DE3346405A1 - Verfahren zur verbesserten abtrennung von die rueckgewinnung der spaltstoffe uran und plutonium stoerenden stoffen und zum verbesserten trennen der rueckzugewinnenden spaltstoffe voneinander in einem wiederaufarbeitungsprozess - Google Patents
Verfahren zur verbesserten abtrennung von die rueckgewinnung der spaltstoffe uran und plutonium stoerenden stoffen und zum verbesserten trennen der rueckzugewinnenden spaltstoffe voneinander in einem wiederaufarbeitungsprozessInfo
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- DE3346405A1 DE3346405A1 DE19833346405 DE3346405A DE3346405A1 DE 3346405 A1 DE3346405 A1 DE 3346405A1 DE 19833346405 DE19833346405 DE 19833346405 DE 3346405 A DE3346405 A DE 3346405A DE 3346405 A1 DE3346405 A1 DE 3346405A1
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur verbesserten Abtrennung von die Rückgewinnung der Spaltstoffe Uran
und Plutonium störenden Stoffen und zum verbesserten Trennen der rückzugewinnenden Spaltstoffe voneinander
in einem Wiederaufarbeitungsprozeß für abgebrannte, bestrahlte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe, bei welchem
letztere in starker, wäßriger Salpetersäure aufgelöst werden, die Spaltstoffe mit Hilfe einer organischen
Extraktionsmittellösung aus der wäßrigen in die organische Phase überführt und getrennt voneinander in gereinigter
Form in wäßrige Lösungen rückextrahiert werden.
Zur Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrenn- und/oder Brutstoffe hat sich weithin der sogenannte Plutonium-Uran-Reduktions-Extraktions-Prozeß
(PUREX-Prozeß) durchgesetzt. Dieser Prozeß besteht nach vorausgegangener Auflösung der Kernbrenn- und/oder Brutstoffe in starker
Salpetersäure, welche gegenüber den Brennelementhüllmaterialien selektiv erfolgt, aus einem ersten Extraktionszyklus,
in welchem Uran und Plutonium gemeinsam aus der wäßrigen Salpetersäure in eine organische
TributylphoEphat/Kerosin-Lösung extrahiert und von der Hauptmenge der störenden Stoffe in der wäßrigen
Salpetersäure abgetrennt wird und danach Plutonium
vom Uran getrennt und selektiv nach Reduktion in die wäßrige Phase wieder rückextrahiert wird, sowie aus
jeweils für Uran und Plutonium zwei weiteren Reinigungszyklen, nach welchen sowohl Uran als auch Plutonium
in wäßrigen Lösungen vorliegen. Diese Verfahrensweise war bisher erforderlich, um die z.Z. üblichen
Produktspezifikationen für Uran und Plutonium (das sind die Produktreinheiten in Bezug auf bestimmte
Spaltproduktnuklide oder andere Fremdnuklide) zu erreichen.
In der folgenden Tabelle sind erforderliche Dekontaminatonsfaktoren
in Abhängigkeit von der Kühlzeit des bestrahlten Kernbrennstoffes nach einem Abbrand
von 33 000 MWd/1 zusammengestellt. Dekontaminationsfaktoren (DF) können einerseits auf die in der Lösung
vorhandenen Konzentrationen bezogen sein, dann werden sie durch das Verhältnis Konzentration vor einer Reinigungsmaßnahme
zu Konzentration nach derselben gebildet, oder sie können den Aktivitätsabfall vor einer Reinigung
zu nach der Reinigung darstellen. In den Spalten 3 und 4 der Tabelle werden die jeweiligen Gesamtdekontaminationsfaktoren
(DF ) für Uran bzw. Plutonium
ge s
angegeben, d.h. die Faktoren, um die die Verunreinigungs-Konzentrationen
in Uran bzw. Plutonium verringert werden müssen, um die erforderlichen Reinheiten des
Uran-Produktes bzw. des Plutonium-Produktes nach Beendigung der Wiederaufarbeitung zu erhalten.
Tabelle: Erforderliche Dekontaminationsfaktoren in Abhängigkeit von der Kühlzeit
Abbrand: 33 000 MWd/t
Kühlzeit Ca]
0,5 1/0 3,0 7,0
1)
Aktivität [Ci/mol U]
475
235
58
24
DF
ges
in U
2)
4-10c
4,9- 10"
2,3· 10-
in Pu'
3)
5*10'
2,5- 1OC
6,1 Ί05
2,5· ΙΟ"
Relevanter SP-DF 3)
in
in Pu""
Pu4> (gem.als_
Du-Konz.'
Zr/Nb-Ru 106 3,4. Zr/Nb-Ru
2,6·1Ο6 3,4·1Ο6
7,5·1Ο5 9,8-10
Ru 1,3·1Ο5 1,7-10
Ru 9,7·1Ο3 1,1·10 Uran-Reinigung DF für
9-10-
9·1(Τ
9-10-
9-ΙΟ
Νρ
5>
Ι) Summe der Aktivitäten von 95-Zr/Nb, 106-Ru, 137-Cs, 144-Ce
2) Spezifikation der Firma Cogema, Frankreich
3) Spezifikation der Firma ALKEM, Deutschland
4) WAK-Spezifikation
5) oC : 15000 dpm/gU, davon Pu: 5000, Np: 10000
70
70
70
70
70
70
70
Plutonium-Reinigung DF für
3)
'gem. als U-Konz.)
2700 2 700 2700 2700
Np
3)
(gem. als Np-Konz.)
28
28
28
28
Es ist bekannt, daß die verschiedenen Störstoffe, darunter die Spaltprodukte, sich bei gleichen Verfahrensbedingungen
verschieden wirksam entfernen lassen. Verhältnismäßig schwierig zu entfernen sind die
Spaltprodukte Zirkonium/Niob und Ruthenium. Geht man davon aus, daß die anderen Störstoffe sich
leichter entfernen lassen, dann kann gefolgert werden, daß die erforderliche Spaltproduktdekontamination
des Urans bzw. des Plutoniums während des Wiederauf arbeitungsprozesses praktisch nur durch die
Nuklide Zr-95 und Ru-106 sowie deren Töchter bestimmt wird. Die hierfür erforderlichen DF sind in der
Tabelle in Spalte 5 als "relevanter SP-DF" aufgeführt. Ab Kühlzeiten von drei Jahren und mehr ist
das Hauptproblem der Spaltproduktabtrennung praktisch nur in einer wirksamen Ru-Abtrennung zu sehen, weil
Zr zerfallen ist und alle anderen Nuklide unter den Extraktionsbedingungen des Prozesses problemlos abgetrennt
werden. Die niedrigeren Werte für die relevanten SP-DF gegenüber den Werten der DF kommen
dadurch zustande, daß ein Teil der übrigen Spaltprodukt-Nuklide
im Uran- bzw. Plutonium-Produkt stärker stören und dadurch höhere, spezifische DF erforderlich
machen. Dies wirkt sich jedoch nicht weiter aus, weil sie leichter abgetrennt werden können. Die
Spalten 6 und 7 enthalten die Dekontaminationsfaktoren für Plutonium und Neptunium, um die das Uran gereinigt
werden muß. Entsprechend sind die DF für Uran und Neptunium bei der Plutonium-Reinigung in den Spalten
8 und 9 aufgeführt. Aus den Spalten 6 bis 9 kann
_ 11 _
entnommen werden, daß die DF für Pu und Np in Uran bzw. für U und Np in Plutonium von der Kühlzeit unabhängig
sind. Demgegenüber zeigen die erforderlichen DF für die ausgewählten Spaltprodukte eine signifikante
Abhängigkeit von der Kühlzeit. Während bereits im ersten Zyklus des PUREX-Prozesses für Ruthenium Dekontaminationsfaktoren
erreicht werden, die nur etwa eine Größenordnung unter dem erforderlichen DF für drei
Jahre Kühlzeit liegen, wird in den bekannten Anlagen
zur Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe im Produkt Uran meist erst nach insgesamt drei Zyklen
die erforderlichen DF für Pu und Np erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisherige Verfahrensführung des Wiederaufarbeitungsprozesses
für abgebrannte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe zu vereinfachen, bzw. die Zahl der erforderlichen
Trenn- und Reinigungs-Zyklen zu verringern bei gleicher oder verbesserter Wirksamkeit.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die
Kombination folgender Verfahrensschritte
a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark Salpetersauren Auflöser-Lösung in die
organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschliessender erster Wäsche der organischen Phase mit
bis 5 molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioaktiven
Abfall-Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an sich bekannter Weise,
- 12 -
b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest-Ruthenium-Abtrennung
mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat,
ca. 4 molar an HNO , bei erhöhter
Temperatur,
Temperatur,
c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest-Zirkonium-Abtrennung
mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat,
ca. 1 molar an HNO3, bei erhöhter
Temperatur,
Temperatur,
d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion
desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,
e) Wiederholung des Pu-Rückextraktionsschrittes bei gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in
der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu
Pu(III) mit FIiIfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem
Produkt-UranyInitrat, ca. 0,3 molar an HNO3, bei erhöhter Temperatur
Pu(III) mit FIiIfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem
Produkt-UranyInitrat, ca. 0,3 molar an HNO3, bei erhöhter Temperatur
sowie durch die indirekte Rückführung der wäßrigen
Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/
Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/
- 13 -
oder aus einer Zugabe einer wäßrigen Lösung mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure,
Alkalioxalate und Alkalifluoride und/oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels
aus der Gruppe Silicagel, Titanoxid und Aluminiumoxid, in die wäßrige Auflöser-Lösung vor oder
während des Extraktionsschrittes a).
Alternativ wird die Aufgabe auch gelöst durch die Kombination
a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark salpetersauren Auflöser-Lösung in die
organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschliessender
erster Wäsche oder organischen Phase mit bis 5 molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil
der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioaktiven Abfall-Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an
sich bekannter Weise,
b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest-Ruthenium-Abtrennung
mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-UranyInitrat,
ca. 4 molar an HNO3, bei erhöhter Temperatur,
c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest-Zirkonium-Abtrennung
mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-UranyInitrat,
ca. 1 molar an HNO,,, bei erhöhter
Temperatur,
_ 14 _
d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Eückextraktion
desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,
e) Wiederholung des Pu-RückextraktionsSchrittes bei
gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu
Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem
Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3 molar an HNO.,, bei erhöhter Temperatur,
Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem
Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3 molar an HNO.,, bei erhöhter Temperatur,
durch Zugabe einer wäßrigen Lösung mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure, Alkalioxalate
und Alkalifluoride in mindestens einen der
Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase, sowie
durch die indirekte Rückführung der wäßrigen Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/ oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittel aus der Gruppe Silicagel, Titanoxid und
Aluminiumoxid in die wäßrige Auflöser-Lösung vor
oder während des Extraktionsschrittes a).
Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase, sowie
durch die indirekte Rückführung der wäßrigen Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/ oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittel aus der Gruppe Silicagel, Titanoxid und
Aluminiumoxid in die wäßrige Auflöser-Lösung vor
oder während des Extraktionsschrittes a).
Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdünnung der
radioaktiven Störstoffe Ruthenium und/oder Zirkonium in mindestens einem der Verfahrensschritte b), c)
radioaktiven Störstoffe Ruthenium und/oder Zirkonium in mindestens einem der Verfahrensschritte b), c)
- 15 -
33Λ6Λ05
und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der
organischen Phase zusätzlich mindestens ein Salz des
inaktiven Rutheniums und/oder des inaktiven Zirkoniums aus der Gruppe Ruthenium-nitrosylnitrat, Zirkoniumnitrat und Zirkoniumoxinitrat zugegeben wird.
organischen Phase zusätzlich mindestens ein Salz des
inaktiven Rutheniums und/oder des inaktiven Zirkoniums aus der Gruppe Ruthenium-nitrosylnitrat, Zirkoniumnitrat und Zirkoniumoxinitrat zugegeben wird.
Die Konzentration an rezykliertem Uranylnitrat in den
wäßrigen Waschlösungen der Schritte b) und c) oder in der wäßrigen Rückextraktionslösung des Schrittes e) beträgt
O, 2 bis 1 Mol/l. Vorteilhafterwexse liegt die
erhöhte Temperatur in den Schritten b), c) und e) jeweils im Bereich von 40° bis 60°C. Die Komplexbildner enthaltenden Lösungen weisen lediglich geringe Komplexbildner-Konzentrationen auf und sind vorzugsweise 1O~ bis 10~ molar an Komplexbildnern. Auch die Zusätze an inaktivem Ruthenium und/oder Zirkonium sind
verhältnismäßig gering, so daß die wäßrigen Phasen
in den Schritten b) und/oder c) und/oder e) je ca.
10 molar an inaktivem Ru und/oder Zr sind.
erhöhte Temperatur in den Schritten b), c) und e) jeweils im Bereich von 40° bis 60°C. Die Komplexbildner enthaltenden Lösungen weisen lediglich geringe Komplexbildner-Konzentrationen auf und sind vorzugsweise 1O~ bis 10~ molar an Komplexbildnern. Auch die Zusätze an inaktivem Ruthenium und/oder Zirkonium sind
verhältnismäßig gering, so daß die wäßrigen Phasen
in den Schritten b) und/oder c) und/oder e) je ca.
10 molar an inaktivem Ru und/oder Zr sind.
Zur Verbesserung der Zirkonium- und Ruthenium-Dekontaminationsfaktoren
sind zwar folgende Einzel-Maßnahmen bekannt ge\^orden:
1. Anwendung von zwei Waschstufen mit optimaler Saurekonzentration,
wobei zur Zr-Abtrennung mit niedriger Säurekonzentration und zur Ru-Abtrennung mit hoher
Saurekonzentration gearbeitet wird (Reactor Handbook, Vol.II; Stoller, S.M.,Richards, R.B.; p.107; N.Y.:
Interscience Publisher 1961)
_ 16 -
2. Anwendung von erhöhter Temperatur in den Wasch-Extraktoren
(CS. Schlea,A.S.Jennings in "Solvent Extraction Chemistry of Metals" Editor:H.A.C. McKay
et al; Macmillan London-Melbourne-Toronto, 19 65)
3. Verbesserung der Dekontaminationsfaktoren durch erhöhte Sättigung des Extraktionsmittels mit Uran
(F.R.Bruce, Proceed.of Int.Conf.Peaceful Uses of At.
Energy; Vol.7, p.lO8,United Nations, New York 1956),
doch wurden diese Einzelmaßnahmen in verschiedenen Anlagen mit dem üblichen PUREX-Fließschema angewendet.
Dabei wurden jedoch nur geringe Steigerungen der Spaltprodukt-Dekontaminationsfaktoren
im Vergleich mit einem Prozeß der auf diese Maßnahmen verzichtet, erreicht. In keinem Falle wurde der aus den Einzeluntersuchungen
zu erwartende Effekt bei der Einführung einer dieser Maßnahmen in den PUREX-Prozeß erzielt. Der Grund hierfür
ist wohl darin zu sehen, daß die direkte Rückführung des Nieder- und Hochsäure-Waschstromes (Maßnahme
unter 1.) zu einer Akkumulation der extraktiven Spezies von Ru und Zr im Bereich des HA-Extraktors und des
Wäschers (HS-Extraktors) des bisher bekannten PUREX-Prozeß-Schemas des ersten Zyklus führt (siehe hierzu
Figur 1)· Hierdurch konnten die erwarteten Vorteile der Einzelmaßnahmen im PUREX-Prozeß nicht realisiert
werden, die extrahierbaren Spezies wurden nicht in unextrahierbare umgewandelt und waren dadurch in der
wäßrigen Phase verblieben.
- 17 -
Diese Nachteile werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
vermieden. Es enthält insgesamt drei Waschstufen, wobei die wäßrigen Abläufe der zweiten und der dritten
Stufe einer Zwischenbehandlung unterzogen werden und danach direkt entweder in die Auflöser-Lösung oder
in die HA-Kolonne rückgeführt werden. In der Zwischenbehandlung
werden die extrahierbaren Spezies von Ru und Zr in unextrahierbare umgewandelt. Dies wird entweder
durch eine Wärmebehandlung bei Siedetemperatur oder durch chemische Maßnahmen, wie z.B. Denitrierung,
Zugabe von Komplexbildnern, Zugabe von Sorptionsmitteln, oder durch mehrere dieser Behandlungen erreicht.
Zur Abtrennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion
desselben in eine wäßrige Lösung wird im erfindungsgemäßen Verfahren nach dem üblichen Trennvorgang bei
etwa Raumtemperatur eine zweite Pu-Reduktions- und Rückextraktions-Stufe bei erhöhter Temperatur, beispielsweise
6O0C, nachgeschaltet. Erst der organische Uran-Strom aus der letztgenannten Stufe wird dann
in die Rückextraktionskolonne des Urans eingeleitet. Es wird also einerseits auf das Uran-Auswaschen des
wäßrigen Pu(III)-Stroms mit frischer organischer Extraktionsmittel-Lösung verzichtet, andererseits
aber der organische Uran-Strom einer zweiten, Restplutoniuir,
entfernenden Elektrolyse-Pu-Rückextraktion unterzogen. Der wäßrige Ablauf aus dieser Stufe wird
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3346A05
ebenfalls der genannten Zwischenbehandlung zugeführt und danach in die Auflöser-Lösung bzw. in die HA-Kolonne
rückgeführt.
Für den Fall, daß in der Zwischenbehandlung keine Zugabe von Komplexbildnern vorgesehen ist, können
Komplexbildner den wäßrigen, salpetersäurehaltigen Waschlösungen für die zweite und die dritte Waschstufe
sowie für die zweite Elektrolysestufe zugegeben werden.
Eine zusätzliche Verbesserung der beiden alternativen Verfahrensweisen kann durch die sogenannte Isotopenverdünnung
erwirkt werden, d.h. daß durch Zugabe von inaktivem Ruthenium und/oder inaktivem Zirkonium in
Form von Verbindungen zu den wäßrigen Waschlösungen der zweiten und dritten Waschstufe bzw. zu der wäßrigen
Lösung für die zweite Elektrolysestufe die Auswaschwirkung für die radioaktiven Nuklide erhöht wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Durchführungsbeispiels,
zu welchem das in Figur 2 offenbarte Fließschema und die dazugehörige Legende zu
rechnen ist, näher erläutert. Die Erfindung wird jedoch nicht auf dieses Durchführungsbeispiel eingeschränkt.
— 19 —
In Übereinstimmung mit Figur 2 und der entsprechenden
Legende wurde mit folgenden Flüssen der jeweiligen einzuspeisenden Lösungen, bezogen auf den Fluß der
HAF-Speiselösung (Fluß = I)7 gearbeitet:
| HAF | 1 |
| HAX | 3 |
| HSS | 0,2 |
| HS-I-S | 0,3 |
| HS-II-S | 0,3 |
| IBXS | 1 |
| IBX-I-S | 0,6 |
| ICX | 3 |
Die Lösungen HS-I-S, HS-II-S und IBX-I-S enthielten jeweils 100 g Uran/1. Die Zwischenbehandlung der Abläufe
aus der HS-I-Kolonne, aus der HS-II-Kolonne und
aus der lBX-I-Kolonne bestand aus Sieden unter Rückfluß
der ^ 0,5 molaren Säurelösung. Hierbei wurde das extrahierbare Ruthenium'und das extrahierbare Zirkonium~'zu
80 bis 99 % in die entsprechenden unextrahierbaren Spezies umgewandelt. Der Ablauf aus der HS-I-Kolonne
wies einen zusätzlichen DF für Ruthenium auf im Bereich von 20 bis 100. Der Ablauf aus der HS-II—
Kolonne erbrachte einen zusätzlichen DF für Zirkonium von ^s 10. Während die Plutoniumabtrennung in der
lBX-Elektrolysekolonne aus dem organischen, uranenthaltenden
Strom einen DF von 2000 bis 10000 erbrachte, ergab sich in der IBX-I-Kolonne für den Uranstrom
- 20 -
fin Vorm seiner Verbindung)
eine weitere Plutoniumabtrennung, die durch einen zusätzlichen DF von 100 bis 500 gekennzeichnet war.
(Diese Werte gelten für Pulskolonnen.) Die geforderte Reinheit des Uranendproduktes wurde hiermit erreicht.
Das plutoniumhaltige Endprodukt IBP (Master-Mix) enthielt die 5 bis 50-fache Menge Uran. Soll die Uranmenge
in diesem Endprodukt verringert werden, d.h. das Uran weiter abgetrennt werden, wird die übliche
IBS-Kolonne zwischen die lBX-Kolonne und die IBX-I-Kolonne
dazwischengesehaltet.
- 21 -
Schema des bekannten PUREX-Prozesses, bestehend aus
einem Extraktions- und U-Pu-Trennungs-Zyklus,2 U-Reinigungs-Zyklen
und 2 Pu-Reinigungs-Zyklen
HA-Kolonne:
wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive
Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe,
wie z.B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; -Herkunft: Kernbrenn-
und/oder Brutelement-Auflöser
organische Extraktionsmittel-Lösung: 30 %ige TBP/Kerosin-Lösung.
Extraktionskolonne zur Überführung der Aktiniden wie U, Pu etc. aus der wäßrigen in
die organische Phase, wobei verhältnismäßig geringe Mengen an Störstoffen mitextrahiert
werden
wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall-Lösung,
die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der ersten Waschstufe in der HS-Kolonne
HS-Kolonne: zur Gegenstromwäsche des HAP mit einer wäßrigen,
salpetersauren Lösung HSS (ca. 1 bis 5 molar an HNO3): 1.Waschstufe; Ablauf HSR
(wäßrig) wird in die HA-Kolonne rückgeführt; die HS-Kolonne kann über der HA-Kolonne
stehend mit dieser eine Einheit bilden
- 22 -
HSP:
TS-Kolonne:
TSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der zweiten Waschstufe in der TS-Kolonne
zur Gegenstromwäsche des HSP mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung TSS (ca.
1 molar an HNO3): 2.Waschstufe;AbIauf
TSR (wäßrig) wird in die HS-Kolonne rückgeführt;
organischer Uran-Plutonium-Strom (=1BXF) vor der Pu-Reduktion-Rückextraktion bzw.
Uran-Plutonium-Trennung
lBX-Kolonne: zur Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Extraktion im Gegenstrom aus der
organischen in die wäßrige Phase, enthaltend verdünnnte HNO3 (ca. 0,2 M/l) und NpHi- ·
Ionen zur Stabilisierung des Wertigkeitszustandes Pu(III)
IBXX ) wäßrige Phase in der IBX-Kolonne (je nach
1BXX2 Ί : Art der Pu-Reduktion: durch Zusatz von oder IBXS J U(IV)-Lösung oder durch Elektrolyse
IBXU: organischer Uran-Strom (U(VI)) vor Einspeisung
in die IC-Kolonne
IBXP: wäßriger Plutonium-Strom (Pu(III)) vor der
Wäsche mit frischer, organischer Extraktionsmittel-Lösung in der 1 BS-Kolonne
lBS-Kolonne: zur Gegenstromwäsche des IBXP mit einer organischen,
z.B. TBP-Kerosin-Lösung IBSS; organischer Ablauf IBSU (Uran-Reste enthaltend)
wird in die lBX-Kolonne rückgeführt
IBSP:
IC-Kolonne:
wäßriger Pu(III)-Strom mit N2Hs -Ionen, der
zur Pu-Reinigung (2.Zyklus) weitergeleitet werden muß
zur Gegenstrom-Rückextraktion des Urans aus der organischen in die v/äßrige Phase bei 6O0C
mit hochverdünnter HNO-., Lösung ICX
- 23 -
ICU: wäßriger Uran-Strom, der zur U-Reinigung
(2.Zyklus) weitergeleitet werden muß
ICW: organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche
weitergeleitet
Ende des ersten Zyklus.
- 24 -
Legende zu Figur 2:
Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens, bestehend aus
nur einem Zyklus:
HAF: wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium
und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe, wie z.B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte
und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; -Herkunft: Kernbrenn- und/oder Brutelement-Auflöser
HAX: organische Extraktionsmittel-Lösung: 30 %ige TBP/Kerosin-Lösung.
HA/HS: Kolonne zur Extraktion der Aktiniden aus der wäßrigen in die organische Phase und zur
Wäsche der nach oben steigenden organischen, beladenen Phase mit einer wäßrigen, salpetersauren
Lösung FISS (ca. 1 molar an HNO3) : 1.Waschstufe
HAW: wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall-Lösung,
die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
HSP: organischer Uran-Plutonium-Strom vor der 2. Waschstufe in der HS-I-Kolonne
HS-I: Kolonne zur Gegenstromwäsche des HSP mit
einer wäßrigen ca. 4 molaren HN03-Lösung HS-I-S, die eine Urankonzentration von ca.
1OO g/l enthält; Betriebstemperatur 6O0C;
2.Waschstufe: Abtrennung des Rest-Rutheniums
- 25 -
HS-I-SR: wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS-I-Kolonne,
Rest-Ruthenium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
HS-II: Kolonne zur Gegenstromwäsche des organischen
U-Pu-Stromes aus der HS-I-Kolonne mit einer wäßrigen ca. 1 molaren HNC>3-Lösung HS-II-S,
die eine Urankonzentration von ca. 100 g/l enthält; Betriebstemperatur 60°C; 3.Waschstufe:
Abtrennung des Rest-Zirkoniums
HS-II-SR: wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS-II-Kolonne,
Rest-Zirkonium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
IBX: Kolonne zur elektrolytischen Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Rückextraktion
aus der organischen in die wäßrige Phase bei Raumtemperatur
IBXS: wäßrige Phase (zur Rückextraktion des Pu(III))
wird in die lBX-Kolonne eingespeist, ist 0,2 molar an HNO-.
IBP: wäßrige, Plutonium und einen Teil des Urans enthaltende Produkt-Lösung als sogenannter
"Master-Mix" (Konzentrationsverhältnis U/Pu ^ε1) zur Refabrikation von Kernbrenn- und/
oder Brutstoffen in Zukunft verwendbar, da von Spaltprodukten etc. weitgehend befreit;
das nahezu vollständig mitgeführte Np muß, falls erforderlich, mit einem beispielsweise
Ionenaustausch-Schritt aus IBP abgetrennt werden
IBXU: organischer U(VI)-Strom vor Einspeisung in
die lBX-I-Elektrolysekolonne
IBX-I: zweite Kolonne zur elektrolytischen Reduktion
des Rest-Pu(IV) und Rest-Pu(III)- Rückextraktion aus der organischen in die wäßrige
Phase bei 60°C
- 26 -
IBX-I-S wäßrige Phase zur Rückextraktion des Rest-Pu(III),
ca. O,3 molar an HNO3 und ca. lOOg/1
Uran enthaltend, wird in die lBX-I-Kolonne
eingespeist
IBX-I-SR: wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der lBX-I-Kolonne, Rest-Pu und geringe Mengen
Uran mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe
eingespeist
IC: Kolonne zur Gegenstrom-Rückextralction des U aus
der praktisch Pu-freien organischen Phase aus der lBX-I-Kolonne in die wäßrige Phase
bei 6O0C mit hochverdünnter HNO3
ICX: wäßrige Phase zur Rückextraktion des Urans: ca. 0,01 molare HN03, wird in die IC-Kolonne
eingespeist
ICU: wäßrige, praktisch reine Uran-Produkt-Lösung
ICW: organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche
weitergeleitet
- 27 -
- Leerseite -
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur verbesserten Abtrennung von die Rückgewinnung der Spaltstoffe Uran und Plutonium störenden Stoffen und zum verbesserten Trennen der rückzugewinnenden Spaltstoffe voneinander in einem Wiederauf arbeitungsprozeß für abgebrannte, bestrahlte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe, bei welchem letztere in starker, wäßriger Salpetersäure aufgelöst werden, die Spaltstoffe mit Hilfe einer organischen Extraktionsmittellösung aus der wäßrigen in die organische Phase überführt und getrennt voneinander in gereinigter Form in wäßrige Lösungen rückextrahiert werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte in der angegebenen Reihenfolge in einem einzigen Verfahrenszyklus:a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark salpetersauren Auflöser-Lösung in die organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschliessender erster Wäsche der organischen Phase mit 1 bis 5 molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioaktiven Abfall-Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an sich bekannter Weise,b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest-Ruthen ium- Ab trennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 4 molar an HNO , bei erhöhter
Temperatur,c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest-Zirkonium-Abt rennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 1 molar an HNO , bei erhöhter
Temperatur,d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,e) Wiederholung des Pu-Rückextraktionsschrittes bei gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu
Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem
Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3 molar an HNO3, bei erhöhter Temperatursowie durch die indirekte Rückführung der wäßrigen
Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/oder aus einer Zugabe einer wäßrigen Lösung mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure, Alkalioxalate und Alkalifluoride und/oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels aus der Gruppe Silicagel,Titanoxid und Aluminiumoxid, in die wäßrige Auflöser-Lösung vor oder während des ExtraktionsSchrittes a).Verfahren zur verbesserten Abtrennung von die Rückgewinnung der Spaltstoffe Uran und Plutonium störenden Stoffen und zum verbesserten Trennen der rückzugewinnenden Spaltstoffe voneinander in einem Wiederauf arbeitungsprozeß für abgebrannte, bestrahlte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe, bei welchem letztere in starker, wäßriger Salpetersäure aufgelöst werden, die Spaltstoffe mit Hilfe einer organischen Extraktionsmittellösung aus der wäßrigen in die organische Phase überführt und getrennt voneinander in gereinigter Form in wäßrige Lösungen rückextrahiert werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte in der angegebenen Reihenfolge in einem einzigen VerfahrensZyklus:a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark salpetersauren Auflöser-Lösung in die organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschliessender erster Wäsche der organischen Phase mit 1 bis 5 molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioaktiven Abfall-Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an sich bekannter Weise,b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest-Ruthenium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 4 molar an HNO , bei erhöhter Temperatur,c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest-Zirkonium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 1 molar an HNO,., bei erhöhter Temperatur,d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,e) Wiederholung des Pu-Rückextraktionsschrittes bei gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3 molar an HMO,, bei erhöhter Temperatur,durch Zugabe einer wäßrigen Lösung mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure, Alkalioxalate und Alkalifluoride in mindestens einen der Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase,sowie durch die indirekte Rückführung der wäßrigen Abläufe der Schritte b), c) und e) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung und/oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels aus der Gruppe Silicagel, Titanoxid und Aluminiumoxid in die wäßrige Auflöser-Lösung vor oder während des Extraktionsschrittes a).3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdünnung der radioaktiven Störstoffe Ruthenium und/oder Zirkonium in mindestens einem der Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase zusätzlich mindestens ein Salz des inaktiven Rutheniums und/oder des inaktiven Zirkoniums aus der Gruppe Ruthenium-nitrosyInitrat, Zirkoniumnitrat und Zirkoniumoxinitrat zugegeben wird.4. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an rezykliertem UranyInitrat in den wäßrigen Waschlösungen der Schritte b) und c) oder in der wäßrigen Rückextraktionslösung des Schrittes e) 0,2 bis1 Mol/1 beträgt.5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Schritten b), c) und e) jeweils im Bereich von40° bis 60° C liegt.6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komplexbildner enthaltenden Lösunge
sind.—5 —τ
sungen 10 bis 10 J molar an Komplexbildnern7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Phasen in den Schritten b) und/oder c) und/oder e) je ca. 10~^ molar an inaktivem Ru und/oder Zr sind.
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| DE19833346405 DE3346405A1 (de) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | Verfahren zur verbesserten abtrennung von die rueckgewinnung der spaltstoffe uran und plutonium stoerenden stoffen und zum verbesserten trennen der rueckzugewinnenden spaltstoffe voneinander in einem wiederaufarbeitungsprozess |
| BE1/11151A BE901240A (fr) | 1983-12-22 | 1984-12-10 | Procede pour la separation perfectionnee des matieres perturbant la recuperation des matieres fissiles uranium et plutonium et pour la separation et plutonium et pour la separation perfectionnee, l'une de l'autre, des matieres fissiles a recuperer dans des operations de retraitement. |
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- 1984-12-24 US US06/685,660 patent/US4758313A/en not_active Expired - Fee Related
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