed and locked. The upper stand rod 62 is brought into a horizontal position, and thus the separation chambers are brought into a vertical position, by moving the pipe lock 65 towards the base plate 60. After the tripod rod 62 60 tips over by 90 °, development can begin in all separation chambers at the same time. By tilting the tripod rod 90 °, the separation chambers are brought back into a horizontal position, whereby the development in all separation chambers can be ended at the same time.

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2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

639564

1.Separation chamber for thin-layer chromatography with a body (10) of rectangular longitudinal section and a tightly closing lid (13), with at least one bulge in the body (10) and with positioning means (19, 20) for at least one plate-shaped thin-layer support to be arranged in the interior of the chamber ( 18), of which at least one (19) forms a fixed part of the separation chamber, characterized in that the body (10) is bowl-shaped and one or two bulges (24, 43) are formed from its bottom at each longitudinal end, such that the cover (13) is designed as a hinged lid and is part of a front wall, the other part of which is firmly connected to an end part of the body (10), and that a positioning device is a holder (20) which can be pushed into the separation chamber and into which one end of the thin-film carrier (18 ) can be used, and a stop (19) formed from the separation chamber, onto which the other end of the thin-film carrier can be placed, serves.

2. Separation chamber according to claim 1, characterized in that the body (10) has a circumferential groove (15), in which a corresponding shape of the lid (13) can engage sealingly.

2nd

PATENT CLAIMS

3. Separation chamber according to claim 1, characterized in that in the region of the bulge (24), preferably in a hollow rib (22), openings (23) are provided in the front wall for direct application of the sample to the thin-layer support.

4. Separation chamber according to claim 1, characterized in that the holder (20) comprises a holder (21) adapted to the thickness of the thin-film carrier (18) and a laterally bent fixing band (26) which clings to the inside of the separation chamber.

5. Separation chamber according to claim 1, characterized in that for the end of the thin-film carrier (18) which can be placed on the stop (19), a holder (30) is provided which presses a porous fluid bridge (35) onto the thin layer.

6. separation chamber according to claim 1, characterized in that a hole (31) is provided for hanging on it.

7. separation chamber according to claim 1, characterized in that it is made of a plastic.