DE2712774A1 - Verfahren zum einengen und trocknen - Google Patents
Verfahren zum einengen und trocknenInfo
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Description
DR.-ING. WOLFRAM BUNTE DR. WERNER KINZEBACH
D-BOOO MÜNCHEN 4O. BAUERSTRASSE 22 ■ FERNRUF (Ο89) 37 63 83 · TELEX 52182OB ISAR D
POSTANSCHRIFT: D-SOOO MÜNCHEN 43. POSTFACH 7SO
München, 23. März 1977 M/18
österreichi sehe Studiengesei!schaft
für Atomenergie Ges. mbH. Lenaugasse 10
A - 1082 Wien
und
Vereinigte Edel stahl werke AG (VEW) Elisabethstraße
A - 1010 Wien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einengen und
Trocknen von wasserhaltigen fließfähigen Medien.
Vielfach besteht der Wunsch Suspensionen, Lösungen, Emulsionen
und dergl. bis zur Trockene einzudampfen. Von besonderem Interesse
ist dieser Vorgang dann, wenn die zu behandelnden Medien Giftstoffe oder radioaktive Abfälle enthalten. Bei
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Kernkraftwerken fallen Abwasser an, die z.B. Borate, Alkalisulfate,
z.B. Natriumsulfat, Alkalisilikate, Tenside und
dergl. enthalten. Werden derartige Lösungen oder Suspensionen ι
eingedampft, so bilden sich im allgemeinen Krusten. Diese
Krusten führen insbesondere bei einer kontinuierlichen Einengung
und Trocknung, z.B. in einem Dünnschichtrotationsverdampfer, zu Betriebsstörungen. i
Aus der österr. Patentschrift Nr. 192 382 ist ein Verfahren
zum Konzentrieren von Sulfitablaugen oder ähnlichen gipshaltigen
Lösungen bekannt, bei dem keine Verkrustung auftritt. Die Verkrustungen werden durch Zusatz von Gipsschlamm zu den
Lösungen verhindert. Die Gipskristalle dienen als Kristallisationskeime,
so daß eine Vielzahl von Kristallen entsteht und keine Verkrustungen an den Wandungen abgelagert werden-Eine
weitere Ausführungsform dieses Verfahrens ist in der österr. Patentschrift Nr. 206 412 beschrieben, wobei bei
diesem Verfahren besonders großer Wert auf die gute Ausbildung der Gipskristalle gelegt wird. So werden die Gipskristalle
vor der Zugabe zu der gipshaltigen Lösung in Wasser gelagert, um eine ordentliche Kristal 1ausbi1 dung zu erreichen.
Bei den oben angeführten Verfahren werden die Kristallisationskeime vermehrt. Als Kristallisationskeime können im allgemeinen
lediglich Kristalle dienen, die die gleiche Kristallisationsform aufweisen wie die abzuscheidende Substanz. Für diese
Verfahren muß somit bekannt sein, welcher Stoff die Ver- , krustung verursacht, wonach dieser Stoff in kristalliner Form
zugegeben wird. Führt jedoch ein anderer Stoff auch zu Ver- | krustungen, dann muß ebenfalls dieser in kristallisierter '
Form zugegeben werden. Die Arbeitsweise dieser bekannten Ver- ; fahren ist daher aufwendig und führt nur zum Ziel, wenn die
genaue Zusammensetzung der einzudampfenden Lösun.g bekannt ist. Bei Boraten würde diese Arbeitsweise jedoch nicht zum Ziel
führen, da Borate, wenn sie eingedampft werden verglasen und dabei zu sehr starken Verkrustungen führen.
h/18 092 -,-
• H.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einengen und Trocknen von wasserhaltigen
fließfähigen Medien zu schaffen, bei dem die ausfallenden
Feststoffe keine Verkrustungen bilden und der Zusatz nicht die gleiche Kristal1isations form wie der abzuscheidende Feststoff
haben muß. '
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Einengen und Trocknen von
wasserhaltigen fließfähigen Medien, insbesondere von Abwasser-,
konzentraten, bei dem ein Zusatz zur krustenfreien Abscheidung
der Feststoffe zugegeben und die Flüssigkeit verdampft wird, besteht im wesentlichen darin, daß als Zusatz Niederschläge
von Metal 1-Hydroxiden, -Phosphaten oder -Arsenaten
verwendet werden. Durch diese Arbeitsweise wird selbst beim Vorliegen von Boraten verhindert, daß eine Kruste entsteht.
Vielmehr entsteht ein rieselfähiges Produkt, das ein störungsfreies
Arbeiten erlaubt. Weiters kann ein Feststoff mit geringster Restfeuchte erhalten werden, so daß bei radioaktiven
Stoffen keine Störung durch Radiolyse von Wasser zu erwarten ist. Durch die feinteilige Struktur kann eine Weiterverarbeitung,
z.B. Einbettung in Bitumen und dergl. besonders vorteilhaft durchgeführt werden.
Als besonders geeignet haben sich,gemäß einem weiteren Merkmal
der Erfindung, die Hydroxide, Phosphate und Arsenate von Magnesium, Kalzium, Zink, Aluminium oder Eisen erwiesen.
Eine besonders vorteilhafte Variante des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß die Hydroxide, Phosphate oder Arsenate im fließfähigen Medium erzeugt werden. Dadurch wird
einerseits eine unnötige Vergrößerung des Volumens vermieden und andererseits eine besonders feine Verteilung der Hydroxide,
Phosphate oder Arsenate im Medium erreicht, so daß beim vollständigen Eintrocknen die Feststoffe in sehr feinteiliger Form
vorl ie geη.
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Vorteilhafterweise wird ein pH-Wert größer als 7, insbesondere
von 7,5 bis 11 beim Einengen eingehalten, wodurch eine besonders feine Verteilung der Niederschläge erreicht wird.
Bei einem Borate enthaltenden Medium werden insbesondere Hydroxide bzw. Phosphate von Eisen bzw. Aluminium verwendet.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
In 100 kg wässriges Verdampferkonzentrat mit einem Gehalt
von 9,6 Gew.-% Natriummetaborat, werden 90 1 Eisenchloridlösung
mit einem Gehalt von 60 g/l Ei sen-111-chlorid eingerührt.
Sodann wird der pH-Wert mit Natronlauge auf einen Wert von 7,5 bis 9,5 eingestellt. Diese Suspension wird in
einem Dünnschichtrotationsverdampfer bis zur Trockene eingedampft.
Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig. Eine Verkrustung beim
Trocknen kann nicht beobachtet werden.
10 1 Eisenchloridlösung mit einem Gehalt von 600 g/l Eisen-Ill-chlorid
werden mit Trinatriumphosphatlösung zu einer
Gesamtmenge von 90 1 vereinigt und es wird bei einem pH-Wert von 5,8 bis 6,3 gefällt.
Der so erhaltene Fällungsschlamm wird in 100 kg wässriges
Verdampferkonzentrat (eingeengte Lösung) mit einem Gehalt von 9,6 Gew.-% Natriummetaborat eingerührt. Sodann wird der
pH-Wert mit Phosphorsäure auf einen Wert von 7,2 bis 8,5 eingestellt. Diese Suspension wird in einem Dünnschichtrotationsverdampfer
bis zur Trockene eingedampft. Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist
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pulverförmig. Eine Verkrustung beim Trocknen kann nicht
beobachtet werden.
1,4 1 Eisenchloridlösung mit einem Gehalt von 600 g/l Eisen-III-chlorid
werden mit Trinatriumphosphatlösung zu einer Gesamtmenge
von 15 1 vereinigt und es wird bei einem pH-Wert von 5,8 bis 6,3 gefällt. Der pH-Wert wird sodann mit Natronlauge
auf einen Wert von größer als 10,5 eingestellt und der so erhaltene Fällungsschlamm in 100 kg wässriges Verdampferkonzentrat
mit einem Gehalt von 20 Gew.-% Natriumsulfat eingerührt.
Sodann wird der pH-Wert mit Schwefelsäure auf einen
Wert von 7,5 bis 9,5 eingestellt. Diese Suspension wird in einem Dünnschichtrotations verdampfer bis zur Trockene eingedampft.
Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig. Eine Verkrustung beim
Trocknen kann nicht beobachtet werden.
Beispiel 4:
In 100 1 Verdampferkonzentrat mit einem Gehalt an Waschmittelrückständen
aus Wäschereien entsprechend einem Feststoffgehalt von 190 g/l werden 45 1 Aluminiumnitratlösung mit einem
Gehalt von 180 g/l eingerührt. Sodann wird gefällt und der pH-Wert mit Phosphorsäure und/oder Natronlauge auf einen pH-Wert
von 7,5 bis 9,5 eingestellt. Diese Suspension wird in einem Dünnschichtrotations verdampfer bis zur Trockene eingedampft.
Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig. Eine Verkrustung beim
Trocknen kann nicht beobachtet werden.
Bei spiel 5:
25 1 wässrige Aluminiumchloridlösung mit einem Gehalt von
160 g/l werden mit Trinatriumphosphatlösung zu einer Gesamtmenge
von 40 1 vereinigt und es wird bei einem pH-Wert von
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5,5 bis 6,5 gefällt.
Der so erhaltene Fäll ungsschi amm wird in 100 kg Verdampferkonzentrat
mit einem Gehalt von 9,6 Gew.-% Natriummetaborat
eingerührt. Sodann wird der pH-Wert mit Phosphorsäure auf einen Wert von 8,0 bis 9,5 eingestellt. Diese Suspension wird
in einem Dlinnschichtrotati ons verdampfer bis zur Trockene eingedampft.
Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig. Eine Verkrustung beim
Trocknen kann nicht beobachtet werden.
100 kg wässriges Verdampferkonzentrat mit einem Gehalt von
5,5 Gew.-% Natriummetasilikat und 12 Gew.-% Natriumsulfat
werden mit einer Aufschlämmung von 1,2 kg Kalziumhydroxid in
25 1 Wasser versetzt. Sodann wird der pH-Wert mit Natronlauge und/oder Salpetersäure auf einen Wert von 8,5 bis 10,0 eingestellt.
Diese Suspension wird in einem Dünnschichtrotationsverdampfer
bis zur Trockene eingedampft. Das erhaltene Trocken· produkt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig.
Eine Verkrustung beim Trocknen kann nicht beobachtet werden.
1 kg wässriges Verdampferkonzentrat mit einem Gehalt von 12 Gew.-% Natriumsulfat wird mit 21 ml Magnesiumchloridlösung
mit einem Gehalt von 200 g/l versetzt, und sodann wird mit Na-arsenatlösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 6,0
bis 6,5 gefällt. Sodann wird mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,5 bis 9,5 eingestellt. Diese Suspension wird in
einem DUnnschichtrotationsverdampfer bis zur Trockene eingedampft.
Das erhaltene Trockenprodukt hat eine Restfeuchte unter 1 Gew.-% und ist pulverförmig. Eine Verkrustung beim
Trocknen kann nicht beobachtet werden.
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Die in den Beispielen 1 bis 7 angeführten Verdampferkonzentrate wurden in gleicher Weise ohne Zusatz bis zur Trockene
eingedampft. Es war jeweils eine starke Verkrustung zu beobachten und es entstanden zusammenhängende feste Krusten.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Einengen und Trocknen von wasserhaltigen
fließfähigen Medien, insbesondere von Abwasserkonzentraten, wobei das einzuengende Medium einen Zusatz erhält
und die Flüssigkeit verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatz Niederschläge von Hydroxiden, Phosphaten
oder Arsenaten verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Hydroxide, Phosphate oder Arsenate von Magnesium, Kalzium, Zink, Aluminium oder Eisen verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hydroxide, Phosphate oder Arsenate vor dem Einengen im fließfähigen Medium erzeugt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß beim Einengen ein pH-Wert größer als 7, insbesondere
von 7,5 bis 11, eingehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einem Borate enthaltenden Medium die Hydroxide oder Phosphate von Eisen oder Aluminium als Zusatz verwendet
werden, welche gegebenenfalls im Medium erzeugt werden.
203/ka
709839/1030
ORIGINAL INSPECTED
ORIGINAL INSPECTED
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