DE3148788A1 - Zusatzfreies, schnellabscheidendes galvanisches palladiumbad - Google Patents

Zusatzfreies, schnellabscheidendes galvanisches palladiumbad

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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen Berlin und München VPA
Si P 7 ι δ δ OE
Zusatzfreies, schnellabscheidendes galvanisches . Palladiumbad
Die Erfindung bezieht sich auf ein zusatzfreies, schnellabscheidendes galvanisches Bad zum Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladiumschichten, insbesondere für dekorative und technische Zwecke und ein Verfahren zu deren Abscheidung unter Verwendung dieses Bades.
Grundsätzlich unterscheidet man zwischen alkalischen und sauren Palladiumbädern. Meist werden diesen Bädern Zusätze zur Glanzbildung beigegeben. Durch die Badzusammensetzung und diese Zusätze besteht die Gefahr, daß in der abgeschiedenen Palladiumschicht Fremdkomponenten, z.B. Schwefel, eingebaut werden, was Anlaß zur Rißbildung und schlechter Korrosionsbeständigkeit geben kann.
Die im sauren Bereich arbeitenden Palladiumbäder sind meist gekennzeichnet durch geringe Stabilität des Palladiumkomplexes, eine niedrige Abscheiderate (1 bis 8 /um pro min) und hohe Konfektionierungskosten. Sie haben jedoch den Vorteil , daß sie eine lOO&Lge Stromausbeute erlauben und die Überzüge daher meistens rißfrei sind.
Die bekannten alkalischen Palladiumbäder sind auf der Basis von Ammoniakkomplexen oder Aminverbindungen aufgebaut. Bei diesen Bädern ist es meist sehr schwierig, den pH-Wert konstant zu halten. Ein weiterer Nachteil dieser Bäder ist, daß nur eine geringe Abscheiderate zwischen 0,25 bis 1 /um/min erzielbar ist. Außerdem neigen die Überzüge zu Rißbildung, entweder durch die
Hs 1 Kow / 8.12.1981
• CiC-. ·ι CC ■; 3Η8788
k -?- 81 P 7 1 8 6 OE
Verwendung von Glanzbildern, welche zu Eigenspannungen führen, oder durch eine nicht lOO^ige Stromausbeute, da der bei der Abscheidung entstehende Wasserstoff in die Schicht eingebaut wird; Wasserstoff wird bekanntlieh durch das Palladium sehr stark absorbiert. Außerdem verlangt das ständig verdampfende Ammoniak im Falle ammoniakalischer Bäder wegen der Geruchsbelastung umfangreiche Absaugvorrichtungen.
Durch die DE-OS 26 57 925 ist ein ammoniakfreies, ,wäßriges Bad bekanntgeworden, bei dem zum Ansetzen u.a. auch Palladiumchlorid (PdCl5) verwendet wird. Infolge sehr geringer Stromdichten (bis 1 A/dm ) ergeben sich aber nur sehr geringe Abscheideraten.
' Ferner ist es beigielsweise durch die DE-OS 29 39 920 bekannt, daß man zum Ansetzen des Bades Palladiumverbindungen wie PdCl2, Pd(OH)2, K2 Pd(NO2)4 , Pd(NH2SO3)2, Pd(NH3)2Cl2 und Pd(NH3)2(N02)2 verwendet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Palladiumbad zum Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladiumschichten zu schaffen, das nur geringe Konfektionierungskosten erfordert und hohe Abscheideraten von mindestens 10 bis 25 /um/min erlaubt bei 100%iger Stromausbeute. Ferner soll auf jeglichen Glanzzusatz verzichtet werden können und eine hohe Badstabilität gewährleistet sein. Zur Erzielung'einer dauerhaften Korrosionsbeständigkeit soll die abgeschiedene Schicht keinen Schwefel enthalten.
. ■ -
Diese Aufgabe wird durch ein Palladiumbad gelöst, welches durch folgenden Ansatz gekennzeichnet ist: In bis auf 90° C aufgeheizten, destillierten Wasser werden nacheinander zugegeben:
Phosphorsäure, Ammoniak bis zur Neutralisation der
3H8788
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Phosphorsäure und Palladium aus Palladiumchlorid, wobei der Gebrauchs-pH-Wert mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt und das Bad bis zum Endvolumen mit destilliertem Wasser ergänzt und vor dem Gebrauch filtriert wird.
Folgende Zusammensetzung hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen:
In bis auf 90° C aufgeheizten, destillierten Wasser werden nachfolgend zugegeben: In 600 ml Wasser, 10 bis 100 ml Phosphorsäure einer Dichte von 1,71, Ammoniak von 25% bis zur Neutralisation der Säure und 5 bis 40 g Palladium aus Palladiumchlorid, wobei der Gebrauchs-pH-Wert nach Auflösen des Palladiumchlorids mittels Ammoniak oder Phosphorsäure auf 6,5 bis 8,5 eingestellt und das Bad bis 1 Liter mit destilliertem Wasser ergänzt und vor dem Gebrauch filtriert wird.
Das erfindungsgemäße Palladiumbad ist auch deshalb besonders vorteilhaft, weil es auf der Basis von Palladiumchlorid angesetzt ist, einem der billigsten Palladiumsalze.
Das Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladiumschichten unter Verwendung eines solchen Bades ist dadurch gekennzeichnet, daß bei Badtemperaturen im Bereich von 20 bis 80° C, mit Stromdichten im Bereich von 20 bis 180 A/dm und mit einer Elektrolytbewegung gearbeitet wird, welche durch eine rotierende Scheibenelektrode mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einem Scheibendurchmesser von 2 mm bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 3600 bis 10000 UpM definiert ist.
Bei einer im Durchiaufverfahren arbeitenden Sprühzellenanordnung wird vorteilhaft mit einer Elektrolytbewegung
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gearbeitet, die entsteht, wenn durch jede Düse mit einem Düsendurchmesser von 2 mm eine Elektrolytmenge von 1 bis 15 ml/sec fließt. Eine für diese Zwecke brauchbare Sprühzellenanordnung ist beispielsweise in der eigenen älteren Patentanmeldung P 31 08 358.7 beschrieben.
Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise eine vorzügliche Qualität der Schichten entsteht. Sogar bei einer Vergrößerung bis 15000 konnten keine Risse nachgewiesen werden. Bei einem bevorzugten pH-Wert' von 7,3 ist der Gehalt an freiem Ammoniak so gering, daß keine Geruchsbelastung und keine Korrosion des behandelten Gutes sowie der Anlage zu befürchten ist. Außerdem ist die pH-Stabilität besser als bei den anderen bekannten alkalischen Bädern. Im erfindungsgemäßen Bad neigt das Palladium nicht zur Selbstreduktion, so daß eine hohe Stabilität des Bades gegeben ist.
Das erfindungsgemäße Palladiumbad wird mit Vorteil in kontinuierlich arbeitenden Galvanisieranlagen eingesetzt, ggf. auch für die partielle Beschichtung von Bauteilen, wie z.B. Steckverbindern oder dgl., die miteinander zu einem Band verbunden sind. Vorzugsweise wird die erhöhte Elektrolytbewegung durch Spritzen des Elektrolyten auf das Werkstück mit Hilfe von Düsen erzielt. Hierbei bilden die Düsen die Anode, während das Band kathodisch kontaktiert ist. Vorzugsweise sind bei einer im Durchlaufverfahren arbeitenden Sprühzellenanordnung die freien Enden der mit Elektrolyt besprühten .Teile durch eine Anordnung einer Rinne oder dgl. ständig mit Elektrolyt benetzt. Durch die ständige Benetzung der unteren Enden der zu beschichtenden Teile wird eine Verarmung des Elektrolyten an Ionen verhindert, was somit zum Verbrennen bzw. Abscheiden von nichtglänzenden Schichten führen würde. Anstelle einer Rinne genügt meist auch die
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Anordnung einer Schiene unter dem Bad, derart, daß sich ein geringer Elektrolytstau auf der Schiene bildet, in dem die Enden der zum Band vereinigten Teile eintauchen.
Durch sinnvolles Abstimmen von Anoden-Kathoden-Abstand, Elektrolytbewegung und Stromdichte können glänzende, porenfreie Schichten leicht erzielt werden. Auch die Badführung ist relativ einfach, weil lediglich der pH-Wert und der Palladiumgehalt kontrolliert und geregelt 1Ö zu werden brauchen.
Um die Erfindung weiter zu veranschaulichen, werden nachstehend einige spezielle Beispiele beschrieben. Die angegebenen Mengen der einzelnen Bestandteile beziehen sich jeweils auf einen Liter wässrige Lösung; die einzelnen Bestandteile sind: Phosphorsäure (Η,ΡΟ^) d = 1,71, Ammoniak (NH^OH) 25%, Palladiumchlorid (PdCl2) 99,9% und destilliertes Wasser.
Zur Defination der Elektrolytbewegung wurde entweder eine rotierende Scheibenelektrode mit einem Durchmesser von 10 mm und einem Scheibendurchmesser von 2 mm oder eine Sprühzellenanordnung mit einem Düsendurchmesser von 2mm verwendet. Eine solche ist beispielsweise in der älteren Patentanmeldung P 31 08 358.7 beschrieben. Bei allen Beispielen beträgt die Stromausbeute 100% und werden glänzende bis seidenmattglänzende, rißfreie Schichten erzielt,
Beispiel 1:
600 ml destilliertes Wasser werden auf 60 bis 65° C erhitzt und nacheinander zugegeben:
20 ml Phosphorsäure, 220 ml Ammoniak und 30 g Palladium als Palladiumchlorid, wobei der pH-Wert auf 7,3 mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt wird, und das Bad mit destilliertem Wasser auf ein Liter ergänzt wird.
-p. 81 P 7 1 8 δ OE
Das Bad ergibt bei einer Temperatur von 60° G und einer Stromdichte von 75 A/dm glänzende und rißfreie Schichten, wenn die rotierende Scheibenelektrode mit 5000 upM betrieben wird.
5
Beispiel 2:
600 ml destilliertes Wasser werden auf 60 bis 65° C erhitzt und nacheinander zugegeben:
20 ml Phosphorsäure, 220 ml Ammoniak und 30 g Palladium als Palladiumchlorid, wobei der pH-Wert auf 7,3 mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt wird, und das Bad mit destilliertem Wasser auf ein Liter ergänzt wird.
Das Bad ergibt bei einer Temperatur von 65° C und einer Elektrolytbewegung über Spritzdüsen bei einer Stromdichte
von 140 A/dm und bei einer Elektrolytmenge von 2,8 ml/sec je Düse glänzende und rißfreie Schichten.
Beispiel 3:
600 ml destilliertes Wasser werden auf 60 bis 65° C erhitzt und nacheinander zugegeben:
20 ml Phosphorsäure, 220 ml Ammoniak und 30 g Palladium als Palladiumchlorid, wobei der pH-Wert auf 7,3 mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt wird und das Bad mit destilliertem Wasser ein ein Liter ergänzt wird.
Das Bad ergibt bei einer Temperatur von 60° C und einer Stromdichte von 60 A/dm und einer Elektrolytbewegung über Spritzdüsen bei einer Elektrolytmenge von 1,7 ml/sec und je Düse glänzende und' rißfreie Palladiumschichten.
Beispiel 4:
600 ml destilliertes Wasser werden auf 60 bis 65° C erhitzt und nacheinander zugegeben:
_^ 81 P 7 1 δ 6 DE
20 ml Phosphorsäure, 220 ml Ammoniak und 10 g Palladium als Palladiumchlorid, wobei der pH-Wert auf 7,8 mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt wird, und das Bad mit destilliertem Wasser auf ein Liter ergänzt wird. 5
Bei einer Temperatur von 70° C und einer Stromdichte von
40 A/dm ergeben sich seidenmatte bis matte, rißfreie Schichten, wenn die rotierende Scheibenelektrode mit 10000 UpM betrieben wird.
Beispiel 5:
600 ml destilliertes Wasser werden auf 60 bis 65° C erhitzt und nacheinander zugegeben:
20 ml Phosphorsäure, 150 ml Ammoniak und 10 g Palladium als Palladiumchlorid, wobei der pH-Wert auf 7,3 mittels Ammoniak und Phosphorsäure eingestellt wird, und das Bad mit destilliertem Wasser auf ein Liter ergänzt wird.
Bei einer Temperatur von 65° C und einer Stromdichte von
10 A/dm ergeben sich glänzende und rißfreie Palladiumschichten, wenn die rotierende Scheibenelektrode mit 4000 UpM betrieben wird.
5 Patentansprüche

Claims (5)

81 P 7 1 8 6 DE Patentansprüche
1. Zusatzfreies, schnellabscheidendes gla-vai isches Bad zum Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladium-
schichten, gekennzeichnet durch
folgenden Ansatz:
in bis auf 90° C aufgeheizten, destillierten Wasser werden nacheinander zugegeben:
Phosphorsäure, Ammoniak bis zur Neutralisation der Phosphorsäure und Palladium aus Palladiumchlorid, wobei der Gebrauchs-pH-Wert mittels Ammoniak oder Phosphorsäure eingestellt und das Bad bis zum Endvolumen mit destilliertem Wasser ergänzt und vor dem Gebrauch filtriert wird.
2. Galvanisches Bad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgenden Ansatz für ein Liter Bad:
in bis auf 90° C aufgeheizten, destillierten Wasser werden nachfolgend zugegeben: In 600 ml Wasser 10 bis 100 ml Phosphorsäure einer Dichte von 1,71, Ammoniak von 25% bis zur Neutralisation der Säure und 5 bis 40 g Palladium aus Palladiumchlorid, wobei der Gebrauchs-pH-Wert nach Auflösen des Palladiumchlorids mittels Ammoniak oder Phosphorsäure auf 6,5 bis ^eingestellt und das Bad bis 1 Liter mit destilliertem Wasser ergänzt und vor dem Gebrauch filtriert wird.
3. Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladiumschichten unter Verwendung eines Bades.nach Anspruch 1 .oder 2, dadurch gekennzeichnet daß bei Badtemperaturen im Bereich von 20 bis 80° C, mit Stromdichten im Bereich von 40 bis 180 A/dm und mit einer Elektrolytbewegung gearbeitet wird, welche durch eine rotierende Scheiben-
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-/- δί Ρ 7 1 8 6 DE
elektrode mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einem Scheibendurchmesser von 2 mm bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 3600 bis 10000 UpM definiert ist.
4. Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden, rißfreien Palladiumschichten unter Verwendung eines Bades nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß bei Badtemperaturen im Bereich von 20 bis 80° C, mit Stromdichten im Bereich von " 40 bis 180 A/dm und mit einer Elektrolytbewegung gearbeitet wird, die bei einer im Durchlaufverfahr en arbeitenden Sprühzellenanordnung entsteht, wenn durch jede Düse mit einem Düsendurchmesser von 2 mm eine Elektrolytmenge von 1 bis 15 ml/sec fließt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß bei einer im Durchlaufverfahren arbeitenden Sprühzellenanordnung die freien Enden der mit Elektrolyt besprühten Teile durch, eine Anordnung einer Rinne oder dgl. ständig mit Elektrolyt benetzt sind.
DE3148788A 1981-12-09 1981-12-09 Wäßriges Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden und rißfreien Palladiumschichten sowie Verfahren zur Herstellung des Bades Expired DE3148788C2 (de)

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