DE1758118B2 - Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem Technetium-99m - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem Technetium-99mInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Description
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Losung zur parentalen Injektion zu erzeugen,
zeichnet, daß als Lösungsmittel fürTechnetium-99m Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirksames Verisotonische Kochsalzlösung verwendet wird. fahren zur Gewinnung von radioaktivem Techne-
zeichnet, daß als Lösungsmittel fürTechnetium-99m Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirksames Verisotonische Kochsalzlösung verwendet wird. fahren zur Gewinnung von radioaktivem Techne-
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- tium-99m mit hohem Reinheitsgrad und nach einem
zeichnet, daß als Lösungsmittel für Technetium-99m 25 zuverlässig reproduzierbaren Verfahren zu schaffen,
Methyläthylketon verwendet wird. das die Notwendigkeit einer Trennung von radio-
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- aktiven Produkten und den anderen Verunreinigungen
zeichnet, daß als Lösungsmittel fürTechnetium-99m vermeidet. Die Erfindung löst diese Aufgabe.
eine wäßrige Lösung einer anorganischen Säure Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren
verwendet wird. 30 zur Gewinnung von radioaktivem Technetium-99m
aus Technetium-99m enthaltendem Molybdän-99
durch Adsorption an Zirkoniumoxidhydrat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Zirkoniumoxid-Neuerliche
medizinische Forschungen haben ge- hydrat mit einem Oxidationsmittel behandelt, mit einer
zeigt, daß Technetium-99m ein äußerst nützliches 35 Molybdän-99 enthaltenden Lösung zusammenbringt,
Hilfsmittel in der Diagnose ist. Hochreines Techne- die Mischung zur Adsorption von Molybdän-99 unter
tium-99m wird in erster Linie als Radioisotop bei einer Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 700C auf einen
Vielzahl medizinischer Forschungsprobleme und zu pH-Wert von 2 bis 7 einstellt und nach Abkühlung
diagnostischen Zwecken verwendet. Es ist sehr geeignet Technetium-99m von seinem Mutterisotop Molybfür
Leber-, Lungen-, Blutkreislauf- und Krebs- 4° dän-99 mit einem Lösungsmittel abtrennt,
»scanning« (Radiographien nach einem Abtastver- Nach diesem Verfahren gelingt eine selektive Tren-
»scanning« (Radiographien nach einem Abtastver- Nach diesem Verfahren gelingt eine selektive Tren-
fahren), und es wird anderen Radioisotopen wegen nung des Technetium-99m von allen anderen Elemenseiner
kurzen Halbwertszeit vorgezogen, da hierdurch ten in der gelösten Molybdän-99-Verbindung mit sehr
eine geringere Strahlenbelastung der Organe erreicht hoher Ausbeute, d. h. mit über 80%.
wird. Zusätzlich zu medizinischer Anwendung kann 45 Für die Herstellung von Technetium-99 m enthalten-Technetium-99m ferner für industrielle Zwecke Ver- dem Molybdän-99 werden vorzugsweise Molybdäntriwendung finden, z. B. bei der Bestimmung von Durch- oxid oder andere Molybdänverbindungen, wie Molybflußgeschwindigkeiten, zur Steuerung von Verfahren dänmetall, Molybdännitrat, Molybdänsulfat oder orga- und für radiometrische Verfahren in der Chemie. Da nische Molybdänverbindungen, wie Molybdän-acetyldieses Radioisotop eine kurze Halbwertszeit besitzt, 5° acetonate, radioaktiv bestrahlt. Das Technetium-99 m wird für gewöhnlich der Versand an den Kunden in enthaltende Molybdän-99 kann auch aus spaltbaren Form des Mutter-Isotops vorgenommen; im vorliegen- Stoffen, wie Uran-235, Uran-238 oder Plutonium, abden Fall ist dies Molybdän-99. Der Kunde trennt dann getrennt werden.
wird. Zusätzlich zu medizinischer Anwendung kann 45 Für die Herstellung von Technetium-99 m enthalten-Technetium-99m ferner für industrielle Zwecke Ver- dem Molybdän-99 werden vorzugsweise Molybdäntriwendung finden, z. B. bei der Bestimmung von Durch- oxid oder andere Molybdänverbindungen, wie Molybflußgeschwindigkeiten, zur Steuerung von Verfahren dänmetall, Molybdännitrat, Molybdänsulfat oder orga- und für radiometrische Verfahren in der Chemie. Da nische Molybdänverbindungen, wie Molybdän-acetyldieses Radioisotop eine kurze Halbwertszeit besitzt, 5° acetonate, radioaktiv bestrahlt. Das Technetium-99 m wird für gewöhnlich der Versand an den Kunden in enthaltende Molybdän-99 kann auch aus spaltbaren Form des Mutter-Isotops vorgenommen; im vorliegen- Stoffen, wie Uran-235, Uran-238 oder Plutonium, abden Fall ist dies Molybdän-99. Der Kunde trennt dann getrennt werden.
entsprechend seinem Bedarf das Technetium-99 m vom Die Bestrahlung von Verbindungen zur Herstellung
Molybdän-99 ab. 55 von Molybdän-99 kann an einer geeigneten Verbin-
Es ist bekannt, Technetium-99 m nach einer Vielzahl dung in der Bestrahlungszone eines Kernreaktors,
von Verfahren herzustellen. Zum Beispiel haben Teilchenbeschleunigers oder einer radioaktiven Neu-M.
S. F a d d e e ν a et. al. (Zhur. Neorg. Khim., 3 tronenquelle erfolgen.
(1958), S. 165 und 166) ein Verfahren zur Extraktion Danach wird die bestrahlte Verbindung in einem ge-
von Technetium-99 m aus wäßrigen On-K2CO3-LoSUn- 60 eigneten Lösungsmittel gelöst. Im Fall des Molybdängen
beschrieben, bei dem Methyläthylketon als Extrak- trioxids muß unter Umständen ein basisches Lösungstionsmittel
verwendet und anschließend die Keton- mittel verwendet werden, beispielsweise Natriumhylösungen
mit wäßriger K2CO3-Lösung ausgewaschen droxid oder Ammoniumhydroxid (Ammoniak), wobei
wird. Das nach diesem Verfahren erhaltene Techne- das Auflösen und die Isolierung eines reinen Molybtium-99m
ist jedoch nicht rein, da das Endprodukt 65 dän-99 zum Stand der Technik gehören,
merkliche Mengen an K2CO3 enthält. Deshalb ist das Im Gegensatz zu dem Verfahren von Pinajian,
merkliche Mengen an K2CO3 enthält. Deshalb ist das Im Gegensatz zu dem Verfahren von Pinajian,
Produkt für viele Zwecke, beispielsweise medizinische bei dem unbehandeltes Zirkoniumoxidhydrat verwen-Verwendungen,
nicht brauchbar. det wird, wurde unerwarteterweise und überraschend
gefunden, daß Zirkoniumoxidhydrat, sobald dieses «lit einem Oxidationsmittel behandelt wird, chemisch
»ktive Zentren bildet, welche selektiv Molybdän adsorfcieren,
aber anscheinend kein Technetium.
Es ist auch überraschend, daß
Es ist auch überraschend, daß
a) die Beladungskapazität des Systems die aller bekannten Systeme übersteigt, welche gleiche Mengen
Technetium bei Anwendung einer physiologischen Salzlösung ergeben,
b) die das Technetium-Produkt enthaltende Salzlösung
unerwartet niedrigere Element-Verunreinigungen hat als Folge des molybdän-adsorbierenden
Substrates,
c) die Salzlösung merklich mehr Technetium und weniger Molybdän enthält als bisher bekannte,
vergleichbare Systeme.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird eine Technetium-99m
enthaltende Molybdän-99-Salz-Lösung, beispielsweise eine wäßrige Ammoniummolybdatlösung
mit oxidierten Zirkoniumoxidhydrat in Berührung gebracht. Die oxidierten Zirkoniumoxidhydratlösungen
werden durch Kontaktieren von Zirkoniumoxidhydrat mit einem Oxidationsmittel in Anwesenheit
einer Säure hergestellt. Bevorzugte Oxidationsmittel sind unter anderem Bromwasser, Chlorwasser,
Jodwasser, Permanganate, z. B. Kaliumpermanganat, Chlorate, z. B. Kaliumchlorat, Wasserstoffperoxid und
organische Peroxide, wie Benzoylperoxid.
Anschließend wird der pH-Wert der Lösung auf einen Wert zwischen 2 bis 7 eingestellt, vorzugsweise
zwischen 3,5 und 6,0. Die Lösung wird während der Einstellung und Kontrolle des pH-Wertes auf Temperaturen
oberhalb 700C erhitzt, und dieses Erhitzen wird vorteilhaft etwa 20 Minuten lang fortgesetzt, um
eine vollständige Adsorption des Molybdäns auf dem Zirkoniumoxidhydrat sicherzustellen. Vorzugsweise
wird auf die Siedetemperatur der Aufschlämmung erhitzt.
Das das Molybdän enthaltende Zirkoniumoxidhydrat wird dann in ein geeignetes Elutionssystem, beispielsweise
eine Kolonne oder einen Behälter vorzugsweise aus Glas oder anderem inertem Material überführt.
Die überstehende Flüssigkeit wird abgelassen oder durch Filtration oder Dekantieren entfernt und
das Substrat mit isotonischer Kochsalzlösung zur Elution des Technitiums-99m gewaschen.
Aus dem MoIybdän-99 in der Säule oder dem Behälter, welches eeMo-e0mTc-Aktivität enthält, kann
Technetium-99m, sobald dieses sich in saurer, neutraler oder basischer Lösung nachgebildet hat, anschließend
isoliert werden. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn das System mit 20-ml-Portionen von
isotonischer Kochsalzlösung eluiert wird. Man führt dies durch, indem das Substrat mit dem gewünschten
Volumen Salzlösung in Berührung gebracht und der flüssige Anteil gesammelt wird. An Stelle der isotonischen
Kochsalzlösung kann Methyläthylketon oder eine wäßrige Lösung einer anorganischen Säure mit
Vorteil verwendet werden.
Wie vorstehend aufgezeigt, ist das erfindungsgemäße Verfahren eine einfache Methode zur Gewinnung
von Technetium-99m mit hohem Wirkungsgrad. Nach dem Verfahren kann die Gewinnung von Technetium-99m
mit isotonischen Salzlösungen mit Ausbeuten von 95 °/0 und höher in einem pH-Bereich von ungefähr
4,0 bis ungefähr 7,0 durchgeführt werden, ohne merkliche Auflösung des Zirkoniumoxidhydrats oder
Entfernung von Molybdän von dem Zirkoniumoxidhydrat.
Ein weiterer charakteristischer Vorteil des Verfahrens ist, daß das Substrat und bzw. oder das gesamte
Elutionssystem sterilisiert werden kann, beispielsweise im Autoklav bei den normalerweise vorgeschriebenen
Temperaturen und Drücken.
Im Gegensatz dazu kann das bekannte Zirkonium-ίο oxidhydrat, das mit einer sauren, Molybdän-99 enthaltenden
Lösung beladen wurde, nicht mit hohem Wirkungsgrad auf Technetium-99m mit isotonischer
Salzlösung eluiert werden.
ls Beispiel 1
Zu 100 g Zirkoniumoxidhydrat (Teilchengröße 0,147 bis 0,074 mm) wurden 100 ml Ο,ΐη-Salzsäure und
10 ml gesättigtes Bromwasser zugesetzt. Die Mischung wurde umgerührt und 10 Minuten stehengelassen.
ao Anschließend wurden 15 ml 1 η-Natronlauge der Aufschlämmung
zugefügt. Ein ausreichendes Volumen dieser Aufschlämmung wurde in ein 150 ml Becherglas
überführt, um 1 ml Aufschlämmung auf 57 mg Molybdän beieitzustellen. Danach wurde die Aufschlämmung
as dreimal mit Wasser gewaschen; danach wurden vier
Tropfen gesättigtes Bromwasser zugesetzt. Zu der Aufschlämmung wurde eine Lösung von 1 g bestrahltem
Molybdänmaterial als Molybdat in 20 ml 20%igem Ammoniumhydroxid zugefügt. Die Mischung wurde
unter Rühren erwärmt, und 6n-HNO3 wurde langsam
zugesetzt, bis der pH-Wert zwischen 4 und 6 lag. Zusätzliches HNO3 wurde zugesetzt, um diesen pH-Wert
zu halten, bis die Adsorption abgeschlossen war. Danach wurde 20 Minuten erhitzt und abgekühlt und die
Mischung dann in eine Säule überführt und mit isotonischer Kochsalzlösung gewaschen. Nach der Nachbildung
des Technetium-99m wurde weiteres Technetium-99m mit isotonischer Salzlösung eluiert.
Die Säule wurde auf Molybdän-Durchbruch mit Hilfe radiometrischer Analyse geprüft, und hierbei
wurde kein Molybdän-99 beobachtet. Die chemische Reinheit wurde mit Hilfe von Emissionsspektroskopie
hinsichtlich der hauptsächlichen Elemente des Säulensubstrates geprüft, d. h. auf Zirkonium, wovon nichts
entdeckt wurde.
Vergleich der Adsorptions-Elutions-Charakteristiken von Zirkoniumoxid- und Aluminiumoxid-Systemen
| Aluminiumoxid | Zirkoniumoxid | |
| Mo-Beladung | ||
| (mg Mo/ml Adsor- | ||
| 55 bens) | <42 | >57 |
| "mTc-Ausbeute (%) | ||
| in isotonischer Salz | ||
| lösung | ||
| 60 steril | 60 bis | > 90/30 m! |
| 80/30 ml | ||
| nicht steril | 80/20 ml | > 80/20 ml |
| Metall-Verunreinigung | ||
| 6. (PPm) | ||
| 5 steril | ||
| nicht steril | >50 | <1 |
| Stabilität | gering | ausgezeichnet |
Ein Vergleich der Adsorptions-Elutions-Charakteristiken
der Säule aus Beispiel 1 und einer nach einer bekannten Methode dargestellten, wobei Aluminiumoxid
verwendet wird, wird an Hand der vorstehenden Tabelle I gegeben.
Wie vorstehend angegeben, zeigt die radiometrische Analyse des eluierten Technetium-99m an, daß darin
bis zu 95% des gewinnbaren Technetium-99m enthalten sind und die Reinheit des Radionuklids größer
als 99,99 % ist. Die gesamte Verunreinigung an metallischen Elementen ist geringer als 1 ppm (Teile auf
1 Million), wie mit Hufe der Emissionsspektroskopie bestimmt wurde.
Das Substrat und/oder das ganze Elutionssysiem kann nach üblichen Autoklaven-Techniken ohne Erhöhung
der Verunreinigungen an Radionukliden, ohne Erhöhung der Verunreinigungen an metallischen Elementen
und ohne Verminderung der gewinnbaren Technetium-99m-Menge sterilisiert werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem in Form von Molybdationen an einer Aluminiumoxid-Technetium-99m
aus Technetium-99m enthalten- 5 Chromatographiesäule gefolgt von selektiver Entferdem
Molybdän-99 durch Adsorption an Zirkonium- nung von Technetium-99m in Form des TcO4-lo:;s
oxidhydrat, dadurch gekennzeichnet, von dem beladenen Aluminiumoxid durchgeführt. Die
daß man Zirkoniumoxidhydrat mit einem Oxida- chemische Reinheit des Eluates reicht jedoch kaum für
tionsmittel behandelt, mit einer Molybdän-99 ent- medizinische Erfordernisse, und die Säule selbst ist
haltenden Lösung zusammenbringt, die Mischung io gelegentlich instabil und liefert dann ein für medizizur
Adsorption von Molybdän-99 unter Erhitzen nische Zwecke ungeeignetes Eluat.
auf Temperaturen oberhalb 700C auf einen J. J. Pinajian, Internat. J. Appl. Radioact. Iso-
pH-Wert von 2 bis 7 einstellt und nach Abkühlung topes, 17 (1966), S. 664, hat über ein Verfahren berich-Technetium-99m
von seinem Mutterisotop Molyb- tet, bei dem Zirkoniumoxidhydrat als Adsorptionsdän-99
mit einem Lösungsmittel abtrennt. 15 mittel zur chromatographischen selektiven Adsorption
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- von Molybdän verwendet und Technetium-99m mit
zeichnet daß als Oxidationsmittel Bromwasser, angesäuertem Methyläthylketon (5 Volumprozent
Chlorwasser, Jodwasser, Kaliumpermanganat, Ka- 0,01 m CHl) eluiert wird. Das Methyläthylketon-Eluat
liumchlorat, Wasserstoffperoxid oder Benzoyl- muß anschließend wegen seiner hohen Giftigkeit aufperoxid
verwendet wird. so gearbeitet werden, um eine physiologisch brauchbare
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