EP1888193A1 - Trennverfahren - Google Patents

Trennverfahren

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Publication number
EP1888193A1
EP1888193A1 EP06722799A EP06722799A EP1888193A1 EP 1888193 A1 EP1888193 A1 EP 1888193A1 EP 06722799 A EP06722799 A EP 06722799A EP 06722799 A EP06722799 A EP 06722799A EP 1888193 A1 EP1888193 A1 EP 1888193A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
stripper
distillation
fed
stream
column
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06722799A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Stephan Rüdiger BLUM
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
White Fox Technologies Ltd
Original Assignee
White Fox Technologies Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by White Fox Technologies Ltd filed Critical White Fox Technologies Ltd
Publication of EP1888193A1 publication Critical patent/EP1888193A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
    • B01D3/003—Rectification of spirit
    • B01D3/004—Rectification of spirit by continuous methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the invention relates to a separation process, in particular a distillation of ethanol as a final product from a mash.
  • Distillation column the mash is evaporated, whereby solid components can be removed as bottoms with water. A part of this bottom product is usually recycled to the distillation column after heating (reboiler).
  • the first vaporous distillate, still containing water, ethanol and fusel oil is, if necessary. via a collecting and mixing tank, fed to a second distillation column, which is designed as a rectification column.
  • a second distillation column which is designed as a rectification column.
  • Rectification carried a more extensive separation, in which the fuselages are discharged in a side stream.
  • a small proportion is returned to the rectification column again after heating (reboiler) and otherwise also removed, so that it exudes from the production process.
  • the distillate of the second distillation column still containing water and ethanol, can be partially recycled to the first and second distillation column, if necessary. over the already mentioned collection tank.
  • the predominant amount of the ethanol-water mixture constituting the second distillate of about 95% ethanol and 5% water undergoes a final dehydration to obtain as pure as possible a purity of 99 to 99.8% ethanol.
  • This last dehydration occurs by means of molecular sieves, in which crystalline zeolites adsorb spongy H 2 O molecules.
  • the zeolites of a molecular sieve are rapidly saturated in water. For a constant dehydration therefore water-saturated zeolites must be regenerated.
  • molecular sieves are regularly used in pairs. It can then be provided by a first active molecular sieve high purity ethanol, which can also be used for the regeneration of a second, passive molecular sieve. In the regeneration of a passive molecular sieve, the ethanol used there can be recycled to a distillation column, this reflux can be about 30% of the obtained pure ethanol of the active molecular sieve.
  • the constant change of the pressure load of the molecular sieves causes a dusty abrasion of the filling material. This burdens downstream plant stages, which must be completely replaced periodically. This is reflected adversely in investment and operating costs.
  • the object of the invention is to provide a separation process by means of which the economic efficiency, in particular in the dehydrogenation of ethanol from a mash, is markedly improved.
  • the separation method according to the invention has a number of advantages.
  • the energetic concept of a distillation plant was determined by the design of the stripper, so according to the invention the first distillation stage is operated according to the energetic specifications of the rectification column, which can thus be operated optimally. It thus determines the energy balance of the rectification column essentially that of the first distillation stage.
  • the feed is merely separated into two streams, so that both streams have similar energetic and / or chemical potentials, which streams are then fed to a respective distillation column. Also, most of the volume flow of the two streams will move in the same order of magnitude, each about half, but it may be appropriate in individual cases, depending on the configuration of the first and second distillation stage to specify the volume flows differently.
  • Process flow back distillation column is returned to a stripper as a front, improves the energy balance per liter of end product over conventional methods already by about 40%. If the feed is split equally into two streams and two strippers are provided in the first distillation stage, a stream is alternatively fed to each stripper, wherein then preferably the volume flows of the two streams are also about the same size. Is then still thought in a preferred embodiment, that a bottom product of a preferably operated at high pressure first stripper is fed to a preferably subjected to a lower pressure second stripper and further in that the distillate of the rectification in a
  • Membrane filtration device is cleaned, the energy balance improves by more than 60%
  • Retentate for example, a membrane separator in a stream of a stripper and the permeate are fed in a stream of a rectification column.
  • this stream with the elevated temperature becomes, in particular, a retentate, for example, a membrane separation device
  • Stripper preferably supplied at the top and is with the distillate of this stripper to the rectification.
  • the feed of the stream of lower temperature then takes place as permeate, for example, in a lower region of the stripping column.
  • a vapor phase generating separation device may be provided as an evaporator, in particular by a relaxation of a vapor phase generating or as a distillation column whose distillate is then present with the distillate of a stripper to the rectification and their bottom product to the stripper next a further stream of the feed is still supplied.
  • Separation method according to the invention used in an optimal manner, since the operation of the first distillation stage is completely determined by the rectification and the heat recovery from a final product.
  • distillation columns are preferably run at different operating pressures, in particular with those which allow optimal heat recovery. This ensures the lowest possible heat loss.
  • the heat recovered from the heat recovery from the final product is fed into the reboiler circuit of the operated at a medium energy level distillation column.
  • the heat recovered from the final product can be significantly increased if the concentration of the final product in a feed is at least 20%. It is then possible to significantly reduce the energy input of the overall system in relation to the amount of final product obtained. Such an increase, for example, of an ethanol content of about 10% in one feed can be achieved by a corresponding fermentation technique. Alternatively, upstream processes are possible, for example, that the feed to a previously explained
  • Membrane separation process has an increased proportion of the final product. As a result of these measures, the proportion of the end product in the entire system increases significantly. These measures further lead to a significantly increased output of the end product and thus also to an increased heat recovery, which can then be reintroduced into the process.
  • Rectifying be purified in molecular sieves or preferably in a membrane separation process in a filtration device.
  • a regenerate of this a rectification in the Process flow subsequent filter device is fed into a stripper again.
  • Fig. 3 a further arrangement of three
  • Fig. 4 variants of a feed of a Renegats a
  • Fig. 9 a splitting into a liquid and a vapor phase by means of a distillation column and 10: a variant of this.
  • two strippers 1, 2 connected in parallel form a first distillation stage for a separation process, for example for the distillation of ethanol from a beer mash whose inflow 3, comprising about 11.5% ethanol, divided into two streams 40, 41 is more similar chemical and energetic potentials the two strippers 1,2 is fed in equal parts.
  • the distillate 4 of the two strippers 1,2 is fed together to a rectification column 5.
  • distillate 6 is purified by molecular sieves 7 and discharged as, for example, high-purity methanol of a purity of 99.6% as product stream 8.
  • the rectification column 5 is driven to the highest energy level. For example, approx. 18,000 kW of primary energy 9 are fed in, indicated by the heat exchanger in the reboiler cycle of the rectification column 5. An excess of energy of about 9,800 kW is present, which is indicated via a heat exchanger 10 in the return 12 of the rectification column 5 Part is fed into the stripper 2, so that it can be driven at a medium energy level.
  • Required for the operation of the stripper 2 are only about 8,500 kW, so that about 1,300 kW unused can be discharged from the circulation, indicated by the heat exchanger 11 in the return 12th
  • the stripper 1 is operated with the excess energy of the stripper 2, for which approximately 6,500 kW are required with a surplus of about 6,900 kW of the stripper 2, so that here again about 400 kW of excess energy can be discharged.
  • a portion of the excess energy can be used for the regeneration and operation of the molecular sieves 7.
  • distillate is ethanol
  • a production rate of 19.57 l / h can be achieved with 1.58 kg steam / 1 ethanol in this calculation example.
  • distillation columns are driven 1,2,5 with graduated, different pressures.
  • an optimal operation of the distillation columns 1,2 and 5 is possible with an optimal energy transfer.
  • both strippers 19, 20 are essentially to be operated in accordance with the specifications of the preceding exemplary embodiment.
  • the feed 25 contains a proportion of the end product, for example ethanol, at a level of 20%.
  • the amount of distillate 26 of the two strippers 27, 28 will be significantly increased, with slightly increased energy requirements and equal working pressures.
  • the rectification column 29 is acted upon at unchanged pressure with a primary energy 30 of about 14,500 kW, of which in the return 31 about 2,500 kW for the operation of the stripper 28 are available.
  • the distillate 32 supplied to a membrane filtration device 33 has an energy content of about 12,500 kW in the case of, for example, an ethanol content of 80%.
  • Permeats 34 flow to the rectification column 29 thereof about 4,700 kW. This leaves about 7,800 kW in the product stream 35, which, indicated by the heat exchanger 36, can be fed into the reboiler circuit 37 for the operation of the stripper 28, the here an energy requirement of Approximately 9,700 kW has an excess of 8,300 kW for the operation of the stripper 27, which requires only about 8,050 kW. Thus, enough energy is provided for the energetically cascaded strippers 27, 28, 29. In addition, the product stream 35 increases significantly to 30.46 l / h. This with an energy input of 0.83 kg of steam per liter of ethanol produced.
  • Figure 4 shows two strippers 42,43, which are acted upon by two similar streams 44,45 of an inlet 46.
  • the distillate 47 of the two strippers 42, 43 is fed to a rectification column 48 and its distillate 39 to a filtration device 49.
  • a renewed feed of a regenerate 50 of the filter 49, in particular again a membrane filtration device is carried out in this embodiment not in the rectification column 48, but in one of the stripper 42,43, indicated by dashed lines in the drawing.
  • both strippers 42, 43 can also be charged with the regenerate 50.
  • the streams 44, 45 of the same chemical and energetic potential are introduced by way of example in an upper region of the columns of the strippers 42, 43, and the distillate 47 of the strippers 42, 43 is introduced approximately in the center of the rectification column 48.
  • the two streams 53, 54 are fed into the stripper 51 and the rectification column 52.
  • the volume flows of the two streams 53, 54 also differ significantly from each other.
  • the bottom product 55 of the rectification column 52 is from the
  • FIG. 6 shows the division of an inlet 56 into two streams 57, 58 by a separating device 59.
  • Separator 59 formed for example by sieves, filters, membranes, centrifuges or the like, provides on the one hand for a significant increase in the proportion of the final product, for example. Ethanol, in the stream 57, which is supplied to a stripper 60.
  • this stream 57 will usually only have a low solids content or even be solids-free.
  • Suitably designed separating devices 61 may be, for example, evaporators and, in particular, strippers 85, for example, shown in FIG. 9.
  • Figure 8 shows a variant in which an inlet 66 is divided into two similar streams 67,68. The stream 68 is fed directly to a stripper 86.
  • the other stream 67 is again divided by a separating device 69 into two further streams 70, 71, of which the stream 70 present in particular in the vapor phase is supplied again to the stripper 86 on the top side and is present with the distillate at the rectification column 87.
  • the stream 71 can still be supplied to the stripper 86 and thus remain within the process.
  • a stripper 85 is provided as the separating device. While the distillate 72 of the stripper 85 of elevated temperature, in particular vapor phase, a stripper 73 is fed to the top and is present with the distillate at the rectification column 88, a feed of the bottom product 74 of the stripper 85 in the stripper 73rd
  • the stripper 73 is further supplied with a further, branched stream 75 of the feed still.
  • the distillation column 65 is driven at a higher pressure than the stripper 73.
  • FIG. 10 shows how two strippers 79, 80 are acted upon by an inlet 76, divided into two identical streams 77, 78.
  • Their distillate 81 is, for example, summarized as shown, fed to a further distillation column 82. Its bottom product 83 is then introduced into a rectification column 84.

Abstract

Bei einem Trennverfahren, insbesondere einem Destillationsverfahren von Ethanol als einem Endprodukt aus einer Maische, bei dem ein Zulauf einer ersten Destillationsstufe mit wenigstens einer Destillationskolonne (Stripper) und das Destillat der ersten Destillationsstufe einer zweiten Destillationskolonne (Rektifizierkolonne) zugeführt wird, erfolgt der Zulauf aufgeteilt auf zwei Ströme (40,41) an zwei Destillationskolonnen (1,2) derart, dass die Rektifizierkolonne (5) eine vorgegebene Energiebilanz einhält.

Description

Trennverfahren
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Trennverfahren, insbesondere eine Destillation von Ethanol als einem Endprodukt aus einer Maische .
Bei einem herkömmlichen Verfahren der Destillation und Dehydrierung von Ethanol aus einer Biermaische, nach einer Fermentation etwa 10% Ethanol, 85% Wasser und 5% Feststoffe aufweisend, wird diese vorgewärmt einer ersten Destillationskolonne zugeführt. In der ersten
Destillationskolonne wird die Maische eingedampft, wodurch Festbestandteile als Sumpfprodukt mit Wasser abgeführt werden können. Ein Teil dieses Sumpfproduktes wird üblicherweise der Destillationskolonne nach einer Erwärmung wieder zurückgeführt (Reboiler) .
Das erste dampfförmige Destillat, noch enthaltend Wasser, Ethanol und Fuselöle wird, ggfIs. über einen Sammel- und Mischtank, einer zweiten Destillationskolonne zugeführt, die als Rektifizierkolonne ausgebildet ist. In dieser
Rektifizierkolonne erfolgt eine weitergehende Trennung, bei der die Fuselöle in einem Seitenstrom abgeführt werden. Von dem in der zweiten Destillationskolonne ausgefällten Wasser als Sumpfprodukt wird ein geringer Anteil nach Erwärmung erneut der Rektifizierkolonne zurückgeführt (Reboiler) und im Übrigen ebenfalls abgeführt, so dass es aus dem Produktionsprozess ausscheidet. Das Destillat der zweiten Destillationskolonne, nach wie vor Wasser und Ethanol enthaltend, kann teilweise der ersten und zweiten Destillationskolonne wieder zurückgeführt werden, ggfIs. über den bereits erwähnten Sammeltank. Die überwiegende Menge der das zweite Destillat darstellenden Ethanol-Wassermischung von etwa 95% Ethanol und 5% Wasser erfährt eine letzte Dehydrierung, um möglichst reines Ethanol von einem Reinheitsgrad von 99 bis 99,8% zu erhalten. Diese letzte Dehydrierung erfolgt mittels molekularwirkender Siebe, bei denen kristalline Zeolithe schwammartig H2O Moleküle adsorbieren .
Die Zeolithe eines Molekularsiebes sind allerdings rasch wassergesättigt. Für eine gleich bleibende Dehydrierung müssen daher wassergesättigte Zeolithe regeneriert werden. Infolge finden Molekularsiebe regelmäßig paarweise Verwendung. Es kann dann von einem ersten, aktiven Molekularsieb hochreines Ethanol zur Verfügung gestellt werden, das auch für die Regenerierung eines zweiten, passiven Molekularsiebes herangezogen werden kann. Bei der Regenerierung eines passiven Molekularsiebes kann das dort verwendete Ethanol einer Destillationskolonne zurückgeführt werden, wobei dieser Rückstrom ca. 30% des erhaltenen reinen Ethanols des aktiven Molekularsiebes betragen kann. Hierbei verursacht der ständige Wechsel der Druckbelastung der Molekularsiebe einen staubförmigen Abrieb des Füllmaterials. Dies belastet nachgeschaltete Anlagenstufen, die periodisch vollständig zu ersetzen sind. Dies schlägt sich in Investitions- und Betriebskosten nachteilig nieder.
Die Dehydrierung von Ethanol ist ein energieintensiver Prozess. Insbesondere die Eindampfung der Maische in der ersten Destillationskolonne wie auch die Notwendigkeit großer Rücklaufmengen der Destillate verursachen erhebliche Betriebs- und Investitionskosten. Auch ist ein hoher Reinheitsgrad von ca. 90-95% Ethanol des Ethanol-Wassergemischs vor einer Behandlung mit Molekularsieben notwendig, wozu apparatetechnisch und betriebskostenmäßig sehr aufwändig das Stoffgemisch möglichst nahe an den azetropen Punkt heran rektifiziert werden muß. Infolgedessen sind in der Rektifizierkolonne eine Vielzahl von Trennstufen und ein hoher Rücklauf erforderlich.
Aus der PCT/DE2004/000867 ist es bekannt, den Energiebedarf der Rektifizierkolonne durch die Maßnahme zu senken, dass die Molekularsiebe durch Membran-Filtrieranlagen ersetzt werden, wodurch das Destillat der Rektifizierkolonne lediglich eine Konzentration von 80 Gew.% Ethanol liefern muss. Infolge dieser Maßnahme ist der benötigte Rückfluss deutlich geringer als bei der Verwendung von Molekularsieben. Die energetische Auslegung der ersten Destillationskolonne, des Strippers, verbleibt jedoch unverändert. Allerdings fällt die Gesamtenergiebilanz jedoch nicht zufrieden stellend aus, da die Rektifizierkolonne auf einem geringeren energetischen Niveau gefahren wird und entsprechend an der Rektifizierkolonne nun auch nur ein geringerer Überschuss an Energie anfällt, der der ersten Destillationskolonne zugeführt werden kann. Dieser muss deshalb auch von außen in erheblichem Maß Energie noch zugeführt werden.
Vor diesem technischen Hintergrund macht die Erfindung es sich zur Aufgabe, ein Trennverfahren zur Verfügung zu stellen, durch das die Wirtschaftlichkeit insbesondere bei der Dehydrierung von Ethanol aus einer Maische, deutlich verbessert wird.
Zur Lösung dieser technischen Problematik wird bei einem Trennverfahren, insbesondere bei der Destillation von Ethanol aus einer Maische, bei dem ein Zulauf einer ersten Destillationsstufe mit einer Destillationskolonne, einem Stripper, und das Destillat der ersten Destillationsstufe einer zweiten Destillationskolonne, einer Rektifizierkolonne, zugeführt wird, gem. des Anspruchs 1 darauf abgestellt, dass der Zulauf aufgeteilt auf zwei Ströme zwei Destillationskolonnen zugeführt wird derart, dass die Rektifizierkolonne eine vorgegebene Energiebilanz einhält.
Das Trennverfahren nach der Erfindung weist eine Reihe von Vorteilen auf . Wurde bisher das energetische Konzept einer Destillationsanlage durch die Auslegung des Strippers bestimmt, so wird erfindungsgemäß die erste Destillationsstufe nach den energetischen Vorgaben der Rektifizierkolonne betrieben, die damit optimal gefahren werden kann. Es bestimmt damit die Energiebilanz der Rektifizierkolonne im Wesentlichen die der ersten Destillationsstufe .
Bei einer ersten Variante des Verfahrens kann daran gedacht sein, dass der Zulauf in zwei Ströme lediglich getrennt wird, so dass beide Ströme gleichartige energetische und/oder chemische Potentiale aufweisen, welche Ströme dann jeweils einer Destillationskolonne zugeführt werden. Auch wird zumeist der Volumenstrom der beiden Ströme sich in der selben Größenordnung bewegen, jeweils etwa hälftig, jedoch kann es in Einzelfällen in Abhängigkeit der Konfiguration der ersten und zweiten Destillationsstufe zweckmäßig sein, die Volumenströme unterschiedlich vorzugeben.
Unterschiedliche Volumenströme können bei einem derartigen einfachen Splitten des Zulaufs dann vorkommen, wenn ein erster Strom einem Stripper und ein zweiter Strom einer Rektifizierkolonne zugeführt wird. Ist dann noch vorgesehen, dass ein Sumpfprodukt der Rektifizierkolonne als im
Verfahrensablauf hintere Destillationskolonne an einen Stripper als einer vorderen zurückgeführt wird, verbessert sich die Energiebilanz pro Liter Endprodukt gegenüber herkömmlichen Verfahren bereits um ca. 40 %. Wird der Zulauf gleichartig auf zwei Ströme aufgeteilt und sind in der ersten Destillationsstufe zwei Stripper vorgesehen, wird alternativ jedem Stripper ein Strom zugeführt, wobei vorzugsweise dann auch die Volumenströme der beiden Ströme etwa gleich groß sind. Ist dann noch in einer bevorzugten Ausführung daran gedacht, dass ein Sumpfprodukt eines vorzugsweise mit hohem Druck betriebenen ersten Strippers einem vorzugsweise mit geringerem Druck beaufschlagten zweiten Stripper zugeführt wird und ferner daran, dass das Destillat der Rektifizierkolonne in einer
Membran-Filtriervorrichtung gereinigt wird, verbessert sich die Energiebilanz um mehr als 60 %
In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung kann daran gedacht werden, durch Trennvorrichtungen wie
Siebe, Filter, Membrane, Zentrifugen oder dergleichen eine erhöhte Konzentration in einem der Zuläufe zu erreichen. Bei einer solchen Trennung in zwei flüssige Phasen von im Wesentlichen gleichen energetischen Niveau wird bei einer bevorzugten Variante des Verfahrens nach der Erfindung das
Retentat bspw. einer Membran-Trennvorrichtung in einem Strom einem Stripper und das Permeat in einem Strom einer Rektifizierkolonne zugeführt werden.
Regelmäßig wird bei der Verwendung einer Trennvorrichtung auch eine Trennung in einen feststoffarmen oder gar feststofffreien und in einen mit Feststoffen beaufschlagten Strom erfolgen
Erfolgt eine Trennung eines Zulaufs in zwei Ströme, von denen einer eine flüssige Phase aufweist und der andere eine erhöhter Temperatur und/oder insbesondere in einer dampfförmigen Phase vorliegt, so wird dieser Strom mit der erhöhten Temperatur insbesondere als Retentat bspw. einer Membran-Trennvorrichtung einem Stripper vorzugsweise kopfseitig zugeführt und steht mit dem Destillat dieses Strippers an der Rektifizierkolonne an. Der Zulauf des Stroms niedrigerer Temperatur erfolgt dann als Permeat bspw. in einem unteren Bereich der Stripperkolonne .
In Weiterbildung des voranstehend beschriebenen Verfahrens kann eine eine dampfförmige Phase erzeugenden Trennvorrichtung vorgesehen sein wie ein Verdampfer, insbesondere durch eine Entspannung eine dampfförmige Phase erzeugend oder wie eine Destillationskolonne, deren Destillat dann mit dem Destillat eines Strippers an der Rektifizierkolonne ansteht und deren Sumpfprodukt dem Stripper neben einem weiteren Strom des Zulaufs noch zugeführt wird.
Regelmäßig ist hierbei daran gedacht, dass der Leistungsbedarf für den Betrieb der ersten Destillationsstufe aus der bei dem Betrieb der Rektifizierkolonne anfallenden Überschussenergie und der Wärmerückgewinnung aus einem Endprodukt vollständig gedeckt ist. Damit wird das
Trennverfahren nach der Erfindung in optimaler Weise genutzt, da der Betrieb der ersten Destillationsstufe vollständig durch die Rektifizierkolonne und die Wärmerückgewinnung aus einem Endprodukt bestimmt wird.
Bevorzugt werden die Destillationskolonnen mit unterschiedlichen Betriebsdrücken gefahren, insbesondere mit solchen, die eine optimale Wärmerückgewinnung erlauben. So wird ein geringstmöglicher Wärmeverlust sichergestellt.
Darüber hinaus ist es hierdurch ermöglicht, dass drei Destillationskolonnen in einer Kaskadenschaltung betrieben werden können. Davon ausgehend, dass die Rektifizierkolonne auf einem höchsten Energieniveau betrieben wird, wird durch die hierbei anfallende Überschussenergie ein Stripper auf einem mittleren Energieniveau gefahren. Mit dessen Überschussenergie wird dann bevorzugt der zweite Stripper auf einem unteren Energieniveau betrieben.
Um auch das Energieniveau des auf mittleren Niveau betriebenen Strippers möglichst hoch zu halten, wird bevorzugt vorgesehen, dass die aus der Wärmerückgewinnung aus dem Endprodukt gewonnene Wärme in den Reboiler-Kreislauf der auf einem mittleren Energieniveau betriebenen Destillationskolonne eingespeist wird.
Die aus dem Endprodukt rückgewonnene Wärme kann deutlich erhöht werden, wenn die Konzentration des Endprodukts in einem Zulauf wenigstens 20% beträgt. Es kann dann die Energiezufuhr des Gesamtsystems in Relation zu der erhaltenen Menge des Endprodukts deutlich reduziert werden. Eine solche Erhöhung beispielsweise eines Ethanolanteils um ca. 10% in einem Zulauf kann durch eine entsprechende Fermentationstechnik erreicht werden. Alternativ sind vorgeschaltete Verfahren möglich, beispielsweise dass der Zulauf nach einem voranstehend erläuterten
Membran-Trennverfahren einen erhöhten Anteil des Endprodukts aufweist. Infolge dieser Maßnahmen steigt in dem gesamten System der Anteil des Endproduktes deutlich. Diese Maßnahmen führen weiter zu einem deutlich erhöhten Ausstoß des Endproduktes und damit auch zu einer erhöhten Wärmerückgewinnung, die dann erneut in den Prozess eingeschleust werden kann.
Entsprechend herkömmlichen Verfahren kann das Destillat der
Rektifizierkolonne in Molekularsieben oder bevorzugt in einem Membran-Trennverfahren in einer Filtriervorrichtung gereinigt werden. Insbesondere dann kann weiter vorgesehen sein, dass ein Regenerat dieser einer Rektifizierkolonne im Verfahrensablauf nachfolgenden Filtriervorrichtung in einen Stripper erneut eingespeist wird.
Das Trennverfahren nach Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in der lediglich schematisch Prozessabläufe dargestellt sind. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1: drei Destillationskolonnen und eine Endreinigung mittels Molekularsieben,
Fig. 2: eine Anordnung von drei Destillationskolonnen und eine Endreinigung mittels eines Membran- Trennverfahren,
Fig. 3: eine weitere Anordnung dreier
Destillationskolonnen,
Fig. 4: Varianten einer Einspeisung eines Renegats einer
Filtriervorrichtung einer Endreinigung,
Fig. 5: eine Anordnung von zwei Destillationskolonnen,
Fig. 6: eine Variante der Aufspaltung eines Zulaufs bei zwei Destillationskolonnen,
Fig. 7: eine Aufspaltung des Zulaufs in vorzugsweise eine flüssige und eine dampfförmige Phase,
Fig. 8: eine Variante der Aufspaltung in eine flüssige und eine dampfförmige Phase,
Fig. 9: eine Aufspaltung in eine flüssige und eine dampfförmige Phase mittels einer Destillationskolonne und Fig. 10: eine Variante hierzu.
In Figur 1 bilden zwei parallel geschaltete Stripper 1,2 eine erste Destillationsstufe für ein Trennverfahren aus, beispielsweise für die Destillation von Ethanol aus einer Biermaische, deren Zufluss 3, aufweisend ca. 11,5% Ethanol, aufgeteilt auf zwei Ströme 40,41 gleichartiger chemischer und energetischer Potentiale den beiden Stripper 1,2 zu gleichen Teilen zugeführt wird. Das Destillat 4 der beiden Stripper 1,2 wird gemeinsam einer Rektifizierkolonne 5 zugeführt.
Deren Destillat 6 wird von Molekularsieben 7 gereinigt und als beispielsweise hochreines Methanol eines Reinheitsgrades von 99,6% als Produktstrom 8 abgeführt.
Erfindungsgemäß wird die Rektifizierkolonne 5 auf höchsten energetische Niveau gefahren. Beispielsweise werden ca. 18.000 kW Primärenergie 9 eingespeist, angedeutet durch den Wärmetauscher in dem Reboiler-Kreislauf der Rektifizierkolonne 5. Davon steht ein Energieüberschuss von ca. 9.800 kW an, der, angedeutet, über einen Wärmetauscher 10 im Rücklauf 12 der Rektifizierkolonne 5, zum Teil in den Stripper 2 eingespeist wird, so dass dieser auf einem mittleren energetischen Niveau gefahren werden kann. Erforderlich für den Betrieb des Strippers 2 sind jedoch lediglich ca. 8.500 kW, so dass ca. 1.300 kW ungebraucht aus dem Kreislauf ausgeschleust werden können, angedeutet durch den Wärmetauscher 11 in dem Rücklauf 12.
Der Stripper 1 wird mit der Überschussenergie des Strippers 2 betrieben, wofür ca. 6.500 kW erforderlich sind bei einem Überschuss von ca. 6.900 kW des Strippers 2, so dass auch hier nochmals ca. 400 kW überschüssige Energie ausgeschleust werden können. Ein Teil der überschüssigen Energie kann für die Regeneration und den Betrieb der Molekularsiebe 7 herangezogen werden. Da jedoch in dem den Molekularsieben 7 zugeführten Destillat 6 von bspw. einer Reinheit bei Ethanol von 93% ebenfalls noch eine Energie von ca. 8.200 kW enthalten ist, die zwar zu einem Teil, ca. 3000 kW, bspw. durch eine Einspeisung des Regenerats 13 der Molekularsiebe 7 oder dergleichen für den Betrieb der Rektifizierkolonne 5 herangezogen wird, verbleiben in dem Produktstrom 8 letztlich noch ca. 5.200 kW, die, aufgrund der Betriebsweise der Molekularsiebe 7, weitgehend zyklisch zu 5.000 kW als ungenutzte Wärme dem System entzogen werden können, angedeutet durch den Wärmetauscher 14.
Ist das Destillat Ethanol, kann bei diesem Rechenbeispiel mit 1,58 kg Dampf/1 Ethanol eine Produktionsrate von 19,57 l/h erreicht werden.
Um die kaskadenartige Energieübertragung von einer Destillationskolonne auf die nächste sicherzustellen, werden die Destillationskolonnen 1,2,5 mit abgestuften, unterschiedlichen Drücken gefahren. Hierdurch ist ein optimaler Betrieb der Destillationskolonnen 1,2 und 5 ermöglicht mit einer optimalen Energieübertragung.
Bei dem Verfahren nach Figur 2 sind die Molekularsiebe mit weitreichenden Folgen ersetzt durch eine
Membran-Filtriervorrichtung 15. Für deren Betrieb bedarf es lediglich eines Destillats 16 der Rektifizierkolonne 17 einer Reinheit bspw. bei Ethanol von 80%. Infolgedessen bedarf es lediglich einer Einspeisung einer Primärenergie von nur ca. 10.500 kW. Entsprechen weniger energiereich ist der Rücklauf 18, durch den lediglich ca. 1860 kW für den Betrieb des Strippers 19 bereitgestellt werden. Entsprechend weist das Destillat 16 einen Energiegehalt von ca. 8.600 kW auf. Die beiden Stripper 19,20 sind jedoch im Wesentlichen nach den Vorgaben des vorangegangen Ausführungsbeispiels zu betreiben.
Durch das im Prozess verbleibende Permeat 21 der Membran-Filtriervorrichtung 15 werden für den Betrieb der Rektifizierkolonne 17 wieder ca. 3.000 kW zur Verfügung gestellt. Mithin verbleiben in dem Produktstrom 22 ca. 5.600 kW, von denen ca. 5.000 kW in vorteilhafter Weise kontinuierlich, angedeutet über einen Wärmetauscher 23, für den Betrieb des Strippers 19 noch genutzt werden können. Es verbleibt bei den gemachten Vorgaben eine Deckungslücke von ca. 1.660 kW, die extern, angedeutet durch den Wärmetauscher 24, einzuspeisen sind. Dennoch werden mit 1,07 kg Dampf ein Liter Ethanol erzeugt bei einem Produktstrom 22 von ca. 19,6 l/h.
Bei dem anhand der Fig. 3 erläuterten Verfahren enthält der Zulauf 25 einen Anteil des Endproduktes, bspw. Ethanol, in einer Höhe von 20%. Infolgedessen wird die Menge des Destillats 26 der beiden Stripper 27,28 deutlich erhöht sein, bei geringfügig erhöhtem Energiebedarf und gleichen Arbeitsdrücken. Um die vergrößerte Menge des Destillats auch verarbeiten zu können, wird die Rektifizierkolonne 29 bei unveränderten Druck mit einer Primärenergie 30 von ca. 14.500 kW beaufschlagt, von denen im Rücklauf 31 ca. 2.500 kW für den Betrieb des Strippers 28 zur Verfügung stehen.
Das einer Membran-Filtriervorrichtung 33 zugeführte Destillat 32 weißt einen Energiegehalt von ca. 12.500 kW bei bspw. einem Ethanolgehalt von 80% auf. Durch eine Einspeisung des
Permeats 34 fließen der Rektifizierkolonne 29 davon ca. 4.700 kW zu. Damit verbleiben ca. 7.800 kW im Produktstrom 35, die, angedeutet durch den Wärmetauscher 36, in den Reboiler-Kreislauf 37 für den Betrieb des Strippers 28 eingespeist werden können, der hier einen Energiebedarf von ca. 9.700 kW aufweist bei einem Überschuß von 8.300 kW für den Betrieb des Strippers 27, der lediglich ca. 8.050 kW benötigt. Mithin wird genügend Energie für die energetisch in einer Kaskade betriebenen Stripper 27,28,29 zur Verfügung gestellt. Darüber hinaus wächst der Produktstrom 35 deutlich auf 30,46 l/h an. Dies bei einem Energieeinsatz von 0,83 kg Dampf pro erzeugtem Liter Ethanol .
Anhand der Figuren 4 bis 10 werden vereinfach dargestellte Varianten weiter erläutert.
Figur 4 zeigt zwei Stripper 42,43, die durch zwei gleichartige Ströme 44,45 eines Zulaufs 46 beaufschlagt werden. Das Destillat 47 der beiden Stripper 42,43 wird einer Rektifizierkolonne 48 zugeführt und deren Destillat 39 einer Filtriervorrichtung 49.
Eine erneute Einspeisung eines Regenerats 50 der Filtriervorrichtung 49, insbesondere wieder eine Membran- Filtriervorrichtung, erfolgt bei diesem Ausführbeispiel nicht in die Rektifizierkolonne 48, sondern in einen der Stripper 42,43, in der Zeichnung gestrichelt angedeutet.
Gegebenenfalls können auch beide Stripper 42,43 mit dem Regenerat 50 beaufschlagt werden.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Figur 4 werden die Ströme 44,45 von gleichem chemischen und energetischen Potential jeweils beispielhaft in einem oberen Bereich der Kolonnen der Stripper 42,43 eingeleitet, das Destillat 47 der Stripper 42,43 etwa mittig der Rektifizierkolonne 48.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Figur 5 mit nur einem Stripper 51 und einer Rektifizierkolonne 52 erfolgt eine Einspeisung der beiden Ströme 53,54 in den Stripper 51 und die Rektifizierkolonne 52. In solch einem Fall können die Volumenströme der beiden Ströme 53 , 54 voneinander auch deutlich abweichen.
Das Sumpfprodukt 55 der Rektifizierkolonne 52 wird aus dem
Prozess nicht ausgeschleust, sondern, hier in den Stripper 51 eingespeist .
In Figur 6 ist die Aufteilung eines Zulaufs 56 in zwei Ströme 57,58 durch eine Trennvorrichtung 59 dargestellt. Die
Trennvorrichtung 59, beispielsweise durch Siebe, Filter, Membranen, Zentrifugen oder dergleichen ausgebildet, sorgt zum einen für eine deutliche Erhöhung des Anteils des Endprodukts, bspw. Ethanol, in dem Strom 57, der einem Stripper 60 zugeführt wird.
Neben einer erhöhten Konzentration des Endprodukts wird zum anderen dieser Strom 57 meist einen geringen Feststoffanteil dann nur aufweisen oder gar feststofffrei sein.
Neben einer Trennung in zwei Ströme 57,58 mit flüssigen Phasen und mit im Wesentlichen von gleichen energetischen Potentialen kann eine Aufteilung gem. Fig. 7 mittels einer geeignet ausgebildeten Trennvorrichtung 61 in einen ersten Strom 62 mit gegenüber einem zweiten Strom 64 erhöhter
Temperatur erfolgen und/oder insbesondere in dampfförmiger Phase vorliegend kopfseitig an einem Stripper 64 anliegen und mit dessen Destillat an der Rektifizierkolonne 65 anstehen. Die Einleitung des zweiten Stroms 64 erfolgt in einem unteren Bereich des Strippers 63.
Geeignet ausgebildete Trennvorrichtungen 61 können beispielsweise Verdampfer sein und insbesondere auch Stripper 85, bspw. dargestellt in Figur 9. Figur 8 zeigt eine Variante, bei der ein Zulauf 66 in zwei gleichartige Ströme 67,68 aufgeteilt wird. Der Strom 68 wird unmittelbar einem Stripper 86 zugeführt.
Der andere Strom 67 wird nochmals von einer Trennvorrichtung 69 in zwei weitere Ströme 70,71 aufgeteilt, von denen der insbesondere in dampfförmiger Phase vorliegende Strom 70 erneut kopfseitig dem Stripper 86 zugeführt wird und mit dessen Destillat an der Rektifizierkolonne 87 ansteht. Der Strom 71 kann dem Stripper 86 noch zugeführt werden und damit innerhalb des Prozesses verbleiben.
In Figur 9 ist, vergleich Figur 8, als Trennvorrichtung ein Stripper 85 vorgesehen. Während das Destillat 72 des Strippers 85 von erhöhter Temperatur, insbesondere von dampfförmiger Phase, einem Stripper 73 kopfseitig zugeführt wird und mit dessen Destillat an der Rektifizierkolonne 88 ansteht, erfolgt eine Einspeisung des Sumpfproduktes 74 des Strippers 85 in den Stripper 73.
Der Stripper 73 wird ferner mit einem weiteren, abgezweigten Strom 75 des Zulaufs noch beaufschlagt.
Zweckmäßigerweise wird bei dem Verfahren nach Figur 9 die Destillationskolonne 65 mit einem höherem Druck gefahren als der Stripper 73.
In Figur 10 ist dargestellt, wie durch einen Zulauf 76, aufgeteilt auf zwei gleichartige Ströme 77,78, zwei Stripper 79,80 beaufschlagt werden. Deren Destillat 81 wird, beispielsweise wie dargestellt zusammengefasst, einer weiteren Destillierkolonne 82 zugeführt. Deren Sumpfprodukt 83 wird in eine Rektifizierkolonne 84 dann eingeleitet .

Claims

Ansprüche:
1. Trennverfahren, insbesondere ein Destillationsverfahren von Ethanol als einem Endprodukt aus einer Maische, bei dem ein Zulauf einer ersten Destillationsstufe mit wenigstens einer Destillationskolonne (Stripper) und das Destillat der ersten Destillationsstufe einer zweiten Destillationskolonne (Rektifizierkolonne) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauf aufgeteilt auf zwei Ströme (40,41) zwei Destillationskolonnen (1,2) zugeführt wird derart, dass die Rektifizierkolonne (5) eine vorgegebene Energiebilanz einhält .
2. Trennverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Ströme (40,41) gleichartige energetische und/oder chemische Potentiale aufweisen.
3. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom (57) eine erhöhte Konzentration des Endprodukts aufweist.
4. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom (57) ein feststoffarmer oder feststofffreier Strom ist.
5. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom (62) eine erhöhte Temperatur aufweist und/oder als dampfförmige Phase vorliegt.
6. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Strom (53) einem Stripper (51) und ein zweiter Strom (54) einer Rektifizierkolonne (52) zugeführt wird.
7. Trennverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Ströme
(40,41) zwei Strippern (1,2) zugeführt werden.
8. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Sumpfprodukt (55) einer im Verfahrensablauf hinteren
Destillationskolonne (52) zu einer vorderen zurückgeführt ist.
9. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Regenerat
(50) einer der Rektifizierkolonne (48) nachfolgenden Filtriervorrichtung (49) in einen Stripper (42;43) eingespeist wird.
10. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sumpfprodukt (74) eines ersten Strippers (65) einem zweiten Stripper (73) zugeführt wird.
11. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Stripper (65) mit einem höheren Druck gefahren wird als der zweite Stripper (73) .
12. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass drei Destillationskolonnen (1,2,5) in einer Kaskadenschaltung betrieben werden.
13. Trennverfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus der Wärmerückgewinnung aus dem Endprodukt (35) gewonnene Wärme in den Reboiler-Kreislauf (37) einer auf einem mittleren Energieniveau betriebenen Destillationskolonne (28) eingespeist wird.
14. Trennverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Leistungsbedarf für den Betrieb der ersten Destillationsstufe aus der bei dem Betrieb der
Rektifizierkolonne (29) anfallenden Überschussenergie und der Wärmerückgewinnung aus einem Endprodukt (35) vollständig gedeckt ist .
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