DE2939920C2 - Verwendung eines Amins in einem Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium - Google Patents

Verwendung eines Amins in einem Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium

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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
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    • C25D3/50—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals
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Description

JO R2 R3
R1 —CH3-C—(CH2K-N
R2 R4
mit .v = 0 oder 1
für .v = 0 mit
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Amins zusammen mit einer Palladium(ll)-Verbindung für ein ammoniakfreies. wäßriges, Leit- und/oder Puffersalz sowie gegebenenfalls Netzmittel und Glanzbildner enthaltendes Had zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten.
und
R1 = —N
oder
— N
R2. R\ R4 = H,
>o Tür χ = 1 mit
R1 = N(CH,XCH2)3NH2.
NH(CH2)2NH(CH2),NH2,
NH2. OH oder C1 ^-Alkoxy,
R2. R3, R4 = H oder CH3
zusammen mit einer Palladium(ll)-Verbindung für ein an.moniakfreis, wüßriges, Leit- und/oder Puffersalz sowie gegebenenfalls Netzmittel und Glanzbildner enthaltendes Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bei einem pH-Wert im Bereich von 6 bis II, einer Temperatur im Bereich von 20 bis 700C und einer Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 30 A/dm2 gelöst.
Als Amine haben sich neben
I -(2-AminoäthylJ-piperidin und
4-(2-Aminoäthyl)-morpholin
besonders
N.N.2.2-Tetramethy!-13-diaminopropan,
2.2-DimethyI-1.3-diaminopropan,
N.N-DimethyI-13-diaminopropan,
N-(2-AminoäthylJ-13-diaminopropan,
N-Methyl-bis-(3-aminopropyl)-amin,
N.N'-Bis-(3-aminopropyl)-1.2-diaminoäthan,
N.N^-Tetramethyl-S-aminopropanol,
2^-Dimethyl-3-aminopropanol,
3-Methoxypropylamin und
3-ButoxypropyIamin
bewährt.
Als geeignete Palladium(II)-Verbindungen werden bevorzugt
PdCI2, Pd(OH)2, [K2 Pd(NO2J4J
Pd(NH2SO3J2, Pd(NH3J2CI2 und
Pd(NH3J2(NO2J2
verwendet.
Vorzugsweise beträgt die Palladium-Konzentration 6—20 g/l und wird das Amin in einer Menge verwendet, die einem Mol-Verhältnis von Amin zu Palladium wie 1 zu 1 bis 3 zu 1 entspricht
Neben den Aminen und den PalIadium(II)-Verbindungen werden übliche und an sich bekannte Zusätze, wie Leitsalze und/oder Puffersalze, Netzmittel und Glanzbildner verwendet.
Der überraschende Vorteil der erfindungsgemäß verwendeten Amine liegt in der Möglichkeit, die dadurch erhaltenen ammoniakfreien, wäßrigen Bäder auch bei hohen StronuJichten betreiben zu können. So können die Bäder auch bei Verfahrer.:, die eine hohe Abscheidungsgeschwindigkeit e/fordern, z. B. beim Band-Galvanisieren und beim selektiven lalvanisieren, eingesetzt werden.
Sie liefern halbglänzende bis glänzende Palladiumschichten, die haftfest und porenfrei sind und nur geringe innere Spannungen aufweisen.
Die Schichten eignen sich sowohl für technische Zwecke, z. B. für elektrische Kontakte, als auch für dekorative Zwecke, z. B. für Schmuckwaren.
In den folgenden Beispielen werden die Herstellung von Bädern unter Verwendung der genannten Amine beschrieben und die Bedingungen zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten aus diesen Bädern angegeben.
Die Einstellung des pH-Wertes der Bäder erfolgt mit einer geeigneten basischen Verbindung, bevorzugt mit dem angewandten Amin, bzw. mit einer Säure, bevorzugt mit einer solchen, deren Anionen bereits in dem Bad vorhanden sind.
Beispiel 1
Zu der aus einer 10 g/l Pd als K2[Pd(NO2J4] enthaltenden wäßrigen Lösung und 60 ml/l N-(2-Aminoäthyl)-l.3-diaminopropan gewonnenen Lösung werden 30 g/l NaNO3 und 5 g/l Kaliumeitrat gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8, 9, 60°C und 20 A/dm2 werden haftfeste,glänzende,fingerunempfindliche PaIIadiürnschichten abgeschieden.
Beispiel 2
Zu der aus Pd(NH3J2CI2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 20 ml/1 N.N'-Bis-(3-aminopropyl)-1.2-
ι η
diaminoathan und Wasser gewonnenen Lösung werden 20 g/I NH2SO3H und 20 g/l Na2SO4 gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,5O0C und 5 A/dm- werden haftfeste, halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden,
Beispiel 3
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SO3J2 enthaltenden wäßrigen Lösung und 30 ml/l N.N-2.2-Tetramethyl-13-diaminopropan gewonnenen Lösung vi erden 25 g/i NH2SO3H gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,1, 5O0C und 5 A/dm2 werden haftfeste Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 4
Zu der aus Pd(OH)2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 10ml/I 2.2-DirnethyI-l.3-diaminopropan und Wasser gewonnenen Lösung werden 10 g/l KH2PO4 gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,5, 600C und 5 A/dm2 werden haftfeste, halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 5
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SO3J2 enthaltenden wäßrigen Lösung und 60 ml/l 2.2-DimethyI-3-aminopropanol gewonnenen Lösung werden 35 g/l Na2SO4 gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,1, 500C und 5 A/dm2 werden haftfeste Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 6
Zu der aus einer 10 g/l Pd als K2[Pd(NO2J4] enthaltenden wäßrigen Lösung und 25 ml/I N-Methylbis-(3-aminopropyl)-amin gewonnenen Lösung werden 30 g/l K2HPO4 gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,2, 6O0C und 10 A/dm2 werden haftende, glänzende Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 7
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SO3J2 enthaltenden wäßrigen Lösung und 40 ml/l 3-Methoxypropylamin gewonnenen Lösung werden 75 g/l K2SO4 gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,50°C und 5 A/dm2 werden haftfeste Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 8
Zu der aus Pd(NH3J2CI2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 30 ml/l 4-(2-Aminoäthyl)-morpholin und Wasser gewonnenen Lösung werden 30 g/I KCl gegeben.
Bei einem pH-Weri von 8,2, 500C und 5 A/dm2 werden halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 9
Zu der aus Pd(NH3J2CI2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 25 ml/l l-(2-Aminoäthyl)-piperidin und Wasser gewonnenen Lösung werden 40 g/l KCI gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,8, 50°C und 5 A/dm2 werden halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verwendung
Formel
eines Amins der allgemeinen
R:
R3
R1 —CH2-C—(CH2),-N
R4
mit χ = 0 oder 1
tür .v = 0 mit
und
R1 = —N
oder
— N
R2. R3, R4 = H.
für χ = 1 mit
R1 = N(CH3XCH2)JNH2,
NH(CHj)2NH2,
NH(CH,)2NH(CH2)3NHj,
NH2, OH oder C,-4-Alkoxy,
R', R', R4 = H oder CH3
zusammen mit einer Palladium(II)-Verbindung für ein ammoniakfreies, wäßriges, Leit- und/oder Puffersalz -sowie gegebenenfalls Netzmittel und Glanzbildner enthaltendes Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bei einem pH-Wert im Bereich von 6 bis 11, einer Temperatur im Bereich von 20 bis 70° C und einer Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 30 A/dm2.
2. Verwendung von
1 -(2-Aminoäthyl)-piperidin,
4-(2-Aminoälhyl)-morpholin,
N.N.2.2-Tetrameihyl-1.3-diaminopropan,
2.2-Dimethyl-1.3-diaminopropan,
N.N-Dimethyl-U-diaminopropan,
N-(2- Aminoäthyl)-1.3-diaminopropan,
N-Methyl-bis-(3-aminopropyl)-amin,
N.N'- Bis-(3-aminopropyl)- Ϊ .2-diaminoäthan,
N.N^-Tetramelhyl-i-aminopropanol,
2.2-Dimethyl-3-aminopropanol,
3-Methoxypropylamin und
3-Butoxypropylamin
für den in Anspruch 1 angegebenen Zweck.
Aus der deutschen Patentschrift 23 60 834 ist ein Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bekannt, das Palladium als Komplex mit einem Amin der allgemeinen Formel
NH2-(CH2CH2NH)n-CH2CH2NH2 mit π δ 3
enthält
Aus diesem Bad lassen sich bei Stromdichten zwischen 0,1 und 2,5 A/dm2 glänzende, riß- und
ίο porenfreie Palladiumschichten abscheiden. Beim Galvanisieren bleibt der pH-Wert des Bades stabil, und es entstehen im Gegensatz zu den schwach ammoniakalischen, Palladium als Ammin-Komplexe enthaltenden Bädern keine schädlichen Dämpfe.
Auch aus der deutschen Offenlegungsscbrift 26 57 925 ist ein ammoniakfreies, wäßriges Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium(ll)-Komplex und Aminoessigsäure als Komplexbildner.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, zus-animen mit Palladium(II)-Verbindungen zu verwendende Amine für ein Bad der eingangs charakterisierten Art zu finden, das auch bei Stromdichten oberhalb von 23 A/dm2 betrieben werden kann und haftfeste, porenfreie und spannungsarme Palladiumschichten ergibt, und Bedingungen zum galvanischen Abscheidin von Palladiumschichten aus diesem Bad zu entwickeln.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung eines Amins der allgemeinen Formel
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