CN111017943B - 一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法 - Google Patents

一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，所述方法为：将菱镁矿尾矿粉和Na2O混合，研磨粉碎后进行高温煅烧，得到煅烧产物；并将煅烧过程产生的CO2气体冷却至20‑40℃后通入Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，加入NaHCO3，得到NaHCO3溶液；将所得煅烧产物冷却后，研磨得到MgO和Na2O混合粉末，在搅拌条件下，把MgO和Na2O的混合粉末加入到得到的NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；在恒温搅拌条件下，向得到的含Mg碱液中依次加入铝盐水溶液和水玻璃，滴加完后，搅拌反应得到反应液恒温晶化，离心，洗涤，得到的固体产物干燥，破碎，过筛，得到镁皂石粉体。本发明所述的方法不需要额外的镁盐试剂，并减少铝盐、水玻璃、碳酸钠化学试剂的使用量，使成本大大降低。

Description

一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法。
(二)背景技术
天然菱镁矿的主要化学成分为碳酸镁(MgCO3)，主要用于烧制耐火材料、提炼金属镁等工业用途。我国的菱镁矿资源十分丰富，在菱镁矿开采过程中产生大约30～50％的菱镁矿尾矿。这些尾矿作为工业废弃物被大量闲置，占用空间非常大，不仅造成资源浪费，同时导致严重的生态破坏和环境污染。
为了提高菱镁矿尾矿的利用价值并减少环境污染，菱镁矿尾矿的回收和利用被重视研究。刘加平等公开了一种高钙菱镁矿尾矿制备的镁质膨胀剂及其制备方法(发明专利CN201910360804.5)。李伟等公开一种菱镁矿浮选尾矿制备轻烧镁砂的方法(CN201910302190.5)。杜高翔等(利用菱镁矿尾矿制备纳米级片状氢氧化镁,地学前缘,2008,第15卷第4期，142-145)通过对菱镁矿尾矿的煅烧，并与硫酸反应制备了纳米氢氧化镁。王政等(利用菱镁矿粉状尾矿制备氧化镁工艺研究，无机盐工业，2016，第48卷第5期，55-57)采用菱镁矿精制一压球一轻烧工艺，以菱镁矿粉状尾矿为原料，制备镁砂产品。这些方法主要是利用镁源，没有考虑菱镁矿尾矿中其他元素的有价值利用。镁皂石是属于蒙皂石类硅酸盐矿物，镁含量高，具有层状结构。镁皂石的晶胞结构是由两层硅氧四面体中间夹一层镁氧八面体组成，在结构单元层间吸附大量的水分子和可交换性的金属阳离子，这些层间金属阳离子具有可交换性和可膨胀性等特性。这些特性决定了镁皂石具有高附加值。例如，镁皂石容易达到纳米级剥离分散实现聚合物/粘土纳米复合材料的工业化生产，改善聚合物的物理机械性能、阻燃性能、气体阻隔性能等。
天然镁皂石矿物在自然界很少存在，水热合成方法通常用来人工制备镁皂石，由水溶性的镁盐试剂如氯化镁、硫酸镁、醋酸镁等提供镁源，制备成本高。而菱镁矿尾矿中以氧化镁计MgO含量可高达到30～46％，可以满足制备镁皂石对镁含量的要求。菱镁矿尾矿中还含有碳、硅、铝、钠、铁、钾等元素，这些元素也正是合成镁皂石所需要的，而且，回收碳源可以减少温室气体二氧化碳的排放。因此，可以有效利用这些元素合成高附加值的镁皂石，实现变废为宝，保护生态资源和环境。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法。根据菱镁矿尾矿中化学组成和含量MgO 30-46％，SiO2≤20％，Al2O3≤5％，CaO≤5％，Fe2O3≤1％，K2O≤0.1％，Na2O≤0.1％，有效利用菱镁矿尾矿中镁、碳、硅、铝等元素，通过活化硅、煅烧制备MgO粉、回收煅烧菱镁矿尾矿产生的CO2制备碱液，由菱镁矿尾矿提供镁源，补充适量铝源、硅源，采用水热法合成不同镁硅含量的镁皂石，不仅大幅度降低合成镁皂石的成本，而且变废为宝，同时有利于保护资源和环境。
本发明的技术方案如下：
一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将菱镁矿尾矿粉和Na2O混合，研磨粉碎后进行高温煅烧，得到煅烧产物；并将煅烧过程产生的CO2气体冷却至20-40℃后通入Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，加入适量NaHCO3，使其溶解，得到NaHCO3溶液；所述菱镁矿尾矿粉和Na2O的质量比为1：0.7-1.5；所述NaHCO3、与Na2CO3水溶液中所含Na2CO3、菱镁矿尾矿粉的质量比为1：1-2：0.5-2；所述Na2CO3水溶液的浓度为0.4-0.8mol/L；所述菱镁矿尾矿的组分为：MgO含量为30-46％，SiO2含量≤20％，Al2O3含量≤5％，CaO含量≤5％，Fe2O3含量≤1％，K2O含量≤0.1％，Na2O含量≤0.1％，其它为烧失量；
(2)将步骤(1)所得煅烧产物冷却后，研磨得到MgO和Na2O混合粉末，在搅拌条件下，把MgO和Na2O的混合粉末加入到步骤(1)得到的NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；
(3)在搅拌和40-60℃恒温条件下，向步骤(2)得到的含Mg碱液中依次加入铝盐水溶液和水玻璃，滴加完后，继续恒温40-60℃搅拌1-2h，得到反应液；所述铝盐水溶液中，铝离子浓度为0.02-0.2mol/L；所述铝盐水溶液和水玻璃的加入量以所得反应液中Si/Al和Mg/Al的摩尔比与镁皂石中理论设定的Si/Al和Mg/Al的摩尔比一致为基准；所述反应液中Si/Al的摩尔比为9-37：1，所述Mg/Al的摩尔比为8-28:1；所述水玻璃、铝盐水溶液和含Mg碱液的质量比为1：1.5-4.5：7-15；
(4)将步骤(3)所得反应液在180-220℃下恒温晶化12～24h，冷却后，将得到的产物离心，用去离子水洗涤，得到的固体产物干燥，破碎，过筛，得到镁皂石粉体。
进一步，步骤(1)中，所述的研磨过程为：研磨至粒度≤200目。
进一步，步骤(1)中，所述的煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1.5-3h。
进一步，步骤(2)中，所述的研磨过程为：研磨至粒度≤200目。
进一步，步骤(3)中，所述的铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝或硝酸铝。
进一步，步骤(4)中，所述的干燥温度为80～150℃，干燥时间为6～20h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，所述的方法合成的镁皂石与传统的使用化学试剂合成镁皂石比较，不需要额外的镁盐试剂，并减少铝盐、水玻璃、碳酸钠化学试剂的使用量，使成本大大降低，更重要的是保护环境，减少温室气体CO2，合成的镁皂石可以作为阻燃材料与易燃的高分子材料复合，提高阻燃性能。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例中用到的水玻璃购自江苏彤晟化学试剂有限公司，二氧化硅含量27％，氢氧化钠含量14％。
实施例中菱镁矿尾矿粉来源于辽宁海城镁矿。
实施例1
本实施例的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，包括如下步骤：
1)将5.78gNa2CO3溶于106g去离子水中，制备0.51mol/L Na2CO3溶液。选菱镁矿尾矿MgO含量40.67％，SiO2含量19.38％，Al2O3含量4.52％，CaO含量0.72％,Fe2O3含量0.81％，其它为烧失量。按菱镁矿尾矿粉和Na2O质量为1.27，将菱镁矿尾矿粉4.5g和Na2O 5.73g混合，研磨至粒度≤200目后，在580℃高温煅烧3h，并将放出的CO2气体冷却至20-40℃后通入浓度为0.51mol/L Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，补加3.13gNaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液116g。
2)高温煅烧的固体产物经冷却后，研磨至粒度≤200目，获得MgO和Na2O混合粉8.4g，在搅拌条件下，把MgO和Na2O混合粉加入到NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；
3)根据菱镁矿尾矿中MgO、Al2O3、SiO2的含量，按Si/Al摩尔比为9.7，按Mg/Al的摩尔比为8，按补加的铝盐溶液中以铝原子计与去离子水的质量比为1：448，将0.63g Al(NO3)3·9H2O溶于20mL去离子水中，制备0.08mol/L的铝盐溶液。在搅拌和恒温40℃条件下，依次把铝盐溶液和8.97g水玻璃滴加到含Mg碱液中，滴加完后，继续恒温40℃搅拌1h，得到反应液；
4)将反应液恒温180℃晶化12h，冷却后，离心，用去离子水洗涤，80℃干燥20h，破碎，过100目筛，得到镁皂石粉体5.8g。
实施例2
本实施例的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，包括如下步骤：
1)将4.84gNa2CO3溶于94g去离子水中，制备0.49mol/L Na2CO3溶液。选菱镁矿尾矿MgO含量43.2％，SiO2含量3.5％，Al2O3含量1.2％，CaO含量0.69％,Fe2O3含量0.69％，K2O含量0.03％，Na2O含量0.02％,其它为烧失量。按菱镁矿尾矿粉和Na2O质量为1.20，将菱镁矿尾矿粉4.06g和Na2O 4.87g混合，研磨至粒度≤200目后,在600℃高温煅烧2.5h，并将放出的CO2气体冷却至20-40℃后通入浓度为0.49mol/L Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，补加3.1gNaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液103g。
2)高温煅烧的固体产物经冷却后，研磨至粒度≤200目，获得MgO和Na2O混合粉6.7g，在搅拌条件下，把MgO和Na2O混合粉加入到NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液。
3)根据菱镁矿尾矿中MgO、Al2O3、SiO2的含量，按Si/Al摩尔比为15，按Mg/Al的摩尔比为12，按补加的铝盐溶液中以铝原子计与去离子水的质量比为1：302，将0.64g AlCl3·6H2O溶于22mL去离子水中，制备0.12mol/L的铝盐溶液。在搅拌和恒温45℃条件下，依次把铝盐溶液和11.55g水玻璃滴加到含Mg碱液中，滴加完后，继续恒温45℃搅拌1.5h，得到反应液。
4)将反应液恒温190℃晶化16h，冷却后，离心，用去离子水洗涤，100℃干燥15h，破碎，过100目筛，得到镁皂石粉体5.6g。
实施例3
本实施例的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，包括如下步骤：
1)将4.42gNa2CO3溶于84g去离子水中，制备0.5mol/L Na2CO3溶液。选菱镁矿尾矿MgO含量42.8％，SiO2含量1.67％，Al2O3含量0.68％，CaO含量0.57％,Fe2O3含量0.31％,其它为烧失量。按菱镁矿尾矿粉和Na2O质量为1.12，将菱镁矿尾矿粉3.92g和Na2O 4.4g混合，研磨至粒度≤200目后,在620℃高温煅烧2h，并将放出的CO2气体冷却至20-40℃后通入浓度为0.50mol/L Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，补加3.5gNaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液93g。
2)高温煅烧的固体产物经冷却后，研磨至粒度≤200目，获得MgO和Na2O混合粉6.0g。在搅拌条件下，把MgO和Na2O混合粉加入到NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液。
3)根据菱镁矿尾矿中MgO、Al2O3、SiO2的含量，按Si/Al摩尔比为23，按Mg/Al的摩尔比为18，按补加的铝盐溶液中以铝原子计与去离子水的质量比为1：500，将0.43g AlCl3·6H2O溶于24mL去离子水中，制备0.07mol/L的铝盐溶液。在搅拌和恒温50℃条件下，依次把铝盐溶液和11.59g水玻璃滴加到含Mg碱液中，滴加完后，继续恒温50℃搅拌1.5h，得到反应液。
4)将反应液恒温200℃晶化20h，冷却后，离心,用去离子水洗涤，120℃干燥10h，破碎，过100目筛，得到镁皂石粉体5.3g。
实施例4
本实施例的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，包括如下步骤：
1)将4.03gNa2CO3溶于73g去离子水中，制备0.52mol/L Na2CO3溶液。选菱镁矿尾矿MgO含量45.25％，SiO2含量5.46％，CaO含量1.3％，其它为烧失量。按菱镁矿尾矿粉和Na2O质量为1.15，将菱镁矿尾矿粉3.56g和Na2O 4.09g混合，研磨至粒度≤200目后,在650℃高温煅烧1.5h，并将放出的CO2气体冷却至20-40℃后通入浓度为0.52mol/L Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，补加4.03gNaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液82g。
2)高温煅烧的固体产物经冷却后，研磨至粒度≤200目，获得MgO和Na2O混合粉5.7g。在搅拌条件下，把MgO和Na2O混合粉加入到NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液。
3)根据菱镁矿尾矿中MgO、Al2O3、SiO2的含量，按Si/Al摩尔比为36.3，按Mg/Al的摩尔比为28，按补加的铝盐溶液中以铝原子计与去离子水的质量比为1：674，将0.54g Al(NO3)3·9H2O溶于26mL去离子水中，制备0.05mol/L的铝盐溶液。在搅拌和恒温55℃条件下，依次把铝盐溶液和10.81g水玻璃滴加到含Mg碱液中，滴加完后，继续恒温55℃搅拌1h，得到反应液。
4)将反应液恒温210℃晶化22h，冷却后，离心,用去离子水洗涤，150℃干燥6h，破碎，过100目筛，得到镁皂石粉体4.9g。
实施例5
将实施例1-4所得的4种镁皂石粉体、氢氧化镁阻燃剂(对比)与聚丙烯(PP)复合，测定阻燃性能。镁皂石粉体或氢氧化镁阻燃剂与PP树脂颗粒按1：20质量比，将氢氧化镁4.4g或镁皂石粉体4.4g与纯PP树脂颗粒88g在170℃温度下混合、挤出、造粒、成型，制备尺寸为100mm×13mm×4mm的试样，进行垂直燃烧实验(GB2408-2008)，测定点燃时间，实验结果如表1所示。由表1可知，与PP氢氧化镁复合试样Mg(OH)2/PP比较，实施例1-4所得的4种镁皂石粉体与PP的复合材料的点燃时间都明显延缓。这表明镁皂石粉体与PP复合可明显增强复合材料的阻燃性能。
表1
试样 Mg(OH)<sub>2</sub>/PP 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
点燃时间(s) 45 63 78 75 68

Claims (7)

1.一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将菱镁矿尾矿粉和Na2O混合得到混合物，研磨粉碎后进行高温煅烧，得到煅烧产物；并将煅烧过程产生的CO2气体冷却至20-40℃后通入Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，加入适量NaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液；所述菱镁矿尾矿粉和Na2O的质量比为1：0.7-1.5；所述NaHCO3、与Na2CO3水溶液中所含Na2CO3、菱镁矿尾矿粉的质量比为1：1-2：0.5-2；所述Na2CO3水溶液的浓度为0.4-0.8mol/L；
所述菱镁矿尾矿的组分为：MgO含量为30-46％，SiO2含量≤20％，Al2O3含量≤5％，CaO含量≤5％，Fe2O3含量≤1％，K2O含量≤0.1％，Na2O含量≤0.1％，其它为烧失量；
(2)将步骤(1)所得煅烧产物冷却后，研磨得到MgO和Na2O混合粉末，在搅拌条件下，把MgO和Na2O的混合粉末加入到步骤(1)得到的NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；
(3)在搅拌和40-60℃恒温条件下，向步骤(2)得到的含Mg碱液中依次加入铝盐水溶液和水玻璃，滴加完后，继续恒温40-60℃搅拌1-2h，得到反应液；所述铝盐水溶液中，铝离子浓度为0.02-0.2mol/L；所述铝盐水溶液和水玻璃的加入量以所得反应液中Si/Al和Mg/Al的理论摩尔比与镁皂石中Si/Al和Mg/Al的摩尔比一致为基准；所述反应液中，Si/Al的理论摩尔比为9-37：1，所述Mg/Al的理论摩尔比为8-28:1；所述水玻璃、铝盐水溶液和含Mg碱液的质量比为1：1.5-4.5：7-15；
(4)将步骤(3)所得反应液在180-220℃下恒温晶化12～24h，冷却后，将得到的产物离心，用去离子水洗涤，得到的固体产物干燥，破碎过筛，得到镁皂石粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的研磨过程为研磨至粒度≤200目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1.5-3h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的研磨过程为：研磨至粒度≤200目。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝或硝酸铝。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的过筛为过100目筛。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的干燥温度为80～150℃，干燥时间为6～20h。
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