DE343078C - Verfahren zur Behandlung von silberhaltigen sulfidischen Erzen - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von silberhaltigen sulfidischen Erzen

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DE343078C DE1920343078D DE343078DD DE343078C DE 343078 C DE343078 C DE 343078C DE 1920343078 D DE1920343078 D DE 1920343078D DE 343078D D DE343078D D DE 343078DD DE 343078 C DE343078 C DE 343078C
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Description

  • Verfahren zur Behandlung von silberhaltigen sulfidischen Erzen. Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Behandlung von silberhaltigen sulfidischen Erzen, Konzentraten o. dgl. zur Trennung und Gewinnung des Silbers und der anderen darin enthaltenen Metalle.
  • Es ist ein Verfahren zur Trennung von Blei und Zink aus Erzen bekannt, in dem diese Metalle- zusammen in der Form von Sulfiden vorkon:knen, das darin besteht, daß das fein zerteilte Erz mit einer heißen starken Lösung von Natriumchlorid, der eine genügende Menge Schwefel- oder Salzsäure oder ein Alkalibisulfat beigegeben ist, behandelt wird; dadurch geht das Blei in Lösung, während im wesentlichen die ganze Menge des Zinksulfids ungelöst bleibt. Die erhaltene heiße Lösung wird von dem Rückstand, der das un@ gelöste Zinksulfid enthält, getrennt und abgekühlt, um eine teilweise Auskristallisation des Bleisalzes zu erhalten. Erze, die geeignet sind für dieses - Verfahren, enthalten oft erhebliche Mengen von: Silber, dessen Gewinnung mit den bekannten Extraktionsmethoden auf Schwierigkeiten stößt. Bei der Behandlung des Erzes nach dem obigen Verfahren mit Salzsäure wird nur ein Teil des Silbers gelöst mit dem Blei. Dieser Teil kann durch die @ bekannten Methoden wiedergewonnen werden, aber das übrige bleibt ungelöst in dem Zinksulfid im Rückstand. Nach vorliegender Erfindung wird eine gute Trennungsmethode erhalten, bei der das ganze Silber in einer Form, die geeignet. ist für metallurgische Behandlung, erhalten wird und ebenso, falls gewünscht, das Blei und das Zink. Bei Erzen, die sehr arm an. Blei und Zink sind und reich an . Silber, kann dies Metall allein erhalten werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß, wenn das silberhaltige Erz oder der Zinksulfid enthaltende Rückstand unter solchen Bedingungen erhitzt werden, daß das Zinksulfid im wesentlichen ungeändert bleibt, daß dann die Silberverbindungen, die es enthält, in dem Lösungsmittel löslich werden. Der technische Fortschritt ist also der, daß die Silbergewinnung gesteigert ,werden kann, ohne den Zweck der Behandlung mit dem Lösungsmittel, nämlich die Trennung des Bleisulfids vom Zinksulfid, ohne wesentliche Änderung des letzteren zu vereiteln. Die stärkere Löslichkeit der Silberverbindungen wird hervorgebracht sowohl wenn das Erz selbst erhitzt ist oder wenn der Zinksulfidrückstand, der zurückbleibt nach der Extraktion des Bleis, erhitzt ist. In dem ersteren Falle ist es nicht von Wichtigkeit, ob das Bleisulfid eine Oxydation erleidet oder, wenn das Erz mit einem festen Chlorid vor dem Erhitzen gemischt ist, das Blei in Chlorid oder Oxychlorid übergeführt wird; es ist nur wesentlich, daß das. Zinksulfid im großen. und ganzen ungeändert bleibt.
  • Gemäß der Erfindung wird das Erz selbst oder der silberhaltige Rückstand, der das Zinksulfid enthält und der erhalten wird bei der Anwendung des obenerwähnten. Säure-Salzlaugeprozesses, einer Behandlung durch Hitze unterworfen, die später beschrieben wird; Silber und Blei werden dann mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel, die das im allgemeinen unlösliche Zink zurücklassen, herausgelöst.
  • In einigen Fällen: wird das Erz nach der Hitzebehandlung noch dem Säure-Salzlaugeprozeß unterworfen, und der silberhaltige Zinksulfidrückstand, der dann erhalten wird, wird dann ohne weitere Hitzebehandlung mit Hilfe der. obenerwähnten Lösungsmittel ausgelaugt. Das in Lösung gehende Silber wird dann auf bekannte Weise gewonnen, Das Blei wird ebenso auf bekannte Weise wiedergewonnen, und das entsilberte Zinksulfid kann der metallurgischen Behandlung unterworfen werden.
  • Die eben erwähnten geeigneten Lösungsmittel bestehen in heißen starken Lösungen von Natriumchlorid, Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid, die verhältnismäßig geringe Mengen von Salzsäure, Metallchloriden saure;- Natur oder auch sowohl Salzsäure als auch solche Metallchloride enthalten. Vorteilhaft wird eine gesättigte Lösung von Natriumchlorid oder eine Lösung, die ungefähr 35 Gewichtsprozente Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid enthält, benutzt, zu der eine geringe Menge, die mit der Zusammensetzung des zu behandelnden Materials wechselt, von Kupferchlorid oder Salzsäure oder von beiden zugegeben wird. Falls das Erz nach der Hitzebehandlung nicht dem Säure-Salzlaugeprozeß unterworfen wird, wird ein 'Lösungsmittel benutzt, das ungefähr 35 Prozent Kalzium- oder Magnesiumchlorid enthält und eine Menge Salzsäure, die nicht erheblich größer ist als erforderlich ist, um das in dem Material befindliche Blei in Bleichlorid überzuführen, nach Abzug der Mengen, die für andere säurekonsumierende Anteile, falls solche im Material vorhanden sind, gebraucht werden. Die Bildung von Zinkchlorid wird so auf ein Minimum reduziert, während eine genügende Extraktion des Silbers und Bleis erreicht wird. Die obererwähnte Heißbehandlung besteht bei der einen Ausführungsform der Erfindung, darin, daß die Erze oder der silberhaltige, Zinksulfid enthaltende Rückstand auf dunkle Rotglut (eine Temperatur von ungefähr 5oo bis 6oo° wird im allgemeinen geeignet sein) in einem geschlossenen oder offenen Kessel oder in einer Atmosphäre neutralen oder reduzierenden Gases kurze Zeit, beispielsweise ungefähr eine Stunde, erhitzt wird. Diese Behandlung stei-U ly rt sehr stark die Auslaugefähigkeit des Silbers durch die obengenannten Lösungsmittel. Diese Wirkung scheint nicht von der Oxydation des Bleisulfids oder Zinksulfids abhängig zu sein. Man hat gute Resultate erhalten, sowohl., wenn die Erhitzung in einem geschlossenen als auch in einem offenen Kessel vorgenommen wurde, obgleich in letzterem Falle sehr viel des Bleisulfids und verhältnismäßig wenig des Zinksulfids oxydiert worden ist. Das Erhitzen ist auch vorgenommen worden in Gegenwart von Kohlensäure, Kohlenoxyd, Wasserstoff, Stickstoff mit guten Resultaten. Im allgemeinen wurde aber das Erhitzen im geschlossenen Kessel vorgezogen. Es wird aber bemerkt, daß die gute Wirkung auch dann erreicht wurde, wenn das Erz im Beisein von Stoffen. erhitzt wurde, die eine teilweise oder vollkommene Zersetzung des Bleisulfids hervorrufen, oder die bei geeigneter Temperatur eine größere oder geringere Verflüchtigung des Bleis als Chlorid oder Oxychlorid bedingen. Das Zinksulfid bleibt in jedem Falle zum großen Teil urzersetzt.
  • Die eben erwähnte Hitzebehandlung ist auch nicht begrenzt auf die Erhitzung des Erzes allein; nach einer zweiten Ausführungsart der Erfindung kann das Erz in Mischung mit Natriumchlorid oder einem anderen geeigneten Halogensalz und im Beisein' von Luft oder anderen- geeigneten oxydierenden Gasen bei einer Temperatur von q.00° aufwärts erhitzt werden, vorausgesetzt, daß das Zinksulfid zum größten Teil unzersetzt bleibt. In dieser Ausführungsart der Erfindung, bei der das Silber aus einem silberhaltigen Rückstand, der Zinksulfid enthält und der resultiert aus der Behandlung des Erzes in der obererwähnten Weise, ausgelaugt wird, besteht das Lösungsmittel vorteilhaft aus einer heißen starken Lösung von Kalzium- oder Magnesiumchlorid, die ungefähr 35 Prozent Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid und eine verhältnismäßig geringe Menge von Salzsäure enthält, welch letztere vorteilhaft nicht erheblich größer ist als erforderlich ist, um die Auslaugung des Silbers und Bleis sicherzustellen. Nachstehend werden einige Beispiele der Erfindung gegeben: Beispiel A. Ein silberhaltiges blei-zinksulfidisches Erz aus Burmah wird mit der heißen starken Salzlösung und Schwefelsäure, wie im Anfang der Beschreibung erwähnt und' Wie in dem britischen Patent 127641 genau beschrieben, behandelt. Man erhält dann einen unlöslichen Rückstand des Zinksulfids und einen Teil des Silbers und anderseits eine heiße Lösung von Blei und den Rest des Silbers. Das in Lösung befindliche Silber kann. in bekannter Weise wiedergewonnen werden; da die Salzlauge in praxi wiederholt verwendet wird, so läßt man vorteilhaft die Lösung abkühlen, sammelt das ausgeschiedene Bleisalz, behandelt das letztere, um das darin enthaltene Silber zu konzentrieren und in der Form von silberhaltigem Bleisulfat zu gewinnen. Es ist das irn einzelnen in der britischen Patentschrift 12g773 beschrieben. Der silberhaltige Zinksulfidrückstand wird nach dem Entwässern, Waschen und Trocknen in einem geschlossenen Kessel auf dunkle Rotglut (ungefähr 60o°) ungefähr eine Stunde lang erhitzt und dann abkühlen lassen. Er wird dann mit einem Lösungsmittel behandelt, das aus einer heißen starkenLösung von Kalziumchlorid, die ungefähr 35 Prozent Kalziumchlorid und ungefähr 5 Prozent Kupferchlorid enthält, behandelt, und hierbei wird das ganze Silber aus dem Rückstand ausgezogen.
  • So wurde beispielsweise ein Rückstand, der 578,5 g Silber pro Tonne enthält, ungefähr eine Stunde lang bei go° mit der eben erwähnten Lösung, und zwar in dem Verhältnis von 4,5 1 Flüssigkeit und =/z kg Rückstand gelaugt, und 88 Prozent des Silbers wurden herausgezogen. Ein ähnlicher silberhaltiger Rückstand, der 715 g Silber pro Tonne enthielt, wurde in der gleichen Weise mit einer Lösung, die 35 Prozent Kalziumchlorid, 5 Prozent Kupferchlorid und 3 Prozent konzentrierter Handelssalzsäure enthielt, gelaugt, und go Prozent des Silbers wurden gelöst. Beispiel B. Ein gleiches Erz wie in Beispiel A wird in einem geschlossenen Kessel auf 65o° C eine Stunde lang erhitzt. Nach dein Abkühlen lind nötigenfalls Zermahlen wird es mit derselben Lauge, die in dem vorhergehenden Beispiel erwähnt ist, zur Trennung des Bleis und Zinks behandelt. Das das Blei begleitende Silber wird dann wiedergewonnen, wie dort angegeben. Der silberhaltige Rückstand des Zinksulfids wird dann mit einer heißen Lösung, wie sie in Beispiel A zur Extraktion des Silbers beschrieben ist, behandelt. So gibt ein Rückstand, der 255,5 g Silber pro Tonne enthielt, nach dem Laugen mit einer Kalziumchlorid- und Kupferchlorid'Iösung g4 Prozent des Silbers. Bei einem anderen Beispiel ist ein Erz, das 681,z g Silber pro Tonne enthielt, auf 45o° erhitzt 45 Minuten lang und dann mit der Säure-Salzlauge behandelt. Der Rückstand wurde dann bei 95 bis zoo° eine halbe Stunde lang mit einer Lösung, die 35 Prozent Kalziumchlorid und ungefähr 5 Prozent konzentrierte Handelssalzsäure enthielt, gelaugt. In dem dann übrigbleibenden zinkh.altigenRückstand waren nur noch weniger als 5 Prozent des Silbers, das anfänglich. in dem- Erz sich befand, enthalten. Beispiel C.. Das Erz wird in einem geschlossenen Kessel erhitzt und dann mit einem Lösungsmittel behandelt, welches das ganze Blei und Silber zusammen löste und praktisch das ganze Zinksulfid ungelöst zurückläßt. Auf diese Weise wird die Behandlung des erhitzten Erzes mit der Säure-Salzlauge, wie in Beispiel B, überflüssig. In diesem Falle besteht das Lösungsmittel aus, einer heißen. starken, sauren Lösung, die ungefähr 35 Prozent Kalzium- oder Magnesiumchlorid und eine Menge Salzsäure enthält, die nicht größer ist als nötig, um die Auslaugung des anwesenden Silbers und Bleis herzustellen. So wurde ein Erz aus Burmah:, das 16,5 Prozent Blei, 40,3 Prozent Zink und 575,4o g Silber pro Tonne enthielt, in einem geschlossenen Kessel auf 700° C eine Stunde lang erhitzt und dann 30 Minuten bei g5° C mit dem obigen Lösungsmittel in der Menge von 6101,7 1 der 35prozentigen Lösung von Kalziumchlorid und 4o8,6 1 von. konzentrierter Handelssalzsäure pro Tonne Erz gelaugt. Der erhaltene Rückstand enthielt 52,5 Prozent Zink, nur eine Spur Blei, und 94 Prozent des Silbers waren. in Lösung gegangen. Beispiel D. Fein zerkleinertes Erz der obenerwähnten Art wird gemischt mit Kochsalz oder einem anderen Halogensalz, und die Mischung wird an der Luft bei einer verhältnismäßig tiefen Temperatur, beispielsweise 40o bis 50o°, erhitzt. Es findet dann eine Oxydation statt; das Bleisulfid wird zefsetzt, und das Zinksulfid bleibt zum größten Teil unangegriffen. Die oxydierte Mischung wird dann mit einer starken Lösung von Natriumchlorid gelaugt; diese zieht die Bleisalze mit einem Teil des Silbers. heraus und hinterläßt einenRückständ, der Zinksulfid und den Rest des Silbers enthält, in einigen Fällen auch eine geringe Menge Blei, augenscheinlich in der Form von neutralem Bleisulfid. Nach der vorliegenden Erfindung wird die oxydierte Mischung, die durch Erhitzen- des Erzes unter diesen: Bedingungen erhalten ist, oder der Rückstand, der nach der Behandlung mit Kochsalzlösung geblieben ist, gelaugt mit einem der geeigneten, obenerw ahnten Lösungsmittel, vorteilhaft mit einer Lösung von Kalzium- oder Magnesiumchl0rid, die ungefähr 35 Prozent Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid und eine solche Salzsäure enthält, die genügt, um das Silber zu extrahieren und anwesendes Blei (augenscheinlich in Form von Bleisulfid) in das Chlorid zu überführen. So wird eine gute Extraktion des Silbers erhalten, beispielsweise Burmah-Erz gemischt mit 2o Prozent Kochsalz und dann eine Stunde lang auf ungefähr 500° unter Zutritt der Luft und gelegentlichem Rühren erhitzt, und das erhaltene Produkt wird dann mit einer gesättigten Lösung von Kochsalz gelaugt, und der Zinksulfid und ungefähr 2 Prozent Blei enthaltende, silberführende Rückstand wird dann mit dem- obenerwähnten Lösungsmittel, bestehend aus einer 35prozentigen Lösung von Kalziumchlorid, dem ungefähr 2 Volumenprozente von Handelssalzsäure zugegeben sind, gelaugt. Über 85 Prozent des Silbers im Erz werden so extrahiert. Beispiel E. Es ist bekannt, fein gemahlenes, silberhaltiges, blei-zinksulfidisches Erz zu mischen mit Kochsalz und dann bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur (ungefähr 86i° C) zu erhitzen. Ein Teil des Bleis verflüchtigt sich in Form von Bleichlorid oder Oxychlorid zusammen mit einer kleinen Menge anderer metallischer Chloride; der Rest des Bleis bleibt mit dem größeren Teil des Zinksulfids in dem silberhaltigen Rückstand. Nach der vorliegenden Erfindung wird der durch Erhitzen des Erzes unter diesen Bedingungen erhaltene Rückstand (nötigenfalls nachdem er vorher mit einer begrenzten, Menge kalten Wassers gewaschen war, um die Natriumsalze zu entfernen) gelaugt mit einem; der geeigneten, früher erwähnten Lösungsmittel (ausgenommen eine angesäuerte Lösung.von Kochsalz) und vorteilhaft mit einer starken Lösung von Kalzium- oder Magnesiumchlorid, die Salzsäure in einer solchen. Menge enthält, daß nicht erheblich mehr vorhanden ist, als nötig ist, um das anwesende Blei in Bleichlorid zu überführen.
  • Es wurde gefunden, daß, falls der Erhitzungsprozeß nicht stattfindet, daß dann durch die obenerwähnten Lösungsmittel verhältnismäßig geringe Mengen des Silbers ausgelaugt werden. Die Feinheit, auf die die Erze zu mahlen sind, die Temperatur und die Dauer der Hitzebehandlung, die Stärke und die Menge des Lösungsmittels ändern sich in gewissem Sinne mit der Natur des Erzes unteranderen Umständen und können vorher durch Laboratoriumsversuche festgestellt werden. In einigen Fällen kann es angebracht sein, das Erz einer vorhergehenden Konzentration zu unterwerfen, mit dem Ziel, den Anteil an säurebildendem, und anderem schädlichen Material zu reduzieren.

Claims (6)

  1. PATRNT-ANSPRÜcIiE: i. Verfahren zur Behandlung von silberhaltigen Blei-Zinksulfiderzen oder Rückständen, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz oder der Rückstand erst auf eine dunkle Rotglut derart erhitzt wird, daß das Zinksulfid im wesentlichen urizersetzt bleibt, und daß dann eine Behandlung mit einer Lösung von Natriumchlorid, Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid, die Salzsäure oder metallisches Chlorid von saurer Reaktion oder beide enthält, eintritt, wodurch das Silber praktisch vollkommen aus dem Erz oder dem Rückstand extrahiert wird und das Zinksulfid im wesentlichen ungelöst zurückbleibt.
  2. 2. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch i; dadurch gekennzeichnet, daß das erhitzte Erz dem Säure-Salzläugeprozeß unterworfen wird, um das Bleisulfid zu extrahieren, und daß dann der silberhaltige Zinksulfidrückstand mit der im Anspruch i angegebenen Lösung behandelt wird.
  3. 3. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz erst dem Säure-Salzlaugeprozeß unterworfen wird, um das Bleisulfid herauszulösen, und daß dann der silberhaltige Zinksulfidrückstand auf dunkle Rotglut erhitzt wird, derart, daß das Zinksulfid im wesentlichen uniersetzt bleibt, und daß dann der Rückstand mit der Lösung nach Anspruch i behandelt wird. q..
  4. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, d'aß das Lösungsmittel zur Extraktion des Silbers aus dem silberhaltigen Zinksulfidrückstand aus einer starken Lösung von Natriumtchlorid, Kalzium- oder Magnesiumchlorid besteht mit einem verhältnismäßig geringen Anteil an Salzsäure oder Kupferchlorid oder anderen geeigneten Metallchloriden oder von Salzsäure und diesen Metallchloriden.
  5. 5. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz oder der Rückstand nach dem Erhitzen mit einer heißen Lösung gelaugt wird, die ungefähr 35 Prozent Kalzium- . chforid oder Magnesiumchlorid enthält und eine Menge Salzsäure, die nicht erheblich größer ist als zur Überführung des Bleisulfids in Bleichlorid erforderlich ist, wodurch das Silber und--das Blei zusammen extrahiert werden und das Zink sulfid im wesentlichen ungelöst zurückbleibt.
  6. 6. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, d,aß das Erz zuerst mit einem festen Halogensalz oder Halogensalzen gemischt wird und dann unter Luft auf eine Temperatur, die ungefähr qoo° überschreitet, erhitzt wird, wobei die Temperatur aber so niedrig gehalten wird, daß das Zinksulfid zum größten Teil unzersetzt bleibt, und worauf dann das Erz mit einer starken Lösung von Kalzium- oder Magnesiumchlorid, die eine Menge von Salzsäure oder Kupferchlorid oder beide enthält, die nicht erheblich größer ist, als zur Überführung der anwesenden Bleimenge in Chlorid erforderlich ist, behandelt wird, wodurch das Silber praktisch vollkommen aus dem Erz gelöst wird und das Zinksulfid im wesentlichen ungelöst zurückbleibt.
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