DE3546128A1 - Verfahren zur verbesserung eines fluessig-fluessig-extraktionsprozesses - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung eines Flüssig-flüssig-Extraktionsprozesses, bei welchem in einem Zweiphasensystem mit flüssiger wäßriger und flüssiger orga­ nischer Phase aus einer der beiden Phasenarten als Aus­ gangsflüssigkeit in einer mehrstufigen oder vielstufigen Extraktionsvorrichtung ein oder mehrere Wertstoffe von Ver­ unreinigungen und, im Falle von mehreren Wertstoffen, von­ einander getrennt werden, wobei die Wertstoffe durch Extrak­ tion aus der Ausgangsflüssigkeit in die andere Phasenart überführt werden, diese Phase dabei mit den Wertstoffen beladen wird und die beladene Phase mit mindestens einer der Ausgangsflüssigkeit entsprechenden Wasch-Flüssigkeit gewa­ schen wird.

Flüssig-flüssig-Extraktionsprozesse dienen meist der Gewin­ nung oder Rückgewinnung von Wertstoffen, wie z. B. metalli­ sche Elemente enthaltende Ionen, Verbindungen oder Komplexe und werden in Extraktionskolonnen, insbesondere in Pulsko­ lonnen, in Mischabsetzern oder in einer Batterie von Zentri­ fugalextraktoren etc. durchgeführt. Solche Prozesse werden insbesondere auch bei der Wiederaufarbeitung von abgebrann­ ten Kernbrenn- und/oder Brutstoffen verwendet, wobei Uran allein und/oder Plutonium mittels Tributylphos­ phat (TBP) als Uranylnitrat bzw. Plutonium (IV)-Nitrat aus einer wäßrigen, salpetersauren Auflöser-Lösung in die orga­ nische Lösung extrahiert werden. Dies erfolgt in den ge­ nannten Vorrichtungen im Gegenstrom der beiden Phasen. Als organische Phase wird meistens eine 30 Vol-%-ige Lösung des TBP in einem aliphatischen Verdünnungs- bzw. Lösungsmittel benutzt, welche das Uran oder auch das Plutonium aus Lösun­ gen von Salpetersäure oder aus anderen Lösungen mit gutem Erfolg extrahiert. Hierbei kann meist eine Hälfte des Gegen­ stromextraktors, in welchem die Extraktion stattfindet, für eine Wäsche der zuvor beladenen organischen Phase ausgenützt werden. Dementsprechend werden Anfang und Ende eines Extrak­ tors hier so definiert, daß am Anfang des Extraktors die organische Phase, im vorliegenden Falle die Extraktionsmit­ telphase, eingeleitet wird, in einen mittleren Teil des Extraktors die wäßrige Lösung von Uran und evtl. auch von Plutonium als Einsatzlösung (Feed-Lösung) eingespeist und am Ende des Extraktors eine wäßrige Waschlösung eingeführt wird. In analoger Weise wird das Uran und das Plutonium aus der beladenen organischen Phase als Feedlösung rückextra­ hiert, wobei die beladene organische Phase in einen mittle­ ren Teil des Extraktors eingespeist wird. Dann wird am Ende des Extraktors die wäßrige Phase, in diesem Falle als Ex­ traktionsmittelphase, und am Anfang des Extraktors frische organische Phase eingeleitet, die aus dem wäßrigen Rückex­ trakt diejenigen Inhaltsstoffe der Lösung herauswäscht, die nicht mit dem Uran oder Plutonium rückextrahiert werden sollen.

Bei der Extraktion kann die Konzentration von Uran in der wäßrigen Einsatzlösung (Feed-Lösung) in weiten Grenzen va­ riieren. In der organischen Phase wurde bisher jedoch eine angemessen hohe Beladung mit Uran angestrebt (70-90 g/l), um die Extrahierbarkeit von abzutrennenden Stoffen (d. h. Spaltprodukten, Neptunium usw.) zu unterdrücken. War die Konzentration von Uran in der Einsatzlösung niedrig, bei­ spielsweise 30-50 g/l wurde der Extraktor nach einem sogenannten verdünnten Fließschema betrieben. Bei einem sogenannten konzentrierten Fließschema enthielt die wäßrige Phase 200-430 g U/l. Es ist offensichtlich, daß das Ver­ hältnis der Fließraten der organischen und der wäßrigen Phase bei dem verdünnten Fließschema niedrig (0,3-0,7) und bei dem konzentrierten Fließschema hoch (2-6) gehalten werden muß. Es ist ein Vorteil des konzentrierten Fließsche­ mas, daß der Gesamtdurchsatz der Phasen deutlich, d. h. 1,6 -3,5 mal, niedriger ist als bei dem verdünnten Fließschema.

Das ermöglicht, in einer Wiederaufarbeitungsanlage kleinere Extraktionsapparate und Behälter zu benutzen und dadurch Baukosten für abgeschirmte Räume zu reduzieren. Dagegen kann als Vorteil des verdünnten Fließschemas angesehen werden, daß die Trenneffektivität der Extraktionsoperation besser ist. So z. B. wird das nur mäßig extrahierbare Neptunium (IV) bei dem konzentrierten Fließschema zusammen mit Uran (VI) extrahiert, weil bei dem hohen Phasenflußverhältnis der Extraktionsfaktor von Neptunium (IV) höher als eins ist (der Extraktionsfaktor ist als Produkt des Verteilungskoeffizien­ ten und des Phasenflußverhältnisses definiert). Wenn die mit Uran beladene organische Phase ungewaschen bleibt oder mit einer genügend konzentrierten Lösung von Salpetersäure gewa­ schen wird, verläßt das Neptunium den Extraktor in der organischen Phase zusammen mit dem Uran. Wenn jedoch die beladene organische Phase zwecks besserer Dekontamination von Spaltprodukten mit einer verdünnten Lösung von Salpeter­ säure gewaschen wird, akkumuliert sich das Neptunium im Extraktor. Bei einem verdünnten Fließschema ist der Extrak­ tionsfaktor von Uran für eine gute Extraktionsausbeute noch hoch genug, aber der Extraktionsfaktor von Neptunium (IV) sinkt unter eins und das Neptunium (IV) bleibt überwiegend im wäßrigen Raffinat.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wirksamkeit eines Flüssig-flüssig-Extraktionsprozesses zu verbessern, bei welchem in einem Zweiphasensystem mit flüssiger wäßriger und flüssiger organischer Phase aus einer der beiden Phasen­ arten als Ausgangsflüssigkeit in einer mehrstufigen oder vielstufigen Extraktionsvorrichtung ein oder mehrere Wert­ stoffe von Verunreinigungen befreit bzw. gereinigt werden und gleichzeitig bei Vorliegen mehrerer Wertstoffe diese voneinander gut getrennt werden. Die erwünschten Wertstoff- Produkte sollen mit der Erfindung reiner erhalten werden, sowohl im Hinblick auf Verunreinigungen als auch im Hinblick auf andere Wertstoffe. Insbesondere sollen Aktinidenionen, Aktinidenverbindungen oder Aktiniden-Komplexe aus wäßrigen oder organischen Lösungen, wie sie bei der Wiederaufarbei­ tung von abgebrannten Kernbrenn- und/oder Brutstoffen anfal­ len, von in diesen Lösungen vorhandenen Spalt- und Korro­ sionsprodukten abgetrennt und gereinigt werden und einzeln in reiner Form auch gegenüber anderen Aktiniden in Lösung erhalten werden, wie beispielsweise Uran oder Plutonium. Die Vorteile des sogenannten konzentrierten Fließschemas und des sogenannten verdünnten Fließschemas sollen gleichzeitig erhalten werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß

• a) die Extraktionsmittelphase vor ihrer Einspeisung in die Extraktionsvorrichtung in mindestens zwei Teilströme aufgeteilt wird und die Teilströme einzeln an verschiede­ nen Stellen der Extraktionsvorrichtung jeweils in ihrer Fließrichtung vor der Einspeisestelle der zu extrahieren­ den Phase eingeleitet werden, oder
• b) zusätzlich zu Schritt a) die der zu extrahierenden Phase entsprechende Flüssigkeit zum Waschen der beladenen Ex­ traktionsmittelphase ganz oder teilweise an einer Stelle der Extraktionsvorrichtung in ihrer Fließrichtung vor der Einspeisestelle der zu extrahierenden Phase aus der Ex­ traktionsvorrichtung entnommen wird, an einer vorbestimm­ ten Anzahl Stufen der Extraktionsvorrichtung vorbeige­ führt und an einer Stelle in ihrer Fließrichtung nach der Einspeisestelle wieder in die Extraktionsvorrichtung eingeleitet wird.

Im Falle, daß die die Wertstoffe enthaltende Ausgangsflüs­ sigkeit aus einer wäßrigen Lösung und die Extraktionsmittel­ phase aus einer Lösung eines Extraktionsmittels in einem organischen Lösungmittel oder Verdünnungsmittel besteht, erfolgt die Aufteilung der Extraktionsmittelphase nach Schritt a) im Verhältnis der Fließraten zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 20 bis 1 zu 1,5, wobei die Einspeisestelle des Teilstroms mit der höheren Fließrate der Einspeisestelle der Ausgangsflüssigkeit näher liegt als die des Teilstromes mit der niedrigeren Fließrate. Im Falle, daß die die Wert­ stoffe enthaltende Ausgangsflüssigkeit aus einer organischen Lösung von Wertstoff-Verbindungen bzw. -Komplexen in einem organischen Lösungsmittel und die Extraktionsmittelphase aus einer wäßrigen Lösung besteht, erfolgt die Aufteilung der Extraktionsmittelphase nach Schritt a) im Verhältnis der Fließraten zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 20 bis 1 zu 1,5, wobei die Einspeisestelle des Teilstroms mit der höhe­ ren Fließrate der Einspeisestelle der Ausgangsflüssigkeit näher liegt, als die des Teilstroms mit der niedrigeren Fließrate. Im Falle, daß die die Wertstoffe enthaltende Ausgangsflüssigkeit aus einer organischen Lösung von Wert­ stoff-Verbindungen bzw. -Komplexen in einem organischen Lösungsmittel und die Extraktionsmittelphase aus einer wäß­ rigen Lösung besteht, erfolgt die Aufteilung der Extrak­ tionsmittelphase gemäß der gemeinsamen Anwendung der Schrit­ te a) und b) im Verhältnis der Fließraten zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 10 bis 10 zu 1. Im Falle, daß die Flüssigkeit zum Waschen der beladenen Extraktionsmittelphase aus einer organischen Lösung und die Extraktionsmittelphase aus einer wäßrigen Lösung besteht, wird die Waschflüssigkeit mindestens zu einem Teil an dem dem organischen Produkt- Strom-Auslaß der Vorrichtung gegenüberliegenden Ende in die Vorrichtung eingespeist, aus einer Extraktions-Stufe vor der Einspeisungsstufe der Ausgangsflüssigkeit aufgrund einer Sperre für die Waschflüssigkeit in der Vorrichtung aus die­ ser herausgeleitet und im Bereich von 2 bis 12 Stufen nach der Einspeisungsstufe der Ausgangsflüssigkeit in die Vor­ richtung wieder eingeleitet. In einer vorteilhaften Weiter­ bildung der Erfindung wird der Teilstrom (BX 1) der wäßrigen Extraktionsmittel-Lösung, der der Einspeisungsstufe der organischen Ausgangsflüssigkeit (Feed-Lösung) am nächsten eingeleitet wird, in einer geringeren Menge angewendet als der andere Teilstrom BX.

Die Vorteile beider bisher bekannter Fließschemata werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem kombinierten Fließschema dadurch vereinigt, daß nicht der ganze Strom beispielsweise der organischen Phase, sondern nur ein Teil von ihm am Anfang eines Extraktors eingespeist wird. Der Rest des organischen Stroms muß dann in einem oder mehreren Teilströmen zwischen dem Anfang des Extraktors und dem Ein­ speisepunkt der Einsatzlösung eingeführt werden. So arbeitet der Extraktor in einem oder mehreren Abschnitten unter Fluß­ verhältnissen, die einem verdünnten Fließschema entsprechen, und in einem oder mehreren Abschnitten unter Flußverhältnis­ sen, die einem konzentrierten Fließschema entsprechen.

Die erfindungsgemäße, geteilte Einspeisung einer der Phasen in einen Gegenstromextraktor kann auch angewandt werden, wenn aus einer mit zwei oder mehreren Komponenten beladenen organischen Phase nur eine der Komponenten in einen wäßrigen Strom extrahiert werden soll. In diesem Falle wird nur ein Teil des wäßrigen Stroms am Ende des Extraktors eingespeist, während der Rest in einem oder mehreren Teilströmen zwischen dem Ende des Extraktors und dem Einspeisepunkt der beladenen organischen Phase eingeführt wird.

Schließlich können unterschiedliche Flußverhältnisse der Phasen in verschiedenen Abschnitten eines Gegenstromextrak­ tors geschaffen werden, indem ein Strom an einem Abschnitt des Extraktors vorbei umgeleitet wird. Wenn z. B. in die Mitte eines Extraktors eine beladene und am Anfang eine frische organische Phase eingeleitet werden, vereinigen sich beide organische Ströme in dem Einspeisepunkt der beladenen organischen Phase. Erfindungsgemäß wird jedoch der Weg der frischen organischen Phase in den Einspeisepunkt der belade­ nen organischen Phase versperrt, die frische organische Phase wird vor der Sperre aus dem Extraktor ausgeführt und nach Vorbeilaufen an einem beliebig langen Abschnitt des Extraktors wieder eingeführt und so mit der beladenen orga­ nischen Phase außerhalb ihres Einspeisepunktes vereinigt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beschreibung einiger Durchführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

• a) Fließschema, das z. B. im Purex-Verfahren zur Reinigung von Uran angewandt wird:

Das herkömmliche Fließschema (s. Fig. 1), hier für einen sechszehnstufigen Misch-Absetzer ausgelegt, sieht die Anwen­ dung einer mäßig sauren, uranreichen wäßrigen Einsatzlösung DF vor. Außer Uran enthielt die Einsatzlösung kleine Mengen von Plutonium (IV) und Neptunium (V,VI), die vom Uran im 1. Extraktionszyklus nicht abgetrennt worden waren und die bei der Reinigung abzutrennen sind. In den Stufen 1 bis 6 wurde das Uran (VI) extrahiert und die beladene organische Phase zuerst mit einer konzentrierteren Lösung DS (in eine der Stufen 7 bis 10 eingespeist) und dann mit einer verdünnteren Lösung von Salpetersäure DS 1 (in die Stufe 16 einge­ speist) zur Dekontamination von Spaltprodukten gewaschen.

Das Durchführungsbeispiel, dessen Bedingungen in Fig. 1 ange­ geben sind, lieferte folgende Ergebnisse: Das Uran (VI) wurde in den Stufen 1 bis 6 mit einer so hohen Ausbeute extrahiert, daß der Uranverlust in das wäßrige Raffinat DW nur <0,1 Gew.-% betrug. Das in dem DS-Strom eingeleitete Uran (IV) wurde während der Gegenstromkontaktierung überwiegend reoxi­ diert und als Uran (VI) extrahiert. Das Neptunium (V,VI) wurde teilweise oder überwiegend zum Neptunium (IV) reduziert und konnte in dieser Form den Misch-Absetzer nur zum Teil ver­ lassen: in den Stufen 11 bis 16 wurde das Np aus dem Sol­ ventstrom durch Uran (VI) in den wäßrigen Strom verdrängt, in die Stufen 1 bis 6 getragen und dort, wo die organische Phase nur wenig Uran (VI) enthielt, wieder extrahiert. So akkumulierte sich das Neptunium (IV) in dem Extraktor sehr stark, ohne daß ein bezüglich des Neptuniums stationärer Zustand nach 20stündiger Versuchsdauer erreicht worden wäre (ein bezüglich des Urans stationärer Zustand wurde schon nach 5 Stunden erreicht, wobei als stationärer Zustand hier ein Regime gemeint ist, in dem sich die Konzentrationen des Neptuniums bzw. Urans in den einzelnen Stufen des Misch- Absetzers mit der Versuchszeit nicht weiter ändern und keine der extrahierten Komponenten sich akkumulieren, d. h. die in den Extraktor in einer Zeiteinheit eintretende Menge der ihn in einer Zeiteinheit verlassenden Menge von Neptunium bzw. Uran gleich ist). Nach der genannten Versuchsdauer erhöhte sich die Konzentration von Neptunium immer noch mit der Versuchszeit, wobei in der wäßrigen Phase der 11. Stufe die Neptuniumkonzentration schon siebzehnmal höher war als in der Einsatzlösung DF. Von der Menge des Neptuniums, die mit der Einsatzlösung DF eingespeist wurde, verließen den Misch-Absetzer insgesamt nur etwa 50 Gew.-%. Der Rest des Neptuniums verteilte sich zwischen den Ausläufen so, daß etwa 5 Gew.-% in dem Raffinatstrom DW enthalten waren, während 45 Gew.-% das Uran in dem organischen Produktstrom DP kontaminierten.

• b) Entsprechendes Beispiel mit einem Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Fig. 2:

Hierzu wurde nur ein kleiner Teil des Solvenstromes DX in die 1. Stufe des Extraktors eingeführt und der Rest DX 1 dann in die 6. Stufe eingeleitet. Obwohl das Flußverhältnis der organischen zu der wäßrigen Phase (DX zu DF+DS+DS 1) in den Stufen 1 bis 6 niedrig ist (1 : 2,75), wurde Uran in den Stufen 1 bis 8 vollständig extrahiert, nämlich mit einem Verlust im Raffinatstrom (DW) von <0,05 Gew.-%. Es kam zu keiner Akkumulierung des Neptuniums, wie bei dem unter a) beschriebenen Vergleichsversuch, obwohl hier der Misch- Absetzer mehr Stufen hat und die Konzentration der Salpeter­ säure in der Einsatzlösung DF höher ist. Dank der Einleitung der organischen Phase in zwei Teilen wurde ein stationärer Zustand bezüglich des Neptuniums nach etwa vierstündiger Versuchsdauer erreicht und blieb stabil während der gesamten 16stündigen Versuchszeit. Die Konzentration von Neptunium in der wäßrigen Phase betrug in den Stufen 1 bis 8 etwa 50 Gew.-% der Neptuniumkonzentration in der Einsatzlösung. Dieser Wert entspricht einer praktisch vollständigen Über­ führung des Neptuniums in den Raffinatstrom DW. In der wäßrigen Phase in den übrigen Stufen des Misch-Absetzers sowie in der organischen Phase in dem gesamten Misch-Ab­ setzer war die Konzentration des Neptuniums deutlich niedri­ ger. Das Uran in dem organischen Produktstrom DP war mit nur einem kleinen Anteil des eingespeisten Neptuniums kontami­ niert, nämlich <0,5 Gew.-%, wobei ein genauerer Wert wegen der niedrigen Radioaktivität des Neptuniums im Strom nicht erhalten werden konnte.

Beispiel 2

Selektive Rückextraktion von Plutonium aus einer mit Uran (VI) und Plutonium (IV) beladenen organischen Phase: Das Fließschema in seiner herkömmlichen Form ist in Fig. 3 zu sehen, das Fließschema nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Fig. 4.

Das Plutonium (IV) wurde mit einer verdünnten Lösung von Salpetersäure ohne Reduktion zu Plutonium (III) rückextra­ hiert und es wurde in Kauf genommen, d. h. sogar beabsich­ tigt, daß der Plutoniumproduktstrom PP auch Uran enthält. Das Uranprodukt UP war im wesentlichen plutoniumfrei. In Betracht gezogen wird solch eine Abtrennung des Plutoniums vom Uran z. B. bei dem Civex-Verfahren, das eine spezielle, vereinfachte Form des Purex-Verfahrens darstellt. Die orga­ nische Einsatzlösung BF hatte eine Zusammensetzung, die bei der Wiederaufarbeitung eines Schnellbrüterbrennstoffs zu erwarten ist. Diese Einsatzlösung entsteht, wenn Uran und Plutonium aus einer Brennstofflösung mit TBP extrahiert wird und die beladene organische Phase zuerst mit einer 3M und dann mit einer 1,5M Lösung von Salpetersäure gewaschen wird. In den Stufen 7 bis 16 wurde das Plutonium (IV) mit verdünn­ ter Salpetersäure rückextrahiert. In der 6. Stufe wurde der wäßrige Strom angesäuert und ein Teil des mitrückextrahier­ ten Urans in eine organische Waschlösung BS wieder extra­ hiert. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgte Änderung des herkömmlichen Fließschemas bestand nun darin, daß die rückextrahierende wäßrige Lösung nicht in einem ungeteilten Strom BX, sondern in zwei Strömen BX und BX 1 eingespeist wurde. Die Abtrennung des Plutoniums vom Uran wird bei einer herabgesetzten Temperatur begünstigt, weil die Extrahierbarkeit von Uran (VI) mit sinkender Temperatur steigt und die von Plutonium (IV) sinkt. ln diesem Beispiel wurde daher eine Temperatur von 5°C angewendet. Weil die Verteilung von Uran (VI) und Plutonium (IV) zwischen TBP- Lösungen in Kerosin oder Dodekan und wäßrigen Salpetersäure­ lösungen gut bekannt ist, wurden Konzentrationen von Uran und Plutonium in den Produktströmen PP und UP mit dem Pro­ gramm VISCO (Nukleare Entsorgung, Vol. 2, S. 317 (1982), Verlag Chemie Weinheim) berechnet. Es ergaben sich folgende Werte:

Das Uranprodukt war zwar bei dem erfindungsgemäßen Fließ­ schema etwas stärker mit Plutonium kontaminiert als bei der herkömmlichen Arbeitsweise, war aber immer noch rein genug. Die Konzentration von Uran in dem Plutoniumprodukt wurde durch das erfindungsgemäße Verfahren auf etwas weniger als die Hälfte unterdrückt.

Beispiel 3

Selektive Rückextraktion von Plutonium aus einer mit Uran (VI) und Plutonium (IV) beladenen organischen Phase:

Es wurde mit der gleichen organischen Einsatzlösung eben­ falls bei einer Temperatur von 5°C gearbeitet. In diesem Beispiel wurden die beiden Versionen des erfindungsgemäßen Verfahrens miteinander verglichen mit der Ausnahme, daß bei beiden Versionen, Schritt a) allein und Schritte a) plus b), die Mengen der wäßrigen Rückextraktions-Teilströme BX und BX 1 umgekehrt wurden, d. h. der größere Teilstrom war je­ weils BX und nicht BX 1. Die Fließrate des Stromes BXS wurde gegenüber der entsprechenden Rate in Beispiel 2 verringert. Im ersten Versuch, siehe Fig. 5, wurde die Einsatzlösung BF in die 7. Stufe des Extraktors eingespeist. Im zweiten Versuch, siehe Fig. 6, erfolgte zwar die Einspeisung von BF ebenfalls in die 7. Stufe, doch wurde der Weg der von dem Strom BS stammenden organischen Phase aus der 6. in die 7. Stufe versperrt und die organische Phase in der Stufe 6 aus dem Extraktor herausgeleitet. Dann wurde sie an den Stufen 7 bis 10 vorbeigeleitet und in den Extraktor erst in der 11. Stufe wieder eingeleitet, wo sie sich mit der aus dem Strom BF stammenden organischen Phase vereinigte. Wie diese Maß­ nahme die Abtrennung des Plutoniums vom Uran verbesserte, zeigen die (wie in Beispiel 2) ebenfalls mit dem Programm VISCO berechneten Zahlen (zum Vergleich sind auch die ent­ sprechenden Werte für ein herkömmliches Fließschema angege­ ben, bei dem es keine Umleitung einer organischen Phase gibt und bei dem die ganze rückextrahierende Lösung als BS-Strom mit einer Fließrate von 400 ml/h in die 16. Stufe eingeleitet wird):

Die o. g. Zahlen zeigen, daß die Umleitung des organischen Stroms nach dem in Fig. 6 gezeigten Fließschema die Urankon­ zentration im Plutoniumproduktstrom deutlich unterdrückt, ohne die Kontamination des Uranproduktstromes mit Plutonium unannehmbar zu erhöhen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Verbesserung eines Flüssig-flüssig-Extrak­ tionsprozesses, bei welchem in einem Zweiphasensystem mit flüssiger wäßriger und flüssiger organischer Phase aus einer der beiden Phasenarten als Ausgangsflüssigkeit in einer mehrstufigen oder vielstufigen Extraktionsvorrich­ tung ein oder mehrere Wertstoffe von Verunreinigungen und, im Falle von mehreren Wertstoffen, voneinander ge­ trennt werden, wobei die Wertstoffe durch Extraktion aus der Ausgangsflüssigkeit in die andere Phasenart überführt werden, diese Phase dabei mit den Wertstoffen beladen wird und die beladene Phase mit mindestens einer der Ausgangsflüssigkeit entsprechenden Wasch-Flüssigkeit ge­ waschen wird, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) die Extraktionsmittelphase vor ihrer Einspeisung in die Extraktionsvorrichtung in mindestens zwei Teil­ ströme aufgeteilt wird und die Teilströme einzeln an verschiedenen Stellen der Extraktionsvorrichtung je­ weils in ihrer Fließrichtung vor der Einspeisestelle der zu extrahierenden Phase eingeleitet werden, oder
• b) zusätzlich zu Schritt a) die der zu extrahierenden Phase entsprechende Flüssigkeit zum Waschen der bela­ denen Extraktionsmittelphase ganz oder teilweise an einer Stelle der Extraktionsvorrichtung in ihrer Fließrichtung vor der Einspeisestelle der zu extrahie­ renden Phase aus der Extraktionsvorrichtung entnommen wird, an einer vorbestimmten Anzahl Stufen der Extrak­ tionsvorrichtung vorbeigeführt und an einer Stelle in ihrer Fließrichtung nach der Einspeisestelle wieder in die Extraktionsvorrichtung eingeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle, daß die die Wertstoffe enthaltende Ausgangsflüs­ sigkeit aus einer wäßrigen Lösung und die Extraktionsmit­ telphase aus einer Lösung eines Extraktionsmittels in einem organischen Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel besteht,
die Aufteilung der Extraktionsmittelphase nach Schritt a) im Verhältnis der Fließrate zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 20 bis 1 zu 1,5 erfolgt, wobei die Einspeisestel­ le des Teilstroms mit der höheren Fließrate der Einspei­ sestelle der Ausgangsflüssigkeit näher liegt als die des Teilstromes mit der niedrigeren Fließrate.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle, daß die die Wertstoffe enthaltende Ausgangsflüs­ sigkeit aus einer organischen Lösung von Wertstoff-Ver­ bindungen bzw. -Komplexen in einem organischen Lösungs­ mittel und die Extraktionsmittelphase aus einer wäßrigen Lösung besteht,
die Aufteilung der Extraktionsmittelphase nach Schritt a) im Verhältnis der Fließrate zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 20 bis 1 zu 1,5 erfolgt, wobei die Einspeisestel­ le des Teilstroms mit der höheren Fließrate der Einspei­ sestelle der Ausgangsflüssigkeit näher liegt als die des Teilstroms mit der niedrigeren Fließrate.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle, daß die die Wertstoffe enthaltende Ausgangsflüs­ sigkeit aus einer organischen Lösung von Wertstoff-Ver­ bindungen bzw. -Komplexen in einem organischen Lösungs­ mittel und die Extraktionsmittelphase aus einer wäßrigen Lösung besteht,
die Aufteilung der Extraktionsmittelphase gemäß der ge­ meinsamen Anwendung der Schritte a) und b) im Verhältnis der Fließraten zweier Teilströme im Bereich von 1 zu 10 bis 10 zu 1 erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle, daß die Flüssigkeit zum Waschen der beladenen Extraktionsmittelphase aus einer organischen Lösung und die Extraktionsmittelphase aus einer wäßrigen Lösung besteht, die Waschflüssigkeit mindestens zu einem Teil an dem dem organischen Produkt-Strom-Auslaß der Vorrichtung gegenüberliegenden Ende in die Vorrichtung eingespeist wird, aus einer Extraktions-Stufe vor der Einspeisungs­ stufe der Ausgangsflüssigkeit aufgrund einer Sperre für die Waschflüssigkeit in der Vorrichtung aus dieser her­ ausgeleitet und im Bereich von 2 bis 12 Stufen nach der Einspeisungsstufe der Ausgangsflüssigkeit in die Vor­ richtung wieder eingeleitet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilstrom (BX 1) der wäßrigen Extraktionsmittel-Lö­ sung, der der Einspeisungsstufe der organischen Aus­ gangsflüssigkeit (Feedlösung) am nächsten eingeleitet wird, in einer geringeren Menge angewendet wird als der andere Teilstrom (BX).