CH313159A

CH313159A - Verfahren zur Herstellung beständiger Färbe- und Abziehbäder

Info

Publication number: CH313159A
Authority: CH
Inventors: Hofer Kurt; Martin Dr Hemmi Hans
Original assignee: Sandoz Ag
Priority date: 1951-12-07
Filing date: 1951-12-07
Publication date: 1956-03-31

Description

Verfahren zur Herstellung beständiger Färbe- und Abziehbäder Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zier Herstellung beständiger Färbe- und Abziehbäder mit. das Auf- oder Wieder aufziehen der Farbstoffe verzögernder Wir- kung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man diesen Bädern eine Verbindung zu setzt, welche ein positives Ion von der Formel
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bilden kann., worin R einen mindestens R Kohlenstoffatome enthaltenden Rest.,

der ausser Kohlenstoffatomen nur noch die Atome des Wasserstoffes und Sauerstoffes enthält und der durch ein Sauerstoffatom mit dem restlichen Ion-Teil verbunden ist, A Alkylen- re.ste mit 2-4 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl, die grösser als 0 ist, bedeuten. Verbindungen, welche obengenanntes Ion bilden können, sind z.

B. solche, die durch Umsetzung von Verbindungen der Formel: R-CH2-X, worin R die obengenannte Bedeutung besitzt und worin X die Gruppe:
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bedeutet, mit Polyaminen der Formel:
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worin R1, R2, Ra und R,4 Wasserstoffatome, Alkvl-, Aralkyl-, Oxalkyl- und Polyglykol- ätherreste, A Alkylenreste mit 2-4 Kohlen- stoffa.tomen und n eine ganze Zahl,

die grösser al 0 ist, bedeuten, erhältlich sind, oder solehe, die aus diesen durch Alkylierung gewonnen werden. Geeignete Verbindungen der Formel R-CM-X sind z.

B. Octyl-, Dodecyl-, Hexadeeyl-, Oeta- degyl-, Octadecenyl oxy-propenoxyde, Alkyl- phenoxy-propenoxxyde, ferner Verbindungen dier Formel:
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worin n eine ganze Zahl und R' einen belie bigen, mindestens 8 Kohlenstoffatome enthal tenden Kohlenwasserstoffrest bedeuten bzw.

die, obigen Epoxyden entsprechenden, FIalo- genhy drine.

Geeignete Polyamine sind z. B. Diäthylen- triamin, Dipropylentriamin, Polyäthylen- und/ oder Polvpropylen-polyamine, Methyiamino- äthylamin, 3-Isopropyl'amino-propylamin-1, 3,3-Dimeth y laminopropylamin-1.

Die Umsetzungsprodukte können, falls sie noch alkylierbare Stickstoffatome aufweisen, durch Behandlung mit Al;kylierungsmitteln wie Ät.hylenoxyd, Dimet.hyl- oder Diät.hyl- sulfat, Chloressigsäure, Chloroxypr opanslilfo- säure, Benzylchlorid ete. alkyliert bzw.

per- alkirliert. (quaterniert) werden.

Die Umsetzung obiger Komponenten mit einander erfolgt. zweckmässig bei erhöhter Temperatur, z. B. zwisehen -10 und 160 . Die Umsetzungsprodukte sind ölige bis zähflüssige, in Wasser sehr leicht. lösliche Produkte, die in neutralen, sauren oder alkalischen Bädern zur Anwendung gelangen können. Sie eignen sich mir FIerstellung beständiger Färbe- und Abziehbäder, wobei sie als solche oder in Mi schung mit geeigneten Zusätzen verwendet. werden können.

Färbe- bzw. Abziehbäder, welche Verbin dungen dieser Art in Lösung oder geeigneter Dispersion enthalten, besitzen gute Egalisier-, Durehfärbe- bzw. Abziehwirkung für direkte, saure, basische Chrom- und Küpenfarbstoffe.

Die Verbindungen der genannten Art wer den den Färbe. und! Abziehbädern in Mengen von etwa 0,02-0,1 g/Liter zugesetzt und üben darin, tel quel oder in Kombination mit. andern Egalisiermitteln angewendet, eine Verzöge rung des Aufziehens der Farbstoffe aus, wo durch egale Färbungen erzielt. werden.

Nachfolgend wird die Herstellung einiger Produkte erwähnt, und hierauf deren Ver wendbarkeit im Sinne der Erfindung an Bei spielen erläutert. Sie werden durch Umsetzung folgender Verbindungen im angegebenen Mol- verhält.ns und in der angegebenen Reihen folge erhalten: A. 1 Mol n-Octyloxypropenox@Td
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wird mit 2 Mol Diäthylentriamin versetzt und bei 100-120 zur Reaktion gebracht.

Hierauf wird das nicht. umgesetzte Di- äthylentriamin im Vakuum abdestilliert, der Rüchstand mit 8 Mol Äthylenoxyd bei 100 zur Umsetzung gebe aeht Lind an schliessend bei 50-60 mit 3 Mol. Di- met.hyIsulfat behandelt. Man erhitzt. noch 2 Stunden auf 80-85 , wonach alles Di- methy1sulfat verbraucht ist. Man erhält.

eine brä.irnliche, zähflüssige, in Wasser leicht lösliche Masse.

In ähnlicher Weise werden die folgenden Produkte erhalten B. 1 Mol n-Dodecyloxy propenoxy d
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1 M o1 Diäthylentriamin (nach Abdestillie- ren des überschusses von 1 Mol) s 8,5 Mol Äthylenoxyd 3 Mol Dimethylsulfat Bräunl'iehe, gallertige,

in Wasser leicht lösliche Masse.

Cl. 1 Mol Olevloxvprobenoxvd
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1 Mol Diäthylentriamin (nach Abdestil- lieren des üb ersehusses von 1 11o1) 8,5 Mol Äthylenoxyd C2). 1. Mol ProduktCl. + 3 Mol Dimethyl- sulfat In Wasser leicht lösliches Produkt.

D. 1. Mol Isooctylphenoxypropenoxy d 1 Mol Diäthylentriamin (nach Abdestil- fier en des überschusses von 1 Mol ) 7 Mol Äthylenoxyd 3 Mol Dimethylsulfat Bräunliche, in Wasser leicht lösliche, gallertige Paste.

ss. 1 Mol Oleyloxypropenoxyd
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F. 1 Mol: der Verbindung
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1 Mol. Diäthylentriamin bzw. Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin Bräunliches, dickflüssiges Öl, welches in Wasser leicht löslich ist.

C-. 1 Mol Oleyloxypropenoxyd 1 Mol Diäthylentriamin (nach Abdestillieren des Überschusses von 1 Mol) 4 Mol Monochloressigsäure als 50 o/oige Lösung bei 40-50 .

4 Mol Ätznatron als 38 o/oige, wässerige Lösung bei 60-70 Helles Pulver, zur Hauptsache:
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11. 1 Mol Oleyloxypropenoxyd 1 Mol Äthylendiamin (nach Abdestillieren des Überschusses von 1 Mol) Dickflüssiges, bräunliches Öl, zur Hauptsache:

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I. 1 Mol Produkt nach H 5 Mol Äthylenoxyd Bräunliches, viskoses, in Wasser leicht lösliches Öl. K. 1 Mol Oleyloxypropenoxyd 1 Mol 3-Isopropylamino-propylamin-1
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Bräunliches, <SEP> dickflüssiges <SEP> Öl, <SEP> zur <SEP> Hauptsache: <SEP> /CH3
<tb> C181I350-CH2 <SEP> CH-CH2 <SEP> NH-CH2 <SEP> CH2 <SEP> CH2 <SEP> NH-CH
<tb> OH <SEP> \CH3 L. 1 Mol Produkt nach K 2 Mol Äthylenoxyd.

M. 1 Mol Oleyloxypropenoxyd 1 Mal 3-Dimethvla.mino-pro7Pylamin 1
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Bräunliches <SEP> Produkt, <SEP> zur <SEP> Hauptsache: <SEP> /CI33
<tb> C18Hs5-0-CH2 <SEP> CH-CHä <SEP> NH-CH2CH2CH2N
<tb> #H <SEP> \CH3 1.

Mol Diäthylentria.rnin (nach Abdestil- lieren des Überschusses von 1 Mol) , 8,5 Mol Äthylenoxyd 1,5 Mol Benzylchlorid Bräunliches, dickflüssiges, leicht lösliches Öl.

N. 1 Mol 1V Octadeeenyl-oxypropenoxyd 1,2 Mol Diäthylentriamin 1 Mol Dimethylsulfat 1,2 Mol Ät.znatron (als 30o/oige Lösung) 4,2 Mol Äthylenoxyd Braunes, dielzflüssiges, in Wasser 'leielit löslichesÖl.

0. 1 Mol Octad@eeenyl-oxypropenoxy d 1,2 Hol Diäthylentria.min 7 11o1 Äthylenoxyd Mol Epichlorhydrin Braune, zähe, in Wasser leicht lösliche Paste.

P. 2 11o1 Oetadeeen.yl-oxy-propenoxyd 1 Mol Tetraäthylenpentamin 4.5 Möl Äthy lenoxyd Bräunliches, wasserlösliches Öl.

(l. 1 Mol Octadecenyl-oxypropenoxyd 1,2 31o1 Diäthylentriamin 8,5 131o1 Äthylenoxyd 1 Mol pulverisiertes Ätznatron 1 Mol monoehloressi;Ysaures Natrium Bräunliche, zähe, in Wasser leicht lösliche Paste.

ss,. 1 Mol Diam.ylplienoxy propenoxy d 1,5 Mol Diäthy lentr iamin 7 Mol Äthylenoxyd 3 Mol Dimethvlsitlfat Wasserlöslielzes Produkt.

S. 1. Mol Octadeeenyl@oxypropenoxyd 1 M .o1 3-Dimethyla.minopro@pylamin M o1 Glycerinmonochlorhydrin Wasserlösliches, braunes Öl.

T. 1 Mol Methylcyelohexyloxypropenoxyd 1,2 31o1 Tetraät-lrylenpentamin Bräunliches, in Wasser leicht. lösliches Öl, zur Hauptsache:

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U. 1. 11o1 Nylenyloxypropenoxyd 1,1 1Iol Diä.thylentriamin Dickflüssiges, braunes Öl, zur Hauptsache
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V.

1. M o1 Xylonyloxypropenoxyd 1,1 Mol eines Polyäthylenpo'lyamins vom Kp.i2 > 206 .
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1.,2 Mol Diäthylentriamin Bräunliches, dickflüssiges, wasserlösliches Öl.

Beispiel 1 Zur Herstellung eines beständigen Färbe bades werden dem Bad pro Liter 0,4 g Azo- rubinol 3GS (Schultz Farbstofftabellen, II. rrg. Bd., S. 28, 1932l, 0,8 g Schwefelsäure (96 o/oig ), 2 g Glaubersa.1z, 0,05g des nach Cl. hergestellten Produktes und 0,1.

g Olejpoly- glyIi:olätlrer mit 20 Äthenoxygruppen im Mole kül zugesetzt.

Mit Hilfe eines so hergestellten Färbebades kannspitzig färbende Wolle auf übliche Weise (Flottenverhä.ltnis 1 : 50, Dauer 45 Min., Tem peratur kochend) egal gefärbt werden, wäh rend. ein entsprechendes Färbebad, das jedoch kein Produkt gemäss C1 enthält, die gleiche \Tolle unegal färbt..

In einem Bad obiger Zusammensetzung kann auch schwer dlrrchfärlrbare Ware aus Wolle, wie z. B. Wollfilz, egal durchgefärbt werden.

Färbebäder mit ähnlichen Eigenschaften können erhalten werden, wenn das Produkt gemäss Cl. durch die Produkte F, H, M, N, 0, P, Q, T, U, V und W ersetzt. wird.

Beispiel 2 1:s wird wie folgt eine Stammküpe her gestellt: Sanclothrenrot 3B (Schultz Parb- stofftabellen, 1I. Erg. Bd., Seite 128, 7. Aufl., 1934) wird in einer Lösung, bestehend aus 95 em3 Wasser, 1 g eines hochsulfonierten, 25 o/oi;

en Sulforicinates, 3 ein-' Natronlauge von 36 Be und 2 g Natriumhydrosrzlfit 15 Mi nuten hei 80 C verküpt.

Zur Herstellung einer Küpe werden 10 em3 der, so hergestellten Stammküpe zu 1 Liter einer B'lindküpe gefügt, welche 15 cms Na tronlauge von 36 B6, 5 g Natriumhydrosulfit, 0,025 g des nach C 2 erhältlichen Produktes und 0,025 g 0leylpolyglykoläther mit. 20 Athen oxygruppen im :Molekül enthält.

Mit der so erhaltenen Küpe kann ein ent- sclfiehtetes, abgekochtes, gut saugfähiges Baumwoll@Cretonne-Gewebe bei maximal 50 im Flottenverhältnis 1:40 egal gefärbt wer den. Dies ist. nicht der Fall, wenn die Blind- kilpe das Produkt nach C2 nicht enthält.

Ebenso wirksame Küpen werden erhalten, wenn man an Stelle des Produktes, nach C 2 solche nach A, B, D oder E verwendet. Beispiel 3 Zur Herstellung einer Blindküpe werden 15 cm3 Natronlauge 36 $e, 5 g Natrium hyd!rosulfit, 0,45 g, des Produktes nach C 2 und 0,55 g 0leylpolyglykoläther mit 20 Äthen- oxygruppen im Molekül in einem Liter Wasser gelöst.

Mit einer Blindküpe dieser Art lässt sich ein mit Sandothrenviolett N4R (Schultz Farbstofftabellen, II. Er g. Bd., 7. Auflage, S. 127, 1934) unegal gefärbtes und fleekigfs Stück Baumwoll-Cretonne durch 30minutiges Behandeln im Flottenverhältnis1: 40 bei 95 bis 100 weitgehend abziehen, was nicht der Fall ist, wenn die Blindküpe das gemäss C 2 erhältliche Hilfsmittel nicht enthält.

Eine Blindküpe, zu deren Herstellung an Stelle des Produktes nach C 2 ein solches nach G, R oder S verwendet wird, weist ähn liche Eigenschaften auf, wie die oben beschrie bene.

An Stelle des in den Beispielen 1, 2 und 3 erwähnten Oleylpolyglykoläthers können den Färbe- bzw. Abziehbädern ähnlich wirkende Alkyl- oder Alkylphenylpolyglykolätber urge- setzt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung beständiger Färbe- oder Abziehbäder mit das Auf- oder Wiederaufziehen der Farbstoffe verzögernder Wirkung, d'a'durch gekennzeichnet, dass man Färbe- oder Abziehbädern eine Verbindung zusetzt, welche ein positives Ion von der For mel EMI0005.0106 bilden kann, worin Reinen mindestens 8 Koh- lenstoffatome enthaltenden Rest,

der ausser Kohlenstoff nur noch die Atome des Wasser stoffs und' Sauerstoffs enthält., und der durch ein Sauerstoffatom mit dem restlichen Ion- Teil verbunden ist, A Alkylenreste mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, n eine ganze Zahl, die grösser als 0 ist, bedeuten.