DE3522283A1 - Zusammensetzung und verfahren zum foerdern des entwaesserns granulierter schlacke - Google Patents

Zusammensetzung und verfahren zum foerdern des entwaesserns granulierter schlacke

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DE3522283A1
DE3522283A1 DE19853522283 DE3522283A DE3522283A1 DE 3522283 A1 DE3522283 A1 DE 3522283A1 DE 19853522283 DE19853522283 DE 19853522283 DE 3522283 A DE3522283 A DE 3522283A DE 3522283 A1 DE3522283 A1 DE 3522283A1
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Yasutaka Neyagawa Osaka Arimoto
Michio Oita Konno
Akira Suita Osaka Yamamoto
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    • C04B5/00—Treatment of  metallurgical  slag ; Artificial stone from molten  metallurgical  slag 
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description

Zusairanensetzung und Verfahren zum Fördern des Entwässerns
granulierter Schlacke
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung und ein Verfahren zum Fördern des Entwässerns granulierter, als Material für Zement brauchbarer Schlacke.
In der Eisen- und Stahlindustrie fällt eine enorme Schlakkenmenge als Nebenprodukt an. Die sogenannte "granulierte Schlacke" mit latent hydraulischer Eigenschaft, die erhalten wird, indem die geschmolzene Schlacke aus dem Hochofen mit Wasser zum Abschrecken und Granulieren in Kontakt gebracht wird, ist wichtig, z.B. als Material für Zement. Um granulierte Schlacke als Material für Zement zu nutzen,
muß sie getrocknet und pulverisiert werden. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt granulierter Schlacke 4 % oder weniger wird, wird die Schlacke durch Wärmeerzeugung beim Pulverisieren getrocknet, und so soll weiteres Trocknen nicht nötig sein.
Was das Trocknen granulierter Schlacke betrifft, wird an ein Verfahren des dünnen Ausbreitens nasser, granulierter Schlacke auf dem Boden zum Trocknen in der Sonne gedacht. Ein solches Verfahren jedoch verlangt freie Bodenflächen zum Trocknen einer enormen Schlackenmenge und ist in der Praxis daher nicht anwendbar. Der tatsächliche Stand ist der, daß der Hauptanteil granulierter Schlacke noch im nassen Zustand auf Flächen aufgehäuft wird, spontan in Form eines großen Haufens trocknen kann, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 8 bis 10 % weiterbefördert und durch Zementhersteller oder dergleichen unter Erwärmen weiter getrocknet wird.
In dieser Hinsicht ist jüngst ein Trocknungsverfahren vorgeschlagen worden, das die Wärmequelle nutzt, die bisher in Eisenschmelzwerken nutzlos verworfen wurde. Dieses Verfahren jedoch hat den Nachteil, daß es eine riesige Vorrichtung zum Trocknen erfordert, die sehr teuer ist, da granulierte Schlacke mit starker Affinität zu Wasser eine große Wärmemenge zum Trocknen erfordert und darüber hinaus die zu trocknende Schlackenmenge enorm ist.
Die vorliegende Erfindung erfolgte nach Untersuchungen zur Verbesserung dieses Standes der Technik durch Behandeln granulierter Schlacke mit einem geeigneten Mittel.
In der veröffentlichten Japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 52(1977) - 43477 (die der US-PS 4 039 466 entspricht) ist eine Erfindung offenbart, die sich auf ein "Entwässerungsmittel für nasse, feine Erze, das im wesentlichen aus (A) einem nicht-ionischen Tensid mit einer Polyoxyalkylenkette in seinem Molekül und einem Trübungspunkt von
35 C oder darunter und (B) einem anionischen Tensid mit einer hydrophobenPolyoxyalkylenkette in seinem Molekül besteht, wobei die Kette hauptsächlich aus einer hydrophoben Oxyalkylengruppe besteht (d.h. einer Oxyalkylengruppe ausgenommen -CH2-CH2-O-)" bezieht. Ebenda ist eine Beschreibung zu dem Effekt gegeben, daß anionische Tenside, wie Natriumalkylbenzolsulfonat, Dioctylnatriumsulfosuccinat usw. pulverisierte Kohle entwässernd, Quarzsand und dergleichen abtropfend wirksam sein sollen. Doch findet sich keinerlei Beschreibung, die nahelegt, daß das Entwässerungsmittel zum Entwässern granulierter Schlacke genutzt werden könnte, die kein Erz ist, sondern ein anorganischer, künstlich hergestellter Feststoff mit latent hydraulischer Eigenschaft.
In der veröffentlichten Japanischen Patentbeschreibung Nr. Sho 57(1982) - 84708 ist ein Mittel zur Unterstützung des Entwässernsbeim Filtrieren eines wässrigen Breis eines in Wasser unlöslichen oder kaum löslichen Metallhydroxids offenbart, das ein anionisches Tensid der allgemeinen Formel R-O -(-AO ^nSO3M umfaßt (worin R eine Cg_24-Alkyl- oder -Alkenylgruppe bezeichnet, A eine C2 ,,-Alkylengruppe bezeichnet und η eine ganze Zahl von 1 bis 100 ist). Doch findet sich darin weder eine Beschreibung noch ein Hinweis darauf, welche Wirkung erzielt wird, wenn das Mittel zur Unterstützung des Entwässerns beim Filtrieren auf anderes Erz, wie einen Komplex mehrerer Metalloxide oder dergleichen, angewandt wird.
Allgemein umfaßt Schlacke CaO und SiO2 als Hauptbestandteile, und Hochofenschlacke enthält Al2O3, MgO usw. neben den Hauptbestandteilen. Diese Oxide liegen in der Schlacke nicht in Form der freien Einzeloxide vor, sondern sie sind miteinander verbunden. Beispielsweise bilden CaO und SiO2 Calciumsilicat-Verbindungen. Daherkommt es, selbst wenn Schlacke mit Wasser zusammengebracht wird, nicht vor, daß die Schlacke durch Reaktion mit Wasser in ein hauptsäch-
lieh Ca (OH)- aufweisendes Gemisch umgewandelt wird.
In der US-PS 4 210 531 ist eine Erfindung offenbart, die sich auf ein Verfahren zum Entwässern von Mineralkonzentraten bezieht, bei dem zuerst ein wässriger Brei eines Mineralkonzentrats mit einem Polyacrylamid-Flockungsmittel behandelt, sodann eine ein anionisches Tensid (wie Dialkylsulfosuccinat) enthaltende Zusammensetzung mit dem Brei gemischt und dann Wasser aus dem Brei entfernt wird.
Doch findet sich dort keinerlei Beschreibung, die nahelegt, daß die Zusammensetzung zum Entwässern granulierter Schlakke anwendbar ist, die ein anorganischer, künstlich hergestellter Feststoff mit latent hydraulischen Eigenschaften ist.
In der US-PS 4 447 344 ist eine Erfindung offenbart, die sich auf eine Zusammensetzung zum Fördern des Entwässerns eines wässrigen Breis teilchenförmigen Minerals bezieht, ein spezielles nichtionisches Tensid und ein Hydrotrop enthaltend, und auf ein Verfahren zum Entwässern eines nassen, teilchenförmigen Minerals unter Verwendung der Zusammensetzung. Wenngleich dort beschrieben wird, jene Verbindungen, in denen eine Sulfonatgruppe an einen einwertigen Cg_Q-Kohlenwasserstoffrest gebunden ist, als Hydrotrop zu verwenden, sind solche Verbindungen zu hydrophil, um unter die Kategorie grenzflächenaktiver Mittel zu fallen. Weiter findet sich dort keine Beschreibung, die nahelegt, daß die Zusammensetzung zum Entwässern granulierter Schlacke verwendbar ist, die ein anorganischer, künstlich hergestellter Feststoff mit latent hydraulischen Eigenschaften ist.
Unter solchen Umständen wurde nun nach eingehenden Untersuchungen zunächst die Tatsache gefunden, daß verschiedene kationische Tenside und anionisches Tensid einen bemerkenswerten Einfluß auf die Förderung des Entwässerns nasser, granulierter Schlacke entwickelt.
Es war jedoch schwierig, solch ein kationisches oder anionisches Tensid tatsächlich auf granulierte Schlacke als Mittel zum Fördern ihrer Entwässerung anzuwenden, und zwar aufgrund ihrer Schäumeigenschaft oder -neigung. 5
In Form von Brei durch Zerkleinern und Abschrecken von Schlacke mit Druckwasser produzierte granulierte Schlacke wird gewöhnlich durch Drahtnetz oder dergleichen filtriert und die gesammelte granulierte Schlacke aufgehäuft. Das durch Filtrieren abgetrennte Wasser wird gewöhnlich als Druckwasser zum Zerkleinern von Schlacke rückgeführt. Daher wurde überlegt, die Behandlung mit Tensiden durch Zugabe einer Lösung des Tensids zu dem Brei vor dem Filtrieren oder durch Verteilen einer Lösung der grenzflächenaktiven Mittel über der gesammelten und aufgehäuften granulierten Schlacke durchzuführen.
Im ersteren Falle jedoch, bei dem eine Lösung von Tensiden zu dem Brei gegeben wurde, wurden die Tenside in das Wasserkreislaufsystem eingeführt und verursachten solche Schwierigkeiten, daß beträchtliches Schäumen im System entstand, insbesondere nahe der Umlaufpumpe, und die cyclische Verwendung des Wassers zum Zerkleinern wurde unmöglich. Störungen aufgrund des Schäumens entstanden auch außerhalb des Kreislaufsystems.
Andererseits trat im letzteren Falle, bei dem eine Lösung von Tensiden über dem Haufen aus granulierter Schlacke verteilt wurde, Schäumen auf, wenn eine Lösung zum Verteilen von Tensiden aus einer konzentrierten Lösung von Tensiden durch Verdünnen und Rühren hergestellt wurde, und ferner konnte die Lösung zum Verteilen nicht überführt werden, da beim Überführen, insbesondere nahe der Förderpumpe, Schäumen auftrat.
Weiter trat ein Phänomen der "Kavitation" durch Schäumen an den Förderpumpen auf, was zu dem Nachteil der Verkürzung der Lebensdauer der Pumpen führte.
Ferner war es schwierig, solch Schäumen wesentlich und dauerhaft zu unterdrücken, selbst wenn ein Entschäumungsmittel in großer Menge, sogar gleich der Konzentration der verwendeten Tenside, eingesetzt wurde.
So konnten die kationischen oder anionischen Tenside praktisch in industriellem Maßstab nicht verwendet werden.
Nichtsdestoweniger wurde nun gefunden, daß durch Verwendung der obigen kationischen Tenside und der anionischen Tenside in Kombination das mögliche Schäumen bis zu einem Ausmaß unterdrückt werden kann, daß die praktische Verwendung in industriellem Maßstab möglich wird, ohne den merklichen Effekt der Förderung der Entwässerung zu hindern. Die vorliegende Erfindung beruht auf einer solchen Tatsache.
Die Zusammensetzung und das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglichen die Herstellung einer granulierten Schlacke für Hochofenzement mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4 % oder darunter aus nasser, granulierter Schlacke ohne irgendwelches Trocknen durch Erhitzen. Da die granulierte Schlacke sozusagen einen Rückstand aus einem Hochofen oder einem Konverter ist, ist es nicht günstig, irgendeine Wärmebehandlung zu bewirken, die kostspielig ist, bei Weiterverarbeitung zu einem Produkt. Daher ist die vorliegende Erfindung von sehr großem Nutzen.
Die vorliegende Erfindung liefert eine Zusammensetzung zum Fördern des Entwässerns granulierter Schlacke, die
(a) ein oder mehrere anionische Tenside, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus denen der allgemeinen Formel
RO i CH2CH2O ^nSO3M (I),
RCON i CH2CH2O ^nSO3M (II) und R'
RCOOCH2O i CH2CH2O ^nSO3M (III)
worin R einen einwertigen C... 30-Kohlenwasserstof f rest bezeichnet, R1 ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen C- --Kohlenwasserstoffrest bezeichnet, M ein anorganisches Kation H+, Na+, K+, NH4 +, 1/2 Mg2 oder 1/2 Ca2 oder ein einwertiges organisches Kation mit C10 oder weniger bezeichnet und der Mittelwert von η 3 bis 20 ist, und
(b) ein oder mehrere kationische Tenside, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus denen, die wenigstens einen einwertigen C.-.,Q-Kohlenwasserstoffrest in ihrem Molekül aufweisen,
wobei das/die anionische(n) Tensid(e) mit dem/den kationisch^n Tensid(en) in einem Verhältnis von 79-50 Gew.-% zu bis ,50 Gew.-% zusammengestellt ist/sind, und auch ein Verfahren zum Fördern des Entwässernsgranulierter Schlacke, bei dem nasse, granulierte Schlacke mit vorstehender Zusamritensetzung bei neutralem oder alkalischem Medium vom pH i. oder darüber behandelt wird.
Die erfindungsgemäß verwendeten anionischen Tenside sind ausgewählt unter den Verbindungen der folgenden allgemeinen Formeln (I) - (III):
RO -f CH2CH2O/ SO3M (I)
(wie Polyoxyethylenalkylethersulfat, Polyoxyethylen-
alkylphenylethersulfat),
30
RCONH 4 CH2CH2O ^nSO3M (II)
(wie ein Sulfat eines polyethoxylierten Produkts eines Amids einer Fettsäure und HOCH2CH2NH2), 35
'» RCOOCH2O -f CH2CH2O-JnSO3M (III)
(wie ein Sulfat eines Kondensationsprodukts einer
OfilQiNAL
Fettsäure, von Formaldehyd und Triethylenglykol),
worin R, M und η wie oben definiert sind, und vorzugsweise η 3 bis 10 ist. Geeignete Beispiele für M als anorganisches ü5 Kation sind primäre, sekundäre oder tertiäre Amine und die quaternäre Ammoniumgruppe.
Konkreter werden C12H25O(CH2CH2O)3S0 Na und C16H33O(CH2CH2O)6 SO3Na der allgemeinen Formel (I), C11H23CONH(CH2CH2O)4SO3Na und C17H 5CONH(CH2CH2O)8SO3Na der allgemeinen Formel (±1) und C11H23COOCH2O(CH2CH2O)3SO3Na der allgemeinen Formet (IH) als Beispiele für die anionischen Tenside genannt.
Die erfindungsgemäß verwendeten kationischen Tenside sind solche mit einem einwertigen C1 ..-C^-Kohlenwasserstofiirest in ihrem Molekül, wie in der oben zitierten veröffentlichten Japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 60-16841 beschrieben. Besonders erwähnt werden freie Basen der allgemeinen Formel
R-X (IV)
und deren Säureadditionssalze sowie Verbindungen mit quaternärem Stickstoffatom der allgemeinen Formel
(R-Y)+G" (V),
worin R einen einwertigen C1.. ~O-Kohlenwasserstoffrest bezeichnet, X
A A1
-N^ , -C-N-Z-N^ , -C
A1 " ' A"
Ά 0 H A
- , J
-Λ -
/-NH
-K-
- C
NH ,
J0*
K - CH 2
N - CH2
N-Q1
- N-Q1
_ O - Z - N-Q1
-C-Z- N-Q'
ο Q
IO
- O - Z - N^-Q1 -C-N-Z-N-IH \ Il I
15
20
..CH2 - CH2
- CH
O H
- CH2'
25
- C
30
- CH
CH2
bezeichnet - CH2^
- C
-C- N — Z -
Ii
O H
- CH2
- CH2
'Ζ - N
ι 		- C
Il		 - R1
I
H 		H
O
oder - C,
oder
N ι
-Z-
Q' C-N
ti
ORIGINAL IHSPiCTID
(worin A, A1, A" und A"1 miteinander identisch oder voneinander verschieden sein können und jeweils ein Wasserstoffatom, einen einwertigen C-, .,-Kohlenwasserstoffrest oder eine C* .-Hydroxyalkylgruppe bezeichnen, Q, Q1, Q" und Q"' identisch oder auch nicht sein können und jeweils einen ein wertigen C, .,-Kohlenwasserstoffrest oder eine C, .-Hydroxyalkylgruppe bezeichnen, R1 einen einwertigen C--C3Q-Kohlenwasserstoffrest bezeichnet, der mit R identisch oder von ihm verschieden sein kann, Z und Z1 jeweils einen zweiwertigen C, 7-Kohlenwasserstoffrest bezeichnen und identisch miteinander oder voneinander verschieden sein können, und G ein einwertiges Anion bezeichnet).
Die durch die obige allgemeine Formel (IV) wiedergegebenen Verbindungen werden nachfolgend konkreter erläutert:
Verbindungen der allgemeinen Formel
A
R - K 0 ,
"*'
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen durch Alky!gruppe (n) substituierten aücyclischen Kohlenwasserstoffrest, eine Aralkylgruppe oder dergleichen bezeichnet und A und A1 jeweils z.B. ein Wasserstoffatom bezeichnen, wie durch aliphatische primäre Amine, wie Stearylamin, Oleylamin, verkörpert;
Verbindungen der allgemeinen Formel
A
R-C-N-Z-N CT, d)
it ι ^"*A
0 H
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, ♦ einen durch Alkylgruppe(n) substituierten alicyclischen · ^
W Kohlenwasserstoffrest, eine Aralkylgruppe oder derglei- m9 chen bezeichnet, Z z.B. -C2H4-, -C3H-- oder dergleichen M'
bezeichnet und A und A1 jeweils z.B. ein Wasserstoffatom, -C0H4OH oder dergleichen bezeichnen, z.B. R-C-N-C0H .-NH-,
*■ * ti ι * 4 l
(worin R ein Rest von Naphthensäure RCOOH 0 H oder einer Fettsäure RCOOH ist);
Verbindungen der allgemeinen Formel
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen durch Alkylgruppe(n) substituierten alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, eine Aralkylgruppe oder dergleichen, bezeichnet, wie Stearoamidin;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-NH-C = NH
NH2
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest bezeichnet, wie durch Alkylguanidine verkörpert;
Verbindungen der allgemeinen Formel
^ "I \ S
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest bezeichnet
net; und
zeichnet und A z.B. ~CH_, "C3H5 oder dergleichen bezeichVerbindungen der allgemeinen Formel
N CH9
R-C '
^N — CH0
1S
-Yl-
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen durch Alkylgruppe(n) substituierten alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und A z.B. -CH , -C2H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnet, wie durch jene Verbindungen verkörpert, in denen R ein Rest von Naphthensäure RCOOH oder einer Fettsäure RCOOH ist und A -C2H-OH ist, wie i-Hydroxyethyl^-heptadecenyl^-imidazolin, werden als Beispiele für die durch die allgemeine Formel (IV) verkörperten Verbindungen genannt.
Ferner werden die durch die obige allgemeine Formel (V) verkörperten Verbindungen nachfolgend konkreter erläutert:
Verbindungen der allgemeinen Formel
,Q
R - N^ Q1
\q«
+
g"
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen, bezeichnet, und Q, Q1 und Q" jeweils z.B. -CH3, -C2H5, -C6H5, -CH2CgH5, -C2H4OH oder dergleichen, bezeichnen, wie Stearyltrimethy!ammonium, Cetyltriethylammonium, Lauryldimethylbenzylammonium und dergleichen;
Verbindungen der allgemeinen Formel
-Q1
G-
4
- η -
worin R und R' jeweils z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoff rest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnen und Q und Q1 jeweils z.B. -CH3, -C3H5, -C6H5 ,-CH2-CgH5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnen, wie Dilauryldimethylammonium;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-O- Z- N-Q1
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphen ylgruppe oder dergleichen bezeichnet, Z z.B. -CH- bezeichnet, und Q, Q1 und Q": jeweils z.B. -CH3, -C3H5, -Cg -CgHc, -C2H.OH oder dergleichen bezeichnen,
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C- Z- N-Q1
O V
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet, Z z.B. -CgH^- bezeichnet und Q, Q1 und Q" jeweils z.B. -CH3, -C2H5, -C2H^OH oder dergleichen bezeichnen;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C-O-Z- N--Q'
11 \
0 XQ"
G -
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet, Z z.B. -CH2-, -C3H4- oder dergleichen bezeichnet und Q, Q1 und Q" jeweils z.B. -CH3, -C3H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnen;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C-N-Z- Nr-Q'
Il \
0 H V
G-
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet, Z z.B. -C3H4-, -C3H - oder dergleichen bezeichnet und Q, Q1 und Q" jeweils z.B. "CH^/ -C3H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R -
CH2- CH
CH·
CH2
G-
worin R z.B. einen aliphatischen KohlenwasserStoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert
durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und Q z.B. -CH^, -C7H1., -C9H4OH oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-N
.CH2-CH2
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und Q z.B. -CH3, -C3H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
CH2-CH
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alky!gruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und Q z.B. -CH3, -C2H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R—"N
worin R z.B. einen aliphatischen KohlenwasserStoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alky!gruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphen-
y!gruppe oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und Z z.B. -CEU-bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C-Z-I
Il
O
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet und Z z.B. -CgH^-, -CgH.-CI^- oder dergleichen bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C-O-Z-
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder dergleichen bezeichnet, Z z.B. -CEU- bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
O H
und Verbindungen der allgemeinen Formel
N-CH
R-C
-CH2
worin R z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine Alkylpheny!gruppe oder dergleichen bezeichnet und Q und Q1 jeweils z.B. -CH.,, -C0H1-, -C0H4OH oder dergleichen bezeichnen;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C
^N-CH2
Q Z-NH-CO-R1
worin R und R1 jeweils z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest, substituiert durch Alkylgruppe(n), eine Aralkylgruppe, eine AlkylphenyIgruppe oder dergleichen bezeichnen, Q z.B. -CHo, "C2 11R' "C2H^OH oder dergleichen bezeichnet und Z z.B. -CH2 - bezeichnet;
Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C
Ji
G oder
R-C
worin R z.B. eine Alkylgruppe bezeichnet und Q und Q1 jeweils z.B. -CH3, -C2H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnen (d.h. quaternäre Verbindungen von 2-substituiertem Benzimidazol, worin nicht klar ist, welches der beiden den Imidazolring bildenden Stickstoffatome in ein quaternäres umgewandelt ist);
Verbindungen der allgemeinen Formel
CH2
σ/
worin R z.B. eine Alkylgruppe bezeichnet und Q und Q1 jeweils z.B. -CH-,, -C0H-, C0H-OH oder dergleichen bezeichnen; und Verbindungen der allgemeinen Formel
R-N-Z-C-N
I Il Q1O
v X
worin R z.B. eine Alkylgruppe bezeichnet, Z z.B. -CH3-, -C3H4- oder dergleichen bezeichnet und Q, Q1, Q" und Q1" jeweils z.B. -CH3, -C2H5, -C2H4OH oder dergleichen bezeichnen,
werden als Beispiele für die durch die allgemeine Formel (V) wiedergegebenen Verbindungen genannt.
to
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten das/die obige(n) anionische(n) Tensid(e) und das/die obige(n) kationische(n) Tensid(e) in einem Verhältnis von 79-50 Gew.-% des ersteren zu 21 - 50 Gew.-% des letzteren pro Gesamtgewicht der beiden. Wenn das erstere in einer Menge von mehr als 79 Gew.-% enthalten ist, wird die Schäumeigenschaft der Zusammensetzung zur Förderung des Entwässerns verstärkt und das Entschäumen schwierig. Ferner zeigt ein aus der mit solch einer Zusammensetzung zum Fördern des Entwässerns behandelten granulierten Schlacke hergestellter Zement verzögerte Härtung. Daher ist es nicht vorzuziehen, das/die anionische (n) Tensid(e) in einer Menge von mehr als 79 Gew.-% zu verwenden. Andererseits ist es auch nicht vorzuziehen, das/die anionische(n) Tensid(e) in einer Menge von weniger als 50 Gew.-% zu verwenden, da ein aus der mit einer Zusammensetzung zum Fördern des Entwässerns, die das/die anionische(n) Tensid(e) in einem Verhältnis von weniger als 50 % enthält, behandelten granulierten Schlacke hergestellter Zement einen Zementmörtel ergibt, dessen Druckfestigkeit herabgesetzt ist. Wenn der Anteil des anionischen Tensids/der anionischen Tenside 79 - 50 Gew.-% der Gesamtmenge der beiden Tenside ist, ist das Schäumvermögen der sich ergebenden Zusammensetzung zum Fördern des Entwässerns unterdrückt. Eine solche Zusammensetzung zeigt überlegene Wirkung des Förderns des Entwässerns und beeinflußt darüber hinaus nicht wesentlich die Härtungsgeschwindigkeit des aus der damit behandelten Schlacke hergestellten Zements und die Festigkeit der gehärteten Zementgegenstände.
überigens können solche Zusammensetzungen je nach Lage des Falles ein Entschäumungsmittel zugesetzt aufweisen. Durch Kombination mit einem Entschäumungsmittel kann das Schäumen bei praktischer Verwendung in industriellem Maßstab im wesentlichen verhindert werden. Daher ist es vorzuziehen, ein Entschäumungsmittel den Zusammensetzungen zuzusetzen, wenn die Gelegenheit es verlangt. Auch gibt es keine Be-
grenzung der zuzusetzenden Menge des Entschäumungsmittels, es ist gewöhnlich passend, ein Entschäumungsmittel in einer Menge von 5 bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise 5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile anionischer und kationischer Tenside insgesamt zuzusetzen. Als solch ein Entschäumungsmittel werden vorzugsweise die sogenannten Silicon-Entschäumungsmittel verwendet, und Tenside der Pluronic-Reihe können auch verwendet werden, je nach Lage des Falls.
Es erscheint müßig, zu erwähnen, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zum Fördern des Entwässerns, wenn nötig, irgend welche weiteren Bestandteile enthalten können, die die Schlacke und die oben erwähnten Tenside nicht beeinflussen (z.B. die Viskosität modifizierendes Mittel, Fungizid, Lösungsmittel usw.).
Wenn die erfindungsgemäßen Tenside (d.h. die Gesamtmenge der oben genannten anionischen und kationischen Tenside) in einer zu geringen Menge verwendet werden, ist der Effekt der Förderung des Entwässerns schwach,und wenn sie in zu großer Menge verwendet werden, werden die Tenside ohne Steigerung der Wirkung der Förderung des Entwässerns vergeudet. Daher ist es vorzuziehen, die Tenside in einer Menge von 1 bis 0,002 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 0,005 Gew.-% pro Trockengewicht der zu behandelnden granulierten Schlacke zu verwenden.
Die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zu behandelnde granulierte Schlacke ist eine nasse oder Feuchtigkeit enthaltende granulierte Schlacke, die in in Wasser eingetauchtem Zustand oder in aus dem Wasser genommenem Zustand sein kann.
Beim Behandeln nasser, granulierter Schlacke mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung werden die Tenside in Form von Lösung, vorzugsweise in Form wässriger Lösung verwendet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das flüssige Medium bei einem pH von 7 oder darüber während der Behandlung granulierter Schlacke gehalten. Ein pH unter 7 ist ungünstig, weil der das Entwässern fördernde Effekt schwach wird.Wenn der pH zu hoch ist, wird die Behandlungsflüssigkeit für den menschlichen Körper gefährlich, wenngleich die das Entwässern fördernde Wirkung gut ist. Daher wird die Behandlung bevorzugt bei einem pH nicht über 11, insbesondere bei ' einem pH nicht über 10, durchgeführt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in Wasser mit einem pH von 7 oder darüber eingetauchte granulierte Schlacke durch Zugabe der erfindungsgemäßen Zusammensetzung direkt zum Tauchwasser oder durch Zugabe einer praktisch neutralen oder alkalischen Lösung der Zusammensetzung dazu und anschließendes Rühren des Gemischs behandelt werden. Wenn granulierte Schlacke bereits aus dem Wasser genommen ist, kann eine Methode des Eintauchens in eine praktisch neutrale oder alkalische Lösung der Zusammensetzung oder eine Methode des Verteilens einer praktisch neutralen oder alkalischen Lösung der Zusammensetzung auf der nassen, granulierten Schlacke gewählt werden. Das an der Schlacke haftende Wasser enthält aus der Schlacke eluiertes CaO und ist somit gewöhnlich alkalisch. Daher kann, selbst wenn eine Lösung der Zusammensetzung sauer ist, sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter der Bedingung verwendet werden, daß sie in dem Bereich ist, der alkalisch oder neutral sein kann, wenn sie mit dem an Schlacke haftenden Wasser oder dem Wasser, in das die Schlacke getaucht wird, gemischt wird. Wenn die von Schlakke nach der Behandlung nasser, granulierter Schlacke mit einer Lösung der Zusammensetzung abgetrennte Flüssigkeit neutral oder alkalisch ist, sollte davon ausgegangen werden können, daß die Behandlung der Schlacke unter neutralen oder alkalischen Bedingungen erfolgt ist.
Die Konzentration der Tenside (d.h. die Gesamtkonzentration des/der anionischen Tensids(e) und des/der kationi-
sehen Tensids(e) in der zur Behandlung zum Fördern des Entwässernsgranulierter Schlacke verwendeten Lösung ist vorzugsweise 0,003 Gew.-% oder darüber, insbesondere 0,005 Gew.-% oder darüber. Wenn die Konzentration zu gering ist, sinkt der das Entwässern fördernde Effekt. Wenn andererseits die Konzentration zu hoch ist, wird das Verhältnis der eingesetzten Tenside zur granulierten Schlacke hoch und so werden die Tenside vergeudet. Gewöhnlich ist es vorzuziehen, die Konzentration bei 2 Gew.-% oder niedriger zu halten.
Wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung in Form ihrer wässrigen Lösung zur Behandlung zur Förderung des Entwässerns granulierter Schlacke verwendet wird, kann es in Abhängigkeit von der Qualität oder Eigenschaft des als Lösungsmittel verwendeten Wassers vorkommen, daß das/die in der Zusammensetzung enthaltene(n) kationische(n) Tensid(e) Niederschläge hervorruft. In solchem Falle muß ein kationisches Tensid, das in dem Wasser keine Ausfällungen hervorruft, gewählt werden. Durch Eintropfen eines kationischen Tensids in das Wasser zur Feststellung, ob sich irgendwelche Niederschläge bilden oder nicht, ist es möglich, zu beurteilen, ob sich das kationische Tensid für die Verwendung in selbigem Wasser eignet oder nicht. Wenn z.B. der SO.
Ionengehalt in Wasser hoch ist, bilden recht viele Arten kationischer grenzflächenaktiver Mittel Niederschläge.
Durch die Behandlung zur Förderung des Entwässerns nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Entfernen der Feuchtigkeit aus der nassen, granulierten Schlacke leicht und schnell. Der Feuchtigkeitsgehalt granulierter Schlakke wird durch einfaches Abtropfen für 30 bis 60 min beträchtlich gesenkt, verglichen mit der dieser Behandlung nicht unterzogenen Schlacke.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch kann die granulierte Schlacke nach der Behandlung mit einer Lösung der Zusammensetzung getrocknet werden oder kann vor dem Trock-
nen abtropfen. Das Trocknen geschieht gewöhnlich spontan. Dieses spontane Trocknen bedeutet ein Trocknen ohne künstliches Erwärmen. Daher wird die zum Verdunsten der Feuchtigkeit nötige latente Wärme aus der in der Schlacke selbst enthaltenen Wärme, der Wärmeleitung aus der Atmosphäre und dem zum Trocknen zur Verfügung gestellten Boden, der Strahlungswärme der Sonne und dergleichen geliefert. Der erfindungsgemäße Effekt entwickelt sich selbst dann gut, wenn die behandelte Schlacke einer aufgezwungenen Trocknung unterzogen wird. Daher ist die vorliegende Erfindung durch die Art der Trocknung keineswegs beschränkt.
Das zum Fördern'des Entwässerns gemäß der Erfindung verwendete Mittel hat auch eine die Verfestigung oder Aggregation granulierter Schlacke verhindernde Wirkung.
Der Ausdruck "Feuchtigkeitsgehalt", der in dieser Beschreibung verwendet wird, bedeutet das Gewichtsverhältnis der Feuchtigkeit zum Gewicht im nassen Zustand.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert, die die Erfindung jedoch nicht auf die angegebenen genauen Einzelheiten und Bedingungen festlegen.
Beispiel 1
N - CH
X ι 2
Unter Verwendung von C.-H^" C-N- CH2 - acetat, als
CH2CH2OH kationischem grenzflächenaktivem Mittel und C. 2 H25°(CH2CH2~
0) SO3Na (der Mittelwert von η ist 3) als anionischem grenzflächenaktivem Mittel wurden Gemische der beiden grenzfächenaktiven Mittel mit verschiedenen Zusammenstellungsverhältnissen, wie in der folgenden Tabelle 1 gezeigt, hergestellt. Jedes Gemisch wurde in gewerblichem Leitungswasser gelöst, um eine Lösung mit einer Konzentration von 250 ppm (Gewicht) zu bilden. Das Schäumen unmittelbar nach dem Tropfen der Lösung bei 4O0C wurde nach der Methode von Ross & Miles gemessen. Zum Vergleich wurde eine Lösung nur
mit dem kationischen grenzflächenaktiven Mittel oder nur mit dem anionischen grenzflächenaktiven Mittel in einer Konzentration von 250 ppm (Gewicht) hergestellt und das Schäumen unmittelbar nach dem Tropfen einer solchen Lösung ebenfalls gemessen. Die Schaumhöhe ist in Tabelle 1 gezeigt. Es ist offensichtlich, daß das Schäumen durch die erfindungsgemäße Zusammensetzung beträchtlich verringert wird.
Tabelle 1
Vergleich II vorliegende IV Erfindung Vergleich VII
Versuch Nr. I 85 III 65 V VI 0
Zusarmenstellungsver-
hältnis
anionisches grenzflä
chenaktives Mittel		 100 15 75 35 55 25 100
kationisches grenzflä
chenaktives Mittel		 0 50 25 15 45 75 50
Schaumhöhe (mti) 55 30 4 32
In jedem Versuch wurden 613 g nasse, granulierte Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 18,4 %, d.h. 500 g trokken) gesammelt, eingetaucht und in 500 g der Lösung des grenzflächenaktiven Mittels 2 min bei 40°C gerührt und dann in einem Korb aus rostfreiem Stahldraht konisch aufgehäuft, um zur Lufttrocknung bei Raumtemperatur stehen zu bleiben. Jede Behandlungsflüssigkeit hatte nach der Behandlung der Schlacke einen pH im Bereich von 9,0 bis 9,2.
Zu Vergleichszwecken wurden 613 g der gleichen nassen, granulierten Schlacke in 500 g gewerblichem Leitungswasser eingetaucht, das kein grenzflächenaktives Mittel enthielt, und 2 min bei 40°C gerührt, und dann wurde die Schlacke in dem gleichen Korb konisch aufgehäuft, um zum Lufttrocknen
31 '-.
bei Raumtemperatur stehen zu bleiben (Versuch Nr. VIII). Das Leitungswasser hatte nach der Behandlung der Schlacke einen pH von 9,1.
Die Raumtemperatur wurde während der Lufttrocknung im Bereich von 25 bis 15°C gehalten. Nach 1 h und 48 h seit Beginn des Lufttrocknens wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke gemäß folgender Gleichung durch Messung des Gesamtgewichts des Korbes und der Schlacke berechnet:
Feuchtigkeitsgehalt (%) =
1 -
500 (g)
gemessenes Gewicht (g) - Korbgewicht (g)
χ 100
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 gezeigt:
Tabelle 2
Vergleich vorliegende Er
findung		 V Vergleich VII VIII /5
Versuch Nr. I II III IV 13,0 VI ,3 13,5 21 ,5
Feuchtigkeitsgehalt
der Schlacke (%)
nach 1 h		 12,3 12,5 12,4 12,7 3,8 13 ,0 4,0 12
nach 48 h 3,3 3,4 3,5 3,5 4
Beispiel 2
Zusammensetzungen, die das anionische Tensid und das kationische Tensid in einem Zusammenstellungsverhältnis von 65:35 (Gewicht) und auch 25 Gewichtsteile eines Silicon-Entschäumers (Dow Coming's Produkt FSX-001 wurde verwendet) pro 100 Gewichtsteile an Tensid insgesamt enthielten, wurden hergestellt. Jede Zusammensetzung wurde in gewerblichem Leitungswasser gelöst, um eine Lösung mit einer Konzentration von 125 ppm (Gewicht) zu bilden.
a ■.::■■
Das hier verwendete anionische Tensid war C10H-.,CONH(CH CH.,0) SO-Na (der Mittelwert für η ist 6),
ioj/ 2 n ^
und als kationisches Tensid wurde eine der folgenden Verbindungen A-L verwendet:
A C12H25NH2·Äcetat
F ( (C12H25) G ic9Hi9-^^-O-CH2-N(CH3)31 + el"
-€^Ο^-Ν- (CH3) 0
I [cilH23-COOC2H4N(CH3)3Ί +
J [ CIIH23CONHC2Hi4N(CH3) 3Ί +
CH2-CH2 K
'c12h25-nC 2 2/C CH3 CH2-CH2
Wurde das Schäumen bei 25 C nach der Methode von Ross &
Miles an jeder der obigen Lösungen gemessen, war die 30 Schaumhöhe in jedem Falle
601 g (500 g trocken) nasser granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 16,8 %) wurden in 500 g
einerjeden Lösung getaucht und 2 min bei 25°C gerührt. 35
Dann wurde die Schlacke in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 luftgetrocknet. Die Lösung nach der Behandlung der Schlacke zeigte jeweils einen pH im Bereich von 9,0
bis 9,2.
Zu Vergleichszwecken wurden 601 g der gleichen nassen, granulierten Schlacke in 500 g gewerblichem Leitungswasser, das kein grenzflächenaktives Mittel enthielt, 2 min bei 25 C getaucht und gerührt und dann bei Raumtemperatur in gleicher Weise luftgetrocknet. Das Leitungswasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,1.
Die Raumtemperatur wurde während des Lufttrocknens bei 25 bis 15°C gehalten.
1 und 52 h nach Beginn des Lufttrocknens wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 gemessen.Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 gezeigt:
Tabelle
Versuch Nr. I II III IV V VI VII VIII
verwendetes kationisches Tensid ABCDEFG H
Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke
nach 1 h 12,6 12,3 12,0 13,0 12,6 12,4 12,5 12,8
nach 52 h 3,1 2,7 2,5 3,3 2,8 2,6 2,9 3,0
Versuch Nr. IX X XI XII XIII (Vergleich)
verwendetes kat
ionisches Tensid		 I J K L -
Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke
nach 1 h 12 /6 12 /8 13 ,1 12 ,7 20, 6
nach 52 h 2 /7 3 /0 2 ,9 3 /0 10, 7
Aus obigen Ergebnissen geht hervor, daß das Entwässern und Trocknen der Schlacke erfindungsgemäß erheblich gefördert und auch das Schäumen der Behandlungsflüssigkeit unterdrückt wird.
Beispiel 3
Zusammensetzungen, die das anionische und das kationische Tensid in einem Zusammenstellungsverhältnis von 60:40 (Gewicht) sowie auch 20 Gewichtsteile eines Silicon-Entschäumers (Dow Coming's Produkt FSX-001 wurde verwendet) pro 100 Gewichtsteilen an Tensid insgesamt enthielten, wurden hergestellt. Jede Zusammensetzung wurde in gewerblichem Leitungswasser gelöst, um eine Lösung mit einer Konzentration von 120 ppm (Gewicht) zu bilden.
Das verwendete anionische Tensid war
C12H25OCH2O(CH2CH2O)nSO3Na (der Mittelwert von η ist 4), und als kationisches Tensid wurde eine der folgenden Verbindungen A-H verwendet:
ei-
οίο H
, N-CH2.
E IC11H23-C I J
*" ^N-CH2 '
N-CH2.+
I J -\
-CH2 CH3 CH2-CH2-NH-CO-C11H23
^.
CH3 CH3
/ s
CH3 CH3
Γ /CH3 +
H [c18H37;N-CH2-C-N J Cl
CH3 CH3 I CH3
Wurde das Schäumen bei 25 C nach der Methode von Ross & Miles gemessen, zeigten die obigen Lösungen alle unmittelbar nach dem Abtropfen eine Schaumhöhe Null.
618 g (500 g trocken) nasser, granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 19,1 %) wurden in 500 g einer jeden Lösung für 2 min bei 25 C eingetaucht und gerührt. Dann wurde die Schlacke in gleicher Weise wie in Beispiel 1 luftgetrocknet,und die Lösung nach der Behandlung der Schlacke zeigte jeweils einen pH im Bereich von 9,0 bis 9,2.
Zu Vergleichszwecken wurden 601 g der gleichen nassen, granulierten Schlacke 2 min bei 25°C in 500 g gewerblichen Leitungswassers eingetaucht und gerührt, dem kein grenzflächenaktives Mittel zugesetzt war. Dann wurde die Schlakke in gleicher Weise bei Raumtemperatur luftgetrocknet. Das Leitungswasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,1.
Die Raumtemperatur wurde während des Lufttrocknens bei 25 - 15°C gehalten.
1h und 54 h nach Beginn des Lufttrocknens wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 gezeigt:
Tabelle 4
Versuch Nr. I II III IV V VI VII VIII IX
(Vergleich)
verwendetes
kationisches
Tensid		 A B C D E F G H _
Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke(%)
nach 1 h
nach 54 h
17,8 17,5 17,7 17,217/3 17,6 17,9 17,1 25,6 3,8 3,5 3,7 3,4 3,3 3,6 3,8 3,3 12,8
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß das Entwässern und Trocknen von Schlacke erfindungsgemäß erheblich gefördert und das Schäumen der Behandlungsflüssigkeit auch unterdrückt wird.
20 Beispiel 4
Unter Verwendung von
- CH,
7H-C-C-N - CH9 7 35 y ^ 2
CH3 CH2CH2OH
als kationischem Tensid und C20H41O(CH2CH2O)nSO3Na (der Mittelwert von η ist 10) als anionischem Tensid wurde ein Gemisch der beiden Tenside mit einem Zusammenstellungsverhältnis von 40 Gew.-% des ersteren zu 60 Gew.-% des letzteren hergestellt, und 40 Gewichtsteile eines Entschäumers (ein Dow Corning Produkt FSX-001 wurde verwendet) wurde pro 100 Gewichtsteile des anfallenden Gemischs eingearbeitet. Durch Zusatz der so erhaltenen Zusammensetzung zu einem zirkulierenden Wasser in einem System zur Herstellung granulierter Schlacke einer bestimmten Eisenschmelze (das zirkulierende Wasser war reich an Cl~,
2-
SO4 usw. und hatte einen pH von 9,5) wurde eine Behandlungsflüssigkeit I mit einer Konzentration von 98 ppm (Gewicht) hergestellt.
U ■".:■"..■
Andererseits wurde durch Zugabe einer durch Einarbeiten von 40 Gewichtsteilen des obigen Silicon-Entschäumers in 100 Gewichtsteile des obigen kationischen grenzflächenaktiven Mittels zu dem obigen zirkulierenden Wasser eine Behandlungsflüssigkeit II mit einer Konzentration von 98 ppm (Gewicht) zu Vergleichszwecken hergestellt.
Ähnlich wurde durch Zugabe des obigen anionischen grenzflächenaktiven Mittels und ferner des obigen Entschäumers zum zirkulierenden Wasser eine Behandlungsflüssigkeit III mit einer Konzentration von 70 ppm (Gewicht) des anionischen grenzflächenaktiven Mittels und einer Konzentration von 28 ppm (Gewicht) des Entschäumers zu Vergleichszwecken hergestellt (ein Gemisch des obigen anionischen grenzflächenaktiven Mittels und des obigen Entschäumers oder eine dicke Emulsion der beiden konnte nicht hergestellt werden).
Wurde das Schäumen unmittelbar nach der Herstellung der obigen Behandlungsflüssigkeiten bei 25°C nach der Methode von Ross & Miles gemessen, war die Schaumhöhe für die Behandlungsflüssigkeit I und die Behandlungsflüssigkeit II Null/ während sie für die Behandlungsflüssigkeit III 25 mm war. Die Behandlungsflüssigkeit Il jedoch schäumte im Zeitverlauf und zeigte nach 1 Monat eine Schaumhöhe von 20 mm, gemessen nach der Methode von Ross & Miles, während die Behandlungsflüssigkeit I selbst nach dem Zeitverlauf nicht schäumte.
Eine dicke Emulsion der Zusammensetzung des obigen kationischen Tensids, anionischen Tensids und Entschäumers (mit gleichem Zusammenstellungsverhältnis wie oben erwähnt) wurde hergestellt und 3 Monate aufbewahrt. Dann wurde eine Behandlungsflüssigkeit I mit der dicken Emulsion hergestellt. Die so hergestellte Behandlungsflüssigkeit I zeigte auch eine Schaumhöhe Null, gemessen nach der Methode von Ross & Miles. Wenn jedoch die dicke Emulsion nach Aufbewahrung zur Herstellung einer Behandlungs-
SS
- 3-2 -
flüssigkeit II verwendet wurde, wurde das Schäumer telbar nach der Herstellung der Behandlungsflüssigkeit II umso heftiger, je länger der AufbewahrungsZeitraum wurde.
So kann, wenn ein Entschäumungsmittel mit einem kationischen Tensid zusammengestellt wird, das Schäumen unmittelbar nach dem Zusammenstellen unterdrückt werden. Das Schäumen wird jedoch mit zunehmendem Zeitablauf heftiger.
In 500 g einer jeden der obigen Behandlungsflüssigkeiten I - III wurden 601 g (500 g trocken) nasser,granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 16,8 %) 2 min bei 25 °C eingetaucht und gerührt. Dann wurde die Schlacke in gleicher Weise wie in Beispiel 1 luftgetrocknet. Die Lösung nach der Behandlung der Schlacke zeigte jeweils einen pH von 9,5.
Zu Vergleichszwecken wurden 601 g der gleichen nassen, granulierten Schlacke 2 min bei 25°C in 500 g des obigen zirkulierenden Wassers getaucht und gerührt, dem keinerlei Tensid zugesetzt war. Dann wurde die Schlacke bei Raumtemperatur in gleicher Weise (Versuch Nr. IV) luftgetrocknet. Das zirkulierende Wasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,5.
Während des Lufttrocknens wurde die Raumtemperatur bei 25 bis 15°C gehalten.
50 h nach Beginn des Lufttrocknens wurde die Schlacke in dem Korb bewegt, um gleichförmig zu werden, und dann wurde ihr Feuchtigkeitsgehalt mit einem IR-Feuchtigkeitsmesser gemessen. Die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 5 gezeigt:
Tabelle 5
ei Versuch Nr. rfindungsgemäß Vergleich II III IV
Behandlungsflüs
sigkeit		 I II III ζ irkulierendes
Wasser
Feuchtigkeitsge
halt der Schlacke
(%)		 I 4,1 3,6 11,0
3,8
Übrigens wurde keine Änderung mit dem Zeitablauf im Vermögen der Förderung des Entwässerns der Behandlungsflüssigkeiten festgestellt.
Beispiel 5
Zusammensetzungen, die das anionische Tensid und das kationische Tensid in einem Zusammenstellungsverhältnis von 55:45 (Gewicht) und ferner einen Silicon-Entschäumer (ein Döw-Corning Produkt FSX-OO1 wurde verwendet) in einer Menge von 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der beiden Tenside insgesamt enthielten, wurden hergestellt. Jede Zusammensetzung wurde im gleichen zirkulierenden Wasser des Systems zur Herstellung granulierter Schlacke, wie in Beispiel 4 verwendet, gelöst, um eine Lösung mit einer Konzentration von 90 ppm (Gewicht) herzustellen.
Das verwendet anionische Tensid war
C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na (der Mittelwert von η ist 3), und als kationisches Tensid wurde eine der folgenden Verbindungen A-C verwendet:
J? . -■■■■
A C17H35-C I · Glutarat
^N
CH2CH2OH
B C17H35~C ' · Acetat
10
Wurde das Schäumen bei 25°C nach der Methode von Ross &
Miles gemessen, zeigten alle obiaen Lösungen unmittelbar 15
nach dem Abtropfen eine Schaumhöhe Null.
In 500 g einer jeden Lösung wurden 618 g (500 g trocken) nasser,granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 19,1 %) 2 min bei 25 C eingetaucht und gerührt, und dann wurde die Schlacke.in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1, luftgetrocknet. Die Lösung nach der Behandlung der Schlacke zeigte jeweils einen pH von 9,5.
Zu Vergleichszwecken wurden 618 g der gleichen nassen,
granulierten Schlacke 2 min bei 25°C in 500 g des gleichen zirkulierenden Wassers, dem keinerlei Tensid zugesetzt war, eingetaucht und gerührt. Dann wurde die Schlacke bei Raumtemperatur in gleicher Weise luftgetrocknet. Das zirkulierende Wasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,5.
Während des Lufttrocknens wurde die Raumtemperatur bei 35
25 - 15 °C gehalten.
56 h nach Beginn des Lufttrocknens wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke wie in Beispiel 4 gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 6 ge-
zeigt:
Tabelle
erfindungsgemäß Vergleich
Versuch Nr. I II III IV
verwendetes kationi-
sches Tensid		 AB C -
Feuchtigkeitsgehalt
der Schlacke (%)		 3,5 3,3 3,9 11,9
Beispiel 6
Zusammensetzungen, bestehend aus 55 Gew.-% des anionischen Tensids und 45 Gewichtsprozent des kationischen Tensids, wurden in gewerblichem Leitungswasser zur Herstellung von Lösungen mit einer Konzentration von 100 ppm (Gewicht) gelöst.
Das verwendete anionische Tensid war
C11H23CONH(CH2CH2O)nSO3Na (der Mittelwert von η ist 6), und als kationisches Tensid wurde eine der folgenden Verbindungen A-C verwendet:
A [C14H29N (CH3) 3 ]+ Cl"
B C11H23CONHC2H4N(CH2CH2OH)2-Acetat
C C12H25N(CH2CH2OH)2-Hydrochlorid
Ferner wurde zu Vergleichszwecken eine Lösung nur des obigen anionischen Tensids in dem gleichen gewerblichen Leitungswasser mit einer Konzentration von 100 ppm (Ge-
wicht) (Versuch Nr. IV) und nur mit dem obigen kationischen Tensid A in einer Konzentration von 100 ppm (Gewicht) (Versuch Nr. V) hergestellt.
Das Schäumen einer jeden dieser Lösungen wurde nach der Methode von Ross & Miles gemessen.
In 500 g einer jeden Lösung wurden 613 g (500 g trocken) nasser, granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 18,4 %) 2 min bei 25 C getaucht und gerührt, und dann wurde die Schlacke wie in Beispiel 1 luftgetrocknet. Die Lösung nach der Behandlung der Schlacke zeigte jeweils einen pH im Bereich von 9,0 - 9,2.
Zu Vergleichszwecken wurden 613 g (500 g trocken) der gleichen nassen, granulierten Schlacke 2 min bei 25°C in 500 g des gleichen gewerblichen Leitungswassers, dem kein Tensid zugesetzt war, getaucht und gerührt. Die Schlacke wurde dann bei Raumtemperatur in gleicher Weise (Versuch Nr. VI) luftgetrocknet. Das Leitungswasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,1.
Während des Lufttrocknens war die Raumtemperatur 20 - 30°C.
Nach 6 und 48 h seit Beginn der Lufttrocknung wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke wie in Beispiel 1 gemessen.
Die durch Messung des Schäumens der Lösungen und des Feuchtigkeitsgehalts der Schlacken erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 7 gezeigt:
HO
Tabelle
5 Versuch Nr. erfindungsgemäß II III Vergleich IV V VI
10 verwendetes
kationisches Tensid		 I B C nur an
ionisches
ohne
kationisch		 nur kat
ionisch .
A,ohne
. anionisch
Schaumhöhe(mm) unmit
telbar nach dem Ab
tropfen der lösung		 A 2 2 18 14 -
15 Feuchtigkeitsgehalt
der Schlacke (%)
nach 6 h		 3 11,9 12,4 11,2 12,6 20,6
nach 48 h 11,6 2,7 2,9 2,5 3,1 9,0
2,5
Beispiel 7
Zusammensetzungen, bestehend aus 60 Gew.-% des anionischen Tensids und 40 Gew.-% des kationischen Tensids, wurden im gleichen zirkulierenden Wasser in einem System zur Herstellung granulierter Schlacke, wie in Beispiel 4 verwendet, zur Herstellung von Lösungen mit einer Konzentration von 100 ppm (Gewicht) gelöst.
Das hier verwendete anionische Tensid war
C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na (der Mittelwert für η ist 4), und als kationisches Tensid wurde eine der folgenden Verbindungen A-C verwendet: 35
N-CH2 CH3 CH2CH2OH
C11H23~C
^N-CH2
\ I N-CH2 I
CH2CH2OH
Hydrochlorid
Das Schäumen einer jeden dieser Lösungen wurde nach der Methode von Ross & Miles gemessen.
In 500 g einer jeder Lösung wurden 618 g (500 g trocken) nasser, granulierter Schlacke (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 19,1 %) 2 min bei 25°C getaucht und gerührt. Dann wurde die Schlacke wie in Beispiel 1 luftgetrocknet. Die Lösung nach Behandeln der Schlacke hatte einen pH von 9,5.
Zu Vergleichszwecken wurden 618 g der gleichen nassen, granulierten Schlacke 2 min bei 25 C in 500 g des gleichen zirkulierenden Wassers, dem kein Tensid zugesetzt war, getaucht und gerührt. Die Schlacke wurde dann bei Raumtemperatur in gleicher Weise (Versuch Nr. IV) luftgetrocknet. Das zirkulierende Wasser nach der Behandlung der Schlacke hatte einen pH von 9,5.
Während des Lufttrocknens war die Raumtemperatur 25 - 15 C,
64 h nach Beginn des Lufttrocknens wurde der Feuchtigkeitsgehalt der Schlacke wie in Beispiel 4 gemessen. Die durch Messen des Schäumens der Lösungen und des Feuchtigkeitsgehalts der Schlacken erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 8 gezeigt:
- ys -
Tabelle 8
erfindungsgemäß II III Vergleich
Versuch Nr. I B C IV
verwendetes kationi
sches Tensid		 A 3 3 -
Schaumhöhe (mm) un
mittelbar nach dem
Abtropfen der Lösung		 4 2,9 2,6 -
Feuchtigkeitsgehalt
der Schlacke (%)		 2,8 9,4
Erfindungsgemäß wird das Entwässern oder Trocknen nasser, granulierter Schlacke gefördert. Daher kann der Feuchtigkeitsgehalt granulierter Schlacke auf einen niedrigeren Wert,als bislang erreicht, gesenkt werden, selbst durch bloßes spontanes Trocknen der nassen, granulierten Schlakke in Form eines dicken Haufens. Vor allem wird es möglich, granulierte Schlacke bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 4 % oder weniger nur durch spontanes Trocknen zu trocknen, und so wird es unnötig, die Schlacke zuvor durch Erhitzen zu trocknen, bevor sie als Zementmaterial verwendet wird. Ferner kann das Schäumen der zum Fördern des Entwässerns der Schlacke verwendeten Behandlungsflüssigkeiten auch unterdrückt werden.

Claims (10)

  1. REINHARD - SKUHRA · WEfSE
    PATENTANWÄLTE · EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
    Reinhard ■ Skuhra ■ Weise - LeopoldstraBe 51 ■ D-8000 München
    DR. ERNST STURM <1951-Ι9βο) DR. HORST REINHARD DIPL-ING. UDO SKUHRA DIPL-ING. REINHARD WEISE
    LEOPOLDSTRASSE 51 D-8000 MÜNCHEN 40
    TELEFON : 089/334078 TELEX : 5212 839isard
    TELEFAX: 089/34014 79 (Il + III) TELEGRAMM: ISARPATENT
    IhrZeichen/yourref.
    Unser Zeichen/our ref.
    Datum/date
    21 JUN11995
    Patentansprüche
    5 1. Zusammensetzung zum Fördern des Entwässern granulierter Schlacke, die
    (a) ein oder mehrere anionische Tenside, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus denen der allgemeinen Formel
    RO \ CH 2CH 2° 7nSO3M RCON i CH2 CH2 O f SO R1 RCOOCH2 O { CH 2CH2°
    (D,
    (II) und (III)
    worin R einen einwertigen C1.. ___ -Kohlenwasserstoff rest bezeichnet, R' ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Cj^-Kohlenwasserstoffrest bezeichnet, M ein anorganisches Kation H+, Na+, K+, NH4 +, 1/2 Mg2 oder 1/2 Ca2 oder ein einwertiges organisches Kation mit C10 oder weniger bezeichnet und der Mittelwert von η 3 bis 20 ist, und
    (b) ein oder mehrere kationische Tenside, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus denen, die wenigstens einen einwertigen C1 Λ _, -Kohlenwasserstoffrest in Π-JO
    ihrem Molekül aufweisen,
    wobei das/die anionische(n) Tensid(e) mit dem/den kationischen Tensid(en) in einem Verhältnis von 79-50 Gew.-% zu 21 bis 50 Gew.-% zusammengestellt ist/sind.
    15
  2. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, deren kationisches Tensid eines mit wenigstens einem quaternären Sticks stoffatom ist.
  3. <* 20 3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 , deren kationisches Tensid eines mit Imidazolin-Ring ist.
  4. 4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, deren anionisches Tensid ein Polyoxyethylenalkyl-ethersulfat ist.
    25
  5. 5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, der ein Entschäumung smittel in einer Menge von 5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile anionischer und kationischer Tenside insgesamt zugesetzt ist.
    30
  6. 6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, in der das Entschäumung smittel ein Silicon-Entschäumungsmittel ist.
  7. 7. Verfahren zum Fördern des Entwässernsgranulierter Schlacke, dadurch gekennzeichnet, daß nasse, granulierte Schlacke mit einer Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche bei neutralem oder alkalischem
    1 Medium von pH 7 oder darüber behandelt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß granulierte Schlacke mit einem Feuchtigkeitsgehalt von
    5 4 % oder darunter ohne Wärmetrocknung erhalten wird.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die anionischen und kationischen Tenside für die Behandlung in einer Gesatntmenge von 1 bis
    10 0,002 Gew.-% pro Trockengewicht granulierter, zu behandelnder Schlacke verwendet werden.
  10. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die anionischen und kationischen Ten-15 side in Form einer wässrigen Lösung verwendet werden.
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