DE2614260C3 - Verfahren zum Konzentrieren und Entwässern von Mineralsuspensionen und Filterhilfsmittel - Google Patents
Verfahren zum Konzentrieren und Entwässern von Mineralsuspensionen und FilterhilfsmittelInfo
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Description
Ri-O-C-CH2-CK CO-R2 (I)
O SO3Me O
in der Ri und R2 Alkylreste mit etwa 6 bis 12
Kohlenstoffatomen und Me ein Alkalimetall bedeuten, und einem aliphatischen Amin mit wenigstens 5
Kohlenstoffatomen zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Konditionierzeit filtriert
wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mineralsuspension vor der
Filtration außerdem als Flockungsmittel ein wasserlösliches organisches Polyelektroiyt zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol des Sulfosuccinats
weniger als 1 Mol, jedoch mindestens 0,1 Mol des aliphatischen Amins zugegeben werden.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß pro t der in den Mineralsuspensionen
enthaltenen Feststoffe etwa 100 bis 1000 g «<"5er Kombination aus Sulfosuccinat und aliphatischen!
Amin zugesetzt werden.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als aliphatisches Amin ein
primäres Alkylamin mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen verwendet wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Flockungsmittel ein nichtionisches
oder anionisches Polyacrylamid zugesetzt wird.
8. Verfahren nach Ansprüchen 3 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß pro t der in den Mineralsuspensionen
enthaltenen Feststoffen etwa 1 bis 10 g des Flockungsmittels zugegeben werden.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtergul: pelletiert wird.
10. Filterhilfsmittel zur Entwässerung von Mineralsuspensionen durch Filtration, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an aliphatischen Aminen mit wenigstens 5 Kohlenstoffatomen und einem molaren
Überschuß an Sulfosuccinaten der allgemeinen Formel I gemäß Anspruch 1.
ihrer Weiterverarbeitung z.B. durch pyrometallurgi- H
sehe Verfahren entwässert werden. Dabei wird angestrebt,
den Restfeuchtegehalt des Materials nach der j Filtration möglichst gering zu halten, um Trockenkosten
zu sparen oder z. B. um eine Pelletierfähigkeit des
Materials zu erreichen.
Hierbei bereiten insbesondere feinverwachsene Erze oder solche, die beim Mahlen einen hohen Schlammanteil
bilden wegen ihrer schlechten Filtrierbarkeit, erhebliche Schwierigkeiten. Dies trifft in besonderem
Maße für Iimonithaltige oxidische Eisenerze zu. Die Restfeuchtegehalte der Filterkuchen liegen dann oftmals
so hoch, daß die für eine Verhüttung notwendige Pelletierung nicht mehr möglich ist.
Aus der Praxis ist es bereits bekannt, bei Filtrationsprozessen und insbesondere auch bei der Filtration von
Mineraltrüben wasserlösliche organische Polyelektrolyte,
wie Stärkederivate oder Polyacrylamid*- die auch teilweise verseift sein können, als Filterhilfsmittel
einzusetzen. Solche Mittel führen zu einer Steigerung der spezifischen Filterleistung, nicht jedoch zu der
erstrebten Verringerung des Wassergehaltes im Filterkuchen. Meist ist hierbei mit der Steigerung der
Filterleistung sogar ein erhöhter Wassergehalt im Filterkuchen verbunden.
Aus der Praxis ist es weiterhin auch bekannt. Netzmittel als Filterhilfsmittel zu verwenden. Die
Wirkungsweise solcher Netzmittel besteht u.a. darin, die Oberflächenspannung des in den Kapillaren des
jo Filterkuchens enthaltenen Wassers so stark herabzusetzen,
daß es beim Filtrationsvorgang verstärkt abfließen @ kann. Ein Nachteil vieler Netzmittel ist jedoch, daß sie
stark zur Schaumbildung neigen. Die starke Schaumbildung führt zur Verringerung der Trübedichte, Porenbildung
im Filterkuchen und damit zum Abfall von Filterleistung und Vakuum. So versagen z. B. die als
Filterhilfsmittel aus der US-PS 22 66 954 bekannten und für viele Minerale erfolgreich eingesetzten anionischen
Suifobernsteinsäureester bei den schlammreichen limonitischen Eisenerzen völlig, da der an sich schon starke
Schaum, der durch Turbulenzen im Gesamtsystem unvermeidbar ist, durch den Schlammanteil noch
wesentlich stabilisiert wird.
Beeinträchtigt wird die Filtration zusätzlich dadurch, daß Suifobernsteinsäureester dispergierend wirken.
Dadurch sinkt die Filterleistung unter das wirtschaftlich vertretbare Maß ab, und der Restfeuchtegehalt im
Filterkuchen steigt sogar noch an.
Ausgehend von einem Stande der Technik, wie ihn die US-PS 22 66 954 wiedergibt, liegt dt· Erfindung die
Aufgabe zugrunde, eine Verbesserung bei der Konzentrat on und Entwässerung von Mineralsuspensionen bei
der Filtration durch Zusatz von oberflächenaktiven Verbindungen zu e.-reichen.
Diese Aufgabe wurde gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Mineralsuspension vor der Filtration
eine Kombination aus einem Sulfosuccinat der allgemei nen Formel I
60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren und Entwässern von Mineralsuspensionen durch
Zugabe von oberflächenaktiven Verbindungen vor der Filtration, ferner ein Filterhilfsmittel hinzu.
Mineralkonzentrate, die durch nasse Verfahren^ t, B.
durch Filtration, gewonnen wurden, öder Mineralsu-·
spensionen, die 2. B. per Pipeline transportiert wurden,
müssen im allgemeinen vor ihrem Weitertransport bzw, R1 O C (Fl3
Ii
O
O
CII
I
SÖjMe
SÖjMe
CO
Hl
in der Ri und R2 Alkylreste mit etwa 6 bis 12 ^1
Kohlenstoffatomen und Me ein Alkalimetall bedeuten, fei
und einem aliphatischen Amin mit wenigstens 5
kohlenstoffatomen zugegeben wird. §
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird sowohl eine geringe Schaumbildung, als auch eine hohe
Wirksamkeit hinsichtlich der Entwässerung der Mineralsuspensionen bei der Filtration erreicht
Diese Wirkung war nicht zu erwarten; durch die zumindest teilweise Neutralisation des anionischen
Tensids durch ein kationisches Produkt hätte man allenfalls eine verringerte Schaumentwicklung bei
gleichzeitig verringerte Wirksamkeit, nicht aber eine Verbesserung der Filterwirkung erwarten können.
Überraschend ist weiter, daß solche Kombinationen flüssig bleiben und offenbar ausreichend löslich sind, um
noch wirksam zu sein. Man hätte vielmehr bei der Kombination längerkettiger anionischer Tenside mit
kationischen Hilfsmitteln eine Ausfällung und damit weitgehende Wirkungslosigkeit annehmen können.
Überraschend wurde auch gefunden, daß bei gleichzeitiger
Anwendung solcher Kombinationen zusammen mit wasserlöslichen organischen Polyelektrolyten, wie
iiichtionische oder anionische Polyacrylamide, z. B. bei
fein aufgemahlenee, schlamnr-eichen limonithaltigen
Eisenerzen eine noch weitergehende Entwässerung des Filterguts als mit jeder der Komponenten allein möglich
ist Diese Wirkung ist überraschend, da nach bisheriger Erfahrung die zusätzliche Verwendung eines polymeren
Flockungsmittels zusammen mit einem üblichen Netzmittel bei solchen Erzen eher einen gegenteiligen Effekt
zeigt
Als Sulfosuccinale der allgemeinen Formel I kommen
vorzugsweise solche mit Alkylresten von 8 bis 10 C-Atomen zur Anwendung. Die Sulfosuccinate können
geradkettige oder /erzweigte Alkyreste aufweisen, wobei Ri und R2 auch unterschiedlich nin können. Es ist
auch möglich und oft vcn Vorteil, Mischungen von verschiedenen Sulfosuccinaten dei allgemeinen Formel
I zu verwenden.
Bei den aliphatischen Aminen, der zweiten Komponente der erfindungsgemäß zu verwendenden Kombination,
kann es sich um primäre, sekundäre oder tertiäre Amine handeln. Im allgemeinen kommen unter Normalbedingungen
flüssige Amine zum Einsatz, die der allgemeinen Formel II
R' N
R-
entsprechen, in der R' einen Alkyl-, Alkoxyäthyl- oder
Alkoxypropylrest mit etwa 5 bis 12 C-Atomen im Alkyl-
oder Alkoxyrest. R" und R'" jeweils Wasserstoff oder einen Alkylrest mit I bis 12 C-Atomen bedeuten, wobei
insgesamt in den Resten R', R" und R'" bis zu etwa 30 C-Atomen enthalten sein können. Vorzugsweise kommen
primäre Alkylamine mit 5 bis 12, insbesondere 8 bis 10 C-Atomen zur Anwendung, wobei es sich bei den
Alkylresipn um geradkettige oder verzweigte Reste handeln kann. Anstelle der freien Amine können auch
deren Salze wie z. B. die Chloride oder Acetate Verwendung finden.
Bei dem Verfahren der Erfindung kann das Mengenverhältnis, in dem die beiden komponenten der
Kombination, das oberflächenaktive Sulfosuccinat der
Formel I und das aliphatischen Amin, eingesetzt werden,
in Weifen Grenzen Variieren, Im allgemeinen kommt auf I Mol des Süifosuccinats weniger als 1 Mol, meist etwa
<M bis 0,9 Mol, vorzugsweise 0,5 bis 0,8 Mol des aliphatischen Amins zur Anwendung, Die beiden
Komponenten werden zweckmäßig zusammen bzw. gleichzeitig der Mineralsuspension zugegeben. Die
Mischungen der beiden Komponenten können in reiner, unverdünnter oder wenig verdünnter Form oder als
wäßrige Emulsion zur Anwendung kommen. Dabei werden jedoch die Sulfosuccinate der Formel I im
allgemeinen in Form konzentrierter, meist etwa 70%iger wäßrig-alkoholischer Lösungen, in denen sie
von der Herstellung her anfallen und handelsüblich rind,
eingesetzt
Es ist jedoch auch möglich, das Sulfosuccinat einerseits und das aliphatische Amin andererseits
getrennt zu der entwässernden Mineralsuspension zuzugeben.
Die Einsatzmengen der Kombination aus Sulfosuccinat und Amin können in weiten Grenzen variieren; sie
sind auf die jeweiligen örtlichen Verhältnisse abzustellen. Im allgemeinen liegen die Einsatzmengen im
Bereich zwischen etwa 100 und 1000 g/t Feststoff in der
Mineralsuspension. Meist werden etwa 200 bis 500 g der Kombination pro t Feststoff eingesetzt
Die Zugabe der Hilfsmittel zu der Mineralsuspension
erfolgt zweckmäßig an den für Filterhilfsmittelzugaben üblichen Stellen, z. B. im Pumpensumpf vor dem Filter,
in einem Zwischenbehälter oder Konditioniergefäß oder über eine Dosierstation in die Pipeline. Im
allgemeinen wird eine Konditionszeit nach Zugabe der Hilfsmittel bis zur Filtration von etwa 1 bis 5 Minuten
eingehalten. Sofern nur kurze Einwirkzeiten notwendig sind, kann das Filterhilfsmittel auch direkt in den
Filtertrog zugegeben wurden.
Durch Verwendung der Kombination aus den oberflächenaktiven Sulfosuccinaten der Formel I und
aliphatischen Aminen wird ein besonders bei Mineral-
J5 suspensionen mit hohem Schlammanteil und vor allem
bei Suspensionen limonithaltiger oxischer Eisenerze bisher nicht erreichbarer Entwässerungsgrad der
Suspension erzielt Die Zugabe der erfindungsgemäßen Kombination wirkt sich darüber hinaus überraschend
vorteilhaft auf die der Filtration /olgeniii. Pelletierung
der Minerale aus.
Es wurde ferner gefunden, daß sich in den meisten Fällen eine noch weitergehende Entwässerung der
Mineralsuspensionen und eine weitere Verbesserung
-<5 der Pelletierbarkeit des Filtergutes erreichen läßt, wenn
zusätzlich zu der Kombination aus den Sulfosuccinaten und aliphatischen Ammen der Mineralsuspension ein an
sich bekanntes polymeres Flockungsmittel zugegeben wird. Bei diesen Flockungsmitteln handelt es sich um
w wasserlösliche organische Polyelektrolyte wie Stärke-
und Cellulosederivate sowie insbesondere nichtionische oder anionische Polyacrylamide. Die Polyacrylamide
stelle.: übliche Flockungsmittel dar, die durch Polymerisation
von Acrylamid und ggf. anschließend teilweise
Yi Verseifung unter Ausbildung freier Carboxylgruppen
oder durch Mischpolymerisation von Acrylamid und Acrylsäure erhältlich sind und Durchschnittsmolekular
gewichte im Bereich von etwa 3 bis 12 Millionen
aufweisen. Bei dem Verfahren der Er*indung werden die
Flockungsmittel als verdünnte wäßrige, meist etwa 0.0)
bis 0,2 gewightsprozcntige Lösungen angewandt Die
Einsalzmengen der Flockungsmittel liegen in dem üblichen Bereich zwischen etwa I Und 10 g/t Feststoff in
der Mineralsuspension,
Im öegensalz zur1 Dosierung des Netzmittel*; wird
das Flockungsmittel im allgemeinen erst kurz vor der eigentlichen Filtration,z, BJm FiIf crlrog, zugegeben,
Folgende Beispiele sollen die Erfindung Verdeülll·
Folgende Beispiele sollen die Erfindung Verdeülll·
chen, dabei beziehen sich die Prozentangaben auf das Gewicht.
Einsatz- Restwasser menge
11,8%
10,5%
10,5%
300 g/t 10,6%
300 g/t 9,8%
300 g/t
a) Ohne Zusatz eines Filterhilfsmittels
b) Bei auf70fC erwärmter
Trübe (Dampfhaube)
Trübe (Dampfhaube)
c) Nach Zusatz von
Natrium-di-2-äthy!-
hexylsulfo-succinat als
70%ige wäßrige alkoholische Lösung (1:1)
Natrium-di-2-äthy!-
hexylsulfo-succinat als
70%ige wäßrige alkoholische Lösung (1:1)
d) Nach Zusatz von
Natrium-di-2-äthyIhexylsulfbsuccinat und
Dampfhaube (70 C)
Natrium-di-2-äthyIhexylsulfbsuccinat und
Dampfhaube (70 C)
e) Nach Zusatz einer
Mischung aus 1 Mol
Natrium-di-2-äthylhexylsulfosuccinat
(70%ige Lösung) und
Mischung aus 1 Mol
Natrium-di-2-äthylhexylsulfosuccinat
(70%ige Lösung) und
0,5 MoI 2-ÄthylhexyIamin
ohne Temperaturerhöhung
ohne Temperaturerhöhung
Ein russisches limonithaltiges Eisenerz, das zu 95% unter 32 μ aufgemahlen war und eine spezifische
Oberfläche von 2600 cmVg aufwies, wurde bei einer Trübedichte von 2,0 (entspr. einem Feststoffgehalt von
ca. 65%) nach den unter a) bis e) angegebenen Methoden unter sonst gleichen Bedingungen auf einem
Scheibenfilter filtriert und der Restwassergehali im Filterkuchen durch Trocknen bei 1050C bis zur
Gewichtskonstanz bestimmt. Die Ergebnisse sind tabellarisch aufgeführt und zeigen deutlich die Überlegenheit
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein limonithaltiges Eisenerz, das zu 85% unter 0,045 mm aufgemahlen war und eine spezifische
Oberfläche von ca. 3300 cmVg aufwies, wurde nach den unter a) bis f) angegebenen Methoden auf einem
Trommelfilter entwässert Bei diesem Erz ist die Pelletierfähigkeit des Filterkuchens erst bei Restfeuchtegehalten
unter etwa 10,5% gegeben. Die Ergebnisse sind tabellarisch aufgeführt und zeigen die Überlegenheit
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ohne Hilfsmittel | Einsatz- | Restleuchte | |
Nach Zusatz von | menge | ||
a) | &'atrium-di-2-äthyl- | 14,2% | |
b) | hexylsulfo-succinat | 300 g/t | 12,8% |
ais 70%ige wäßrige | |||
alkoholische Lösung (1:1) | |||
Nach Zusatz eines | |||
anionischen Polyacryl | |||
c) | amide von Durchschnitts | 5 g/t | 14,2% |
molekulargewicht | |||
12000000 | |||
Nach Zusatz von | |||
Natrium-di-2-äthyIhexyl- | |||
d) | 295 g/t | ||
+ 5 g/t | 12,8% | ||
sulfosuccinat sowie anionischem Polyacrylamid
e) Nach Zusatz einer 300 g/t 12,6%
Mischung aus 1 Mol
Natrium-di-2-älhylhexylsujfosuccinat
und 0,5 MoI
2-Äthyl-hexylamin
2-Äthyl-hexylamin
0 Nach Zusatz einer 295 g/t
Mischung gemäß c) sowie + 5 g/t
anionischem Polyacrylamid
anionischem Polyacrylamid
10,2%
Claims (1)
1. Verfahren zum Konzentrieren und Entwässern von Mineralsuspensionen durch Zugabe von oberflächenaktiven
Verbindungen vor der Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß der Mineralsuspension eine Kombination aus einem Sulfosuccinat
der allgemeinen Formel I
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