DE2500209B2 - Verfahren und mittel zur verhuetung von harzausscheidungen bei der papierherstellung - Google Patents

Verfahren und mittel zur verhuetung von harzausscheidungen bei der papierherstellung

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DE2500209B2
DE2500209B2 DE19752500209 DE2500209A DE2500209B2 DE 2500209 B2 DE2500209 B2 DE 2500209B2 DE 19752500209 DE19752500209 DE 19752500209 DE 2500209 A DE2500209 A DE 2500209A DE 2500209 B2 DE2500209 B2 DE 2500209B2
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    • D21C9/086—Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching with organic compounds or compositions comprising organic compounds
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    • D21H21/02—Agents for preventing deposition on the paper mill equipment, e.g. pitch or slime control
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S162/00—Paper making and fiber liberation
    • Y10S162/04—Pitch control

Description

R3= H, —OH, -NH2, -CH3, -(CH2JnCH3, -(CHACOOH, -NH-(CH2Jn-PO3H2, -NH - CH2COOH,
CH2COOH
-N
CH2COOH
μ = 1—6
in der Papiererzeugung wird mau sich für die irtieste Zugabestelle nach dem Ort der größten bschsidungen richten, üblicherweise geschieht
finstiESte Zugabestelle nach dem Ort der größten
Harzabscheidungen richten, üblicherweise geschieht
die Zugabe im Holländer oder Pulper- sie kann aber
* * ,eh in eine Bütte oder in den Stoffauflaufkasten er-
folgen, je nach den Betriebsbedingungen.
Die pH-Werte des Papierstoffes können z.B. bei einem konstanten Wert zwischen 4,5 und 8 liegen. Unter Umständen können diese Grenzen weiter nach linien oder oben verschoben sein.
Um eine einwandfreie Vergleichmöglichkeit zu haben wurden in den nachstehenden Beispielen 1 —3 alle Versuche bei einem pH-Wert von 7 durchgeführt.
bedeuten, aHein oder zusammen mit Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxvsäuren bzw. deren Alkalisalze in Mengen von 0,02 bis 1,0%, bezogen auf trockene Stoffmasse, zusetzt.
Gemäß der US-PS 37 48 220 wird die Verwendung von Aminopolykarbonsäuren, insbesondere Nitrilotriessigsäure in Kombination mit wasserlöslichen Polyacrylaten als Harzbekämpfungsmittel beschrieben. Wie dieser Patentschrift zu entnehmen ist, haben Praxisversuche gezeigt, daß die genannten organischen Komplexbildner allein oder in Mischung mit Tripolyphosphat keine Wirkung zeigten. Lediglich in der gemeinsamen Verwendung mit Polyacrylaten konnte eine Harzbekämpfung erfolgen.
Die US-PS 37 33 270 und 34 51 939. die die Verwendung von Phosphonsäuren allein oder in Kombination mit Poly phosphaten zur Verhinderung der Kalkausscheidung in Gebrauchswässern zum Inhalt haben, legen die vorliegende Erfindung insofern nicht nahe, da es bekannt ist, daß die Verhinderung von Harzabscheidungen kein Problem darstellt, das in direktem Zusammenhang mit der Komplexbindung, insbesondere gegenüber Calcium-Ionen, steht.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens nach der Hauptpatentanmeldung wurde nun gefunden, daß man zusätzlich oder anstelle der Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren bzw. deren Alkalisalze Orthophosphorsäure bzw. ihre Alkalisalze mit gleichem bzw. sogar noch besserem Ergebnis einsetzen
Am vorzüglichsten eignet sich eine Kombination aus den genannten Phosphonsäuren und sauren oder neutralen Salzen der Orthophosphorsäure. Die Mischungsverhältnisse können in weiten Grenzen schwanken und liegen in dem Bereich von etwa 10: 1 bis 1 : 10.
Ein von der Wirtschaftlichkeit her gesehen günstiges Verhältnis der wirksamen Substanzen liegt bei etwa 1 Teil Phosphonsäure : 4 Teilen Phosphorsäure, berechnet als 100%ige Substanz. Es können die Mischungsverhältnisse auch umgekehrt gewählt werden, wenn besondere Umstände dies erforderlich machen.
In der praktischen Anwendung können die wirksamen Substanzen einzeln oder in einer vorher angefertigten Mischung dem Ausgangsmaterial zugefügt werden.
Die Zugabe kann an verschiedenen Stellen in der Praxis erfolgen. Bei der Zellstoffherstellung können die entsprechenden Mittel bereits der Kochsäure, den Hackschnitzeln oder im Waschprozeß oder während der Bleiche zugegeben werden. Bei der Holzschliffherstellung kann das Harzbekämpfungsmittel dem Schleiferwasser oder dem frisch bereiteten Holzschliff zuücselzi werden.
45
60 Beispiel 1 Ohne Zusatz
Aus einer Sulfit-Zellstoffsorte, von der bekannt war, daß sie Harzschwierigkeiten auf der Papiermaschine verursacht, wurde der Gesamtharzgehalt durch Extraktion nut Dichlormethan bestimmt und ein Gehalt von 0448% gefunden.
Der Anteil an schädlichem Harz betrug 8,7% vom Gesamtharz. Die Bestimmung dieses Harzanteiles wurde in folgender Weise durchgerührt:
KK) g der genannten Zellstoffsorte wurde zu einer 4%igen Suspension in Wasser aufgeschlagen. Diese Stoffsuspension wurde zwei Stunden lang in einem Labor-Holländer ohne zu mahlen zirkulieren lassen. Die Arbeitstemperatur betrug 40 C, der pH-Wert der Suspension 7. Zur Sammlung des aus dem Zellstoff freigesetzten Harzes wurde ein vorher gereinigtes Messingblech in den zirkulierenden Papierstoff eingehängt. Am Ende des Versuches wurde der Stoff aus dem Labor-Holländer abgelassen, der Holländer und das Blech mit Wasser gespült. Das an den Holländer-Wänden und auf dem Einhängeblech abgeschiedene Harz wurde mittels mit Dichlormethan befeuchteter Zellstoffwatte gesammelt und die Watte mit Dichlormethan extrahiert. Das Blech wurde noch mehrmals mit Dichlormethan gespült. Alle Anteile Dichlormethan aus der Extraktion und der Spülflüssigkeit wurden gesammelt, eingedampft und der zurückbleibende Harzanteil ausgewogen. Es wurden 0,0391 g Harz gefunden, das 8.7%, bezogen auf das Gesamtharz, entspricht.
Beispiel 2
Zellstoff derselben Sorte wie im Beispiel 1 wurde in der gleichen Weise aufbereitet und vor der Umlaufzeit mit 0,5% einer Lösung aus
4 Teilen Phosphorsäure, 75%ig, 3 Teilen Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure, 18%ig,
das Ganze mit Natronlauge, 50%ig, auf einen pH-Wert von 7 eingestellt, versetzt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 weiterbehandelt.
Der gefundene Anteil an schädlichem Harz betrug 0,015%, bezogen auf Zellstoff (3,35%) vom Gesamtharzanteil).
25 OO 209
7 8
Beispiel 3 ^as Ganze ™ι Kalilauge (50%ig) auf pH 7 eingestellt,
vor Beginn der Umlaufzeit zugesetzt.
Dieser Versuch wurde analog den Versuchen in Das während des Versuches abgeschiedene Harz
Beispiel 1 und 2 ausgeführt. betrug 0,0112%, bezogen auf eingesetzten Zellstoff
Als Harzbekämpfungsmittel wurden 0,5% einer 5 (2,5% vom Gesamtharzanteil).
Lösung aus Die in den vorstehenden Beispielen nachgewiesene
wesentliche Reduzierung der Harzabscheidung genügt 17 Teilen Diäthylentriamin-Pentamethylen- in der Praxis, um die bei der Papierhersiellung üblichen
phosphonsäure (37%ig), Harzschwierigkeiten zu beheben.
23 Teilen Phosphorsäure (75%ig), 10

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verhütung von Harzausscheidungen bei der Herstellung von Papier, Karton und Pappe, wobei man dem zu verarbeitenden hatzhaitigen Zellstoff oder Holzschliff während der Aufarbeitung Phosphonsäuren der allgemeinen Formel
PO3H2
i C R3
15
in der R, = H, -CH3, -NH2, -GH2OH, —(CH2),CH3, -(CH2JnCOOH,
,CH2). · NH2
—N==C
(CH2JnCH3
R2 = H, —OH, -PO3H2 CH2-PO3H2
CH2-POjH2
-(CH2Jn · COOH (CH2JnCOOH
-CH
(CHj)nCOOH
CH2PO3H2
(CHA-N
CH2PO3H2 CH2PO3H2
(CH2).-N
CH2PO3H2
CH2PO3H2
H2OiPH2C-N-(CH2Jn-N
f V-N-CH2POjHj
CH2PO3H2
CH2PO3H2
35
40
45
55
CH2PO3H2
CH2-N-CH2PO3H2
CH2PO3H2
CH2PO3H2
R3 = H, —OH, -NH2, -CH3, -(CH2JnCH3, -(CH2JnCOOH, -NH-(CH2Jn-PO3H2,
-NH · CH2COOH,
CH2COOH
— Ν
CH2COOH
η = 1—6
bedeuten, allein oder zusammen mit Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren bzw. deren Alkalisalze in Mengen von 0,02—1.0%, bezogen auf trockene StofTmasse nach Patentanmeldung P 24 08 523.2 zusetzt, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Aminopolykarbonsäuren und/oder Hydroxysäuren oder zusätzlich Orthophosphorsäure bzw. ihre Alkalisalze eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,04 bis 0,3% der Mischungen einsetzt.
3. Mittel zur Verhütung von Harzausscheidungen nach Anspruch 1, bestehend aus Phosphonsäuren der allgemeinen Formel
PO3H2
in der R1 = H, -CH3, -NH2, -CH2OH, -(CH2JnCH3, -(CH2JnCOOH,
CH2Jn · NH2
\
(CH2JnCH3
R2 = H, —OH, -PO3H2,
CH2-PO3H2
\
CH2-PO3H2
-(CH2Jn · COOH
25 OO
-CH
JCH2JnCOOH
\
(CHACOOH
CH2PO3H2
(CH2)- N
CH2PO3H2 CH2PO3H2
(CH2Jn-N
CH2PO3H2
H2O3PH2C-N-(CHA-N
CH2PO3H2
P-N-CH2PO3H2 CH2PO3H2
CH2PO3H2
-CH2-N-CH2PO3H2 CH2PO3H2 ton und Pappe, wobei man den zu verarbeitenden harzhaltigen Zellstoff oder Holzschliff während der Aufarbeitung Phosphonsäureverbindungen der allgemeinen Formel
PO3H2 R1 C R3
in der R1 = H, -CH3, -NH2, -CH2OH, -(CH2JnCH3, -(CH2JnCOOH,
— N==C
(CH2J11 - NH2
CH2PO3H2
(CH2JnCH3
P2 = H, —OH, -PO3H2
25 —N
CH2-PO3H2
CH2-PO3H2 -(CH2Jn · COOH
(CH2JnCOOH
35
40 (CH2JnCOOH
CH2PO3H2
CH2PO3H2 R3 = H, —OH, -NH2, -CH3, -(CH2JnCH3,
—(CH2)„COOH, -NH-(CH2Jn-PO3H2, -NH · CH2COOH CH2COOH
/
—Ν
(CH2Jn-N
— N
CH2PO3H2
(CH2Jn-N
CH2PO1H2
CH2PO3H2
CH2PO3H2 H2O3PH2C-N-(CH2Jn-N
CH2COOH CH2PO3H2
55
η = 1—6
bedeuten sowie Orthophosphorsäure bzw. ihre Alkalisalze.
60
N-CH2PO3H2 CH2PO3H2
CH2PO3H2
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung ist ein Verfahren bzw. ein Mittel zur Verhütung von Harzausscheidungen bei der Herstellung von Papier, Kar- -CH2-N-CH2PO3H2 CH2PO3H2
CH2PO3H2
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