DE3303571A1

DE3303571A1 - Verfahren zur herstellung von aethanol

Info

Publication number: DE3303571A1
Application number: DE19833303571
Authority: DE
Inventors: Heinz Prof. Dipl.-Ing. Dr. 4050 Mönchengladbach Houben; Hans Ulrich Ing.(grad.) 5090 Leverkusen Petzoldt; Joachim Dipl.-Ing. Dr. 5030 Hürth Stegemann
Original assignee: Buckau Walther Ag 4048 Grevenbroich; Krupp Industrietechnik Werk Buckau Wolf
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1982-03-11
Filing date: 1983-02-03
Publication date: 1983-12-01
Also published as: FR2523151B1; US4692218A; DE3303571C2; FR2523151A1; GB8306807D0; GB2116443B; US4678543A; GB2116443A

Description

Verfahren zur Herstellung von Äthanol

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung von Äthanol aus durch Gärung erzeugten alkoholischen Maischen mit 1,5 bis 15,0 Vol.-% Alkohol durch Destillation, Rektifikation, Reinigung und Entwässerung.

Mit derartigen Verfahren soll der Fabrikationsgang vereinfacht und verbilligt werden.

Zu diesem Zweck ist es bekannt (DE-PS 615 885), die aus der Destillierkolonne stammenden Dämpfe ganz oder teilweise in die Dehydrierungskolonne zu leiten, Auch kann ein Teil der Dämpfe aus der Destillierkolonne in die Rektifizierkolonne geleitet werden. Dieses bekannte Verfahren ist nur für die Aufarbeitung schwachalkoholischer Maischen einsetzbar. Sollen stärkere Maischen verarbeitet werden, reichen die der Destillierkolonne entnehmbaren Dämpfe zur Beheizung der Dehydrierkolonnen nicht mehr aus.

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Bei einem weiteren Verfahren zur Herstellung von absolutiertem Alkohol aus vergorenen Maischen (AT-PS 117 027) ist es bekannt, die Destillation der Maische mit Hilfe einer Destillierkolonne in einen unkonzentrierten oder konzentrierten Alkohol umzuwandeln. Dieser Alkohol wird sodann in einer Rektifizierkolonne in einen gereinigten, konzentrierten Alkohol verarbeitet. Die Dehydrierung des rektifizierten Alkohols erfolgt dann in einer Dehydrierungskolonne. Um den Dampfverbrauch für die Dehydrierung des Alkohols herabzusetzen, ist die Destillierkolonne mit der Dehydrierungskolonne mittels einer Leitung verbunden, so daß die Dehydrierungskolonne mit den Dämpfen der Destillierkolonne beheizt werden kann. Dieses System ist für eine energiesparende Destillation und Rektifikation nicht nutzbar.

Es ist auch bekannt (DE-AS 11 65 549), das Rektifizieren eines Alkohol-Wasser-Gemisches in mehreren hintereinandergeschalteten Kolonnen vorzunehmen und dabei die am ersten Kolonnenkopf abgezogenen Dämpfe dem Sumpf der nachfolgenden Kolonne zuzu-

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führen. Die nachfolgenden Kolonnen werden in gleicher Weise beheizt.

Folglich ist es in der Destillationstechnik bekannt, eine Kolonne mittels der Wärmemenge zu erhitzen, die in den aus einer anderen Kolonne entweichenden Dämpfe enthalten ist.

Mit den bisher beschriebenen Anlagen konnte jeweils nur eine Alkoholsorte hergestellt werden.

Es ist aber auch bekannt (AT-PS 184 540), in einer Anlage gleichzeitig einen absolutierten, wasserfreien und einen gereinigten, azeotropen Alkohol aus einer vergorenen Maische herzustellen. Bei diesem Verfahren wird der aus der Destillierkolonne kommende, unkonzentrierte Alkohol in einer Gruppe von Rektifizierkolonnen in einen Absolut-Alkohol oder - wie in der letzten Entgegenhaltung genannt in Feinsprit aufgearbeitet. Ein Teil dieses Alkohols wird über eine Reinigungskolonne geführt und aus dieser der Absolut-Alkohol abgezogen. Bei diesem

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älteren Verfahren sind die Kolonnen für die Destillation, Rektifikation bzw. für Vor- und Nachreinigung mit gesonderten Heizvorrichtungen ausgebildet. Zur Unterstützung der Beheizung wird die Vorentwässerungskolonne mit den Dämpfen aus der Destillierkolonne beheizt. Das Kondensat aus der Reinigungskolonne wird zur Beheizung der Rektifizierkolonnen verwendet. Mit dieser Anlage können beide Alkoholsorten nur gleichzeitig hergestellt werden. Eine wechselweise Herstellung beider Alkoholsorten ist nicht möglich.

Solange thermische Energie billig verfügbar war, wurden Destillationsanlagen in der Art gebaut, daß je Kolonne die erforderliche Wärmeenergie zugeführt und in einem zugehörigen Kondensator auch abgeführt wurde. Durch die Verteuerung der thermischen Energie sind die zuvor beschriebenen bekannten energiesparenden Schaltungen für Destillationsanlagen mit Mehrfach-Dampfnutzung gebaut worden. Die damit angewandte Technik führte zum Beispiel bei Rektifizieranlagen zur Halbierung der erforderlichen thermischen Energie.

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Andererseits hatte dies zur Folge, daß Destillierkolonnen für über- bzw. Unterdruck gebaut werden mußten, um das erforderliche Druckgefälle über die zu verschaltende Anzahl von Kolonnen zu erreichen (DE-PS 615 885).

Hier war es erforderlich, für die Erzeugung von z.B. Trinkalkohol zu bestimmen, ob die gebräuchlichen Qualitäten auch im über- bzw. Unterdruckbereich erzielbar waren. Die Untersuchungen wurden durchgeführt, und es stellte sich gleichbleibende Qualität heraus.

Bei Anlagen zum Destillieren, Rektifizieren und Absolutieren von Äthanol nach herkömmlicher Technik sind für die Erzeugung von 1 1 Reinalkohol ca. 4,5 bis 5 kg Dampf erforderlich. Diese Angaben beziehen sich auf Destillation von alkoholischen Maischen mit einem Alkoholgehalt von ca. 9 Vol.-%.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung von Äthanol mit

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Konzentrationen von 90 Vol.-% bis 100 % Alkohol mit einer Destillation und Rektifikation zu schaffen, die energiesparend betrieben wird.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß jede für das Destillieren und Rektifizieren erforderliche Arbeitsstufe aus zwei oder mehreren Kolonnen besteht, und daß jeweils eine der Destillierkolonnen mit einer der Rektifizierkolonnen von einem Produktstrom durchflossen werden und die zweite (evtl. weitere) Gruppe aus Destillierkolonne und Rektifizierkolonne von einem zweiten evtl. weiteren Produktstrom durchflossen wird und daß zunächst die Destillierkolonnen und sodann die Rektifizierkolonnen energieseitig hintereinandergeschaltet sind und daß die Restenergie hinter der letzten Rektifizierkolonne über einen Kondensator abgezogen wird.

Mit diesem Verfahren ist es in einer Destillationsund Rektifikationsschaltung möglich, abhängig vom Druck des zur Verfügung stehenden Dampfes die Dampfverbräuche zu minimieren, weil die einmal aufge-

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gebene Energie für eine vervielfachte Produktleitung mehrfach genutzt wird.

So werden z.B. bei einem Dampfdruck von 5,5 bar absolut für einen gereinigten und entwässerten Äthanol mit einem Alkoholgehalt der Maische von 5; 7,5 bzw. 10 Vol.-% Dampfmengen von 1,76; 1,54 bzw. 1,40 kg/1 reinen Alkohols benötigt.

Bei diesen Dampfverbrauchen ist vorausgesetzt, daß nur so viel absoluter Alkohol der gewünschten Qualität hergestellt wird, wie sich aus der für die Rektifikation verfügbaren Dampfenergiemenge ergibt. Sollen beispielsweise zwei Alkoholsorten mit den Qualitäten 410 oder 510 hergestellt werden, so ergibt sich eine Zusammensetzung, die der folgenden Tabelle zu entnehmen ist:

VoI.-% Produktleistung

7,5

Qualität 41	O	= O -	100
51	O	= O -	80
41	O	= O -	100
51	O	= O -	70
41	O	= O -	100
51	O	= ο -	63

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Bei den Zahlen 410 und 510 handelt es sich um die Qualitätsangaben, die von der Bundesmonopol-Verwaltung für Branntwein festgelegt sind. Mit 510 ist ein absolutierter Äthanol und mit 410 ein Primasprit gekennzeichnet.

Für den Fall, daß 100 % Äthanol der BMV-Qualität 510 erzeugt werden soll, ist der Energieverbrauch nahezu unabhängig von der Volumenkonzentration der Maische unter der oben angegebenen Bedingung mit ca. 2,1 kg Dampf/1 reinen Alkohols zu beziffern,

Für den Fall, daß Dampf mit einem Druck von δ bar absolut zur Verfügung steht, sinkt aufgrund der besseren Verschaltbarkeit der Destillationskolonnen der Dampfverbrauch auf 1,85 kg/1 reinen Alkohol. Dies gilt auch wieder für das Beispiel

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der 100%igen Herstellung von Äthanol der BMV-Qualität 510.

In energiesparender Weise werden zunächst mehrere Destillierkolonnen unabhängig voneinander mit dem Produkt, einer Maische, beaufschlagt. Diese getrennten Produktströme werden den nachgeschalteten Rektifizierkolonnen ebenfalls getrennt zugeführt, so daß sich innerhalb der einzelnen Arbeitsstufen eine parallele Produktführung einstellt. Die erforderliche Energie wird nur der ersten Destillierkolonne zugeführt und von dort den folgenden Kolonnen nacheinander zugeleitet. Folglich werden alle Kolonnen mit einem durchgehenden Energiestrom beaufschlagt, so daß die einmal zugeführte Energie mehrfach genutzt wird. Eine Zuführung zusätzlicher Wärme in eine der ersten Destillierkolonne nachgeschalteten Kolonnen ist nicht erforderlich. Damit ist die erfindungsgemäße energiesparende Verfahrensweise innerhalb der Destillier- und Rektifizierstufe sichergestellt.

Bei etwa gleichem Energieverbrauch kann ein gereinigter Alkohol gewonnen werden, wenn den er-

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findungsgemäßen Destillier- und Rektifizierstufen zwei oder mehrere Hydroselektionskolonnen vorgeschaltet werden, denen jetzt die einzelnen Produktströme getrennt zugeführt und von den zugehörigen Destillierkolonnen mit einem Teil der Energie beaufschlagt werden.

Auch können den Rektifizierkolonnen eine oder mehrere Entwässerungskolonnen zugeschaltet sein, die energieseitig mit den Destillations- und Rektifikationskolonnen in Reihe geschaltet und produktseitig den Rektifikationskolonnen nachgeschaltet sind. Die Restwärme wird hinter den Entwässerungskolonnen abgezogen.

Mit der erfindungsgemäßen Anlage kann in energiesparender Weise Alkohol von unterschiedlichen Sorten gewonnen und sowohl gleichzeitig als auch unabhängig voneinander der Anlage entnommen werden. So kann entweder zu 100 % Absolutalkohol oder zu 100 % ein 90 bis 97 Vol.-%iger Alkohol oder jedes Verhältnis dazwischen gewonnen werden, d.h. die unterschiedlichen Alkoholsorten können neben-

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einander und gleichzeitig in beliebigem Verhältnis der Anlage entnommen werden, ohne auf die energiesparende Verfahrensweise zu verzichten.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt:

Fig. 1 die Schaltanordnung einer kompletten Anlage,

Fig. 2 eine vereinfachte Darstellung der

Destillations- und Rektifikationsstufe,

Fig. 3 eine vereinfachte Darstellung der

Destillations- und Rektifikationsstufe mit vorgeschalteter Hydroselektionsstufe,

Fig. 4 eine der Hydroselektionsstufe nachschaltbare Aufarbeitungsstufe, ebenfalls in vereinfachter Darstellung,

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Fig. 5 eine die Anlage vervollständigende Entwässerungsstufe, die aus einer Dehydrierungs- und einer Aufarbeitungskolonne besteht und ebenfalls vereinfacht dargestellt ist.

Figur 1 zeigt eine komplette Anlage zur Gewinnung von Äthanol verschiedener Sorten in energiesparender Weise.

Die zur Erzeugung von Äthanol vorgesehene alkoholhaltige Maische wird mittels einer Leitung 1 einem Kondensator 2 zugeführt und dort vorgewärmt. Mittels einer Maischenleitung 3 und zwei nachgeschalteten Leitungen 6 und 7 wird die Maische über zwei Wärmetauscher 4 und 5 in die erste Bearbeitungsstufe gegeben. Je nachdem, welche Äthanolsorte hergestellt werden soll, wird Maische über Leitungen 8 bis 11 mit entsprechenden Ventilen 8a, 9a, 10a, 11a und Pumpen 8b und 9b in den Kopf von zwei parallelgeschalteten Destillierkolonnen 14, 15 oder über Leitungen 12, 13 in zwei vorgeschaltete Hydroselektionskolonnen 16, 17 eingepumpt. Die

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Wärmetauscher 4 und 5 werden mittels der aus den Maischedestillierkolonnen 14, 15 über Leitungen 18 und 19 abfließenden Schlempe weiter aufgeheizt. Die Schlempe wird über Leitungen und 21 abgezogen. Die Maischedestillierkolonnen

14 und 15 werden ihrerseits von den Wärmetauschern 22 und 23 beheizt. Im Wärmetauscher 22 wird Frischdampf aus der Leitung 26 (bei den oben im einzelnen aufgeführten Verbrauchen; hier z.B. Frischdampf mit einem Druck von 8 bar absolut) kondensiert. Mit 27 ist eine Kondensatleitung bezeichnet, deren Wärme in nicht dargestellter Weise innerhalb des Gesamtprozesses an geeigneter Stelle verwendet werden kann. Der Wärmetauscher 23 erhält seine Wärme über eine Leitung 32 aus der Destillierkolonne 14. über Kreislaufleitungen 24 und 25 wird die Wärme der Wärmetauscher 22 und 23 in die Kolonnen 14 und 15 abgegeben. Durch die erfindungsgemäß gewählte Verschaltung der parallel arbeitenden Destillierkolonnen 14 und

15 dergestalt, daß die Wärme aus dem Kopf der Kolonne 14 über den Wärmetauscher 23 erneut

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der Kolonne 15 zugeführt wird, ergibt sich em außerordentlich niedriger spezifischer Wärmeenergieverbrauch für diese Anlage. Die Wärme aus den Destilliorkolonnen 14 und 15 wird über Kopfleitungen 28 und 29 abgezogen und entweder mittels Zweigleitungen 30 und 31 in den Sumpf der Hydroselektionskolonnen 16 und 17 und/oder mittels Leitung 33 in den Sumpf der ersten nachgeschalteten Rektifizierkolonne 34 geleitet. In den Wärmestrom der Hydroselektionskolonnen 16 und gelangen leicht siedende Begleitstoffe, die über Kopfleitungen 36 und 37 aus den Kolonnen 16 und 17 abgezogen, mittels einer Leitung 38 in den Sumpf einer Aufbereitungskolonne 39 eingeleitet und sodann als Nachlauf (höhere Alkohole) über eine Leitung 79 aus dem Prozeß abgeführt werden. Die Abwärme aus der Rektifizierkolonne 34 wird mittels einer Leitung 40 in einen weiteren Wärmetauscher 4 2 geleitet, von wo aus dieses Medium von einer Pumpe 4 3a durch eine Leitung 4 in den Kopf der Rektifizierkolonne 34 zurückgepumpt wird. Der Wärmetauscher 4 2 gibt mittels eines Kreislaufes 44 seine Wärme an die Rekti-

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fizierkolonne 35 ab. Schließlich wird die Wärme (nunmehr naturgemäß bei niedrigerem Druckniveau) mittels einer Leitung 41 aus der Rektifizierkolonne 35 einem Wärmeaustauscher 45 bzw. über eine Leitung 41a einem Wärmetauscher 50 als Wärmequelle für eine Dehydrierungskolonne 49 und für eine Cyclohexan-Aufarbeitungskolonne 47 zugeführt. Dieses Medium wird von der Pumpe 46a durch die Leitung 4 6 in den Kopf der Rektifizierkolonne 35 zurückgepumpt. Ihre Wärme geben die Wärmetauscher 4 5 und 50 über Kreislaufleitungen 48 und 51 an die Kolonnen 4 7 und 49 ab. Eine Kopfleitung 53 aus der Kolonne 47 ist zu dem Kondensator 52 geführt, von dem eine Rückführleitung 54 in den Kopf der Kolonne 4 7 und eine Zweigleitung 55 in den Kopf der Kolonne 49 geführt ist. Fernerhin sind an den Kondensator 52 eine Kühlwasserleitung 56 mit einer Abführleitung 57 angeschlossen. Eine Kopfleitung 58 aus der Kolonne 49 ist zum Kondensator 2 geführt, von wo aus eine Verbindungsleitung 61 zu einem weiteren Kondensator 59 und eine weitere Verbindungsleitung 62 zu dem Kondensator 60 geführt ist. Eine Kühlwasserleitung 63

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durchquert die Kondensatoren 59 und 60, an denen eine Abführleitung 64 angeschlossen ist. Die Wärmeabfuhr aus dem Gesamtprozeß erfolgt einmal hinter der Dehydrierkolonne 49 mittels einer Leitung 64 aus dem Kondensator 59 und zum anderen mittels einer Leitung 57 aus dem Kondensator 52 oberhalb der Cyclohexan-Aufarbeitungskolonne 47. Letztlich wird Wärme aus dem Kondensator 70 abgezogen. Weiterhin ist der Kondensator 60 über eine Rückführleitung 65 mit einem Abscheider 66 verbunden, von dem eine Weiterführungsleitung 67 in den Kopf der Kolonne 49 und eine Weiterführungsleitung 68 in den mittleren Bereich der Aufarbeitungskolonne 47 geführt ist. Oberhalb der Aufarbeitungskolonne 39 ist ein Kondensator 70 vorgesehen, der von einer Kopfleitung 69 aus der Kolonne 39 beaufschlagt ist. Eine Kühlwasserleitung 71 ist in den Kondensator 70 geführt, aus dem eine Leitung 72 abgeht. Fernerhin ist eine Rückführleitung 73 vom Kondensator 70 in den Kopf der Aufarbeitungskotonne 39 geführt. Der Vorlauf (Aldehyde) wird aus dem Kondensator 70 über eine Leitung 85 entnommen.

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Im unteren Drittel der Rektifizierkolonnen 34 und 3 5 wird über Leitungen 74 und 75 ein Medium abgezogen, das mittels einer Pumpe 76 und einer Leitung 77 in den mittleren Teil der Aufarbeitungskolonne 39 eingepumpt wird. Außerdem geht von dem Wärmetauscher 42 eine Leitung 78 ab, durch die ein Medium ebenfalls etwa in mittlerer Höhe der Kolonne 3 9 zugeführt wird. Eine Sumpfleitung 80 der Aufarbeitungskolonne 39 ist in einen Abscheider 81 geführt, aus dem über eine Leitung Fuselöle abgezogen und über eine Leitung 83 mit Pumpe 8 3a ein Medium durch die Leitung 84 bzw. 84a und 85 in den Kopf der Hydroselektionskolonnen 16 und 17 eingepumpt wird.

Mit den Sumpfleitungen 86 und 87 der Hydroselektionskolonnen 16 und 17 wird die vorbehandelte Maische abgezogen und mittels Pumpen 88 und 89 durch Leitungen 90 und 91 in den Kopf der Destillierkolonnen 14 und 15 gepumpt. Mit den Sumpfleitungen 92 und 93 der Rektifizierkolonnen 3 4 und 35 wird ein Medium abgezogen und mittels der Pumpen 94 und 95 durch die Leitungen 96 und

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97 jeweils in den Kopf der Destillierkolonnen 14 und 15 eingepumpt. Abzugsleitungen 98 und sind im oberen Teil der Rektifizierkolonnen und 3 5 angeschlossen und führen über eine Weiterführungsleitung 100 ein Medium in den oberen Teil der Dehydrierungskolonne 49 ein. Von der Leitung 100 gehen zwei Produktleitungen 101 und 102 mit den Ventilen 100a, 101a und 102a ab. Mit der Sumpfleitung 104 wird ein Medium aus der Dyclohexan-Aufarbeitungskolonne 47 abgezogen. Der absolutierte Äthanol wird aus der Dehydrierungskolonne 4 9 mittels der Leitung 103 abgezogen.

Die in den Ausführungsbeispielen dargestellten Schaltungen zeichnen sich neben dem geringen Energieverbrauch weiter dadurch aus, daß der Betrieb der jeweils parallelgeschalteten Destillierkolonnen 14 und 15 und der Rektifizierkolonnen 34 und 35 für sich alleine möglich ist und damit ein konzentrierter, ungereinigter Rohäthanol (Industriealkohol) mit einer Konzentration von ca. 90 bis 97 % erzeugt wird, der über die Leitungen 98 und 99 aus dem Prozeß ab-

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ziehbar ist.

Zum besseren Verständnis sind in Figur 2 die aus den Kolonnen 14, 15 und 34, 35 bestehenden De-

stillations- und Rektifikaticnsstufen vereinfacht dargestellt, wobei der durchgehende Energiestrom in gestrichelter Linie dargestellt ist. Dabei wird die Energie über die Leitung 26 zugeführt und die Restenergie über die Leitung 57 aus dem Kondensator 5 2 abgezogen. Das Produkt wird über Leitungen 10 und 11 den Kclcnnen 14 und 15 getrennt zugeführt und jeder Produktstrom wird getrennt durch die Anlage geführt. Dabei ist der bei 10 zugeführte Produktstrom I mit einer Strich-Punkt-Strich-Linie und der bei 11 zugeführte Produktstrom II mit einer Strich-Punkt-Punkt-Strich-Linie dargestellt. Der Prcduktstrom I wird der Anlage über eine Leitung 98 der Rektifikationskolonne 34 und der Produktstrom II wird der Anlage über eine Leitung 99 der Rektifikationskolonne 3 5 entnommen. Beide entnommenen Produkte sind ein gleichartiger Rohalkohol mit 90 bis 97 Vol.-% Alkohol mit Anteilen an Verunreinigungen.

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Die Linienführungen lassen deutlich erkennen, daß die Energie die Kolonnen 14, 15, 34 und 35 nacheinander durchströmt, während das Produkt I die Kolonnen 14 und 3 5 und das Produkt II die Kolonnen 15 und 34 durchströmen. Die Bezugszeichen in Figur 2 und ebenso in den Figuren 3 bis 5 sind mit den Bezugszeichen in Figur 1 identisch.

Als zweiter Betriebsmodus ist es möglich, neben den zuvor genannten vier Kolonnen 14, 15 und 34, 35 zusätzlich die ebenfalls parallelgeschalteten Hydroselektionskolonnen 16 und 17 sowie die Aufarbeitungskolonne 3 9 zu betreiben. Mit dieser Schaltung wird ein 96 bis 97%iger konzentrierter gereinigter Alkohol (Primasprit) hergestellt, der über die Leitungen 98 und 99 aus dem Prozeß abziehbar ist.

Auch hier ist zum besseren Verständnis in Figur 3 eine vereinfachte Schaltung dargestellt, in der wiederum der Energiestrom in gestrichelter Linie und die beiden Produktströme I und II in Strich-

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Punkt-Strich- bzw. Strich-Punkt-Punkt-Strich-Linie dargestellt sind. Jetzt werden die beiden Produktströme I und II .über Leitungen 12 und 13 den Hydroselektionskolonnen 16 und 17 getrennt zugeführt und sodann getrennt in die Kolonnen 14 und 15 bzw. 34 und 35 weitergeleitet. Zur Beheizung der Kolonnen 16 und 17 wird jeweils ein Teilstrom an Energie den Kolonnen 14 und 15 entnommen, wobei von den Leitungen 28 und 29 Zweigleitungen 30 und zu den Kolonnen 16 und 17 geführt sind. Die dampfförmige Phase mit den Verunreinigungen wird am Kopf der Kolonnen 16 und 17 über Leitungen 36 und 37 abgeführt.

Figur 4 zeigt die Aufarbeitungskolonne 39 in vereinfachter Schaltung, die innerhalb der Leitung 38 vor dem Kondensator 70 sitzt, aus dem über die Leitung 73 die Verunreinigungen abgezogen werden.

Bei einer weiteren Betriebsvariante werden die parallel geschalteten Destillier- 14, 15 und Rektifizierkolonnen 3 4 und 35 mit der Dehydrier- 49 und der Cyclohexan-Aufarbeitungskolonne 47 gemein-

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sam betrieben, womit ein entwässerter, ungereinigter Äthanol (Rohalkohol) hergestellt und über eine Leitung 103 abgezogen wird- Figur 5 zeigt diese Schaltung in vereinfachter Darstellung, wobei der Produktstrom durch die Kolonne 47 nicht dargestellt ist.

Bei der Anlage nach Fig. 1 werden alle im Ausführungsbeispiel· genannten Kolonnen, nämlich die Destillierkolonnen 14, 15 die Rektifizierkolonnen 34, 35, die Cyclohexan-Aufarbeitungskolonne 37 mit der Dehydrierungskolonne 4 9 und die Hydroselketionskolonnen 16, 17 mit der Aufarbeitungskolonne 3 9 gemeinsam betrieben. Bei dieser kompletten Schaltung wird ein gereinigter wasserfreier Äthanol (absolutierter Alkohol, hier z.B. die BMV-Qualität 510 oder DAB7) erzeugt und ebenfalls aus der Leitung 103 abgezogen.

Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens können mit der erfindungsgemäßen Anlage zwei unterschiedliche Äthanolsorten gleichzeitig hergestellt und abgezogen werden.

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Eine Sorte Äthanol wird den Leitungen 101 und 102 und die zweite Sorte wird der Leitung 103 entnommen. Die Entscheidung, welche Sorten innerhalb der Gesamtanlage erzeugt werden, wird dadurch gefällt, daß die Ventile 8a, 9a, 10a, 11a bzw. 100a, 101a und 102a entsprechend geschaltet werden. Weitere Ventile 30a, 31a, 32c und 33a sind in den Leitungen 30 bis 33 vorgesehen.

So kann beispielsweise gleichzeitig ein ungereinigter Rohalkohol (Industriealkohol) aus Leitung 102 und ein entwässerter Äthanol aus Leitung 103 abgezogen werden. Eine weitere denkbare Kombination wäre, daß aus der Leitung 101 gereinigter, konzentrierter Äthanol (Primasprit) und aus der Leitung 103 ein wasserfreier, gereinigter Äthanol (absolutierter Alkohol) abgezogen wird.

Leerseite

Claims

Pate η t a η s ρ r ü c h e

Verfahren zur Herstellung von Äthanol aus durch Gärung erzeugten alkoholischen Maischen mit 1,5 bis 15,0 Vol.-% Alkohol durch Destillation, Rektifikation, Reinigung und Entwässerung, dadurch gekennzeichnet, daß jede der für das Destillieren und Rektifizieren erforderliche Arbeitsstufe aus zwei oder mehreren Kolonnen besteht, und daß jeweils eine der Destillierkolonnen mit einer der Rektifizierkolonnen von einem Produktstrom durchflossen werden und die zweite (evtl. weitere) Gruppe aus Destillierkolonne und Rektifizierkolonne von einem zweiten (evtl. weiteren) Produktstrom durchflossen wird und daß zunächst die Destillierkolonnen und sodann die Rektifizierkolonnen energieseitig hintereinandergeschaltet sind, und daß die Restenergie hinter der letzten Rektifizierkolonne über einen Kondensator abgezogen wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Destillierkolonnen zwei oder mehrere Hydroselektionskolonnen produktseitig vorgeschaltet sind, denen die getrennten Produktströme gesondert zugeführt werden und jede Hydroselektionskolonne von der zugehörigen Destillierkolonne mit einem Teilstrom beheizt wird und ein Teil der Restenergie hinter den Hydroselektionskolonnen über einen weiteren Kondensator abgezogen wird.
"3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufarbeitung der dampfförmigen Verunreinigungen die die Hydroselektionskolonnen verlassende dampfförmige Phase gemeinsam oder getrennt über eine oder mehrere Aufarbeitungskolonnen geführt und sodann durch den den Hydroselektionskolonnen nachgeschalteten Kondensator geleitet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen aus dem den Hydroselektionskolonnen

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nachgeschalteten Kondensator abgezogen werden,
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Rektifizierkolonnen eine oder mehrere Dehydrierungskolonnen zugeschaltet sind, die energieseitig mit den Destillierkolonnen und Rektifizierkolonnen in Reihe geschaltet und produktseitig den Rektifizierkolonnen nachgeschaltet sind.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in die Destillierkolonnen eine vorgewärmte, vergorene Maische oder ein vorgewärmtes Gemisch aus Wasser und Äthanol mit oder ohne zusätzliche Begleitstoffe eingeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorwärmung der Maische mittels Wärme aus dem Prozeß durchgeführt wird.

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8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zu konzentrierenden Stoffe aus Äthanol oder anderen destillierbaren chemischen Verbindungen, wie Lösungsmittel oder andere Alkohole, bestehen.
9. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, bestehend aus Destillier-, Rektifizier-, Reinigungs-, Entwässerungs- und Aufarbeitungskolonnen, die energetisch untereinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillierstufe aus zwei oder mehreren Maischedestillierkolonnen (14, 15) gleicher Wirkungsweise und die Rektifizierstufe aus zwei oder mehreren Rektifizierkolcnnon (34, 35) gleicher Wirkungsweise bestehen, die derart mittels Leitungen (26, 28, 25, 29, 33, 40, 44) für ein Wärmemedium verbunden sind, daß eine nacheinander folgende Beheizung jeder Kolonne gewährleistet ist, wobei zur Gewinnung eines ungerei-

nigten Äthanols die Destillierkolonnen (14, 15) mit Maischezuführungsleitungen (10, 11) versehen und jeweils mittels getrennter Leitungen (28, 32 bzw. 29, 33) mit den Rektifizierkolonnen (34, 35) für die Zuführung getrennter Produktströme verbunden sind, und der ungereinigte Äthanol über Abzugsleitungen (98, 99) hinter den Rektifizierkolonnen (34, 35) abziehbar ist.
10. Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß den Destillier- (14, 15) und Rektifizierkolonnen (34, 35) zwei oder mehrere Hydroselektionskolonnen (16, 17) produktseitig vorgeschaltet und über Leitungen (90, 91) mit den Destillierkolonnen verbunden sind.
11. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß den Hydroselektionskolonnen (34, 35) eine aus mehreren Kolonnen bestehende Entwässerungsstufe zugeschaltet ist, wobei eine Kolonne als Dehydrierungskolonne (4 9) ausgebildet und mittels Leitungen

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(41, 99, 100) mit der Rektifizierkolonne (35) verbunden ist.
12. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung eines gereinigten, konzentrierten Äthanols den Hydroselektionskolonnen (16, 17) eine vergorene, aufgewärmte Maische am Kopf über Leitungen (12, 13) zugeführt wird, und daß der gereinigte, konzentrierte Alkohol über die Abzugsleitungen (98, 99) hinter den Rektifizierkolonnen (34, 35) abziehbar ist.
13. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Maischeleitungen (10 bis 13) an Maischeleitungen (8, 9) angeschlossen sind, in die Wärmetauscher (4, 5) eingebaut sind und jede Leitung (10 bis 13) ein Regelorgan (8a, 9a, 10a, 11a) aufweist.
14. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß Sumpfleitungen (86, 87) aus den Hydroselektionskolonnen

(16, 17) über Pumpen (88, 89) an die Weiterführungsleitungen (90, 91) angeschlossen sind.
15. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Rektifizierkolonnen (34, 35) jeweils eine Abzugsleitung (98, 99) abgeht, die in eine zur Dehydrierungskolonne (49) geführten Weiterführungsleitung (100) münden und von der Produkt-Abzugsleitungen (101 und 102) abgehen.
16. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsleitung (103) für den absolutierten Äthanol am Sumpf der Dehydrierungskolonne (49) angeschlossen ist.
17. Anlage nach den Ansprüchen 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß den Destillierkolonnen (14, 15), den Rektifizierkolonnen (35) und den Dehydrierungs- (49) und Aufarbeitungskolonnen (4 7) jeweils ein Wärmetauscher (22, 23, 42, 45, 50) zugeordnet ist, die ihre Wärme

über Kreislaufleitungen (24, 25, 44, 48, 51) an die jeweiligen Kolonnen abgeben.
18.. Anlage nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (22) über eine Frischdampfleitung (26) mit Frischdampf und die übrigen Wärmetauscher (23, 42, 45, 50) jeweils von den vorhergehenden Kolonnen beheizbar sind.
19. Anlage nach den Ansprüchen 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroselektionskolonnen (16, 17) über Leitungen (30, 31) mit den Destillierkolonnen (14, 15) für eine Beheizung von dort aus verbunden sind.
20. Anlage nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß den Hydroselektionskolonnen (16, 17) eine oder mehrere Aufarbeitungskolonnen (39) nachgeschaltet sind, die über eine Leitung (38) mit den Hydroselektionskolonnen verbunden sind.