DE3338260C1 - Verfahren und Mittel zum Bleichen von Holzschliff - Google Patents
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Hilfsmittel zur Stabilisierung von zur Holzschliffbleiche eingesetzten
Bleichlösungen, insbesondere bei Verwendung peroxid- und/oder sülfithaltigen Bleichlösungen.
Das für den Einsatz als Rohstoff bei der Papierherstellung notwendige Bleichen des Holzschliffes erfolgt im
allgemeinen mit Hilfe von Wasserstoffperoxid oder Dithionit bzw. Hydrosulfit. Die Bleiche kann hierbei sowohl
ein- als auch zweistufig durchgeführt werden, wobei in der zweiten Stufe das Bleichmittel in der Regel gewechselt
wird.
Das Bleichergebnis wird beeinflußt von Holzart und Holzvorbehandlung, der Bleichmittelmönge, der Wasserqualität,
der Dosierweise und der Art der Zusatzmittel. Die durchschnittliche Weißesteigerung bei einer Einstufenbleiche
beträgt 8 bis 10 Punkte, bei einer Zweistufenbleiche 16 bis 19 Punkte.
Stand der Technik ist, daß die zur Erzielung der gewünschten Weißesteigerung notwendige Stabilisierung der
Bleichlösung im Falle von Wasserstoffperoxid mit Hilfe von Wasserglas vorgenommen wird. Der Einsatz von
Wasserglas führt jedoch zu verfahrenstechnischen Problemen, da hierdurch Ablagerungen in den Maschinenteilen
und Schwierigkeiten bei der Abwasserklärung hervorgerufen werden. Diese Probleme erfordern zu ihrer
Minderung einen erhöhten Einsatz an chemischen Hilfsmitteln, was durch die ebenfalls dem Stand der Technik
entsprechende Kreislaufschließung wieder zu neuen Problemen führt. Weiterhin ist die Dosierung von Wasserglas
problematisch, was wiederum teilweise seine Ursache in der Qualität des verwendeten Wassers hat.
Es ist bis jetzt nicht gelungen, Produkte zur Verfugung zu stellen, die einen vollständigen Ersatz von Wasserglas
bei der Holzschliff bleiche mit Peroxid erlauben. Ziel der vorliegenden Erfindung war es daher, Produkte zu
entwickeln, die einen vollständigen Ersatz des Wasserglases bei der Peroxidbleiche von Holzschliff erlauben
und die darüberhinaus auch bei der Dithionitbleiche bleichunterstützend wirken.
Es war naheliegend, für den genannten Einsatzzweck die als Peroxidstabilisatoren bekannten Produkte einzusetzen.
Völlig unerwartet zeigte sich jedoch, daß diese Produkte trotz ihrer ausgezeichneten Stabilisierwirkung
gegenüber Peroxid nur unzureichende Bleicheffekte ergaben.
Überraschenderweise gelang die Lösung der gestellten Aufgabe durch Verwendung einer Kombination von
Phosphonsäure, Polyhydroxycarbonsäuren und Phosphaten.
Diese Substanzen üben für sich ungenügende Bleichwirkung aus bzw. sie zeigen eine nur geringe Stabilisierung
der Peroxidlösung. Zum Teil wirken sie sogar destabilisierend.
Als Phosphonsäuren können verwendet werden:
N,N-Bis(carboxy-methy I)-1 -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
N-2-carboxy ethyl-1 -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
N,N-Bis(hy droxy-methyl)-l -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
!,^,l-tricarboxybutan^-phosphonsäure;
Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure (DTPMP);
Hydroxyethandiphosphonsäure (HEDP)
Aminotrismethylenphosphonsäure (ATMP)
bzw. die entsprechenden Salze dieser Säuren.
N,N-Bis(carboxy-methy I)-1 -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
N-2-carboxy ethyl-1 -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
N,N-Bis(hy droxy-methyl)-l -amino-ethan-1,1 -diphosphonsäure;
!,^,l-tricarboxybutan^-phosphonsäure;
Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure (DTPMP);
Hydroxyethandiphosphonsäure (HEDP)
Aminotrismethylenphosphonsäure (ATMP)
bzw. die entsprechenden Salze dieser Säuren.
Als Polyhydroxycarbonsäuren können verwendet werden:
Gluconsäure, Citronensäure, Ν,Ν-Dihydroxyethylenglycin, Diethylentriaminpentaessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure,
Nitrilotriessigsäure bzw. die entsprechenden Salze dieser Säuren. Als Phosphatkomponente
können die entsprechenden Alkali- und Erdalkalisalze der Orthophosphorsäure bzw. der Polyphosphorsäuren
eingesetzt werden.
Als besonders geeignet haben sich die genannten Komponenten in Mischungsverhältnissen von 80/10/10,10/ 5
80/10, 10/10/80 erwiesen.
Durch die gemeinsame Verwendung dieser Substanzen entsteht ein synergistischer Effekt, der insbesondere
deshalb überrascht, da einzelne Komponenten oder diese in Zweierkombination nur ungenügende Bleichwirkung
ausüben, bzw. destabilisierend auf das Oxidationsmittel wirken. Die nachfolgenden Beispiele erläutern die
erfindungsgemäßen Zusammenhänge näher. io
Beispiele:
Eine Bleichrezeptur kann nach dem heutigen Stand der Technik folgende Zusammensetzung haben:
Eine Bleichrezeptur kann nach dem heutigen Stand der Technik folgende Zusammensetzung haben:
a) Peroxidbleiche: Wasserstoffperoxid
Natronlauge
Wasserglas
Natronlauge
Wasserglas
1,5-2%
1,5-2%
1,0-5%
0,5-2%
1,5-2%
1,0-5%
0,5-2%
| Beispiel 2: | 1% der angegebenen Verbindung | 73 | 11,4 |
| wie Beispiel 1, jedoch wurde 4% Wasserglas durch ersetzt. |
Stabilität (%) Weißegewinn (Punkte) |
70 | 11,4 |
| Stabilisator | N,N-Bis(carboxy-methyl)-l-aminoethan- 1,1-diphosphonsäure 92 |
94 | 10,4 |
| l^-triscarboxybutan^-phosphon- säure |
80 | 6,6 | |
| Aminotrismethylenphosphonsäure | 78 | 10 | |
| DTPMP | 83 | 8 | |
| DTPA | 37 | 2 | |
| EDTA | 40 | 6,4 . | |
| NTA | 16 | 10 | |
| Alkaliorthophosphat | 3 | ||
| TKPP | |||
| Hexametaphosphat |
b) Dithionitbleiche:
Bei den Versuchen wurde wie folgt verfahren:
20 g Holzschliff atro wurden mit 20 ml Bleichlösung 3 h bei 60° C gebleicht. Danach wurde mit Schwefelsäure
auf pH 5 abgesäuert, auf einer Blattbildungsanlage Prüfblätter hergestellt und der Weißgrad nach TAPPI gemessen.
Die Bleichlösung bestand aus 1,9% H2O2, 1,7% NaOH und dem jeweiligen Stabilisator. Der ph-Wert der
Bleichlösung betrug 11,0. Die Stabilität der Bleichlösung wurde mittels Permanganattitration überprüft. Die 25
Stoffdichte lag bei 20%.
Stabilisator Stabilität (%) Weißegewinn 30
(Punkte)
4% Wasserglas 80 8
wie Beispiel 1, jedoch statt 4% Wasserglas 1% an Kombinationen der in Beispiel 2
genannten Verbindungen
.
Kombination Stabilität (%) Weißegewinn
(Punkte)
a) 45 Teile N,N-Bis(carboxymethyl)- 90 7
l-aminoethan-lj-diphosphonsäure,
16 Teile Phosphorsäure, 15 Teile
KOH, Rest Wasser
16 Teile Phosphorsäure, 15 Teile
KOH, Rest Wasser
b) 10 Teile 1,2,4-tricarboxybutan- 100 5
2-phosphonsäure, 40 Teile Ethylen-
triaminpentamethylenphosphonsäure,
Rest Wasser
Rest Wasser
20
Versuchsdurchführung wie in Beispiel 1, jedoch mit einer Kombination aus drei Substanzgruppen
a) 20 Teile DTPMP, 16 Teile H3PO4, 96 13,4
27 Teile Wasser, 10 Teile KOH,
10 Teile DTPA
b) 30 Teile TKPP, 30 Teile DTPA, 95 15 20 Teile DTPMP, 10 Teile KOH,
10 Teile Wasser
c) 15 Teile N-2-carboxyethyl-l-amino- 93 12,5
ethan-l,l-diphosphonsäure,
16 Teile H3PO4, 27 Teile KOH,
12 Teile DTPA, Rest Wasser
12 Teile DTPA, Rest Wasser
d) 20 Teile N,N-Bis(carboxy-methyl)- 99 13,7 l-ammo-ethan-l,l-diphosphonsäure,
20 Teile H3PO4, 30 Teile KOH,
8 Teile DTPA, Rest Wasser
8 Teile DTPA, Rest Wasser
e) 10 Teile Ν,Ν-Bis/hydro-methylH- 98 12,4
amino-ethan-l,l-diphosphonsäure,
15 Teile H3PO4, 25 Teile KOH,
10 Teile EDTA, Rest Wasser
15 Teile H3PO4, 25 Teile KOH,
10 Teile EDTA, Rest Wasser
f) 20 Teile DTPMP, 32 Teile TKPP, 95,5 14,0
10 Teile DTPA, Rest Wasser
g) 25 Teile N,N-Bis(carboxy-methyl)- 92,6 13,1
l-amino-ethan-lj-diphosphonsäure,
30 Teile TKPP, 15 Teile EDTA,
30 Teile TKPP, 15 Teile EDTA,
Rest Wasser
h) 25 Teile DTPMP, 96 10,5
20 Teile Polyphosphat,
20 Teile EDTA, 20 Teile KOH,
Rest Wasser
20 Teile EDTA, 20 Teile KOH,
Rest Wasser
i) 15 Teile DTPMP, 97,2 13,2
40 Teile Polyphosphat,
30 Teile NTA, 10 Teile NaOH,
Rest Wasser
30 Teile NTA, 10 Teile NaOH,
Rest Wasser
65
Beispiel 5:
Dithionitbleiche
Dithionitbleiche
Die Versuchsdurchfiihrung erfolgte bei einer Stoffdichte von 5% unter Inertgas. Der
pH-Wert lag bei 6, die Bleichtemperatur betrug 600C, die Verweilzeit lh. Das
Bleichhilfsmittel wurde mit 1% dosiert, ebenfalls des
Verbindung Weißegewinn
(Punkte) 10
ohne Zusatz 7,0
1% DTPA 8,0
1% DTPMP 7,0 15
1% Hexametaphosphat 5,0
Alkaliorthophosphat 1,0
Mischung c) aus Beispiel 3 11,0
Die voranstehenden Beispiele zeigen eindeutig, daß mit den erfmdungsgemäßen Bleichhilfsmitteln wesentlich
bessere Stabilisierwirkungen und Weißgradgewinne als mit den jeweiligen Einzelkomponenten erzielt werden.
Darüberhinaus kann Wasserglas vollständig ersetzt werden, wobei z. T. sogar eine höhere Weiße erzielt
wird. Desweiteren konnte bei diesen Versuchen gezeigt werden, daß sowohl bei Verwendung von Wasserglas als
auch bei alleinigem Einsatz der Einzelkomponenten eine wesentlich höhere Menge als beim Einsatz der erfin- 25
dungsgemäßen Kombination eingesetzt werden muß.· Somit wird bei Einsatz der erfmdungsgemäßen Produkte
die Belastung des Kreislaufwassers mit Chemikalien herabgesetzt. Dies führt zusammen mit den oben beschriebenen
Vorteilen insgesamt zu störungsfreiem Betrieb und damit gesteigerter Effektivität.
Im vorstehenden Text bedeuten 30
DTPM P Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure
DTPA Diethylentriaminpentaessigsäure
EDTA Ethylendiamintetraessigsäure
NTA Nitrilotriessigsäure 35
TKPP Tetrakaliumpyrophosphat
HEDP Hydroxyethandiphosphonsäure
ATMP Aminotrismethylenphosphonsäure
Leerseite -
Claims (5)
1. Verfahren zum Bleichen von Holzschliffin Peroxid oder sülfithaltigen Lösungen, dadurchgekennzeichnet,
daß man den Bleichvorgang in Gegenwart von Phosphonsäuren, Polyhydroxycarbonsäuren und
Phosphaten durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphonsäure N,N-Bis(carboxymethyO-l-amino-ethan-lJ-diphosphonsäurejN^-carboxyethyl-l-amino-ethan-lJ-diphosphonsäurejN-N-Bis(hydroxy-methyl)-l-amino-ethan-l,l-diphosphonsäure;
!^,l-tricarboxybutan^-phosphonsäure; Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure
(DTPMP); Hydroxyethandiphosphonsäure (HEDP); Aminotrismethylenphosphonsäure (ATMP) bzw. die entsprechenden Salze dieser Säuren, als Polyhydroxycarbonsäuren,
Gluconsäure, Citronensäure, Ν,Ν-Dihydroxyethylenglycin, DTPA, EDTA, NTA bzw. deren Salze
und als Phosphate Alkali- oder Erdalkalisalze der Orthophosphorsäure oder von Polyphosphorsäuren eingesetzt
werden.
3. Mittel zum Bleichen von Holzschliff, in Gegenwart von Peroxid oder Sulfit, gekennzeichnet durch
einen Gehalt an Phosphonsäure, Polyhydroxycabonsäure und Ortophosphorsäure oder Pölyphosphorsäure
bzw. deren Salze.
4. Mittel nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen oder mehrere der Stoffe N,N-Bis(carboxymethyO-l-amino-ethan-lJ-diphosphonsäurejN-S-carboxyethyl-l-amino-ethan-lJ-diphosphonsäure;
N,N-Bis(hydroxymethyl)-l-amino-ethan-l,l-diphosphonsäure;
l,2,l-tricarboxybutan-2-phosphonsäure; Dicthylentriaminpentametyhlenphosphonsäure
(DTPM); Hydroxyethandiphosphonsäure (HEDP); Aminolrismcthylenphosphonsäure
(ATMP) bzw. die entsprechenden Salze dieser Säuren, als Polyhydroxycarbonsäuren,
Gluconsäuren, Citronensäure, Ν,Ν-Dihydroxyethylenglycerin, DTPA, EDTA, NTA oder deren Salze
zusammen mit einem oder mehreren der Stoffe Gluconsäure, Citronensäure, Ν,Ν-Dihydroxyethylenglycin,
DTPA, EDTA, NTA oder deren Salze, zusammen mit Alkali- oder Erdalkalisalzen der Orthophosphorsäure
und/oder Pölyphosphorsäure.
5. Mittel nach Anspruch 3 und 4, gekennzeichnet durch ein Mischungsverhältnis der Komponenten von
8:1:1 bis 1:8:1 bis 1:1:8.
Priority Applications (4)
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