DE3201312A1 - Verfahren zur reinigung von silicium - Google Patents
Verfahren zur reinigung von siliciumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Silicium, insbesondere zur Herstellung von Silicium in
Solarqualität.
Aufgrund der zunehmenden Bedeutung von Solarzellen für die Energiegewinnung hat es in jüngster Zeit nicht an
Versuchen gefehlt, technisches Silicium mit einer Reinheit von wenigstens 95 %, sogenanntes Rohsilicium, so
zu reinigen, daß es für die Herstellung von Solarzellen geeignet ist.
Zur Reinigung von Rohsilicium werden nach der CH-PS 567 435 und nach der US-PS 2 972 521 Säuren oder Säuregemische
als Reinigungsagentien verwendet. Damit können jedoch bestimmte Verunreinigungen, wie z. B. Bor oder
Phosphor, nicht entfernt werden.
In der DE-PS 1 022 806 und der DE-OS 2 706 175 werden Verfahren beschrieben, bei denen die Reinigung mit Hilfe
einer Schlackebehandlung wie z. B. einer Silikatschmelze, vorgenommen wird; der Reinigungseffekt beschränkt sich
bei diesen Verfahren aber auf die Elemente Calcium und Aluminium.
Auch mit einer Kombinanten von Säure- und Schlackebehandlung läßt sich kein Silicium erhalten, das für die Herstellung
von Solarzellen geeignet ist. So wird z. B. nach der DE-OS 2 729 464 vor der Säurebehandlung das Rohsilicium
mit einer Extraktionsschmelze in Kontakt gebracht; trotzdem gelingt es damit nicht, z. B. die Elemente
Bor oder Phosphor zu entfernen.
— 5 —
Es sind zwar auch Verfahren bekannt, deren reinigende Wirkung sich auf alle unerwünschten Fremdstoffe erstreckt;
diese Verfahren sind aber entweder zu aufwendig, und damit zu unwirtschaftlich, oder aber sie führen
nicht zu dem gewünschten Reinheitsgrad. In der DE-OS 2 933 164 wird z. B. ein mehrstufiges Verfahren
beschrieben, bei dem sich an das Extraktionsschmelzen eine Säure- und Vakuumbehandlung anschließt, womit aber
auch nach nochmaligem Aufschmelzen und Erstarren bezüglich des Bors eine nur mäßige und keinesfalls ausreichende
Reinigungswirkung erzielt werden kann.
Das in der DE-OS 2 944 975 beschriebene Verfahren, bei dem Silicium in geschmolzenem Zustand mit Bariumcarbonat
umgesetzt wird, liefert zwar auch bezüglich des Bors einen ausreichenden Reinheitsgrad, ist aber aufgrund der
erforderlichen sehr hohen Temperaturen und der Norwendigkeit, für einen ausreichenden Reinheitsgrad noch zusätzlich
ein oxidierendes Gas, wie z. B. Sauerstoff oder Wasserdampf einzublasen, sehr arbeits- und kostenintensiv.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Reinigung von Silicium bereitzustellen, das
die aufgezeigten Nachteile nicht besitzt und mit dem auf einfache, wenig arbeitsintensive und wirtschaftliche Weise
ein Silicium erhalten werden kann, das die zur Herstellung von Solarzellen,erforderliche Reinheit, insbesondere auch
bezüglich des Bors, besitzt. Diese Aufgabe wird mit der vorliegenden Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung
von Silicium durch Behandeln von Rohsilicium mit einer Erdalkalioxide und/oder Alkalioxide enthaltenden geschmolzenen
Schlacke, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Rohsilicium in zerkleinerter Form mit der Schlacke oder den
Schlackenkomponenten vor dem Aufschmelzen mischt.
Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß man das zerkleinerte Rohsilicium mit der Gesamtmenge der ebenfalls
zerkleinerten Schlacke und/oder schlackenbildenden Komponenten intensiv mischt und dann diese Mischung
aufschmilzt, oder man mischt das Rohsilicium nur mit einem Teil der zerkleinerten Schlacke oder schlackenbildenden
Komponenten und fügt diese Mischung zu dem anderen aufgeschmolzenen Teil der Schlacke. In einer bevorzugten
Ausführungsform wird das zerkleinerte Rohsilicium mit etwa der Hälfte der Schlacke oder schlackenbildenden Komponenten
gemischt und diese Mischung dann zu der anderen/ aufgeschmolzenen
Hälfte langsam zugegeben.
Als Schlackenbildner können anstelle der Oxide auch Verbindungen eingesetzt werden, die unter den angewandten
Bedingungen in die Oxide überführbar sind, wie z. B. die
Carbonate oder Hydroxide von Alkali- oder Erdalkalimetallen, die durch Kohlendioxid- bzw. Wasserabspaltung in
die Oxide übergehen. Es können auch Gemische von zwei oder mehreren Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen verwendet
werden.
Als Erdalkaliverbindungen werden insbesondere Magnesiumoxid, Calciumoxid, Strontiumoxid und/oder Bariumoxid,
oder auch die zu diesen Oxiden führenden Carbonate und/oder Hydroxide verwendet, als Alkaliverbindungen Lithiumoxid,
Natriumoxid und/oder Kaliumoxid, oder auch die entsprechenden Carbonate und/oder Hydroxide.
Zweckmäßigerweise arbeitet man in Gegenwart eines geeigneten
Flußmittels, wie z. B. von Magnesium- und/oder Calciumfluorid, und/oder in Gegenwart eines Verdünnungsmittels.
Als Verdünnungsmittel für die Erdalkalioxide eignet sich z. B. Siliciumdioxid, als Verdünnungsmittel für die Alkalioxide
z. B. Aluminiumoxid oder/und Siliciumdioxid. Vorzugs-
weise setzt sich die Schlacke zusammen aus 20 bis 100 Gew.-% Alkali- und/oder Erdalkalioxiden, 0 bis 40 Gew.-%
Flußmittel und 0 bis 80 Gew.-% Verdünnungsmittel.
Die Teilchengröße des zerkleinerten Rohsiliciums liegt vorzugsweise zwischen 10 μπι und 1 mm und insbesondere
zwischen 40 μΐη und 100 μπι. Die Zerkleinerung des rohen
Siliciummetalls kann durch Mahlen in geeigneten Mühlen, wie z. B. in Zentrifugalkugelmühlen oder Gegenstrahlmühlen,
erfolgen (Teilchengröße von ca. 10 bis 100 μπι) , oder aber auch durch Brechen (Teilchengröße = 1 mm). Die zerkleinerte
Schlacke oder schlackenbildenden Komponenten besitzen vorzugsweise das gleiche Kornspektrum wie das
zerkleinerte Rohsilicium. Es ist deshalb auch möglich, die Zerkleinerung des Rohsiliciums und der Schlacke oder
schlackenbildenden Komponenten gemeinsam vorzunehmen.
Das Aufschmelzen kann in einem dafür geeigneten üblichen Ofen, wie z. B. in einem elektrischen Widerstandsofen oder
Induktionsofen, erfolgen. Die AufSchmelztemperatur liegt dabei meist zwischen 1400 und 1600 0C, insbesondere bei ca.
1500 0C.
Das Mengenverhältnis von Rohsilicium zur Schlacke ist von der Art und Zusammensetzung der Schlacke abhängig.
Das Mengenverhältnis Rohsilicium/Erdalkali- oder -Alkalioxid beträgt vorzugsweise 1 : 0,2 bis 4 und insbesondere
1 : 0,3 bis 3.
Nach dem völligen Durchschmelzen aller festen Bestandteile wird die Siliciumschmelze abgestochen oder abgegossen.
Eine längere Verweilzeit ist in der Regel nicht erforderlich. Zur Erzielung eines besonders hohen Reinheitsgrads
des Siliciums kann es aber zweckmäßig sein, an das erfindungsgemäße
Verfahren eine bekannte Saure- und/oder Vakuumbehandlung anzuschließen, wie sie z. B. in der DE-OS 29 33
164 beschrieben ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich überraschenderweise
ein Silicium erhalten, das einen viel höheren Reinheitsgrad aufweist als ein nach den bekannten Methoden
der Schlackenbehandlung erhaltenes Silicium. Insbesondere kann der Borgehalt des Rohsiliciums von ca. 40 ppm
auf ca. 3 bis 4 ppm gesenkt werden. Mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren ist es demnach möglich, auf einfache und wirtschaftliche Weise ein Silicium zu erhalten, das sich
aufgrund seiner Reinheit sehr gut für die Herstellung von Solarzellen eignet.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher, ohne sie darauf zu beschränken.
2,0 kg Rohsilicium der üblichen Zusammensetzung werden
auf eine mittlere Teilchengröße von 40 um gemahlen, mit
5,5 kg einer Schlacke, bestehend aus 41 Gew.-% Magnesiumoxid, 41 Gew.-% Siliciumdioxid und 18 Gew.-% Calciumfluorid
intensiv vermischt und langsam zu weiteren 5,5 kg einer bereits aufgeschmolzenen Schlacke zugegeben. Nach
anschließender Säurereinigung wird folgender Reinheitsgrad festgestellt:
Elsen 0,003 Gew.-%
Aluminium 0,0015 Gew.-%
Calcium = 0,01 Gew.-%
Bor 3 ppm
Bor 3 ppm
1,0 kg Rohsilicium der üblichen Zusammensetzung wird
auf eine mittlere Teilchengröße = 1 mm gebrochen, mit 2,75 kg einer Schlacke aus 41 Gew.-% Bariumhydroxid,
41 Gew.-% Siliciumdioxid und 18 Gew.-% Calciumfluorid
intensiv vermischt und langsam zu weiteren 2,75 kg einer bereits aufgeschmolzenen Schlacke zugegeben. Nach anschließender
Säurereinigung wird folgender Reinheitsgrad festgestellt:
Aluminium < 0 ,01 Gew.-%
Calcium <0,01 Gew.-%
Calcium <0,01 Gew.-%
Bor 2 ppm
1,0 kg Rohsilicium der üblichen Zusammensetzung wird auf
eine mittlere Teilchengröße von 40 μΐη gemahlen, mit 2,8
kg einer Schlacke aus 50 Gew.-% Natriumhydroxid und 50 Gew.-% Siliciumdioxid intensiv vermischt und langsam zu
weiteren 2,8 kg einer bereits geschmolzenen Schlacke zugegeben. Nach anschließender Säurereinigung wird folgender
Reinheitsgrad festgestellt:
| Eisen | < | 0 | ,02 | Gew. | -% |
| Aluminium | < | 0 | ,01 | Gew. | -% |
| Calcium | < | 0 | ,01 | Gew. | -% |
| Bor | 1 | ppm | |||
| V&rgleichsbeispiel |
Wird das in den Beispielen 1 bis 3 zugesetzte Rohsilicium einer Schlackenbehandlung in der bisher bekannten Weise
unterworfen, indem man das Rohsilicium zu einer bereits
"**V W-I* *ί Μ · *
- 10 -
geschmolzenen Schlacke gibt, so wird nach anschließender
Säurebehandlung ein Produkt mit folgendem Reinheitsgrad erhalten:
| Eisen | 0,01 Gew |
| Aluminium | 0,02 Gew |
| Calcium | 0,01 Gew |
| Bor | 36 ppm |
Claims (16)
1. Verfahren zur Reinigung von Silicium durch Behandeln von Rohsilicium mit einer Erdalkalioxide und/oder
Alkalioxide enthaltenden geschmolzenen Schlacke, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohsilicium in zerkleinerter Form mit der
Schlacke oder den Schlackenkomponenten vor dem Aufschmelzen mischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das zerkleinerte
Rohsilicium mit der Gesamtmenge der ebenfalls zerkleinerten Schlacke oder schlackenbildenden
Komponenten mischt und aufschmilzt oder mit einem Teil der zerkleinerten Schlacke oder schlackenbildenden Komponenten
mischt und diese Mischung zu dem restlichen Teil der aufgeschmolzenen Schlacke zugibt.
.: .··. oxu ι ο ι L
— 2 ·-
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man das zerkleinerte Rohsilicium mit etwa der Hälfte der Schlacke oder schlackenbildenden Komponenten mischt und zu der
anderen Hälfte der aufgeschmolzenen Schlacke zugibt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als schlackenbildende Komponenten die Oxide, Carbonate und/oder Hydroxide von Alkali- und/oder
Erdalkalimetallen verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines Flußmittels arbeitet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet
, daß man als Flußmittel Magnesium- oder Calciumfluorid verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man in Gegenwart eines Verdünnungsmittels arbeitet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß man als Verdünnungsmittel
für Erdalkalioxide Siliciumoxid und als Verdünnungsmittel für Alkalioxide Aluminiumoxid
und/oder Siliciumdioxid verwendet.
9... Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schlacke aus 20 bis 100 Gew.-% Alkali- und/oder Erdalkalioxiden, 0 bis 40 Gew.-% Flußmittel und 0 bis
80 Gew.-% Verdünnungsmittel besteht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Erdalkalioxide Magnesiumoxid, Calciumoxid, Strontiumoxid und/oder Bariumoxid sind.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Alkalioxide Lithiumoxid, Natriumoxid und/oder Kaliumoxid sind.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Teilchengröße des zerkleinerten Rohsiliciums 10 μΐη bis 1 mm, vorzugsweise 40 μπι bis 100 um, beträgt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die zerkleinerte Schlacke oder schlackenbildenden Komponenten das gleiche Kornspektrum wie das zerkleinerte
Rohsilicium besitzen.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei einer Temperatur von 1400 bis 1600 0C aufschmilzt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis Rohsilicium/Erdalkali- oder -Alkalioxid 1 : 0,2 bis 4, vorzugsweise 1 : 0,3 bis
beträgt.
16. Das in den Beispielen beschriebene Verfahren zur Reinigung von Silicium.
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