DE1442430C

DE1442430C - Verfahren zur Reinigung und Wiedergewinnung von Lösungsmitteln für die Auffrischung nuklearer Brennstoffe

Info

Publication number: DE1442430C
Application number: DE19641442430
Authority: DE
Inventors: Yutaka Tokio; Sakata Sadahiro; Tokai Naka; Ibaraki; Yamamoto (Japan)
Original assignee: Japan Atomic Energy Research Institute
Current assignee: Japan Atomic Energy Agency
Priority date: 1963-05-22
Filing date: 1964-05-21
Publication date: 1973-01-18

Description

35 2. die benutzte Waschlösung muß als radioaktive

Abfallfiüssigkeit behandelt werden; selbst bei

ständig wiederholter Verwendung fällt eine relativ große Menge an Flüssigkeitsabfall an, näm-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung lieh etwa ¹Ao des Volumens des zu behandeln- und Wiedergewinnung eines aus Tributylphosphat 40 J_6n Lösungsmittels,
und einem wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel bestehenden Lösungsmittels, für die Auf- Das erfindungsgemäße .System schaltet die obenfrischung nuklearer Brennstoffe. erwähnten Schwierigkeiten bei einem chemischen

Gegenwärtig ist zur Auffrischung nuklearen Brenn- Waschsystem aus.

stoffes das Verfahren der Lösungsmittelextraktion in 45 Das Verfahren der eingangs beschriebenen Art ist

praktischem Gebrauch. erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die

Als Lösungsmittel kommt allgemein Tributylphos- durch Strahlung und/oder chemische Zersetzung des

phat (TBP) zur Anwendung. Dabei wird TBP zu- Lösungsmittels entstandenen Verunreinigungen in

nächst mit Kerosin oder anderen Verdünnungsmitteln Kontakt mit einem stark basischen Ionenaustauscher

um 5 bis 40 (gewöhnlich 20 bis 30) Volumprozent 50 gebracht werden.

verdünnt, um die Phasenseparierung aus einer wäß- Aus der britischen Patentschrift 769 121 ist ein

rigen Lösung aufgelösten, zu extrahierenden Brenn- Verfahren bekannt, durch das schwere 'radioaktive

stoffes zu erleichtern und deren Viskosität herab- Metallionen aus wäßrigen Flüssigkeiten mittels eines

zumindern. Kationenaustauschers entfernt werden. Demgegen-

Jedoch hydrolisiert im Verlauf der Stunden TBP 55 über werden gemäß der vorliegenden Erfindung Verin Dibutylphosphat (DBP), hierauf in Monobutyl- unreinigungen in Form von Anionenkomplexcn mitphosphat (MBP) und schließlich in Butanol, Phos- tels eines Anioncnaustauschers aus einem Lösungsphorsäure usw.; diese Zersetzung wird durch Wärme mittel entfernt, das nicht wasserlöslich ist.
und Sonnenlicht sowie durch radioaktive Strahlen Bei dem System gemäß der Erfindung wird eine beschleunigt. Infolgedessen unterliegt das Lösungs- 60 Kolonne mit Ionenaustauschern gefüllt, das benutzte mittel einer Strahlenschädigung. Ferner verursachen Lösungsmittel, beispielsweise TBP/Kerosin, wird in DBP und MBP Betriebsschwierigkeiten, da sie sich die Kolonne eingeleitet, die Verunreinigungen, welche mit Zirkonium usw. in den nuklearen Spaltproduk- in anionischer Form im Lösungsmittel vorliegen, beiten, wie sie im verbrauchten Brennstoff enthalten spielsweise DBP und MBP oder deren Komplexe sind, verbinden und Komplexe erzeugen, so daß der 65 mit nuklearen Spaltprodukten, werden in einer Entgiftungsfaktor der Auffrischung herabgesetzt Anioncnaustauscher-Phase des OH-Typs aufgesamwird. Ferner bilden sie zwischen der organischen melt, das Lösungsmittel wird durch die Ionen-Phase und der Wasserphase eine dritte Phase aus. austauschkolonne geleitet, um TBP-Kerosin allein

3 4

zu erhalten, und wird hierauf zur erneuten Benut- tauschern elutierbar sind, werden sie durch ein kontizung bei der Auffrischung in die Auffrischungsanlage nuierliches oder partienweises (batchsystem) Regeim Kreislauf überführt. Die in der Austauscher- nerierverfahren unter Verwendung eines Extraktions-Phase aufgesammelten DBP- und MBP-Komponen- mittels entfernt. Hierauf können die Austauscher ten sind mit 1 η-Lösung von kaustischer Soda leicht 5 wieder verwendet werden.

elutierbar, so daß im Falle von DBP und MBP der Wie aus F i g. 2 hervorgeht, tritt das verbrauchte, Austauscher immer wieder verwendet werden kann. Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel aus Im Falle der Komplexe von DBP und MBP mit einem Einlaß 1 in einen Extraktor II ein und gelangt Kernspaltprodukten ist es jedoch schwierig, die Korn- mit einem die Verunreinigungen extrahierenden plexe aus der Austauscher-Phase zu entfernen, io Reagenz in Kontakt, welches seinerseits durch die woraus folgt, daß der verbrauchte Austauscher als Leitung 4 eintritt; die Verunreinigungen werden in radioaktiver Feststoffabfall unschädlich gemacht und dem genannten Reagenz aufgesammelt, und das geein frischer Austauscher eingebracht werden muß. reinigte Lösungsmittel wird an einem Auslaß 2 abWenn ein suspendiertes Material oder andere genommen. Hierauf tritt das Reagenz durch die Lei-Feststoffteilchen im benutzten Lösungsmittel enthal- 15 tung 3 in den Ionenaustauscher I ein und kommt ten sind, wird gemäß der Erfindung eine Vorbehand- dort mit den darin enthaltenen Ionenaustauschern in lung wie Filtrierung, Zentrifugalabscheidung oder Kontakt, so daß die Verunreinigungen aufgesammelt eine einstufige chemische Auswaschung ausgeführt; werden; das gereinigte Reagenz wird durch die Leiwenn DBP und MBP aufgesammelt werden sollen, tung 4 abgezogen und zum Zwecke der Wiederverist es möglich, die Verfahrensweise dadurch konti- 20 wendung in den Extraktor II in Umlauf versetzt. Danuierlich auszuführen, daß sowohl die wäßrige bei werden andererseits die Ionenaustauscher durch Alkalilösung und das benutzte Lösungsmittel in der eine kontinuierliche oder partienweise Regenerier-Anionenaustauscher-Kolonne in Gegenstromkontakt methode in der gleichen Weise wie in Fig. 1 gebracht werden. Bei dieser kontinuierlichen Be- regeneriert.

triebsweise wird die wäßrige Alkalilösung zum groß- 25 Gemäß Fig. 3 tritt das die Verunreinigungen entten Teil in Umlauf gehalten und nur teilweise aus haltende, verbrauchte Lösungsmittel aus einem Eindem System herausgenommen; ferner kann auch eine laß 1 in den Extraktor II ein und gelangt dort mit Higgins-Kolonne zur Anwendung gelangen. dem durch die Leitung 4 eintretenden Mittel zur Die nachstehende Beschreibung bevorzugter Aus- Extraktion der Verunreinigungen in Kontakt; das führungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens 30 Lösungsmittel, aus dem die meisten Verunreinigundient im Zusammenhang mit den angegebenen Bei- gen extrahiert sind, gelangt durch die Leitung 2 in spielen der weiteren Erläuterung der Erfindung. den Ionenaustauscher I und kommt mit den darin Fig. 1 zeigt eine Methode zur Gewinnung eines befindlichen Ionenaustauschern in Kontakt, so daß Lösungsmittels für die Auffrischung, welches nahezu die noch verbleibende, sehr geringe Menge an Verkeine Verunreinigungen enthält; zu diesem Zwecke 35 unreinigungen aufgesammelt wird; das Lösungswird das verbrauchte, Verunreinigungen enthaltende mittel wird schließlich aus einem Auslaß 3 als voll Lösungsmittel in Kontakt mit Ionenaustauschern ge- gereinigtes Lösungsmittel abgezogen. Das die im bracht, so daß die Verunreinigungen aufgesammelt Extraktor II extrahierten Verunreinigungen enthalwerden; tende Mittel wird durch die Leitung 5 in den Ionen-Fig. 2 zeigt ein Verfahren zur Gewinnung eines 40 austauscher Γ überführt und gelangt dort mit den Auffrischlösungsmittels, das nahezu keine Verun- darin enthaltenen Ionenaustauschern in Berührung, reinigungen enthält; das Verfahren besteht darin, so daß die Verunreinigungen aufgesammelt werden; daß das verbrauchte, Verunreinigungen enthaltende hierauf wird das Mittel abgezogen und über die Lei-Lösungsmittel in Kontakt mit einem die Verunreini- rung 4 erneut in den Extraktor II zum Zwecke der gungen extrahierenden Reagenz gebracht wird, wel- 45 Wiederverwendung in Umlauf versetzt. Die Ausches im Lösungsmittel nahezu unlöslich ist, die Ver- tauscher, welche die in den Ionenaustauscher Γ und I unreinigungen jedoch auflösen kann, so daß der aufgesammelten Verunreinigungen enthalten, werden größere Teil der Verunreinigungen in das Extrak- nach Regenerierung durch ein kontinuierliches oder tionsreagenz überführt wird; hierauf wird dieses partienweises Regenerierverfahren ebenso wie gemäß Reagenz in Kontakt mit Ionenaustauschern gebracht, 50 F i g. 1 wieder verwendet.

um so die darin enthaltenen Verunreinigungen auf- im nachstehenden werden die jeweiligen Vorteile zusammeln. und Anwendungsweisen der obenstehenden drei be-Fig. 3 zeigt denjenigen Fall, in welchem die Ver- vorzugten Ausführungsformen der Erfindung erläufahren gemäß F i g. 1 und 2 miteinander kombiniert tert. Die Vorteile des Verfahrens gemäß F i g. 1 liesind; das nach der Methode gemäß F i g. 2 gereinigte 55 gen darin, daß es sehr einfach ist und mit seiner Lösungsmittel wird weiterhin mit Ionenaustauschern Hilfe ein hochreines Lösungsmittel gewonnen werbehandelt, um so ein Lösungsmittel zu gewinnen, den kann; die Kapazität dieses Verfahrens zur Aufweiches einen beträchtlich geringeren Gehalt an Ver- Sammlung von Verunreinigungen ist jedoch nicht unreinigungen besitzt als dasjenige, welches gemäß so groß, so daß infolgedessen diese Methode in erster F i g. 2 gewonnen wird. 60 Linie bei der Reinigung von Lösungsmitteln zur An-Wie aus F i g. 1 ersichtlich ist, tritt das benutzte, wendung kommt, deren Verunreinigungsgehalt rela-Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel zuerst tiv niedrig ist.

aus einem Einlaß 1 in eine Ionenaustausch-Kolonne I Die Vorteile des Verfahrens gemäß F i g. 2 liegen

ein; dort gelangt es mit den darin enthaltenen Ionen- darin, daß die Kapazität zur Aufsammlung von Ver-

austauschern in Kontakt und wird anschließend als 65 unreinigungen groß ist und daß die Reinheit des

gereinigtes Lösungsmittel an einem Auslaß 2 abge- Lösungsmittels durch entsprechende Einstellung der

nommen, nachdem die Verunreinigungen adsorbiert Menge an Extraktionsmittel reguliert werden kann,

wurden. Wenn die Verunreinigungen aus den Aus- Infolgedessen ist diese Methode für die Reinigung

von Lösungsmitteln geeignet, die einen großen Anteil an Verunreinigungen enthalten.

Das Verfahren gemäß Fig. 3, welches eine Kombination der Verfahren aus F i g. 1 und 2 darstellt, besitzt den Vorteil, daß mit seiner Hilfe benutzte Lösungsmittel ohne Rücksicht darauf behandelt werden können, welche Menge an Verunreinigungen sie enthalten. Infolgedessen können mit diesem Verfahren hochreine Lösungsmittel gewonnen werden. Aus diesem Grunde wird dieses Verfahren, obwohl die Behandlungsweise im Vergleich mit den beiden anderen Methoden komplizierter ist, in solchen Fällen verwendet, wo das verbrauchte Lösungsmittel relativ viel Verunreinigungen enthält und in ein hochreines Lösungsmittel überführt werden soll.

Die Verfahren gemäß Fig. 1, 2 oder 3 gelangen dementsprechend jeweils nach Maßgabe des Verunreinigungsgehaltes in dem verbrauchten Lösungsmittel und des angestrebten Reinheitsgrades zur Anwendung.

Beispiel 1

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Aufsammlung von DBP und MBP aus Kerosin. Es wurde ein Anionenaustausch-Kunstharz (Diaion, SA # 100) verwendet, welches in einen OH-Typ dadurch regeneriert war, daß wiederholt eine zyklische Sickerung oder Filterung (percolation) einer wäßrigen Lösung jeweils aus 1 n-Salzsäure, 1 n-Ammoniumchlorid und

1 η-kaustischer Soda in der erwähnten Reihenfolge ausgeführt wurde. Das Kunstharz wurde in eine Austauschkolonne von 10 mm Innendurchmesser und 7 cm³ Schichtvolumen (bed volume) eingebracht. 21 cm³ einer Lösung, welche durch Zugabe von

2 cm³ einer Mischung aus DBP und MBP (hergestellt von Eastman Orgenic Chemicals Company) zu 97 cm³ Mitsubishi Sekiyu's Diamond Kerosin gewonnen war, wurden in die obenerwähnte Kunstharzkolonne mit einer Fließgeschwindigkeit von 0,76 cm³/min · cm² eingeleitet. Die ausfließende Lösung wurde in drei Fraktionen von jeweils 7 cm³ unterteilt. Durch eine entsprechende Analyse konnte in der zweiten und dritten Fraktion DBP und MBP nicht festgestellt werden.

Beispiel 2

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Aufsammlung von DBP und MBP aus TBP/Kerosin und ihre EIution. Es wurde ein Anionenaustausch-Kunstharz (Diaion, SA # 100) verwendet, welches in einen OH-Typ dadurch regeneriert war, daß wiederholt zyklische Perkolationen einer wäßrigen Lösung jeweils aus 1 n-Salzsäure, 1 n-Ammoniumchlorid und 1 η-kaustischer Soda in der erwähnten Reihenfolge ausgeführt wurden. Das Kunstharz wurde in ein Glasrohr von 10 mm Innendurchmesser und 7,1 cm³ Schichtvolumen eingebracht. Eine Lösung, weiche durch Zugabe von 2 cm³ einer Mischung aus DBP und MBP (hergestellt von Eastman Organic Chemicals Company) zu 98 cm³ einer Mischlösung aus Daihachi Kagaku Kogyosho's TBP und Mitsubishi Sekiyu's Diamond Kerosin hergestellt war, wobei die TBP-Menge 30 Volumprozent betrug, wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 1,3 cmVmin · cm- in die erwähnte Kunstharzkolonne eingeleitet. Unter der Annahme, daß bei der Vermischung von DBP und MBP keine Volumänderung eintritt und unter Benutzung der jeweiligen Dichten der reinen Komponenten, wie sie einem Handbuch entnehmbar waren, wurde die Dichte der DBP-MBP-Mischung gemessen, um so den Gehalt an DBP zu gewinnen, welcher etwa 85% betrug. Die Konzentration an DBP-MBP in der der Kunstharzkolonne zugeführten Lösung betrug 314 meq/1, und zwar unter Einschluß der ursprünglich in TBP enthaltenen Mengen. Nachdem diese Lösung in einer Menge von etwa 37 cm³ durchgeleitet war, setzte der Ausfluß an DBP und MBP

ίο aus. Die Kapazität des Diaion SA # 100 zur Aufsammlung von DBP und MBP wurde zu l,64meq/cm³ Kunstharz berechnet. Etwa 80% des in der Kunstharzphase aufgesammelten DBP-MBP wurde mit etwa 10 cm³ an 1 η-kaustischer Soda elutiert. Nachdem 40 cm³ an 1 η-kaustischer Soda durchgeleitet waren, konnte nahezu kein DBP-MBP festgestellt werden.

Beispiel 3

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Aufsammlung des Zirkoniumkomplexes von jeweils DBP und MBP aus TBK/Kerosin. Dieselbe Vorratslösung, wie sie im obigen Beispiel 2 verwendet wurde, wurde in äquivalentem Volumen einer Lösung zugegeben, die durch Zugabe einer Spurenmenge an 95_Zr—95_Nb zu einer 2 n-Salpetersäurelösung mit einem Zr-Gehalt von 72 mg/1 hergestellt war. Die Mischung wurde unter Umrührung in einer Trenntülle geschüttelt. Hierauf wurde sie sich selbst überlassen, um die organische Phase abzutrennen. Der Zirkoniumgehalt ergab sich durch eine Radioaktivitätsmessung zu 29 mg/1. Ferner wurde durch Titration bestätigt, daß keine freie Phosphatgruppe anwesend war.

Die obenerwähnte organische Phase wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 0,6 cnvVmin ■ cm² in eine Kolonne von 8 mm Innendurchmesser und 8,5 cm³ Schichtvolumen eingeleitet, welche mit Diaion, SA # 100 gefüllt war, was seinerseits durch die normale Methode in einen OH-Typ regeneriert war. Unter Messung der Gamma-Radioaktivität der ausfließenden Lösung wurde beobachtet, daß der Ausfluß an DBP- und MBP-Komplexen begann, nachdem 33 cm³ der organischen Phase durchgelaufen waren. Da die Konzentration an DBP-MBP in der Lösungsschicht (solution bed) 314 meq/1 beträgt, dasselbe also wie im Beispiel 2, ist die Aufsammlungskapazität von Diaion SA # 100 gegenüber dem Ausfluß von 95_Zr 1,22 meq/cm³. In diesem Falle konnte 95_Zr mit der 1 n-NaOH-Lösung nicht elutiert werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Reinigung und Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, wie TBP, welche bei der Auffrischung von Kernbrennstoff verwendet werden, erleichtert. Dies bedeutet folgendes:

1. Das Lösungsmittel kann gereinigt werden, wenn es direkt in eine Ionenaustausch-Kolonne in flüssigem Zustand eingeleitet wird. Infolgedessen ist die Betriebsweise einfach. Das Lösungsmittel kann in einen hochreinen Zustand gebracht werden.

2. Die Ausbeute des Lösungsmittel-Extraktionsprozesses läßt sich verbessern, wenn das erfindungsgemäße Verfahren bei der Reinigung neuer Lösungsmittel zur Anwendung kommt. Im Falle von beispielsweise TBP/Kerosin wird der erwähnte Austauscher regeneriert und wieder verwendet. Es genügt, die Verlustmenge aufzufüllen, wie sie bei der gewöhnlichen Kolonnenbetriebsweise unvermeidlich ist.

7 8

Durch Ausführen dieser Behandlung bei einem neuen lieh gemacht werden muß. Im Falle von TBP-Kerosin

Lösungsmittel kann die mögliche Beschickung besitzt jedoch das Anionenaustausch-Kunstharz eine

(burden) im Zeitpunkt der Wiedergewinnung des relativ große Aufsammlungskapazität bezüglich der

Lösungsmittels gemindert werden, wie dies im nach- Komplexe, woraus folgt, daß, selbst wenn der Gehalt

sten Absatz beschrieben wird. 5 an DBP-MBP beispielsweise 10~³meq/cm³ ist, das

3. Wenn das erfindungsgemäße Verfahren bei der benutzte Lösungsmittel in einer Menge behandelt Wiedergewinnung verbrauchter Lösungsmittel, bei- werden kann, die etwa das lOOOfache des Kunstharzspielsweise TBP, in dem DBP und MBP mit Zirko- Volumens ist. Infolgedessen ist die bei der Lösungsnium usw. Komplexe gebildet haben, angewandt mittelwiedergewinnung anfallende Abfallmenge klein, wird, können diese Komplexe in dem Ionenaus- io Bei der Lösungsmittelwiedergewinnung aus dem tauscher aufgesammelt werden. Was die Strahlen- ersten oder Hauptzyklus, in dem der Strahlenschaden Schädigung des Austauschers betrifft, so ist eine voraussichtlich groß ist, liegt der DBP-Gehalt erwarorganische Substanz, beispielsweise ein Ionenaus- tungsgemäß bei 10~² bis 1O^-1 meq/cm³. Infolgetausch-Kunstharz, gegenüber der Strahlenbeschädi- dessen läßt sich die Erfindung mit Vorteil dann gung so empfindlich, daß es sich bei einer Dosierung 15 anwenden, wenn und nachdem eine chemische Einvon mehr als etwa IO⁸ Röntgen zersetzt. Demgegen- Stufenwaschung bereits vorher ausgeführt wurde, über ist die Aufnahmedosis (exposure dosage) des auch wenn die direkte Anwendung eines Anionen-Kunstharzes, wie sie sich der Konzentration einer austausches allein nicht ausreicht. Die Erfindung kann radioaktiven Substanz in dem benutzten Lösungs- ferner bei der Lösungsmittelwiedergewinnung aus mittel und der Betriebsdauer der Ionenaustausch- 20 dem zweiten und dritten Zyklus zur Anwendung Kolonne entnehmen läßt, kleiner als 10⁴ Röntgen pro kommen, und zwar ohne irgendwelche spezielle Uber-Betriebsablauf, so daß selbst bei mehrjährigem Be- legung.

trieb der Wert von 10⁸ Röntgen nicht erreicht werden 4. Der für die Ausführung des erfindungsgemäßen

wird. Verfahrens erforderliche Apparat kann klein gehalten

Die DBP- und MBP-Komplexe mit Zirkonium, 35 werden. In gleicher Weise kann auch der für die

welche im Ionenaustauscher aufgesammelt werden, Installation des Apparates erforderliche Platz klein

sind mit 1 η-kaustischer Sodalösung nicht elutierbar, gehalten werden, so daß ein solcher Apparat die

so daß der Ionenaustauscher bei Sättigung unschäd- Wirtschaftlichkeit nicht beeinflußt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Im Hinblick hierauf und unter Berücksichtigung Patentansprüche: der Tatsache, daß TBP relativ kostbar und unter den vorliegenden Umständen als radioaktiver Abfall nur

1. Verfahren zur Reinigung und Wiedergewin- mit Schwierigkeiten unschädlich zu machen ist, wernung eines aus Tributylphosphat und einem 5- den Auffrischungsanlagen mit Vorrichtungen zur wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel be- Wiedergewinnung des Lösungsmittels ausgerüstet, stehenden Lösungsmittels für die Auffrischung wober,„DBP und MBP oder, deren Komplexe mit nuklearer Brennstoffe, dadurch gekenn- nuklearen Spaltprodukten-aus dem verbrauchten zeichnet, daß die durch Strahlung und/oder Lösungsmittel entfernt werden und das so behandelte chemische Zersetzung des Lösungsmittels ent- io Lösungsmittel zyklisch wieder verwendet wird. Zur standenen Verunreinigungen in Kontakt mit Wiedergewinnung des Lösungsmittels wird häufig einem stark basischen Anionenaustauscher ge- eine chemische Auswaschung in einem Kontaktiebracht werden. rungssystem durchgeführt, wobei eine wäßrige Lö-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- sung eines Alkalis, beispielsweise Na₂CO., und NaOH kennzeichnet, daß folgende Verfahrensschritte 15 sowie eine wäßrige Lösung von verdünnter Salpetermiteinander kombiniert werden: Es wird ein säure verwendet wird.

Extraktionsreagenz, welches leicht Verunreini- Bei der Ausführung einer derartigen Methode zur gungen, die ihrerseits aus Strahlen- und/oder Wiedergewinnung des Lösungsmittels wurde verchemischen Schaden herrühren, extrahiert in sucht, ein verbrauchtes Lösungsmittel direkt durch Kontakt mit einem diese Verunreinigungen ent- 20 Ionenaustauscher zu leiten, um den angestrebten haltenden Lösungsmittel gebracht, um diese Ver- Zweck zu erreichen. In dem chemischen Auswaschunreinigungen zu extrahieren, und es wird das system ergab sich im Falle eines TBP/Kerosinder Extraktion der Verunreinigungen dienende Lösungsmittels folgendes:

Reagenz in Kontakt mit einem Ionenaustauscher ,_._.... ~„„ , gebracht, so daß der Ionenaustauscher die Ver- ₂₅ ^L Der Ehrn.n.erungsprozentsatz von DBP und unreinigungen adsorbiert. MBP oder deren Komplexe mit Kernspalt-S.Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet ^Jf" ^1St u' ^S° gewöhnlich eine durch den weiteren Verfahrensschritt: Es wird Behandlungsvorrichtung mit mehr als zwei Studas Lösungsmittel, welches der Verunreinigungs- ^ⁿ erforderlich ist Dementsprechend wird die extraktionsbehandlung unterworfen wurde, in 30 Vorrichtung kompliziert und der fur ihre Auf-Kontakt mit dem Ionenaustauscher gebracht, so ^stel'^unS erforderliche Raum groß. Infolgedessen daß die restlichen Verunreinigungen durch den ist dieses chemische Waschsystem bei Auffrisch-Ionenaustauscher adsorbiert werden. ^^aS^{en kleine}ren Maßstabes nicht so wirtschaftlich;