DE2612503C2 - Verfahren zur Herstellung von basischen, phosphat- und sulfathaltigen Aluminiumlösungen und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von basischen, phosphat- und sulfathaltigen Aluminiumlösungen und deren VerwendungInfo
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Description
Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumlösungen beschrieben,
wobei vermutet wird, daß Riesenmoleküle gebildet werden, in denen die Aluminiumatome über Brücken von
mehrwertigen Anionen. wie Sulfat, miteinander verbunden sind. So beschreibt die GB-PS 12 22 561 ein Verfahren,
in dem eine basische Aluminiumchloridlösung mit einer entsprechenden Menge eines mehrwertigen Anions,
wie dem Phospnatanion oder dem Sulfatanion, versetzt wird und das Gemisch anschließend vorzugsweise
gealtert wird. Derartige Lösungen weisen beispielsweise Basizitäten von 50, 66 oder 80% auf. und sie werden
insbesondere als Koaguiierungsmittel für in Flüssigkeiten suspendierte Substanzen eingesetzt. Hierfür sollen die
Lösungen Basizitäten im Bereich von 30 bis 83% haben.
Es wurde nun festgestellt, daß für die Behandlung von Trinkwasser. Abwasser oder Abwasserschlamm die mit
Sulfat bzw. Phosphat versetzte Aluminiumlösung kaum wirksamer ist als die basische Aluminiumchloridlösung
allein. Das beruht vermutlich auf dem Unvermögen des Phosphat- bzw. Sulfations, unter den gegebenen
ii Bedingungen das in der Lösung vorhandene basische Aluminiumchlorid anzugreifen und mit ihm größere
Moleküle zu bilden, weshalb die mit Phosphat bzw. Sulfat versetzte Aluminiumchloridlösung in ihrem Verhalten
der Aluminiumchloridlösung ohne einen solchen Zusatz entspricht.
Aufgabe der Erfindung war es daher, diesen Nachteil zu beheben und ein Verfahren zur Verfugung zu stellen,
mittels dessen basische Aluminiumlösungen, die sowohl Phosphat als auch Sulfat enthalten, hergestellt werden
können, wobei diese Lösungen eine hohe Basizität aufweisen und sich vorzüglich zur Reinigung von Wasser
eignen, das suspendierte Substanzen enthält. Insbesondere eignen sich solche erfindungsgemäß herstellbaren
Lösungen zur Entwässerung von Schlamm.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Herstellung von basischen Aluminiumlösungen, welche sowohl
Phosphat- als auch Sulfatanionen in bestimmten molaren Verhältnissen enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von basischen, phosphat- bzw. sulfathaltigen Aluminiumlösungen
mit einer Basizität von 40 bis 75% durch Zusatz von Phosphat- bzw. Sulfatanionen zu einer basischen
Lösung einer Aluminiumverbindung und anschließende Alterung ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, daß
man zur Herstellung einer basischen, phosphat- und sulfathaltigen Aluminiumlösung eine basische Aluminiumchloridlösung
mit mindestens 0,05 Mol Phosphorsäure und mindestens 0,05 Mol Schwefelsäure je Mol Aluminium
vermischt, wobei das molare Verhältnis von Phosphorsäure zu Schwefelsäure 2 :1 bis 1 :2 beträgt, und daß
man den Gesamtsäurezusatz so einregelt, daß ein Wert von 03 Mol Säure je Mol Aluminium nicht überschritten
wird.
Vorzugsweise versetzt man die basische Aluminiumchloridlösung mit 0,1 bis 0,2 Mol Säure je Mol Aluminium.
Das Altern der Lösungen erfolgt vorzugsweise bei erhöhter Temperatur. Im allgemeinen hän^.· die Dauer des
so Alterns von der verwendeten Temperatur ab. Normalerweise erhält man um so geeignetere Lösungen für die
Entwässerung von Schlamm oder für die Behandlung von Wasser, je länger die Alterungsbehandlung dauert. In
der Praxis muß jedoch jede so erzielbare Verbesserung gegen die höheren Kosten abgewogen werden, weiche
das Altern der Lösung bei erhöhter Temperatur verursacht. Vorzugsweise erfolgt das Altern deshalb bei
Rückflußtemperatur während etwa I bis 6 Stunden, zweckmäßigerweise während 2 bis 3 Stunden.
Die basische Aluminiumchloridlösung hat eine Basizität von etwa 33 bis 83%. Durch das Einführen von Sulfat-
und Phosphationen in die Lösung erniedrigt sich diese Basizität. Deshalb werden die Basizität der Aluminiumchloridlösung
und die Menge an Phosphorsäure und Schwefelsäure so gewählt, daß die Basizität der Endlösung
vorzugsweise 60 bis 75% beträgt.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten basischen Aluminiumlösungen haben aus Transport- und
6Q Lagerungsgründen vorzugsweise einen Aluminiumgehalt von 5 bis 20%, berechnet als AI2O3. Innerhalb dieses
Bereichs sind die Lösungen stabil, d. h. es fallen im Verlauf von mehreren Monaten keine Aluminiumsalze aus.
Diese Lösungen können ohne Verlust der Stabilität auf Aluminiumkonzentrationen von 1 bis 2%, berechnet als
AI2O3, verdünnt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Lösungen können zur Behandlung von Trinkwasser- oder Abwasserchargen
und insbesondere zur Behandlung von Abwasserschlamm eingesetzt werden. Trinkwasser, das auf diese
Weise behandelt wurde, wird oft in Behältern gelagert. Aus dem Schlamm extrahiertes Wasser wird in die
Schlammkläranlage zurückgeführt, wobei deren Ablauf direkt in nahe Flüsse oder Kanäle abgelassen wird.
Es ist bekannt, daß phosphathaltige Lösungen zur Eutrophierung führen, d. h. sie stimulieren das Wachstum
Es ist bekannt, daß phosphathaltige Lösungen zur Eutrophierung führen, d. h. sie stimulieren das Wachstum
von Pflanzen, das dann zur Verstopfung von freifließenden Gewässern führt. Deshalb würde man erwarten, daß
die Behandlung von Wasser mit phosphathaltigen Mitteln zu Eutrophierungsproblemen führt Es wurde jedoch
festgestellt, daß nach der Behandlung des Wassers mit den erfindungsgemäß hergestellten Lösungen das
Phosphat in Flocken zurückgehalten wird und praktisch nicht in die Wasserbehälter gelangt Tatsächlich bringt
die Behandlung des Wassers mit den erfindungsgemäß hergestellten basischen Aluminiumsalzen im allgemeinen s
einen niederen Phosphagehalt
Eine basische Aluminiumchloridlösung wird mit einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure mit
einem molaren Verhältnis von Sulfat zu Phosphat zu Aluminium, berechnet als Aluminium, von 0,1 :0,2 :1,0
vermischt Das Gemisch wird eine Stunde am Rückfluß erhitzt dann abgekühlt Das Produkt hat einen Aluminiumgehalt berechnet als Al2O3, von 12£ Gewichtsprozent und eine Basizität von 45,2%. Bei Stabilitätsversuchen
ist das Produkt mindestens 5 Monate stabil.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß das molare Verhältnis von Sulfat
zu Phosphat ?;< Aluminium 0,1 :0,l :1 beträgt und das Gemisch 2 Stunden am Rückfluß erhitzt wird. Das
Produkt hat eiucn AbOj-Gehalt von 13,2%, eine Basizität von 48,6% und ist mindestens 5 Monate lang stabil. 2Q
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß das Gemisch 6 Stunden am
Rückfluß erhitzt wird. Das Produkt hat einen AI2O3-GeIIaIt von 14,8% und eine Basizität von 47,7% und ist
mindestens 5 Monate lang stabil.
Die Wirksamkeit der gemäß Beispiel 1 bis 3 hergestellten Lösungen zur Entwässerung von Abwasserschlämmen wird mittels eines Jones-Filtrationstests untersucht. Die Schlämme A bis E stammen aus verschiedenen
Kläranlagen, die gemischt«. Haushdt-/Industrieabwässer behandeln. Schlamm A und B sind Schlammproben aus
der gleichen Kläranlage, die jedoch zu verchiedenen Zeiten entnommen wurden.
Die Menge an Konditionierungsi. ittel, die notwendig ist, um den spezifischen Widerstand des Schlamms bei
der Ritration auf Werte von 4,0 χ 1012 m/kg bzw. 3,0 χ 1012 m/kg herabzusetzen, sind in Tabelle I und II angegeben. Die Menge ist in Gewichtsprozent Aluminium, berechnet als Al2O3, angegeben, das zu dem Schlamm
zugegeben wird und auf dessen Feststoffgehalt berechnet wurde. Je niedriger die Menge an benötigtem Konditionierungsmittel, um so wirkungsvoller ist das Produkt für die Entwässerung.
Die gleichen Substanzen A bis E wurden zum Vergleich mit den Produkten Cl und C2 behandelt. Ct ist eine im
Handel erhältliche basische Aluminiumchloridlösung mit einer Basizität von etwa 60%, C2 ist eine Polyaluminiumchloridlösung mit einem Al2O3-GeIIaIt von 10,2 Gewichtsprozent und einer Basizität von 50%. Die Ergebnisse sind in den Tabellen I und II zusammengefaßt
45 Erforderliche Dosis zum Erreichen eines spezifischen Widerstands von 4,0 χ 1012 m/kg
| Schlamm | Vergleichsversuch | C2 | Beispiet | 2 | 3 | 50 | |
| Cl | 1 | ||||||
| 336 | 3,26 | ||||||
| >/. | A | 3,55 | 338 | 239 | 3,05 | 23 | |
| C | 3,80 | 1.25 | 1^4 | ||||
| I | D | 3,40 | 1,65 | 1,36 | 130 | UO | 55 |
| B | ") | 4^5 | 333 | 3,40 | |||
|
1
SM |
E | ") | *) | ||||
*) Der spezifische Widerstand konnte nicht erreicht werden.
Erfoirderliche Dosis zum Erreichen eines spezifischen Widerstands von 3,0 χ 1012 m/kg
| 5 Schlamm | Vergleichsversuch | C2 | Beispiel | 2 | 3 |
| Cl | 5,18 | 1 | 4,40 | ||
| A | 432 | 4,10 | 3,60 | 3,45 | 3,10 |
| C | 3,90 | 1.60 | 1,82 | ||
| ίο D | 4,65 | 2,10 | 1,69 | 1,70 | 1,50 |
| B | ·) | 5.25 | ") | 5,00 | |
| E | *) | *) | |||
*) Der spezifische Widerstand konnte nicht erreicht werden.
15
Aus den Tabellen ist ersichtlich, daß die Produkte der Beispiele 1 bis 3 besser als das Vergleichsprodukt Cl
sind. Außerdem sind die Produkte der Beispiele 2 und 3 dem Vergleichsprodukt C2 überlegen, immer innerhalb
der Fehlergrenzen des Jones-Filtrationstests.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von basischen, phosphat- bzw. sulfathaltigen Aluminiumlösungen mit einer
Basizität von 40 bis 75% durch Zusatz von Phosphat- bzw. Sulfationen zu einer basischen Lösung einer
Aluminiumverbindung und anschließende Alterung, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung
einer basischen, phosphat- und sulfathaltigen Aluminiumlösung eine basische Aluminiumchloridlösung
mit mindestens 0,05 Mol Phosphorsäure und mindestens 0,05 Mol Schwefelsäure je MoI Aluminium
vermischt, wobei das molare Verhältnis von Phosphorsäure zu Schwefelsäure 2 :1 bis 1:2 beträgt, und daß
man den Gesamtsäurezusatz so einregelt, daß ein Wert von 0.3 Mol Säure je Mol Aluminium nicht überschritten
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man die basische Aluminiumchloridlösung mit
0.1 bis 0,2 Mol Säure je Mol Aluminium versetzt.
3. Verwendung der nach Anspruch 1 oder 2 hergestellten basischen Aluminiumlösungen zur Reinigung von
suspendierte Substanzen enthaltendem Wasser, insbesondere zur Entwässerung von Abwasserschlamm.
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