DE1521655C - Korrosionsschutzmittel fur eisenhaltige Metalle - Google Patents
Korrosionsschutzmittel fur eisenhaltige MetalleInfo
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Description
R —N—R"
(ROkH
Xe
,
besteht, in der bedeuten:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen,
R' einen Äthylen- oder Propylenrest,
R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
X ein Halogenatom und
χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.
2. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 23,8 Gewichtsprozent
Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten
quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure
besteht.
40
Die Erfindung betrifft ein Korrosionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden
Säuren, insbesondere Schwefel-, Sulfamin-, Phosphor- und Zitronensäuren, in Berührung kommende
Metalle. '
Bei der Herstellung von Korrosionsschutzmitteln, die in wäßrigen Lösungen von eisenhaltige Metalle angreifenden
Säuren verwendet werden können, bestehen die Hauptschwierigkeiten darin, ein Korrosionsschutzmittel
zu finden, das ungefährlich zu hand- 5"
haben ist, möglichst wenig organisches Lösungsmittel enthält, so daß keine unangenehmen Gerüche entwickelt
werden, und das hinsichtlich der Korrosionshemmung eine maximale Wirksamkeit aufweist.
Aus der USA.-Patentschrift 2 947 703 ist bereits ein Korrosionsschutzmittel bekannt, das aus einem
alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten quaternären Ammoniumverbindung, gegebenenfalls
im Gemisch mit einem oberflächenaktiven Dispergiermittel, besteht. Die dabei verwendeten quaternären
Ammoniumverbindungen sind jedoch auf Grund ihrer Struktur (lange Alkylketten) von hydrophober
Natur und daher in wäßrigen Säurelösungen nicht löslich. Aufgabe der Erfindung war es daher,
ein neues Korrosionsschutzmittel anzugeben, das nicht nur den Sicherheitsbestimmungen gerecht wird,
sondern auch einen wirksamen Schutz gegen Korrosion durch wäßrige saure Lösungen liefert.
30 Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß bei Verwendung eines ganz
bestimmten Thioharnstoffs in Kombination mit einer ganz bestimmten quaternären Ammoniumverbindung
ein wasserlösliches Korrosionsschutzmittel erhalten wird, das sich im Gegensatz zu den bisher bekannten
Korrosionsschutzmitteln auch für eine einfache und gefahrlose Anwendung in großtechnischen Verfahren
eignet.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Korrorionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen
von korrodierenden Säuren in Berührung kommende Metalle, das aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff
und einer alkylsubstituierten acyclischen quaternären Ammoniumverbindung sowie gegebenenfalls
einem oberflächenaktiven Dispergiermittel besteht und dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus 10 bis 50 Gewichtsprozent
Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes
der Formel
R —N—R"
(R'O),H
■besteht, in der bedeuten:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit
6 bis 22 Kohlenstoffatomen,
R' einen Äthylen- oder Propylenrest,
R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, X ein Halogenatom und
χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.
R' einen Äthylen- oder Propylenrest,
R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, X ein Halogenatom und
χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Korrosionsschutzmittel aus
23,8 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten
quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure.
Das Korrosionsschutzmittel der Erfindung hat den Vorteil, daß es ohne Verwendung eines Lösungsmittels
auflösbar ist und daß der Entflammungspunkt des Gemisches über 1700C liegt. Darüber hinaus
enthält das Korrosionsschutzmittel eine zu 100% aktive, quaternäre Ammoniumverbindung.
Das erfindungsgemäße Korrosionsschutzmittel enthält in Kombination mit dem Dibutylthioharnstoff
eine äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung oder eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung,
wobei der Bereich der Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid von 2 bis 50 Molen reicht. Zweckmäßig
verwendet man 2 bis 25 Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid. Die besten Ergebnisse erhält man bei Verwendung
von 2 bis 15 Mol Äthylenoxid oder Propylenoxid. '
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann in verschiedenen Mengenverhältnissen
zusammen mit dem Dibutylthioharnstoff verwendet werden. Der normale Bereich liegt
bei 10 bis 50 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent äthoxylierter, quaternärer
Ammoniumverbindung. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn der Anteil an Dibutylthioharnstoff
bei 25 Gewichtsprozent und derjenige der äthoxy-
lierten oder propoxylierten Ammoniumverbindung
bei 75 Gewichtsprozent liegt.
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann zusammen mit dem
Dibutylthioharnstoff ohne weitere Zusätze verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch das
Korrosionsschutzmittel zusammen mit einem Dispergiermittel, beispielsweise einem kationischen oder
nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, z. B. einer polyäthoxylierten Fettsäure oder einem polyäthoxylierten
Diamin. Ungewöhnlich gute Ergebnisse erhält man bei Verwendung von polyäthoxylierten Harzfettsäuren.
:
Spezielle Beispiele für bevorzugte Korrosionsschutzmittel sind folgende:
Äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit
15 Mol Äthylenoxid (A) 71,2%
15 Mol Äthylenoxid (A) 71,2%
Dibutylthioharnstoff......... 23,8%
polyäthoxylierte, 75% ige Harzfettsäure mit 15 Mol Äthylenoxid (A') 5,0%
In der obigen Zusammensetzung kann bei gleich gutem Ergebnis die Ammoniumverbindung A durch
eine quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Mol Propylenoxid (D) ersetzt werden.
Die vorstehend beschriebenen Korrosionsschutzmittel der Erfindung lassen sich leicht mit jeder Beizoder
Reinigungssäure, z. B. Schwefel-, Phosphor-, SuIfamin- und Zitronensäure, verwenden.
Bei der Herstellung der Korrosionsschutzmittel wird die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre
Ammoniumverbindung vorzugsweise mit Salz- oder Schwefelsäure vor Zugabe des Dibutylthioharnstoffs
auf einen pH-Wert von etwa 4,5 bis 5,5 angesäuert.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Gußstahlblöcke werden einer Säure mit vorher festgestellter Konzentration bei einer gegebenen Temperatur
6 Stunden lang ausgesetzt. Am Ende dieser Prüfzeit werden die Proben aus der Säure entnommen,
gereinigt und wieder gewogen. Die Korrosion wird berechnet als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag.
Die Gußstahlproben werden mit einem sauberen Tuch von überschüssigem Fett befreit, in Isooctanol
entfettet und in einer Kugelmühle mit einem eine Korngröße von 0,1 mm aufweisenden Alundumpulver
3 Tage lang gerührt. Kurz vor der Verwendung werden die Proben aus der Kugelmühle herausgenommen, in
heißem Alkohol gewaschen und in heißem Aceton getrocknet.
Es wird eine Reihe von Korrosionsschutzmitteln vorbereitet. Unter Verwendung der oben beschriebenen
Gußstahlproben erfolgt die Prüfung in einer 15%igen Schwefelsäurelösung mit einer 0,25%igen
Inhibitorkonzentration (Basissäurekonzentration) bei einer Temperatur von 93,3°. Es handelt sich dabei um
folgende Zusammensetzungen: ·
(1) Ammoniumverbindung A 71,2%
Dibutylthioharnstoff ' 23,8 %
Harzfettsäure A' 5,0 %
(2) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine äthoxylierte, quaternäre
Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Äthylenoxid (B) verwendet wird.
(3) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre
Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwendet wird.
(4) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Molen Propylenoxid (D) verwendet wird.
(4) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Molen Propylenoxid (D) verwendet wird.
(5) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre
Ammoniumverbindung auf der Basis von hydriertem Talg mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwen-
' det wird.
(6) Die Zusammensetzung nach (5), wobei als Ammoniumverbindung eine quaternäre Ammoniumverbindung
mit 15 Molen Propylenoxid (E) verwendet wird.
Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
Vergleichsversuch 1,26 g/cm2/Tag
Versuch 5 0,0136 g/cm2/Tag
Versuch 6 0,0231 g/cm2/Tag
Versuch 3 0,0109 g/cm2/Tag
Versuch 4 0,0121 g/cm2/Tag
Versuch 2 0,0098 g/cm2/Tag
Versuch 1 0,0057 g/cm2/Tag
Beispiel 2
Folgende Zusammensetzung wurde hergestellt:
Folgende Zusammensetzung wurde hergestellt:
Ammonium verbindung A 71,2 %
Dibutylthioharnstoff 23,8 %
Harzfettsäure A' 5,0 %
Bei der Herstellung der Zusammensetzung wurde die Ammoniumverbindung A mit konzentrierter
Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 angesäuert. Dann wurden die richtigen Mengen der Harzfettsäure
A' und Dibutylthioharnstoff zu der Ammoniumverbindung A zugegeben. Das Gemisch wurde
auf annähernd 65° C erhitzt, bis der Dibutylthioharnstoff geschmolzen war. Während des Erhitzens wurde
das Gemisch gerührt. Der nach einer 48stündigen Dauer gemachte Versuch zeigte, daß sich kein unangenehmer
oder gar aggressiver Geruch entwickelt hatte.
Bei der Prüfung der obengenannten Zusammensetzungen wurden 160 ml 15%ige Schwefelsäure in einen
0,25-1-Kolben gefüllt. Dann wurde eine Konzentration
von 0,06% auf der Basis der Gesamtlösung eingefüllt. Die Versuchszelle wurde in ein ölbad von konstanter
Temperatur gesetzt und. auf 93°C erhitzt. Als die Versuchszelle die gewünschte Temperatur erreicht
hatte, wurde ein vorher gereinigter und gewogener Metallprüfling in das Säuregemisch eingesetzt. Am
Ende einer 6stündigen Versuchsperiode wurde der Prüfling entnommen, gereinigt und wieder gewogen.
Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag berechnet. In einer Reihe von
Versuchen · zeigte sich, daß die Korrosionsgeschwindigkeit immer kleiner als 0,0135 g/cm2/Tag war.
Die im Beispiel 2 angegebene Zusammensetzung hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:
Aktivität 100%
Trübungspunkt ....... - 2,22° C
Stockpunkt -4,44°C
Zündpunkt. +171,110C
spez. Gewicht: bei 25° C. 1,042
Löslichkeit in Wasser .. dispergierbar bis 1%
Säure dispergierbar (lösbar
bei der Gebrauchskonzentration)
physikalisches Aussehen viskose, gelblich
gefärbte Flüssigkeit
1,04 g/cm3
1,04 g/cm3
Dichte
Es wurden Versuche mit einer Zusammensetzung aus 25% Dibutylthioharnstoff und 75% Ammoniumverbindung
A nach Beispiel 2 durchgeführt, wobei kein Dispergiermittel Verwendung fand. Die Korrosionsgeschwindigkeit
lag unter 0,0135 g/cm2/Tag.
Der Versuch wurde wie im Beispiel 2 durchgeführt, io;;
nur daß mit Phosphorsäure mit einer Temperatur von 73,9 und 93,3° C und bei Säurekonzentrationen
von 20 bis 10% gearbeitet wurde. Die Ergebnisse in g/cm2/Tag sind etwas geringer als 0,0135.
Die Versuche wurden nach Beispiel 2 durchgeführt, und zwar mit Zitronensäure bei einer Temperatur von
73,9 und 93,3° C; wobei die Zitronensäure bei 10 bis
20% verwendet wurde. Die Ergebhisse waren wieder wesentlich geringer als 0,0135.
Ein weiterer Versuch wurde mit einem Gemisch von Phosphorsäure und Schwefelsäure bei Zimmertemperatur
durchgeführt. Die Ergebnisse sind mit denjenigen nach Beispiel 2 vergleichbar.
Es wurden Versuche nach Beispiel 6 durchgeführt, wobei man die Ammoniumverbindungen D, C, E, B
an Stelle der Ammoniumverbindung A einsetzte. Man erhielt eine Korrosionsgeschwindigkeit von etwa
0,0135 g/cm2/Tag.
Es wurden Versuche mit verschiedenen Mengen von Dibutylthioharnstoff zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent
und verschiedenen Ammoniumverbindungen zwischen 90 und 50 Gewichtsprozent durchgeführt,
die zeigten, daß die Bereiche nicht kritisch sind, nachdem man die Verbesserung über die ganzen
Bereiche erhielt. Die Löslichkeit war jedoch am besten, und man erzielte beste Ergebnisse bei Anteilen von
etwa V4 bis etwa '/3 des Dibutylthioharnstoffes bis zu
etwa 3/4 bis 2/3 der äthoxylierten, quaternären Ammoniumverbindung.
Claims (1)
1. Korrosionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren
in Berührung kommende Metalle, bestehend aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer
alkylsubstituierten acyclischen quaternären Ammoniumverbindung sowie gegebenenfalls einem
oberflächenaktiven Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 10 bis 50Gewichtsprozent
Dibutylthioharastoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes
der Formel
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20555962 | 1962-06-27 | ||
| DEA0043436 | 1963-06-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1521655C true DE1521655C (de) | 1973-04-12 |
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