DE3322680C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Plasmadeposition
eines Silizium enthaltenden Films auf ein Substrat, das sich
in einem Plasma befindet.
Allgemein bekannt und weit verbreitet sind Verfahren, bei
denen sich ein Substrat, auf das ein Silizium enthaltender
Film abzuscheiden ist, innerhalb einer Vakuumkammer in einem
im wesentlichen ruhenden Plasma befindet, das durch ein
elektrisches Gleich- oder Hochfrequenzfeld erzeugt wird. Die
Entladung wird bei einem Gasdruck von 1 bis 10 Pa durchge
führt und SiH4 als Silizium enthaltendes Gas als Entladungs
gas oder Teil desselben zugeführt. Die Verfahren dienen vor
allem zur Herstellung von Passivierungsschichten beispiels
weise aus Siliziumnitrit auf Halbleiterbauelementen oder zur
Herstellung eines Films aus amorphem Silizium (a-Si) für
Solarzellen.
Der Stand der Technik und die Erfindung werden anhand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 den Aufbau einer Vorrichtung zur Plasmadeposition mit
einer Gleichstrom-Glimmentladung,
Fig. 2 den Aufbau einer Vorrichtung zur Plasmadeposition mit
einer hochfrequenten Entladung,
Fig. 3 den Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des er
findungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 4 den Verlauf der magnetischen Flußdichte bei der Vor
richtung der Fig. 3, und
Fig. 5 die Abhängigkeit der Ablagerungsgeschwindigkeit vom
Entladungsdruck bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Die Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau einer bekannten
Plasmadepositionsvorrichtung mit Gleichstrom-Glimmentladung.
Die Vorrichtung enthält eine Vakuumkammer 1, Elektroden 2,
eine Gleichstromquelle 3, eine Substrathalterung 4 und ein
Entladungsgas-Einleitungsventil 6. Das Substrat ist mit 5
und das Plasma mit 7 bezeichnet.
Bei der Vorrichtung der Fig. 1 wird das Entladungsgas über
das Ventil 6 eingeleitet. Die von der Gleichstromquelle 3
zugeführte Spannung bewirkt eine Entladung zwischen den
Elektroden. Auf der Oberfläche des Substrats 5 entsteht
durch die der Entladung erzeugten aktiven Partikel ein
Film.
Die Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer bekannten
Plasmadepositionsvorrichtung mit hochfrequenter Entladung.
Gleichlautende Bezugszeichen wie in der Fig. 1 bezeichnen
gleiche Bau- und Bestandteile. Die Vorrichtung enthält
darüber hinaus einen Kondensator 8 und eine Hochfrequenz-
Spannungsquelle 9. Die Vorrichtung der Fig. 2 unterscheidet
sich von der der Fig. 1 dadurch, daß sie statt aus einer
Gleichspannungs- aus einer Hochfrequenz-Wechselspannungs
quelle gespeist wird.
Der Gasdruck, bei dem bei den bekannten Verfahren die Ent
ladung erzeugt werden kann, liegt üblicherweise im Bereich
von 1 bis 10 Pa, wobei es schwierig ist, eine stabile Ent
ladung, das heißt eine Abscheidung bei Drücken von weniger
als 1 Pa zu erhalten. Bei dem Hochfrequenzverfahren bildet
sich darüber hinaus vor dem Substrat eine Ionenwolke aus, die
dazu führt, daß das Substrat, vom Plasma aus gesehen, eine
hohe Vorspannung aufweist. Infolgedessen entspricht die ki
netische Energie der auf das Substrat auftreffenden Ionen
dieser Eigen-Vorspannung. Die Eigenschaften eines abgeschie
denen Filmes werden durch den Beschuß mit hochenergetischen
Ionen jedoch nachteilig beeinflußt. Die hochenergetischen
Ionen können auch die Substratoberfläche durch Zerstäuben
(Plasmaätzen) beschädigen. Da das Plasma bei den bekannten
Vorrichtungen außerdem mit den Elektroden direkt in Kontakt
steht, enthalten die abgeschiedenen Schichten immer Elek
trodenmaterial als Verunreinigung.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Verfahren ist es
ferner, daß der abgeschiedene Film immer Wasserstoff ent
hält, wodurch die Eigenschaften des Filmes verschlechtert
sind. Mit den bekannten Verfahren ist es nicht möglich, zur
Vermeidung dieses Nachteils wasserstofffreies Silizium
halogenidgas als Siliziumträger zu verwenden, da aufgrund
des zur Erhaltung einer stabilen Entladung erforderlichen
hohen Arbeitsgasdruckes von mehr als 1 Pa die sich ergebende
Elektronentemperatur von höchstens 4 eV nicht ausreicht, die
Siliziumhalogenidgasmoleküle vollständig zu zerlegen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Plasmadepo
sition eines wasserstofffreien Siliziumfilms oder Silizium
enthaltenden Films zu schaffen.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1
gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfin
dungsgemäßen Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 4 be
schrieben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß die
Bedingungen für das Zerlegen der Moleküle des Entladungs
gases und die Abscheidung eines Films erfüllt werden, daß
also insbesondere die Elektronentemperatur in der Entladung
über einem Wert liegt, der ausreicht, ein Halogenidgas
vollständig zu zerlegen, und daß die kinetische Energie der
einfallenden Ionen in einem Bereich unterhalb eines oberen
Grenzwertes liegt, so daß die Substratoberfläche nicht durch
die auftreffenden Ionen zerstäubt wird.
Erfindungsgemäß wird gemäß Patentanspruch 1 die Entladung
bei einem Druck von 6 · 10-3 Pa bis zu 4 Pa durchgeführt,
während bei den bekannten Verfahren der Druck im Bereich von
1 Pa bis zu 10 Pa liegt und nicht unter 1 Pa gesenkt werden
kann.
Die Elektronentemperatur beträgt bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren im Bereich niedrigen Gasdrucks unter 1 Pa etwa 8
eV. Darüber hinaus ist dabei das Potential des Substrats, vom
Plasma her gesehen, sehr klein, etwa -20 V. Die kinetische
Energie der auf das Substrat auftreffenden Ionen beträgt da
her minimal 20 eV und kann durch Anlegen einer äußeren Span
nung leicht bis zu Werten von einigen 100 eV verändert
werden. Auch ist die Mikrowellenentladung im wesentlichen
eine Entladungsart, bei der keine Elektroden verwendet
werden. Die Eigenschaften des abgeschiedenen Films werden
daher nicht nachteilig durch die Materialien beeinflußt, aus
denen die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens be
steht.
Erfindungsgemäß läßt sich somit ein Film mit hervorragenden
Eigenschaften herstellen, insbesondere ein völlig wasser
stofffreier Film, der für Solarzellen oder als Schutzfilm
für Halbleiterbauelemente sehr gut geeignet ist.
Die Fig. 3 zeigt schematisch den Aufbau einer Plasmadepositionsvor
richtung unter Verwendung von Mikrowellenenergie
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. In der Fig. 3 sind gleiche Bau- und
Bestandteile mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet
wie in den Fig. 1 und 2. Als Einrichtung zur Einlei
tung von Mikrowellenenergie dient ein runder Wellenlei
ter 10. Das Gerät enthält ferner eine Entladungsröhre 11,
eine Magnetspule 12 zur Erzeugung eines Magnetfeldes in
der Vakuumkammer 1, einen Permanentmagneten 13, einen
Mikrowellengenerator 14 und eine Substratkammer 15. Die
Vakuumkammer 1 umfaßt die Substratkammer 15 und das Inne
re der Entladungsröhre 11.
Die Mikrowellenenergie (mit einer Frequenz von 0,1 bis
10 GHz) wird beispielsweise durch ein Magnetron erzeugt
und über den runden Wellenleiter 10 der Entladungsröhre
11 zugeführt. Der Wellenleiter 10 kann durch einen ko
axialen Wellenleiter oder durch eine Lisitano-Spule er
setzt werden, wie sie beispielsweise in J. Vac. Sci.
Technol., 17(5), Seiten 1247 bis 1251, Sept./Okt. 1980
beschrieben ist. Die Entladungsröhre 11 besteht aus ei
nem Isolator, mit dem Mikrowellenenergie übertragen wer
den kann, z. B. aus Quarz, Aluminiumoxid oder anderem.
Mehrere Gaseinlässe (Ventile 6) dienen zur
Erzielung einer gleichmäßigen Ablagerungsgeschwindigkeit
über die Substratoberfläche. In wenigstens einem Teil
der Vakuumkammer, z. B. in der Entladungsröhre, wird
durch einen Elektromagneten, einen Permanentmagneten
oder eine Kombination davon ein magnetisches Feld
erzeugt, und zwar derart, daß die gewünschte magnetische
Feldstärkeverteilung und die gewünschte Stärke des Mag
netfeldes (die gewünschte Magnetflußdichte) erzielt
wird.
Wird in die Vakuumkammer bis zu einem vorbestimmten
Druck ein Entladungsgas eingeleitet und der Entladungs
röhre Mikrowellenenergie zugeführt, so entsteht unter
dem Einfluß des Magnetfeldes und des elek
trischen Mikrowellenfeldes eine Mikrowellen-Entladung.
Die Mikrowellenleistung wird hauptsächlich durch Elek
tronen absorbiert.
Es sei nun die Art erläutert, wie das Magnetfeld er
zeugt werden kann.
Ein Elektron führt um eine magnetische Kraftlinie eine
Zyklotron-Bewegung aus.
Wenn die Zyklotronfrequenz f ce der Elektronen gleich der Mikrowellenfre
quenz f mw gemacht wird, ist die Zyklotronbewegung
mit dem elektrischen Mikrowellenfeld in Resonanz. Die Mikrowellen
leistung kann unter Ausnutzung der beschriebenen Reso
nanz wirksam in das Plasma übertragen werden. Zur Ver
besserung des Absorptionswirkungsgrades der Mikrowellen
leistung durch das Plasma und zur Erhöhung der Plasma
dichte um die Substratoberfläche ist es jedoch notwen
dig, folgende Punkte zu beachten:
- 1. Wird die Zyklotronfrequenz f ce genau gleich der Mi krowellenfrequenz f mw gemacht, d. h., wird die elek tronische Zyklotron-Resonanzbedingung erfüllt, so kann die Mikrowelle nicht tief in das Plasma ein dringen, sondern wird vollständig reflektiert. Es ist daher zur wirksamen Übertragung von Mikrowellen leistung in das Plasma notwendig, einen außerhalb des Resonanzzustandes liegenden Zustand zu wählen, d. h. die Zyklotronfrequenz f ce darf nicht genau gleich der Mikrowellenfrequenz f mw , sondern nur un gefähr gleich f mw sein.
- 2. Das durch das elektrische Mikrowellenfeld und das Magnetfeld erzeugte Plasma erstreckt sich aufgrund der Lorentz-Kraft von einem Bereich mit hoher Mag netfeldstärke zu einem Bereich mit niedriger Magnet feldstärke. Daher ist es wünschenswert, daß in der Entladungsröhre die Stärke des Magnetfeldes in Rich tung zur Substratoberfläche abnimmt, d. h. in der Fig. 3 vom oberen Teil der Entladungsröhre 11 zum Substrat 5 hin abnimmt.
- 3. Um das in der Entladungsröhre erzeugte und danach längs der magnetischen Kraftlinien übertragene Plas ma auf die Substratoberfläche zu fokussieren, müssen die magnetischen Kraftlinien an der Substrat oberfläche zusammenlaufen, d. h. die Stärke des magnetischen Feldes muß an der Sub stratoberfläche ansteigen. Der Permanentmagnet 13 dient dazu, die magnetischen Kraftlinien an der Sub stratoberfläche zu sammeln.
Aus den vorstehend aufgeführten Punkten 1., 2. und 3.
ergibt sich, daß ein Verlauf der magnetischen Flußdichte
wünschenswert ist, wie er in der Fig. 4 gezeigt ist. Die Fig. 4
zeigt ein Beispiel für die magnetische Flußdich
teverteilung bei der jeweiligen Stellung der
Entladungsröhre 11 und des Substrats 5. Gemäß Fig. 1
ist die magnetische Flußdichte an der obersten Stelle I
der Entladungsröhre größer als ein die Resonanzbedingung
erfüllender Wert B ce und nimmt zum Substrat hin allmäh
lich ab, so daß die Resonanzbedingung an einer Zwischen
stellung II erfüllt ist. Die magnetische Flußdichte
nimmt weiter bis auf ein Minium ab und steigt dann wie
der an. Die magnetische Flußdichte nimmt somit bei III
in der Nähe der Substratoberfläche wieder den Wert B ce an.
Diese Verteilung der magnetischen Flußdichte bildet
ein sogenanntes Spiegel-Magnetfeld. Ein derartiges Spie
gel-Magnetfeld ergibt sich beispielsweise durch Verteilen
der magnetischen Feldstärke im Bereich von 5 × 10-2
bis 5 × 10-1 T unter Verwendung mehrerer Magnetfeld-
Bildungseinrichtungen, wenn eine Mikrowellenfrequenz f mw
von 2,45 GHz verwendet wird.
Gemäß Fig. 3 kann an das Substrat 5 eine externe Span
nung angelegt werden, und zwar von einer Gleichstromquel
le 3 oder einer hochfrequenten Wellenstromquelle 9. Bei
der beschriebenen Plasmadepositionsvorrichtung
ist die Energie der auf die Substratoberfläche auf
treffenden Ionen niedrig (etwa 20 eV), wenn an das Sub
strat keine externe Spannung angelegt wird. Entspre
chend kann bei Bedarf eine externe Spannung an das Sub
strat angelegt werden, so daß die kinetische Energie
der auftreffenden Ionen in einem Bereich größer 20 eV
in weitem Maß veränderlich ist. Das heißt, es lassen
sich die Eigenschaften des aufgebrachten Films durch Steu
erung der kinetischen Energie der auf die Substratoberflä
che auftreffenden Ionen ändern.
Im folgenden werden Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren
beschrieben.
Ein SiF4 und N2 im Verhältnis 1 : 1 enthaltendes Gasge
misch wird als Entladungsgas verwendet. Dabei dient
SiF4 als Siliziumträger und N2 als Stickstoffträger. Es
wird eine Mikrowelle mit einer Frequenz von 2,45 GHz ver
wendet; der Entladungsröhre werden 200 W Mikrowellenener
gie zugeführt. Das obige Entladungsgas wird in die Vaku
umkammer 1 mit einem Druck von 0,1 Pa eingeleitet.
Es wird in der Vakuumkammer 1 eine Magnetflußdichtever
teilung gebildet, wie sie in Fig. 4 gezeigt ist. Unter
diesen Bedingungen wird eine Mikrowellen-Entladung er
zeugt und ein Si-N-Film ohne an das Substrat angelegte
Spannung abgeschieden. Der Film wächst mit einer
Ablagerungsgeschwindigkeit von etwa 100 nm/min; sein
Brechungsindex beträgt 2,0 bei einer Wellenlänge
von 5461 Å. Dieser Wert stimmt mit dem Brechungs
index eines Films aus reinem Si3N4 überein. Der so ge
bildete Film ist wasserstofffrei. Somit er
gibt sich ein korrosionsbeständiger, harter und dichter
Schutzfilm für ein Halbleiter-Bauelement.
Das Stickstoff führende Gas ist nicht auf N2 beschränkt,
sondern es kann auch ein Stickstoff enthaltendes Gas
verwendet werden (z. B. NF3 oder andere).
Die Fig. 5 zeigt in einem Diagramm die Abhängigkeit der Abla
gerungsgeschwindigkeit vom Entladungsgasdruck, wenn ein
Si-N-Film aufgebracht wird. Die Ver
suchsbedingungen sind dabei ähn
lich denen des vorstehend beschriebenen Ausführungsbei
spiels. Das heißt, bei den Versuchen zur Erzielung der
Abhängigkeit der Fig. 5 wurde als Entladungsgas ein SiF4
und N2 im Verhältnis 1 : 1 enthaltendes Gasgemisch ver
wendet, es wurde Mikrowellenenergie mit einer Leistung
von 200 W der Entladungsröhre zugeführt und am Substrat
wurde keine äußere Spannung angelegt.
Gemäß Fig. 5 ist die Ablagerungsgeschwindigkeit im
niedrigen Gasdruckbereich hoch, in dem die Elektronentempe
ratur der Entladung hoch ist. Sie nimmt mit höher werden
dem Gasdruck stark ab, die Elektronentemperatur sinkt.
Daher ist es aus praktischen Gründen wün
schenswert, den Entladungs-Gasdruck unter 4 Pa
zu halten.
Es wurden weitere Versuche durchgeführt, bei denen mit
sehr niedrigem Entladungs-Gasdruck gearbeitet wurde. Es
wurde festgestellt, daß die Mikrowellenentladung in einem
Druckbereich von weniger als 6 · 10-3 Pa kaum auftritt
und ein solcher Druckbereich praktisch nicht anwendbar
ist.
Als Entladungsgas wird SiF4 verwendet. Die Frequenz der
Mikrowellenenergie, die zugeführte Mikrowellenleistung,
der Entladungsgasdruck und die magnetische Flußdichtever
teilung werden ähnlich gewählt wie beim Aufwachsen
des Si-N-Films. Der so abgeschiedene Film weist eine kleine
Anzahl lokalisierter Zustände auf und hat daher
bei Verwendung als Solarzelle herausragend gute Eigen
schaften.
Wie erwähnt, kann unter Verwendung von SiF4 als Silizium
träger ein wasserstofffreier, Silizium enthaltender Film
gebildet werden. Dies ist möglich, da bei der Mikrowellenentla
dung die Elektronentemperatur höher ist als bei der
Gleichspannungs- oder Hochfrequenz-Entladung.
Das heißt, bei der Mikrowellenentladung entsteht eine
hohe Elektronentemperatur (etwa 8 eV). Somit kann SiF4,
das eine höhere Bindungsenergie als SiH4 aufweist,
gut zersetzt werden.
Bei den beschriebenen Ausführungsbeispielen wurde als
Entladungsgas ein SiF4 enthaltendes Gas verwendet. Na
türlich kann auch ein wasserstofffreier, Silizium enthaltender Film gebil
det werden, der unter Verwendung eines anderen
Siliziumhalogenid-Gases aufwächst, beispielsweise SiCl4,
SiF n Cl m (n + m = 4), oder Si x F y Cl z (x ≧ 2) anstelle von
SiF4.
Claims (4)
1. Verfahren zur Plasmadeposition eines Silizium enthalten
den Films auf ein Substrat, das sich in einem Plasma be
findet, dadurch gekennzeichnet, daß
- - als Plasmaentladung eine Mikrowellen-Entladung ange wendet wird, die durch das Zusammenwirken eines Magnet feldes und einer Mikrowellenstrahlung gebildet wird, daß
- - als Entladungsgas ein Siliziumhalogenidgas oder ein Siliziumhalogenidgas enthaltendes Gasgemisch verwendet wird, und daß
- - die Entladung bei einem Druck von 6 · 10-3 Pa bis zu 4 Pa durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Siliziumhalogenidgas SiF4
oder SiCl4 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die magnetische Flußdichte des
Magnetfeldes in dem Teil des Plasmas, der vom Substrat
am weitesten entfernt ist, größer ist als ein die Elek
tronen-Zyklotron-Resonanzbedingung erfüllender Wert, und
daß die Flußdichte in Richtung zum Substrat hin allmählich
unter diesen Wert abnimmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß an das Substrat eine externe
Spannung angelegt wird.
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