DE3439842C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausflockung einer kolloidalen Kohlenaufschlämmung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Die Reinigung von Kohlenschlämmen ist ein wichtiger Aspekt für die Wirtschaftlichkeit beim Betrieb einer Kohlenerzeugungsanlage. Allgemein werden solche Anlagen auf Basis eines geschlossenen Systems betrieben, indem das Wasser, das verwendet wird um die rohe Kohle zu waschen, recyclisiert wird zur Wiederverwendung. Da solches Wasser in erster Linie dazu dient, Feinkohle und Tone, die mit der Rohkohle gemischt sind, zu entfernen, wodurch Kohlenschlämme gebildet werden, ist es wichtig, daß das Wasser relativ klar ist und nur geringe Menge suspendierter Feststoffe enthält, wenn es in dem Waschverfahren wiederverwendet wird. Sonst würden unerwünscht große Volumina an Waser notwendig sein, um die Kohle zu behandeln. Da die Feinkohle und der Ton, die aus diesen Kohlenschlämmen entfernt werden, oft als Füllmaterialien und in anderen Bereichen verwendet werden, die billige inerte Materialien erfordern, ist es wichtig, daß diese Kohlenschlammreinigung sehr billig ist.
Aus der US-PS 37 17 574 ist es bekannt, kolloidale Kohleteilchen in wäßrigem alkalischem Medium auszuflocken, durch die kombinierte Wirkung eines Polymers mit niedrigem Molekulargewicht und im wesentlichen hochanionischem Charakter, das mindestens 50 Mol-% Acrylsäure-Verbindungen enthält, und einem anionischem Polymer mit hohem Molekulargewicht, das mindestens 95 Mol-% Acrylamid- Verbindungen enthält. Wasserlösliche anionische Stärken werden auch offenbart als zusätzliche Ausflockungsmittel. Jedoch kann die Behandlung einer Kohlenaufschlämmung mit einem derartigen Polymersystem zu einer teilweise ausgeflockten Aufschlämmung führen, die unausgeflockte Kohlenpartikel in dem wäßrigen Medium suspendiert enthält.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren dahingehend zu verbessern, daß eine wirksame und leistungsfähige Ausflockung erfolgt, die die Entfernung von im wesentlichen der gesamten kolloidalen Kohle aus dem wäßrigen Medium bewirkt, unter Anwendung einer relativ niedrigen Dosis an Ausflockungsmittel.
Gelöst wird diese Aufgabe bei einem gattungsgemäßen Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1. Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungsformen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Durchführung der Erfindung die Kohlenschlammreinigung effizienter durchgeführt werden kann unter Verwendung geringerer Gesamtpolymermengen als bei Verwendung der Verfahren nach dem Stand der Technik notwendig ist. Das heißt, daß eine ausgezeichnete Entfernung von kolloidaler Kohle und/oder Ton aus dem wäßrigen Medium erreicht werden kann. Mit dem Verfahren der Erfindung werden bessere Absetzraten und eine bessere Verdichtung erreicht.
Für die Zwecke der Erfindung schließt der Ausdruck "Kohlenschlamm" wäßrige Suspensionen von Kohlenteilchen ein, wie Teilchen von harter Kohle wie Anthrazit ebenso wie von weicher Kohle wie Lignit, Mischungen davon und ähnliches. Solche Suspensionen enthalten vorzugsweise 0,25 bis 50, bevorzugt 2 bis 39, am meisten bevorzugt 2 bis 10 Gew.-% Gesamtfeststoffe. Solche Schlämme enthalten Kohlenteilchen und sehr oft enthalten sie Tonteilchen von kolloidaler Größe, worin das Verhältnis von Ton zu Kohle variieren kann von 95 : 5 bis 5 : 95, gewöhnlich von 80 : 20 bis 20 : 80, bezogen auf das Gewicht.
Polymere mit niedrigem Molekulargewicht, die weitgehend stark anionisch sind, sind solche, die, verglichen mit den anionischen Polymere mit hohem Molekulargewicht, die hier ebenso verwendet werden, relativ stark anionisch sind. Solche Polymere mit niedrigem Molekulargewicht sind im allgemeinen Copolymere von nichtionischen wasserlöslichen Monomeren wie Acrylamid und Methacrylamid mit ethylenisch ungesättigten Monomeren, die anionische Teile enthalten oder teilweise hydrolysierte Acrylamidpolymere. Beispiele solcher anionischen Anteile schließen Carboxylatanteile ein wie solche, die erhalten werden durch Hydrolysieren von Monomeren wie Acrylamid, Methacrylamid; Acrylnitril oder Estern der Acrylsäure; solche, die durch Copolymerisieren einer ungesättigten Carbonsäure erhalten werden wie der Acrylsäure oder Methacrylsäure; oder solche, die erhalten werden durch Copolymerisieren wie eines eine Sulfonsäure enthaltenden Monomers, wie 2-Acrylamido-2-methyl-propansulfonsäure. Er ist notwendig, daß das Polymer mit niedrigem Molekulargewicht ein anionisches Äquivalent von nicht mehr als etwa 50 Mol-%, vorzugsweise weniger als etwa 45 Mol-% hydrolysiertes Polyacrylamid hat. Vorzugsweise besteht das Polymer mit niedrigem Molekulargewicht, das weitgehend stark anionischen Charakter hat, aus 20 bis 45, bevorzugt 30 bis 45, mehr bevorzugt 35 bis 45, am meisten bevorzugt 40 bis 45 Mol-% an anionischem Äquivalent von hydrolysiertem Polyacrylamid; und 55 bis 80, vorzugsweise 55 bis 70, mehr bevorzugt 55 bis 65 und am meisten bevorzugt 55 bis 60 Mol-% Acrylamid. Ebenso bevorzugte Polymere enthalten 20 bis 45 Mol-% Acrylsäure oder Methacrylsäure und 55 bis 80 Mol-% Acrylamid. Ebenso wünschenswert sind Polymere, die 55 bis 80, vorzugsweise 55 bis 65 und am meisten bevorzugt 55 bis 60 Mol-% Acrylamid, 0 bis 45 Mol-% 2-Acrylamido-2-methyl- propansulfonsäure und 0 bis 45 Mol-% hydrolysiertes Acrylamid enthalten, so daß die Menge an Sulfonsäure und hydrolysiertem Acrylamid mindestens 20 Mol-% des Polymers ausmacht. Das Molekulargewicht dieses Polymers mit niedrigem Molekulargewicht kann variieren und liegt im Bereich von 500 000 bis 1 500 000, vorzugsweise von 500 000 bis 1 000 000, am meisten bevorzugt zwischen 600 000 und 750 000.
Polymere mit hohem Molekulargewicht, die falls gewünscht, einen leicht anionischen Charakter haben können, sind solche, die Copolymere von nichtionischen wasserlöslichen Monomeren und ethylenisch ungesättigten Monomeren, die anionische Anteile enthalten, wie oben beschrieben, sind. Vorzugsweise enthält das Polymer mit hohem Molekulargewicht 0 bis 10, bevorzugt 2 bis 10, am meisten bevorzugt 4 bis 10 Mol-% Monomer mit anionischem Anteil, das am meisten bevorzugt hydrolysiertes Acrylamid ist. Das Ausmaß des anionischen Charakters dieses Polymers bedingt ein Abwägen zweier Faktoren. Das bedeutet ein niedriges Maß an anionischem Charakter (d. h. von 0 bis 2 Gew.-% Monomer mit anionischem Anteil) führt zu einem wäßrigen System mit guter Klarheit aber auf Kosten der Absetzrate und der Verdichtung. Umgekehrt führt ein relativ hohes Maß an anionischem Charakter (d. h. 8 bis 10 Gew.-% Monomer mit anionischem Anteil) zu einem wäßrigen System mit schlechterer Klarheit aber guten Absetzraten und Verdichtungseigenschaften. Das Molekulargewicht des Polymers mit hohem Molekulargewicht kann variieren und beträgt mehr als etwa 5 Millionen, vorzugsweise mehr als etwa 8 Millionen. Ein Polymer mit einem Molekulargewicht von 8 bis 15 Millionen führt zu relativ schnellen Absetzraten.
Polymere werden hergestellt unter Verwendung von Techniken, die bekannt sind zur Herstellung wasserlöslicher Polymere. Zum Beispiel kann die Polymerisation durchgeführt werden in wäßrigem Medium in Anwesenheit einer geringen aber wirksamen Menge eines wasserlöslichen, Sauerstoff enthaltenen Katalysators bei einer Temperatur von 27 bis 88°C. Das entstehende Polymer wird aus dem wäßrigen Medium gewonnen durch eine Trockentrommel oder Ausfällung und kann anschließend zu der gewünschten Teilchengröße vermahlen werden. Die Teilchengröße sollte fein genug sein, um die Dispersion des Polymers in Wasser zu erleichtern. Polymere werden hergestellt unter Verwendung von Emulsionspolymerisationsverfahren wie beschrieben in US-PS 32 84 393; 43 76 855 und US-PS 28 474. Am bevorzugtesten werden Polymere mit niedrigem Molekulargewicht hergestellt unter Verwendung von Lösungspolymerisationsverfahren und die Polymere mit hohem Molekulargewicht werden hergestellt unter Verwendung von Emulsionspolymerisationsverfahren.
Das anorganische Co-Ausflockungsmittel, das hier verwendet wird, kann jedes der anorganischen Co-Ausflockungsmittel sein, die in der Technik bekannt sind. Vorzugsweise ist das anorganische Co-Ausflockungsmittel ein anorganisches Coagulans und kann Aluminiumsulfat, Schwefelsäure oder Eisenchlorid einschließen. Salzsäure, Natriumchlorid und Calciumchlorid sind auch bevorzugt.
In der Praxis wird dem Kohlenschlamm, der auch suspendierte Tonteilchen enthalten kann, das Polymer mit niedrigem Molekulargewicht in solchen Mengen zugegeben, die ausreichen, um sowohl suspendierte Kohlenteilchen, als auch Tonteilchen aus dem wäßrigen Medium zu entfernen. Solche Menge an aktivem Polymer liegen im Bereich von 0,5 bis 120, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-Teile Polymer pro Millionen Gewichtsteile Kohlenschlamm. Die Art der Zugabe des Polymers zu der Kohlenaufschlämmung ist nicht besonders kritisch, solange eine einheitliche Dispersion des Polymers in der Kohlenaufschlämmung erreicht wird. Jedoch ist es bevorzugt, daß das übermäßige oder unnötige Rühren der Dispersion auf einem Minimum gehalten wird.
Dann wird der Kohlenschlamm mit einer Menge an anorganischem Co-Ausflockungsmittel in Kontakt gebracht, wobei die Menge an anorganischem Co-Ausflockungsmittel variieren kann und im allgemeinen zwischen 100 und 2000, vorzugsweise 100 bis 1000, am meisten bevorzugt zwischen 500 und 850 Gew.-Teilen pro Million Gewichtsteilen Kohlenschlamm liegt. Im allgemeinen ist die Menge an anorganischem Co- Ausflockungsmittel ausreichend, um den pH der Aufschlämmung auf einen Bereich von 4,8 bis 6,0 zu erniedrigen, wenn das Co-Ausflockungsmittel eine Säure ist (z. B. Schwefelsäure) und auf einen Bereich von 5,3 bis 6,3, wenn das Co-Ausflockungsmittel ein Salz ist (z. B. Aluminiumsulfat). Je höher der Grad an anionischem Charakter des Polymers mit hohem Molekulargewicht ist, desto größer ist die Menge an anorganischem Co-Ausflockungsmittel, die angewendet werden kann. Es ist möglich, erst den Kohlenschlamm mit dem anorganischen Co-Ausflockungsmittel in Kontakt zu bringen und dann mit dem Polymer mit niedrigem Molekulargewicht, obwohl viel höhere Dosierungen an Polymer und Co-Ausflockungsmittel allgemein erforderlich sein werden. Es ist am meisten bevorzugt, den Kohlenschlamm mit dem Polymer mit niedrigem Molekulargewicht in Kontakt zu bringen und dann den Kohlenschlamm mit dem anorganischen Co-Ausflockungsmittel in Kontakt zu bringen.
Der Kohlenschlamm wird dann mit dem Polymer mit hohem Molekulargewicht in Kontakt gebracht. Die Menge an aktivem Polymer liegt im Bereich von 0,5 bis 120, bevorzugt 30 bis 60 Gew.-Teilen pro Million Gewichtsteilen Kohlenschlamm.
Die Zeitintervalle, in denen jeder drei wesentlichen Komponenten der Ausflockungsbehandlung zugegeben werden hinsichtlich des Kohlenschlamms, sind nicht besonders kritisch, solange genügend Zeit bleibt, um jede einzelne Komponente der Ausflockungsbehandlung in dem Kohlenschlamm entsprechend zu dispergieren, bevor die nächste Komponente zugegeben wird. Üblicherweise können die Dispersionszeiten im Bereich von wenigen Sekunden bis einigen Minuten liegen.
Die tatsächlichen Dosisbereiche sowohl für die polymerischen Ausflockungsmittel, als auch für die anorganischen Koagulantien hängen ab von den Eigenschaften der Aufschlämmung. Solche Eigenschaften schließen ein die Prozent an Feststoffen, den Bereich der Teilchengröße, die Größe, Oberflächeneigenschaften der Feststoffe, pH der Aufschlämmung, und vorherige chemische Behandlung. Wenn die Prozent an Feststoffen anwachsen, zeigt die Dosierung des Polymers, die gewöhnlich erforderlich ist, mehr als ein proportionales Ansteigen. Wenn der Teilchengrößenbereich einen ansteigenden höheren Prozentsatz sehr feiner Teilchen zeigt, wächst die Dosierung an anorganischem Koagulanz, die gewöhnlich erforderlich ist, an, und die Menge an erforderlichem Polymer für die Ausflockung sollte auch anwachsen. Oberflächeneigenschaften der Feststoffe, wie das Partikel- Zeta-Potential und die Hydrophobizität der Teilchenoberfläche wird die chemische Dosierung abhängig vom Grad der Elektronegativität und Hydrophobizität beeinflussen. Der pH der Aufschlämmung beeinflußt auch die Dosierungen, die erforderlich sind, wobei höhere pH-Bereiche mehr anorganisches Koagulanz und mehr Polymer erfordern, um auszuflocken. Optimale pH-Bereiche für verschiedene Koagulantien sind hier erwähnt. Vorherige chemische Behandlung kann die Dosierungserfordernisse abhängig von der Art und Menge von zugegebener Chemikalie vor dem Ausflockungsschritt erhöhen oder erniedrigen.
Bei der Durchführung der Erfindung wurde gefunden, daß Kohlenschlämme gereinigt werden können bis zu einem Grad, daß die Lichtdurchlässigkeit durch die Flüssigkeit oft mehr als 75% und unter bevorzugten Bedingungen mehr als 85% beträgt. Zusätzlich wurde gefunden, daß die Absetzraten und der Grad der Verdichtung wesentlich verbessert sind bei niedrigeren Gesamtpolymerdosierungen bei Durchführung der vorliegenden Erfindung, verglichen mit Verfahren des Standes der Technik unter Verwendung üblicher kationischer und anischer Polymere.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern und nicht beschränken. Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teile und Prozentangaben bezogen auf das Gewicht.
Beispiel 1
Kohle-Ton-Suspension, erhalten von verschiedenen Kohlenaufbereitungsanlagen, werden dispergiert in Leitungswasser auf 5,8% Feststoffe bei einem pH von 9,05 bei 21,1°C (70°F).
Jedes der Polymerausflockungsmittel wird verdünnt auf eine Konzentration von 0,25% (aktives Polymergewicht) und ins Gleichgewicht gebracht. Die entstehenden Lösungen werden dann verdünnt auf eine Konzentration von 0,025% direkt vor dem Gebrauch.
Ein 250 ml Anteil des gemischten Kohlenschaums wird in einen Meßzylinder gegossen. Eine Menge von jeweils 0,025% Ausflockungslösung und der anorganischen Co-Ausflockungslösung, wie später ausgeführt, werden zu dem Schlamm zugegeben und dann wird der Zylinder verschlossen. Der Zylinder wird aufrecht vier aufeinanderfolgende Male gedreht, vor eine Lichtquelle gebracht und geöffnet.
Die durchschnittliche Flockengröße, die Zeit, die die Grenzfläche Feststoff/Flüssigkeit braucht, um sich zu verschiedenen Höhen abzusetzen und die Klarheit der überstehenden Flüssigkeit am Ende von drei Minuten wird bestimmt und ist aufgezeichnet in Tabelle I. Die Klarheit der überstehenden Flüssigkeit wird bestimmt unter Verwendung eines Hach Chemical Company Spectrophotometers. Die Klarheit ist definiert in Form von % Lichtdurchlässigkeit unter Verwendung von Licht mit einer Wellenlänge von 450 nm.
Die relative Leistungsfähigkeit der verschiedenen Polymerausflockungsmittel wird berechnet nach der folgenden Gleichung: die relative Leistungsfähigkeit entspricht der Leistungsfähigkeit des Testpolymers, dividiert durch die Leistungsfähigkeit eines Standardpolymers, worin die Polymerleistungsfähigkeit gleich ist (7,8) mal (die Klarheit des Überstandes in % Durchlässigkeit bei drei Minuten) mal (die Quadratwurzel aus der Summe von 1 + die Absetzrate der Feststoffe in inch pro Minuten) dividiert durch (die Konzentration des aktiven Polymerausflockungsmittels in Teilen pro Million, bezogen auf das Gewicht des Kohlenschlamms mal die Quadratwurzel der Quadratwurzel der Höhe (inch) der verdichteten Säule nach drei Minuten).
Ein teilweise (43 Mol-%) hydrolysiertes Acrylamidpolymer (Polymer A) mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 600 000 wird hergestellt nach üblichen Lösungspolymerisationsverfahren und wird auf seine Ausflockungsfähigkeit für Kohlenschlämme getestet.
Ein Copolymer aus 95 Mol-% Acrylamid und 5 Mol-% hydrolysiertem Acrylamid (Polymer B) mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 10 Millionen wird hergestellt gemäß der Offenbarung von US-PS RE 28 474.
Nach dem vorhergehenden Verfahren wird Polymer A zu der Aufschlämmung zugegeben. Nach der Dispergierung von Polymer A in der Aufschlämmung werden zu der Aufschlämmung 0,8 ml bis 1,6 ml einer 25%igen Lösung von Aluminiumsulfat (Alum) zugegeben. Nach sanftem Rühren wird Polymer B zu der Aufschlämmung zugegeben. Die Beschreibung der Mengen von jedem zugegebenen Polymer, die Menge an zugegebenem Alum, die Menge der Hydrolyse von Polymer A und die Daten, die die Absetzrate, die Klarheit und die Verdichtung betreffen, sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I
Die Daten in Tabelle I zeigen, daß eine gut ausflockende Leistungsfähigkeit erhalten wird für die Suspensionen, die mit Polymer A mit einem Grad an Hydrolyse von etwa 34 bis etwa 45 Mol-% behandelt wurden.
Beispiel 2
Kohle-Ton-Suspensionen werden in Wasser dispergiert, wie beschrieben im Beispiel 1.
Jedes der Polymerausflockungsmittel wird verdünnt auf eine Konzentration von 0,1% (aktives Polymergewicht) und ins Gleichgewicht gebracht. Verschiedene Kombinationen von Polymerausflockungsmitteln und anorganischen Co-Ausflockungsmitteln werden zu einer Kohlenschlammprobe zugegeben und getestet, wie im Beispiel 1. Die Daten, die die Absetzrate, die Klarheit und die Verdichtung betreffen, sind in Tabelle II angeführt.
Die Daten in Tabelle II zeigen, daß die Reihenfolge der Zugabe der drei wesentlichen Komponentenmengen wichtig ist, um eine gute Ausflockung und Reinigung zu erhalten. Die Probe Nr. C-12, bei der das anorganische Co-Ausflockungsmittel angewendet wird, bevor das Polymer mit dem niedrigen Molekulargewicht angewendet wird, wird nicht als Beispiel der Erfindung betrachtet wegen der ungenügenden Menge an Ausflockungsbehandlungsmittel, die angewendet wird.
Beispiel 3
Kohle-Ton-Suspensionen werden in Wasser dispergiert, wie beschrieben im Beispiel 1. Die Aufschlämmung A wird hergestellt und getestet, wie beschrieben bei den Proben Nr. 11 und 12 von Tabelle III. Die Aufschlämmung A enthält 12 bis 18% Kohle und Tonfeststoffe mit einem pH von 7,1 bis 7,5, bei einer Temperatur von 57 bis 65°C.
Die Aufschlämmung B wird hergestellt und getestet, wie beschrieben bei den Proben Nr. 13 bis 17. Die Aufschlämmung B enthält 7 bis 10% Kohle und Tonfeststoffe mit einem pH von 8,0 bis 8,3 bei einer Temperatur von 64°C.
Jedes der Polymerausflockungsmittel wird verdünnt auf eine Konzentration von 0,1% (aktives Polymergewicht) und ins Gleichgewicht gebracht. Die Polymerausflockungsmittel und anorganischen Co-Ausflockungsmittel werden zu einer Kohlenschlammprobe zugegeben und getestet wie im Beispiel 1. Die Daten, die die Absetzrate, die Klarheit und die Verdichtung betreffen, sind angegeben in Tabelle III.
Die Daten in Tabelle II zeigen die gute Ausflockung und Reinigung, die erreicht wird unter Verwendung des Verfahrens der Erfindung. Die Daten zeigen, daß ein hohes Maß an anionischem Charakter in dem Polymer mit hohem Molekulargewicht nicht erwünscht ist (d. h. Probe Nr. 17).

Claims (5)

1. Verfahren zur Ausflockung einer kolloidalen Kohlenaufschlämmung, wobei ein Kohlenschlamm in Kontakt gebracht wird mit einer reinigenden Menge eines Ausflockungsbehandlungsmittels, umfassend ein Polymer mit niedrigem Molekulargewicht und im wesentlichen hochanionischen Charakter, ein anorganisches Co-Ausflockungsmittel und ein Polymer mit hohem Molekulargewicht und nichtionischem oder leicht anionischem Charakter, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst 0,5 bis 120 Gewichtsteile pro Million Gewichtsteile Kohlenschlamm aktives Polymer mit einem Molekulargewicht von 500 000 bis 1,5 Millionen und einem im wesentlichen hochanionischen Charakter, das in polymerisierter Form mindestens ein nichtionisches, wasserlösliches Monomer und mindestens ein wasserlösliches Monomer mit einem anionischen Anteil enthält, wobei der anionische Charakter so ist, daß das nichtionische Monomer 55 bis 80 Mol-% des Polymers beträgt, mit dem Kohlenschlamm in Kontakt gebracht wird, und dann 100 bis 2000 Gewichtsteile pro Million Gewichtsteile Kohlenschlamm anorganisches Co-Ausflockungsmittel mit dem Kohlenschlamm in Kontakt gebracht wird, wobei die Menge des anorganischen Co-Ausflockungsmittels ausreichend ist, um die Ausflockungsfähigkeit des Polymers zu erhöhen, und die Menge des Polymers und der anionische Charakter so sind, daß die Ausflockungsfähigkeit geschaffen wird, und der Kohlenschlamm danach mit einer weiteren reinigenden Menge von 0,5 bis 120 Gewichtsteilen pro Million Gewichtsteile Kohlenschlamm wasserlösliches Polymer mit einem Molekulargewicht von mehr als etwa 5 Millionen und mit nichtionischem oder leicht anionischem Charakter, das in polymerisierter Form mindestens ein nichtionisches, wasserlösliches Monomer und mindestens ein wasserlösliches Monomer mit einem anionischen Anteil umfaßt, so daß das nichtionische Monomer 90 bis 100 Mol-% des Polymers beträgt, in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reinigende Menge des Polymers mit niedrigem Molekulargewicht im Bereich von 16 bis 30 Gewichtsteilen pro Million Gewichtsteilen Kohlenschlamm liegt, die reinigende Menge des anorganischen Co-Ausflockungsmittels im Bereich von 100 bis 1600 Gewichtsteile pro Million Gewichtsteilen Kohlenschlamm liegt und die reinigende Menge des Polymers mit hohem Molekulargewicht im Bereich von 30 bis 60 Gewichtsteilen pro Million Gewichtsteilen Kohlenschlamm liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht des Polymers mit niedrigem Molekulargewicht im Bereich von 600 000 bis 750 000 liegt und das Molekulargewicht des Polymers mit hohem Molekulargewicht im Bereich von 8 bis 15 Millionen liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer mit niedrigem Molekulargewicht aus 30 bis 45 Mol-% des anionischen Äquivalents an hydrolysiertem Acrylamid und 55 bis 70 Mol-% eines nichtionischen Monomers besteht und worin das Polymer mit hohem Molekulargewicht aus 4 bis 7 Mol-% mit anionischem Anteil und 93 bis 96 Mol-% nichtionischem Monomer besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer mit niedrigem Molekulargewicht aus Acrylamid besteht und das Polymer mit hohem Molekulargewicht ausgewählt ist aus
(1) Acrylsäure und/oder hydrolysiertem Acrylamid,
(2) 2-Acrylamido-2-mthyl-propansulfonsäure oder Mischungen von (1) und (2).
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GB (1) GB2148938B (de)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4880858A (en) * 1985-03-05 1989-11-14 Allied Colloids Limited Water absorbing polymers
EP0277017A3 (de) * 1987-01-30 1989-01-25 Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Limited Kohlezusammensetzung und seine Herstellung
US4906386A (en) * 1988-11-03 1990-03-06 Betz Laboraties, Inc. Flocculation of coal fines with polyelectrolytes and electrolyte
JPH02251294A (ja) * 1989-03-23 1990-10-09 Iseki Tory Tech Inc 泥水の処理方法
US5698109A (en) * 1990-06-29 1997-12-16 Allied Colloids Limited Purification of aqueous liquor
US5178774A (en) * 1990-06-29 1993-01-12 Allied Colloids Limited Purification of aqueous liquor
NO176650C (no) * 1992-11-11 1995-05-10 Norsk Hydro As Forbedret prosess for delvis oksidasjon av hydrokarbon og filtrering av en vandig sot/aske slurry (oppslemming)
US5296006A (en) * 1992-11-20 1994-03-22 Nalco Chemical Company 3-acrylamido-3-methylbutanoic acid copolymers as selective coal flocculants
US5368745A (en) * 1993-09-02 1994-11-29 Cytec Technology Corp. Method of flocculating low metal oxide content solids in a liquid
ES2124661B1 (es) * 1996-06-21 1999-07-01 Acideka S A Procedimiento de fabricacion de coagulantes mixtos para clarificar ag ua, coagulantes mixtos obtenidos con este procedimiento y metodo de clarificar agua con dichos coagulantes mixtos.
US5922207A (en) * 1997-05-16 1999-07-13 Engelhard Corporation Filter aid for clay processing
SE9801367L (sv) 1998-04-20 1999-09-27 Ericsson Telefon Ab L M Analog till digital omvandling med succesiv approximation
GB0029077D0 (en) * 2000-11-29 2001-01-10 Ciba Spec Chem Water Treat Ltd Flocculation of mineral suspensions
US9752283B2 (en) 2007-09-12 2017-09-05 Ecolab Usa Inc. Anionic preflocculation of fillers used in papermaking
US8747617B2 (en) 2007-09-12 2014-06-10 Nalco Company Controllable filler prefloculation using a dual polymer system
US8088250B2 (en) 2008-11-26 2012-01-03 Nalco Company Method of increasing filler content in papermaking
US8172983B2 (en) * 2007-09-12 2012-05-08 Nalco Company Controllable filler prefloculation using a dual polymer system
US20140116946A1 (en) * 2012-10-26 2014-05-01 SYNCRUDE CANADA LTD. in trust for the owners of the Syncrude Project as such owners of exist now Use of multivalent inorganic additives

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB901916A (en) * 1959-12-24 1962-07-25 Ici Ltd Separation process
DE2030349C3 (de) * 1970-06-19 1981-08-20 Tatabányai Szénbányak, Tatabánya Verfahren zur Entwässerung von feinverteilte ausflockbare Mineralstoffe enthaltenden wäßrigen Suspensionen
US3692673A (en) * 1971-02-12 1972-09-19 Lubrizol Corp Water-soluble sulfonate polymers as flocculants
US3717574A (en) * 1971-09-21 1973-02-20 American Cyanamid Co Flocculation of coal slimes
SE7506088L (sv) * 1974-08-08 1976-02-09 Ritterhaus & Blecher Gmbh Forfarande for avvattning av slam och dylikt.
US4342653A (en) * 1979-02-15 1982-08-03 American Cyanamid Company Process for the flocculation of suspended solids
US4251363A (en) * 1979-09-11 1981-02-17 American Cyanamid Company Anionic polymeric flocculant combinations for settling phosphate slimes

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Publication number Publication date
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