KR101663434B1 - 실리콘의 정제 방법 - Google Patents

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폴 에이. 만치니
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실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드
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Abstract

본 발명의 방법은 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계; 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계; 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함한다.

Description

실리콘의 정제 방법{METHOD OF PURIFYING SILICON}
본 발명은 2012년 6월 25일자로 출원된 미국 가출원 제61/663,865호에 대한 우선권의 이익을 주장하고, 상기 문헌은 그 전체가 인용에 의해 본 발명에 포함된다.
본 발명은 실리콘의 정제 방법에 관한 것이다.
본 발명은 하기 단계들을 포함하는 방법을 제공한다: (a) 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계; (b) 상기 제1 용융액을 실리콘과 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계; (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액(mother liquor)을 제공하는 단계; 및 (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계.
본 발명은 또한 약 60ppmw까지의 인의 레벨 및 약 15ppmw까지의 붕소 레벨을 갖는 금속급 실리콘을 정제하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 하기 단계들을 포함한다: (a) 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 용매 금속은 알루미늄을 포함하고; (b) 상기 제1 용융액을 실리콘과 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계; (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및 (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계. 상기 모액으로부터 분리된 실리콘 결정은 약 4ppmw 이하의 인을 포함한다. 상기 모액으로부터 분리된 실리콘 결정은 약 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함한다. 상기 실리콘 결정으로부터 분리된 모액은 적어도 약 1,000ppmw의 알루미늄을 포함한다.
본 발명은 또한 하기 단계들을 포함하는 방법을 제공한다: (a) 용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계; (b) 상기 제1 용융액을 실리콘과 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계; (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및 (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계.
본 발명은 또한 하기 단계들을 포함하는 방법을 제공한다: (a) 용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계; (b) 상기 제1 용융액을 실리콘과 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계; (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및 (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계.
특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘을 정제하기 위한 방법이다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 수득하는 실리콘 결정과 알루미늄 사이의 적절한 분리를 제공하기 위한 방법이다.
분별 응고 몰드 내의 실리콘 결정으로부터 공융(eutectic)의 액체를 제거하는 과정 동안, 예외없이 많은 부분의 공융물이 실리콘 결정과 함께 응고 및 액체 상태로 모여져 있다. 공융의 캐리오버(carryover)는 2가지 주요한 문제점들을 야기한다. 첫째, 캐리 액체 공융물이 고화되는 경우, 실리콘 결정과 함께 대량의 물질이 형성될 수 있어 다음 공정으로 이송될 수 없으며, 대신 재순환된다. 둘째, 다음 공정으로 이송되는 모든 공융물은 일반적으로 버려지거나, 공융물 자체보다 훨씬 더 가치없는 부산물로 전환된다.
공정 내에서 다음으로 이송되는 공융물의 양을 줄이기 위하여, 탄산나트륨(Na2CO3) 유체가 알루미늄 융해물에 첨가된다. 상기 고온의 융해물은 이산화탄소(CO2)의 방출을 야기하며 산화나트륨(Na2O)을 잔존시키는 경향이 있다. 상기 유체가 상기 알루미늄 용융물 내로 완전히 혼합될 때, 상기 융해 동안 실리콘 결정이 첨가되며 이는 온도를 떨어뜨리게 된다. 이 시간 동안 상기 유체로부터 소량의 나트륨 원소가 알루미늄 실리콘 융해물 내로 혼입된다. 첨가된 나트륨은 액상선 및 공융점 온도를 감소시킨다. 상기 공융점 온도는 약 6℃ 만큼 감소될 수 있다. 고체화 온도의 이러한 감소는 유체액을 보다 많이 생성할 수 있으며, 반면 상기 몰드로부터 공융물을 제거하는데는 더욱 많은 시간을 요한다.
추가의 특정 구현예에서, 나트륨 소스(source)(예, 탄산나트륨)를 첨가할수록, 더 많은 양의 공융물이 실리콘 플레이크로부터 떨어져 나왔으며, 후속의 산 계열은 격렬한 반응이 덜 일어나도록 하였다. 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 각 결정화로부터 나타나는 실리콘 결정의 순도를 개선한다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 산 계열의 시약들 소비를 감소시켜 산-알루미늄 반응을 더 조절하기 용이하도록 한다. 실리콘 결정의 각 특정 배치(batch)가 상대적으로 더 순수하기 때문에 그 배치로부터 재결정화된 각 배치는 또한 더 순수해야 하며, 따라서 캐스케이드 과정으로부터 나타나는 실리콘은 본 발명에 의해 허용된 보다 효과적인 분리로 인해 더 순수해져야 한다. 추가로, 더 큰 비율의 알루미늄 공융물은 종국적으로 최종 제품으로 판매될 수 있는 알루미늄 합금으로 귀결된다.
특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘 내에 함유된 인의 양(또는 레벨)을 감소시킨다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘을 정제하기 위하여 나트륨-함유된 물질을 사용한다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘 내에 함유된 인의 양(또는 레벨)을 감소시키기 위하여 나트륨-함유된 물질을 사용한다.
특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 용매 금속 추출을 통하여 얻어지는 모액의 양을 증가시키기 위하여 나트륨-함유 물질을 사용한다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 용매 금속 추출을 통하여 얻어지는, 정제된 실리콘 내에 위치한 용매 금속의 양을 감소시키는 나트륨-함유 물질을 사용한다.
특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘 및 용매 금속의 혼합물에 대한 고상선 온도를 낮춘다. 추가의 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 나트륨-함유된 물질을 사용하는데, 이는 실리콘 및 용매 금속의 혼합물에 대한 고상선 온도를 낮춘다.
특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 실리콘 및 용매 금속의 혼합물에 대하여, 더 큰 실리콘 농도의 경우 쪽으로 액상선 및 공융의 화학적 성질을 이동시킨다. 특정 구현예에서, 본 발명의 방법은 나트륨-함유 물질을 사용하는데, 이는 실리콘 및 용매 금속의 혼합물에 대하여, 더 큰 실리콘 농도의 경우 쪽으로 액상선 및 공융의 화학적 성질을 이동시킨다.
하기의 상세한 설명은 첨부하는 도면에 대한 참조를 포함하며, 이는 상세한 설명의 일부를 구성한다. 상기 도면은 예시를 통하여, 본 발명이 실행될 수 있는 특정 구현예를 나타낸다. 이들 구현예들은 또한 본원에 "실시예"로서도 언급되는데 본 기술 분야의 숙련자들이 본 발명을 실시하기에 충분히 자세히 기술되어 있다. 본 발명의 범주로부터 일탈함 없이, 상기 구현예들은 결합될 수도 있고, 다른 구현예들이 이용될 수도 있으며 또는 구조적 및 논리적 변화가 만들어질 수도 있다. 하기의 상세한 설명은 따라서 제한하려는 의도로 받아들여서는 안되며, 본 발명의 범주는 부속의 특허청구범위 및 이들의 등가물에 의해서 정의된다.
본 명세서에서, "일(a)" 또는 "하나(an)"는 하나 이상을 포함하는데 사용되며, 용어 "또는(or)"은 달리 지적되지 않는 한 비배타적인 "또는(or)"을 언급하는데 사용된다. 또한, 본원에 사용되는 구절 또는 용어는 달리 정의되지 않는 한 기술만을 목적으로 한 것이며 제한함이 아님을 이해하여야 한다. 또한, 본 명세서에 언급되는 모든 출판물, 특허 및 특허 문헌들은 참조로 개별적으로 포함되듯이 그 전체가 본원에 참조로 포함된다. 본 문헌 및 참조로 포함되는 상기 문헌들 사이에 일치되지 않는 사용이 발생되는 경우, 포함된 참조 문헌에서의 사용은 본 문헌의 사용에 대해 보충적임을 고려해야 하는데; 조화가 되지 않는 불일치에 대해서는 본 문헌에서의 사용이 조절된다.
본원에 기술되는 제조 방법에 있어서, 단계들은 본 발명의 원리로부터 일탈하지 않고 임의의 순서로 수행될 수 있는데, 단, 시간적 또는 작동적 순서가 명백하게 언급된 경우에는 예외이다. 첫째 단계가 실행된 후 복수의 다른 단계들이 이어서 실행되는 효과에 대한 청구항 내의 설명은, 다른 어떤 단계들 전에 첫째 단계가 실행되지만 다른 단계들 내에 순서가 더 이상 언급되지 않는 한 다른 단계들은 임의의 적절한 순서로 실행될 수 있음을 의미하는 것으로 간주될 것이다. 예를 들어, "단계 A, 단계 B, 단계 C, 단계 D 및 단계 E"를 언급하는 청구항 요소는 단계 A가 제일 먼저 수행되며, 단계 E가 제일 나중에 수행되고, 단계 B, C 및 D는 단계 A 및 E 사이에 임의의 순서로 수행될 수 있으며, 상기 순서는 청구되는 공정의 글자상 범주 내에 여전히 놓일 것이라고 추측될 것이다. 임의의 단계 또는 단계들의 하부 집합은 또한 반복될 수도 있다.
또한, 특정된 단계들은 명백한 청구 용어가 이들이 개별적으로 수행됨을 설명하지 않는 한, 동시적으로 수행될 수 있다. 예를 들어, X를 실시하는 청구된 단계 및 Y를 실시하는 청구된 단계는 단일 작업 내에서 동시에 처리될 수 있으며, 이에 따른 공정은 상기 청구된 공정의 글자상 범주 내에 놓이게 될 것이다.
정의
본 발명에서 사용된 것과 같이, "정제하는(purifying)"은 하나 이상의 외부 또는 오염물질들로부터 관심의 물질을 물리적으로 분리하는 것을 의미한다. 대조적으로, "불순물들(impurities)" 또는 "불순물(impurity)"은 바람직하지 않은 하나 이상의 외부 또는 오염물질을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "용융된(molten)" 또는 "용융액(molten liquid)"은 하나 또는 그 이상의 물질들이 함께 융해된 것을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "융해(melting)"는 하나 이상의 고체 물질이 그들이 액체로 바뀌는 점(융점이라고 불림) 또는 그 이상으로 가열하는 과정을 의미한다. 이와 같이, 상기 "융해"는 충분한 열에 노출된 경우에 고체에서 액체로 변화하는 물질에 관한 것이다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "탄산나트륨(sodium carbonate)"은 분자식 Na2CO3의 화합물을 의미하는데, 이는 탄산의 나트륨염이다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "알루미늄(aluminum)"은 기호 Al 및 원자 번호 13을 갖는 화학 원소를 의미한다. 상기 용어는 금속 알루미늄 또는 원소 알루미늄(Al0), 또는 이들의 합금을 포함한다. 상기 알루미늄은 일반적으로 용매 금속으로 사용될 것이다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "용매 금속(solvent metal)"은 하나 이상의 금속 또는 이들의 합금을 의미하며, 가열시 효과적으로 실리콘을 용해시킬 수 있어 용융액이 된다. 적절한 용매 금속의 예로는 가령, 알루미늄, 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이들의 합금 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "합금(alloy)"은 둘 이상의 원소의 균일 혼합물을 의미하는데, 이들 중 적어도 하나는 금속이며, 수득되는 물질은 금속 특성을 가진다. 상기 수득되는 금속 물질은 일반적으로, 각 성분들의 특성과는 상이한 (때로는 매우 상이한) 특성을 가진다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "고체화(solidifying)"는 하나 이상의 액체 물질(예를 들어, 용융액)을 이들이 고체로 변하게 되는 점(융점이라고 불림) 아래로 냉각하는 공정을 의미한다. 이와 같이, 상기 "고체화"는 냉각시 액체에서 고체로 변하는 물질에 관한 것이다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "공융(eutectic)"은 완전히 융해될 수 있는 가장 낮은 점을 제공하는 합금 또는 다른 혼합물 내의 성분들의 비율에 관한 것이다. 모든 다른 비율에서, 상기 혼합물은 균일한 융점을 가지지 않을 것이며; 상기 혼합물의 일부는 고체로 잔존할 것이고 일부는 액체로 잔존할 것이다. 공융점에서, 고상선과 액상선의 온도는 동일하다.
Figure 112015007032518-pct00001
상기 다이어그램에서, 물질 X는 2개의 성분 A 및 B(약 80%의 A 및 20%의 B)로 구성된다. 상기 액상선(제1 고체가 형성되기 시작하는 온도) 위에서는 두 성분이 모두 액체이다. 온도가 액상선으로 떨어지게 됨에 따라, 성분 A는 고체화하기 시작하며, 잔존 액체는 성분 A의 양이 줄어들며 성분 B의 양이 더 늘어난다. 상기 온도가 고상선으로 떨어지게 된 경우, 이는 공융 온도와 동일한데, 고체 B가 마찬가지로 형성되기 시작한다. 상기 고상선 아래에서, 전체 혼합물은 고체이다. 성분 Y(대략 80%의 B 및 20%의 A로 구성됨)의 액체는 유사한 방식으로 냉각되지만, 고체 B가 먼저 형성된다. 일반적으로, 공융 비율의 혼합물은 항상 전체가 고체 또는 전체가 액체이다. Houghton Mifflin Harcourt Publishing사의 The American Heritage® Science Dictionary, 2010 참조(Houghton Mifflin Harcourt Publishing사 출판).
본 발명에서 사용된 것과 같이, "고상선(solidus)"은 그 온도 아래에서 혼합물이 완전히 고체인 온도를 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "액상선(liquidus)"은 결정들이 열역학적 평형 상태에서 융해물과 공존할 수 있는 최대 온도를 의미한다. 상기 액상선 온도 위에서 물질은 평형상태에서 균일하고 액체이다. 상기 액상선 온도 아래에서 물질들에 따라 충분히 긴 시간을 기다린다면 점점 더 많은 결정들이 융해물 내에서 형성될 것이다. 그러나, 상기 액상선 온도 아래에서조차 충분히 빨리 냉각시키면, 즉 결정화 과정의 동역학적 방해로 인해 균일한 유리질이 수득될 수 있다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "분리하는(separating)"은 다른 물질로부터 한 물질을 제거하는 공정(예로써, 혼합물에서 고체 또는 액체를 제거하는 과정) 또는 다른 부분으로부터 한 물질의 일부를 제거하는 공정(예로써, 고체의 다른 부분으로부터 고체의 일부를 제거하는 공정)을 의미한다. 상기 공정은 본 기술 분야의 숙련자들에게 공지인 임의의 기술, 예를 들면, 혼합물을 따르기(decanting), 혼합물로부터 하나 이상의 액체를 걷어내기(skimming), 혼합물을 원심분리하기(centrifuging), 혼합물로부터 고체를 여과하기(filtering), 고체를 절단(cutting)하여 고체의 일부를 제거하기 또는 이들 조합을 사용할 수 있다. 상기 분리는 부분적 또는 완전한 분리일 수 있다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "붕소(boron)"은 기호 B 및 원자 번호 5를 갖는 화학 원소를 의미한다. 상기 용어는 붕소를 포함하는 화합물(즉, B3+, B2+ 또는 B+를 포함하는 붕소-함유 화합물) 뿐만 아니라 원소 붕소(B0) 및 이의 조합을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "인(phosphorous)"은 기호 P 및 원자 번호 15를 갖는 화학 원소를 의미한다. 상기 용어는 인을 포함하는 화합물(즉, P5 +, P4 +, P3+, P2 +, P+, P-1, P-2 또는 P-3을 포함하는 인-함유 화합물) 뿐만 아니라 원소 인(P0) 및 이의 조합을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "나트륨(sodium)"은 기호 Na 및 원자 번호 11을 갖는 화학 원소를 의미한다. 상기 용어는 나트륨을 포함하는 화합물(즉, Na+ 또는 Na-1을 포함하는 나트륨-함유 화합물) 뿐만 아니라 원소 나트륨(Na0) 및 이의 조합을 포함한다. 대표적인 나트륨-함유 화합물은 예를 들어, 산화나트륨, 탄산나트륨 및 중탄산나트륨을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "실리콘(silicon)"은 기호 Si 및 원자 번호 14를 갖는 화학 원소를 의미한다. 상기 용어는 금속 또는 원소 실리콘(Si0) 또는 이들의 합금을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "금속급 실리콘(metallurgical grade silicon)"은 상대적으로 순수한(예로써 적어도 약 96.0중량%의) 실리콘을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "결정질(crystalline)"은 고체 내 원자들의 규칙적이고 기하적인 배열을 포함한다. 따라서, "실리콘 결정(solicon crystals)"은 고체 상태의 실리콘 원자가 상대적으로 규칙적이고 기하적으로 배열되어 있는 실리콘을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 형성되는 제1 용융액을 의미한다. 상기 제1 용융액은 이들 특정 물질(즉, 용매 금속 및 탄산나트륨)의 직접적인 도입으로부터 형성될 수 있거나, 그들의 도입 후에 용매 금속 및 탄산나트륨을 제공하는 임의의 적절한 물질로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, "용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 탄산나트륨을 직접 도입하는 단계를 포함할 수 있다. 선택적으로, "용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 중탄산나트륨을 도입하는 단계를 포함할 수 있는데, 이들 물질의 도입 후에, 상기 중탄산나트륨은 탄산나트륨으로 변환된다. 따라서, "용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 탄산나트륨의 도입으로부터 형성되는 제1 용융액 뿐만 아니라, 후속적으로 용매 금속 및 탄산나트륨을 제공하는 물질들의 도입으로부터 형성되는 제1 용융액을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 산화나트륨으로부터 형성된 제1 용융액을 의미한다. 상기 제1 용융액은 이들 특정 물질들(즉, 용매 금속 및 산화나트륨)의 직접적인 도입으로부터 형성되거나, 또는 도입 후에 용매 금속 및 산화나트륨을 제공하는 임의의 적절한 물질로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, "용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 산화나트륨의 직접적인 도입을 포함할 수 있다. 선택적으로, "용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 탄산나트륨을 도입하는 단계를 포함할 수 있는데, 이들 물질들의 도입 후에 상기 탄산나트륨은 산화나트륨으로 전환된다. 따라서, "용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 산화나트륨의 도입으로부터 형성된 제1 용융액 뿐만 아니라, 후속적으로 용매 금속 및 산화나트륨을 제공하는 물질들의 도입으로부터 형성된 제1 용융액을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 나트륨으로부터 형성된 제1 용융액을 의미한다. 상기 제1 용융액은 이들 특정 물질들(즉, 용매 금속 및 나트륨)의 직접적인 도입으로부터 형성되거나, 또는 도입 후에 용매 금속 및 나트륨을 제공하는 임의의 적절한 물질들로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 원소 나트륨의 직접적인 도입을 포함할 수 있다. 선택적으로, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 산화나트륨을 도입하는 단계를 포함할 수 있다. 선택적으로, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 탄산나트륨을 도입하는 단계를 포함할 수 있다. 선택적으로, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 제1 용융액을 형성하기 위하여 용매 금속 및 중탄산나트륨을 도입하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 예에서, 원소 나트륨 또는 나트륨-함유 화합물(예로써, 산화나트륨, 탄산나트륨 또는 중탄산나트륨)이 도입되고, 용매 금속과 함께 제1 용융액을 형성한다. 이는 원소 나트륨 또는 나트륨-함유 화합물이 다른 나트륨-함유 화합물로 화학적으로 전환될지 안될지의 여부에 개의치 않고 일어난다. 따라서, "용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계"는 용매 금속 및 나트륨의 도입으로부터 형성된 제1 용융액 뿐만 아니라, 후속적으로 용매 금속 및 나트륨을 제공하는 물질의 도입으로부터 형성된 제1 용융액을 포함한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "접촉하는(contacting)"은 터치 행위, 접하게 하는 행위 또는 물질을 최근접의 위치로 가져오게 하는 행위를 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "따르는(decanting)" 또는 "따르기(decantation)"는 유체를 따라 내어 퇴적물(sediment) 또는 침전물(precipitate)을 남김으로써 상기 유체를 퇴적물이나 침전물로부터 분리하는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "거르는(filtering)" 또는 "여과(filtration)"는 고체는 보유하고 액체는 통과하도록 하는 세라믹 또는 금속 멤브레인과 같은 다공성 시트를 통하여 공급 스트림을 통과시킴으로써 고체를 액체로부터 분리하는 기계적 방법에 관한 것이다. 이는 중력, 압력 또는 진공(흡인)에 의해 달성될 수 있다. 상기 여과는 액체로부터 퇴적물 및/또는 침전물을 효과적으로 분리한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "모액(mother liquor)"은 결정화 후에 남겨진 용액의 부분을 의미한다. 결정화에서, 고체(대체로 불순한)는 고온에서 용매에 용해되고, 더 높은 온도에서 대부분의 고체의 용해도는 더 높다는 사실을 이용한다. 상기 용액이 냉각됨에 따라, 용매 내의 용질의 용해도는 점차로 더 작아질 것이다. 그 결과 얻어진 용액은 과포화된 것으로 기술되는데, 해당 온도에서의 용해도로 예측된 것보다 상기 용액 내 더 많은 용질이 용해되어 있음을 의미한다. 그 후 이 과포화 용액으로부터 결정화가 유도될 수 있는데, 그 결과 얻어진 순수한 결정이 진공 여과 및 원심분리기와 같은 방법들에 의해 제거될 수 있다. 일단 상기 결정이 여과되면, 모액으로 알려진 상기 잔존 용액은, 여과되지 않은 임의의 불순물들 뿐만 아니라 (그 온도에서 용질의 용해도로 예측된 바와 같은) 원래 용질의 일부를 포함할 것이다. 그 후, 결정의 둘째 및 셋째 수확물은 상기 모액으로부터 모아질 수 있다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "배치(batch)" 또는 "배치 생산(batch production)"은 일련의 작업단계에 걸쳐 해결과제 대상이 단계 단계마다 생성되는 제조방법을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "연속적인(continuous)" 또는 "연속적인 생산(continuous production)"은 중단 없이 물질을 제조, 생산 또는 처리하는데 사용되는 방법을 의미한다. 연속적인 생산은 연속적인 공정 또는 연속적인 플로우 공정으로 불리는데, 처리될 물질이 건조 벌크이든 유액이든 연속적으로 움직이며, 화학 반응을 겪거나 기계적 또는 열적 처리를 받기 때문이다. '연속적인'은, 일반적으로 하루당 24시간, 일주일당 7일 작동함을 의미하는데, 가끔 반년 또는 1년과 같은 주기로 유지 보수를 위해 셧다운된다.
입자 크기는 고체 입자의 치수를 비교하기 위해 도입된 개념이다. 구형 물체의 입자 크기는 그 직경으로 모호함없이 정량적으로 정의될 수 있다. 그러나, 통상적인 물질 대상은 모양이 불규칙적이며 비-구형일 가능성이 크다. 입자 크기를 측정하기 위한 다수의 방법들이 있다. 이들 중 일부는 빛에, 다른 일부는 초음파 또는 전기장, 또는 중력, 또는 원심분리에 기초한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "평균 직경(average mean diameter)"은 입자 크기의 평균이며, 입자 집합 직경의 평균을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "산화나트륨(sodium oxide)"은 화학식 Na2O를 가진 화합물을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "중탄산나트륨(sodium bicarbonate)" 또는 "탄산수소나트륨(sodium hydrogen carbonate)"은 화학식 NaHCO3를 가진 화합물을 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "인시츄(in situ)"는 혼합물 내 또는 반응 혼합물 내에서를 의미한다.
본 발명에서 사용된 것과 같이, "발달시키다(evolve)" 또는 "발생시키다(evolves)"는 혼합물, 예를 들어 액체 혼합물로부터 가스의 생성 및/또는 방출에 관한 것이다.
본 기술 분야의 숙련자들은 물질의 혼합물이 상기 혼합물을 제조하는 데 유용한 시작 물질 또는 중간 성분(예를 들어, 용매 금속, 탄산나트륨 및 실리콘)에 의해 일반적으로 특성화됨을 이해한다고 인식된다. 이들 물질들이 실질적인 전환을 겪게 될지라도, 이들 물질 또는 성분을 포함하는 것과 같은 혼합물에 대한 기준은 본 기술 분야의 숙련자들에게 허용가능하며 적절하다. 예를 들어, 용융액은 알루미늄 및 탄산나트륨으로부터 형성될 수 있다. 이들 물질들의 도입 이후에, 하나 이상의 이들 물질들은 화학적 및/또는 물리적 전환을 겪을 수 있는데, 이들은 더 이상 알루미늄 또는 탄산나트륨으로 분류될 수 있는 기준을 명확하게 및 글자 상으로 만족할 수 없을 것이다. 그러나, 알루미늄 및 탄산나트륨을 포함하는 혼합물에 대한 기준은 본 기술 분야의 숙련자들에게 허용 가능하며 적절하다. 이는 용융액을 알루미늄과 접촉시키는(또는 형성시키는) 경우, 탄산나트륨이 산화나트륨 및 이산화탄소로 분해될 것으로 여겨진다 할지라도 그러하다. 이와 같이, 용융액을 알루미늄과 접촉시키는(또는 형성시키는) 경우, 중탄산나트륨이 분해하여 탄산나트륨( 및 이산화탄소)을 제공하며, 이는 또한 추가로 분해되어 산화나트륨 및 이산화탄소를 제공할 것으로 여겨진다. 그러나, 알루미늄 및 탄산나트륨(또는 알루미늄 및 중탄산나트륨)을 포함하는 것과 같은 용융액에 대한 기준은 적절하다.
도 1을 참조하면, 블록 플로우 다이어그램(101)이 제공되는데, 용매 금속(103) 및 탄산나트륨(105)으로부터 제1 용융액(109)을 형성하는 방법 및 상기 제1 용융액(109)을 실리콘(111)에 접촉시키는데 사용함을 예시해준다. 구체적으로, 상기 용매 금속(103) 및 탄산나트륨(105)은 가열(107)될 수 있으며, 효과적으로 제1 용융액(109)을 형성한다. 상기 제1 용융액(109)은 실리콘(111)과 접촉하여 제2 용융액(113)을 제공한다. 상기 제2 용융액(113)은 냉각(115)되어 실리콘 결정(117) 및 모액(119)의 혼합물을 제공한다. 상기 실리콘 결정(117) 및 모액(119)의 혼합물은 그 후 분리될 수 있으며(121), 적어도 부분적으로 분리된 실리콘 결정(123) 및 모액(125)을 제공한다.
도 2를 참조하면, 블록 플로우 다이어그램(201)이 제공되는데, 용매 금속(203) 및 중탄산나트륨(205)으로부터 제1 용융액(209)을 형성하는 방법 및 상기 제1 용융액(209)을 실리콘(211)에 접촉시키는데 사용함을 예시해준다. 구체적으로, 상기 용매 금속(203) 및 중탄산나트륨(205)은 가열(207)될 수 있으며, 효과적으로 제1 용융액(209)을 형성한다. 상기 제1 용융액(209)은 실리콘(211)과 접촉하여 제2 용융액(213)을 제공한다. 상기 제2 용융액(213)은 냉각(215)되어 실리콘 결정(217) 및 모액(219)의 혼합물을 제공한다. 상기 실리콘 결정(217) 및 모액(219)의 혼합물은 그 후 분리될 수 있으며(221), 적어도 부분적으로 분리된 실리콘 결정(223) 및 모액(225)을 제공한다.
도 3을 참조하면, 블록 플로우 다이어그램(301)이 제공되는데, 용매 금속(303) 및 산화나트륨(305)으로부터 제1 용융액(309)을 형성하는 방법 및 상기 제1 용융액(309)을 실리콘(311)에 접촉시키는데 사용함을 예시해준다. 구체적으로, 상기 용매 금속(303) 및 산화나트륨(305)은 가열(307)될 수 있으며, 효과적으로 제1 용융액(309)을 형성한다. 상기 제1 용융액(309)은 실리콘(311)과 접촉하여 제2 용융액(313)을 제공한다. 상기 제2 용융액(313)은 냉각(315)되어 실리콘 결정(317) 및 모액(319)의 혼합물을 제공한다. 상기 실리콘 결정(317) 및 모액(319)의 혼합물은 그 후 분리될 수 있으며(321), 적어도 부분적으로 분리된 실리콘 결정(323) 및 모액(325)을 제공한다.
도 4를 참조하면, 블록 플로우 다이어그램(401)이 제공되는데, 용매 금속(403) 및 나트륨(405)으로부터 제1 용융액(409)을 형성하는 방법 및 상기 제1 용융액(409)을 실리콘(411)에 접촉시키는데 사용함을 예시해준다. 구체적으로, 상기 용매 금속(403) 및 나트륨(405)은 가열(407)될 수 있으며, 효과적으로 제1 용융액(409)을 형성한다. 상기 제1 용융액(409)은 실리콘(411)과 접촉하여 제2 용융액(413)을 제공한다. 상기 제2 용융액(413)은 냉각(415)되어 실리콘 결정(417) 및 모액(419)의 혼합물을 제공한다. 상기 실리콘 결정(417) 및 모액(419)의 혼합물은 그 후 분리될 수 있으며(421), 적어도 부분적으로 분리된 실리콘 결정(423) 및 모액(425)을 제공한다.
상기 용매 금속(103)은 탄산나트륨(105)과 접촉될 수 있다. 이들 물질들은 함께 가열(107)되어, 제1 용융액(109)을 형성할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 용매 금속(103)은 용융된 용매 금속을 형성하도록 가열(107)될 수 있으며, 탄산나트륨(105)이 상기 용융된 용매 금속에 가해져서 상기 제1 용융액(109)을 제공할 수 있다.
상기 용매 금속(203)은 중탄산나트륨(205)과 접촉될 수 있다. 이들 물질들은 함께 가열(207)되어, 제1 용융액(209)을 형성할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 용매 금속(203)은 용융된 용매 금속을 형성하도록 가열(207)될 수 있으며, 상기 중탄산나트륨(205)이 상기 용융된 용매 금속에 가해져서 상기 제1 용융액(209)을 제공할 수 있다.
상기 용매 금속(303)은 산화나트륨(305)과 접촉될 수 있다. 이들 물질들은 함께 가열(307)되어, 제1 용융액(309)을 형성할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 용매 금속(303)은 용융된 용매 금속을 형성하도록 가열(307)될 수 있으며, 상기 산화나트륨(305)이 상기 용융된 용매 금속에 가해져서 상기 제1 용융액(309)을 제공할 수 있다.
상기 용매 금속(403)은 나트륨(405)과 접촉될 수 있다. 이들 물질들은 함께 가열(407)되어, 제1 용융액(409)을 형성할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 용매 금속(403)은 용융된 용매 금속을 형성하도록 가열(407)될 수 있으며, 상기 나트륨(405)이 상기 용융된 용매 금속에 가해져서 상기 제1 용융액(409)을 제공할 수 있다.
가열(107, 207, 307 또는 407)은, 제1 용융액(109, 209, 309 또는 409)이 효과적으로 얻어지기만 한다면, 적절한 조건 하(예를 들어, 임의의 적절한 방식으로, 임의의 적절한 용기 및 가열 기구를 사용하여, 임의의 적절한 길이의 시간 동안, 및 임의의 적절한 속도로)에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 가열(107, 207, 307 또는 407)은 제1 용융액(109, 209, 309 또는 409)을 효과적으로 형성할 온도를 달성하기 위하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 온도는 적어도 약 650℃일 수 있다.
상기 실리콘(111, 211, 311 또는 411)은 상기 제1 용융액(109, 209, 309 또는 409)과 접촉할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 실리콘(111, 211, 311 또는 411)은 상기 용매 금속(103, 203, 303 또는 403)과 접촉할 수 있으며, 이들은 함께 가열되어 용융액을 형성할 수 있다. 이 용융액에 탄산나트륨(105), 중탄산나트륨(205), 산화나트륨(305) 또는 나트륨(405)을 첨가할 수 있다. 선택적으로(도시되지 않음), 상기 실리콘(111, 211, 311 또는 411)은 용매 금속(103, 203, 303 또는 403) 및 탄산나트륨(105), 중탄산나트륨(205), 산화나트륨(305) 또는 나트륨(405)과 접촉할 수 있다. 이들 물질들과 함께 가열되어 용융액(109, 209, 309 또는 409)을 형성할 수 있다. 상기 제2 용융액(113, 213, 313 또는 413)이 형성되는 특정 방식에 관계 없이 상기 제2 용융액(113, 213, 313 또는 413)은 냉각(115, 215, 315 또는 415)되어, 효과적으로 실리콘 결정(117, 217, 317 또는 417) 및 모액(119, 219, 319 또는 419)을 제공한다.
상기 실리콘 결정(117, 217, 317 또는 417) 및 모액(119, 219, 319 또는 419)이 얻어진다면, 상기 냉각(115, 215, 315 또는 415)은 적절한 조건 하(예를 들어, 임의의 적절한 방식으로, 임의의 적절한 용기 및 선택적인 냉각 기구를 사용하여, 임의의 적절한 길이의 시간 동안, 및 임의의 적절한 속도로)에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 냉각(115, 215, 315 또는 415)은 대략 실온(약 20℃)에서 연장된 길이의 시간 동안 수행될 수 있다. 선택적으로, 상기 냉각(115, 215, 315 또는 415)은 고상선 위의 온도에서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 냉각(115, 215, 315 또는 415)은 고상선 및 액상선 온도 사이에서 수행될 수 있다.
상기 제2 용융액(113, 213, 313 또는 413)의 냉각(115, 215, 315 또는 415)으로부터 형성된 실리콘 결정(117, 217, 317 또는 417) 및 모액(119, 219, 319 또는 419)의 혼합물은, 실리콘 결정(123, 223, 323 또는 424) 및 모액(125, 225, 325 또는 425)을 제공하기 위하여 분리될 수 있다. 상기 분리(121, 221, 321 또는 421)는 부분적인 또는 완전한 분리일 수 있다. 실리콘 결정(123, 223, 323 또는 424) 및 모액(125, 225, 325 또는 425)이 얻어진다면, 상기 분리(121, 221, 321 또는 421)는 적절한 조건 하(예를 들어, 임의의 적절한 방식으로, 임의의 적절한 기구를 사용하여)에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 분리(121, 221, 321 또는 421)는 상기 혼합물을 따르기, 상기 혼합물로부터 하나 이상의 액체를 걷어내기, 상기 혼합물을 원심분리하기, 상기 혼합물로부터 상기 고체를 여과하기, 고체를 절단하여 그 일부를 제거하기, 또는 이들 조합을 이용할 수 있다.
하기에 제공되는 특정 범위, 값 및 구현예들은 예시의 목적만을 위한 것이며, 청구항들에 의해 정의된 바와 같은 개시된 본 발명 대상의 범위를 제한하기 위함이 아니다. 하기에 기술되는 특정 범위, 값 및 구현예들은 명료하게 개시되어 있느냐에 관계없이 각 개시된 범위, 값 및 구현예의 모든 조합 및 하부 조합을 포함한다.
특정 범위, 값 및 구현예
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 실리콘을 정제하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 방법은 금속급(MG: metallurgical grade) 실리콘을 정제하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 방법은 업그레이드된 금속급(UMG) 실리콘을 정제하는데 사용된다.
추가의 특정 일 구현예에서, 상기 방법은 금속급 실리콘을 정제하는데 사용되는데, 인의 레벨이 약 80ppmw까지, 약 60ppmw까지 또는 약 40ppmw까지이다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 방법은 금속급 실리콘을 정제하는데 사용되는데, 붕소의 레벨이 약 30ppmw까지, 약 15ppmw까지 또는 약 10ppmw까지이다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 부분적으로 인으로부터 정제된 정제 실리콘을 수득하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 방법은 적어도 부분적으로 인으로부터 정제된 정제 실리콘을 수득하는데 사용되며, 따라서 상기 정제된 실리콘은 약 8ppmw 이하의 인, 약 4ppmw 이하의 인, 약 3ppmw 이하의 인 또는 약 2ppmw 이하의 인을 가진다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 알루미늄이 용매 금속으로 사용된 경우라 하더라도 상대적으로 최소량의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 수득하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 약 5,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 수득하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 약 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 수득하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 약 1,500ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 수득하는데 사용된다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 모액으로부터 수득된 정제된 실리콘을 제공하는데 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 감지할 수 있을 정도의 상당한 양의 용매 금속을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 500ppmw의 용매 금속을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 1,000ppmw의 용매 금속을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 2,500의 용매 금속을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 5,000ppmw의 용매 금속을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 10,000ppmw의 용매 금속을 포함한다.
추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 감지할 수 있을 정도의 상당한 양의 알루미늄을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 500ppmw의 알루미늄을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 1,000ppmw의 알루미늄을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 2,500ppmw의 알루미늄을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 5,000ppmw의 알루미늄을 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 모액은 적어도 약 10,000ppmw의 알루미늄을 포함한다.
특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 알루미늄, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납, 이들 합금 중 적어도 하나를 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 알루미늄 및, 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납, 이들 합금 중 적어도 하나를 포함한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 알루미늄을 포함한다.
특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 상기 제1 용융액 내에서 적어도 약 90중량%의 양으로 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 상기 제1 용융액 내에서 적어도 약 95중량%의 양으로 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속은 적어도 약 99중량%의 양으로 제1 용융액 내에 사용된다.
특정 일 구현예에서, 알루미늄이 용매 금속으로 사용되며 적어도 약 90중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 알루미늄이 용매 금속으로 사용되며 적어도 약 95중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 알루미늄이 용매 금속으로 사용되며 적어도 약 99중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다.
특정 일 구현예에서, 나트륨-함유 물질이 적어도 약 0.01중량%의 양으로 제1 용융액 내에서 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 나트륨-함유 물질이 적어도 약 0.10중량%의 양으로 제1 용융액 내에 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 나트륨-함유 물질이 적어도 약 0.20중량%의 양으로 제1 용융액 내에 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 나트륨-함유 물질이 적어도 약 0.30중량%의 양으로 제1 용융액 내에 사용된다.
특정 일 구현예에서, 탄산나트륨이 적어도 약 0.01중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨이 적어도 약 0.10중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨이 적어도 약 0.30중량%의 양으로 제1 용융액 내에 존재한다.
특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 10,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 5,000:1 내지 약 500:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 2,500:1 내지 약 750:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 1,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 500:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 용매 금속의 중량비가 약 1,000:3이 되도록 사용된다.
특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 10,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 5,000:1 내지 약 500:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 2,500:1 내지 약 750:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 1,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 500:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 나트륨-함유 물질은, 첨가 시에 나트륨-함유 물질에 대한 알루미늄의 중량비가 약 1,000:3이 되도록 사용된다.
특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 10,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 5,000:1 내지 약 500:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 2,500:1 내지 약 750:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 1,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 500:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 용매 금속 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 용매 금속의 중량비가 약 1,000:3이 되도록 사용된다.
특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 10,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 5,000:1 내지 약 500:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 2,500:1 내지 약 750:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 1,000:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 500:1 내지 약 100:1이 되도록 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 알루미늄 및 중탄산나트륨은, 첨가 시에 중탄산나트륨에 대한 알루미늄의 중량비가 약 1,000:3이 되도록 사용된다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 결정 또는 플레이크 형태의 정제된 실리콘을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 0.1cm의 평균 직경을 갖는 실리콘 결정을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 0.25cm의 평균 직경을 갖는 실리콘 결정을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 0.5cm의 평균 직경을 갖는 실리콘 결정을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 0.75cm 이상인 평균 직경을 갖는 실리콘 결정을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 1.0cm의 평균 직경을 갖는 실리콘 결정을 제공한다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 상업적인 규모의 정제된 실리콘을 제공한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 적어도 약 150kg의 정제 실리콘, 적어도 약 240kg의 정제 실리콘, 또는 적어도 약 500kg의 정제 실리콘을 제공한다.
특정 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 배치 방법 또는 방식으로 수행된다. 대체적인 일 구현예에서, 본원에 기술된 방법은 연속 방법 또는 방식으로 수행된다.
특정 일 구현예에서, 하나 이상의 단계들은 1회 이상이 독립적으로 수행된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 각 단계들은 1회 이상이 독립적으로 수행된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 하나 이상의 단계들은 1회 이상이 독립적으로 반복된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 각 단계들은 1회 이상이 독립적으로 반복된다.
특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 용매 금속과 함께 용융액을 형성하도록 이용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 용융된 용매 금속과 함께 접촉된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 상기 용매 금속과 접촉하여 이들은 함께 가열되어 용융액을 형성한다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 용매 금속 및 실리콘의 용융 혼합물에 접촉된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 용매 금속 및 실리콘과 접촉하며 이들은 함께 가열되어 용융액을 형성한다.
특정 일 구현예에서, 나트륨-함유 물질이 용매 금속과 함께 용융액을 형성하기 위해 사용된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 나트륨-함유 물질은 용융 용매 금속과 접촉한다. 용융 용매 금속의 형성 또는 이와의 접촉 후에, 나트륨-함유 물질은 화학적으로 분해되어 탄산나트륨, 산화나트륨, 이산화탄소 또는 이의 조합을 제공할 수 있다.
특정 일 구현예에서, 산화나트륨은 나트륨-함유 물질의 도입으로부터 인시츄(in situ)로 형성된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 산화나트륨은 탄산나트륨의 도입으로부터 인시츄로 형성된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 산화나트륨은 중탄산나트륨의 도입으로부터 인시츄로 형성된다.
특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 나트륨-함유 물질의 도입으로부터 인시츄로 형성된다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨은 중탄산나트륨의 도입으로부터 인시츄로 형성된다.
특정 일 구현예에서, 나트륨-함유 물질의 도입 또는 첨가는 용융액으로부터 가스를 발생시키거나 방출시킨다. 추가의 특정 일 구현예에서, 상기 나트륨-함유 물질의 도입 또는 첨가는 상기 용융액으로부터 이산화탄소를 발생시키거나 방출시킨다. 추가의 특정 일 구현예에서, 탄산나트륨의 도입 또는 첨가는 상기 용융액으로부터 이산화탄소를 발생시키거나 방출시킨다. 추가의 특정 일 구현예에서, 중탄산나트륨의 도입 또는 첨가는 상기 용융액으로부터 이산화탄소를 발생시키거나 방출시킨다.
하기에 제공되는 구체적으로 열거된 구현예들 [1] 내지 [30]은 예시의 목적만을 위한 것이며, 청구항들에 의해 규정되는 바와 같은 개시된 본 발명의 범주를 제한하는 것은 아니다. 이들 열거된 구현예들은 본원에 기술된 바와 같은 모든 조합, 하부 조합 및 다중 인용(예로써 다중 종속) 조합을 포함한다.
열거된 구현예들
[1] (a) 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계;
(b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
(c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
(d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
[2] (a) 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 용매 금속은 알루미늄을 포함하고;
(b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
(c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
(d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는, 약 60ppmw까지의 인 레벨 및 약 15ppmw까지의 붕소 레벨을 갖는 금속급 실리콘의 정제 방법으로서,
상기 모액으로부터 분리된 실리콘 결정은 약 4ppmw 이하의 인을 포함하며;
상기 모액으로부터 분리된 실리콘 결정은 약 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하고; 및
상기 실리콘 결정으로부터 분리된 상기 모액은 적어도 약 1,000ppmw의 알루미늄을 포함한다.
[3] (a) 용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계;
(b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
(c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
(d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
[4] (a) 용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계;
(b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
(c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
(d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
[5] 구현예 [1] 및 [3]-[4] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 방법은 실리콘 정제 방법이다.
[6] 구현예 [1] 및 [3]-[4] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 방법은 실리콘 정제 방법이며, 상기 실리콘 결정은 인으로부터 적어도 부분적으로 정제된다.
[7] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제1 용융액과 접촉하는 실리콘은 금속급 실리콘이다.
[8] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[7] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제1 용융액과 접촉하는 실리콘은 약 60ppmw까지의 인 레벨을 갖는 금속급 실리콘이다.
[9] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[8] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제1 용융액과 접촉하는 실리콘은 약 15ppmw까지의 붕소 레벨을 갖는 금속급 실리콘이다.
[10] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[9] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 모액으로부터 분리된 상기 실리콘 결정은 약 4ppmw 이하의 인을 포함한다.
[11] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[10] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 모액으로부터 분리된 상기 실리콘 결정은 약 3ppmw 이하의 인을 포함한다.
[12] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[11] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용매 금속은 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 알루미늄, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이의 합금 중 적어도 하나를 포함한다.
[13] 구현예 [1], [3]-[4] 및 [6]-[12] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용매 금속은 알루미늄을 포함한다.
[14] 구현예 [1]-[13] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용매 금속은 알루미늄을 포함하며, 약 99.70중량%의 양으로 상기 제1 용융액 내에 사용된다.
[15] 구현예 [1]-[14] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 탄산나트륨은 약 0.30중량%의 양으로 제1 용융액 내에 사용된다.
[16] 구현예 [1]-[15] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제1 용융액은 실리콘 대 제1 용융액이 약 1200:1000의 중량비인 실리콘과 접촉한다.
[17] 구현예 [1]-[16] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제2 용융액을 냉각하여 상기 실리콘 결정 및 상기 모액을 제공하는 단계는 고상선 위의 온도에서 수행된다.
[18] 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 제2 용융액을 냉각하여 상기 실리콘 결정 및 상기 모액을 제공하는 단계는 고상선 및 액상선 사이의 온도에서 수행된다.
[19] 구현예 [1]-[18] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 모액으로부터 분리된 상기 실리콘 결정은 약 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함한다.
[20] 구현예 [1]-[19] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 모액으로부터 분리된 상기 실리콘 결정은 약 1,500ppmw 이하의 알루미늄을 포함한다.
[21] 구현예 [1]-[20] 중 어느 한 방법에 있어서, 적어도 약 240kg의 실리콘 결정이 수득된다.
[22] 구현예 [1]-[21] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (a)-(d) 중 임의의 하나 이상이 1회 이상 반복된다.
[23] 구현예 [1]-[22] 중 어느 한 방법에 있어서, 각 단계 (a)-(d)는 독립적으로 1회 이상 반복된다.
[24] 구현예 [1]-[23] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 방법은 배치 또는 연속식으로 수행된다.
[25] 구현예 [1]-[24] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 모액은 적어도 약 1,000ppmw의 알루미늄을 포함한다.
[26] 구현예 [1]-[25] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 실리콘 결정은 적어도 약 0.5cm의 평균 직경을 가진다.
[27] 구현예 [1]-[26] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 산화나트륨은 탄산나트륨으로부터 인시츄(in situ)로 형성된다.
[28] 구현예 [1]-[27] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 탄산나트륨은 인시츄로 형성된다.
[29] 구현예 [1]-[28] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 탄산나트륨은 중탄산나트륨으로부터 인시츄로 형성된다.
[30] 구현예 [1]-[29] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 탄산나트륨은 상기 제1 용융액으로부터 이산화탄소(CO2)를 발생시키거나 방출한다.
도 1은 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 용융액을 형성하고, 상기 용융액을 실리콘에 접촉시키는데 사용하는 방법의 블록 플로우 다이어그램이다.
도 2는 용매 금속 및 중탄산나트륨으로부터 용융액을 형성하고, 상기 용융액을 실리콘에 접촉시키는데 사용하는 방법의 블록 플로우 다이어그램이다.
도 3은 용매 금속 및 산화나트륨로부터 용융액을 형성하고, 상기 용융액을 실리콘에 접촉시키는데 사용하는 방법의 블록 플로우 다이어그램이다.
도 4는 용매 금속 및 나트륨으로부터 용융액을 형성하고, 상기 용융액을 실리콘에 접촉시키는데 사용하는 방법의 블록 플로우 다이어그램이다.

Claims (30)

  1. (a) 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 알루미늄, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이의 합금 중 적어도 하나를 포함하는 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 제1 용융액 중의 용매 금속과 탄산나트륨의 중량비가 1,000:1 내지 100:1인 단계;
    (b) 상기 제1 용융액을 60ppmw까지의 인 레벨 및 15ppmw까지의 붕소 레벨을 갖는 금속급 실리콘과 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
    (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는 실리콘 정제 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 용매 금속은 알루미늄을 포함하며, 99.70중량%의 양으로 상기 제1 용융액 내에 사용되는 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄산나트륨은 0.30중량%의 양으로 상기 제1 용융액 내에 사용되는 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 모액으로부터 분리된 상기 실리콘 결정은 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (a)-(d) 중 임의의 하나 이상이 1회 이상 반복되는 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 모액은 적어도 1,000ppmw의 알루미늄을 포함하는 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 결정은 적어도 0.5cm의 평균 직경을 가지는 방법.
  8. (a) 알루미늄을 포함하는 용매 금속 및 탄산나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 제1 용융액 중의 용매 금속과 탄산나트륨의 중량비가 1,000:1 내지 100:1인 단계;
    (b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
    (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계를 포함하는, 60ppmw까지의 인 레벨 및 15ppmw까지의 붕소 레벨을 갖는 금속급 실리콘의 정제 방법으로서,
    상기 실리콘 결정은 4ppmw 이하의 인 및 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하고; 및
    상기 모액은 적어도 1,000ppmw의 알루미늄을 포함하는 금속급 실리콘의 정제 방법.
  9. (a) 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 알루미늄, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이의 합금 중 적어도 하나가 포함되는 용매 금속 및 산화나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 제1 용융액 중의 용매 금속과 산화나트륨의 중량비가 1,000:1 내지 100:1인 단계;
    (b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
    (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계;를 포함하고,
    상기 실리콘 결정은 4ppmw 이하의 인 및 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 실리콘의 정제 방법.
  10. (a) 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 알루미늄, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이의 합금 중 적어도 하나가 포함되는 용매 금속 및 나트륨으로부터 제1 용융액을 형성하는 단계로서, 상기 제1 용융액 중의 용매 금속과 나트륨의 중량비가 1,000:1 내지 100:1인 단계;
    (b) 상기 제1 용융액과 실리콘을 접촉하여 제2 용융액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제2 용융액을 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 제공하는 단계; 및
    (d) 상기 모액으로부터 상기 실리콘 결정을 분리하는 단계;를 포함하고,
    상기 제1 용융액과 접촉한 실리콘은 60ppmw까지의 인 레벨 및 15ppmw까지의 붕소 레벨을 가지며,
    상기 실리콘 결정은 4ppmw 이하의 인 및 3,000ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 실리콘의 정제 방법.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111017943B (zh) * 2019-12-03 2022-11-04 浙江工业大学之江学院 一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007191341A (ja) 2006-01-18 2007-08-02 Nippon Steel Materials Co Ltd シリコンの精錬方法
WO2008110012A1 (en) 2007-03-13 2008-09-18 6N Silicon Inc. Method for purifying silicon

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3201312C2 (de) * 1982-01-18 1983-12-22 Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg Verfahren zur Reinigung von Silicium
US4822585A (en) * 1982-05-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Silicon purification method using copper or copper-aluminum solvent metal
CN101137577A (zh) * 2005-03-07 2008-03-05 新日铁高新材料 高纯硅的制备方法
JP5140835B2 (ja) * 2005-03-07 2013-02-13 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 高純度シリコンの製造方法
JP4671872B2 (ja) * 2006-01-18 2011-04-20 新日鉄マテリアルズ株式会社 シリコンの精錬方法
WO2007112592A1 (en) * 2006-04-04 2007-10-11 6N Silicon Inc. Method for purifying silicon
CN101723382A (zh) * 2008-10-21 2010-06-09 华南师范大学 一种硅的提纯方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007191341A (ja) 2006-01-18 2007-08-02 Nippon Steel Materials Co Ltd シリコンの精錬方法
WO2008110012A1 (en) 2007-03-13 2008-09-18 6N Silicon Inc. Method for purifying silicon

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