DE2939920A1 - Bad zum galvanischen abscheiden von palladium - Google Patents

Bad zum galvanischen abscheiden von palladium

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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Amins zusammen mit einer Palladium(II)-Verbindung für ein ammoniakfreies, wässeriges Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten.
Aus der deutschen Patentschrift 23 60 834 ist ein Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bekannt, das Palladium als Komplex mit einem Amin der allgemeinen Formel
NH2-(CH2CH2NH)n -
mit η = 3
enthält.
Aus diesem Bad lassen sich bei Stromdichten zwischen 0,1 und 2,5 A/dm glänzende, riß- und porenfreie Palladiumschichten abscheiden. Beim Galvanisieren bleibt der pH-Wert
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des Bades stabil, und es entstehen im Gegensatz zu den schwach ammoniakalischen, Palladium als Ammin-Komplexe enthaltenden Bädern keine schädlichen Dämpfe.
Auch aus der deutschen Offenlegungsschrift 26 57 925 ist ein ammoniakfreies, wässeriges Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium bekannt. Es enthält Palladium als Diglykokollpalladium(II)-Komplex und Aminoessigsäure als Komplexbildner.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, zusammen mit Palladium(II)-Verbindungen zu verwendende Amine für ammoniakfreie, wässerige Bäder zu finden, die auch bei Stromdichten oberhalb von 2,5 A/dm betrieben werden können und haftfeste, porenfreie und spannungsarme Palladiumschichten ergeben, und Bedingungen zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten aus diesen Bädern zu entwickeln.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung eines Amins der allgemeinen Formel
R
I
I
-CH2-C- (CH2)X -
mit x
für x
O oder 1 und 0 mit
-1- -O
oder -I^ p,
R2, R-
= H,
130015/0528
für χ = 1 mit R1 = N(CH3)(CH2)3NH2,
NH(CH2)2NH2,
NH(CH2)2NH(CH2)3NH2, NH2, OH oder C1--AIkOXy, R2, R3, R^ = H oder CH,
zusammen mit einer Palladium(II)-Verbindung für ein amnoniakfreies, wässeriges Bad' zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bei einem pH-Wert im Bereich von 6 bis 11, einer Temperatur im Bereich von 20 bis 7O0C und einer Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 30 A/dm gelöst.
Als Amine haben sich neben 1-(2-Aminoäthyl)-piperidin und 4-(2-Aminoäthyl)-morpholin besonders N.N.2.2-Tetramethyl-1.3-diaminopropan, 2.2-Dimethyl-1.3-diaminopropan, N.N-Dimethyl-1.3-diaminopropan, N-(2-Aminoäthyl)-1.3-diaminopropan, N-Methyl-bis-(3-aminopropyl)-arain, N.N'-Bis-(3-aminopropyl)-i.2-diaminoäthan, N.N.2.2-Tetramethyl-3-aminopropanol, 2.2-Dimethyl-3-aminopropanol, 3-Methoxypropylamin und 3-Butoxypropylamin bewährt.
Als geeignete Palladium(II)-Verbindungen werden bevorzugt PdCl2, Pd(OH)2, K2[Pd(NO2)J, Pd(NH2SO5J2, Pd(NHj)2Cl2 und Pd(NH,)2(NO2)2 verwendet.
Vorzugsweise beträgt die Palladium-Konzentration 6-20 g/l und wird das Amin in einer Menge verwendet, die einem Mol-Verhältnis von Amin zu Palladium wie 1 zu 1 bis 3 zu 1 entspricht.
130015/0528
Neben den Aminen und den Palladium(II)-Verbindungen werden übliche und an sich bekannte Zusätze, v/ie Leitsalze, Puffersalze, Netzmittel und Glanzbildner verwendet.
Der überraschende Vorteil der erfindungsgemäß verwendeten Amine liegt in "der Möglichkeit, die dadurch erhaltenen aminoniakfreien, wässerigen Bäder auch bei hohen Stromdichten betreiben zu können. So können die Bäder auch bei Verfahren, die eine hohe Abscheidungsgeschwindigkeit erfordern, z.B. beim Band-Galvanisieren und beim selektiven Galvanisieren, eingesetzt werden.
Sie liefern halbglänzende bis ,glänzende Palladiumschichten, die haftfest und porenfrei sind und nur geringe innere Spannungen aufweisen.
Die Schichten eignen sich sowohl für technische Zwecke, z.B. für elektrische Kontakte, als auch für dekorative Zwecke, z.B. für Schmuckwaren.
In den folgenden Beispielen werden die Herstellung von Bädern unter Verwendung der genannten Ataine beschrieben und die Bedingungen zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten aus diesen Bädern angegeben.
Die Einstellung des pH-Wertes der Bäder erfolgt mit einer geeigneten basischen Verbindung, bevorzugt mit dem angewandten Amin, bzw, mit einer Säure* bevorzugt mit einer solchen, deren Anionen bereits in dem Bad vorhanden sind.
Beispiel 1
Zu der aus einer 10 g/l Pd als K2[Pd(NO2)^I enthaltenden wässerigen Lösung und 60 ml/1 N-(2-Aminoäthyl)-1.3-
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diaminopropan gewonnenen Lösung werden 30 g/l NaNO, und 5 g/l Kaliumeitrat gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,9, 6O0C und 20 A/dm werden haftfeste, glänzende, fingerunempfindliche Palladiumschichten abgeschieden.
Beis-Piel 2
Zu der aus Pd(NH,)2C12 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 20 ml/1 N.N'-Bis-(3-aminopropyl)-1.2-diaminoäthan und Wasser gewonnenen Lösung werden 20 g/l NHpSO^H und 20 g/l Na2SO^ gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7, 500C und 5 A/dm werden haftfeste, halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 3
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SO^2 enthaltenden wässerigen Lösung und 30 ml/1 N.N.2.2-Tetramethyl-1.3- dianinopropan gewonnenen Lösung werden 25 g/l NH2SO5H gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,1, 500C und 5 A/dm2 werden haftfeste Palladiumschichten abgeschieden.
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Beispiel 4
Zu der aus Pd(OH)2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 10 ml/1 2.2-Dimethyl-1.3-diaminopropan und Wasser gewonne nen Lösung werden 10 g/l KH2PO^ gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,5, 600C und 5 A/dn werden haftfeste, halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 5
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SO^)2 enthaltenden wässerigen Lösung und 60 ml/1 2.2-Dirnethyl-3-aminopropanol gewonnenen Lösung werden 35 g/l Na2SO^ gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,1, 500C und 5 A/dm werden haftfeste Pailadiums chichten abgeschieden.
Beispiel 6
Zu der aus einer 10 g/l Pd als K2[Pd(NO2)J enthaltenden wässerigen Lösung und 25 ml/1 N-Methyl-bis-(3-aninopropyl)- amin gewonnenen Lösung werden 30 g/l K9HPO, gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,2, 600C und 10 A/dm2 werden haftende glänzende Pailadiumschichten abgeschieden.
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Beispiel 7
Zu der aus einer 10 g/l Pd als Pd(NH2SOJ2 enthaltenden wässerigen Lösung und 40 ml/1 3-Methoxypropylamin gewonnenen Lösung werden 75 g/l K2SO^ gegeben.
Eei einen pH-Wert von 7, 50 C und 5 A/dm werden haftfeste Palladiumschichten abgeschieden.
Beispiel 8
Zu der aus Pd(NH^)2Cl2 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 30 ml/1 4-(2-Aminoäthyl)-morpholin und Wasser gewonnenen Lösung werden 30 g/l KCl gegeben.
Bei einem pH-Wert von 8,2, 5O0C und 5 A/dm werden halbglänzende Palladiumschrchten abgeschieden.
Beispiel 9 *
Zu der aus Pd(NH,)2C12 in einer 10 g/l Pd entsprechenden Menge, 25 ml/1 1-(2-Aminoäthyl)-piperidin und Wasser gewonnenen Lösung werden 40 g/l KCl gegeben.
Bei einem pH-Wert von 7,8, 5O0C und 5 A/dm werden halbglänzende Palladiumschichten abgeschieden.
130015/0528 original inspected

Claims (2)

  1. y1 ii
    Patentansprüche 29399:? Amins der allgemeinen Formel 1979 f /R3
    rvLs c (pu \ μ Λ
    t in c- X "·
    R2     und = -N^ J oder -l{^D, Hanau, den 26. Sept.
    ZPL-Pr/Bö     t R3, R4 = H,     W.C. Heraeus GmbH = N(CH3)(CH2)3NH2, Patentanmeldung NH(CH2)2NH2, "Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium"
    I
    ■J     NH (CH2 ) 2NH ( CH2 )' NH2 ,     NH2, OH oder C1-4-AIkOXy, S1. Verwendung eines R1 - mit x=0 oder 1 für x=0 mit
    R1     R2 für χ = 1 mit
    R1     - 2 -
    130015/0528
    R2, R3, R4 = H oder CH3
    zusammen mit einer Palladium(II)-Verbindung für ein ammoniakfreies, wässeriges Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten bei einem pH-Wert im Bereich von 6 bis 11, einer Temperatur im Bereich von 20 bis 700C und einer Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 30 A/dm2.
  2. 2. Verwendung von N.N^^-Tetramethyl-i^-diaminopropan, 2.2-Dimethyl-1.3-diaminopropan, N.N-Dimethyl-1.3-diaminopropan, N-(2-Aminoäthyl)-1.3-diaminopropan, N-Methyl-bis-(3-aminopropyl)-amin, N.Nf-Bis-(3-aminopropyl)-1.2-diaminoäthan, N.N.2.2-Tetramethyl-3-aminopropanol, 2.2-Dimethyl-3-aminopropanol, 3-Methoxypropylamin und 3-Butoxypropylamin für den in Anspruch angegebenen Zweck.
    130015/0528
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0059452A2 (de) * 1981-02-27 1982-09-08 Western Electric Company, Incorporated Elektroplattierungsverfahren für Palladium und Palladiumlegierungen
US4377450A (en) * 1982-04-15 1983-03-22 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Palladium electroplating procedure
US4451336A (en) * 1981-12-09 1984-05-29 Siemens Aktiengesellschaft Additive-free, fast precipitating palladium electrolyte bath and process
US4911798A (en) * 1988-12-20 1990-03-27 At&T Bell Laboratories Palladium alloy plating process
EP0700064A1 (de) * 1994-08-01 1996-03-06 Canon Kabushiki Kaisha Material zum Bilden von einem eletrisch leitfähige Film, Methode zur Bildung von einem electrisch leitfähige Film unter Verwendung desselben und Methode zur Herstellung einer elektroemittierenden Vorrichtung, Elektronenquele und Bilderzeugungsgerät

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4486274A (en) * 1981-02-27 1984-12-04 At&T Bell Laboratories Palladium plating prodedure
US4545868A (en) * 1981-10-06 1985-10-08 Learonal, Inc. Palladium plating
US4622110A (en) * 1981-10-06 1986-11-11 Learonal, Inc. Palladium plating
US5013409A (en) * 1989-03-23 1991-05-07 Doug Czor Electrodeposition process
US5433848A (en) * 1991-04-09 1995-07-18 Kpa, Inc. Water filtration pump with disposable filter cartridges
US5415685A (en) * 1993-08-16 1995-05-16 Enthone-Omi Inc. Electroplating bath and process for white palladium

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB381931A (en) * 1931-07-11 1932-10-11 Mond Nickel Co Ltd Improvements relating to electro-plating and the electrodeposition of metals
DE2360834C3 (de) * 1973-12-06 1978-05-18 Inovan-Stroebe Kg, 7534 Birkenfeld Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Palladiumschichten
DE2657925A1 (de) * 1976-12-21 1978-06-22 Siemens Ag Ammoniakfreies, waessriges bad zur galvanischen abscheidung von palladium bzw. palladiumlegierungen
US4278514A (en) * 1980-02-12 1981-07-14 Technic, Inc. Bright palladium electrodeposition solution

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0059452A2 (de) * 1981-02-27 1982-09-08 Western Electric Company, Incorporated Elektroplattierungsverfahren für Palladium und Palladiumlegierungen
EP0059452A3 (en) * 1981-02-27 1982-11-10 Western Electric Company, Incorporated Palladium and palladium alloys electroplating procedure
EP0073236B1 (de) * 1981-02-27 1985-10-09 Western Electric Company, Incorporated Elektroplattierungsverfahren für palladium und palladiumlegierungen
US4451336A (en) * 1981-12-09 1984-05-29 Siemens Aktiengesellschaft Additive-free, fast precipitating palladium electrolyte bath and process
US4377450A (en) * 1982-04-15 1983-03-22 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Palladium electroplating procedure
US4911798A (en) * 1988-12-20 1990-03-27 At&T Bell Laboratories Palladium alloy plating process
EP0375225A2 (de) * 1988-12-20 1990-06-27 AT&T Corp. Verfahren zur Plattierung einer Palladium-Legierung
EP0375225A3 (de) * 1988-12-20 1991-01-02 AT&T Corp. Verfahren zur Plattierung einer Palladium-Legierung
EP0700064A1 (de) * 1994-08-01 1996-03-06 Canon Kabushiki Kaisha Material zum Bilden von einem eletrisch leitfähige Film, Methode zur Bildung von einem electrisch leitfähige Film unter Verwendung desselben und Methode zur Herstellung einer elektroemittierenden Vorrichtung, Elektronenquele und Bilderzeugungsgerät
US6106906A (en) * 1994-08-01 2000-08-22 Canon Kabushiki Kaisha Material for forming electroconductive film, method of forming electroconductive film by using the same and method of manufacturing electron-emitting device, electron source and image-forming apparatus

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US4339311A (en) 1982-07-13

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