DE3346405C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur verbesserten
Abtrennung von die Rückgewinnung der Spaltstoffe Uran
und Plutonium störenden Stoffen und zum verbesserten
Trennen der rückzugewinnenden Spaltstoffe voneinander
in einem Wiederaufarbeitungsprozeß für abgebrannte,
bestrahlte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe entsprechend
dem Oberbegriff des ersten Patentanspruchs.
Zur Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrenn- und/oder
Brutstoffe hat sich weithin der sogenannte Plutonium-
Uran-Reduktions-Extraktions-Prozeß (PUREX-Prozeß) durchgesetzt.
Dieser Prozeß besteht nach vorausgegangener
Auflösung der Kernbrenn- und/oder Brutstoffe in starker
Salpetersäure, welche gegenüber den Brennelementhüllmaterialien
selektiv erfolgt, aus einem ersten Extraktionszyklus,
in welchem Uran und Plutonium gemeinsam
aus der wäßrigen Salpetersäure in eine organische
Tributylphosphat/Kerosin-Lösung extrahiert und von
der Hauptmenge der störenden Stoffe in der wäßrigen
Salpetersäure abgetrennt wird und danach Plutonium
vom Uran getrennt und selektiv nach Reduktion in die
wäßrige Phase wieder rückextrahiert wird, sowie aus
jeweils für Uran und Plutonium zwei weiteren Reinigungszyklen,
nach welchen sowohl Uran als auch Plutonium
in wäßrigen Lösungen vorliegen. Diese Verfahrensweise
war bisher erforderlich, um die z. Z. üblichen
Produktspezifikationen für Uran und Plutonium (das
sind die Produktreinheiten in bezug auf bestimmte
Spaltproduktnuklide oder andere Fremdnuklide) zu erreichen.
In der folgenden Tabelle sind erforderliche Dekontaminationsfaktoren
in Abhängigkeit von der Kühlzeit
des bestrahlten Kernbrennstoffes nach einem Abbrand
von 33 000 MWd/t zusammengestellt. Die Dekontaminationsfaktoren
(DF) können einerseits auf die in der Lösung
vorhandenen Konzentrationen bezogen sein, dann werden
sie durch das Verhältnis Konzentration vor einer Reinigungsmaßnahme
zur Konzentration nach derselben gebildet,
oder sie können den Aktivitätsabfall vor einer Reinigung
zu nach der Reinigung darstellen. In den Spalten
3 und 4 der Tabelle werden die jeweiligen Gesamtdekontaminationsfaktoren
(DF ges ) für Uran bzw. Plutonium
angegeben, d. h. die Faktoren, um die die Verunreinigungs-
Konzentrationen in Uran bzw. Plutonium verringert
werden müssen, um die erforderlichen Reinheiten des
Uran-Produktes bzw. des Plutonium-Produktes nach Beendigung
der Wiederaufarbeitung zu erhalten.
In den Veröffentlichungen S. Niese et al, Extraktive
Aufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe, Akademie-
Verlag Berlin, 1960, Seiten 191 bis 201 und H. Jacobson,
Plutonium-Handbook, Verlag American Nuclear Society,
1980, Seiten 523 und 552, sind verschiedene Verfahren
zur Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen und zur
Rückgewinnung von Plutonium aus Kernbrennstoff-Lösungen
zusammengestellt.
Bezüglich der Verbesserung der Plutoniumabtrennung wird
vorgeschlagen, der Auflöser-Lösung Nitrit-Ionen zuzusetzen,
um Plutonium möglichst vollständig in den leicht
extrahierbaren vierwertigen Zustand zu überführen. Plutonium
und Uran werden voreinander getrennt, indem Plutonium
mit Hilfe von U(IV) zum nicht extrahierbaren Pu(III)
reduziert wird.
Aus der DE-A-25 20 940 ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen
extraktiven Trennen von Stoffen bekannt, die
sich entweder in der organischen oder in der wäßrigen
Phase befinden und von denen mindestens einer durch elektrolytische
Reduktion in die jeweils andere Phase überführt
werden soll.
Aus der DE-A-33 07 403 ist ein Verfahren zur Rückgewinnung
von Plutonium aus salpetersauren wäßrigen Lösungen
mit Hilfe von flüssig/flüssig-Extraktionen bekannt, bei
dem die entstehenden Abfallströme dadurch von Rest-Plutonium
befreit werden, daß sie mit Oxalsäure versetzt
werden.
Es ist bekannt, daß die verschiedenen Störstoffe, darunter
die Spaltprodukte, sich bei gleichen Verfahrensbedingungen
verschieden wirksam entfernen lassen.
Verhältnismäßig schwierig zu entfernen sind die
Spaltprodukte Zirkonium/Niob und Ruthenium. Geht
man davon aus, daß die anderen Störstoffe sich
leichter entfernen lassen, dann kann gefolgert werden,
daß die erforderliche Spaltproduktdekontamination
des Urans bzw. des Plutoniums während des Wiederaufarbeitungsprozesses
praktisch nur durch die
Nuklide Zr-95 und Ru-106 sowie deren Töchter bestimmt
wird. Die hierfür erforderlichen DF sind in der
Tabelle in Spalte 5 als "relevanter SP-DF" aufgeführt.
Ab Kühlzeiten von drei Jahren und mehr ist
das Hauptproblem der Spaltproduktabtrennung praktisch
nur in einer wirksamen Ru-Abtrennung zu sehen, weil
Zr zerfallen ist und alle anderen Nuklide unter den
Extraktionsbedingungen des Prozesses problemlos abgetrennt
werden. Die niedrigeren Werte für die relevanten
SP-DF gegenüber den Werten der DF ges kommen
dadurch zustande, daß ein Teil der übrigen Spaltprodukt-
Nuklide im Uran- bzw. Plutonium-Produkt stärker
stören und dadurch höhere, spezifische DF erforderlich
machen. Dies wirkt sich jedoch nicht weiter aus,
weil sie leichter abgetrennt werden können. Die
Spalten 6 und 7 enthalten die Dekontaminationsfaktoren
für Plutonium und Neptunium, um die das Uran gereinigt
werden muß. Entsprechend sind die DF für Uran und
Neptunium bei der Plutonium-Reinigung in den Spalten
8 und 9 aufgeführt. Aus den Spalten 6 bis 9 kann
entnommen werden, daß die DF für Pu und Np in Uran
bzw. für U und Np in Plutonium von der Kühlzeit unabhängig
sind. Demgegenüber zeigen die erforderlichen
DF für die ausgewählten Spaltprodukte eine signifikante
Abhängigkeit von der Kühlzeit. Während bereits im
ersten Zyklus des PUREX-Prozesses für Ruthenium Dekontaminationsfaktoren
erreicht werden, die nur etwa eine
Größenordnung unter dem erforderlichen DF für drei
Jahre Kühlzeit liegen, wird in den bekannten Anlagen
zur Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe
im Produkt Uran meist erst nach insgesamt drei Zyklen
die erforderlichen DF für Pu und Np erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisherige
Verfahrensführung des Wiederaufarbeitungsprozesses
für abgebrannte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe
zu vereinfachen, bzw. die Zahl der erforderlichen
Trenn- und Reinigungs-Zyklen zu verringern bei gleicher
oder verbesserter Wirksamkeit.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die
Kombination folgender Verfahrensschritte in der angegebenen
Reihenfolge in einem einzigen Verfahrenszyklus:
- a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark salpetersauren Auflöser-Lösung in die organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschließender erster Wäsche der organischen Phase mit 1 bis 5 molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioaktiven Abfall-Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an sich bekannter Weise,
- b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest- Ruthenium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt- Uranylnitrat, ca. 4molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur,
- c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest- Zirkonium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt- Uranylnitrat, ca. 1molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur,
- d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,
- e) Wiederholung des Pu-Rückextraktionsschrittes bei gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur
sowie durch die indirekte Rückführung der wäßrigen Abläufe
der Schritte b), c) und e) in die wäßrige Auflöser-
Lösung vor oder während des Extraktionsschrittes
a) über eine Zwischenbehandlung, bestehend aus einer
Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer
Denitrierung und/oder aus einer Zugabe einer wäßrigen
Lösung mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe
Oxalsäure, Alkalioxalate und Alkalifluoride und/oder
aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels
aus der Gruppe Kieselsäuregel, Titandioxid und Aluminiumoxid.
Alternativ wird die Aufgabe auch gelöst durch ein
entsprechendes Verfahren, bei dem eine wäßrige Lösung
mindestens eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure,
Alkalioxalate und Alkalifluoride in mindestens
einen der Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen
Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase zugegeben
wird, und die Zwischenbehandlung aus einer Wärmebehandlung
bei Siedetemperatur und/oder aus einer Denitrierung
und/oder aus einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels
aus der Gruppe Kieselsäuregel, Titandioxid und
Aluminiumoxid besteht.
Vorzugsweise wird als organische Extraktionsmittellösung
eine Lösung aus 30% Tributylphosphat in Kerosin verwendet.
Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdünnung der radioaktiven
Störstoffe Ruthenium und/oder Zirkonium in
mindestens einem der Verfahrensschritte b), c)
und e) zur wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der
organischen Phase zusätzlich mindestens ein Salz des
inaktiven Rutheniums und/oder des inaktiven Zirkoniums
aus der Gruppe Ruthenium-nitrosylnitrat, Zirkoniumnitrat
und Zirkoniumoxinitrat zugegeben wird.
Die Konzentration an rezeykliertem Uranylnitrat in den
wäßrigen Waschlösungen der Schritte b) und c) oder in
der wäßrigen Rückextraktionslösung des Schrittes e) beträgt
0,2 bis 1 Mol/l. Vorteilhafterweise liegt die
erhöhte Temperatur in den Schritten b), c) und e) jeweils
im Bereich von 40° bis 60°C. Die Komplexbildner
enthaltenden Lösungen weisen lediglich geringe Komplexbildner-
Konzentrationen auf und sind vorzugsweise
10-5 bis 10-3 molar an Komplexbildnern. Auch die Zusätze
an inaktivem Ruthenium und/oder Zirkonium sind
verhältnismäßig gering, so daß die wäßrigen Phasen
in den Schritten b) und/oder c) und/oder e) je ca.
10-4 molar an inaktivem Ru und/oder Zr sind.
Zur Verbesserung der Zirkonium- und Ruthenium-Dekontaminationsfaktoren
sind zwar folgende Einzel-Maßnahmen
bekannt geworden:
- 1. Anwendung von zwei Waschstufen mit optimaler Säurekonzentration, wobei zur Zr-Abtrennung mit niedriger Säurekonzentration und zur Ru-Abtrennung mit hoher Säurekonzentration gearbeitet wird (Reactor Handbook, Vol. II; Stoller, S. M., Richards, R.B.; N.Y.: Interscience Publisher 1961, pp 107-116, 154, 155, 229 bis 234).
- 2. Anwendung von erhöhter Temperatur in den Wasch- Extraktoren (C. S. Schlea, A. S. Jennings in "Solvent Extraction Chemistry of Metals" Editor: H. A. C. McKay et al; Macmillan London-Melbourne-Toronto, 1965 pp 81-101).
- 3. Verbesserung der Dekontaminationsfaktoren durch erhöhte Sättigung des Extraktionsmittels mit Uran (F. R. Bruce, Proceed. of Int. Conf. Peaceful Uses of At. Energy; Vol. 7, pp. 100-112, United Nations, New York 1956)
doch wurden diese Einzelmaßnahmen in verschiedenen
Anlagen mit dem üblichen PUREX-Fließschema angewendet.
Dabei wurden jedoch nur geringe Steigerungen der Spaltprodukt-
Dekontaminationsfaktoren im Vergleich mit einem
Prozeß der auf diese Maßnahmen verzichtet, erreicht.
In keinem Falle wurde der aus den Einzeluntersuchungen
zu erwartende Effekt bei der Einführung einer dieser
Maßnahmen in den PUREX-Prozeß erzielt. Der Grund hierfür
ist wohl darin zu sehen, daß die direkte Rückführung
des Nieder- und Hochsäure-Waschstromes (Maßnahme
unter 1.) zu einer Akkumulation der extraktiven Spezies
von Ru und Zr im Bereich des HA-Extraktors und des
Wäschers (HS-Extraktors) des bisher bekannten PUREX-
Prozeß-Schemas des ersten Zyklus führt (siehe hierzu
Fig. 1). Hierdurch konnten die erwarteten Vorteile
der Einzelmaßnahmen im PUREX-Prozeß nicht realisiert
werden, die extrahierbaren Spezies wurden nicht in
unextrahierbare umgewandelt und waren dadurch in der
wäßrigen Phase verblieben.
Diese Nachteile werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
vermieden. Es enthält insgesamt drei Waschstufen,
wobei die wäßrigen Abläufe der zweiten und der dritten
Stufe einer Zwischenbehandlung unterzogen werden und
danach direkt entweder in die Auflöser-Lösung oder
in die HA-Kolonne rückgeführt werden. In der Zwischenbehandlung
werden die extrahierbaren Spezies von Ru
und Zr in unextrahierbare umgewandelt. Dies wird entweder
durch eine Wärmebehandlung bei Siedetemperatur
oder durch chemische Maßnahmen, wie z. B. Denitrierung,
Zugabe von Komplexbildnern, Zugabe von Soprtionsmitteln,
oder durch mehrere dieser Behandlungen erreicht.
Zur Abtrennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische
Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion
desselben in eine wäßrige Lösung wird im erfindungsgemäßen
Verfahren nach dem üblichen Trennvorgang bei
etwa Raumtemperatur eine zweite Pu-Reduktions- und
Rückextraktions-Stufe bei erhöhter Temperatur, beispielsweise
60°C, nachgeschaltet. Erst der organische
Uran-Strom aus der letztgenannten Stufe wird dann
in die Rückextraktionskolonne des Urans eingeleitet.
Es wird also einerseits auf das Uran-Auswaschen des
wäßrigen Pu(III)-Stroms mit frischer organischer
Extraktionsmittel-Lösung verzichtet, andererseits
aber der organische Uran-Strom einer zweiten, Restplutonium
entfernenden Elektrolyse-Pu-Rückextraktion
unterzogen. Der wäßrige Ablauf aus dieser Stufe wird
ebenfalls der genannten Zwischenbehandlung zugeführt
und danach in die Auflöser-Lösung bzw. in die HA-Kolonne
rückgeführt.
Für den Fall, daß in der Zwischenbehandlung keine
Zugabe von Komplexbildnern vorgesehen ist, können
Komplexbildner den wäßrigen, salpetersäurehaltigen
Waschlösungen für die zweite und die dritte Waschstufe
sowie für die zweite Elektrolysestufe zugegeben werden.
Eine zusätzliche Verbesserung der beiden alternativen
Verfahrensweisen kann durch die sogenannte Isotopenverdünnung
erwirkt werden, d. h. daß durch Zugabe von
inaktivem Ruthenium und/oder inaktivem Zirkonium in
Form von Verbindungen zu den wäßrigen Waschlösungen
der zweiten und dritten Waschstufe bzw. zu der wäßrigen
Lösung für die zweite Elektrolysestufe die Auswaschwirkung
für die radioaktiven Nuklide erhöht wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Durchführungsbeispiels,
zu welchem das in Fig. 2 offenbarte
Fließschema und die dazugehörige Legende zu
rechnen ist, näher erläutert. Die Erfindung wird jedoch
nicht auf dieses Durchführungsbeispiel eingeschränkt.
In Übereinstimmung mit Fig. 2 und der entsprechenden
Legende wurde mit folgenden Flüssen der jeweiligen
einzuspeisenden Lösungen, bezogen auf den Fluß der
HAF-Speiselösung (Fluß = 1), gearbeitet:
HAF | |
1 | |
HAX | 3 |
HSS | 0,2 |
HS-I-S | 0,3 |
HS-II-S | 0,3 |
1BXS | 1 |
1BX-I-S | 0,6 |
1CX | 3 |
Die Lösungen HS-I-S, HS-II-S und 1BX-I-S enthielten
jeweils 100 g Uran/l. Die Zwischenbehandlung der Abläufe
aus der HS-I-Kolonne, aus der HS-II-Kolonne und
aus der 1BX-I-Kolonne bestand aus Sieden unter Rückfluß
der 0,5molaren Säurelösung. Hierbei wurde
das extrahierbare Ruthenium (in Form seiner Verbindung) und das extrahierbare Zirkonium
(in Form seiner Verbindung) zu 80 bis 99% in die entsprechenden unextrahierbaren
Spezies umgewandelt. Der Ablauf aus der HS-I-
Kolonne wies einen zusätzlichen DF für Ruthenium auf
im Bereich von 20 bis 100. Der Ablauf aus der HS-II-
Kolonne erbrachte einen zusätzlichen DF für Zirkonium
von 10. Während die Plutoniumabtrennung in der
1BX-Elektrolysekolonne aus dem organischen, uranenthaltenden
Strom einen DF von 2000 bis 10 000 erbrachte,
ergab sich in der 1BX-I-Kolonne für den Uranstrom
eine weitere Plutoniumabtrennung, die durch einen zusätzlichen
DF von 100 bis 500 gekennzeichnet war.
(Diese Werte gelten für Pulskolonnen.) Die geforderte
Reinheit des Uranendproduktes wurde hiermit erreicht.
Das plutoniumhaltige Endprodukt 1BP (Master-Mix) enthielt
die 5 bis 50fache Menge Uran. Soll die Uranmenge
in diesem Endprodukt verrringert werden, d. h.
das Uran weiter abgetrennt werden, wird die übliche
1BS-Kolonne zwischen die 1BX-Kolonne und die 1BX-I-
Kolonne dazwischengeschaltet.
Schema des bekannten PUREX-Prozesses, bestehend aus
einem Extraktions- und U-Pu-Trennungs-Zyklus, 2 U-
Reinigungs-Zyklen und 2 Pu-Reinigungs-Zyklen
HAF:
wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe, wie z. B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; - Herkunft: Kernbrenn- und/oder Brutelement-Auflöser
HAX:
organische Extraktionsmittel-Lösung: 30%ige TBP/Kerosin-Lösung.
HA-Kolonne:
Extraktionskolonne zur Überführung der Aktiniden wie U, Pu etc. aus der wäßrigen in die organische Phase, wobei verhältnismäßig geringe Mengen an Störstoffen mitextrahiert werden
HAW:
wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall- Lösung, die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
HAP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der ersten Waschstufe in der HS-Kolonne
HS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des HAP mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung HSS (ca. 1 bis 5molar an HNO₃): 1. Waschstufe; Ablauf HSR (wäßrig) wird in die HA-Kolonne rückgeführt; die HS-Kolonne kann über der HA-Kolonne stehend mit dieser eine Einheit bilden
HSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der zweiten Waschstufe in der TS-Kolonne
TS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des HSP mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung TSS (ca. 1molar an HNO₃): 2. Waschstufe; Ablauf TSR (wäßrig) wird in die HS-Kolonne rückgeführt;
TSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom (=1BXF) vor der Pu-Reduktion-Rückextraktion bzw. Uran-Plutonium-Trennung
1BX-Kolonne:
zur Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Extraktion im Gegenstrom aus der organischen in die wäßrige Phase, enthaltend verdünnte HNO₃ (ca. 0,2 M/l) und N₂H₅⁺- Ionen zur Stabilisierung des Wertigkeitszustandes Pu(III)
1BXX, 1BXX2 oder 1BXS:
wäßrige Phase in der 1BX-Kolonne (je nach Art der Pu-Reduktion: Durch Zusatz von U(IV)-Lösung oder durch Elektrolyse
1BXU:
organischer Uran-Strom (U(VI)) vor Einspeisung in die 1C-Kolonne
1BXP:
wäßriger Plutonium-Strom (Pu(III)) vor der Wäsche mit frischer, organischer Extraktionsmittel- Lösung in der 1BS-Kolonne
1BS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des 1BXP mit einer organischen, z. B. TBP-Kerosin-Lösung 1BSS; organischer Ablauf 1BSU (Uran-Reste enthaltend) wird in die 1BX-Kolonne rückgeführt
1BSP:
wäßriger Pu(III)-Strom mit N₂H₅⁺-Ionen, der zur Pu-Reinigung (2. Zyklus) weitergeleitet werden muß
1C-Kolonne:
zur Gegenstrom-Rückextraktion des Urans aus der organischen in die wäßrige Phase bei 60°C mit hochverdünnter HNO₃, Lösung 1CX
1CU:
wäßriger Uran-Strom, der zur U-Reinigung (2. Zyklus) weitergeleitet werden muß
1CW:
organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche weitergeleitet
Ende des ersten Zyklus.
wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe, wie z. B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; - Herkunft: Kernbrenn- und/oder Brutelement-Auflöser
HAX:
organische Extraktionsmittel-Lösung: 30%ige TBP/Kerosin-Lösung.
HA-Kolonne:
Extraktionskolonne zur Überführung der Aktiniden wie U, Pu etc. aus der wäßrigen in die organische Phase, wobei verhältnismäßig geringe Mengen an Störstoffen mitextrahiert werden
HAW:
wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall- Lösung, die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
HAP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der ersten Waschstufe in der HS-Kolonne
HS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des HAP mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung HSS (ca. 1 bis 5molar an HNO₃): 1. Waschstufe; Ablauf HSR (wäßrig) wird in die HA-Kolonne rückgeführt; die HS-Kolonne kann über der HA-Kolonne stehend mit dieser eine Einheit bilden
HSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der zweiten Waschstufe in der TS-Kolonne
TS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des HSP mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung TSS (ca. 1molar an HNO₃): 2. Waschstufe; Ablauf TSR (wäßrig) wird in die HS-Kolonne rückgeführt;
TSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom (=1BXF) vor der Pu-Reduktion-Rückextraktion bzw. Uran-Plutonium-Trennung
1BX-Kolonne:
zur Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Extraktion im Gegenstrom aus der organischen in die wäßrige Phase, enthaltend verdünnte HNO₃ (ca. 0,2 M/l) und N₂H₅⁺- Ionen zur Stabilisierung des Wertigkeitszustandes Pu(III)
1BXX, 1BXX2 oder 1BXS:
wäßrige Phase in der 1BX-Kolonne (je nach Art der Pu-Reduktion: Durch Zusatz von U(IV)-Lösung oder durch Elektrolyse
1BXU:
organischer Uran-Strom (U(VI)) vor Einspeisung in die 1C-Kolonne
1BXP:
wäßriger Plutonium-Strom (Pu(III)) vor der Wäsche mit frischer, organischer Extraktionsmittel- Lösung in der 1BS-Kolonne
1BS-Kolonne:
zur Gegenstromwäsche des 1BXP mit einer organischen, z. B. TBP-Kerosin-Lösung 1BSS; organischer Ablauf 1BSU (Uran-Reste enthaltend) wird in die 1BX-Kolonne rückgeführt
1BSP:
wäßriger Pu(III)-Strom mit N₂H₅⁺-Ionen, der zur Pu-Reinigung (2. Zyklus) weitergeleitet werden muß
1C-Kolonne:
zur Gegenstrom-Rückextraktion des Urans aus der organischen in die wäßrige Phase bei 60°C mit hochverdünnter HNO₃, Lösung 1CX
1CU:
wäßriger Uran-Strom, der zur U-Reinigung (2. Zyklus) weitergeleitet werden muß
1CW:
organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche weitergeleitet
Ende des ersten Zyklus.
Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens, bestehend aus
nur einem Zyklus:
HAF:
wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe, wie z. B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; - Herkunft: Kernbrenn- und/oder Brutelement-Auflöser
HAX:
organische Extraktionsmittel-Lösung: 30%ige TBP/Kerosin-Lösung.
HA/HS:
Kolonne zur Extraktion der Aktiniden aus der wäßrigen in die organische Phase und zur Wäsche der nach oben steigenden organischen, beladenen Phase mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung HSS (ca. 1molar an HNO₃): 1. Waschstufe
HAW:
wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall- Lösung, die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
HSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der 2. Waschstufe in der HS-I-Kolonne
HS-I:
Kolonne zur Gegenstromwäsche des HSP mit einer wäßrigen ca. 4molaren HNO₃-Lösung HS-I-S, die eine Urankonzentration von ca. 100 g/l enthält; Betriebstemperatur 60°C; 2. Waschstufe: Abtrennung des Rest-Rutheniums
HS-I-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS-I- Kolonne, Rest-Ruthenium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
HS-II:
Kolonne zur Gegenstromwäsche des organischen U-Pu-Stromes aus der HS-I-Kolonne mit einer wäßrigen ca. 1molaren HNO₃-Lösung HS-II-S, die eine Urankonzentration von ca. 100 g/l enthält; Betriebstemperatur 60°C; 3. Waschstufe: Abtrennung des Rest-Zirkoniums
HS-II-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS- II-Kolonne, Rest-Zirkonium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
1BX:
Kolonne zur elektrolytischen Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Rückextraktion aus der organischen in die wäßrige Phase bei Raumtemperatur
1BXS:
wäßrige Phase (zur Rückextraktion des Pu(III)) wird in die 1BX-Kolonne eingespeist, ist 0,2molar an HNO₃
1BP:
wäßrige, Plutonium und einen Teil des Urans enthaltende Produkt-Lösung als sogenannter "Master-Mix" (Konzentrationsverhältnis U/Pu 1) zur Refabrikation von Kernbrenn- und/ oder Brutstoffen in Zukunft verwendbar, da von Spaltprodukten etc. weitgehend befreit; das nahezu vollständig mitgeführte Np muß, falls erforderlich, mit einem beispielsweise Ionenaustausch-Schritt aus 1BP abgetrennt werden
1BXU:
organischer U(VI)-Strom vor Einspeisung in die 1BX-I-Elektrolysekolonne
1BX-I:
zweite Kolonne zur elektrolytischen Reduktion des Rest-Pu(IV) und Rest-Pu(III)-Rückextraktion aus der organischen in die wäßrige Phase bei 60°C
1BX-I-S:
wäßrige Phase zur Rückextraktion des Rest- Pu(III), ca. 0,3molar an HNO₃ und ca. 100 g/l Uran enthaltend, wird in die 1BX-I-Kolonne eingespeist
1BX-I-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der 1BX-I-Kolonne, Rest-Pu und geringe Mengen Uran mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
1C:
Kolonne zur Gegenstrom-Rückextraktion des U aus der praktisch Pu-freien organischen Phase aus der 1BX-I-Kolonne in die wäßrige Phase bei 60°C mit hochverdünnter HNO₃
1CX:
wäßrige Phase zur Rückextraktion des Urans: ca. 0,01molare HNO₃, wird in die 1C-Kolonne eingespeist
1CU:
wäßrige, praktisch reine Uran-Produkt- Lösung
1CW:
organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche weitergeleitet
wäßrige, stark salpetersaure, hochradioaktive Speiselösung, Uran, Plutonium, Neptunium und evtl. weitere Aktiniden, Störstoffe, wie z. B. radioaktive Spaltprodukte, Aktivierungsprodukte und inaktive Korrosionsprodukte, enthaltend; - Herkunft: Kernbrenn- und/oder Brutelement-Auflöser
HAX:
organische Extraktionsmittel-Lösung: 30%ige TBP/Kerosin-Lösung.
HA/HS:
Kolonne zur Extraktion der Aktiniden aus der wäßrigen in die organische Phase und zur Wäsche der nach oben steigenden organischen, beladenen Phase mit einer wäßrigen, salpetersauren Lösung HSS (ca. 1molar an HNO₃): 1. Waschstufe
HAW:
wäßrige, salpetersaure, hochradioaktive Abfall- Lösung, die Hauptmenge der Störstoffe und Spuren an Plutonium und Uran enthaltend
HSP:
organischer Uran-Plutonium-Strom vor der 2. Waschstufe in der HS-I-Kolonne
HS-I:
Kolonne zur Gegenstromwäsche des HSP mit einer wäßrigen ca. 4molaren HNO₃-Lösung HS-I-S, die eine Urankonzentration von ca. 100 g/l enthält; Betriebstemperatur 60°C; 2. Waschstufe: Abtrennung des Rest-Rutheniums
HS-I-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS-I- Kolonne, Rest-Ruthenium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
HS-II:
Kolonne zur Gegenstromwäsche des organischen U-Pu-Stromes aus der HS-I-Kolonne mit einer wäßrigen ca. 1molaren HNO₃-Lösung HS-II-S, die eine Urankonzentration von ca. 100 g/l enthält; Betriebstemperatur 60°C; 3. Waschstufe: Abtrennung des Rest-Zirkoniums
HS-II-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der HS- II-Kolonne, Rest-Zirkonium und geringe Mengen Uran und Plutonium mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
1BX:
Kolonne zur elektrolytischen Reduktion des Pu(IV) zu Pu(III) und Pu(III)-Rückextraktion aus der organischen in die wäßrige Phase bei Raumtemperatur
1BXS:
wäßrige Phase (zur Rückextraktion des Pu(III)) wird in die 1BX-Kolonne eingespeist, ist 0,2molar an HNO₃
1BP:
wäßrige, Plutonium und einen Teil des Urans enthaltende Produkt-Lösung als sogenannter "Master-Mix" (Konzentrationsverhältnis U/Pu 1) zur Refabrikation von Kernbrenn- und/ oder Brutstoffen in Zukunft verwendbar, da von Spaltprodukten etc. weitgehend befreit; das nahezu vollständig mitgeführte Np muß, falls erforderlich, mit einem beispielsweise Ionenaustausch-Schritt aus 1BP abgetrennt werden
1BXU:
organischer U(VI)-Strom vor Einspeisung in die 1BX-I-Elektrolysekolonne
1BX-I:
zweite Kolonne zur elektrolytischen Reduktion des Rest-Pu(IV) und Rest-Pu(III)-Rückextraktion aus der organischen in die wäßrige Phase bei 60°C
1BX-I-S:
wäßrige Phase zur Rückextraktion des Rest- Pu(III), ca. 0,3molar an HNO₃ und ca. 100 g/l Uran enthaltend, wird in die 1BX-I-Kolonne eingespeist
1BX-I-SR:
wäßriger, salpetersaurer Ablauf aus der 1BX-I-Kolonne, Rest-Pu und geringe Mengen Uran mitführend, wird in die Zwischenbehandlungsstufe eingespeist
1C:
Kolonne zur Gegenstrom-Rückextraktion des U aus der praktisch Pu-freien organischen Phase aus der 1BX-I-Kolonne in die wäßrige Phase bei 60°C mit hochverdünnter HNO₃
1CX:
wäßrige Phase zur Rückextraktion des Urans: ca. 0,01molare HNO₃, wird in die 1C-Kolonne eingespeist
1CU:
wäßrige, praktisch reine Uran-Produkt- Lösung
1CW:
organische Abfall-Lösung, wird zur Extraktionsmittelwäsche weitergeleitet
Claims (9)
1. Verfahren zur verbesserten Abtrennung von die Rückgewinnung
der Spaltstoffe Uran und Plutonium störenden Stoffen und
zum verbesserten Trennen der rückzugewinnenden Spaltstoffe
voneinander in einem Wiederaufarbeitungsprozeß für abgebrannte,
bestrahlte Kernbrenn- und/oder Brutstoffe, bei welchem
letztere in starker, wäßriger Salpetersäure aufgelöst
werden, die Spaltstoffe mit Hilfe einer organischen Extraktionsmittellösung
aus der wäßrigen in die organische Phase
überführt und nach einer Wäsche mit 1-5molarer Salpetersäure
getrennt voneinander in gereinigter Form in wäßrige
Lösungen rückextrahiert werden, wobei Plutonium durch elektrolytische
Reduktion und die störenden Stoffe durch eine
Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur und/oder durch die
chemischen Maßnahmen Denitrierung, Zugabe von Komplexbildnern
oder Zugabe von Sorptionsmitteln in die nicht extrahierbaren
Spezies umgewandelt werden, gekennzeichnet durch die Kombination
folgender Verfahrensschritte in der angegebenen Reihenfolge
in einem einzigen Verfahrenszyklus:
- a) gemeinsame Extraktion des Urans und Plutoniums aus der stark salpetersauren Auflöser-Lösung in die organische Extraktionsmittel-Lösung mit anschließender erster Wäsche der organischen Phase mit 1 bis 5molarer Salpetersäure, wobei der Hauptteil der Störstoffe mit der wäßrigen, hochradioatkiven Abfall- Lösung aus dem Zyklus entfernt wird, in an sich bekannter Weise,
- b) zweite Wäsche der organischen Phase zur Rest- Ruthenium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt- Uranylnitrat, ca. 4molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur,
- c) dritte Wäsche der organischen Phase zur Rest- Zirkonium-Abtrennung mit Hilfe einer Waschlösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt- Uranylnitrat, ca. 1molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur,
- d) Trennung des Plutoniums vom Uran durch elektrolytische Reduktion des Plutoniums und Rückextraktion desselben in eine wäßrige Lösung in an sich bekannter Weise,
- e) Wiederholung des Pu-Rückextraktionsschrittes bei gleichzeitiger elektrolytischer Reduktion des in der organischen Phase verbliebenen Pu(IV) zu Pu(III) mit Hilfe einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit hoher Konzentration an rezykliertem Produkt-Uranylnitrat, ca. 0,3molar an HNO₃, bei erhöhter Temperatur
sowie durch die indirekte Rückführung der wäßrigen Abläufe
der Schritte b), c) und e) in die wäßrige Auflöser-
Lösung vor oder während des Extraktionsschrittes
a) über eine Zwischenbehandlung, betehend aus einer
Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer
Denitrierung und/oder aus einer Zugabe einer wäßrigen
Lösung mindestens
eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure,
Alkalioxalate und Alkalifluoride und/oder aus
einer Zugabe mindestens eines Sorptionsmittels aus der
Gruppe Kieselsäuregel, Titandioxid und Aluminiumoxid.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung mindestens
eines Komplexbildners aus der Gruppe Oxalsäure,
Alkalioxalate und Alkalifluoride in mindestens einem
der Verfahrensschritte b), c) und e) zur wäßrigen
Phase vor deren Kontakt mit der organischen Phase zugegeben
wird, und daß die Zwischenbehandlung aus einer
Wärmebehandlung bei Siedetemperatur und/oder aus einer
Denitrierung und/oder aus einer Zugabe mindestens eines
Sorptionsmittels aus der Gruppe Kieselsäuregel, Titandioxid
und Aluminiumoxid besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Extraktionsmittellösung aus einer Lösung
besteht, die 30% Tributylphopshat in Kerosin enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Verdünnung der radioaktiven Störstoffe
Ruthenium und/oder Zirkonium in mindestens
einem der Verfahrensschritte b), c) und e) zur
wäßrigen Phase vor deren Kontakt mit der organischen
Phase zusätzlich mindestens ein Salz des inaktiven
Rutheniums und/oder inaktiven Zirkoniums aus der
Gruppe Ruthenium-nitrosylnitrat, Zirkoniumnitrat
und Zirkoniumoxinitrat zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an
rezykliertem Uranylnitrat in den wäßrigen Waschlösungen
der Schritte b) und c) oder in der wäßrigen
Rückextraktionslösung des Schrittes e) 0,2 bis
1 Mol/l beträgt.
6. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den
Schritten b), c) und e) jeweils im Bereich von
40° bis 60°C liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komplexbildner enthaltenden Lösungen
10-5 bis 10-3molar an Komplexbildnern
sind.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrigen Phasen in den Schritten b) und/oder
c) und/oder e) je ca. 10-4molar an inaktivem Ru
und/oder Zr sind.
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