DE2610947A1 - Verfahren zur gewinnung von molybdaen-99 aus mit neutronen bestrahlter, spaltbare stoffe und spaltprodukte enthaltender matrix - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von molybdaen-99 aus mit neutronen bestrahlter, spaltbare stoffe und spaltprodukte enthaltender matrixInfo
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Description
GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 15. März 1976
KERNFORSCHUNG MBH PLA 7609 Gl/jd
Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99
aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix, bei welchem die Matrix in einer wäßrigen
Alkalihydroxid-Lösung aufgeschlossen und das Molybdän-99 und ein Teil der Spaltprodukte gelöst werden, die das Molybdän-99
enthaltende Lösung von einem Rückstand aus zumindest Actiniden und Lanthaniden enthaltenden Feststoffteilchen abgetrennt und
zur Komplexierung des Molybdän-99 mit Rhodanid-Ionen versetzt wird.
In der Nuklearmedizin nimmt die Bedeutung von Tc-99 als Indikator
bei Tumordiagnosen stetig zu. Da Technetium aber eine relativ kurze Halbwertszeit (Τι/2=6'° **) hat, wird deshalb das
Mutternuklid Mo-99 auf einem Adsorbermaterial fixiert und die Tochter Tc-99 bei Bedarf eluiert. Bisher wurde in Reaktoren
aktiviertes natürliches Molybdän eingesetzt.
909838/0
Die Nachteile des Materials sind :
1. Große Säulen für kleine spezifische Aktivitäten.
2. Große Injektionsvolumina, um die notwendige Aktivität zu
erhalten.
3. Eine sehr limitierte Verfügbarkeit des Generators wegen der geringen Aktivität.
Abhilfe schafft das neuerdings in zunehmendem Maße eingesetzte Spaltmolybdän. Dies bedingt allerdings eine sehr verfeinerte
Aufarbeitungstechnologie, um die geforderten Molybdän-Reinheitsgrade
zu erzielen.
Die geforderte Radionuklidreinheit ist :
y : 1-131 < 0,05 |uC/mC Mo-99
Ru-103 < 0,05 juC/mC Mo-99
Gesamt y-Verunreinigungen <0,l JuC/mC Mo-99
Ru-103 < 0,05 juC/mC Mo-99
Gesamt y-Verunreinigungen <0,l JuC/mC Mo-99
ex : Nicht mehr als 1 Nanocurie Gesamt-
cx -Aktivität pro Curie Mo-99
β : Sr-89 < 6 x lo" μθ/mC Mo-99 Sr-90 ^- 6 χ 10*"5 juC/mC Mo-99
β : Sr-89 < 6 x lo" μθ/mC Mo-99 Sr-90 ^- 6 χ 10*"5 juC/mC Mo-99
Eine seit langem bekannte Nachweismethode für Molybdän, bei
Molybdän welcher als Molybdat in Lösung vorliegendes/mit SnCl2 zu Mo(III)
reduziert wird, das Mo(III) mit SCN~-Ionen zu einem Rhodano-Komplex
verbunden wird und darauf der Rhodano-Komplex mit Hilfe
von Diäthyläther extrahiert werden kann, ist als Verfahren zur Gewinnung von Mo-99 völlig unbrauchbar wegen der leichten Flüchtigkeit
und Entzündlichkeit des Diäthyläthers. Das Risiko einer
Brand oder Explosionsgefahr muß beim Arbeiten mit radioaktiven Stoffen völlig vermieden werden.
Veröffentlichungen, in denen Rhodanid-Ionen verwendet wurden,
arbeiten grundsätzlich unter Verwendung zusätzlicher extrahierender Agenzien in der organischen Phase, wie z.B. unter Verwendung
von TBP /~Gorlach, V.F.; Marchenko, L.M. (Kiev State Univ.).
Ukr. Khim. Zh.; 40: No. 9, 983-985 (Sep. 1974) (in Russian)J oder
Tribenzylamin /~Yatirajam, V. 7 Ram, Jaswant (Univ". of Kurukshetra,
$09838/0264
India). Anal. Chin. Acta; 59: No. 3, 381-7 (Hay 1972)_7 oder
2-Furaldehyde /Spaccaraela Marchetti, Elena, Cereti Mazza,
Karia Teresa (Politecnieo, Turin). Ann. Chim. (Rome). 59: 902-11
(1969) (In Italian)*?. Diese Methoden haben den Nachteil, daß diese zusätzlichen organischen Kxtraktionsnittel zu einer Verunreinigung
des Endproduktes führen können, was zu Verhaltensstörungen des Molybdäns auf den Generatoren führen könnte. Außerdem
können die genannten Verunreinigungen pyrogen wirken.
Der Erfindung liegt nun die Aufgäbe zugrunde, die !lachteile der
bisher bekannten Verfahren zu vermeiden und ein einfach und rasch durchführbares, sicheres Verfahren bereitzustellen, das ein hochreines
Mo-99-Produkt in sehr hoher Ausbeute gewährleistet. Das Verfahren sdII ein Minimum an Verfahrensstufen, wie z.B. Extraktionsstufen und Rückextraktionsstufen, aufweisen und eine Verringerung
des kontaminierten, organischen Abfalls zur Folge haben/Außerdem soll das Verfahren routinemäßig und fernbedient gut auszuführen
sein.
Die Aufgabe wurde in überraschend einfacher Weise erfindungsgemäß
gelöst durch die Verfahrenssehritte
a) Konditionieren der alkalischen, Molybdän als Molybdat
(M0O4 ) enthaltenden Lösung mit einem Jod-Reduktionsmittel
in einer Menge entsprechend eines Konzentrationsbereiches zwischen 10 Mol und 0,2 Mol pro Liter alkalischer Lösung;
b) Zugabe von Mineralsäure zur konditionierten alkalischen Lösung bis zu einer Hydronium-Ionen-Konzentration
(H,0 -Ionen-Konzentration) im Bereich von 0,1 bis 6 Mol/l;
c) Mischen der angesäuerten Lösung aus Schritt b) mit einer wäßrigen, metallisches Zink oder metallisches Aluminium in
einem Konzentrationsbereich zwischen 10 mg/1 und 2000 mg/1 enthaltenden Rhodanid-Ionen-Lösung, die eine Rhodanid-Ionen-Konzentration
aufweist im Bereich
zwischen 0,1 Mol/l und 3 Mol/l Lösung;
909838/0264
ORIGINAL INSPECTED
d) Reduktion des in der angesäuerten Lösung aus Schritt b)
enthaltenen Molybdäns mit Hilfe des bei der Reaktion zwischen
den Hydronium-Ionen und dem metallischen Zink oder metallischen Aluminium entstehenden Wasserstoffs zu dreiwertigem Molybdän
und Komplexieren des Mo(III). mit den SGN~ -Ionen zu ~ -Ionen;
e) Inkontaktbringen der sauren, wäßrigen Mo(SClOg -Ionen
und Verunreinigungen enthaltenden Lösung aus Schritt d) (wäßrige Phase) mit zuvor konditioniertem
Di-sec-butyläther (organische Phase) und selektive Extraktion der Molybdän-Rhodano-Koinplexionen aus der
wäßrigen Phase in die organische Phase, wobei die Verunreinigungen praktisch vollständig in der wäßrigen Phase
bleiben;
f) Trennen der mit Mo(SCN)A -Ionen beladenen organischen
Phase von der von Molybdän befreiten Lösung;
g) Waschen der organischen Phase mit verdünnter Mineralsäure mit einer Konzentration im Bereich von 0,001 bis 0,1 Mol/l
• in einer Menge, die etwa dem Volumen der organischen Phase
entspricht;
h) Rückextraktion des Molybdäns mit Mineralsäure einer Konzentration im Bereich von 5 Mol/l bis 11 Mol/l
aus der organischen Phase in die wäßrige Phase.
Als Jod-Reduktionsmittel können beispielsweise Sulfitionen in wäßriger Lösung, Natriumsulfit oder Kaliumsulfit verwendet
werden. Ebenso können als Jod-Reduktionsmittel Hydroxylammoniumsulfat
oder Hydrazinsulfat verwendet werden. Für die Mineralsäure
Zugabe in Schritt b) und für die Waschlösung in Schritt g) kann vorteilhafterweise Salzsäure oder Schwefelsäure, sowie für die
Rhodanid-Ionen-Lösung eine Lösung von NH1-SCN, NaSCN oder KSCN
verwendet werden.
-H-909838/0264
Eine besonders vorteilhafte Ausbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Schritte c) und d) die angesäuerte
Lösung aus Schritt b) zunächst einer kathodischen Reduktion unterzogen wird, wobei das Molybdän zu Molybdän(III)
reduziert wird, und das entstandene Mo(III) mit Rhodanid-Ionen zur Komplexbildung in Kontakt gebracht wird, deren Konzentration
in der Lösung im Bereich zwischen 0,1 Mol/l und 3 Mol/l liegt.
Die Konditionierung des Di-sec-Butyläthers vor dessen Verwendung
in Schritt e) wird mit'einem Jod und Peroxide reduzierenden Mittel
vorgenommen, wie beispielsweise mit SO2 in Gasform, mit einer
wäßrigen Lösung von H2SO., oder einer wäßrigen Lösung von Sulfitionen.
Zur Rückextraktion des Molybdäns nach Schritt h) wird
als Mineralsäure Salzsäure oder Schwefelsäure in einer Menge, die im Bereich von etwa einem Viertel des Volumens der organischen
Phase bis zum ganzen Volumen der organischen Phase liegt, verwendet.
Gebräuchlicherweise werden für die Gewinnung und Isolierung von Mo-99 an Uran-235 angereicherte Uran-Aluminium-Targets in Form
von Platten oder Zylinder bestrahlt.
Um eine hohe Mo-99 Ausbeute bzw. Spaltrate bei gleicher Uranmenge zu erzielen, wird ca. 93 % angereichertes Uran-235 im Targetmaterial eingesetzt.
Angesichts der kurzen Abkühlungszeiten für das aufzuarbeitende Target fallen Jodisotope wie J-131, J-132 und J-133 stark ins
Gewicht bei der Jodemmissionsrate. Um die Reduzierung dieser Emmissionsrate unter den vom Sicherheitsbeirat zugewiesenen
Werten zu gewährleisten, werden die Uran-Aluminium-Targets in alkalischer Lösung aufgeschlossen und Jod-Reduktionsmittel zugefügt,
wobei elementares Jod in Jodidionen übergeführt wird. Hierdurch und durch das Vermeiden der Anwesenheit von N0,~- bzw.
NOp -Ionen im erfindungsgemäßen Verfahren wird einer eventuellen Brandgefahr in den Kohleschüttbettfiltern für die Abgase vorgebeugt.
% 09838/02 64
Wird zur Erzeugung von Mo-99 eine U/Al-Legierung mit auf 93 %
angereichertem Uran gewählt, dann ergibt z.B. eine U/Al-Probe mit 1 g U-235 ohne Berücksichtigung der Flußdepression der Probe
13 -2 -1 und bei einem Neutronenfluß von 5 · 10 cm see nach einer
Bestrahlungsdauer und einer Abkühlüngs- und Aufarbeitungsdauer von jeweils 3 Tagen 30 C Mo-99.
Es können jedoch auch andere Matrices mit Uran als Spaltstoff bzw.
mit anderen Spaltstoffen zur Gewinnung von Mo-99 einer Neutronenbestrahlung ausgesetzt werden.
Zum alkalischen Aufschluß wird die Matrix mit Natronlauge bei ca.
120 °C behandelt. Dabei gehen das Aluminium und die Spaltprodukte
Molybdän, Tellur und Jod, sowie die Alkali- und Erdalkali-Metalle quantitativ in Lösung. Ein Anteil der gebildeten Spaltprodukte
Zirkonium und Ruthenium geht ebenfalls in Lösung, während Lanthaniden und Actiniden sowie der größte Teil an Ru und Zr ungelöst als
Schlamm zurückbleiben.
Nach Abfiltrieren des Schlammes wird die alkalische Lösung .als
Ausgangslösung zur Gewinnung eines hochreinen Molybdän-99 nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren verwendet.
Zum Konditionieren der alkalischen Ausgangslösung mit Na SO.
reicht beispielsweise eine Sulfit-Konzentration von 0,01 Mol bis 0,05 Mol pro Liter aus. Die Säurekonzentration nach der Säurezugabe
kann sich im Bereich von 0,5 bis 3 Mol/l bewegen. Die Zugaben des Jod-Reduktionsmittels, der Mineralsäure und das
Inkontaktbringen der Lösung mit Rhodanidionen braucht nicht unbedingt
in der angegebenen Reihenfolge, sondern kann auch in einer anderen Reihenfolge durchgeführt werden.
Die zur Komplexbildung ausreichende Rhodanid-Konzentration beträgt
ca. 1 bis 2 Mol/l Lösung. Bei Anwesenheit von größeren Aluminiumbzw. Fremdkationen-Mengen muß die Rhodanid-Konzentration u.U.
bis auf 3 Mol/l erhöht werden.
70 9838/0264 - 6 -
Die Wertigkeitsstufe des durch die Reduktion gebildeten Mo wird durch das Zustandekommen des beständigen Rhodano-Komplexes
/So(SCN)Π stabilisiert. Dieser Komplex wird von dem vorbehandelten,
bzw. konditionierten Di-sec-butyläther selektiv und bereits in einer Extraktionsstufe-fast quantitativ extrahiert.
Alle für die Mo-99-Gev?innung als Verunreinigungen anzusprechenden Spaltprodukte und anderen Inhaltsstoffe der behandelten Lösung
aus Schritt d) verbleiben in der wäßrigen Phase.
Die kathodische Reduktion des Molybdats zu Mo(III) bringt- den
großen Vorteil mit sich, daß keine weiteren Mengen an Ionen, die den Peststoffanteil der Lösung und damit das Abfalivolurnen erhöhen,
in die Lösung gebracht werden und daß eine geringere Konzentration an Rhodanid-Ionen benötigt wird.
Vor Ausführung der Extraktion mit Di-sec-butyläther wird der
Äther mit einem Reduktionsmittel behandelt. Als optimal erwies sich schweflige Säure. Neben einer sehr rasch verlaufenden Reduktion
vorhandener Peroxide bietet sie noch den Vorteil, daß keine prozeßfremden Chemikalien mit dem Äther in Kontakt gebracht
werden.
Die Extraktionsausbeute beträgt in einer einstufigen Extraktion bei gleichen Volumina der organischen und der wäßrigen Phase ca.
90 %. Die Aufnahmekapazität des genannten Äthers für Molybdän beträgt
ca. 10 mg/1. Die Rückextraktion des Molybdäns erfolgt nach
einem einmaligen Waschen mit 0,1 M/l HCl in einer einzigen Stufe mit beispielsweise dem fünften Teil des Äthervolumens an
11 molarer Salzsäure.
Der Siedepunkt des Di-sec-butyläthers liegt bei 119°C. Die Gefahr
eines Brandes oder einer Ätherexplosion besteht bei Verwendung dieses Äthers nicht.
109838/0264
Vom Diäthyläther abgesehen sind sowohl die höheren als auch die niederen Äther ungeeignet. Diese Äther entfärben sich rasch
und ihre Mo-Extraktionsfähigkeit ist kaum wahrnehmbar.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß im extrahierten Mo-99 fast keine Verunreinigungen mehr feststellbar
sind.
Der bei der Reduktion mit metallischem Zink oder Aluminium entstehende,
überschüssige Wasserstoff-Anteil wird beim überleiten über auf 55O°C erhitztes Kupferoxid zu Wasser oxidiert.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind beispielsweise:
flüchtige, leicht entzündliche organische Agenzien, wie z.B. organische Lösungsmittel, sind bei diesem Verfahren nicht
zugegen. Eine Brandgefahr ist dadurch ausgeschlossen. Dies ist bei der Handhabung frisch bestrahlter Kernbrennstoffe,
angesichts der noch vorhandenen flüchtigen, besonders gefährlichen Nuklide, wie z.B. J , J , J , von besonderer Bedeutung;
hinzu kommt die Hinimalisierung der Bildungsgefahr flüchtiger schwer adsorbierbarer jodorganischer Verbindungen
wie z.B. CH.,J; das Rückhaltevermögen der Säule ist unabhängig
von der Aluminiumkonzentration.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger Beispiele erläutert,
die die Erfindung jedoch in keiner Weise beschränken.
Zur Extraktion von Molybdän aus der wäßrigen Phase in die organische
Phase wurden 50 ml/molarer Salzsäure, die 1 molar an SCN*"-Ionen war
und 0,5 mg inaktives Molybdän enthielt (entsprechend 10 mg Mo/1
Äther), mit 50 ml Di-sec-butyläther, die zuvor mit 0,5 ml einer wäßrigen Lösung von HpSO, ausgeschüttelt worden waren, in Kontakt
gebracht. Nach der Extraktion des Mo(SCN)d -Komplexes wurde die
organische Phase mit 50 ml 0,1 molaren Salzsäure gewaschen. Die Rückextraktion erfolgte mit 10 ml 11 molarer Salzsäure.
- 8 ^09838/0264
Dem inaktiven Molybdän wurde vor der Extraktion Ho-99 zugegeben
in einer Menge von 1,12 χ 10 Impulse/Minute. Bei der Berechnung
der Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens vom Extraktionsschritt
bis zur Rückextratkion wurde diese Impulsrate gleich 100 % gesetzt. In der wäßrigen Phase blieben die Verunreinigungen
und ein geringer Anteil des Gesamtgehaltes an Molybdän zurück mit einer Impulsrate von 2,19 x 10 Imp./Min. = 1,95 %,
In der als Waschlösung verwendeten 0,1 molaren Salzsäure fanden sich nach dem Waschen der organischen Phase 7,95 x 10 Imp./Min.
= 7,1 %t so daß in der organischen Phase vor der Rückextraktion
1,01 χ 10 Imp./Min. = 90,5 % des eingesetzten Molybdäns festgestellt
v/erden konnten. Nach der Rückextraktion des Mo aus der organischen Phase in die wäßrige Phase wies die organische Phase
nur noch 201 Imp./Min. = 0,18 % Mo auf, so daß eine Ausbeute an Molybdän in den eingesetzten 10 ml 11 molarer Salzsäure entsprechend
1,008 χ ΙΟ-3 Imp./Min., das sind insgesamt 90 % des ursprünglich
vorhandenen Molybdäns erhalten werden konnte.
Die chemischen Bedingungen waren dieselben wie in Beispiel 1. Variiert wurde lediglich die Zugabe des aktiven Molybdäns:
1,67 x 105 Imp./Min. = 100 %.
Mo-Verluste: in der wäßrigen Phase nach der Extraktion:
Mo-Verluste: in der wäßrigen Phase nach der Extraktion:
3,16 χ 103 Imp./Min. = 1,89 %.
Waschlösung nach dem Waschen der organischen Phase:
Waschlösung nach dem Waschen der organischen Phase:
1,31 x 1O2* Imp./Min. = 8,0 %.
Nach dem Waschen enthielt die organische Phase
Nach dem Waschen enthielt die organische Phase
1,5 x 105 Imp./Min. = 89,8 %,
nach der Rückextraktion
nach der Rückextraktion
170 Imp./Min. ~ 0,1 %.
Die Ausbeute betrug in diesem Falle entsprechend
Die Ausbeute betrug in diesem Falle entsprechend
1,49 x 105 Imp./Min. = 89,2 %
des ursprünglich vorhandenen Molybdäns, bzw. 99,33 % der extrahierten
Aktivität nach dem Waschen. - Die wenige Zehntel Prozente ausmachenden
Unstimmigkeiten rühren vermutlich von geringen Adsorptionsverlusten an den Glaswandungen der Apparatur her.
?8 3~8/
Molybdän-Extraktion in Anwesenheit von Aluminium. Die chemischen Bedingungen aus Beispiel 1 änderten sich nur
insofern, als die wäßrigen Phase 0,25 bis O3 1J Mol/l Λ1
enthielt und deshalb die SCN -Ionen-Konzentration auf 2 Mol/l
erhöht wurde. - Die Extraktionswirksamkeit wurde nur geringfügig schlechter.
Versuch A:
er wäßrige Phase vor der Extraktion: 1,15 x 10^ Imp./Hin. ? If)O-''.
wäßrige Phase nach der Extraktion: 1,36 x 10 Imp./Hin. =11,83"
Versuch B: ·
wäßrige'Phase vor der Extraktion: 1,02 χ 10 Imp. /Min. -· 100 :'.
wäßrige Phase nach der Extraktion: 9,79 χ 10 Imp./Hin. = 9,6 ;.·.
Die Ergebnisse dieser Versuche zeigen, daß die Extraktionsausbeute
in Anwesenheit von 0,25 - 0,5 M/l Aluminium bei ca. 89 % liegt. Die Rückextraktion nach der Waschung erbringt eine Ausbeute von
ca. 81 % der Anfangsaktivität.
Die in weiteren Versuchen ermittelten Dekontamänationsfaktoren
für verschiedene Spaltprodukte waren:
für
| Cs-137 | 1 | • ICr |
| Ru-106 | 1 | ■ 105 |
| J-131 | 2 | • 10* |
| Ba-IiJO | 1 | ♦ 105 |
| La-IHO' | 1 | • 105 |
7 09838/0264 - lo -
BAD -ORIGINAL
Claims (10)
1. Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender
Matrix, bei v/elchem die Matrix in einer wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung aufgeschlossen und das Molybdän-99 und
ein Teil der Spaltprodukte gelöst werden, die das Molybdän-99 enthaltende Lösung von einem Rückstand aus zumindest Actiniden
und Lanthaniden enthaltenden Feststoffteilchen abgetrennt und zur Komplexierung des Molybdän-99 mit Rhodanid-Ionen versetzt
wird, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
a) Konditionieren der alkalischen, Molybdän als Molybdat (M0O4 ) enthaltenden Lösung mit einem Jod-Reduktionsmittel
in einer Menge entsprechend eines Konzentrationsbereiches zwischen 10 Mol und 0,2 Mol pro Liter alkalischer Lösung;
b) Zugabe von Mineralsäure zur konditionierten alkalischen Lösung bis zu einer Hydronium-Ionen-Konzentration
(H,0 -Ionen-Konzentration) im Bereich von 0,1 bis 6 Mol/l;
c) Mischen der angesäuerten Lösung aus Schritt b) mit einer wäßrigen, metallisches Zink oder metallisches Aluminium in
einem Konzentrationsbereich zwischen 10 mg/1 und 2000 mg/1 enthaltenden Rhodanid-Ionen-Lösung, die eine Rhodanid-Ionen-Konzentratio'n
aufweist im Bereich
zwischen 0,1 Mol/l und 3 Mol/l Lösung;
d) Reduktion des in der angesäuerten Lösung aus Schritt b) enthaltenen Molybdäns mit Hilfe des bei der Reaktion zwischen
den Hydronium-Ionen und dem metallischen Zink oder metallischer Aluminium entstehenden Wasserstoffs zu dreiwertigem Molybdän
und Komplexieren des Mo(III) mit den SGN*" -Ionen zu
[Mo(SCN)^] 3~ -Ionen;
- 11 -709838/0264
ORIGINAL INSPECTED
e) Inkontaktbringen der sauren, wäßrigen Mo(SCN)/- ' -Ionen
und Verunreinigungen enthaltenden Lösung aus Schritt d) (wäßrige Phase) mit zuvor konditioniertem
Di-sec-butylather (organische Phase) und selektive
Extraktion der Molybdän-Rhodano-Komplexionen aus der
wäßrigen Phase in die organische Phase, wobei die Verunreinigungen praktisch vollständig in der wäßrigen Phase
bleiben;
f) Trennen der mit Mo(SCN)/- J -Ionen beladenen organischen
Phase von der von Molybdän befreiten Lösung;
g) Waschen der organischen Phase mit verdünnter Mineralsäure mit einer Konzentration im Bereich von 0,001 bis 0,1 Mol/l
in einer Menge, die etwa dem Volumen der organischen Phase entspricht;
h) Rückextraktion des Molybdäns mit Mineralsäure einer Konzentration im Bereich von 5 Mol/l bis 11 Mol/l
aus der organischen Phase in die wäßrige Phase.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Jod-Reduktionsmittel Sulfitionen in wäßriger Lösung, Natriumsulfit
oder Kaliumsulfit verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Jod-Reduktionsmittel Hydroxylammoniumsulfat verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Jod-Reduktionsmittel Hydrazinsulfat verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mineralsäure-Zugabe in Schritt b) und für die Waschlösung in
Schritt g) Salzsäure oder Schwefelsäure verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Rhoianid-Ionen-Lösung eine Lösung von NHnSCN, NaSCN oder
KSCN verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Schritte c) und d) die angesäuerte Lösung aus
Schritt b) zunächst einer kathodischen Reduktion unterzogen wird, wobei das Molybdän zu Molybdän(ίII) reduziert wird,
und das entstandene Mo(III) mit Rhodanid-Ionen zur Koinplexbildung
in Kontakt gebracht wird, deren Konzentration in der Lösung im Bereich zwischen O3I Mol/l und 3 Mol/l liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konditionierung des Di-sec-butyläthers vor dessen Verwendung
in Schritt e) mit einem Jod und Peroxide reduzierenden Mittel vorgenommen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Jod und Peroxide reduzierendes Mittel SO2 in Gasform, eine
wäßrige Lösung von HpSO,, eine wäßrige Lösung von Sulfit ionen
verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Rückextraktion de.s Molybdäns mit Mineralsäure
Salzsäure oder Schwefelsäure in einer Menge, die im Bereich von etwa einem Viertel des Volumens der organischen Phase
bis zum ganzen Volumen der organischen Phase liegt, verwendet wird.
- 13 -
309838/0264
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |