DE3341379C2 - - Google Patents
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, um in hohem
Ausmaß die Effizienz der Beseitigung oder Entgiftung von
radioaktiven und/oder nicht radioaktivem Ruthenium (nachfolgend
der Einfachheit halber als Ruthenium bezeichnet),
das in einer Salpetersäurelösung in einem Säurerückgewinnungssystem
vorhanden ist, zu verbessern, bei dem eine Abfallsalpetersäurelösung,
die beispielsweise aus Vorrichtungen für
die Wiederaufbereitung von verbrauchtem Kernbrennstoff entnommen
wird bzw. abströmt, durch Verdampfung und Kondensation
zur Rückgewinnung der Salpetersäure eingeengt wird.
Bei der Wiederaufbereitung von verbrauchtem Kernbrennstoff
wird zerstückelter Kernbrennstoff in Salpetersäure gelöst.
Salpetersäure wird auch bei der Extraktionsstufe verwendet,
bei der Uran-, Plutonium- und Spaltungsprodukte
getrennt gereinigt werden.
Die Salpetersäurelösung, die bei den Auflösungs- und Extraktionsstufen
verwendet wurde, wird nach Verminderung der Radioaktivität
(nämlich der Entgiftung bzw. Dekontamination) und
ihrer Rückumwandlung in etwa 10 M Salpetersäure durch Erzeugung
von Salpetersäuredampf durch Verdampfung der Lösung und
Kondensation des Salpetersäuredampfes in einem Säurerückgewinnungssystem
wieder verwendet. Ein Salpetersäureverdampfer,
in dem die Salpetersäurelösung erhitzt wird, um Salpetersäuredampf
durch Verdampfung zu bilden, wird im allgemeinen in
einem derartigen Säurerückgewinnungssystem verwendet.
Ist Ruthenium in radioaktiver oder nicht radioaktiver
Form in der Salpetersäurelösung enthalten, wird es
während der Verdampfungsbehandlung unter Bildung einer flüchtigen
Verbindung (RuO₄) oxidiert, die dann verdampft und
in dem Salpetersäuredampf enthalten ist. Als Ergebnis hiervon
ist die Konzentration des Rutheniums in der zurückgewonnenen
Salpetersäure nicht zufriedenstellend herabgesetzt, und die
Entgiftungseffizienz des Rutheniums in dem Säurerückgewinnungssystem
ist vermindert.
Es wurden somit verschiedene Methoden vorgeschlagen, bei denen
Natriumnitrit, NOx-Gas, Sucrose oder Formalin zugegeben werden,
um die Entgiftungseffizienz in dem Salpetersäureverdampfer zu
verbessern.
Diese Methoden besitzen jedoch die folgenden Nachteile:
Die Zugabe des Natriumnitrits erhöht die Salzkonzentration
in einem konzentrierten flüssigen Abfallprodukt innerhalb
des Verdampfers und erzeugt Störungen bei den nachfolgenden
Stufen. NOx-Gas ist schwer handhabbar und erfordert ein
schwieriges Zugabeverfahren. Sucrose und Formalin zersetzen
Salpetersäure, so daß eine Vorrichtung zur Rückgewinnung zersetzter
Salpetersäure in dem Behandlungssystem für den verdampften
Dampf vorgesehen werden muß.
Eine weitere Methode war schließlich aus der US-PS 31 20 493
bekannt, dergemäß das Verflüchtigen von Ruthenium bei der
Destillation Ruthenium enthaltender Salpetersäure durch
Zugabe eines Reduktionsmittels in Form von Phosphiten und
Hypophosphiten inhibiert wird. Dieses Verfahren ist mit dem
Nachteil verbunden, daß nach der Reaktion Phosphorsäure in
der Lösung zurückbleibt, die bei Verwendung von Apparaturen
aus rostfreiem Stahl in sich anschließenden Arbeitsstufen
zu Korrosionsproblemen führt.
Aufgabe der Erfindung ist demgegenüber die Bereitstellung
eines Verfahrens zur Verbesserung der Wirksamkeit der
Ruthenium-Dekontamination in einem Salpetersäure-Rückgewinnungssystem
hinsichtlich der Unterdrückung der Verflüchtigung
des Rutheniums während der Verdampfungsbehandlung,
bei dem die vorstehend beschriebenen Nachteile des Stands
der Technik vermieden werden. Insbesondere soll hierbei
auch das Auftreten problematischer Rückstände, die durch
den Einsatz von Chemikalien zur Inhibition der Rutheniumverflüchtigung
bedingt sind, umgangen werden, und die
Rückgewinnung der Salpetersäure nach der Verdampfungsbehandlung
auf einfache Weise durchgeführt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur
Verbesserung der Effizienz der Ruthenium-Dekontamination in
einem Salpetersäure-Rückgewinnungssystem gelöst,
bei dem Salpetersäure durch Verdampfen einer Ruthenium
enthaltenden Salpetersäurelösung in einem Salpetersäureverdampfer
und anschließende Kondensation rückgewonnen
wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor oder nach der Zufuhr der Salpetersäurelösung in
den Verdampfer Hydrazin in einer Konzentration von 20 bis
5000 mg je Liter der Lösung zu der das Ruthenium enthaltenden
Salpetersäurelösung zugegeben wird.
Zwar war aus J. Chem. Soc. 1952, Seiten 3055 bis 3059, die
Reduktion von in Schwefelsäure gelöstem RuO₄ mit Hilfe
verschiedenartiger Reduktionsmittel, unter anderem
Hydrazin, bekannt. Im Gegensatz hierzu jedoch handelt es
sich bei dem vorliegenden Verfahren nicht um eine Reduktion
von bereits vorhandenem RuO₄, sondern um die Inhibierung
einer Oxidation von Ruthenium zu RuO₄, unter den in dem
Salpetersäureverdampfer vorherrschenden Bedingungen.
Durch die Wirkung des Hydrazins wird die Verdampfung des in
der Salpetersäurelösung enthaltenen Rutheniums während der
Salpetersäureverdampfungsbehandlung unterdrückt derart, daß
ein Salpetersäuredampf gebildet wird, der kein Ruthenium enthält
und die Effizienz der Ruthenium-Entgiftung in dem Salpetersäureverdampfer
beträchtlich erhöht wird.
Die Erfindung wird durch die folgende Beschreibung in Verbindung
mit den Fig. 1 und 2 näher erläutert.
Hierbei stellt Fig. 1 ein Fließdiagramm dar, das eine erfindungsgemäße
Ausführungsform wiedergibt.
Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung
zwischen der Konzentration des zugegebenen Hydrazins und dem
Entgiftungsfaktor des Rutheniums zeigt.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens, bei der Hydrazin
zu einer Ruthenium enthaltenden Salpetersäurelösung zugegeben
wird und dann die Lösung in einen Salpetersäureverdampfer 1
eingeführt und hierin erhitzt wird, um Salpetersäure zu verdampfen.
Alternativ kann das Hydrazin zu einer Salpetersäurelösung
zugegeben werden, die zuvor in den Verdampfer 1 eingeführt
worden ist.
Ohne den Einsatz des erfindungsgemäß eingesetzten Inhibitors
übt in dem Verdampfer die konzentrierte Flüssigkeit hoher Temperatur,
die hochkonzentrierte Salpetersäure enthält, eine starke
oxidierende Wirkung auf das Ruthenium aus, die zu dessen
Oxidation unter Bildung von flüchtigem Rutheniumtetroxid
(RuO₄) führt. Dies bedingt die Anwesenheit von Ruthenium
in dem verdampften Salpetersäuredampf und eine beträchtliche
Verminderung des Entgiftungsfaktors in dem Salpetersäureverdampfer.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren reagiert jedoch das zugesetzte
Hydrazin rasch in der konzentrierten Flüssigkeit hoher Temperatur,
die hochkonzentrierte Salpetersäure enthält, auf die
folgende Weise, wenngleich der detaillierte Mechanismus noch
nicht geklärt ist.
Im Verlauf der Reaktion finden reduzierende Reaktionen zwischen
dem Hydrazin oder dessen Reaktionszwischenprodukten
wie Aziden und den Reaktionszwischenprodukten von Rutheniumtetroxid
statt, wodurch die Oxidation des Rutheniums inhibiert
wird. Die Verbesserung der Effizienz der Ruthenium-Entgiftung
in dem Verdampfer ist vermutlich auf diese Tatsache zurückzuführen.
Die Menge des zuzugebenden Hydrazins liegt im Bereich von
20-5000 mg, vorzugsweise 200 bis 2000 mg je Liter Lösung
in dem Verdampfer. Ist die Menge geringer als 20 mg/l,
wird durch die Zugabe des Hydrazins praktisch keine Wirkung
erzielt, während bei einem Überschreiten von 20 mg/l sich eine
bemerkenswerte Wirkung zu ergeben beginnt. Eine derartige Menge
reicht aus, wenn das erfindungsgemäße Verfahren nicht unter
zu scharfen Bedingungen durchgeführt wird. Unter etwas schärferen
Bedingungen ist eine Menge von 200 mg/l oder mehr wirksam.
Eine Hydrazinmenge von mehr als 2000 mg/l ergibt praktisch
keine erhöhte Wirkung und besitzt keine Vorteile.
Überschreitet die Menge des zuzugebenden Hydrazins 5000 mg/l,
ergibt sich ein Problem in Hinsicht auf
die Ansammlung von Hydrazin. Demzufolge sollte Hydrazin
in einer Menge von 20 bis 5000 mg/l verwendet werden, und eine
Menge von 200 bis 2000 mg ist besonders bevorzugt.
In Fig. 2
gibt die Abszisse die Konzentration des zugegebenen Hydrazins
je Liter der Lösung in dem Verdampfer wieder, und die Ordinate
stellt einen relativen Wert für den Ruthenium-Entgiftungsfaktor
dar. Die Versuche zeigen, daß das Verhältnis von B/A
40 bis 50 beträgt, wobei A der Entgiftungsfaktor ist, wenn
kein Hydrazin zugegeben wird, und B der Entgiftungsfaktor ist,
wenn Hydrazin in einer Menge von 400 mg/l zugegeben wird. Der
Entgiftungsfaktor (DF) wird durch die folgende Gleichung
definiert:
Das folgende Beispiel erläutert eine bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung.
Ein Aufwärmer vom Thermosiphontyp mit einer derartigen Struktur,
daß das Erhitzen durch Zufuhr von erhitztem Wasserdampf
zu einem Wärmeübertragungsrohr des Aufwärmers durchgeführt
wird, wurde als Salpetersäureverdampfer verwendet. Eine Salpetersäurelösung
(etwa 2 N), die Ruthenium enthielt, wurde
dem Verdampfer mit einer Geschwindigkeit von 2 m³/Stunde
zugeführt. Die Verdampfungsbehandlung wurde
kontinuierlich durchgeführt. Die Menge der Lösung in dem
Verdampfer betrug etwa 3 m³. Hydrazin wurde in einer Menge
von 400 mg je Liter der Lösung in dem Verdampfer zugegeben.
Als Ergebnis hiervon konnte die Effizienz der Ruthenium-Entgiftung
auf das etwa 40fache verbessert werden im Vergleich
zu dem Fall, bei dem Hydrazin nicht zugegeben wurde. Das durch
die Verdampfung gebildete konzentrierte flüssige Abfallmaterial
war eine konzentrierte Salpetersäurelösung (etwa 8 N),
die Ruthenium und andere nicht-flüchtige Substanzen enthielt,
und wurde mit einer Geschwindigkeit von 50-60 l/Stunde gebildet.
Weiterhin wurde bestätigt, daß Hydrazin rasch in der
konzentrierten Flüssigkeit hoher Temperatur, die hochkonzentrierte
Salpetersäure enthält, reagiert und daher keine Gefahr
seiner Ansammlung in der konzentrierten Flüssigkeit auftrat,
daß kein Anstieg in der Salzkonzentration in der konzentrierten
Flüssigkeit aufgrund des Zusatzes auftrat und daß
keine Substanz gebildet wurde, die die anschließende Behandlung
schwierig machte.
Aus der vorstehenden Beschreibung wird verständlich, daß nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren, wie zuvor im Detail beschrieben,
die Verdampfung des in einer Salpetersäurelösung enthaltenen
Rutheniums während der Verdampfungsbehandlung der Salpetersäurelösung
unterdrückt werden und die Effizienz der
Ruthenium-Entgiftung in erheblichem Ausmaß verbessert werden
kann. Weiterhin besteht keine Gefahr und keine Schwierigkeit
bei der Maßnahme der Verdampfungsbehandlung, und die Rückgewinnung
der Salpetersäure nach der Verdampfungsbehandlung
kann auf einfache Weise durchgeführt werden. Daher kann eine
Ruthenium enthaltende Salpetersäurelösung, die z. B. Anlagen
für die Rückgewinnung von verbrauchtem Brennstoff oder dgl.
entstammt, auf wirksame Weise entgiftet werden und eine Salpetersäure
mit einer geringen radioaktiven Konzentration
unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens rückgewonnen
werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verbesserung der Wirksamkeit der Ruthenium-Dekontamination
in einem Salpetersäure-Rückgewinnungssystem,
bei dem Salpetersäure durch Verdampfen einer Ruthenium
enthaltenden Salpetersäurelösung in einem Salpetersäureverdampfer
und anschließende Kondensation rückgewonnen
wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor oder nach der Zufuhr der Salpetersäurelösung in
den Verdampfer Hydrazin in einer Konzentration von 20 bis
5000 mg je Liter der Lösung zu der das Ruthenium enthaltenden
Salpetersäurelösung zugegeben wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Hydrazin in der Salpetersäurelösung in einer Konzentration
von 400 mg oder mehr je Liter der Lösung anwesend
ist.
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