DE2153896A1 - Verfahren zur abscheidung von geloesten stoffen aus loesungen - Google Patents

Verfahren zur abscheidung von geloesten stoffen aus loesungen

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Description

>^-"'n9-v-:?fcnl DA-7898
83 ^
8 München 90, "-*«* ***> " 2153896
Beschreibung
zu der
Patentanmeldung
des
Nautschno-issledowatelskij i konstruktorskotechnologitscheskij institut emalirowannowo chimitscheskowo oborudowanija, UdSSR, Poltawa, uliza Frunse, 153
betreffend
verfahesn. zur . abscheidung von geüösiesh seofi1en
aus Lösungen'
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Prozesse zur Trennung von Stoffen oder deren .Abscheidung aus Lösungen, insbesondere auf Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen»
Die vorliegende Erfindung kann besonders erfolgreich in der chemischen, Farben- und Lackindustrie, in der Bergbau- und Aufbereitungsindustrie zum Ausbringen von Bunt- und Seltenmetallen, zur Reinigung von Abwässern von den Verbindungen von Nickel, Zink, Blei und anderen Verunreinigungen angewandt werden·
Es sind gegenwärtig Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen unter anschließender Abtrennung des Niederschlages bekannt.
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Ein allgemein angewandtes Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen ist die Abscheidung des Stoffes durch Kristallisation aus der bis zum Zustand der Übersättigung vorher eingedampften Lösung desselben.
Es ist bekannt ein Verfahren zur Ausziehung von Metallionen, z.B. des Kupfers, aus Lösungen durch Adsorption des letzteren an Metallen, wobei man als- Metalle z.B. Eisenplatten verwendet.
Beim Abscheiden von Schwermetallionen z.B. von Blei, aus Abwässern, erhöht man im allgemeinen den pH der Lösung durch Zugabe von Alkali, z.B. einer.Suspension von gelöschtem Kalk, unter mechanischem Rühren, wodurch Metallhydroxide ausfallen.
Alle aufgezählten Verfahren sind langwierig und umständlich und gewährleisten nicht eine restlose Abscheidung des gelösten Stoffes aus der Lösung und erfordern im Falle der Adsorption oder der Abscheidung in Form von Hydroxyden einen großen Ϊ Aufwand an Adsorptions-oder Alkalimitteln.
Zweck der vorliegender Erfindung ist die Beseitigung der oben genannten Nachteile.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen zu entwickeln, bei welchem diese Abscheidung möglichst vollständig vor sich geht.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man in dem " Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen
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durch deren !'Abscheiden unter anschließender Abtrennung des Niederschlages erfindungsgemäß in der Abseheidungszone ein Lauffeld, z.B. ein elektromagnetisches Lauf feld,erzeugt, in welchem es zur Bildung und üispergierung des Niederschlages in Gegenwart von ferromagnetisehen Teilchen kommt. Ein solches Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoffen aus Lösungen beschleunigt das Abtrennen und Ausfällen der gelösten Stoffe, weil unter der Einwirkung des elektromagnetischen Feldes die ferromagnotischen Teilchen eine intensive Zerkleinerung der reagierenden Stoffe bewirken. Im Falle der Abscheidung von Schwermet all ionen aus Abwässern kommt es»t»B· beim Erhöhen des pH-Wertes der Lösung durch Einführen einer Suspension von gelöschtem Kalk oder anderer Alkali- zu einer intensiven Zerkleinerung von Ca(OH)2* welche eine Vergrößerung der Aktivität des Kalks und die Ausscheidung der Schwermetallhydroxyde bewirkt. Die letzteren werden ebenfalls dispergiert und adsorbierenauf ihrer Oberfläche die Innen und Moleküle der gelösten Stoffe. Dadurch wird der gelöschte Kalk gänzlich verbraucht und es liegt ein genügender Effekt der Ausscheidung der gelösten Stoffe bei der Einführung von gelöschtem Kalk in bedeutend geringeren Mengen gegenüber den stöcheometrischen vor·
Gleichzeitig mit der Dispergierung des Niederschlages kommt es zur Dispergierung der ferromagnetische Teilchen unter Bildung von aktiven Zentren der Adsorption.
Unter der Einwirkung des elektromagnetischen Feldes wer-
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den die metallischen Teilchen in intensive Bewegung versetzt, indem sie miteinander und mit den Wandungen des Behälters zusammenstoßen, jüabei werden sie ununterbrochen und intensiv von der Oberfläche bis zu den Abmessungen von Zehnteln und Hundertsteln Mikrometer dispergiert. Infolge starker Zusammenstöße miteinander wird das Kristallgitter der Metallteilchen stark deformiert. Es bilden sich Zentren mit großer Aktivität, an■· denen die Moleküle oder Ionen der gelösten Stoffe adsorbiert werden. An denselben Zentren wird auch die feindisperse Phase in Form von Kolloidteilchen, z.B. des -Farbstoffes adsorbiert. Die Adsorptionsfähigkeit der kolloiden Metallteilchen steigt auch durch die Bildung einer Potentialdifferenz an der Oberfläche dieser Teilchen infolge der Einwirkung auf die letzteren des Lauffelde.,z.B. des elektromagnetischem Pelde&Das kolloide Metall kann an seiner Oberfläche bis zu 60...65 Gewichtsprozent (zum Eigengewicht) des gelösten Stoffes adsorbieren.
Der Niederschlag, der den adsorbierten Stoff enthält, wird unter kontinuierlichem Durchleiten der Lösung durch einen Arbeitsbehälter von dem Strom mitgeschleppt und auf den Putern in an sich bekannterWeise abgenommen.
Größere Magnetteilchen werden von dem Magnetfeld zurückgehalten. Aus dem erhaltenen Niederschlag werden die adsorbierten Stoffe nach den bekannten Verfahren ausgezogen Man verwendet zweckmäßig ungleichachsige Teilchen, da die
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gleichachsigen Seilohen, z.B. Kugeln, bei der Arbeit im elektromagnetischen Feld die Reaktionsmasse bedeutend schlechter führen und dispergieren.
Man verwendet zweckmäßig Teilchen mit einem Verhältnis der Länge zu dem Durchmesser von 1,1..".JO, weil die Teilchen mit einem geringeren Verhältnis den gleichachsigen näherkommen, während bei einem größeren Verhältnis derchaotische Zustand der Bewegung gestört wird.
In dem Falle, wenn das dispergierte.. Metall, nicht in'die Seaktionsmasse gelangen soll, : schützt man die ferromagnetisehen Teilchen mit polymeren oder metallischen Überzügen, z.B. aus Chrom.
Man führt zweckmäßig den Prozeß der Ausscheidung der Stoffe aus Lösungen bei einer magnetischen Induktion in der Zone von mindestens 0,1 Tesla durch, weil bei einer geringeren Induktion der Prozeß mit einem unbedeutenden Effekt zustandekommt.
Zum besseren Verstehen der Erfindung werden nachstehend konkrete Beispiele für die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt.
Das Wesen des Verfahrens zur Abscheidung von gelösten Stoffe aus Lösungen besteht darin, daß man in der Zone der
Abscheidung der Stoffe ein Lauffeld, z.B. ein elektromagnetisches Feld erzeugt.
Beispiel 1.
Abscheidung von Schwermetallen aus Lösungen unter gleich-
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zeitiger Neutralisierung der sauren Abwässer.
Man erzeugt ein magnetisches Drehfeld mit einer Induktion von 0,15 Tesla und einer -PrehgeschWindigkeit von 3000 U/mi Dann bringt man in dieses JTeId den Heakb ionsbehälter von 1,5 I Fassungsvermögen ein, in den ferromagnetische Teilchen in einer Menge von 100 g, die mit einem polymeren Material überzogen sind, eingeführt sind. In den Reaktionsbehälter gießt man 0,5 1 Abwasser, welches 3 g/l Hp1SCv und folgende lösliche Metallsalze enthält: Eisensalze 1000 mg/1; Kupfersalze 50mg/l; Bleisalze 600 mg/1; Chroms al ze 5000 rag/l; Mangansalze 500 mg/1.
Gleichzeitig führt man in den Jßeaktionsbehälter eine Suspension von Kalkmilch mit einer Konzentration von 100 g/l in einer Menge von 70% zur stocheometrischen ein.
Die Abmessungen der ferromagnetischen leuchen sind: Durchmesser 1,8 mm, Länge 13,6 mm. Sie weisen zylindrische Form auf. Die Temperatur beträgt 5···25°ϋ. Der Druck ist atmosphärisch.
Die Verweilzeit der Eeaktionsmasse in dem elektromagnetischen Feld beträgt 0,5...2 s.
Durch die Einwirkung des elektromagnetischen Feldes werden die ferromagnetischen Q?eilehen.:und die Teilchen von Ca(OH)2 in eine intensive Bewegung versetzt, die die Dispergierung der reagierenden Stoffe und die Abscheidung der Schwermetalle in Form ihrer Hydroxyde begünstigt. Die letzteren werde: dispergiert und adsorbieren auf ihrer Oberfläche die Ionen und Moleküle der gelösten Stoffe,
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·■>* ■
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Die Analyse des abfiltrierten Wassers zeigt, daß die Lösungen keine Schwermetalle enthalten.
In dem Falle wenn der gelöschte Kalk in einer Menge von 60% zu der st^cfiioiaetrischen Gleichung eingebracht wird, zeigen die Analysen, daß die Lösungen kein Bisen, Kupfer, Chrom entfalten, während der Gehalt an Mangan j5mg/l und an Blei 1»2bg/l beträgt.
Nach der Neutralisation unter gleichzeitigem Abscheiden der Schwermetalle werden die Abwässer in an sich bekannter Weise filtriert und dann zur biologischen Reinigung geleitet.
Ausbringen von Stoffen aus Lösungen. Beispiel 2.
In einen Reaktionsbehälter von 1,5 1 !Fassungsvermögen bringt man 1000 ml wässerige Nickelsulfatlösung ein, welche 364 mg/1 Nickel und 100 g ferromagnetische Teilchen aus. Kohlenstoffstahl von 1 mm Durchmesser und 13 mm Länge enthält.
Den Behälter mit den genannten Komponenten bringt man in ein elektromagnetisches Drehfeld mit einer Drehgeschwindigkeit von 3000 ü/min ein. Dabei beträgt die Induktion 0,13 Tesla. Nach bestimmten Zeiträumen entnimmt man Proben und bestimmt den Gehalt der Lösung und des erhaltenen Niederschlages an Nickel. Die Analyseergebnisse sind in der Tabelle 1 angeführt.
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Tabelle 1
lfd Nr.
Dispergierdauer min
Gehalt
der Lösung an Ni*r des Niederschlages an mg/1
Gew.%
ÄUBgangs- Beispiel 0,5
zustand 1,0
1. 1,5
2. 2,0
3. 5,0
4. 7,0
5. 9,0
6.
7.
364
240 198 160 144 126 106 6Ö
62,0 46,7 50,1 46,8 45,2 45,6 46,8
Analog zu Beispiel Nr.1. In den Benälter bringt man aber 150 g Teilchen aus Kohlenstoffstahl und 1000 ml Lösung ein, die 206 mg/1 Ni enthält.
Die Analyseergebnisse sind in der Tabelle 2 angeführt.
Tabelle
lfd. Nr. Üispergierdauer, min
Gehalt der Lösung an Nickel, mg/1
206
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1 0,138
1.5 0,065
2,0 0,048
5,0 0,019
9,0 0,002
Dabei wurden in den Beispielen Nr.1 und Nr.2 gleichzeitig die Ionen des Niciels sowie S0^"~ adsorbiert. In der vom Nickel restlos gereinigten Lösung wurden keine Ionen SOr nachgewiesen. Zu gleicher Zeit enthält der Niederschlag eine größere Menge von Schwefel.
Ähnliche Resultate wurden beim Ausbringen aus wässerigen Lösungen der Ionen Al+++, NO," , Zn++, Zn+++, Ba++ des kolloidalen Eisens u*a.m. erhalten.
Beispiel 4.
Ausbringen von Diphenylolpropan aus wässeriger l'oluollösung.
Man erzeugt ein magnetisches Drehfeld mit einer Induktion von 0,15 iiesla und einer drehgeschwindigkeit von 3000 U/min. Dann bringt man in dieses PeId einen Reaktionsbehälter von •1,5 Liter Fassungsvermögen ein, in den ferromagnetische Teilchen aus Kohlenstoffstahl in einer Menge von 50 g eingeführt sind. In den Reak-
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ΐ ionsbehälter gießt man gleichzeitig 0,5 1 wässerige ToJLuollösung ein, die 1,5 g/l Diphenyl olpr op an enthält. Die ferromagnetischen 'J-'eilchen weisen einen Durchmesser von 1,2 mm, eine Länge von 9»4· mm und zylindrische J?orm auf. Die Temperatur der Heaktionsmasse beträgt 20...2^0C. Der Druck ist atmosphärisch.
Nach bestimmten Zeiträumen entnimmt man Proben und bestimm den Gehalt der Lösung an Diphenyl olpr opan. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 angeführt.
Tabelle 3
lfd. Nr. Dispergierdauer, min
Gehalt der Lösung an Diphenylolpropan, mg/1
0 1 2 3 5 7 10
1300
636 420
327 112
31 1,8
Dann wird die wässerige Toluollösung filtriert und zur. Abtrennung des Wassers von dem Tuluol nach bekannten Methoden geleitet· In Analogie zu den angeführten Beispielen führt man das Ausbringen von Bunt- und tJeltenmetallen durch·
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Claims (4)

PATMTANSFRÜCHE:
1. Verfahren zur Abscheidung von gelösten Stoff en* aus Lösungen durch ihre Ausfällung und anschließende Abtrennung des Niederschlages, dadurch -gekennzeichnet, daß man in der Zone der Abscheidung der Stoffe ein Lauffeld, z.B. ein elektromagnetisches Feld erzeugt, in welchem die Bildung und die Dispergierung des Niederschlages in Gegenwart von ferromagnetischen teilchen durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig mit der Dispergierung des Niederschlages die Dispergierung der ferromagnetisohen Teilchen unter Bildung von aktiven Adsorptionszentren durchführt.
3· Verfahren nach Anspruch 1, 2, dadurch gekennz e i chnet, daß man ungleichachsige ferromagnetische Teilchen, z.B.zylindrischer .Form»mit einem Verhältnis der Länge zum Durchmesser von 1,1 bis 30 verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die f err omagnet i sehen Teilchen mit einem Überzug verwendet, der sie vor Dispergierung und Korrosion schützt.
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DE2153896A 1971-10-25 1971-10-28 Verwendung eines rotierenden Magnetfeldes und von magnetischen Teilchen zum Abscheiden gelöster Stoffe aus wässrigen Lösungen Expired DE2153896C3 (de)

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