KR890002691B1 - 입상 슬래그의 탈수촉진제 및 그 처리방법 - Google Patents
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Description
본 발명은 시멘트용 물질로서 유용한 입상슬래그의 수분제거 촉진을 위한 구성과 그 제조방법에 관계하는 것이다. 철강공업에 있어서는 막대한 양의 슬래그가 부산물로 생산되고 있다.
잠재적인 수경성분을 가지는 소위 미립화된 슬래그인데 이것은 용해된 슬래그를 송풍용광로로부터 물에 보내서 냉각하고 미립으로 만든 것인데 예를 들면, 세멘트용 자재로서 중요한 것이다.
미립화된 슬래그를 세멘트용 자료로서 이용하기 위하여는 슬래그를 건조하고 가루로 만들어야 한다.
입상슬래그의 습기 함유량이 4% 미만이 될 때에는 그것은 미립화 과정에서 발생하는 열에 의하여 건조되는 것이고, 말하자면 더 이상의 건조는 불필요하다는 것이다.
입상 슬래그의 건조에 관하여는 지상에 얇게 깔고 일광에서 건조하는 방법이 고려되고 있다.
그러나, 그러한 처리방법은 막대한 양의 슬래그의 건조에 무한정한 토지면적이 필요하며, 따라서 실용에는 적합치 않다.
입상슬래그의 주요부분이 눅눅한 채로 야외에 누적되어 있고, 두터운 덩어리형태에서 자연적으로 건조하도록 방치되고, 약 8 내지 10%의 습기 함유량을 가진 조건에서 운송되고, 시멘트 제조업자나 유사업체에 의하여 계속하여 열에 의하여 건조된다.
이점에 관해서는 금일까지 주철분야에서 공연히 내버려졌던 열원을 이용하는 처리방법이 제안되어 있다.
그러나, 이 처리방법은 건조에 높은 비용이 드는 거대한 장치를 필요로 하는데 이것은 물에 대한 강한 화합성을 가지는 입상슬래그 건조에 다량의 열을 필요로 하고 더우기 건조될 양이 막대하기 때문이다.
본 발명은 입상슬래그를 적합한 약물로 처리함으로서 그러한 기술상태를 개량하고저 오랜 연구조사끝에 이루어진 것이다.
일본 특허출원공보 소52(1977)-43477(이것은 미국특허 번호 4,039,466호에 해당한다)에는 "본질적으로 그 분자내에 비이온 폴리옥시 알킬렌쳉니과 35℃미만의 운점(Cloud point)으로 형성되는 습기있고 미세한 광물과 그 분자내에 소수성 폴리옥시알킬렌 사슬로 형성되는 습기있고 미세한 광물을 위한 수분제거제"에 관하여 한 발명이 개시되어 있는데, 소수성 옥시알킬렌거(즉, -CH2-CH2-를 제외한 옥시알킬렌기이다)로 되어 있다.
같은 공보에는 나트륨 알킬벤젠 술포네이트 또는, 디옥틸 나트륨 술포숙시네이트 등과 같은 음이온 계면활성제가 미분탄의 탈수, 규사의 적하(dripping)등에 효과적이라는 설명이 있지만, 그러나 광물이 아닌 잠재적 수경특성을 가지는 인공적으로 마련된 무기 고체인 입상슬래그의 탈수에 이용될 수 있다는 점은 설명되어 있지 않다.
일본 공보에 공개된 일본국 특개소 57(1982)-84708호에는 물에의 수용성 또는 물에 용해하기 힘든 금속수산화물의 수성슬러리의 여과에 관한 탈수를 촉진하는 물질이 나타나 있는데 이것은 일반식 R-O-(AO)n-SO3M(여기서 R는 C8-C24의 알킬 또는 알케닐기를 표시하고, A는 C2-C4의 알킬렌기를 표시하고, n은 1-100의 정수를 표시하며, M은 H+, Na+, K+, NH4 +를 의미함)으로 표시되는 음이온 계면활성제를 포함한다.
그러나, 상술한 여과에 관한 탈수를 촉진하는 물진이 다른 광물 즉, 복수의 금속산화물등의 복합체에 사용됐을 경우에 어떤 효력이 성취되었는가에 관하여 어떤 설명이나 시사도 없었다.
일반적으로, 슬래그는 CaO와 SiO2를 주성분으로 함유하며, 또한 용광로슬래그는 Al2O3, MgO등을 주성분 외에 함유한다.
이등 산화물은 자유로운 개개의 산화물의 형식으로는 존재하지 않으며, 서로 조합되어 있다.
예컨대 CaO와 SiO2는 규산칼슘 화합물을 형성한다.
그렇기 때문에 슬래그가 물과 접촉할때 조차도 슬래그가 물과의 반응에 의하여 주로 Ca(OH)2를 함유하는 혼합물로 반응하는 일은 없다.
미국특허 명세서 번호 제4,210,531에는 광물 농축물의 수성슬러리를 아크릴아미드로 처리하는 최초의 공정과 디알킬 술폭숙시네이트와 같은 음이온 계면활성제를 포함하는 물진을 그 슬러리와 혼합하는 제2의 공정 및 그 다음 그 슬러리로부터 물을 제거하는 공정이 설명되어 있다.
그러나, 그 구성이 인공적으로 제조되고 잠재적인 수경특성을 갖는 무기고체인 입상슬래그와 탈수에 적합함을 암시하는 어떤 설명도 명세서에서 볼 수 없었다.
미국특허 명세서 제4,447,344호에는 특수한 비이온 계면활성제와 굴수성(hydrotrope)과 이 구성을 사용하는 습기 있는 미립자로 된 금속의 탈수에 관한 방법을 포함하는 미립자로 된 수성 슬러리의 탈수촉진을 위한 구성에 관한 발명이 개시되어 있다.
비록 그 명세서에는 술포네이트기가 굴수성으로서 C8-9의 일가의 탄화수소기로 한정되어 있는 화합물들을 사용할 것이 명세서에 설명되어 있지만 이들 화합물은 표면활성제의 범주이하로 떨어지리만큼 너무 친수성이다.
나아가서 그 수성물이 인공적으로 제작된 무기 고체이고, 잠재적인 수경특성을 가지는 입상슬래그의 탈수에 적합하다는 것을 시사하는 아무런 설명이 그 명세서에는 없다.
이와같은 상태하에서 본 발명은 진지한 연구끝에 우성 여러가지의 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제가 습기있고 미립화된 슬래그의 탈수촉진에 현저한 효과를 나타내는 사실을 발견했다.
그러나, 그러한 양이온 또는 음이온 계면활성제를 탈수촉진제로서 사용하는 것은 실제상 그 발포성과 그 발포특성 때문에 곤란하였다.
슬래그를 분쇄 또는 가압된 물로 냉각함으로서 슬러리의 형태로 생산된 입상슬래그는 통상적으로 철망등으로 여과하고, 수집한 입상슬래그를 쌓아 올린다.
여과로 분리된 물은 일반적으로 슬래그의 분쇄를 위하여 가압수로서 재순환된다.
따라서, 이것은 여과전에 슬러리에 계면활성제 용액을 첨가하거나 혹은 수집하고 쌓아올린 입상슬래그에 표면활성제 용액을 뿌림으로서 계면활성제에 의한 처리를 실시하는 것으로 고려된다.
그러나, 계면활성제 용액이 슬러리에 첨가되는 전자의 경우에는 계면활성제가 물-회전시스템으로 유입되고, 그 시스템내에 특히 회전펌프 가까이서 상당한 발포현상을 일으키는 난점으로 인해 분쇄수의 순환사용이 불가능하게 된다.
발포에 기인하는 사고는 또한, 순환시스템 외부에서도 발생한다.
한편, 계면활성제 용액이 입상슬래그의 덩어리에 뿌려지는 후자의 경우에는 계면활성제를 뿌리는 동안 용액으로서 발생하는 발포는 희석과 교반으로 형성되며, 더우기 뿌리기 위한 용액은 반송코오스에서 특히 반송펌프 부근에 발생하는 발포때문에 반송되기 힘들다.
나아가서 반송펌프 부근에서의 발포에 의하여 발생하는 공동현상(cavitation)은 펌프의 수명을 단축시키는 불합리한 면을 초래했다.
더우기, 사용된 계면활성제의 농축과 동등한 대량의 발포 제거제가 사용됐을 경우일지라도 실질적으로 또한 연속적으로 발포를 억제하는 것은 곤난하였다.
이와같은 양이온 또는 음이온 계면활성제는 산업규모로 실제적으로 사용될 수 없었다.
그럼에도 불구하고 상술한 양이온 또는 음이온 계면활성제의 사용에 의하여 가능한 발포는 산업규모에서의 실제적 사용정도로 탈수 촉진의 현저한 효과를 저해함이 없이 억제할 수 있게 됐다.
본 발명은 상술한 그러한 사실에 입각하여 이루어진 것이다.
본 발명의 구성과 처리방법은 4% 미만의 습기성분을 가지며, 가열에 의한 어떤 건조도 영향을 주지 않고 습기 있는 입상 슬래그로부터 용광로 시멘트용 입상슬래그를 제공하는 것이다.
입상슬래그는 말하자면 용광로 혹은 전로로부터 찌꺼기이기 때문에 그것을 생산물로 처리하는데 있어서 비용이 드는 어떤 열처리를 초래하는 것은 바람직하지 않는다. 따라서, 본 발명이 매우 유용한 것이다.
본 발명은 하기 사항으로 구성된 입상슬래그의 탈수촉진을 위한 조성물을 제공한다.
즉, (a)하기 일반식으로 표시된 것들로 되어 있는 그룹으로부터 선택된 음이온 계면활성제 하나 또는 두개이상, 일반식
여기서 R은 C11-30의 일가 탄화수소기이고, R'는 수소원자 또는 C1-7의 일가 탄화수소기를 표시하고, M는 H+, Na+, K+, NH4 +또는 1/2Mg2+의 무기 양이온을 표시하거나 또는, C10미만의 일가 유기 양이온을 표시하고, n의 평균치는 3-20이고, (b)는 그 분자에 최소한 C11-30의 일가 탄화수소기를 가지는 것들로 되어 있는 그룹으로부터 선택된 하나 혹은 그 이상의 양이온이고, 상술한 음이온 계면 활성제는 중량비 79-50% 내지 21-50%의 비율로 상술한 양이온 계면활성제와 화합되고, 습기있는 입상슬래그의 처리를 포함하는 입상슬래그의 탈수촉진을 위한 처리과정 역시 하기 일반식을 포함한다.
(a)하기 일반식으로 표시되는 것들로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 혹은 둘 이상의 음이온 계면활성제,
식 :
여기에서 R은 C11-30의 일가 탄화수소기를 표시하며, R'는 수소원자 혹은 C1-7의 일가 탄화수소기를 표시하며, M는 H+, Na+, K+, NH4 +, 1/2Mg2+, 1/2Ca2+의 무기양이온 또는 C10미만의 일가 유기 양이온을 표시하고 n의 평균치는 3-20이고, (b)는 그 분자에 C11-30의 일가 탄화수소기를 최소한 1개 가지는 것들로 되어 있는 그룹에서 선택된 하나 또는 두개의 양이온 계면활성제이고, 그 음이온 계면 활성제는 전술한 양이온 계면활성제와 중량비 79-50% 내지 21-50%의 비율로 중성 또는 pH 7이상의 알칼리성 메체에서 화합된다.
본 발명에서 사용되는 양이온 계면활성제는 하기 일반식 Ⅰ내지 Ⅱ로 표시된 화합물로부터 선정된다.
일반식 :
(폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산염, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐어에테르 황산염 같은 것)
(지방산 HOCH2CH2NH2의 아미드의 폴리 에톡시화물의 황산염 같은 것)
(지방산, 포름알데히드 및 트리에틸렌 글리콜의 농출물의 황산염 같은 것)
여기서, R,M 및 n은 상술한 바와 마찬가지이고, n은 3-10이 바람직하다.
무기 양이온인 M의 적절한 예는 1차, 2차 또는 3차 및 4차 아민기이다.
보다 더 구체적으로는 C12H25O(CH2CH2O)3SO3Na와 일반식(Ⅰ)의 C16H33O (CH2CH2O)6SO3NaC11H23CONH(CH2CH2O)4SO3Na 및 일반식(Ⅱ)의 C17H35CONH (CH2CH2O)8SO3Na 및 일반식(Ⅱ)의 C11H23CONH2O(CH2CH2O)3SO3Na는 음이온 계면활성제의 예로서 기재되어 있다.
본 발명에서 사용한 양이온 계면활성제는 그 분자에 C11-30의 일가 탄화수소기를 가지는 것들이고, 상술한 인용예인 특허공보에 공개된 일본특허번호 소60-16841에 기재되어 있는 바와 동일하다.
특히 언급할만한 것은 일반식 R-X(Ⅳ)로 표시되는 자유연기(free base), 그들의 산첨가염 및 다음의 일반식으로 나타나는 제4차 질소원자를 함유한 화합물이다.
[R-Y]+G-(Ⅴ)
여기서 R는 C11-30의 일가 탄화수소기를 나타내며, X는 하기 화학식을 표시한다.
(여기서 A,A',A" 및 A'"는 서로 동일 또는 상이할 수 있으며, 각각은 수소원자 C1-7의 일가 탄화수소기 혹은 C1-4의 하이드록시 알킬기를 표시하며, Q,Q',Q" 및 Q'"는 서로 동일 또는 상이할 수 있고, 각각은 C1-7의 일가 탄화수소기 또는 C1-4의 하이드록시 알킬기를 표시하며, R'는 R,Z와 동일한 또는 상이할 수 있는 C1-30의 일가 탄화수소기를 표시하며, Z'는 각각 C1-7의 2가 탄화수소기를 표시하며, 각각 서로 동일 또는 상이할 수 있으며, G는 일가 음이온을 표시한다)
상술한 일반식(Ⅳ)로 표시된 화합물은 아래에서 더욱 상세하게 설명될 것이다.
일반식 ①의 화합물
여기서 R는 예컨대 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 또는 아랄킬기를 나타내며, A와 A'는 각각 예컨대 스테아릴 아민, 올레일아민과 같은 지방족 1차 아민으로 표현되는 수소원자를 표시한다.
일반식 ②의 화합물
여기서 R는 예컨대, 지방족 탄화수소기와 알킬기로 치환된 고리 탄화수소기와 아랄킬기등을 나타내며, Z는 -C2H4-, -C3H6를 나타내며, A와 A'는 각각 예를 들면, -C2H4OH- 또는 그와 유사한 수소원자를 표시하는데 아래와 같은 화학식이다.
여기서 R는 지방족 탄화수소기와 알킬기로 치환된 지방족 고리 탄화수소기와 아랄킬기등을 나탸내는데, 예를 들면, 스테아로아미딘과 같은 것이다.
일반식 ④의 화합물
여기서 R는 알킬구아니딘으로 표시되는 지방족탄화수소기를 나타낸다.
일반식 ⑤의 화합물
여기서 R는 지방족 탄화수소기를 표시하고, A는 -CH3,-C2H5등을 표시한다.
일반식 ⑥의 화합물
여기서 R는 지방족탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족탄화수소기, 아랄킬기, 아릴데닐기등을 나타내며, A는 -CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
1-하이드록시에틸-2-헵타데시닐-2-이미다졸린에서와 같이 R가 나트텐산 RCOOH 또는 지방산 RCOOH이고, A는 -C2H4OH인 경우가 일반식(Ⅳ)로 표시되는 화합물의 예로서 언급된다.
나아가서 상술한 일반식(Ⅴ)에 의하여 표시된 일반식 화합물을 이하 구체적으로 설명된다.
일반식 ⑦의 화합물
여기서, R는 스테아릴트리메틸암모늄, 세틸트리에틸암모늄, 라우릴 디메틸벤질암모늄등에서와 같이 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등이며, Q,Q' 및 Q"는 -C2H5, -C6H5, -CH2C6H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑧의 화합물
디라우릴 디메틸 암모늄에서와 같이, R 및 R'는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리 탄화수소기, 아릴킬기, 알킬페닐기등을 나타내며, Q 및 Q'는 -CH3, -C2H5, -C6H5, -CH2, -C6H5등을 나타낸다.
일반식 ⑨의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을 나타내며, Z는 -CH2-를 나타내며, Q,Q 및 Q"는-CH3, -C2H5, -C6H5, -CH2, -C6H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑩의 화합물
여기서 R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을 나타내고, Z는 -C6H4-를 나타내며, Q,Q 및 Q"는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑪의 화합물
여기서 R는 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을 Z는 -CH2-, -C2H4-등을 각각 나타내며, Q,Q' 및 Q"는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑫의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Z는 -C2H4-, -C3H6-등을 각각 나타내며, Q,Q' 및 Q"는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑬의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Q는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑭의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Q는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식 ⑮의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Q는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Z는 -CH2-를 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리 탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Z는 -C6H4-, -C6H4-CH2-등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족 고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Z는 -CH2-를 나타낸다.
일반식
의 화합물
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방조고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Q 및 Q'는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 지방족 탄화수소기, 알킬기로 치환된 지방족고리탄화수소기, 아랄킬기, 알킬페닐기등을, Q는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을, 그리고 Z는 -CH2등을 각각 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서 R는 알킬기를, Q 및 Q'는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 알킬기를, Q 및 Q'는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 나타낸다.
일반식
의 화합물
여기서, R는 알킬기를 Z는 -CH2-, -C2H4-등을, 그리고 Q,Q',Q" 및 Q'"는-CH3, -C2H5, -C2H4OH등을 각각 나타낸다.
이와 같은 ⑦∼
의 화합물은 일반식(Ⅴ)로 표시되는 화합물의 예로서 설명된다.
본 발명의 구성은 전술한 음이온 계면활성제와 전술한 양이온 계면활성제를, 전자는 79-50%중량비와 후자는 21-50%중량비로 함유한다. 전자가 79%중량비 이상일 때는 탈수촉진을 위한 구성의 발포특성은 올라가고 발포제거는 힘들게 된다.
더우기, 탈수 촉진을 위한 그러한 구성으로 처리된 시멘트는 경화의 지연을 나타낸다.
따라서, 음이온 계면활성제는 79%이상을 사용하는 것이 바람직하지 않다.
한편, 50%미만의 음성 계면활성제를 사용하는 것도 바람직하지 않는데, 50%이하의 비율로 음이온 계면활성제를 함유하는 탈수촉진을 위한 구성으로 처리된 입상슬래그로 생산된 시멘트는 압축력이 저하된 시멘트 모르타르를 제공하기 때문이다.
음이온 계면활성제의 비율이 두개의 계면활성제의 총량의 중량비 79-50%일 때에는 탈수 촉진을 위한 구성에서 결과하는 발포되는 억제된다.
그러한 구성은 우수한 탈수 촉진효과를 나타내며, 더우기 실제상 그것으로 처리된 슬래그로 생산된 시멘트의 경화속도와 경화된 시멘트제품의 힘에 영향을 주지 않는다.
그런데, 그런 구성은 그 경우가 그런 것처럼 거기에 첨가된 발포 방지제가 포함될 수 있다.
발포 방지제와의 조합에 의하여 공업규모에서의 실제 사용에 있어서의 발포는 방지될 수 있다.
그렇기 때문에 필요한 경우에는 발포 제거제를 그 구성에 첨가하는 것이 바람직하다.
비록 발포 제거제의 첨가량에는 제한이 없다 하더라도 중량의 5 내지 100의 양으로 첨가하는 것이 바람직하고, 음이온과 양이온 계면활성제의 총량 100당 5내지 50정도 첨가하는 것이 바람직하다.
그러한 소포제로서는 소위 실리콘 소포제가 사용에 적합하다.
물론 필요하다면 슬래그와 상술한 계면활성제(예를 들면, 점도수정물, 살균제, 용매등) 영향을 주지 않는 다른 성분을 함유할 수 있다.
본 발명의 계면활성제가 상술한 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제의 총량에서 너무 적은 양이 사용됐을 때는 탈수촉진효과는 약화되고, 그것들이 너무 다량으로 사용됐을 때에는 탈수 촉진의 효과면에서 아무런 향상없이 낭비일 뿐이다. 그렇기 때문에 계면활성제는 중량비 1 내지 0.002%의 양을 사용함이 적합하고, 처리되어야 할 입상슬래그의 건조에 있어서의 중량당 특히 0.5 내지 0.005%가 적합하다.
본 발명의 구성에 의하여 처리되어야 할 입상슬래그는 물속에 담긴 상태 혹은 물에서 꺼낸 상태와 같은 눅눅하고, 습기를 함유하는 입상슬래그이다.
본 발명의 구성으로 눅눅하고 미립화된 슬래그를 처리하는데는 계면활성제가 용액상태에서 사용되는데, 수성용액상태에서 사용함이 바람직하다. 본 발명의 처리과정에 있어서 액체매질은 입상슬래그의 처리동안 pH 7이상을 유지한다. 7이하의 pH가 10이하이면 적합치 않다.
pH가 너무 높으면, 처리액은 비록 탈수촉진 효과가 양호하더라도 인테에 위험하다. 그렇기 때문에 처리는 pH 11이하에서 실시함이 적합하며, 특히 pH가 10이하이면 더욱 좋다.
본 발명의 처리과정에 따르면 pH 7 또는 그 이상을 가지는 물속에 담겨진 미립슬래그는 본 발명의 구성이 직접 담겨진 물속에 첨가되거나 혹은 실제적으로 중성 또는 알칼리성의 구성을 첨가하고 연후에 혼합물을 교반한다.
입상슬래그가 이미 물에서 꺼내졌을때는 실제적으로 이 구성의 중성 또는 알칼리성 용액에 담그는 방법 또는 눅눅하고 미립화된 슬래그에 실제적으로 뿌려주는 방법이 채택되고 있다.
슬래그에 접착한 물은, CaO를 함유하는데 따라서 그것은 보통 알칼리성이다.
그렇기 때문에 비록 구성의 용액이 산성을 가진 것일지라고 슬래그에 부착된 물이나 또는 그속에 슬래그가 담겨져 있는 물로 혼합되어 있기 때문에 알칼리성 또는 중성의 가능한 범위내의 조건에서 본 발명의 처리과정에서 사용될 수 있는 것이다.
구성의 용액으로 눅눅하고 미립화된 슬래그로 처리된 후에 슬래그로부터 분리된 액체가 중성 또는 알칼리성일때에는 슬래그 처리는 중성 또는 알칼리성하에서 실시되었다고 생각해야 할 것이다.
용액에 있어서의 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제의 전체 응결이 입상슬래그의 탈수촉진에 사용될때에 계면활성제의 응결은 중량비 0.003% 이상이 적합하고, 특히 0.005% 또는 그 이상이 적합하다.
응결이 너무 낮은때는 탈수촉진 효력은 저하된다. 한편 응결이 너무 높을때에는 입상슬래그에 사용된 비율이 높아지고 그래서 계면활성제는 약화된다.
통상적으로 중량 2% 또는 그 이하로 유지함이 적당하다.
본 발명의 구성이 입상슬래그의 탈수촉진처리를 위한 수성용액의 형태로 사용될때에 용매로 사용되는 물의 양과 특성에 따라 이 구성에 포함되는 양이온 계면활성제가 응결을 발생시킬 수 있다. 그런 경우에 상술한 물에서 응결을 생성하지 않는 양이온 계면활성제가 선택되어야 한다.
어떤 응결이 형성되었는지의 여부를 확인하기 위하여 물속에 양이온 계면활성제를 적하함으로서 동일한 수중에서의 사용에 그 양이온이 적합하지 아닌지를 판단할 수 있다.
예컨데, 수중의 SO4 -2이온의 함유량이 높으면 많은 양이온 표면활성제는 응결을 형성한다.
본 발명에 의한 탈수촉진처리에 의하여 눅눅하고 미립화된 슬래그로부터의 습기의 제거는 용이하고 또한 빨라진다.
입상슬래그의 습기함유량은 이 처리와 관계없이 비교되기때문에 단순히 30 내지 60분간의 적하에 의하여 현저하게 저하된다.
그러나 본 발명의 처리과정에 따르면 입살슬래그는 이 구성의 용액으로 처리한 후에 건조될 수 있거나 또는 건조전에 담겨질 수가 있다. 건조는 통상 자연적 건조에 의하여 실시된다.
여기서 표시된 자연적 건조란 인공적으로 가열을 하지 않음을 의미한다.
그렇기 때문에 습기의 증발을 위한 막대한 양의 열은 슬래그 자체에 보존되어있는 열과 건조를 위하여 준비된 대기로부터의 도입된 열과 태양열과 기타 유사한 것으로 부터 공급된다.
그러나 본 발명의 효력은 슬래그가 강요된 건조를 받을 때에 있어서 조차도 잘 발휘된다. 그런고로 본 발명은 전연 이 건조방법에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 탈수촉진에 사용되는 약제는 입상슬래그의 응결이나 집항방지의 효력도 가진다.
습기함유량(moisture content)이란 본 명세서에 있어서의 용어는 습기(wet)에서의 중량에 대한 수분(moisture)의 중량비를 의미한다.
이제 본 발명을 다음의 실시예를 들어 설명하겠으나, 거기에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
아세테이트를 양이온 표면활성제로서 또한 C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na(n의 평균치는 3이다)를 음이온 표면활성제로서 사용하며, 하기 표(1)에 표시된 바와같이 여러가지 구성비율을 가지는 두 가지의 표면처리제의 혼합제가 마련됐다. 각 혼합물은 250ppm의 농축을 가지는 용액을 형성하기 위하여 공업용 탭수(tap water)에서 용해됐다.
바로 40℃에서 용액을 적한후의 발포는 로스앤드마일즈(Ross ＆ miles) 방법에 따라 측정됐다. 비교차 양이온 표면활성제만을 포함하거나 또는 음이온 표면활설제만을 포함하는 농축 250ppm에서의 용액이 준비됐고 발포는 용액의 적하직후에 측정됐다.
발포의 높이는 제1표에 표시되어 있다.
본 발명의 구성에 의하여 발포가 현저히 감소한 것은 명백하다.
[표 1]
각 실험에 있어서 613g의 눅눅하고 입상슬래그(수분함량 18.4%)가 채집하고 2분간 40℃내에 500g의 표면활성제 용액에 담그고 교반하고, 연후에 실내온도에서 공기건조를 하기 위하여 스텐레스망으로 된 바구니안에 원추형으로 쌓았다.
슬래그 처리후의 각 처리액은 9.0∼9.2범위내에 pH를 가지고 있었다.
비교하기 위하여 613g의 같은 눅눅한 입상슬래그를 2분간 40℃에서 500g의 표면활성제를 함유하지 않는 공업용 탭수안에서 넣은다음 교반하고, 연후에 슬래그는 곡면으로 동일한 바구니안 실내온도에서의 공기 건조상태로 유지하도록 원추형으로 쌓았다.
슬래그 처리후의 각 처리액의 pH는 9.1였다.
(실험번호 Ⅷ)
실내온도는 공기건조동안 25 내지 -15℃의 범위내에서 유지했다.
공기건조 개시후 한 시간과 48시간에 있어서 슬래그의 수분함유량은 바구니와 슬래그의 전체중량을 개량함으로서 하기 방정식에 의하여 산출됐다.
수분함유량 = 1-
그 결과는 제2표에 표시되어 있다.
[표 1]
[실시예 2]
중량비 65 : 35의 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제의 구성비율과 실리콘 소포제(다우코닝의 제품 FSX-001) 전체 계면활성제 100중량부 당 25중량부가 합쳐진 조성물을 제조했다.
각 조성물은 125ppm의 농도를 가지는 용액을 형성하기 위하여 공업용 탭수에서 용해했다.
사용된 음이온 계면활성제는 아래와 같다.
C18H37CONH(CH2CH2O)nSO3Na
(n의 평균치는 6이다)
사용된 양이온은 다음의 A 내지 L중의 어느 하나이다.
상술한 각 용액에 관하여 발포는 로스앤드마일즈방법에 의하여 25℃에서 측정되었기 때문에 발포의 높이는 어떤 케이스에서나 영이었다.
500g의 각용액에서 601g(건조에서의 500g)의 눅눅하고 미립화된 슬래그(수분함유량 16.8%)을 2분간 담근 다음 교반했다.
연후에 그 슬래그를 실시예 1과 동일한 방법으로 공기건조하였다.
슬래그가 처리된 후의 용액은 각각 9.0∼9.2범위내의 pH를 나타냈다.
비교차 동일습기를 가진 입상슬래그를 2분간 25℃에서 표면활성제를 함유하지 않는 공업용 텝수내에서 담그고, 교반한 연후에 동일한 방법에 따라 실내온도에서 슬래그를 공기건조시켰다.
슬래그 처리후의 텝수의 pH는 9.1였다.
공기건조동안 실내온도는 25 내지 15℃로 유지되었다.
공기건조 개시후 한시간 후와 52시간 후에 있어서 슬래그의 수분함유량은 실시예 1과 동일한 방법에 따라 측정되었고, 그 결과는 제3도에 표시되어 있다.
[표 3]
상술한 바와 결과로서 슬래그의 탈수와 건조는 본 발명에 의하여 현저히 촉진되었고, 처리액의 발포 또한 억제되었다.
[실시예 3]
합성 비 60 : 40중량비의 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제와 실리콘수포제(다우코닝 제품 FSX-001을 사용)는 전체 계면활성제의 100중량부에 대한 20중량부를 함유하는 조성물을 제조하였다.
각 조성물은 공업용 탭수중에서 120ppm의 농도를 가지는 용액을 형성하기 위하여 용해하였다.
사용된 음이온 계면활성제의 화학식은
C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na
이고 (n의 평균치는 4이다) 양이온 계면활성제는 하기
발포를 로스앤드 마일즈방법에 따라 측정하였기 때문에 상술한 용액은 모두 영(Zero)의 적하(dropping) 직후에 발포의 높이를 나타냈다.
500g의 각 용액에서 618g(건조에서는 500g)의 눅눅하고 미립화된 슬래그(19.1%의 수분함유)를 25℃에서 2분간 담기하고 교반했다.
연후에 슬래그는 실시예 1과 동일한 방법으로 공기건조했다.
스래그 처리후의 용액은 각각 pHH가 9.0∼9.2범위내였다.
비교하기 위하여 601g의 동일한 눅눅하고 미립화된 슬래그가 아무런 표면활성제가 첨가되지 않는 500g의 공업용 텝수내에서 2분간 25℃에서 담그고 교반했다. 연후에 슬래그는 같은 방법에 따라 실내에서 공기 건조하였다.
슬래그 처리이후의 텝수의 pH는 9.1이었다. 실내온도는 공기건조 동안 25∼15℃에서 유지됐다.
공기건조 개시후 한시간 후와 54시간 후에 슬래그의 수분함유량은 실시예 1과 같은 방법으로 측정했다.
얻은 결과는 제4표과 같다.
[표 4]
상술한 결과에서 슬래그의 탈수와 건조는 본 발명에 의하여 현저히 촉진되었고 처리액의 발포도 역시 억제되었다.
[실시예 4]
을 양이온 계면활성제로서 또한 C20H41O(CH2CH2O)nSO3Na(n의 평균치는 10이다)를 음이온 계면활성제로서 사용하면서 전자의 합성비는 40중량%이고, 후자의 합성비율은 60중량%인 계면활성제로 된 혼합물을 제조하고 그 혼합물 100중량부에 대해 발포제를 40중량부 혼합했다.
어느 주철공장의 입상슬래그를 준비하는 시스템에 있어 그와같이 얻은 조성물은 순환수(순환수는 Cl2, SO4 2-등이 풍부했고, pH는 9.5였다)에 첨가함으로서 98ppm의 농도를 가진 처리액이 준비되었다.
한편 상술한 40중량부의 실리콘 소포제를 상술한 양이온 표면화성제 100중량부에 투여하여 준비된 조성물을 상술한 순환수에 첨가함으로서 98ppm(중량)의 농도를 가지는 처리액을 비교치로 준비했다.
유사하게 상술한 음이온 표면활성제와 상술한 소포제를 순환수에 첨가함으로서 그 음이온 표면처리제의 70ppm농도와 그 발포처리제의 28ppm농도를 가지는 처리액 Ⅲ을 또한 비교치로 준비했다. (상술한 음이온 표면처리제와 상술한 발포제거제의 혼합 또는 양자의 두꺼운 유상체의 혼합은 준비할 수 없었다)
발포는 25℃에서 로스앤드 마일즈 방법에 따르는 상술한 처리액의 비교직후에 측정되기 때문에 발포의 높이는 처리액 Ⅰ과 Ⅱ에서는 영이었고, 한편 처리액 Ⅲ에 관하여는 25㎜였다. 그러나 처리액 Ⅱ는 시간의 경과에 따라서 형성하게 되었는데 1개월후에는 로스앤드 마일즈 방법에 따라 높이 20㎜의 발포가 나타났는데 반면, 처리액 Ⅰ은 그시간 경과했는데도 발포를 형성하지 않았다.
상술한 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제 및 소포제(전술한 바와 동일한 구성비율의)로 된 구성물의 두꺼운 유상액을 준비하고 3개월간 방치했다. 연후에 처리액 Ⅰ은 두꺼운 유상액을 사용하여 제조했다.
그렇게 제조된 처리액 Ⅰ은 로스앤드마일즈 방법 측정에 따라 역시 영의 발포높이를 나타냈다.
그러나 두꺼운 유상액 보존후에 처리액 Ⅱ의 준비에 사용됐을때에 처리액 Ⅱ의 준비직후에 발포는 보존기간이 더 길어짐에 따라 심해졌다.
이와 같이 소포제가 양이온 계면활성제와 합성될때에 발포는 합성직후에 억제된다.
그러나 발포는 시간경과의 정도에 따라 심해진다.
500g의 상술한 각 처리액 Ⅰ 내지 Ⅲ에서 601(건조에서는 500g이다)의 눅눅하고 미립화된 슬래그(수분 성분 16.8%함유)를 2분간 25℃에서 담그고 교반했다.
연후에 슬래그를 실시예 1과 같은 방법으로 공기건조했다.
슬래그 처리후의 용액의 pH는 9.5였다.
비교하기 위하여 601g의 동일한 스래그를 2분간 25℃에서 어떤 계면활성제도 첨가되지 않는 500g의 상술한 순환수내에서 담그고 교반했다. 연후에 실험번호 Ⅳ와 동일한 방법으로 실내온도에서 공기건조하였다.
순환수는 슬래그 처리후에 pH가 9.5였다.
실내온도는 공기건조기간중 25내지 15℃로 유지했다. 공기건조개시후 50시간후에 바구니안의 슬래그를 균일하게 되도록 흔들고, 연후에 그 수분함유량을 적외선 수분측정계에 의하여 측정했다.
얻은 결과는 제5표에 표시된다.
[표 5]
그런데 처리액이 탈수촉진능력에서는 시간 경과에 따르는 아무런 변화가 없었다.
[실시예 5]
구성비 55 : 45의 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제와 상술한 두개의 계면활성제의 100중량부에 대하여 20중량부로 합쳐진 실리콘 소포제(다우코닝 제품 FSX-001)를 포함하는 조성물을 제조했다.
각 조성물은 실시예 4에서 사용된 바와 같은 입상슬래그를 준비하는 시스템의 같은 순환수속에서 90ppm의 농도를 가지는 용액을 만들기 위하여 용해됐다.
여기서 음이온 계면활성제는 C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na(n의 평균치는 3이다)였고, 양이온 계면활성제는 하기 화학식중의 어느 하나가 사용됐다.
발포는 로스앤드마일즈 방법에 따라 25℃에서 측정하였기 때문에 전체 용액은 전하직후에 발포높이를 나타냈다.
500g의 각 용액에서 618g(건조에서 500g)의 눅눅하고 미립화된 슬래그(수분함유량은 19.1%)는 25℃에서 2분간 담그고, 교반하고, 연후에 슬래그는 실시예 1과 같은 방법으로 공기 건조시켰다.
슬래그 처리후의 용액은 각각 9.5pH를 나타냈다.
비교하기 위하여 618g의 같은 슬래그를 2분간 25℃에서 500g의 아무런 계면활성제도 첨가되지 않은 순환수내에 담그고 교반했다.
연후에 슬래그를 같은 방법으로 신내온도에서 공기 건조하였다.
슬래그 처리후의 순환수의 pH는 9.5였다.
실내온도는 공기 건조기간중 25-15℃로 유지했다.
공기 건조개시후 56시간후에 슬래그의 수분함유량은 실시예 4와 같은 방법으로 측정하였다.
얻은 결과는 제6표에 표시한다.
[표 6]
[실시예 6]
55중량%의 음이온 계면활성제와 45중량%의 양이온 계면활성제를 100ppm의 농도를 가지는 용액을 만들기 위하여 공업용 텝수내에 용해했다.
여기서 사용된 음이온 계면활성제는(n의 평균치는 6이다) C11H23CONH (CH2CH2O)nSO3Na이고 사용된 양이온 계면활성제로서는 하기 구조식 A-C중의 어느 하나이다.
A〔C14H29N(CH3)3〕+Cl-
BC11H23CONHC2H14N(CH2CH2O)2·아세트산염
CC12H25N(CH2CH2OH)2·염산염
비교를 위하여, 상술한 음이온 계면활성제만인 같은 공업용 탭수내에서 100ppm의 농도(실험번호Ⅳ 참조)를 가지는 용액과 상술한 양이온 계면활성체만인 같은 공업용 탭수내에서 100ppm의 농도를 가지는 용액을 만들었다.
이들 각 용액의 발포는 로스앤드마일즈 방법에 따라 측정됐다.
500g의 각 용액에서 613g의 눅눅하고 미립화된 슬래그(수분함량은 18.4%)를 2분간 25℃에서 담그고 교반한 연후에 슬래그를 실시예 1과 동일한 방법으로 공기 건조하였다. 슬래그 처리후의 용액은 각각 9.0-9.2 범위내의 pH를 표시했다.
비교하기 위하여 613g의 눅눅하고 미립화된 슬래그를 아무 표면활성제도 첨가되지 않는 500g의 공업용 탭수내에서 2분간 25℃에서 담그고 교반했다.
슬래그는 그후에 실험번호 Ⅳ에서와 동일한 벙법에 따라 실내온도에서 공기건조한다. 슬래그 처리후의 탭수의 pH는 9.1였다.
실내온도는 공기 건조동안 20 내지 30℃로 유지했다.
공기건조 개시후 6시간과 48시간후에 슬래그의 수분함유량은 실시예 1과 같은 방법으로 측정했다.
용액의 발포와 슬래그와 수분함유량의 측정 결과는 제7표에 표시한다.
[표 7]
[실시예 7]
60중량%의 음이온 계면활성제와 40중량%의 양이온 계면활성제를 함유하는 조성물은 제4도에서 사용된 입상슬래그를 만들기 위한 시스템내에서 100ppm의 농도를 가지는 용액을 만들기 위하여 같은 순환수내에서 용해하였다.
여기서 사용된 음이온 계면활성제(n의 평균치는 4이다)는 C12H25O(CH2CH2O)nSO3Na이고 사용된 양이온 계면활성제는 각각 하기 구조식중의 어느 하나이다.
이들 용액의 발포는 각각 로스앤드마일즈 방법에 따라 측정하였다.
500g의 각 용액에서 618g(건조에서 500g)의 슬래그를 2분간 25℃에서 담그고 교반했다.
연후에 슬래그를 실시예 1과 같은 방법으로 공기 건조하였다. 슬래그 처리후의 용액의 pH는 9.5였다.
비교하기 위하여 613g의 눅눅하고 미립화된 슬래그를 아무런 계면활성제가 첨가되어 있지 않는 순환수내에서 2분간 25℃에서 담그고 교반했다.
그리고 나서 슬래그는 실험 Ⅳ에서와 같은 방법으로 실내온도에서 공기 건조했다.
슬래그 처리후의 순환수의 pH는 9.5였다.
실내온도는 25 내지 15℃로 유지했다.
공기건조 개시후 64시간후에 슬래그의 수분함유량은 실시예 4의 방법에 따라 측정하였다.
용액의 발포와 슬래그와 수분함유량의 측정 결과는 제8도에 표시한다.
[표 8]
본 발명에 의하면 눅눅하고 미립화된 슬래그의 탈수나 건조는 촉진되었다. 그렇기 때문에 입상슬래그의 수분함유량은 지금가지 입수되었던 것보다 낮은 선으로 감소될 수 있고 두꺼운 슬래그 덩어리 상태에서도 단순히 건조만으로서 자연적으로 건조하는데에서 그러하다.
특히 이것은 입상슬래그의 수분함유량을 오로지 자연적 건조만으로 4% 미만으로 건조할 수 있고, 그래서 슬래그를 시멘트 재료로 사용하기 전에 사전가열이 불필요해진다.
더구나 슬래그의 탁수촉진에 사용된 처리액의 발포는 역시 억제될 수 있다.
Claims (10)
- (a) 하기 일반식에 의하여 표시된 것들로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 음이온 계면활성제를 포함하고, 일반식
(여기서,R는 의 알킬기를, R'는 수소원자 또는 C1-7의 알킬기를 나타내고, M는 H+, Na+, K+, NH4 +, 1/2Mg2+또는 1/2Ca2+의 무기 양이온 또는 C10미만의 알킬 유기양이온을 나타내고, n의 평균치는 3-20임).(b) 그 분자에서 최소한 하나의 C11-30의 알킬기를 가지는 것들로 형성되는 그룹에서 선정된 하나이상의 양은 계면활성제를 포함하고, 상기 음이온 계면활성제는 상기 양이온 계면활성제와 79-50중량% 내지 21-50중량%의 비율로 합성되어 있는 입상 슬래그의 탈수촉진제. - 제1항에 있어서, 양이온 계면활성제는 최소한 하나의 제4차 질소원자를 포함하는 입상슬래그의 탈수촉진제.
- 제1항에 있어서, 양이온 계면활성제는 하나의 이미다졸린고리(imidazoline ring)을 포함하는 입상슬래그의 탈수촉진제.
- 제1항에 있어서, 음이온 계면활성제가 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산염인 입상슬래그의 탈수촉진제.
- 제1항에 있어서, 소포제가 전체 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제 100중량부에 대해 5-50중량부의 양으로 첨가되는 입상슬래그의 탈수촉진제.
- 제5항에 있어서, 소포제가 실리콘 소포제인 입상슬래그의 탈수촉진제.
- 제1항에 있어서, 눅눅하고 미립화된 슬래그를 pH 7이상의 중성 또는 알칼리매질에서 처리하는 것을 포함하는 입상슬래그의 처리방법.
- 제7항에 있어서, 수분함유량 4% 이하의 입상슬래그를 가열 건조없이 얻어지는 입상슬래그의 처리방법.
- 제7항에 있어서, 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제가 처리되어야 할 입상슬래그의 건조에서 중량당 1-0.002중량%의 양으로 처리하는데 사용되는 입상슬래그의 처리방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제가 수용성 용액 상태에서 사용되는 입상슬래그의 처리방법.
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