DE3516587C2 - - Google Patents
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- B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
- B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
- B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
- B01D39/2075—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular sintered or bonded by inorganic agents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J27/20—Carbon compounds
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen hochfesten,
gasdurchlässigen, porösen Siliciumcarbidsinter mit geringer
Dichte und einer dreidimensionalen Netzstruktur,
umfassend Platten- bzw. Tafel- bzw. Lamellenkristalle
von Siliciumcarbid, und Verfahren
zu seiner Herstellung.
Ein solcher poröser Sinter kann
als Katalysator oder Katalysatorträger für
chemische Reaktionen, als Material für einen Filter zur
Entfernung von feinen Partikelsubstanzen, welche in Hochtemperaturgasen
enthalten sind, oder als Material für
Wärmeaustauscher verwendet werden.
Siliciumcarbid besitzt ausgezeichnete chemische und physikalische
Eigenschaften, wie eine ausgezeichnete Härte,
eine ausgezeichnete Abriebfestigkeit, eine ausgezeichnete
Oxidationsbeständigkeit, eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit,
eine gute Wärmeleitfähigkeit, einen niedrigen
Wärmeausdehnungskoeffizienten, eine hohe Wärmeschockbeständigkeit
und Hochtemperaturfestigkeit, und ist
deshalb ein Material, welches in breitem Umfang als abriebfestes
Material für mechanische Dichtungen und Lager,
feuerfeste Stoffe von Hochtemperaturöfen, wärmebeständige
Baustoffe für Wärmeaustauscher, Verbrennungsrohre
usw. und korrosionsbeständige Materialien für Teile einer
Pumpe für stark korrodierende Lösungen von Säuren, Alkalis
usw. verwendet werden kann.
Andererseits ist bekannt, daß aufgrund der vorstehend
genannten Eigenschaften von Siliciumcarbid, ein poröser
Siliciumcarbidsinter, umfassend Siliciumcarbid und gasdurchlässige
Poren, d. h. offene Poren (im folgenden einfach
als Poren bezeichnet), gebildet durch Siliciumcarbidkristalle,
als Material verwendet werden kann, welches
in Anwendungen, wo die vorstehend genannten Eigenschaften
von Siliciumcarbid voll genutzt werden, wie bei Filtern
in einer Hochtemperaturatmosphäre, einer oxidierenden
Atmosphäre und/oder einer korrodierenden Atmosphäre,
oder einem Katalysator oder Katalysatorträger für exotherme
Oxidationsreaktionen oder chemische Reaktionen
bei Hochtemperaturen, verwendet werden kann. Beispielsweise
wird er als Filter zum Entfernen von brennbaren,
feinen Partikelsubstanzen, wie feinen Kohlenstoffpartikeln,
enthalten in Hochtemperaturgasen, wie Abgas
aus einem Innenverbrennungsmotor, insbesondere Abgas aus
einem Dieselmotor, verwendet.
Wenn der poröse Siliciumcarbidsinter als Filter, wie der
vorstehend erwähnte, verwendet wird, muß er nicht nur
Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit besitzen,
sondern auch Eigenschaften, wie eine hohe
Permeabilität gegenüber einem
Fluid, eine Fähigkeit zur Entfernung von Fremdteilchen
in hoher Wirksamkeit und eine lange Haltbarkeit. Wenn
der poröse Siliciumcarbidsinter als Katalysator und
Katalysatorträger oder Teile eines Wärmeaustauschers verwendet
werden, muß er andererseits weiteren Anforderungen,
wie einer hohen Oberfläche bzw. einem hohen Flächeninhalt
zum Ausführen einer chemischen Reaktion oder eines
wirksamen Wärme- oder Materialtransports und daneben einer
Langzeitstabilität der Oberfläche, genügen.
Übliche Verfahren zur Herstellung eines porösen Siliciumcarbidsinters
schließen ein
- (1) ein Verfahren, welches die Zugabe eines Bindemittels, wie eines Glasflußmittels oder Tons, zu Siliciumcarbidteilchen als Aggregat, das Formen der Mischung und das Sintern des Formteils bei einer Temperatur, bei der das Bindemittel schmelzen kann, umfaßt,
- (2) ein Verfahren, welches das Mischen gröberer Siliciumcarbidteilchen mit feineren Siliciumcarbidteilchen, das Formen der Mischung und das Sintern des Formteils bei einer Temperatur bis über 2000°C umfaßt, und
- (3) ein Verfahren, welches in der japanischen Offenlegungsschrift 39 515/1973 offenbart ist, welches ein Verfahren zur Herstellung eines gleichmäßigen, porösen, umkristallisierten Siliciumcarbidkörpers ist, umfassend die Zugabe eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels mit oder ohne Kohlenstoffpulver zu Siliciumcarbidpulver, die Zugabe von siliciumoxidhaltigem Pulver in einer theoretischen Menge, die notwendig ist, um mit dem zugegebenen Kohlenstoff und freiem Kohlenstoff, welcher sich aus dem Bindemittel während des Brennens gebildet hat, zu reagieren, das Formen der Mischung und anschließendes Erwärmen des Formteils auf 1900 bis 2400°C in einem Kohlenstoffpulver, um den Kohlenstoff in dem Formteil zu silicieren.
Der poröse Körper, der durch Zugabe eines Glasflußmittels
oder Tons, welches als Bindemittel dient, im Verfahren (1)
hergestellt wird, besitzt den Nachteil, daß, weil das Bindemittel bei
1000 bis 1400°C schmilzt, der poröse Körper in diesem
Temperaturbereich verformt wird, insbesondere in der Nähe
des Glasumwandlungspunkts, und er nimmt merklich in seiner
Festigkeit ab, wodurch seine Anwendbarkeit in Gebieten,
welche sowohl chemische als auch Oxidationsbeständigkeit
verlangen, begrenzt ist.
Andererseits ist die Struktur des nach den vorstehenden
Verfahren (2) oder (3) hergestellten, porösen Körpers,
welche schematisch in Fig. 3 gezeigt wird, aus einem
Siliciumcarbidaggregat (A), einem Siliciumcarbidbindemittel
oder einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel (B),
welches die Aggregatteilchen durch Schichten und Hohlräume
(C) zusammenbindet, zusammengesetzt. Die Verteilung
der Hohlräume, d. h. der Poren des vorstehenden porösen
Körpers, wird im wesentlichen durch die Anordnung der
Aggregatteilchen während des Formens bestimmt, und die
Porosität des Sinters beträgt etwa 30 bis 40%. Deshalb
ist die Permeabilität des porösen Körpers gegenüber
einem Fluid niedrig. Wenn die Porosität
des Sinters ansteigt, besteht andererseits eine Neigung
dazu, daß die Zahl der Kontaktstellen unter den
Aggregatteilchen abnimmt; die Festigkeit des porösen
Körpers nimmt merklich ab, und die Kontaktfläche mit einem
Fluid nimmt merklich ab.
Gemäß den Verfahren (2) oder (3) wird andererseits die
Kontrolle des Porendurchmessers in dem porösen Körper
durch Mischen von Aggregaten unterschiedlicher Teilchengröße
durchgeführt. Gemäß dieser Verfahren ist, um einen
porösen Körper mit Poren einer relativ großen Querschnittsfläche
zu erhalten, ein Aggregat einer größeren
Teilchengröße notwendig, und deshalb wird die Zahl der
Kontaktstellen unter den Teilchen verringert, und die
Bindungsstärke der Teilchen nimmt ab, wodurch sich eine
Abnahme der Festigkeit des porösen Körpers ergibt. Um
andererseits einen porösen Körper mit Poren einer relativ
kleinen Querschnittsfläche zu erhalten, ist es notwendig,
eine Mischung, erhalten durch geeignetes Mischen gröberer
Aggregatteilchen mit mittleren Aggregatteilchen und/oder
feineren Aggregatteilchen, zu formen, und deshalb besteht
eine Neigung dazu, daß die Porosität des Formteils
merklich abnimmt und im Extremfall die Poren blockiert
sind. Deshalb ist die Permeabilität solch
eines porösen Körpers gegenüber einem Fluid bemerkenswert
niedrig.
Bezüglich poröser Sinter mit Poren einer relativ größeren
Querschnittsfläche offenbart die japanische Patentveröffentlichung
Nr. 1 22 016/1983 beispielsweise ein Verfahren
zur Herstellung eines elektrisch wärmeerzeugenden Siliciumcarbidfilters,
umfassend das Imprägnieren eines
Polymerschaummaterials mit einer Aufschlämmung auf Siliciumcarbidbasis,
das Ausscheiden des Polymerschaummaterials
durch Wärmebehandlung, um eine Grundstruktur
auf Siliciumcarbidbasis zu bilden, das Aussetzen der
Struktur einem ersten Brennen in Argongas bei einer
Temperatur von 1900 bis 2300°C, das Aussetzen der
Struktur einem zweiten Brennen in Stickstoffgas bei einem
Druck von 1 bis 200 atm und einer Temperatur von 1600
bis 2100°C und das Bilden einer wärmebeständigen Elektrode
an jedem Ende der Struktur, um ein Hindurchleiten
eines elektrischen Stroms zu ermöglichen. Die japanische
Offenlegungsschrift Nr. 81 905/1973 offenbart ein Verfahren
zur Herstellung eines porösen Keramikmaterials, umfassend
das Imprägnieren eines organischen Schaums mit
einer Aufschlämmung, welche ein feinzerteiltes, organisches
Material enthält, das Trocknen des so imprägnierten
Schaums und das Brennen des getrockneten Produkts,
worin der Schaum mit der Aufschlämmung imprägniert ist,
nachdem er behandelt ist, so daß das Partikelmaterial in
der Aufschlämmung an der Oberfläche der Schaumstruktur
haften kann.
Solche porösen Körper setzen sich aus einem zellenförmigen
Gerüst verschiedener Größe, d. h. einer sogenannten
Grundstruktur bzw. Seklettstruktur, wie in Fig. 4 gezeigt,
zusammen. Wenn der poröse Körper durch ein relativ großes,
zellenförmiges Gerüst (D) besetzt wird, beträgt deshalb
die Porosität des Körpers 80 bis 90 Vol.-%, und die Permeabilität
nimmt zu, die Festigkeit beträgt
jedoch 0,981 bis 1,472 N/mm². Vom praktischen Standpunkt her
besitzt der poröse Körper deshalb den Nachteil, daß er
eine relativ schlechte mechanische Festigkeit besitzt
und seine Kontaktfläche mit einem Fluid merklich klein
ist. Gemäß dieser Herstellungsverfahren besitzen die
Poren, welche der Polymerschaum, wie Polyurethan, bildet,
weiterhin einen Durchmesser von 100 µm oder mehr, und die Bildung
von Poren unterhalb 100 µm ist sehr schwierig in
bezug auf die Kontrolle der Ausdehnbarkeit und Dispergierbarkeit
eines Polymers. In einigen Fällen wird ein
Teil der offenen Poren in geschlossene umgewandelt, oder
die Durchmesser der offenen Poren, die in den Zellwänden
gebildet wurden, sind klein in bezug auf das innere Hohlraumvolumen,
so daß diese Körper den Nachteil besitzen,
daß die Permeabilität zu niedrig ist, um ein
Fluid hindurchzuleiten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen porösen
Siliciumcarbidsinter zur Verfügung zu stellen, welcher
die vorstehenden Nachteile nicht besitzt, d. h., welcher
eine Gasdurchlässigkeit, einen frei wählbaren
Porendurchmesser und eine willkürliche
Porosität,
eine gute mechanische Festigkeit und eine ausreichende
Permeabilität gegenüber einem Fluid besitzt und wirksam
ist beim Materialtransport, wie einer Trennung, Adsorption,
Absorption, von Fluiden, beim Wärmetransport und bei
chemischen Reaktionen, und Verfahren zur
Herstellung des SiC-Sinters.
Die Aufgabe wird durch einen porösen Sinter auf der Basis von Siliciumcarbid
gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist,
daß er eine dreidimensionale Netzstruktur besitzt, die sich aus Sili
ciumcarbidtafelkristallen mit einem durchschnittlichen Aspektverhältnis
von 3 bis 50 und einer durchschnittlichen Länge entlang der Richtung
der Hauptachse von 0,5 bis 1000 µm zusammensetzt, wobei die Netzstruktur
eine durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen
von 0,01 bis 250 000 µm² besitzt und die Tafelkristalle mit einem Aspektverhältnis
von 3 bis 50 wenigstens 20 Gew.-Teile von 100 Gew.-Teilen des
porösen Siliciumcarbidsinters ausmachen.
Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Siliciumcarbidsinters
zur Verfügung gestellt, dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von 10 bis 1000 µm
und ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen,
wobei die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen innerhalb
des Bereichs von 400 bis 250 000 µm² liegt,
gekennzeichnet durch
die folgenden Stufen:
- (a) Formen eines Siliciumcarbidpulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger und enthaltend wenigstens 60 Gew.-% β-Form-, 2H-Form- und amorphe Siliciumcarbide in einer gewünschten Form,
- (b) Sintern des in Stufe (a) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1900 bis 2300°C in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Siliciumcarbidsinters
zur Verfügung gestellt, dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von 0,5 bis 200 µm
und ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen, wobei
die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen innerhalb des
Bereichs von 0,01 bis 10 000 µm² liegt.,
gekennzeichnet durch
die folgenden Stufen
- (a) gleichmäßiges Mischen von 100 Gew.-Teilen eines Ausgangsmaterials, wobei das Ausgangsmaterial ein Siliciumcarbidpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger umfaßt und aus α-Form-, β-Form- und/oder amorphen Siliciumcarbiden und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, mit 10 Gew.-Teilen oder weniger wenigstens einer Substanz, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminium, Aluminiumdiborid, Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Bor, Borcarbid, Bornitrid, Boroxid, Calciumoxid, Calciumcarbid, Chrom, Chromborid, Chromnitrid, Chromoxid, Eisen, Eisencarbid, Eisenoxid, Lathanborid, Lanthanoxid, Lithiumoxid, Silicium, Siliciumnitrid, Titan, Titanoxiden und Yttriumoxid,
- (b) Formen der in Stufe (a) erhaltenen Mischungen und
- (c) Sintern des in Stufe (b) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1700 bis 2300°C in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
Fig. 1 ist eine Raster-Elektronenmikroskop-Photographie
(×75) des in Beispiel 1 beschriebenen, gesinterten
Körpers;
Fig. 2 ist eine Photographie (×500) des in Beispiel 7
beschriebenen, gesinterten Formkörpers;
Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm, welches die
Struktur eines porösen Siliciumcarbidsinters,
der in einem bekannten Verfahren hergestellt
wurde, zeigt, und
Fig. 4 ist ein schematisches Diagramm, welches die
Struktur eines porösen Körpers mit einer Grund-
bzw. Skelettstruktur zeigt.
Fig. 1 ist eine Raster-Elektronenmikroskop-Photographie
(×75) der Kristallstruktur eines erfindungsgemäßen,
porösen Siliciumcarbidsinters. Fig. 1 zeigt deutlich,
daß der erfindungsgemäße, poröse Siliciumcarbidsinter
eine dreidimensionale Netzstruktur besitzt, welche sich
aus Siliciumcarbidtafelkristallen zusammensetzt,
die in verschiedene Richtungen kompliziert
verflochten sind, wobei jede ein Aspektverhältnis von
10 bis 20 und eine Länge von etwa 500 µm besitzt, und
daß die Poren kontinuierlich, nicht linear und offen
sind und trotzdem eine hohe Gasdurchlässigkeit besitzen.
Mit dem Ausdruck "die Länge eines Siliciumcarbidtafelkristalls",
wie er hier verwendet wird, wird die größte
Länge (X) eines individuellen Tafelkristalls, der in
einem willkürlichen Querschnitt eines Sinters beobachtet
wurde, bezeichnet, und auf ähnliche Weise ist das Aspektverhältnis
(R) eines individuellen Tafelkristalls als
ein Verhältnis der vorstehenden Kristallänge (X) zu der
größten Dicke (Y) eines Tafelkristalls, d. h. R=X/Y,
definiert.
Der erfindungsgemäße, poröse Körper ist dadurch gekennzeichnet,
daß er eine dreidimensionale Netzstruktur besitzt,
welche sich aus Siliciumcarbidtafelkristallen mit
einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von 3 bis 50
zusammensetzt. Der Grund, warum der poröse Körper ein
durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 oder größer besitzen
muß, ist folgender:
Es ist möglich, einen porösen Körper zu erhalten, worin
die Poren, die sich aus den Siliciumcarbidtafelkristallen
bilden, ein größeres Volumen einnehmen, verglichen mit
dem, welches die Kristalle einnehmen, d. h. einen hochporösen
Körper. Wie Fig. 3 zeigt, wird die
Struktur eines konventionellen, porösen Siliciumcarbidsinters
durch die Anordnung von Aggregatteilchen während
des Formens bestimmt, und, im Gegensatz zu dem erfindungsgemäßen,
porösen Körper, worin Tafelkristalle wachsen,
besitzt er ein Aspektverhältnis von höchstens etwa
2, und deshalb hat er keine hohe Porosität oder eine
große Porenquerschnittsfläche.
Sinter mit einer Struktur, worin Tafelkristalle relativ
gut wachsen, werden beispielsweise in der US-PS 40 04 934
und in Journal of the American Ceramic Society, Vol. 59,
Seiten 336 bis 343 (1976) offenbart. Die vorstehenden
Sinter sind jedoch relativ verdichtete Siliciumcarbidsinter,
und ihre Tafelkristalle ergeben sich aus der
Verdichtung. Deshalb sind sie in ihrer Struktur sehr
verschieden von den Sintern, worin nur Tafelkristalle
wachsen, wie in dem erfindungsgemäßen Sinter.
Andererseits ist der Grund dafür, warum der erfindungsgemäße,
poröse Körper ein durchschnittliches Aspektverhältnis
von 50 oder weniger besitzen muß, der, daß ein
poröser Körper, welcher sich aus Tafelkristallen mit
einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von 50 oder
mehr zusammensetzt, eine geringe Zahl an Kontaktstellen
unter den Kristallen besitzt, so daß die Festigkeit des
porösen Körpers selbst niedrig ist. Es ist bevorzugt,
daß das durchschnittliche Aspektverhältnis des Tafelkristalls
5 bis 30 beträgt, und es ist möglich, das
durchschnittliche Aspektverhältnis des erfindungsgemäßen,
porösen Körpers innerhalb des vorstehenden Bereichs je
nach seiner Verwendung zu wählen.
Weiterhin ist es notwendig, daß die durchschnittliche
Länge des vorstehenden Tafelkristalls entlang der Richtung
seiner Hauptachse 0,5 bis 1000 µm beträgt. Wenn
die mittlere Länge entlang der Richtung der Hauptachse
geringer als 0,5 µm ist, werden die Poren, die durch die
Tafelkristalle gebildet werden, klein, und in einigen
Fällen wird ein Teil der offenen Poren in geschlossene
umgewandelt, wodurch die Permeabilität gegenüber
einem Fluid abnimmt. Wenn andererseits die mittlere
Länge größer als 1000 µm ist, wird die Festigkeit der
Kontaktstellen unter den Tafelkristallen verringert, so
daß die Festigkeit des porösen Körpers selbst erniedrigt
wird. Es ist insbesondere bevorzugt, daß die durchschnittliche
Länge des Tafelkristalls entlang der Richtung der
Hauptachse 1 bis 800 µm beträgt, und die durchschnittliche
Länge des erfindungsgemäßen, porösen Körpers kann
innerhalb des vorstehenden Bereichs entsprechend seiner
Verwendung gewählt werden.
Weiterhin ist es notwendig, daß die durchschnittliche
Querschnittsfläche der Porenöffnungen der dreidimensionalen
Netzstruktur innerhalb des Bereichs von 0,01 bis 250 000 µm²
liegt. Wenn die durchschnittliche Querschnittsfläche
der Porenöffnungen geringer als 0,01 µm² ist, nimmt
die Permeabilität gegenüber einem Fluid ab, während,
wenn die durchschnittliche Querschnittsfläche der
offenen Poren 250 000 µm² überschreitet, die Festigkeit
des porösen Körpers selbst erniedrigt wird. Es ist besonders
bevorzugt, daß die durchschnittliche Querschnittsfläche
der Porenöffnungen der Netzstruktur innerhalb des
Bereichs von 0,25 bis 90 000 µm² liegt, und es ist möglich,
die durchschnittliche Querschnittsfläche der Poren
des erfindungsgemäßen, porösen Körpers innerhalb des
vorstehenden Bereichs entsprechend seiner Verwendung zu
wählen.
Die Tafelkristalle mit
einem Aspektverhältnis von 3 bis 50 machen wenigstens 20 Gewichtsteile
von 100 Gewichtsteilen der Kristalle des
porösen Körpers aus. Der Anteil der Tafelkristalle
kann durch Analyse einer Photographie der Kristallstruktur
bestimmt werden. Der Grund,
daß die Tafelkristalle mit einem Aspektverhältnis
von 3 bis 50 wenigstens 20 Gewichtsteile von 100 Gewichtsteilen
des porösen Körpers ausmachen, ist folgender:
Wenn die Tafelkristalle in einer Menge kleiner als 20
Gewichtsteile vorliegen, was bedeutet, daß die Siliciumcarbidkristalle
mit einem kleineren Aspektverhältnis in
einer größeren Menge enthalten sind, nimmt die Permeabilität
gegenüber einem Fluid ab. Es ist besonders vorteilhaft,
daß die Tafelkristalle wenigstens
40 Gewichtsteile von 100 Gewichtsteilen der Kristalle
des porösen Körpers ausmachen.
Es ist bevorzugt, daß der Anteil an offenen Poren
in dem porösen Siliciumcarbidsinter 20 bis 95 Vol.-%,
bezogen auf das Gesamtvolumen des Sinters, beträgt. Wenn er
kleiner als 20 Vol.-% ist, wird ein Teil der
offenen Poren in geschlossene umgewandelt, die Permeabilität
des Sinters gegenüber einem Fluid
nimmt ab, und die Kontaktfläche mit einem Fluid nimmt ab.
Wenn der Anteil andererseits größer als 95 Vol.-% ist, nimmt
die Kontaktfläche mit einem Fluid zu, die Festigkeit
des porösen Sinters nimmt jedoch ab, was seinen Gebrauch
erschwert. Es ist besonders vorteilhaft, daß der Anteil an
offenen Poren des Körpers 30 bis 90 Vol.-%, bezogen auf
das Gesamtvolumen des Sinters, bei Anwendungen, wie wärmebeständigen
Baustoffen, Wärmeaustauschern und Filtern,
beträgt.
Weiterhin ist es bevorzugt, daß die spezifische Oberfläche
des Siliciumcarbidsinters wenigstens 0,05 m²/g
beträgt. Die spezifische Oberfläche ist ein Wert, welcher
durch Stickstoffadsorption gemäß dem BET-Verfahren bestimmt
wird. Der Grund, warum es bevorzugt ist, daß die
spezifische Oberfläche wenigstens 0,05 m²/g beträgt, ist
der, daß bei Anwendungen, wie Wärmeaustauschern, Katalysatorträgern
oder Adsorbentien, eine größere Kontaktoberfläche
zwischen einem Sinter und einem Fluid bevorzugt
ist. Es ist bei diesen Anwendungen höchst wünschenswert,
daß die spezifische Oberfläche wenigstens 0,2 m²/g
beträgt.
Es ist ebenfalls bekannt, daß der poröse Siliciumcarbidsinter
mit einer Abriebbeständigkeit oder Gleitfähigkeit
versehen werden kann, indem seine offenen Poren mit metallischem
Silicium oder einem Harz gefüllt werden, und er
als Gleitmaterial oder Spannvorrichtung oder, nach Bildung
einer Wabenstruktur, als hochwirksamer Wärmeaustauscher
oder Katalysatorträger verwendet wird.
Im folgenden wird ein erstes erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung
des porösen Siliciumcarbidsinters näher erläutert.
Erfindungsgemäß ist es möglich, einen porösen Siliciumcarbidsinter,
dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche Länge
entlang der Richtung der Hauptachse von 10 bis 1000 µm und ein
durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen,
wobei die durchschnittliche Querschnittsfläche der
Porenöffnungen innerhalb des Bereichs
von 400 bis 250 000 µm liegt, durch die folgenden
Stufen zu erhalten:
- (a) Formen eines Siliciumcarbidpulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 µm oder darunter, wobei das Pulver wenigstens 60 Gew.-% β-Form-, 2H-Form- und amorphes Siliciumcarbid enthält, und
- (b) Sintern des in Stufe (a) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1900 bis 2300°C, in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
Erfindungsgemäß ist es notwendig, daß das Ausgangsmaterial
aus Siliciumcarbid besteht, welches wenigstens 60 Gew.-%
β-Form-, 2H-Form- und amorphes Siliciumcarbid enthält.
Der Grund dafür ist, daß β-Form-, 2H-Form- und amorphes
Siliciumcarbid Formen sind, die bei niedrigen Temperaturen
stabil sind und bei relativ niedrigen Temperaturen
synthetisiert werden, so daß sie teilweise, wenn
sie gesintert werden, eine Phasenumwandlung
in α-Formkristalle, welche bei hoher Temperatur
stabil sind, wie die 4H-, 6H- oder 15R-Formen, erfahren
und leicht Tafelkristalle bilden. Daneben können sie
ausgezeichnete Eigenschaften im Kristallwachstum zeigen.
Wenn ein Ausgangsmaterial, umfassend,
wenigstens 60 Gew.-% β-Form-Siliciumcarbid, verwendet
wird, ist es möglich, den erfindungsgemäßen, porösen
Körper herzustellen. Es ist insbesondere bevorzugt, ein
Ausgangsmaterial, enthaltend wenigstens 70 Gew.-% an
β-Form-, 2H-Form- und amorphem Siliciumcarbid, zu verwenden.
Es ist ebenfalls notwendig, daß das Ausgangsmaterial in
Form eines feinen Pulvers eines mittleren Teilchendurchmessers
von 10 µm oder darunter vorliegt. Wenn das Pulver
solch einen mittleren Teilchendurchmesser besitzt, ist
die Zahl der Kontaktstellen unter den Teilchen relativ
groß, die Wärmeaktivität ist groß bei der Sintertemperatur
des Siliciumcarbids, und der Transport von Atomen unter
den Siliciumcarbidteilchen ist äußerst bemerkenswert, so
daß die Bindung unter den Siliciumteilchen sehr leicht
auftritt. Deshalb ist das Tafelkristallwachstum bemerkenswert.
Insbesondere, wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser
des Ausgangsmaterials 5 µm oder weniger beträgt,
kann ein wünschenswertes Ergebnis in bezug auf das
Tafelkristallwachstum erhalten werden.
Die Verfahren zum Formen des Ausgangsmaterials in ein
Formteil einer gewünschten Form schließen verschiedene
übliche Verfahren ein. Beispielsweise können Druckform-,
Gieß- und Spritzgußverfahren vorteilhaft verwendet werden.
Es ist ebenfalls notwendig, daß das Formteil mit einer gewünschten
Form bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs
von 1900 bis 2300°C bei Bedingungen, bei denen die Verdampfung
des aus dem Formteil während des Sinterns hergestellten
Siliciumcarbids vollkommen verhindert wird, gesintert
wird, weil es dadurch möglich wird, die
Bindung unter den benachbarten SiC-Teilchen und das
Wachstum der Tafelkristalle zu beschleunigen. Es wird angenommen,
daß der Grund, warum es, wie vorstehend erwähnt,
möglich ist, die Bindung unter benachbarten SiC-Teilchen
und das Tafelkristallwachstum durch Ausführen
des Sinterns bei Bedingungen, unter denen die Ausdampfung
des SiC vollkommen verhindert wird, zu beschleunigen, darin
liegt, daß es dadurch möglich wird, den Transport
zwischen Siliciumcarbidteilchen durch Verdampfung, Rekondensation
und/oder Oberflächendiffusion des Siliciumcarbids
zu beschleunigen.
Es ist ebenfalls notwendig, daß das Siliciumcarbidformteil,
welches durch Formen des vorstehenden Ausgangsmaterials
in eine gewünschte Form erhalten wurde, in einen
wärmebeständigen Behälter gegeben wird, welcher beispielsweise
aus Graphit, Siliciumcarbid, Wolframcarbid, Molybdän oder
Molybdäncarbid besteht, und
bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1900
bis 2300°C gesintert wird, während ein Eintritt von
äußerer Luft in den Behälter verhindert wird. Es wird
dadurch möglich, benachbarte Siliciumcarbidkristalle durch
Schmelzen miteinander zu verbinden und das Tafelkristallwachstum
zu beschleunigen. Der Grund dafür, warum es möglich
ist, benachbarte Siliciumcarbidkristalle durch
Schmelzen miteinander zu verbinden und das Tafelkristallwachstum
zu beschleunigen, indem das Formteil in einen
wärmebeständigen Behälter gegeben und gesintert
wird, während ein Eintritt von äußerer Luft in den Behälter
verhindert wird, liegt darin, daß es dadurch möglich
wird, den Transport des Siliciumcarbids
durch Verdampfung, Rekondensation
und/oder Oberflächendiffusion zu beschleunigen.
Andererseits ist bei konventionellen Sinterverfahren,
wie beim Sintern unter Normaldruck, Sintern unter Druck
eines Umgebungsgases oder Sintern im Vakuum, das Tafelkristallwachstum
schwierig, und daneben besitzen die Kontaktstellen
unter den Siliciumcarbidteilchen eine zapfenartig
verengte Form, so daß die Festigkeit der Sinter
verringert wird.
Um einen porösen Körper mit offenen Poren einer relativ
großen durchschnittlichen Querschnittsfläche bei der
Herstellung des erfindungsgemäßen, porösen Körpers zu
erhalten, ist es bevorzugt, daß das Sintern bei einer
relativ niedrigen Temperaturanstiegsgeschwindigkeit während
des Sinterns durchgeführt wird, die maximale Temperatur
relativ hoch ist und/oder die Haltezeit auf der
maximalen Temperatur lang ist. Gemäß diesen Anforderungen
ist es möglich, daß die individuellen Siliciumcarbidtafelkristalle
auf eine größere Größe wachsen und dadurch
einen porösen Körper mit einer großen Querschnittsfläche
einer Pore zu erhalten.
Um einen porösen Körper mit offenen Poren einer relativ
kleinen durchschnittlichen Querschnittsfläche bei der
Herstellung des erfindungsgemäßen, porösen Körpers zu
erhalten, ist es andererseits bevorzugt, daß die Tempe
raturanstiegsgeschwindigkeit während des Sinterns relativ
hoch ist, die maximale Temperatur relativ niedrig
ist und/oder die Haltezeit auf der maximalen Temperatur
kurz ist. Der Grund dafür ist, daß die individuellen
Siliciumcarbidtafelkristalle unter diesen Bedingungen
nicht auf ein größeres Ausmaß wachsen können.
Erfindungsgemäß ist es notwendig, daß das Sintern bei
einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1900 bis
2300°C durchgeführt wird. Wenn die Sintertemperatur
geringer als 1900°C ist, ist das Teilchenwachstum unzureichend,
so daß es schwierig ist, einen porösen Körper
mit hoher Festigkeit zu erhalten. Wenn dagegen die Sintertemperatur
höher als 2300°C ist, wird die Sublimation
des Siliciumcarbids stärker, so daß die gewachsenen
Tafelkristalle dünn werden, und es wird
schwierig, einen porösen Körper mit hoher Festigkeit zu
erhalten. Es ist insbesondere bevorzugt, daß das Sintern
bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1950
bis 2250°C durchgeführt wird.
In einem weiteren erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einen porösen
Siliciumcarbidsinter, dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von 0,5 bis 200 µm und ein
durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen, wobei die
durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen innerhalb des
Bereichs von 0,01 bis 10 000 µm² liegt, durch die folgenden Stufen
zu erhalten:
- (a) gleichmäßiges Mischen von 100 Gewichtsteilen eines Ausgangsmaterials, umfassend ein Siliciumcarbidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger und bestehend aus α-Form-, β-Form- und/oder amorphem Siliciumcarbid und unvermeidbaren Verunreinigungen, mit 10 Gewichtsteilen oder weniger wenigstens einer Substanz, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminium, Aluminiumdiborid, Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Bor, Borcarbid, Bornitrid, Boroxid, Calciumoxid, Calciumcarbid, Chrom, Chromborid, Chromnitrid, Chromoxid, Eisen, Eisencarbid, Eisenoxid, Lanthanborid, Lanthanoxid, Lithiumoxid, Silicium, Siliciumnitrid, Titan, Titanoxiden und Yttriumoxid, und
- (b) Formen der in Stufe (a) erhaltenen Mischung und
- (c) Sintern des in Stufe (b) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1700 bis 2300°C in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
Erfindungsgemäß ist es bei diesem Verfahren notwendig, wenigstens eine
Verbindung aus der Gruppe, bestehend aus Aluminium, Aluminiumdiborid,
Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid,
Bor, Borcarbid, Bornitrid, Boroxid, Calciumoxid,
Calciumcarbid, Chrom, Chromborid, Chromnitrid, Chromoxid,
Eisen, Eisencarbid, Eisenoxid, Lanthanborid,
Lanthanoxid, Lithiumoxid, Silicium, Siliciumnitrid,
Titan, Titanoxiden und Yttriumoxid,
zuzugeben. Die vorstehenden Substanzen bewirken
eine bemerkenswerte Erhöhung der Wachstumsgeschwindigkeit
der Siliciumcarbidkristalle. Diese Substanzen werden zugegeben,
weil ihre Dämpfe und/oder Dämpfe ihrer Zersetzungsprodukte
bei der Sintertemperatur der Siliciumcarbidformteile,
d. h. bei 1700 bis 2300°C, erzeugt werden,
diese Dämpfe in das gesamte Siliciumcarbidformteil diffundieren,
um eine äußerst große Zahl an Kernen von
Tafelkristallen zu bilden. Das Tafelkristallwachstum tritt um
jeden Kern auf, und als Ergebnis sind die Größen der gebildeten
Tafelkristalle begrenzt, um eine dreidimensionale
Netzstruktur einer feinen Textur zu bilden. Unter
den vorstehenden Substanzen können Bor, Borcarbid, Bornitrid,
Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Eisen, Aluminiumcarbid,
Aluminiumdiborid und Aluminium besonders vorteilhaft
verwendet werden.
Es ist notwendig, daß die Menge der zugegebenen Substanz
10 Gewichtsteile oder weniger pro 100 Gewichtsteile des
Ausgangsmaterials, bezogen auf Siliciumcarbid, beträgt.
Wenn die Substanz in einer Menge größer als 10 Gewichtsteile
zugegeben wird, kann der Partialdampfdruck der
Substanz oder ihres Zersetzungsprodukts wenig innerhalb
des Bereichs der Sintertemperatur des Siliciumcarbidformteils
variieren. Die Eigenschaften, die Siliciumcarbid
innewohnen, gehen verloren, weil die Menge der Substanz,
die in dem Formteil verbleibt, sich statt dessen erhöht.
Die Menge der Substanz, die für das Tafelkristallwachstum
geeignet ist, beträgt vorzugsweise 5 Gewichtsteile
oder weniger pro 100 Gewichtsteile Siliciumcarbidausgangsmaterial.
Beispiele für Siliciumcarbid, welches als Ausgangsmaterial
verwendet werden kann, schließen α-Form-, β-Form-
und/oder amorphe Siliciumcarbide ein.
Erfindungsgemäß ist es möglich, eine Kohlenstoffquelle,
welche freien Kohlenstoff während des Sinterns abgibt,
zuzugeben. Die Kohlenstoffquellen schließen alle Substanzen
ein, die in Form von Kohlenstoff zu Beginn des
Sinterns existieren. Beispielsweise kann eine Vielzahl
von organischen Substanzen, wie phenolische Harze,
Lignosulfonate, Polyvinylalkohol, Maisstärke, Molassen,
Steinkohlenteerpech und Alginate und pyrolytische Kohlenstoffe,
wie Rußschwarz bzw. Carbon Black oder Acetylenruß,
vorteilhaft verwendet werden.
Wenn der freie Kohlenstoff zusammen mit der vorstehenden
Substanz vorliegt, kann er das Kristallwachstum verhindern,
und es können feine Siliciumcarbidtafelkristalle erhalten
werden, so daß er wirksam ist, um einen porösen Körper
mit feinen Poren zu erhalten.
Es ist ebenfalls vorteilhaft, daß der freie Kohlenstoff
in einer Menge von 5 Gewichtsteilen oder weniger pro
100 Gewichtsteile des Ausgangsmaterials vorliegt. Wenn er
in einer Menge größer als 5 Gewichtsteile zugegeben wird,
wird seine Wirkung nicht weiter verstärkt, und die Menge
an freiem Kohlenstoff, die in dem porösen Körper verbleibt,
erhöht sich und verhindert die Bindung unter den
Teilchen, was zu einer Verschlechterung der Festigkeit
des porösen Körpers führt. Es ist wirksam, den freien
Kohlenstoff in einer Menge von 3 Gewichtsteilen oder weniger
zuzugeben.
Erfindungsgemäß schließen die Verfahren zum Sintern eines
Formteils, während die Verdampfung von SiC verhindert wird, ein Verfahren
ein, bei dem ein Formteil in einen wärmebeständigen Behälter gegeben
wird, der den Eintritt von äußerer Luft verhindert und aus wenigstens
einer Substanz, welche beispielsweise aus der Gruppe, bestehend
aus Graphit, Siliciumcarbid, Aluminiumnitrid, Zirkoniumoxid, Wolframoxid,
Molybdäncarbid, Molybdän, Tantalcarbid, Tantal, Zirkoniumcarbid
und Graphit-Siliciumcarbid-Verbundmaterial, gewählt wird.
Vor allem können Graphit, Siliciumcarbid,
Graphit-Siliciumcarbid-Verbundmaterial, Wolframcarbid,
Aluminiumnitrid, Titancarbid, Molybdän und Molybdäncarbid
wirksam verwendet werden.
Das Sintern wird bei dieser zweiten Ausführungsform wie in der ersten
Ausführungsform des Verfahrens durchgeführt.
Das Sintern in dieser zweiten Ausführungsform wird jedoch bei
einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1700 bis
2300°C durchgeführt. Wenn die Sintertemperatur
geringer als 1700°C ist, ist das Teilchenwachstum unzureichend,
so daß es schwierig ist, einen porösen
Körper mit hoher Festigkeit zu erhalten.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen
und Vergleichsbeispielen näher beschrieben.
Feines Siliciumcarbidpulver, das als Ausgangsmaterial
verwendet wurde und sich aus 94,6 Gew.-% β-Form-Kristallen
und der Rest im wesentlichen aus 2H-Form-Kristallen
zusammensetzte, enthielt hauptsächlich 0,39 Gew.-%
freien Kohlenstoff, 0,17 Gew.-% Sauerstoff, 0,03 Gew.-%
Eisen und 0,03 Gew.-% Aluminium und besaß einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 0,28 µm.
5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und 300 Gewichtsteile
Wasser wurden zu 100 Gewichtsteilen des vorstehenden
feinen Siliciumcarbidpulvers gegeben, und die Mischung
wurde in einer Kugelmühle 5 Stunden gemischt und getrocknet.
Ein Teil einer geeigneten Menge wurde aus der getrockneten
Mischung entnommen, granuliert und dann unter Verwendung
eines metallischen Druckkolbens bei einem Druck von
4903 kPa geformt. Das gebildete Formteil besaß eine
Dichte von 1,2 g/cm³ und ein Trockengewicht von 21 g.
Das vorstehende Formteil wurde in einen 50-ml-Graphitbehälter
gegeben, welcher den Eintritt von äußerer Luft verhinderte,
und in einer Argongas-Atmosphäre bei 1 atm
unter Verwendung eines Sinterofens vom
Tammann-Typ gesintert.
Das Formteil wurde durch Erwärmen auf 2200°C bei einem
Temperaturanstieg von 2,5°C pro Minute gesintert
und 6 Stunden auf der maximalen Temperatur von
2200°C gehalten.
Der erhaltene Sinter wog 19,6 g und besaß eine Kristallstruktur,
welche, wie in einer Raster-Elektronenmikroskop-Photographie
(×75) in Fig. 1 gezeigt, eine dreidimensionale
Struktur hatte, worin Tafelkristalle mit
einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von 12 und
einer durchschnittlichen Länge entlang der Richtung der
Hauptachse von 380 µm in verschiedenen Richtungen kompliziert
verflochten waren. Der Gehalt an Tafelkristallen
mit einem Aspektverhältnis von 3 bis 50 betrug 98%, bezogen
auf das Gesamtgewicht des porösen Körpers. Die
Poren des porösen Körpers waren nicht lineare, offene
Poren, wobei die offenen Poren etwa 64% des Gesamtvolumens
ausmachten, und die spezifische Oberfläche betrug
1,2 m²/g. Die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen
betrug 46 000 µm².
Die Biegefestigkeit dieses Sinters betrug 17,66 N/mm².
Die Luftdurchlässigkeitseigenschaften dieses porösen
Körpers wurden unter Verwendung eines Teststückes einer
Wandstärke von 5 mm und unter Durchleiten von Luft bei
20°C bei einer Fließgeschwindigkeit von 1 m/s gemessen.
Der Druckverlust betrug 63,99 kPa oder weniger.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der
Ausnahme, daß das Formteil nicht in einen Graphitbehälter
gegeben wurde, sondern als solches unter normalem
Druck in einer Argon-Atmosphäre gesintert wurde. Es
wurden 18,8 g eines Sinters erhalten. Seine Kristallstruktur
bestand aus einem partikelartigen Siliciumcarbid
mit einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von
1,8 und einer durchschnittlichen Länge entlang der Richtung
der Hauptachse von 30 µm. Der Anteil der offenen Poren
dieses Sinters betrug 67 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen.
Die Biegefestigkeit betrug jedoch 0,39 N/mm²,
was bemerkenswert niedrig war.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit
der Ausnahme, daß die Formteile, die bei Formdrucken von
294 199 kPa bzw. 980,7 kPa gebildet wurden, gesintert
wurden, nachdem sie in einen Wolframcarbid-Behälter bzw.
einen Siliciumcarbid-(theoretische Dichte: 95%)-Behälter
gegeben wurden. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.
Es wurden poröse Sinter gemäß dem Verfahren nach Beispiel
1 hergestellt mit der Ausnahme, daß die Siliciumcarbidpulver
durch Mischen des Siliciumcarbidpulvers,
wie es in Beispiel 1 verwendet wurde, mit einem α-Form-Siliciumcarbidpulver
in einem Mischverhältnis, wie es
in Tabelle 2 gezeigt ist, verwendet wurden. Das vorstehende
α-Form-Siliciumcarbidpulver wurde hergestellt
durch Mahlen eines im Handel erhältlichen α-Form-Siliciumcarbids
und weiteres Reinigen und
Klassifizieren des Produkts, welches 0,4 Gew.-% freien
Kohlenstoff und 0,1 Gew.-% Sauerstoff enthielt und
einen mittleren Teilchendurchmesser von 8,4 µm besaß.
Es wurden poröse Siliciumcarbidsinter gemäß dem Verfahren
nach Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß die
Temperaturanstiegsgeschwindigkeiten, die maximalen Sintertemperaturen
und die Haltezeiten auf den maximalen Temperaturen
den in der Tabelle 3 angegebenen Werten entsprachen.
Das feine Siliciumcarbidpulver, das als Ausgangsmaterial
verwendet wurde und sich aus 94,6 Gew.-% β-Form-Kristallen
und der Rest im wesentlichen aus 2H-Form-Kristallen
zusammensetzte, enthielt hauptsächlich 0,89 Gew.-% freien
Kohlenstoff, 0,17 Gew.-% Sauerstoff, 0,03 Gew.-% Eisen
und 0,03 Gew.-% Aluminium und besaß einen mittleren Teilchendurchmesser
von 0,28 µm.
100 Gewichtsteile des vorstehenden, feinen Siliciumcarbidpulvers
wurden mit 0,3 Gewichtsteilen amorphem Bor und
einem Bindemittel, bestehend aus 1 Gewichtsteil Polyethylenglykol,
4 Gewichtsteilen Polyacrylatester und
100 Gewichtsteilen Benzol, gemischt, und die Mischung
wurde in einer Kugelmühle 20 Stunden gemahlen und getrocknet.
Ein Teil einer geeigneten Menge wurde aus der getrockneten
Mischung entnommen, granuliert und bei einem Druck
von 4903 kPa unter Verwendung eines metallischen Druckkolbens
geformt. Dieses Formteil besaß eine Dichte von
1,2 g/cm³ und ein Trockengewicht von 21 g.
Das vorstehende Formteil wurde in einen 50-ml-Graphitbehälter
gegeben, welcher den Eintritt von äußerer Luft
verhindern konnte, und in einer Argongas-Atmosphäre bei
1 atm unter Verwendung eines Sinterofens von Tammann-Typ
gesintert.
Das Formteil wurde unter Erwärmen auf 2100°C bei einem
Temperaturanstieg von 5°C/min gesintert und 4 Stunden auf
der maximalen Temperatur von 2100°C gehalten.
Der erhaltene Sinter besaß eine Kristallstruktur, welche,
wie in einer Raster-Elektronenmikroskop-Photographie
(× 500) in Fig. 2 gezeigt, eine dreidimensionale Struktur
hatte, worin die Tafelkristalle mit einem durchschnittlichen
Aspektverhältnis von 10 und einer durchschnittlichen
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von
13 µm in verschiedene Richtungen kompliziert verflochten
waren. Der Gehalt an Tafelkristallen mit einem Aspektverhältnis
von 5 bis 50 betrug 96%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des porösen Körpers. Die Poren des porösen
Körpers waren nichtlineare, offene Poren, wobei die offenen
Poren 61% des Gesamtvolumens ausmachten, und die
spezifische Oberfläche betrug 3,8 m³/g.
Die Biegefestigkeit des Sinters betrug 232,50 N/nm², und
das Luftdurchlässigkeitsverhalten dieses porösen Körpers
wurde unter Verwendung eines Testdrucks einer Wanddicke
von 5 mm unter Hindurchleiten von Luft bei 20°C mit einer
Fließgeschwindigkeit von 1 m/s gemessen. Der Druckverlust
betrug 97,33 kPa oder weniger. Die durchschnittliche Querschnittsfläche
der Porenöffnungen betrug 10 µm².
Poröse Sinter wurden gemäß dem Verfahren nach Beispiel 7
hergestellt, mit der Ausnahme, daß das amorphe Bor, welches
als Zusatz verwendet wurde, durch Aluminium, Aluminiumdiborid,
Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid,
Borcarbid, Bornitrid, Boroxid, Calciumoxid, Calciumcarbid,
Chrom, Chromborid, Chromnitrid, Chromoxid, Eisen, Eisencarbid,
Eisenoxid, Lanthanborid, Lanthanoxid, Lithiumoxid,
Silicium, Siliciumnitrid, Titan, Titanoxide
oder Yttriumoxid ersetzt wurde. Alle
hergestellten Siliciumcarbidsinter besaßen eine Kristallstruktur,
worin die Tafelkristalle gut wuchsen, und besaßen
eine ausgezeichnete Biiegefestigkeit, Durchlässigkeit
usw.
Wie vorstehend erwähnt, kann der erfindungsgemäße, poröse
Siliciumcarbidkörper, welcher ein gleichmäßiges Aspektverhältnis,
einen gleichmäßigen Porendurchmesser, usw. durch
die Kontrolle einer Atmosphäre besitzt, eine präzisere
Trennwirkung bei verschiedenen Filtern, Staubabscheidern
oder Klassifikatoren ergeben, und er ermöglicht es, eine
gleichmäßige und präzise Kontrolle auf den Gebieten der
Katalysatoren und Katalysatorträger in der chemischen
Industrie oder bei Wärmeaustauschern zu liefern.
Claims (8)
1. Poröser Sinter auf der Basis von Siliciumcarbid,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine dreidimensionale Netzstruktur besitzt, die sich aus Sili
ciumcarbidtafelkristallen mit einem durchschnittlichen Aspektverhältnis
von 3 bis 50 und einer durchschnittlichen Länge entlang der Richtung
der Hauptachse von 0,5 bis 1000 µm zusammensetzt, wobei die Netzstruktur
eine durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen
von 0,01 bis 250 000 µm² besitzt und die Tafelkristalle mit einem Aspektverhältnis
von 3 bis 50 wenigstens 20 Gew.-Teile von 100 Gew.-Teilen des
porösen Siliciumcarbidsinters ausmachen.
2. Sinter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an
offenen Poren der dreidimensionalen Netzstruktur 20 bis 95 Vol.-%,
bezogen auf das Gesamtvolumen, beträgt.
3. Sinter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische
Oberfläche des Sinters wenigstens 0,05 m²/g beträgt.
4. Sinter nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das durchschnittliche Aspektverhältnis 5 bis 30 beträgt.
5. Sinter nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die durchschnittliche Länge entlang der Hauptachse 1 bis 800 µm
beträgt.
6. Sinter nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen
0,25 bis 90 000 µm² beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines porösen Siliciumcarbidsinters nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 6, dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von 10 bis 1000 µm
und ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen,
wobei die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen innerhalb
des Bereichs von 400 bis 250 000 µm² liegt,
gekennzeichnet durch
die folgenden Stufen:
- (a) Formen eines Siliciumcarbidpulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger und enthaltend wenigstens 60 Gew.-% β-Form-, 2H-Form- und amorphe Siliciumcarbide in einer gewünschten Form.
- (b) Sintern des in Stufe (a) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1900 bis 2300°C in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
8. Verfahren zur Herstellung eines porösen Siliciumcarbidsinters nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 6, dessen Tafelkristalle eine durchschnittliche
Länge entlang der Richtung der Hauptachse von 0,5 bis 200 µm
und ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 3 bis 50 aufweisen, wobei
die durchschnittliche Querschnittsfläche der Porenöffnungen innerhalb des
Bereichs von 0,01 bis 10 000 µm² liegt,
gekennzeichnet durch
die folgenden Stufen
- (a) gleichmäßiges Mischen von 100 Gew.-Teilen eines Ausgangsmaterials, wobei das Ausgangsmaterial ein Siliciumcarbidpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger umfaßt und aus α-Form-, β-Form- und/oder amorphen Siliciumcarbiden und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, mit 10 Gew.-Teilen oder weniger wenigstens einer Substanz, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminium, Aluminiumdiborid, Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Bor, Borcarbid, Bornitrid, Boroxid, Calciumoxid, Calciumcarbid, Chrom, Chromborid, Chromnitrid, Chromoxid, Eisen, Eisencarbid, Eisenoxid, Lanthanborid, Lanthanoxid, Lithiumoxid, Silicium, Siliciumnitrid, Titan, Titanoxiden und Yttriumoxid,
- (b) Formen der in Stufe (a) erhaltenen Mischungen und
- (c) Sintern des in Stufe (b) erhaltenen Formteils bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 1700 bis 2300°C in einem wärmebeständigen Behälter, so daß ein Verdampfen des Siliciumcarbids und ein Eintritt von Luft verhindert werden.
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