DE2556716C2 - Elektrolytisch hergestellte Schichten mit den Eigenschaften eines im Bereich des Sonnenspektrums nahezu idealen schwarzen Körpers - Google Patents

Elektrolytisch hergestellte Schichten mit den Eigenschaften eines im Bereich des Sonnenspektrums nahezu idealen schwarzen Körpers

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Description

Schwarze Beschichtungen werden für sehr unterschiedliche Zwecke angewendet Bei der Schwarzfärbung von Metallen handelt es sich neben rein ästhetischen Zwecken um das Erzielen besonderer Effekte, z. B. die Ausnutzung der optischen und wärmetechnischen Eigenschaften der schwarzen Farbe, also Verringerung oder Verhinderung von Reflexion bestimmter Strahlungsanteile des Spektrums. Schichten mit den Eigenschaften eines im Bereich des Sonnenspektrums nahezu idealen schwarzen Körpers, die also Sonnenlicht nahezu vollständig absorbieren, die aber für Infrarotstrahlung über 2,5 μΐη eine geringe Emission aufweisen, können als selektive Absorber oder anders bezeichnet als selektive Solarkollektoren verwendet werden.
Prinzipiell gibt es drei Möglichkeiten, eine Schwarzfärbung einer Metalloberfläche zu erreichen:
Die Metalloberfläche kann mit einem schwarzen Farbansfrich versehen werden, wobei die Farbanstriche in der Regel aus einer Pigmentsuspension in einem Binder bestehen. Bei ausreichender Deckung liefern solche Farbanstriche relativ hohe Emissionswerte für thermische Strahlung und kommen daher als selektive Absorber nicht in Frage.
Weiter können Oxid- oder Sulfidschichten durch chemische Reaktion mit oder auf dem Grundmetall dargestellt werden.
Eine dritte Möglichkeit ist die elektrolytische Ausscheidung von Metallen (in sehr feiner Verteilung) oder Metallverbindungen auf dem Grundmetall. Schichten dieser Art eignen sich zur Verwendung als selektive Absorberschichten.
Bekannt ist bei der Herstellung dieser Art von Schichten die kathodische Reduktion von Rhodanidionen in Nickel-Zink-Salzlösungen. Dieses Verfahren wird zur »Schwarzvernickelung« angewendet, wobei Nickel und Zink als Mischsulfid an der Kathode abgeschieden werden. Die »Schwarzverchromung« stellt einen Elektrolyseprozeß dar, bei dem aus einem chromsäurehaltigen Bad ein niederwertiges Chromoxid abgeschieden wird (vgl. »Oberfläche-Surface«, 11 (1970), 12, S. 302 ff).
Die Absorptionseigenschaften elektrolytisch abgeschiedener Schichten können darauf beruhen, daß nur die Materialeigenschaften des Niederschlags wirksam werden, es können aber auch strukturelle Eigenschaften der Abscheidung (z. B. starke Zerklüftung der Oberfläche) die Absorption vertiefen. Die Eigenschaften dieser, in den meisten Fällen sehr dünnen, Schichten werden aber nicht nur von ihrer Struktur und der Art der an ihrem Aufbau beteiligten chemischen Verbindungen beeinflußt, sondern auch von der Oberfläche und der Struktur des Grundmaterials, auf das sie aufgebracht sind.
Sollen Schichten dieser Art als selektive Absorber für Sonnenlicht eingesetzt werden, sind sie nur in einem engen Schichtdickenbereich brauchbar. Die Schichtdikke muß gerade so groß sein, daß im Bereich des Sonnenspektrums eine möglichst hohe Absorption erzielt wird, während für die Eigenstrahlung der
Absorptionseinrichtung möglichst die Strahlungseigenschaften der Metallunterlage erhalten bleiben sollten. Die Schichtdicke muß also klein gegen die Wellenlänge des Maximums der Temperaturstrahlung bei der Betriebstemperatur sein. Für 100°C Betriebstemperatur ist diese Wellenlänge etwa ΙΟμηι. Xur unter diesen Bedingungen kann das Emissionsvermögen für Infrarotstrahlung von Metall + Schicht kleingehalten werden. Bei größeren Schichtdicken werden schnell die wesentlich höheren Emissionswerte des kompakten Schichtmaterials erreicht, so daß nicht mehr von selektiver Absorption gesprochen werden kann.
Die bekannten Schwarz-Nickelschichten sind für die Anwendung als selektive Absorber weniger geeignet, da sie eine nur unDefriedigende Langzeitstabilität bei höheren Temperaturen insbesondere im Vakuum zeigen. Darüber hinaus lassen sich beim Abscheiden von nur einer Absorberschicht kaum höhere Werte als 0,9 für das solare Absorptionsvermögen erreichen bei einer geringen Emission der Wärmestrahlung von etwa 0,1.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, schwarze Schichten zu schaffen, die hohen technischen Anforderungen für den Betrieb eines selektiven Absorbers von Strahlung aus dem Bereich des iiorinenlichtes genügen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Hauptanspruchs angegebene Ausbildung der Schicht gelöst.
Vorteilhafte weitere Ausbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß in Sulfidsystemen Kationen in großen Konzentrationsb,;-reichen substituierbar sind. Dabei können auch metastabile Sulfidphasen durch Mischkristallbildung stabilisiert werden und Gitterfehlanpassungen können kompensiert werden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß auf technologisch sehr einfache Weise eine Kobaltsulfid enthaltende Schicht gebildet werden kann, die eine nahezu vollständige Absorption im Bereich des Sonnenlichtes, aber nur ein geringes Emissionsvermögen für Strahlung aus dem infraroten Spektralbereich zeigt, wobei die hierfür erforderliche genaue Schichtdicke sich ohne Schwierigkeiten durch entsprechende Einstellung der Parameter Stromdichte und Elektrolysedauer auf einen definierten Wert einstellen läßt. Die optimale Schichtdicke läßt iich für bestimmte Ausgangselektrolyte darüber hinaus überraschenderweise auch durch nachträgliches chemisches Ätzen mit Mineralsäuren einstellen, was der Erfahrung in der analytischen Chemie widerspricht, wo CoS und NiS im chemischen Trennungsgang unter ähnlichen Bedingungen unlöslich bleiben. Es ist zum anderen erstaunlich und nicht zu erwarten, da3 die Werte für das Absorptionsvermögen « beim Ätzen ansteigen, da normalerweise steigende Werte für das Absorptionsvermögen χ mit steigender Schichtdicke beobachtet werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher beschrieben, wobei die F i g. 1 die Abhängigkeit der Werte für die Absorption im Bereich des Sonnenlichtes Ois und für die Emission von Infrarotstrahlung ε bei bestimmten Betriebsbedingungen für einen Absorber mit einer CoS-Schicht gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel zeigt.
Als erstes Ausführungsbeispiel wird die Herstellung einer selektiv absorbierenden Kobaltsulfidschicht beschrieben. Selektiv absorbierende Kobaltsulfidschichten lassen sich darstellen aus Elektrolyten, deren Salzgehalte in weiten Grenzen schwanken können. Dabei können sowohl das Chlorid wie auch andere Kobaltsalze, z. B. das Sulfat, Nitrat oder Acetat benutzt werden. Die Konzentrationen können bei einem Verhältnis CoCl2 · 6 H2O : KSCN = 1.1 (KSCN kann durch NaSCN ersetzt werden) im Bereich von 1 bis über 50% Gesamtkonzentration variiert werden. Ebenfalls kann das Verhältnis CoCl2 ■ 6 H2O : KSCN zwischen 0,5 und 20 ohne weiteres verändert werden.
Eine typische Zusammensetzung des Elektrolyten enthält 2,5% CoCl2 ■ 6 H2O und 2,5% KSCN. Günstige Stromdichten liegen zwischen 0,1 und 1 A/dm2. Kupfer- und Nickelbleche lassen sich bei 0,5 A/dm2 und etwa 1 Min. Elektrolysedauer so beschichten, daß folgende Werte für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as und für die Emission von Infrarotstrahlung bei senkrechter Abstrahlung bei einer Betriebstemperatur des Absorbers von 900C reproduzierbar erreicht wurden:
as = 0,97 und c90»c = 0,06-0,07 auf Kupferunterlagen und as = 0,97 und c90'C = 0,07-0,08 auf Nickelunterlagen und α? = 0,96 und f9(l=c = 0,04 auf versilberten Glasunterlagen.
In Fig. 1 sind Werte für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes λ.?und für die Emission von Infrarotstrahlung ε bei einer Betriebstemperatur T= 90°C eines Absorbers mit einer Kobaltsulfidschicht gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel in Abhängigkeit von der Stromdichte A/dm2, der Dauer der Elektrolyse in Sekunden und dem Anodenmaterial dargestellt. Die Schichtdicken liegen dabei unter 0,1 μΐη.
Als zweites Ausführungsbeispiel wird die Herstellung einer selektiv absorbierenden Kobalt-Nickel-Mischsulfidschicht beschrieben, bei der Kobalt und Nickel als Mischsulfid an der Kathode abgeschieden wurden. Hierzu wurden Elektrolyte folgender Zusammensetzung verwendet:
2,5 g CoCl2 ■ 6 H2O + 2,5 g NiCl2 · 6 H2O + 5g KSCN in 200 ml H2O
oder
5,0 g CoCI2- 6H2O + I1Og NiSO4- 6 H2O + 5 g KSCN in 200 ml H2O
oder
5,0 g CoCl2 · 6 H2O + 1,0 g Ni(NO,)2 · 6 H2O + 5g KSCN in 200 ml H,O.
Unter vergleichbaren Bedingungen wie im ersten Ausführungsbeispiel wurden folgende Werte für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as und für die Emission von Infrarotstrahlunge erhalten:
as = 0,96 und ε% c = 0,08.
Als drittes Ausführungsbeispiel wird die Herstellung einer selektiv absorbierenden Kobalt-Nickel-Mischsulfidschicht beschrieben, in der Kobalt und Nickel als Mischsulfid an der Kathode abgeschieden wurden. Hierfür wurde ein Elektrolyt der folgenden Zusammensetzung verwendet:
10% NiCI2 · 6 H2O,
7% CoCl2 ■ 6 H2O,
2,5% KSCN und
4% NH4CI
in Wasser.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde so verfahren, daß in einem ersten Verfahrensschritt nach etwa 1 bis 2 Min. Elektrolysedauer bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm2 eine Schicht erhalten wurde, mit einem Wert für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as von etwa 0,6 und die ein metallisch glänzendes Aussehen hatte. In einem zweiten Verfahrensschritt wurde diese Schicht dann mit 2 η HCl etwa 0,5 Min. auf eine Schichtdicke abgeätzt, bei der für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as ein Wert von 0,93 und für die Emission von Infrarotstrahlung 690c ein Wert von 0,07 erreicht wurde.
Als viertes Ausführungsbeispiel wird die Herstellung einer selektiv absorbierenden Kobaltsulfidschicht beschrieben, wobei Kobaltsulfid aus einem ammoniumionenhaltigen Elektrolyten abgeschieden wurde. Im ersten Verfahrensschritt ergab sich eine metallisch glänzende Schicht mit Werten für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as = 0,6. In einem zweiten Verfahrensschritt wurde wie beim dritten Ausführungsbeispiel mit 2 η HCl so lange geätzt, bis sich für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as ein Wert von 0,87 und für die Emission von Infrarotstrahlung Ego c ein Wert von 0,06 ergab. Der Elektrolyt enthielt 2,5% CoCl2 · 6 H2O und 2,5% NH4SCN.
Der Umstand, daß die Werte für as bei den letztgenannten zwei Ausführungsbeispielen nach dem
Ätzen ansteigen, ist vermutlich auf den Einfluß der Ammoniumionen bei der Ausbildung der Schicht zurückzuführen.
Fünftes Ausführungsbeispiel: Wird Kobaltsulfid entsprechend den im ersten Ausführungsbeispiel beschriebenen Bedingungen auf Eisen abgeschieden, so sind Werte für *.y = 0,93 und für Ea0-C = O1IO erzielbar. Die Abscheidung ist jedoch nicht so homogen wie auf Kupfer oder Nickel. Dies ist vermutlich auf die kubisch raumzentrierte Struktur des Eisens zurückzuführen, dessen Gitterkonstante etwa 20% kleiner als die von Kupfer und Nickel ist. Kupfer und Nickel haben ein kubisch flächenzentriertes Gitter, dessen Gitterkonstante auf wenige Prozent mit der a-Achse der im B8-Typ kristallisierenden Sulfide übereinstimmt. Zur besseren »chemischen Anpassung« wurden 0,25% FeCl2 · 4 H2O oder 0,25% FeSO4 · 7 H2O oder 0,25% Fe(NO3^ · 9 H2O dem Elektrolyten mit der Zusammensetzung 2,5% CoCl2 · 6 H2O -I- 2,5% KSCN zugefügt. Bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm2 und etwa 1 Min. Elektrolysedauer wurden für die Absorption von Strahlung aus dem Bereich des Sonnenlichtes as und für die Emission von Infrarotstrahlung 690-c folgende Werte erhalten:
as= 0,98 und ε9ο·ο = 0,08.
Auf Eisen und Nickel als Unterlage liefert dieser Elektrolyt gleiche Werte.
Auf Kupfer als Unterlage wird bei einem gleichen Wert für asund für ego°c ein Wert von nur 0,05 erzielt.
Im System Co-Fe-Sulfid liegen die günstigsten Kombinationen der Werte für <x.s und eao°c bei einem hohen Verhältnis von Kobalt zu Eisen. Wird dieses Verhältnis sehr klein, muß eine Ätzung erfolgen, wie sie im dritten Ausführungsbeispiel beschrieben wurde. Dann lassen sich Werte für ocs = 0,94 und für So0-C = 0,1 erreichen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (17)

Patentansprüche:
1. Elektrolytisch auf einer Metallunterlage abgeschiedene Schicht mit einer möglichst großen Absorption im Bereich des Sonnenspektrums und mit einer geringen Emission im Bereich der Wärmestrahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht überwiegend aus Kobaltsulfid oder überwiegend aus einem Mischsulfid besteht, w das neben Kobalt mindestens ein Schwermetall enthält.
2. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallunterlage aus mindestens einer, auf einem elektrisch nicht leitenden Substrat !5 angebrachten Zwischenschicht aus einem Infrarotstrahlung gut reflektierenden Metall besteht.
3. Schicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus Silber besteht
4. Schicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Glas besteht.
5. Schicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus fein- oder grobkeramischem Material besteht.
6. Schicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich- 2-3 net, daß das Substrat aus Kunststoff besteht.
7. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischsulfid als Schwermetall bzw. eines der Schwermetalle Nickel enthält.
8. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischsulfid als Schwermetall bzw. eines der Schwermetalle Eisen enthält.
9. Verfahren zur Herstellung einer Schicht nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Elektrolyten, der in wässeriger Lösung Kobalt in Form einer wasserlöslichen Verbindung und ein Alkalirhodanid enthält und der außerdem Nickel und/oder Eisen in Form einer wasserlöslichen Verbindung enthalten kann.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung von Kobalt das Chlorid, Sulfat, Nitrat oder Acetat verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung von Nickel oder Eisen das Chlorid, Sulfat oder Nitrat verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Elektrolytkonzentrationen im Bereich von 1 bis 55% verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt verwendet wird, bei dem das Verhältnis von Alkalirhodanid zu übrige am Aufbau des Elektrolyten beteiligte Verbindungen im Bereich von 2 :1 bis 1 :20 liegt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt verwendet wird, bei dem das Verhältnis von Alkalirhodanid zu übrige am Aufbau des Elektrolyten beteiligte Verbindungen vorzugsweise im Bereich von 1 :1 bis 1 :5 liegt.
15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Stromdichte und Elektrolysedauer so eingestellt werden, daß sich eine solche Schichtdicke ergibt, bei der die selektiven Absorbereigenschaften optimal sind.
16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gebildete Schicht chemisch auf eine solche Schichtdicke abgeätzt wird, bei der die
selektiven Absorbereigenschaften optimal sind.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ätzen verdünnte Mineralsäuren verwendet werden.
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