DE719432C - Verfahren zur Erhoehrung der Netzfaehigkeit von Alkalilaugen - Google Patents
Verfahren zur Erhoehrung der Netzfaehigkeit von AlkalilaugenInfo
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Description
Es wurde gefunden, daß man die Netz- und Durchdringungswirkung und damit zugleich
die Alkaüsierwirkung von Alkalilaugen von mindestens 150 Be dadurch stark erhöhen
kann, daß man diesen Amine von der allgemeinen Formel
—R3,
in der R1 einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen oder einen Cyclopentanrest, R2 einen
ß, y-Dioxypropylrest oder einen /?-Oxäthylrest
und R3 Wasserstoff, einen beliebigen Alkylrest oder einen Rest von der Art von R2
bedeutet, oder aus diesen Aminen erhältliche quartäre Ammoniumverbindungen als Netzmittel
und gegebenenfalls Ätheralkohole oder Dispergiermittel, die keine freien, aromatisch
gebundenen Hydroxylgruppen enthalten, zusetzt.
Als aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen kommen
die als kapillarwirksam bekannten in Betracht, und zwar verzweigte oder unverzweigte,
gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste. Derartige Kohlenwasserstoffreste
sind beispielsweise die n-Propyl-, Isopropyl-, Allyl-, η-Butyl-, Isobutyl- und
tert. Butylgruppen, ferner die verschiedenen normalen oder verzweigten, gesättigten oder
ungesättigten, von Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Nonan oder Decan abgeleiteten Radikale
sowie schließlich die Cyclopentyl-, Methylcyclopentyl- oder Dimethylcyclopentylgruppen.
Es hat sich gezeigt, daß bei alleiniger Verwendung eines Oxyamins im allgemeinen ein
gewisser Ausgleich zwischen Größe und An-
zahl der unsubstituierten, kapfllarwirksamen
Reste und der Anzahl der freien Hydroxylgruppen vorhanden sein muß. Ist also der
Kohlenwasserstoffrest höhermolekular oder sind mehrere derartige Kohlenwasserstoffreste
zugleich vorhanden, so müssen die Hydroxylgruppen in größerer Anzahl vorhanden sein, damit die Amine für sich allein
in den Laugen genügend löslich sind. Die Löslichkeit der Oxyamine im Überschuß des stark alkalischen Elektrolyten hängt
einmal von der Art des Kohlenwasserstoffrestes ab, ist ferner eine Funktion der Molekülgröße
des Amins sowie der Anzahl der darin enthaltenen freien Hydroxylgruppen und hängt außerdem von der Alkalikonzentration
und von der Natur des Kations ab. In einer homologen Reihe von Oxyaminen eignen sich meistens die höheren Homologen für
ao schwächere Laugen und die niedrigeren Homologen für stärkere Laugen besser. Bei
\reränderung der Laugenkonzentration zeigt
sich, daß ein bestimmtes Oxyamin bei oder nahe jener Grenzlaugenkonzentration und
Temperatur, bei der es eben noch klar in Lösung bleibt, seine höchste Netz- und Durchdringungswirkung entfaltet. Bei Verminderung
der Laugenkonzentration unter diese für jedes Amin spezifische Grenzlaugenkonzentration
büßt das Amin mehr und mehr an Wirksamkeit ein, erlangt dafür nun aber die Fähigkeit, noch andere, seine
Wirkung wieder sehr stark steigernde Zusatzstoffe, die für sich allein in der Lauge weder
löslich noch wirksam zu sein brauchen und unter den gegebenen Bedingungen selbst keine
emulgierende Wirkung besitzen, zu emulgieren. Derartige Hilfsnetzmittel sind gesättigte
oder ungesättigte Verbindungen der aliphatischen, cycloaliphatische^ aliphatischaromatischen
oder heterocyclischen Reihe, die keine freien, aromatisch, gebundenen Hydroxylgruppen,
dafür aber außer mindestens einer freien, aliphatisch gebundenen Hydroxylgruppe noch Äthergruppen im Molekül enthalten
und deren Kohlenwasserstoffradikale verzweigt oder unverzweigt sein können. Geeignete Verbindungen dieser Art sind beispielsweise
Äther des Glykole, besonders jene mit insgesamt mindestens 5 Kohlenstoffatomen,
ferner die Äther des Glycerins oder von noch höherwertigen Alkoholen, Äther von PoIyglykolen
oder Polyglycerinen, aoetalartige Verbindungen aus mehrwertigen Alkoholen und Ketonen oder Aldehyden sowie schließlich
auch Oxyamine, die unter den gegebenen Bedingungen nicht oder nicht voEständig löslich
sind.
Bei Steigerung der Laugenkonzentration über die betreffende Grenzlaugenkonzentration
fällt das Oxyamin aus, und die Wirksamkeit geht in dem Maße zurück, als sich die Menge
des noch in Lösung befindlichen Anteils verringert.
Bei diesen Konzentrationsbedinguugen kann man das zu schwer lösliche Oxyamin durch Vereinigen mit solchen keine
freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthaltenden, dispergierend wirkenden
Hilfsstoffen, die sich bei einer bestimmten Laugenkonzentration und Temperatur in
der Lauge lösen, Emulgierwirkung entfalten und alkalibeständig sind, in ähnlicher Weise,
wie dies bekanntlich mit Hilfe der Phenole gelingt, löslich und wirksam machen, wodurch
die mit dem Gebrauch der stark giftigen Phenole notwendigerweise verbundenen Übelstände
gänzlich vermieden werden können. Als dispergierend wirkende Hilfsstoffe dieser
Art kommen in Betracht alkalibeständige, hochsulfonierte Öle, beispielsweise hochsulfoniertes
Rizinusöl, die Anfangsglieder in der homologen Reihe der Benzolmono- oder -polysulfonsäuren sowie die diesen entsprechenden
Sulfonsäureamide, also beispielsweise Benzol-, Toluol-, Xylol-, Cymol- oder
Butylbenzolsulfonsäuren bzw. -sulfonsäureamide, ferner die echten Sulfonsäuren der
aliphatischen Reihe, z. B. Butan-, Pentanoder Isopentansulfonsäuren, die echten Sulfonsäuren
von. Äthern, z. B. Butyloxäthansulfonsäure oder ähnliche homologe oder analoge Säuren, wie die Umsetzungsprodukte
der sauren Schwefelsäureester von Äthern des Glykols, der Polyglykole oder des Glycerins
mit Natriumsulfat ferner saure Schwefelsäureester von verzweigten oder unverzweigten,
aliphatischen oder cyclischen Alkoholen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, deren
Kohlenstoffkette durch Sauerstoffbrücken unterbrochen und bzw. oder beliebig ver- ioo
zweigt sein kann, oder schließlich die glucosidartigen,
Abkömmlinge von Zuckern und normalen oder verzweigten Alkoholen oder Ätheralkoholen.
Will man einer Lauge von bestimmter «05
Konzentration und Temperatur eine möglichst hohe Netz- und Durchdringungswirkung verleihen, so kann man nach dem
vorliegenden Verfahren mehrere Wege beschreiten, d. h. man wählt durch geeigneten
Austausch des unsubstituierten Kohlenwasserstoffrestes und Einführung einer genügenden
Anzahl von freien Hydroxylgruppen dasjenige Oxyamin aus, das unter diesen Bedingungen, für sich allein verwendet,
seine Höchstwirkung zeigt, oder aber man verwendet ein schwerer lösliches Amin und
vereinigt es mit der zur Klarlöslichkeit notwendigen Menge eines keine freien, aromatisch
gebundenen Hydroxylgruppen enthaltenden Hilfsemulgators, oder endlich man verwendet ein selbst in noch konzentrierterer
Lauge gut lösliches "· Oxyamin und erhöht seine meistens zu geringe Wirkung durch
Vereinigen mit einem Ätheralkohol oder einem schwerer löslichen Oxyamin. In vielen
Fällen zeigt sich, daß auch ein für sich schon lösliches Amin durch Vereinigen mit einem
dispergierend wirkenden, nicht netzenden Hilfsstoff in seiner Wirksamkeit stark gesteigert
wird, so daß man mit viel geringeren Mengen der Oxyamine zu einer gleich hohen-Wirkung
gelangt.
Aus der Patentschrift 606 236 ist es be-. kannt, Mercerisierlaugen ein Umsetzungsprodukt aus Polyglycerinchlorhydrin und
n-Butylamin zuzusetzen; aus der Patentschrift 623 906 ist es ferner bekannt, zur
Verbesserung von Mercerisierlaugen diesen gesättigte, heterocyclische Amine, die eine
Mono- oder Polyoxalkylgruppe enthalten, zuzusetzen; endlich, sind aus der schweizerischen
Patentschrift 177 545 Netzmittel, die mindestens ein Oxyd eines tertiären. Amins und
mindestens einen Lösungsvermittler für letzteres enthalten, für Mercerisierlaugen be-
kannt. Alle diese bekannten Zusätze besitzen indessen nur eine geringe Wirksamkeit, die, .
wie die Gegenüberstellungen in den Beispielen 2 und 3* zeigen, von den erfindungsgemäß
verwendeten Zusätzen bedeutend übertroffen oder schon bei geringeren Zusatzmengen
der letzteren erreicht werden.
Die vorliegende Erfindung gewährt also einen großen Spielraum sowohl in bezug auf
die Verwendbarkeit der in Betracht kommenden Oxyamine als auch hinsichtlich der verschiedenen
mitzuverwendenden Hilfsstoffe.
Zur Durchführung des Verfahrens werden die neuen Mittel den Laugen zweckmäßig in
Mengen von etwa 0,1 bis 2 Gewichtsprozent zugesetzt. Bei gleichzeitiger Verwendung
mehrerer Hilfsstoffe können diese den Laugen einzeln in beliebiger Reihenfolge, zweckmäßiger
jedoch, im Gemisch miteinander, zugesetzt werden.
An Stelle der freien Amine können selbstverständlich auch deren Salze Verwendung
finden.
Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 g.
Setzt man einem Liter Natronlauge von 20° Be 10 ecm Dioxäthylisoamylamin von der
Zusammensetzung
CH,
,CH2-CH2OH
>CH — CH2- CH2- N<^
CH3 CH2 ~—2
(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Isoamylamin mit 2 Mol Äthylenoxyd)
zu, so erhält man eine fast klare Lösung von außerordentlich hoher Netz- und Durehdringungswirkung
für gänzlich unvorbehandelte Rohbaumwollgarne oder -gewebe.
Auf die Oberfläche der Lauge gelegte trockene Rohzwirn- bzw» unentschlichtete
Rohpopelinegewebe werden augenblicklich vollkommen gleichmäßig durchgenetzt und sinken innerhalb von etwa 2 bis 3 bzw. etwa
7 bis 8 Sekunden unter.
Das dem obengenannten Amin analoge Um-Setzungsprodukt von 1 Mol Isoamylamin mit
2 Mol Glycid (Oxypropylenoxyd) von der Zusammensetzung
CHa
CH3
CH — CH2 — CH2 — N
CH2-CHOH-CH2OH
CH2-CHOH-CH2OH,
das noch zwei Hydroxylgruppen mehr im Molekül enthält, eignet sich infolge seiner bedeutend
größeren Löslichkeit bzw. viel geringeren Aussalzbarkeit als Netzmittel für 34grädige Natronlauge. Eine derartige Lauge
besitzt nach Zusatz von 10 ecm Amin je Liter ebenfalls die Fähigkeit, beide Rohgewebearten
sofort und vollkommen gleichmäßig durchzunetzen.
Einer Natronlauge von 300 Be und 150C
setzt man vergleichsweise die unten genannten Netzmittel bzw. Netzmittelgemische zu.
Der Schrumpfungsverlauf, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2 (doppelt glasiert, beste Qualität) unter Verwendung eines angehängten
Gewichtes von ng, als sichtbarer Ausdruck des zeitlichen Verlaufes der Alkalisierung
gibt genauen-Aufschluß über die Wirksamkeit der verschiedenen Netzmittel.
Gemische nach der schweizerischen Patentschrift 177 545, bestehend aus:
Gewichtsteilen RohkresolD.A.B. 6 (Schering) 75 Gewichtsteilen der konzentrierten, wässe-
und rigen Lösung des Natriumsalzes eines hoch-
Gewichtsteilen Butyldimethylaminoxyd sulfonierten Rizinusöles und
25 Gewichtsteilen Butyldimethylaminoxyd
Zusatz von 5 g Zusatz von 5 g Zusatz von 10 g
je Liter je Liter je Liter
«A % °A
nach 5 Sekunden 1,2 0,5 0,5
- 10 - 1,8 0,5 0,5
- 15 - ■ 2.9 0,6 o,8
- 30 - 7.8 3»o 3.8
- 45 - 11,7 6,6 7,8
- 60 - 14,5 9,2 11,3
- 90 - 18,1 13,8 16,3
Alle Laugen sind klar.
Zusatz nach der Erfindung:
Gemisch aus 75 Gewichtsteilen der konzentrierten, wässerigen Lösung des Natriumsalzes
eines hochsulfonierten Rizinusöles und 25 Gewichtsteilen Dioxäthyl-n-butylamin
Zusatz von 5 g je Liter Zusatz von 10 g je Liter *
*5
0A 0A
nach 5 Sekunden 0,7 2,3
- 10 - i,9 7,6
- 15 - 4.6 12,8
- 30 - I3»4 τ9Λ
- 45 - i8,o 21,6
60 - 20,2 22,8
- 90 - 22,5 24,3
Die Laugen sind klar.
Zusatz von 10 g je Liter des nach Beispiel 2 der Patentschrift 606 236 hergestellten
Polyglyceryl-n-butylamins:
% 100
+0 nach 5 Sekunden 0,7
- 10 - 1,5
- 15 - 3.6
30 - 9,2 Die Lauge ist schwach trübe.
- 45 - 13.6
- 60 - 16,5
- 90 - 20,3
Zusätze von Dioxäthyl-n-butylamin nach der Erfindung:
2,5 g je Liter 5 g je Liter 10 g je Liter
% 11A
nach 5 Sekunden 1,6 8,8 13,2
- 10 - 4,3 17,8 20,9 U5
- 15 - 7.2 21,2 24,0
- 30 - 14,9 24,5 26,1
- 45 - i9»3 25.5 26,6
60 - 22,0 26,1 26,9
- 90 - 24,8 26,8 27,2
Alle Laugen sind klar.
Die Gegenüberstellungen zeigen, daß die erfindungsgemäß verwendeten Netzmittel eine
viel stärkere Wirkung als die bekannten Netzmittel besitzen und deshalb technisch wertvoller
sind.
Natronlaugen von 300 Be setzt man je Liter 2,5 ecm bzw. 5 ecm Monodioxypropylmono- 65
isoamylamin von der Zusammensetzung
CH3
CH3
CH — CH9 — CH2 — NH — CH2 — CHOH — CH2OH
(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Monoisoamylamin mit 1 Mol Glycid)
zu. Die bei Makorohperlgarn 3/2 nach einer Einwirkungsdauer von nur 15 Sekunden erreichte
Einschrumpfung beträgt in der ersten Lauge bereits 19,8 °/o. in der zweiten Lauge
sogar bereits 27,00/0 der ursprünglichen Länge.
CHo C Hq
CH,
CH2— CH2 Eine Vergleichslauge, der man nach dem
aus der Patentschrift 623 906 bekannten Verfahren je Liter 5 g Dioxypropylpiperidin von 75
der Zusammensetzung
N-CH2- CHOH — CH2OH ,
das dem obengenannten Dioxypropylamylamin am nächstem vergleichbar ist, zugesetzt
hat, ist durch das darin fast unlösliche Amin stark getrübt und besitzt nur
eine ganz geringe, praktisch nicht nutzbare Wirkung. Die bei Makorohperlgarn
3/2 bei 15 Sekunden erreichte Einschrumpfung beträgt nur 2,80/0 der Ursprung·- 85
liehen Länge.
Vergleicht man diese Netzmittel bei Zusätzen von 10 g je Liter in Natronlauge von
35° Be miteinander, so zeigt sich ebenfalls die große Überlegenheit der Netzmittelzu- 90
sätze nach der Erfindung.
Zusatz von Dioxypropylpiperidin
nach Patentschrift 623 906
nach Patentschrift 623 906
nach 5 Sekunden 1,2
10 - 1,1
- 15 - .· 1,2
- 30 - 2,6
- 45 - .5.4
- 60 - 8,5
- 90 - 13,1
Das Dioxypropylpiperidin löst sich selbst beim Er-
wärmen und starken Schütteln der Lauge nur zum
kleinsten Teil darin auf und verbleibt nach dem Abkühlen auf 150C in Form von öligen Tropfen
auf der Laugenoberfläche.
Das niedrigere Homologe des Dioxypropylisoamylamins, das Monodioxypropyl-n- oder
isobutylamin, ist in 32grädiger Natronlauge gerade noch klar löslich und hochwirksam.
CH3
Zusatz von Monodioxypropylisoamylamin nach der Erfindung
6,2
11,1
22,3
23,5
21,1
21,1
Die Lauge ist schwach trübe.
Das entsprechende Umsetzungsprodukt von ι Mol Monoisoamylamin mit 2 Mol Glycid
von der Zusammensetzung
CH,
CH — CH2 — CH2 -N = (CH2 — CHOH — CH2OH)2
eignet sich besonders als Netzmittel für 34grädige Natronlauge, da es wegen der
größeren Anzahl von Hydroxylgruppen der Ausfällung durch den Elektrolyten noch weni- 120
ger unterworfen ist.
Beispiel 4 ' (ß} ».-dioxypropyl)-isoamylamin von der Zu-
Man setzt einer Natronlauge von 300 Be | sammensetzung
ein Gemisch aus 92,5 Gewichtsteilen Di-
CH3.
CH,'
CH,'
CH — CH2 — CH2 — N — (CH2 — CHOH — CH2OH)2
to und
(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Monoisoamylamin mit 2 Mol Glycid)
Gewichtsteilen ß, j'-Dioxypropyldi-n-butylamin von der Zusammensetzung
(CH3 — CH2 — CH2 — CH2)2 = N — CH2 — CHOH — CH2OH
(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Di-n-butylamin mit 1 Mol Glycid)
«5 zu. Die klare Lauge netzt trockene Roh- ! beträgt nach einer Einwirkungsdauer von nur
zwirn- oder unentschlichtete Rohpopeline- ! 15 Sekunden bereits 24% der ursprünglichen
gewebe sofort vollkommen gleichmäßig durch. Länge. Die Einschrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 I
20 Beispiel 5
Ein Gemisch aus 4 Gewichtsteilen Di-(/?, ;.'-dioxypropyl)-isoamylamin von der Zusammensetzung
CH3 χ 85
25 y CH — CH2 — CH, — N = (CH2 — CHOH — CHoOH)2
CH/
und ι Gewichtsteil eines β,- j'-Dioxypropylnaphthenamingemisches
(hergestellt durch Reduktion der Nitrile einer bei 14 mm Hg zwischen
140 bis 1So0C siedenden Naphthensäurefraktion
und Umsetzen des entstandenen Amingemisches mit der äquivalenten Menge Glycid) wird einer 3Ogrädigen Lauge in einer
3S Menge von 10 g je Liter zugesetzt.
Die Einschrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 ,beträgt nach 15 Sekunden 23,2%
und nach 30 Sekunden 27,2 % der ursprünglichen Länge.
Ersetzt man das ß, y-Dioxypropylnaphthenamingemisch
durch ein Di- (ß, 7-dioxypropyl)-naphthenamingemisch,
das Umsetzungsprodukt von 2 Mol Glycid mit der äquivalenten Menge des obengenannten Naphthenamins, so erhält
man eine ähnliche Wirkung.
Einer Natronlauge von 280 Be setzt man je Liter 10 g eines Gemisches aus 90 Gewichtsteilen
Di-(/?, y-dioxypropyl)-isoamylamin
von der Zusammensetzung
CH,
CH3
CH — CH2 — CH2 -N = (CH2 — CHOH — CH2OH)2
♦5 und 10 Gewichtsteilen Triisoamyl-(/?, y-dioxy- j Die Lauge ist klar und besitzt eine hohe,
propyl)-ammoniumchlorid (Umsetzungspro- , auch bei offenem Aufbewahren praktisch undukt
von ι Mol Triisoamylamin mit 1 Mol ! veränderliche Wirkung.
Glycerin-Gt-monochlorhydrin) zu. !
5° Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:
Frisch angesetzte Lauge 24Stunden in flacher Schale offen aufbewahrte Lauge
% 1Yo
nach 5 Sekunden 6,8 6,4
55 - 10 - 15,0 14,4
- 15 - 19,2 18,2
- 30 - 23,8 22,4
- 45 - 25,4 24,0
60 - 60 - 26,4 25,2
- 90 - 27,4 26,0
Einer Natronlauge von 250 Be setzt man
je Liter 5 g ß> y-Dioxypropyl-2-aminopentan
zu. Die in dieser Lauge bei Makorohperlgarn nach 15 Selcunden Einwirkungsdauer erzielte
Einschrumpfung beträgt 16,7% der ursprünglichen Länge.
Ein Gemisch aus 3 Gewichtsteilen Di-.(/?, y-dioxypropyl)-isoamylamin und 1 Gewichtsteil
Dioxypropyl-n-heptylamin ergibt bei Zusatz von 10 g je Liter 32grädiger Natronlauge
eine klare Mercerisierflüssigkeit, in der Makorohperlgarn nach 15 Sekunden Einwirkungsdauer
eine Einschrumpfung von 19,4 °/0 der ursprünglichen Länge erfährt.
Natronlaugen von 15 bis i8° Be, die beim
Behandeln von Baumwolle zwecks Erhöhung
CH,
CH,
ihrer Affinität für Farbstoffe verwendet werden, besitzen eine außerordentlich hohe Netzwirkung,
wenn man ihnen je Liter Sg ß, j'-Dioxypropylisohexylamin
zusetzt.
Einer Natronlauge von 30° Be setzt man je Liter 10 g ß, y-Dioxypropylisohexylamin
bzw. ß, j'-Dioxypropyl-n-heptylamin zu. Beide
Laugen sind klar und besitzen, eine hohe
Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwolle. Die bei Makorohperlgarn 3/2 nach 15 Sekunden erzielten Einschrumpfungen
betragen 17,7% bzw. 19,8% der ursprünglichen Länge.
3 Gewichtsteile Di- (/?, y-dioxypropyl) -isoamylamin
werden mit 1 Gewichtsteil Diisoamyl- άΐ-(β,γ- dioxypropyl) - ammoniumchlorid von
der Zusammensetzung·
,CH3
»CH —CHo-CHo
XH,
CH2
CHOH
I CH2OH
vermischt, und von diesem Gemisch werden 10 g je Liter 30grädiger Natronlauge zugesetzt,
Man erhält so eine klare Flüssigkeit,
CHg — C K2 —— ν-Ή:
CH2
CHOH
I
CH2OH
I
CH2OH
die sich infolge ihrer hohen, konstanten. Wirkung sehr gut zum Mercerisieren von rohen
Baumwollgarnen und -geweben eignet.
Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:
40 Frisch angesetzte Lauge 24 Stunden in flacher Schale offen aufbewahrte Lauge
nach 5 Sekunden 3,3 5,0
- 10 - 13,2 16,0
45 - 15 - λ
20,2 21,4
- 30 - 26,2 25,6
- 45 - 27,4 26,8
- 6ο· - 27,8 27,3
s„ Rohe, trockene Zwirngewebestücke netzen sich in beiden Laugen sofort gleichmäßig an und
sinken in beiden Fällen innerhalb von etwa 12 Sekunden unter.
Man setzt einem Liter Natronlauge von 300 Be iog eines Gemisches aus 80Gewichtsprozent
Di - (β,γ- dioxypropyl) - isoamylamin und 20 Gewichtsprozent Dioxäthylisoamylamin
zu.
Das dioxäthylierte Amin, das in der Lauge für sich allein nicht löslich ist und deshalb
nur wenig wirksam wäre, wird durch den Überschuß des noch emulgierend wirkenden,
zweifach dioxypropylierten Amins (mit vier Hydroxylgruppen im Molekül) klar gelöst
und zu hoher Wirkung gebracht.
Ein Makorohperlgarn 3/2 erfährt in dieser Lauge nach nur 15 Sekunden eine Ein-Schrumpfung
von bereits 23,4% der ursprünglichen Länge.
Ein Gemisch aus 80 Gewichtsteilen des amin mit 2 Mol Glycid von der Zusammen-Umsetzungsproduktes
von 1 Mol Isoamyl- Setzung
CH,
CH — CH2 5- CH2 — N = (CH2 — CHOH — CH2OH)2
und 20 Gewichtsteilen technischem Diäthylenglykolmono-n-butyläther
ist in 3ogrädiger Natronlauge klar löslich und hochwirksam.
Zusätze von 5 g bzw. 10 g des Netzmittel-
*5 gemisches je Liter Lauge ergeben nach
15 Sekunden bei Makorohperlgarn 3/2 Einschrumpfungen
von 19,2 % bzw. 22,6 % der ursprünglichen Länge.
Beispiel 14 Man setzt einem Liter Natronlauge von 300 Be entweder einzeln in beliebiger Reihenfolge
oder zweckmäßiger im Gemisch miteinander 7,5 ecm einer etwa ö^prozentigen wässerigen
Lösung des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Äthylenglykolmonobutyläthers
und 2,5 ecm Dioxäthylisoamylamin von der Zusammensetzung
CH3
CH3
^> CH — CH2 -CH2-N = (CH2 — CH2OH)2
zu und erhält so eine klare Lauge, in der Makorohperlgarn 3/2 nach 15 Sekunden eine
Einschrumpfung von 23,8 % der Ursprungliehen
Länge erfährt.
Eine 3Ogrädige Natronlauge, der man ; Natriumsalzes eines hochsulfonierten Rizinus-1,5
Raumprozent eines Gemisches aus aTeilen j Öles und 1 Teil Dioxypropyldipropylamin von Q°
einer konzentrierten, wässerigen Lösung des j der Zusammensetzung
(CH3 — CH2 — CH2)2 = N — CH2 — CHOH — CH2OH
zugesetzt hat, besitzt eine sehr hohe Netz- und Schrumpfwirkung für Rohbaumwollgarn. 95
Einer Natronlauge, die durch Auflösen von Natriumchlorid in 25grädiger Lauge auf
300 Be eingestellt worden ist, werden je Liter log Dioxypropylisobutylamin von der Zusammensetzung
CH,
CH,
CH — CH9 — NH — CHo — CHOH — CH9OH
zugesetzt. Man erhält so eine klare Flüssigkeit von ausgezeichneter Netz- und Durchdringungswirkung
für rohe Baumwollgarne oder -gewebe, deren Schrumpfwirkung infolge des Natriumchloridgehaltes nur sehr
gering ist.
Setzt man einem Liter eines Gemisches aus 3 Gewichtsteilen Natronlauge von 280 Be und
ι Gewichtsteil Natriumsilikatlösung von 41 ° Be 8,5 g Dioxypropylisobutylamin hinzu,
so erhält man eine klare Lösung von ausgezeichneter-Netz- und Durchdringungswirkung
für Rohbaumwollwaren, deren Schrumpfwirkung infolge des Natriumsilikatgehaltes nur
sehr gering ist.
Setzt man einer Mercerisierlauge aus 2 Gewichtsteilen Natronlauge von 380 Be und
ι Gewichtsteil Glycerin, die Rohbaumwollgarnen oder -geweben gegenüber nicht das geringste
Netzvermögen besitzt, 10 g Dioxypropylisobutylamin je Liter zu, so erhält man
eine klare Flüssigkeit, die trotz ihrer durch im den hohen Glyceringehalt bedingten hohen
Viscosität Rohbaumwollwaren augenblicklich vollkommen gleichmäßig durchnetzt, ohne indessen
auf diese eine Schrumpfwirkung auszuüben.
Setzt man 7 ecm des Amins einem Liter einer Lauge von 320 Be zu, in der 150 g Zinkchlorid
aufgelöst worden sind, so löst es sich darin trotz des Natriumzinkatgehaltes klar auf
und erteilt ihr eine sehr hohe Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwollgarne
oder -gewebe.
Einer Kalilauge von 320 Be setzt man je Liter 7,5 ecm Dioxäthyl-n-butylamin von der
Zusammensetzung
5 CH3-CH2-CH2-CH2-Nr=(CH2-CH2OH)2
zu. Die klare Flüssigkeit netzt Rohbaumwollgarne oder -gewebe vollkommen gleichmäßig
durch, so daß diese innerhalb von wenigen Sekunden untersinken. Die Schrumpf wirkung
ist eine bisher unerreicht hohe, wie das mit Makorohperlgarns^aufgenommeneSchrumpfdiagramm
zeigt: Nach nur 5 Sekunden /beträgt die Einschrumpfung bereits 22,2 °/o> nach 10 Sekunden 23,8%) nach 15 Sekunden
23>4% und nach 30 Sekunden 25,0 °/0 der ursprünglichen
Länge.
Einer Natronlauge von 350 Be setzt man je Liter 10 g eines Gemisches aus 70 Gewichtsteilen
Isoamylglykosid und 30 Gewichtsteilen Dioxäthyl-n-butylamin zu. Man
erhält so eine klare Lauge, deren hohe Netz- und Durchdringungswirkung, wie die folgende
Gegenüberstellung zeigt, sich nicht etwa nur durch Addition der Wirkungen der Einzelkomponenten ergibt.
Zur Anwendung gelangen je 'iooccm Natronlauge von 350Be bei 150C.
Zusatz von 1 g des obigen
Gemisches aus Isoamyl-
glykosid und Dioxäthyl-
n-butylamin Zusatz von 0,7 g Isoamylglykosid allein
Zusatz von 0,3 g Dioxäthyln-butylamin allein
Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:
nach
5 Sekunden 1,6
10 - 5.0
15 - 9,6
30 - 20,6
45 - 24,4
60 - 26,0
Lauge klar.
Rohe Zwirn- sowie rohe, unentschlichtete Popelinegewebe
netzen sich sofort gleichmäßig
durch und sinken innerhalb
von 12 bis etwa 14 Sekunden
unter.
netzen sich sofort gleichmäßig
durch und sinken innerhalb
von 12 bis etwa 14 Sekunden
unter.
Claims (2)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Erhöhung der Netzfähigkeit von Alkalilaugen von mindestens 15° Be, dadurch gekennzeichnet, daß man den Laugen Amine von der allgemeinen Formel^N-R3,in der R1 einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen oder einen Cyclopentanrest, R2 einen ß, y-Dioxypropylrest oder einen1,2 1,21,2 1,31,2 1,52,6 4,26,0 8,010,0 " " 11,4Lauge klar. Lauge trübe.Rohe Zwirn- sowie rohe Popelinegewebe netzen sich ganz ungleichmäßig an und schwimmen mehrere Minuten lang aufder Laugenoberfiäche.jS-Oxäthylrest und R3 Wasserstoff, einen beliebigen Alkylrest oder einen Rest von der Art von R2 bedeutet, oder aus diesen Aminen erhältliche quartäre Ammoniumverbindungen als Netzmittel und gegebenenfalls Ätheralkohole oder Dispergiermittel, die keine freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthalten, zusetzt.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn- , zeichnet, daß man die Hilfsstoffe den Laugen einzeln in beliebiger Reihenfolge oder im Gemisch miteinander in Mengen von insgesamt 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent zusetzt.
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|---|---|---|---|
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