DE2547695C2

DE2547695C2 - Verfahren zur Herstellung einer bei Raumtemperatur stabilen Lösung eines basischen Aluminiumsalzes und Verwendung dieser Lösung

Info

Publication number: DE2547695C2
Application number: DE2547695A
Authority: DE
Inventors: Barry James Loftus Chester Cheshire Kilby
Original assignee: Laporte Industries Ltd
Current assignee: Evonik LIL Ltd
Priority date: 1974-10-26
Filing date: 1975-10-24
Publication date: 1984-12-13
Also published as: JPS5839775B2; DE2547695A1; AU505053B2; GB1520109A; AU8563875A; JPS5166299A; FR2289447A1; FR2289447B1

Description

Lösungen basischer Aluminiumsalze mit möglichst hoher Basizität werden zur Behandlung von Wässern verwendet, welche organische oder anorganische Materialien in Form von Suspensionen enthalten, mit dem Ziel, diese Materialien auszuflocken. Solche Abwasser entstehen im Haushalt und in der Industrie. Auch für die Entwässerung von Abwässerschlämmen werden solche Lösungen eingesetzt

Die Herstellung von bei Raumtemperaturen stabilen Lösungen dieser Art mit hoher Basizität und daher hohem Ausflockungsvermögen ist jedoch bei der großtechnischen Ausführung auf Schwierigkeiten gestoßen, insbesondere weil solche Lösungen häufig in Konzentratform gelagert werden müssen und beim Verdünnen am Ort des Verbrauchs das in ihnen enthaltene Aluminiumsalz nicht ausfallen darf.

In der DE-OS 19 07 359 werden Flockungsmittel in Form von Lösungen basischer Aluminiumsalze, welche wenigstens ein mehrwertiges Anion enthalten, sowie Verfahren zu deren Herstellung beschrieben. Solche Salze weisen eine Basizität im Bereich von z. B. 30 bis 83% auf und enthalten als mehrwertiges Anion vorzugsweise das Schwefelsäure- oder Phosphorsäureion, zweckmäßig in einem Molverhältnis Al zu Anion im Bereich von 1 :0,05 bis 1 :0,3.

Für die Herstellung dieser Lösungen werden 2 unterschiedliche Arbeitsweisen empfohlen. Gemäß der einen Arbeitsweise wird das betreffende mehrwertige Anion als Säure oder Salz in einer äquivalenten Menge zu einer Lösung von basischem Aluminiumchlorid zugesetzt und dieses Gemisch gealtert. Gemäß der zweiten Ausführungsform stellt man zunächst eine Lösung her, welche nichtbasisches Aluminiumchlorid und die betreffenden mehrwertigen Anionen enthält, und setzt dann ein Fällungsmittel, nämlich Calcium- oder Bariumoxid, -hydroxid und/oder -carbonat, hinzu und fällt dadurch einen Teil der Anionen aus der Lösung aus, wodurch eine Lösung des gewünschten basischen Salzes zurückbleibt.

Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß auf diese Weise ein Verlust an basischem Aluminiumsalz nicht in befriedigender Weise verhindert werden kann, worunter die Ausflockungswirksamkeit der Lösungen leidet.

Erfindungsgemäß läßt sich dieses Problem durch besondere Herstellungsmaßnahmen lösen, gemäß welchen zu einer basischen Aluminiumchlorid-Ausgangslösung zunächst ein Überschuß an mehrwertigen Anionen zuge-

setzt wird und dieser Überschuß dann unter besonderen Bedingungen anschließend ausgefällt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer bei Raumtemperatur stabilen Lösung eines basischen Aluminiumsalzes, welche wenigstens ein mehrwertiges Anion in einem Ionenverhältnis von Aluminium zu mehrwertigem Anion von 1 :0,05 bis 1 :0,2 enthält und eine Basizität von 40 bis 75% aufweist, durch Herstellen einer (ein) mehrwertige^) Anion(en) enthaltenden wäßrigen Aluminiumchloridlösung und Zusetzen eines Fällungsmittels für das(die) mehrwertige(n) Anion(en) bei erhöhten Temperaturen, ist demnach dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer wäßrigen basischen Aluminiumchloridlösung mit einer Basizität von 50 bis 80% eine oder mehrere mehrwertige Anionen in Form der betreffenden Säure in Mengen bis zu maximal 0,8 Mol pro Grammatom Aluminium, aber mindestens in einer solchen Menge zusetzt, die bei etwa 2stündigem Erhitzen des Gemisches auf Rückflußtemperatur zu einer klaren Lösung ohne Ausfällungen von basischen Aluminiumverbindüngen führt, und daß man das Fällungsmittel im Verlauf eines Zeitraums von V₂ bis 2 Stunden bei einer Anfangstemperatur von 80 bis 90° C zusetzt.

Es wird angenommen, daß die Azidität der Lösung für jede Säure einen kritischen Wert erreichen muß, bevor das mehrwertige Anion in die Struktur der Aluminiumverbindung eingebaut wird. Dieser kritische Wert kann durch Zusetzen unterschiedlicher Mengen der verschiedenen mehrwertigen Säuren erreicht werden. Demgemaß kann der Einbau des Phosphatanions schon bei Konzentrationen von 0,1 Mol Phosphorsäure je Grammatom Aluminium stattfinden, während bei Verwendung von Schwefelsäure erst eine erheblich höhere Konzentration von 0,8 Mol je Grammatom Aluminium zu zufriedenstellenden Ergebnissen führt. Sofern nur ungefähr 0,4 Mol Schwefelsäure je Grammatom Aluminium zugesetzt werden, tritt das Problem der Ausfällung von basischen Aluminiumverbindungen auf. Da beim erfindungsgemäßen Verfahren der Überschuß an mehrweirtigem Anion durch Zusetzen eines Fällungsmittels ausgefällt wird, ist es in der Praxis aus wirtschaftlichen Gründen wünschenswert, praktisch die Mindestmenge an Fällungsmittel und mehrwertiger Säure zu verwenden, wobei die Eigenschaften des Endprodukts» im Auge behalten werden. Demgemäß ist es nicht erforderlich, mehr als ungefähr 0,8 Mol mehrwertige Säure je Grammatom Aluminium zuzusetzen.

Es wurde beobachtet, daß bei Zusetzen des mehrwertigen Anions in Säureform zur Lösung des basischen Aluminiumchlorids die Viskosität der Lösung dazu neigt, am Ende des Zusetzens einen Höchstwert zu erreichen, wenn das Zusetzen langsam über eine entsprechende Zeitspanne durchgeführt wird. Danach neigt die Viskosität der Lösung wieder dazu, abzunehmen. Es wurde gefunden, daß bei einer verzögerten Basifizierung ein Produkt mit geringfügig schlechteren Eigenschaften bei der Behandlung von Wasser oder Abwässern erhalten wird. Demgemäß wird vorzugsweise mit dem Zusetzen des Fällungsmittels praktisch zu dem Zeitpunkt begonnen, ar dem die Viskosität der Lösung ihren Höchstwert erreicht hat

Es wird ein solches mehrwertiges Anion zugesetzt, das mit Barium oder Calcium in Wasser praktisch unlösliche Salze bildet, wobei in der vorliegenden Beschreibung unter »unlöslich« Löslichkeiten von höchstens 2 bis 3 g/100 g verstanden werden. Als mehrwertiges Anion kann demgemäß das Sulfat-, Phosphat-, Fumarat- und Succinatanion eingesetzt werden, und insbesondere wird das Sulfatanion gegebenenfalls allein oder zusammen mit dem Phosphatanion eingesetzt

Die mehrwertigen Anionen können zum basischen Aluminiumchlorid zweckmäßigerweise in konzentrierter Lösung zugesetzt werden. So werden z. B. zweckmäßigerweise wäßrige Lösungen von Schwefelsäure oder ortho-Phosphorsäure mit einem Gehalt von mindestens 90% Schwefelsäure oder Phosphorsäure und Vorzugsweise mindestens 95% Schwefelsäure oder Phosphorsäure zugesetzt Das Zusetzen des mehrwertigen Anions in Säureform zur basischen Aluminiumsalzlösung führt im allgemeinen je nach Menge und Konzentration der zugesetzten Säure zu einer Temperaturerhöhung bis auf ungefähr 90° C. Die Lösung kann vor dem Zusetzen des Fällungsmittels bei einer beliebigen erhöhten Temperatur bis zur Rückflußtemperatur gealtert werden, vorzugsweise wird das Altern aber nur über eine kurze Zeitspanne durchgeführt. Die Temperatur der Lösung kann erforderlichenfalls durch externes Kühlen oder durch Verdünnen mit Wasser von Raumtemperatur eingeregelt werden, wobei ungefähr 20 bis 30 Gewichtsprozent Wasser ausreichen, um eine Temperatur zu erreichen, bei welcher das Fällungsmittel zugesetzt werden kann.

In der zweiten Verfahrensstufe wird das Fällungsmittel bei einer Temperatur der Lösung von anfänglich mindestens 80 bis 90° C zugesetzt Zur Ausfällung der mehrwertigen Anionen und insbesondere des SuIfatanions wird als Calciumsalz vorzugsweise Calciumcarbonat verwendet, das vorteilhafterweise in Form einer Aufschlämmung zugesetzt wird. Das Zusetzen des Fällungsmittels wird im Verlauf mindestens einer halben Stunde bis zu 2 Stunden und insbesondere bis zu 1 Stunde durchgeführt. Während des Zusetzens wird das Gemisch gerührt, und maß läßt es auf kontrollierte Weise abkühlen oder kühlt es ab. Sofern man die Reaktion mit dem Fällungsmittel zu lange fortführt, kann es zu einer zunehmenden Neigung des Produkts zur Instabilität kommen. Vorzugsweise läßt man die Temperatur ungefähr 1 Stunde nach Beginn des Zusetzens des Fällungsmittels auf 60 bis 70°C fallen. Nach dem Zusetzen des Fällungsmittels und nach ausreichend langer Reaktionszeit, von z. B. 1 Stunde, soll die Temperatur innerhalb weniger Minuten auf unterhalb 70°C sinken; sofern jedoch das Zusetzen des Fällungsmittels und die Reaktion über eine verhältnismäßig kurze Zeitspanne, wie 30 Minuten, stattgefunden haben, wird das Kühlen erheblich langsamer durchgeführt, und die Temperatur von 70 bis 60° C wird in diesem Fall z. B. nach 30 Minuten erreicht. Es wird angenommen, daß eine Veränderung der Abkühlgeschwindigkeit nach dem Erreichen einer Temperatur von unterhalb etwa 6O⁰C die Zusammensetzung des Endprodukts nur noch geringfügig beeinflußt Zweckmäßigerweise kann die Lösung im Verlauf von ungefähr 1 bis 2 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt werden. Durch Kontrolle des Abkühlens der Lösung und insbesondere der Zeitspanne, in der die Lösung eine Temperatur oberhalb 60 bis 70° C aufweist, ist es möglich, stabile basische Aluminiumsalzlösungen herzustellen, welche gute Verdünnungseigensrhaften aufweisen, d. h., die auf Konzentrationen verdünnt werden können, die üblicherweise bei der Behandlung von Wasser und Abwässern verwendet werden, wobei stabile Lösungen erhalten werden, die beim Stehen keine Niederschläge bilden. Das Rühren des Gemisches wird wünschenswerterweise mindestens bis zur Beendigung des Aufschäumens durchgeführt, was üblicherweise nach ungefähr 2 Stunden der Fall ist, und das Gemisch wird dann abfiltriert.

Das Fällungsmittel wird in einer ausreichenden Menge zugesetzt, um das lonenverhältnis der nach der Fällung in Lösung verbleibenden Aluminiumionen und des mehrwertigen Anions auf zweckmäßig mindestens 1 :0,1 und auf höchstens 1 :0,2 einzustellen. Dadurch kann die Basizität der erhaltenen Lösung auf 40 bis 75% und vorzugsweise auf 50 bis 67% eingestellt werden.

Geeignete Ausgangslösungen von basischem Aluminiumchlorid können entweder als solche im Handel erhalten oder durch Lösen von festem basischem Aluminiumchlorid hergestellt werden.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Lösung, gegebenenfalls in verdünnter Form, zum Ausflocken von suspendiertes Material enthaltendem Wasser oder zum Entwässern von Abwässerschlämmen.

Das Ausflockungsmittel wird im allgemeinen in Mengen von 1 bis 50 mg je Liter zu behandelndes Wasser und häufig in Mengen von 2 bis 10 mg je Liter Wasser verwendet. Für das Entwässern wird es im allgemeinen in Mengen von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent und häufig von 1 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe in den Schlämmen, verwendet. Diese Mengenangaben sind berechnet auf der Basis des Al₂O₃-Gehaltes der Lösungen.

Erfindungsgemäß hergestellte Lösungen mit einer Basizität von 50 bis 67% weisen gute Lagerungsfähigkeit und Verdünnungseigenschaften auf.

Beispiel 1

Konzentrierte Schwefelsäure (98%, 47,68 g) wird zu einer Lösung von basischem Aluminiumchlorid (200 g, 59,4% Basizität, Aluminiumgehalt, ausgedrückt als Al₂Oj, 15,0 Gewichtsprozent) im Verlauf von 30 Minuten zugesetzt. Die Temperatur steigt dabei auf ungefähr 90⁰C, und man erhält eine klare Lösung mit einem lonenverhältnis von Aluminiumion zu Sulfation von ungefähr 1 : 0,8. Dann wird festes Calciumcarbonat (43,8 g)

langsam im Verlauf von 2 Stunden unter kontinuierlichem Rühren zur Lösung zugesetzt, und man läßt das Gemisch dann abkühlen. Das Rühren wird noch weiter etwa 2 Stunden fortgesetzt, und während dieser Zeit fällt Calciumsulfat aus. Das ausgefällte Calciumsulfat wird dann abfiltriert, und man erhält ein klares, 9,4 Gewichtsprozent Aluminium (als Al₂O₃) und 2,6 Gewichtsprozent Sulfat (als SO₄ ^2-) enthaltendes Produkt mit einer Basizität von 64,5%.

Beispiel 2

Zu eirf r Lösung von basischem Alurniniumchlorid wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, im Verlauf von 30

ίο Minuten konzentrierte Schwefelsäure (98%, 47,7 g) zugesetzt, wobei die Temperatur der Lösung wieder auf 90⁰C steigt Die Lösung wird dann durch Zusetzen von 50 ml Wasser auf ungefähr 80° C abgekühlt und dann eine Calciumcarbonat-Aufschlämmung (43,8 g in 44 g Wasser) im Verlauf von 1 Stunde unter kontinuierlichem Rühren zum Gemisch zugesetzt Das Rühren des Gemisches wird für weitere 2 Stunden bis zur Beendigung des Aufschäumens fortgesetzt, und das Gemisch wird dann zur Entfernung des Sulfats abfiltriert Die erhaltene Lösung enthält 9,9 Gewichtsprozent Aluminium (als Al₂O₃) und 2,7 Gewichtsprozent Sulfat (als SO₄ ^-2) und weist eine Basizität von 56% auf.

Beispiel 3

In diesem Beispiel wird die Wirksamkeit des Produkts aus Beispiel 1 beim Entwässern von Abwasserschlamm mit Cl, einer im Handel erhältlichen basischen Aluminiumchloridlösung (15,0 Gewichtsprozent Al₂O₃, Basizität 59,4%), C2, einem Gemisch der vorgenannten Aluminiumchloridlösung mit Schwefelsäure, mit einem Ionenverhältnis von Aluminiumion zu Sulfation von 1 :0,1 und C3, einer Polyaluminiumchloridlösung (10,2 Gewichtsprozent Al₂O₃ mit einer Basizität von 50%) unter Verwendung des Jones-Filtrations-Prüfversuchs verglichen. Der zu entwässernde Abwasserschlamm stellt ein Gemisch aus Primär- und Humus-Abwasserschlamm mit einem Feststoffgehalt von 4,8 Gewichtsprozent dar, der aus einer Kläranlage mit Abwasser mit den folgenden Haupteigenschaften erhalten worden ist: Mittlere Stärke, Haushaltsabwasser mit zugemischten industriellen Abwässern (kurze Klärbecken).

Die zur Verminderung des spezifischen Filtrationswiderstandes (SR) auf 4 χ 10¹² m/kg bzw. 3,0 χ ΙΟ¹² m/kg erforderliche Menge an zugesetztem Konditionierungsmittel ist nachstehend in Gewichtsprozent zugesetztes Al₂O₃, bezogen auf den Gehalt an trockenen Feststoffen des Abwassers, angegeben. Je niedriger die zugesetzten Mengen sind, desto wirksamer ist das Produkt beim Entwässern des Abwassers. Fbedeutet, daß der spezifische Filtrationswiderstand mittels des eingesetzten Konditionierungsmittels nicht erreicht werden kann.

Tabelle I

konditionierungsmittel Dosis an zugesetztem Konditionierungsmittel zur

Erreichung eines spezifischen Filtrationswiderstandes von
SR4,0 XlO'² m/kg SR 3,0 χ ΙΟ¹² m/kg

Produkt aus Beispiel 1 1,29 1,5

Cl 5,60 F

C2 2,42 3,49

C3 1,25 1,42

Aus Tabelle I geht hervor, daß das erfindungsgemäß hergestellte Produkt bei der vorbeschriebenen Entwässerung erheblich wirksamer als die Konditionierungsmittel Cl oder C2 ist und mit dem Konditionierungsmittel C3 vergleichbar ist.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren auf ein Gemisch aus Primär- und aktivierten

Abwasserschlämmen mit einem Feststoffgehalt von 3 Gewichtsprozent angewendet, die aus einer Kläranlage erhalten worden sind, in welchen Abwässer mit den folgenden wesentlichen Eigenschaften geklärt werden:

Mittlere Stärke, gemischte industrielle und Haushaltsabwässer unter Verwendung von Klärbecken mit kurzer und mittlerer Länge.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle II

Konditionierungsmittel Dosis an zugesetztem Konditionierungsmittel zur

Erzielung eines spezifischen Filtrationswiderstandes von
SR4,0xl0¹²m/kg SR3,0 χ 10¹² m/kg

Produkt aus Beispiel 1 1,00 1,11

Cl 3,67 F

C3 1.46* 1.66

Aus der Tabelle il ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäß hergestellte Konditionierungsmittel erheblich wirksamer als die Vergleichsprodukte ist.

Beispiel 5

In diesem Beispiel wird die Wirksamkeit der gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestellten Produkte in einem Jar-Prüfversuch mit den Vergleichsprodukten Cl und C3 bei der Klärung von Moorwasser mit einem AnfangspH-Wert von 7,1, einer Hazen-Farbe von 30 Hazen-Einheiten und einer Trübung von 3,2 FTU (Formazin-Trübungseinheiten) verglichen. Das Wasser wird mit ausreichenden Mengen der fraglichen Produkte behandelt, um Dosierungskonzentrationen, als AI2O3 mg/Liter, wie in Tabelle III gezeigt, zu erreichen. Die Flockengröße wird durch Vergleich mit einer Standardkarte gemessen, und die Hazen-Farbe und die Trübung werden auf herkömmliche Weise bestimmt Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengefaßt, wobei das Produkt, das zur Bildung der größten Flocken führt, am wirksamsten ist. Die Flockengröße wird in den folgenden Werten angegeben:

»A« = 03 bis 0,5 mm; »B« = 0,5 bis 0,75 mm; »C« = 0,75 bis 1,0 mm; »D« = 1,0 bis 1,5 mm; »E« = 1,5 bis 2,2 mm und »F« = 2,25 bis 3,0 mm.

Außerdem führt das wirksamere Produkt zu einem klareren Wasser, was durch eine Hazen-Farbe und Trübung von annähernd Null angezeigt wird.

Tabelle III	Dosis an Ausflockungsmittel AI2O3, mg/Liter 3,0 4,0	E 10 0,8	5,0	6,0
Ais Ausflockungsmittel verwendetes Produkt	DE 15 0,8	E 10/15 0,4	E 5 0,8	E 5 0,4
Aus Beispiel 1 Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung	D 10 0,4	CD 10 1,6	E 5 0,4	E 5 0,4
Aus Beispiel 2 Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung	BC 15 2,0	D 5 1,0	D 10 1,6	DE 10 1,6
Cl Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung	CD 10/15		DE 5 0,8	DE 5 0,8
C3 Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung

Aus Tabelle III ist ersichtlich, daß innerhalb der experimentellen Fehlergrenzen und der Bedingungen der Beispiele die erfindungsgemäß hergestellten Produkte wirksamer als die Vergleichsprodukte hinsichtlich der erhaltenen Flockengröße und der beseitigten Trübung sind und daß sie hinsichtlich der verbleibenden Hazen-Farbe miteinander vergleichbar sind.

Beispiel 6

In Beispiel 6 wird der Vergleich von Beispiel 5 unter Verwendung von Wasser aus dem Unterlauf eines Flusses mit einem Anfangs-pH-Wert von 8,2, einer Hazen-Farbe von 20 Hazen-Einheiten und einer Trübung von 4,0 FTU durchgeführt Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammengefaßt

Tabelle IV

Als Ausflockungsmittel verwendetes Produkt

Dosis an Ausflockungsmittel AI2O3, mg/Liter 2,0 2,5

3,0

Aus Beispiel 1
Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung

Aus Beispiel 2
Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endirübung

Cl

Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung

C3

Endflockengröße End-Hazen-Farbe Endtrübung

5 1,2

10/5 1,9

A 15 4,16

BC

15 1,2

E	EF
5	5
0,8	0,4
E	E
10/5	5
1.2	0,8
AB	C
15/10	10
4,0	2,4
	D
—	10
	1,0

EF

DE 10/5 1,6

Aus Tabelle IV ist ersichtlich, daß unter den gleichen Bedingungen in den Beispielen beide erfindungsgemäß hergestellte Produkte erheblich wirksamer als die Vergleichsprodukte hinsichtlich der erzielten Endflockengröße und der verbleibenden Farbe sind und daß das Produkt gemäß Beispiel 1 hinsichtlich der beseitigten Trübung besser als die Vergleichsprodukte ist.

Beispiel 7

Gemäß diesem Beispiel wird ortho-Phosphorsäure (0,667 Mol, 88%) in eine basische Aluminiumchloridlösung (1,0 Mol, 15 Gewichtsprozent Al₂O₃) vorsichtig am Rückfluß eingerührt. Der Rückfluß wird für weitere 15 Minuten aufrechterhalten, und man läßt die Lösung dann auf 90° C abkühlen, wonach eine Calciumcarbonat-Aufschlämmung (0,234 Mol) im Verlauf 1 Stunde in das Gemisch eingerührt wird, in deren Verlauf man die Temperatur der Lösung erheblich fallen läßt. Nach dem Abkühlen und Filtrieren erhält man eine ziemlich bewegliche Flüssigkeit, die 93 Gewichtsprozent Al₂O₃ und eine Basizität von 42,9% aufweist.

Beispiel 8

Gemäß diesem Beispiel wird das Herstellungsverfahren aus Beispiel 7 wiederholt mit der Ausnahme, daß die betreffenden Mengen an ortho-Phosphorsäure und Calciumcarbonat 0,2 Mol bzw. 0,1 Mol betragen und daß die Lösung vor dem Zusetzen des Fällungsmittels 7 Stunden am Rückfluß gehalten wird. Die erhaltene Lösung enthält 15,2 Gewichtsprozent Al₂O₃ und weist eine Basizität von 57,4% auf.

Beispiel 9

Gemäß diesem Beispiel wird das Herstellungsverfahren aus Beispiel 8 wiederholt mit der Ausnahme, daß die betreffender. Mengen an ortho-Phosphorsäure und Calciumcarbonat 0,1 Mo! bzv/. 0,05 Mo! betragen. Die erhaltene Lösung enthält 13,6 Gewichtsprozent Al₂O₃ und weist eine Basizität von 54,7% auf.

Beispiele 10 bis 14

In diesen Beispielen wird die Wirksamkeit der gemäß den Beispielen 7,8 und 9 hergestellten Produkte mit den Produkten Cl und C3 verglichen, wobei man das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren verwendet Die Abwasserschlämme weisen die nachstehenden Eigenschaften auf:

Alle Abwasserschlämme weisen mittlere Stärke auf und bestehen aus Gemischen von Haushalts- und industriellen Abwässern.

Beispiel 10

aufgeschlossener Primär- und aktivierter Schlamm mit einem Feststoffgehalt von 3,3%;

Beispiel 11

Primär- + Humusschlamm mit einem Feststoffgehalt von 2,9%;

Beispiel 12

Primär- -I- Humusschlamm mit einem Feststoff gehalt von 7,4%;

Beispiel 13

aufgeschlossener Primär- und aktivierter Schlamm mit einem Feststoffgehalt von 3,6%, und

Beispiel 14

Primär- + aktivierter Schlamm mit einem Feststoffgehalt von 6,1 %.

Tabelle V

Dosis an Konditionierungsmittel (mg/Liter, berechnet als AI2O3) zur Erzielung eines S. R. von 4,0 χ ΙΟ¹² m/kg

Beispiel

Cl

C3

3,36 3,58 1,25 1,65 4,55

Dosis an Konditionierungsmittel (mg/Liter, berechnet als AI2O3) zur Erzielung eines S. R. von 3,0 χ ΙΟ¹² m/kg

	10	3,55
	Ii	3,80
	12	3,40
	13	F
	14	F
t-	*) Nicht bestimmt.
!■■'	Tabelle VI

Aus Beispiel 7	Aus Beispiel 8	Aus Beispiel 9
')	2,55	^#)
')	")	2,63
1,43	1,55	*)
^#)	·)	1,66
·)	5,55	F

Beispiel

Cl

C3

Aus Beispiel 7 Aus Beispiel 8 Aus Beispiel 9

10	4,32	5,18	Ί	3,45	*)
11	3,90	4,10	*)	*)	2,85
12	4,65	1,60	1,72	1,97	*)
13	F	2,10	')	·)	1,95
14	F	5,25	^#)	F	F
*) Nicht bestimmt

Aus den Tabellen V und VI ist ersichtlich, daß die gemäß den Beispielen 7, 8 und 9 erhaltenen Produkte erheblich besser als das Produkt Cl sind und insgesamt auch besser als das Produkt C3. 50

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer bei Raumtemperatur stabilen Lösung eines basischen Aluminiumsalzes, welche wenigstens ein mehrwertiges Anion in einem Ionenverhältnis von Aluminium zu mehrwertigem Anion von 1 :0,05 bis 1 :0,2 enthält und eine Basizität von 40 bis 75% aufweist, durch Herstellen einer (ein) mehrwertige(s) Anion(en) enthaltenden wäßrigen Aluminiumchloridlösung und Zusetzen eines Fällungsmittels für das (die) mehrwertige(n) Anion(en) bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer wäßrigen basischen Aluminiumchloridlösung mit einer Basizität von 50 bis 80% eine oder mehrere mehrwertige Anionen in Form der betreffenden Säure in Mengen bis zu maximal 0,8 Mol pro

ίο Grammatom Aluminium, aber mindestens in einer solchen Menge zusetzt, die bei etwa 2stündigem Erhitzen des Gemisches auf Rückflußtemperatur zu einer klaren Lösung ohne Ausfällungen von basischen Aluminiumverbindungen führt, und daß man das Fällungsmittel im Verlauf eines Zeitraumes von V₂ bis 2 Stunde(n) bei einer Anfangstemperatur von 80 bis 90° C zusetzt

2. Verwendung der nach Anspruch t hergestellten Lösung, gegebenenfalls in verdünnter Form, zum Ausflocken von suspendiertes Material enthaltendem Wasser oder zum Entwässern von Abwasserschlämmen.