DE2500209C3 - - Google Patents

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DE2500209C3
DE2500209C3 DE2500209A DE2500209A DE2500209C3 DE 2500209 C3 DE2500209 C3 DE 2500209C3 DE 2500209 A DE2500209 A DE 2500209A DE 2500209 A DE2500209 A DE 2500209A DE 2500209 C3 DE2500209 C3 DE 2500209C3
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Margarete 6800 Mannheim Scholl
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Benckiser Knapsack GmbH
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    • D21C9/086—Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching with organic compounds or compositions comprising organic compounds
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Description

25 OO
R.,= H, —OH, -NH3, —CHj, -(CHj)nCHj, -(CH2InCOOH1 —NH- (CH2Jn-POjH2,
-NH · CH2COOH,
— Ν
CH1COOH
CH,COOH
In der Pupiererzeugung wird man sich für die günstigste Zugabestelle nach dem OrI der gröSten Harzabscheidungen richten, üblicherweise geschieht die Zugabe im Holländer oder Pulper; sie kann aber auch in eine Bütte oder in den Sto(Tauflau(kaslen erfolgen, je nach den Betriebsbedingungen.
Die pH-Werte des Papierstoffes können z. B. bei einem konstanten Wert zwischen 4,5 und 8 liegen. Unter Umständen können diese Grenzen weiter nach unten oder oben verschoben sein.
Um eine einwandfreie Vergleichmöglichkeit zu haben, wurden in den nachstehenden Beispielen I —3 alle Versuche bei einem pH-Wert von 7 durchgeführt.
15
bedeuten, allein oder zusammen mit Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren bzw. deren Alkalisalze in Mengen von 0,02 bis 1,0%, bezogen auf trockene Stoffmasse, zusetzt.
Gemäß der US-PS 37 48 220 wird die Verwendung von Aminopolykarbonsäuren, insbesondere Nitrilotriessigsäure in Kombination mit wasserlöiilchen Polyacrylaten als Harzbekämpfungsmitte! beschrieben. Wie dieser Patentschrift zu entnehmen ist, haben Praxisversuche gezeigt, daß die genannten organischen Komplexbildner allein oder in Mischung mit Tripolyphosphat keine Wirkung zeigten. Lediglich in der gemeinsamen Verwendung mit Polyacrylaten konnte eine Harzbekämpfung erfolgen.
Die US-PS 37 33 270 und 34 51 939, die die Verwendung von Phosphonsäuren allein oder in Kombination mit Polyphosphaten zur Verhinderung der Kalkausscheidung in Gebrauchswässern zum Inhalt haben, legen die vorliegende Erfindung insofern nicht nahe, da es bekannt ist, daß die Verhinderung von Harzabscheidungen kein Problem darstellt, das in direktem Zusammenhang mit der Komplexbindung, insbesondere gegenüber Calcium-Ionen, steht.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens nach der Hauptpa".:ntanmeldung wurde nun gefunden, daß man zusätzlich oder anstelle der Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren bzw. deren Alkalisalze Orthophosphorsäure bzw. ihre Alkalisalze mit gleichem bzw. sogar noch besserem Ergebnis einsetzen kann.
Am vorzüglichsten eignet sicli eine Kombination aus den genannten Phosphonsäuren und sauren oder neutralen Salzen der Orthophosphorsäure. Die Mischungsverhällnissekönncn in weiten Grenzen schwanken und liegen in dem 3ercich von etwa IO : I bis I : K).
Ein von der Wirtschaftlichkeit her gesehen günstiges Verhältnis der wirksamen Substanzen liegt bei etwa 1 Teil Phosphonsäure: 4 Teilen Phosphorsäure, berechnet als lOOVoige Substanz. Es können die Mischungsverhältnisse auch umgekehrt gewählt werden, wenn besondere Umstände dies erforderlich machen.
In der praktischen Anwendung können die wirksamen Substanzen einzeln oder in einer vorher angefertigten Mischung dem Ausgangsmaterial zugefügt werden.
Die Zugabe kann an verschiedenen Stellen in der Praxis erfolgen. Bei der Zellsloffherstellung können die entsprechenden Mittel bereits der Kochsäure, den Hackschnitzel oder im Waschprozeß oder während der Bleiche zugegeben werden. Bei der Holzschliffherstellung kann das Harzbekämpfungsmittel dem Schlcifcrwasser oder i.;cm frisch bereiteten Holzschliff zugesetzt werden.
Beispiel I
Ohne Zusatz
Aus einer Sulfit-Zeüstoffsorte, van der bekannt war, daß sie Harzschwierigkeiten auf der Papiermaschine verursacht, wurde der Gesamtharzgehalt durch Extraktion mit Dichlormethan bestimmt und ein Gehalt von 0,448% gefunden.
Der Anteil an schädlichem Harz betrug 8,7% vom Gesamtharz. Die Bestimmung dieses Harzanteiles wurde in folgender Weise durchgeführt:
100 g der genannten Zellsloffsor'.e wurde zu einer 4%igen Suspension in Wasser aufgeschlagen. Diese Stoffsuspension wurde zwei Stunden lang in einem Labor-Holländer ohne zu mahlen zirkulieren lassen. Die Arbeilstemperatur betrug 40'1C, der pH-Wert der Suspension 7. Zur Sammlung des aus dem Zellstoff freigesetzten Harzes wurde ein vorher gereinigtes Messingblech in den zirkulierenden Papierstoff eingehängt. Am Ende des Versuches wurde der Stoff aus dem Labor-Holländer abgelassen, der Holländer und das Blech mit Wasser gespült. Das an den Holländer-Wänden und auf dem Einhängcblech abgeschiedene März wurde mittels mit Dichlormethan befeuchteter Zellstoffwatte gesammelt und die Watte mit Dichlormethan extrahiert. Das Blech wurde noch mehrmals mit Dichlormethan gespült. Alle Anteile Dichlormethan aus der Extraktion und der Spülfiüssigkcit wurden gesammelt, eingedampft und der zurückbleibende Harzanleil ausgewogen. Es wurden 0,0391 g Harz gefunden, das 8,7%, bezogen auf das Gesamtharz, entspricht.
Beispiel 2
Zellstoff derselben Sorte wie im Beispiel I wurde in der gleichen Weise aufbereitet und vor der Umlaufzeit mit 0,5% einer Lösung aus
4 Teilen Thosphorsäure, 75%ig,
3 Teilen Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure, I8%ig,
das Ganze mit Natronlauge, 50%ig, auf einen pH-Weri von 7 eingestellt, versetzt und in der gleichen Weise wie im Beispiel i weiterbehandelt.
Der gefundene Anteil an schädlichem Harz betrug 0,015%, bezogen auf Zellstoff (3,35%) vom Gesamtharzantcil).
25 OO 209
Beispiel 3
Dieser Versuch wurde analog den Versuchen in Beispiel I und 2 ausgeführt.
Als Harzbekämpfungsmittel wurden Lösung aus
17 Teilen Diäthylentriamin-Pentamethylen
phosphonsäure (37%ig), 23 Teilen Phosphorsäure (75%ig), das Ganze mit Kalilauge (50%ig) auf pH 7 eingestellt, vor Beginn der Umlaufzeit zugesetzt.
Das während des Versuches abgeschiedene Harz betrug 0,0112%, bezogen auf eingesetzten Zellstoff 0,5% einer 5 (2,5% vom Gesamtharzanteil).
Die in den vorstehenden Beispielen nachgewiesene wesentliche Reduzierung der Harzabscheidung genügt in der Praxis, um die bei der Papierherstellung üblichen Harzschwierigkeiten zu beheben.

Claims (1)

  1. 25 OO ι PO3H2 / — N \ CH2- PO3H2 CfI (CfIj)nCOOfI (CH2J11-N (CfJj)n-N CfI2PO3H2 H2OjPH1C N -(CH2Jn -n' CHj POj f Ij / r N CHjPOjII2 5 209 2 / (C H2Jn CC)OII Patentansprüche: Rj C R3 CfI2PO3H2 / CfI2PO3H2
    N     \ j i CH2POjH2
    i i 7     — N
    CH2COOH         I. Verfahren zur Verhütung von Harzausschei I - (CfI2Jn · COOfJ CHjPO3H2 CH2IOjH2 π = 1—6 dungen bei der Herstellung von Papier, Karton CHj POj 112 und Pappe, wobei man dem zu verarbeitenden in der R, = H, -CH3, -NH2, -CH2OH, (CH2)„COOH bedeuten, allein oder zusammen mit Aminopoly- harzhaltigen Zellstoffoder Holzschliff während der -(CH2JnCH3, -(CH2JnCOOH, IO karbonsäuren und/oder Hydroxysäuren bzw. deren Aufarbeitung Phosphonsäuren der allgemeinen Alkalisalze in Mengen von 0,02—1,0%, bezogen Formel JCH2Jn · NH2 -CH2-N-CH2PO3H2 auf trockene Stoffmasse nach Patent 2408 523 N~C\ IC CH2PO3H2 zusetzt, dadurch gekennzeichnet, daß (CH2JnCH3 1J anstelle der Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren oder zusätzlich Orthophosphor R2 = H, —OH, -PO3H2 CH2PO3H2 säure bzw. ihre Alkulisalze eingesetzt werden. \ 2O 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekenn- $ CH2-PO3H2 R3 = H, —OH, -NH2, -CH3, -(CH2JnCH3, zeichnet, daß man 0,04 bis 0,3% der Mischungen * einsetzt. 25 -(CH2JnCOOH, -NH-(CHj)n-PO3H2, 3. Mittel zur Verhütung von Harzausscheidun gen nach Anspruch I, bestehend aus Phosphon -NH · CH2COOH, säuren der allgemeinen Formel CH2COOH 30 POj f Ij j R1-C-Rj I Rl i in der R1 = fl, — CHj, -NH2, CH2OH, t (CfIj)nCHj, -(CHj)nCOOH, § 35 (CHj)n NfIj a N C $ 40 (CfIj)nCfIj I Rj = H, OH, -POjHj, % 45 VH1 POjH2 % 50 n' ■■ CW1 POjIIj 55 fio
    25 00 3 iCH2).COOH CH2POjH2 \ -N-CH2PO3H2 ι T-CFI2-N-CfI2PO3H2 \ der lcrslellung von Papier, Karton und Pappe, 5 209 4 — N \ CH2-POjHz -CFI \ (CHz)n -n' I /' \ CH2POjH2 /X I
    N-CH2IOjH,         / I CH, PO3 H2 CH2PO3H2 2 3 2 ' CfI2COOH wobei man den zu verarbeitenden harzhaltigen Zell -(CH2)n ■ COOH (CHz)nCOOH / \ H2OjPH2C-N (CFIz)n N CFIzPO3H2 -CH
    (CFy11COOH     CH2PO3H, B I ^~\hpoh »1=1 6 stoff oder Holzschliff während der Aufarbeitung (CFI2JnCOOH CFIzPOjHz / CH2POjHz     CH2POjH2
    (CH2),,-N     i / I I I 2-12 ?. CH2PO3FI2 bedeuten sowie Orthophosphorsäure bzw. ihre IO Phosphonsüureverbindungen der allgemeinen Formel — N
    \ CH2PO3FI1     CH2PO3Hz
    1         / \ H2OjPH2C- N—(CH2),- N I /\ if I Bi Alkalisalze. POjHz / CH2POjH2
    — N     I ,; R3 = H, —OH, -NFI2, -CFI3, -(CFI2InCH3,
    'j     R1-C-Rj CH2POjFIz     \ CH2PO3H2 I — (CH2)nCOOH, -NH-(CHz)n-PO3H2, 15 CFIzPO3H, (CHz)n-N U -NFI CFI2COOH I CFI2COOH Gegenstand des Hauplpalents ist ein Verfahren bzw. in der R1 = H, -CH3, -NH1, -CH1OH, 4 y 2 ein Mittel zur Verhütung von Flarzausscheidungen 20 -(CHz)nCH3, -(CHz)nCOOH, " —N bei (CHz)n · NH2 I
    -CHz N-CHzPO3Hz         -N = C
    \     CH2PO3FI2     (CH2InCH3 25 R2 = H, —OH, -PO3H2 CH2 POjH1 CH2PO1H, / .15 40 45 50 55 ho
DE19752500209 1974-02-22 1975-01-03 Verfahren und mittel zur verhuetung von harzausscheidungen bei der papierherstellung Granted DE2500209B2 (de)

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