DE722258C - Verfahren zum Mercerisieren - Google Patents

Verfahren zum Mercerisieren

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DE722258C
DE722258C DEC52367D DEC0052367D DE722258C DE 722258 C DE722258 C DE 722258C DE C52367 D DEC52367 D DE C52367D DE C0052367 D DEC0052367 D DE C0052367D DE 722258 C DE722258 C DE 722258C
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Dr Heinrich Lier
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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
6. JUU1942
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 8 k GRUPPE
C 52367 IVdJS kr
Dr. Heinrich Lier in Basel, Schweiz,
ist als Erfinder genannt worden.
Sandoz A. G. in Basel, Schweiz Verfahren zum Mercerisieren
Patentiert im Deutschen Reich vom 8. Januar 1937 an Patenterteilung bekanntgemacht am 21. Mai 1942
Das hohe Netz- und Durchdringungsvermögen, das den Naphthensäureseifen in wässeriger Lösung eigen ist, konnte bis jetzt in stark alkalischen Behandlungsbädern, z. B. in den zur Bildung von Alkalicellulose oder den zum Mercerisieren von Baumwolle dienenden Alkalilaugen, nicht ohne gleichzeitige Anwendung von Phenolen oder Phenolaten nutzbar gemacht werden, weil die Alkalinaphthenate ohne die Phenole im Überschuß des starken Alkalis nicht oder nur zum geringen Teil löslich sind und deshalb ihre oberflächenwirksamen Eigenschaften nicht zur Entfaltung bringen können,
Es wurde nun gefunden, daß Naphthensäuren mit Säurezahlen von mindestens 284 oder deren Gemische, z. B. Naphthene äurefraktionen, in Alkalisierlaugen von mindestens 23 ° Be ohne Zuhilfenahme von phenolischen Hilfsstoffen löslich sind und das Netz- und Durchdringungsvermögen der Laugen in ganz unerwarteter Weise erhöhen, vorausgesetzt, daß ihre Molekulargröße durch Auswahl aus der Reihe der Naphthensäuren den betreffenden Laugenkonzentrationen in der Weise angepaßt wird, daß der Quotient aus
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd
für Natronlaugen von 23 bis 300 Be eine beliebigeZahl zwischen 16,8 und 21,1, für Natronlaugen von über 30° Be eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 18,0 und für Kalilaugen eine beliebige Zahl zwischen 10,0 und 18,0 ergibt. Die Aussalzbarkeit der Alkalinaphthenate durch den Überschuß des alkalischen Elektrolyten ist eine Funktion der Molekulargröße der betreffenden Naphthensäuren oder der mittleren Molekulargröße der betreffenden Naphthensäurefraktionen, und es gelingt, für jede gewünschte Bedingung hinsichtlich Laugenkonzentration und Laugentemperatur
Naphthensäuren auszuwählen, die unter diesen Bedingungen in dem alkalischen Mittel in Lösung bleiben und ihre hohe Netz- und Durchdringungswirkung bei kleinstmöglichen Zusatzmengen ungehindert entfalten. Es eignen sich hierzu beispielsweise für Natronlaugen, die 23,5 Gewichtsprozent und mehr Natriumhydroxyd enthalten, bei gewöhnlicher Temperatur Naphthensäuren, deren Säurezahlen, mit steigender Laugenkonzentration zunehmend, ungefähr bei 380 und höher liegen, für Natronlaugen, die etwa 19,6 bis 23,5 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthalten, Naphthensäuren, deren Säurezahlen, mit steigender Laugenkonzentration zunehmend, zwischen etwa 360 bis 380 liegen, und für Natronlaugen, die etwa 16,9 bis 19,6 Gewichtsprozent Natriumhydroyd enthalten, Naphthensäuren, deren Säurezahlen, mit steigender Laugenkonzentration zunehmend, zwischen etwa 320 bis 360 liegen.
Es zeigt sich also, daß bestimmte Naphthensäurefraktionen bei oder nahe jener Grenzlaugenkonzentration und Temperatur, bei der sie eben noch in Lösung bleiben, ihre maximale Netz- und Durchdringungswirkung 'entfalten, während sie bei Verminderung der Laugenkonzentration an Wirksamkeit mehr und mehr einbüßen, dafür aber nun die Fähigkeit erlangen, noch andere, ihre Wirkung außerordentlich steigernde Zusatzstoffe, die für sich allein in der Lauge weder löslich noch wirksam zu sein brauchen und unter den gegebenen Bedingungen selbst keine dispergierende Wirkung besitzen, zu dispergieren. Derartige Hilfsnetzmittel sind gesättigte oder ungesättigte Verbindungen der aliphatischen, cycloaliphatischen, aliphatisch-aromatischen oder heterocyclischen Reihe, die keine freien phenolischen Hydroxylgruppen, dafür aber außer mindestens einer freien aliphatisch gebundenen Hydroxylgruppe noch Äthergruppen oder basische Stickstoffatome im Molekül enthalten und deren Kohlenstoffradikale verzweigt oder, unverzweigt sein können. Geeignete Verbindungen dieser Art sind beispielsweise Äther des Glykols oder des Glycerins, Äther von höherwertigen Alkoholen, Äther von Polyglykolen oder Polyglycerinen, acetalartige .Verbindungen aus mehrwertigen Alkoholen und Ketonen oder Aldehyden, Amine oder Ammoniumbasen mit einer oder mehreren Mono- oder Polyoxalkylgruppen. Die Naphthensäuren, deren Säurezahlen in diesen Fällen so zu wählen sind, daß der Quotient aus
Säurezahl
Gewichtsprozent Natriumhydroxyd
eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 21,1 ergibt, können durch Zusatz von geeigneten, im allgemeinen verhältnismäßig geringen Mengen dieser Hilfsnetzmittel, wie aus der unten folgenden Zusammenstellung (Tabelle 2) und Beispiel 1 ersichtlich ist, in ihrer Netz- und Durchdringungswirkung so stark gesteigert werden, daß zur Erzielung der gleichen Wirkung nur die Hälfte oder noch weniger der hilfsnetzmittelfreien Naphthensäuren erforderlich ist.
Aus der amerikanischen Patentschrift 1020625 ist es bekannt, zum Reinigen und Weichmachen von pflanzlichen Fasern alkalische Behandlungsbäder mit einem Gehalt an Gemischen aus Naphthensäuren und Alkoholen zu verwenden. Bei diesem Verfahren wird weder die Bildung von wesentlichen Mengen von Alkalicellulose noch eine Mercerisation angestrebt noch könnte eine derartige Wirkung erreicht werden, da es sich bei diesen Behandlungsbädern ausschließlich um die Verwendung von ganz schwachen Alkalilaugen von höchstens i° Be handelt; es kann aus dieser Schrifttumsstelle nicht abgeleitet werden, daß zweckentsprechend ausgewählte Naphthensäuren hervorragende Netz- und Durchdringungsmittel für sehr starke alkalische Behandlungsbäder, wie Mercerisierlaugen, darstellen würden; ebensowenig geht aus dieser Schrifttumsstelle hervor, daß die so fraglichen Naphthensäuren in ihrer Wirkung in manchen Fällen durch Mitverwendung von Ätheralkoholen oder Aminoalkoholen noch stark verbessert werden können.
Den aus der schweizerischen Patentschrift 156925 bekannten, Naphthensäuren und Phenole enthaltenden Netzmittelgemischen, den aus den Beispielen 2 und 6 der schweizerischen Patentschrift 156644 bekannten, Naphthensäuren, Phenole und Ätheralkohole oder Aminoalkohole enthaltenden Netzmittelgemischen sowie den aus der schweizerischen Patentschrift 178 511 bekannten, aus löslichen Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen bestehenden Netzmitteln sind die neuen Netzmittel in ihrer Netzwirkung weit überlegen, so daß zur Erzielung derselben Wirkung von den neuen Mitteln viel geringere Zusatzmengen erforderlich sind. no
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens werden die neuen Mittel den Laugen in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent zugesetzt.
An Stelle der freien Säuren können selbstverständlich auch deren Salze verwendet werden.
Die folgenden Zusammenstellungen zeigen die Wirksamkeit von Naphthensäuren verschiedener Säurezahlen sowohl bei alleiniger Anwendung als auch bei Mitverwendung von Hilfsstoffen.
Tabelle ι
2 3 4 5 6 7 8
-Be ecm Q/
/ο		 '/. °/ο
394 25,5 32 ΙΟ,Ο 4,6 ΙΙ,Ο ΐ6,4
394 24,5 3ΐ ΙΟ,Ο 8,ο ΐ6,4 20,8
394 23,5 30 ΙΟ,Ο 9,2 ΐ7,ο 20,8
394 , 21,5 28 ΙΟ,Ο 9,3 ΐ6,5 19,4
394 ΐ8,7 25 ' ΙΟ,Ο 9-3 14,7 ΐ6,7
384 23,5 30 7,5 6,3 14,2 19,2
95 bis 130
95 - 130
95 - 130
10 95 - 130
95 - 130
130 - 140
15
100 bis 130
130 - 140
130 - 140
20 130 - 140
130 bis 140
25
130 bis 140
140 - 150
30 140 - 150
140 - 150
15,45
16,1
16,76
18,3
21,07 16,34
(amerikanische Naphthensäurefraktion)
389 23,5 30 5,o — — 21,0
384 22,5 29 7,5 ii,7 19,2 21,6
384 21,5 28 7,5 13,0 19,5 21,6
358 19,65 26 5,o 13,4 19,6 21,6
(rumänische Naphthensäurefraktion)
384 j 18,7 [ 25 I 5,0 J 9,2 (amerikanische Naphthensäurefraktion)
15,2
384 18,7 25 7,5 11,4 17,0 18,6
356 18,7 25 3,o 10,0 15,4 17,7
356 18,7 25 5,o J4,9 20,3 22,0
356 18,7 25 7,5 17,5 22,0 23,1
17,0 20,53
20,53 19,0 19,0 19,0
(rumänische Naphthensäurefraktion)
Spalte ι bedeutet: Siedegrenzen der verwendeten Naphthensäurefraktionen bei 14mm Ouecksilberdruck,
Spalte 2 bedeutet: Säurezahlen der verwendeten Naphthensäurefraktionen,
Spalte 3 bedeutet: Gehalt der Mercerisierlaugen an Natriumhydroxyd in Gewichtsprozenten,
Spalte 4 bedeutet: Konzentration der Lösungen in Baumegraden,
Spalte 5 bedeutet: Zusatzmenge an Netzmitteln in Kubikzentimeter je Liter Lauge,
Spalte 6 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 5 Sekunden,
Spalte 7 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 10 Sekunden,
Spalte 8 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 15 Sekunden,
Spalte 9 bedeutet: Quotient
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd.
Tabelle
Wirkung der in der Tabelle 1 genannten
Naphthensäurefraktion von der Säurezahl384
im Gemisch mit Acetalen aus Glycerin und		 2 3
ecm		 4 den isomeren Methylcyclohexanonen. Ver
gleich mit der Wirkung der reien Naphthen
säurefraktion.		 6 7
"k 		8
. I
ecm		 95:5
95:5
90:10		 7,5
7,5
0,0
7,5		 22,5
21,5
18,7
18,7		 5
°Be		 17,66
17,82
20,52
20,52		 23,4
23,3
18,6
23,6		 etwas trübe
klar .
klar
klar
7,5 29-
28
25
25
16,55 17,0
17,86 18,17
Spalte ι bedeutet: Mengen der zur Mercerisierlauge zugesetzten Naphthensäurefraktion,
Spalte2 bedeutet: Verhältnis der Naphthensäurefraktion zu den Acetalen,
Spalte 3 bedeutet: Zusatzmengen der Gemische,
Spalte 4 bedeutet: Gehalt der Laugen an ίο Natriumhydroxyd in Gewichtsprozenten, Spalte 5 bedeutet: 'Konzentration der Lösungen in Baumegraden,
Spalte 6 bedeutet: Quotient
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd, Spalte 7 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 15 Sekunden, Spalte 8 bedeutet: Aussehen der Lauge.
Beispiel 1
Gemische aus 92 Gewichtsprozent der in Tabelle 1 genannten Naphthensäurefraktion von der Säurezahl 384 und 8 Gewichtsprozent technischem Diäthylenglykolmonobutyläther oder aus 90 Gewichtsprozent der gleichen Naphthensäurefraktion und 10 Gewichtsprozent des in Tabelle 2 genannten Glycerin-Methylcyclohexanonacetal-Gemisches (bekannt unter der Handelsbezeichnung Cyclonol) oder aus 95 Gewichtsteilen der gleichen Naphthensäurefraktion und 5 Gewichtsteilen Glycerina-isoamyläther sind bei Zusätzen von 5 ecm je Liter Lauge von 250 Be ebenso wirksam wie die Naphthensäurefraktion selbst bei doppelt so hoher Zusatzmenge.
Schrumpf diagramme
Gemisch aus 92°/0 Naphthensäurefraktion und 8°/o
technischem Diäthylenglykolmonobutyläther
Zusatz von 5 ecm je Liter
Gemisch aus 90%
Naphthensäure-
fraktion und 10 0Z0
Cyclonol
Zusatz von 5 ecm je Liter Gemisch aus 950Z0 Naphthensäurefraktion und 5 0/0
Glycerin-oc-isoamyläther
Zusatz von 5 ecm
je Liter
Naphthensäurefraktion allein
Zusatz von 5 ecm je Liter
1Yn
Nach 5 Sekunden
- 10 -
- 15
13,8 19,0 20,4
11,8
17,0
18,8
12,8
18,2
20,2
Mischt man die Naphthensäurefraktion statt mit den genannten Ätheralkoholen mitAminoalkohlen, z. B. 90 Gewichtsprozent der Naphthensäurefraktion mit 10 Gewichtsprozent Monooxäthylisoamylamin von der Zusammensetzung
HO —CH2-CH2v
HO-CH2-CH2'
so erzielt man bei Zusätzen von 7,5 ecm je Liter Natronlauge von 25° Be. bei 150C eine ebenso stark erhöhte Netz- und Durchdrin-,CH3 HO-CH2-CH2-NH-Ch2-CH2-CH
CH3
oder 90 Gewichtsprozent der Naphthensäurefraktion mit ι ο Gewichtsprozent Di-(oxäthyl)-isoamylamin von der Zusammensetzung
CH3
CH3
gungswirkung wie bei Anwendung der Naphthensäurefraktion allein.
S ehr ump f diagramme
Gemisch aus go°/0 Naphthensäurefraktion
und 100Zo Monooxäthylisoamylamin Gemisch aus 900Z0
Naphthensäurefraktion
und io°/(
Di-(oxäthyl)-isoamylamin
Vn
Naphthensäuren^ ktion allein
Nach 5 Sekunden
- 10
- 15
16,4 20,7
23,1 Lauge klar 17,2
22,3
23,8
Lauge klar
11,4 17,0 18,6 Lauge klar
Rohe Zwirngewebe oder rohe, unentschlichtete Popelinegewebe netzen sich sofort gleichmäßig durch und sinken innerhalb von
etwa 5 Sekunden
- 8
etwa 4 Sekunden
- 6
etwa 6 Sekunden
-VJ-
unter.
Die genannten Gemische eignen sich ebenso vorzüglich als Mercerisiernetzmittel in konzentrierten Kalilaugen; so ergibt beispielsweise ein Gemisch aus 95 Gewichtsprozent Naphthensäurefraktion und 5 Gewichtsprozent Glycerin-a-isoamyläther in Kalilauge von 300 Be bei Zusatz von 4 ecm je Liter Lauge mit Makorohperlgarn 3/2 folgendes Schrumpfdiagramm:
nach S Sekunden:
- 10 - :
17,5%
2o,i 7o
2i,o°/0.
Die klare Lauge netzt rohe, trockene Zwirn-'gewebe sofort gleichmäßig durch, so daß sie innerhalb von 6 Sekunden untersinken.
Ersetzt man in obigem Gemisch den Glycerin-a-isoamyläther durch technischen Diäthylenglykolmonobutyläther, so erhält man ein ausgezeichnetes Netz- und Durchdringungsmittel für Kalilaugen von 25 bis 280Be; in diesem Falle ergibt bei Anwendung von Kalilauge von 280 Be bei 15° G ein Zusatz von 6 ecm Netzmittelgemisch je Liter mit Makorohperlgarn folgendes Schrumpf diagramm :
nach 5 Sekunden: 20,5°/o
- 10 - : 22,0%
- 15 - : 23,7%.
Rohe Zwirngewebe netzen sich sofort an und sinken nach 2 bis 3 Sekunden unter.
Beispiel 2
Natronlaugen von 23 bis 25 ° Be besitzen bei einer Temperatur von 900 C, nachdem man ihnen je Liter 10 ecm einer technischen Naphthensäure von der Säurezahl 287 zugesetzt hat, eine außerordentlich hohe und konstant bleibende Netz- und Durchdringungswirkung für gänzlich unvorbehandelte Rohcellulose, z. B. für Rohbaumwollfasern.

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    Säurezahl
    i. Verfahren zum Mercerisieren, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalilaugen von mindestens 23 ° Be verwendet, die Naphthensäuren mit Säurezahlen von mindestens 284 oder deren Gemische und gegebenenfalls außerdem Ätheralkohole oder Aminoalkohole als Netz- und Durchdringungsmittel enthalten, wobei man für konzentriertere Laugen Naphthensäuren mit entsprechend höheren und für verdünntere Laugen Naphthensäuren mit entsprechend niedrigeren Säurezahlen derart verwendet, daß der Quotient
    Gewichtsprozent Alkalihydroxyd
    für Natronlaugen von 23 bis 300 Be eine beliebige Zahl zwischen 16,8 und 21,1, für Natronlaugen von über 300 Be eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 18,0, im Falle der Mitverwendung von Hilfsnetzmitteln bei allen Konzentrationen eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 21,1 und für Kalilauge eine beliebige Zahl zwischen 10,0 und 18,0 ergibt.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß man die Naphthensäuren in bis um 5° Be niedrigeren Konzentrationen als denjenigen Grenzlaugenkonzentrationen, bei denen ihre Alkalisalze gerade eben noch nicht ausgesalzen werden, anwendet.
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