DE2750932A1 - Cyanidfreies bad zur stromlosen goldabscheidung und verfahren zum abscheiden von gold - Google Patents
Cyanidfreies bad zur stromlosen goldabscheidung und verfahren zum abscheiden von goldInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DRYING. ΚΟδΞίϊ DiJV-Ii Ό..- ,"',ΓXSCiIT/'■ -·
DRYING. ΚΟδΞίϊ DiJV-Ii Ό..- ,"',ΓXSCiIT/'■ -·
STUTTGART-I, UHLAWDSTR. 14c
A 42 578 m
;Ü.S. Ser.Nr. 743 220
"19. November 1976
"19. November 1976
2. Noveisber 1977
Mine Safety Appliances Company Pittsburgh, Pennsylvania V.St.A.
Cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung und Verfahren zum Abscheiden von Gold
'< Die Erfindung betrifft ein cyanidfreies Bad zur stromlosen
Goldabscheidung und Verfahren zum Abscheiden von Gol_i.
Es sind Bäder zur stromlosen Goldabscheidung bekannt, die aus
einer Lösung von komplexen Goldsalzen bestehen und ads Reduktionsmittel ein Alkalimetall-Borhydrid oder Aminboraai enthalten, wobei das Amin ein primäres oder sekundäres AmrLu Ist,
1 im allgemeinen Dirnethylaminboran. Diese Bäder arbeiten alle
" mit Cyanid, im allgemeinen mit Alkalicyaniden als Komplexbildner
für das Gold, entweder allein oder zusammen nit anderen Komplexbildnern. Die Verwendung toxischer Cyamiae ist
jedoch nicht wünschenswert und birgt schwere Risiken, für Umwelt und Gesundheit. Die bekannten Bäder haben auch den Hach-
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IM ICC < I C C ί C « J ·"
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teil, daß sie nicht gleichzeitig BadStabilität und praktische
Plattierungsgeschwindigkeiten gewährleisten. Es war deshalb erforderlich, die Plattierungsbäder zu erwärmen, um praktikable
Plattierungsgeschwindigkeiten zu erzielen, Perartige Goldabscheidebäder sind beschrieben in U.S. P.S. Nos.
3,589,916; 3,700,469 und 3,917,885.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Bad zur stromlosen Goldabscheidung
mit hervorragender Stabilität verfügbar zu machen, das die Anwendung des Cyanidions nicht erfordert, im wesentliehen
aus einer Lösung eines Gold-III-Salzes und eines
Tertiäramin-Borans als Reduktionsmittel besteht und bei
Zimmertemperatur anwendbar ist.
Erfindungsgemäß wird zur Lösung dieser Aufgäbe ein Bad
schlagen, das im wesentlichen aus einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Gold-III-Salzes und eines wasserlöslichen
Tertiäramin-Borans der Formel
BH3
besteht, worin
a für Null oder eine ganze Zahl
von 1 bis 3,
χ füfVeme ganze Zahl von 1 bis 4,
b für eine ganze Zahl von 1 bis 5 steht und R, R' und R" Alkylgruppen mit bis zu
5 Kohlenstoffatomen bedeuten und das
bei einem ρΗ von etwa 12 gehalten wird.
Die Erfindung basiert auf der Feststellung der Anmelderin, daß eine wässrige Lösung eines wässerlöslichen Gold-III-Salzes
und eines wasserlöslichen Äther substituierten Tertiäramin-Borans,
die bei einem p„ über etwa 12 und vorzugsweise über
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■""SV ( fJJipry
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gehalten wird, stabil ist und autokatalytisch Gold auf einen
metallischen Träger oder auf nichtmetallische Träger mit einer katalytisch aktivierten Oberfläche abscheidet. Praktische
Plattierungsgeschwindigkeiten werden bei Zimmertemperatur erhalten. Größere Plattierungsgeschwindigkeiten v/erden bei
höheren Temperaturen erzielt, zweckmäßig bis zu etwa 7O°C,
wobei das Bad bei solchen Temperaturen seine hervorragende Stabilität beibehält.
>i>as Gold wird den Bädern als lösliches Gold-III-Salz zugesetzt,
wie z.B. in Form von Halogeniden, Acetaten, Nitraten oder !Sulfaten des Golds und entsprechenden Alkali-Metallgoldsalzen.
Ein besonders geeignetes Alkali-Goldhalogenid ist KAuCl*.
, Goläsalze, die Anionen aufweisen, die für das Abscheidungsverfahren
nachteilig sind, sollten vermieden werden. Natürlich Tsind auch Gold-Cyanidsalze, obwohl sie wirksam sind, unerwünscht
im Hinblick auf die Aufgabe, ein Bad zu erhalten, das frei von Cyanidionen ist.
Die erfingungsgemäß angewandten äther^substituierten Tertiäramin-Borane
werden zweckmäßig dure-h Umsetzung des entsprechenden Amins mit Dimethylsulfidboran in Dimethylsulfid hergestellt,
gemäß der folgenden Gleichung:
Die Herstellung dieser Verbindungen ist eingehender in der gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung
(entsprechend U.S. Ser. Nr. 743,22l)der Anmelderin beschrieben*
Dabei wird im allgemeinen bevorzugt, vor allem im Hinblick auf Verfügbarkeit und Wirtschaftlichkeit, Aminborane anzuwenden,
in denen R, R1 und R.1 ' niedrige Alkylgruppen darstellen, die
bis zu 5 Kohlenstoffatome enthalten, und im Pail von PoIy-
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äthersubstituenten, bis zu 5 Sauerstoffatome, die zweckmäßig ausgehen von Substanzen wie Polymethylen-, Polyäthylen- oder
Polypropylen-Glykoldialkyläthern.
Der Pjt des Bades wird bei einem Wert von über etwa 12 und vorzugsweise
über 13 gehalten, um eine spontane Zersetzung des
' Bades und damit eine Ausfällung des Goldes zu verhindern. Vorzugsweise wird ein Alkalihydroxid, wie NaOH oder KOH in ausrei-
. chender Menge zugegeben, um das ρττ-Niveau aufrecht zu erhalten.
Um die pH Steuerung zu erleichtern können auch andere Alkalisalze
zum Puffern verwendet werden, entsprechend den Methoden bei anderen stromlosen Goldplattierungsbädern.
! Die katalytischen Oberflächen, die mit den Bädern der Erfindung
plattiert werden können, umfassen zahlreiche metallische Ober-
: flächen, wie Nickel, Kobalt, Eisen, Stahl, Palladium, Platin, Kupfer und andere metallische Elemente und Legierungen, v/ie
' z.B. Kovar. Die Flächen werden gewöhnlich durch Behandlung in an sich bekannter Weise sensibilisiert. Flächen aus Kunst-
: stoffen, Glas oder Keramik sind im allgemeinen nicht katalytisch,
können jedoch durch Aufbringen eines dünnen Films aktiver Teilchen aktiviert werden. Es gibt eine Reihe bekannter
Verfahren zur Sensibilisierung, einschliesslich der Behandlung der zu plattierenden Fläche mit einer saueren Zinn-II-Chloridlösung
und anschliessend mit einer saueren Palladium-Chloridlösung.
Wenn ein Träger mit einer katalytisch aktiven Oberfläche in
das Bad der Erfindung eingetaucht wird, bildet sich auf dieser Oberfläche eine haftende, hellgoldene Plattierung. Plattierungsgeschwindigkeiten
von etwa 0,00038 mm (15 Mikroinch) pro Stunde sind charakteristisch für das Arbeiten bei Zimmertemperatur,
während bei Temperaturen bis zu etwa 700C Platti©rungs-,
geschwindigkeiten erzielbar sind, die um ein Vielfaches höher
sind*
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3 t ί I · ·
19)111 I I I JJ* · ·
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"7 Da die Bäder der Erfindung bei hohem pH Wert dank der selek-
^ m tiven Anpassung der Reduzierbarkeit (reduceability) der Goldig salze an das mäßige Reduktionsvermögen (reducing ab'ility) der
Tertiäramin-Borane eine inhärente Stabilität aufweiten, ist die
«* '- Stabilität nicht so konzentrationsempflir.dlieh wie "bei vielen
'f: ii bekannten Bädern, bei denen Komplexbildner angewandt; wuidsri,
'A , '$ . 'um die Stabilität zu gewährleisten. Die Plattierung-ssgeschwindig-
? Kf1C . keiten sind bis zu einem gewissen Ausmaß konzentratdonsabhängig,
/ . .' '"4 ' Im allgemeinen ist es bevorzugt, die Goldsalze in Konzentrat io-
/ Jir 'fi ' nen zwischen etwa 0,0005 und 0,004 m und die Aminbon'ane in
ϊ ,,*k -· Konzentrationen zwischen etwa 0,01 und 0,02 m anzuwenden.
% 1 \ k
U ■ ■ :./-'- Die folgenden Beispiele beschreiben bevorzugte Ausfüütrungs-
>* '■ :/y weisen der Erfindung:
.; .-:' Beispiel 1
- * ' Der Ptl vom 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCl. pro liter wurde
durch Zugabe von NaOH auf 12,5 erhöht. In einem anderen Becher
J wurde der pH von 100 ml einer Lösung von 200 g CIUOGHp-
r's L_ CH2N(CH5)2BH5 pro Liter ebenfalls durch Zugabe von HaOH auf
-''* 12,5 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren mit-
"' . einander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil.
'; liie Oberfläche eines Nickelplattenträgers wurde aktiviert durch
if f. : (a) Eintauchen während 20 Sekunden in aqua regia zun Reinigen
I ■ und Beizen (clear etch) der Oberfläche (b) Spülen m3t destil-
;| liertem Wasser und Eintauchen in eine 0,5 ?i-ige PdCl^ Lösung und
S (c) Spülen mit destilliertem Wasser, dann Eintauchen in eine
I Aminboran-Lösung während 2 Minuten und anschliessen<3em gründlichen
Spülen mit destilliertem Wasser. Der aktivierte Nickelplattenträger
wurde 1 Std. lang bei Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht» Es wurde sofort eine Plattierung festgestellt
und nach einer Std„ eine Gewichtszunahme von 0,34 mg/cm gemessen*
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- -Jg;
«II·
I * I
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Ein Bad derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde auf 710O erhitzt. Ein mit Palladiumchlorid aktivierter iiickelplattenträger
wurde 90 Minuten lang in das gerührte Bad eingetaucht. Es wurde sofort eine Abscheidung festgestellt und eine
Gewichtszunahme von 1,52 mg/cm gemessen. Pas Bad blieb klar
und farblos nach vollendetem Plattierungsversuch.
' Beispiel 3
Der P11 von 100 ml einer lösung von 5,0 g KAuCl. pro Liter wurde
durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. In einem anderen Becher wurde der ρΗ von 100 ml einer Lösung von 2,0 g CH-zOCHpCHp-N(CH,)2BH5
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. Die beiden Lösungen wurden unter Rühren miteinander '■
vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein - - mit Palladiumchlor'd aktivierter Fickelplattenträger wurde
·. 2 Stunden bei Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht. Es wurde sofort eine Plattierung festgestellt und ein Gewichts--'
Zuwachs von 2,13 mg/cm gemessen. Das Bad wurde dann auf 45°C ;
erwärmt und es wurde ein anderer aktivierter liickelträger einge-"
taucht. Es wurde ein Gewichtszuwachs -von 2,64 mg/cm gemessen.
Das Bad blieb wieder klar und stabil nach vollendeter Plattierung.
Beipsiel 4
Der Pj1 von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCl, pro Liter wurde
durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. In einem anderen Becher wurde der p™ von 100 ml einer Lösung von 2,1 g CH^CHpOCHpCHp-
Ii(CHj)2BH5 pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 14;0
erhöht. Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren miteinander •vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein
mit Palladiumchlorid aktivierter Nickelplattenträger wurde 2 Stunden lang bei Zimmertemperatur eingetaucht. Es wurde
sofort eine Plattierung festgestellt und ein Gewichtszuwachs
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von 3,89 mg/cm gemessen.
Der Ptt von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCl, pro Liter
wurde durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. In einem eigenen Becher wurde der pg von 100 ml einer Lösung von 7,1 g
/' CH5OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2Ch2N(CH5)2BH5 pro Liter durch Zugäbe-J-von
KOH auf 14,0 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden miteinan- -; '. der vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil.
Ein aktivierter Fackelträger wurde bei Zimmertemperatur
18 Stunden lang eingetaucht. Es wurde ein Gewichtszuwachs von -<
0,42 mg/cm gemessen. Das Bad wurde dann auf 550C erwärmt und
'·- ,es wurde ein anderer aktivierter Nickelträger eingetaucht. Es
wurde sofort eine Plattierun." beobachtet und nach einer Stunde
' ' .wurde ein GewichtsZuwachs von 8,64 mg/cm gemessen. Das Bad
,/> blieb nach vollendeter Plattierung klar und stabil.
-^Beispiel 6
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCl, pro Liter
wurde durch Zugabe von KOH auf 13,8 erhöht. In einem separaten Beeher wurde der p^ von 100 ml einer Lösung von 4,0 g
OH5OCH2CH2COCH,)2BH5 pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH
.auf 13,8 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und
' stabil. Ein Mylarträger wurde aktiviert durch (a) Eintauchen ;i in eine 20 ^-ige KOH-Lösung bei 500C während 15 Minuten,
(b) Spülen mit destilliertem Wasser, dann 10 Minuten langes , Eintauchen in eine 0,5 %-ige PdCl2-Losung und (c) Spülen mit
destilliertem Wasser und 5 Minuten langes Eintauchen in eine '· 0,5 $-ige Dimethylaminboran-Lösung und anschliessendem gründ-
: liehen Spülen mit destilliertem Wasser. Der mit Palladiumchlorid
aktivierte Kunststoffträger wurde 1 Stunde lang bei Zimmertemperatur eingetaucht. Es wurde ein G-ewichtszuwachs von
0,58 mg/cm gemessen«
809821/0803
A 42 578 m
Der pH von 100 ml einer Lösung von 1,5 g KAuCl. pro Liter
wurde durch die Zugabe von EOH auf 13,7 erhöht. In einem
eigenen Becher wurde der p™ von 100 ml einer Lösung von 2,0 g
CHjOCH2CH2N(CH3)2BH5 pro Liter ebenfalls durch Zugabe von
KOH auf 13,7 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und?
stabil. Eine Kovärplatte wurde in derselben Weise wie die Nickelplatte in dem obigen Beispiel aktiviert, nur daß ein
alkalisches Reinigungs-Tauchbad angewandt wurde. Der mit Palladiumchlorid aktivierte Kovarplattenträger wurde 1 Stunde
lang bei Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht.
Es wurde sofort eine Abscheidung beobachtet und es wurde eine Gewichtszunahme von 1,53 mg/cm" gemessen. Diese Probe wurde
dann erneut während 17 Stunden bei Zimmertemperatur eingetaucht und es wurde ein zusätzlicher Gewichtszuwachs von 1,53 mg/cm |
gemessen. Die Gesamtgewichtszunahme in 18 S+unden betrug I
3,06 mg/cm .
809821/0803
Claims (1)
- U.S. Ser.Nr. 743 220 WWhv&l. 6RKaSv.V^:'"**™* '"■-= tPatentansprüche ίl/. Cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus einer wässrigen Lösung eines wasserlösli-" j "'.'. ".' .cheni Gold-III-Salzes und eines wasserlöslichen Tertiäramin r}'k': '■ -Borahs der Formel, ■ besteht, worin a für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 3, . - Null oderχ fürT eine ganze Zahl von 1 bis 4, b für eine ganze Zahl-von 1 bis 5 steht und R, R1 und R1' Alkylgruppen mit bis zu ;"-, '5 Kohlenstoffatomen bedeuten und daß das Bad bei einem pH V-/ ,von etwa 12 gehalten wird.''' "' ,.■■ 2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-i ,-net, daß der prr durch Zugabe von Alkalihydroxid zu dem ,Bad eingestellt wird.3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der p„ größer ist als 13.4. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Goldsalz ein Alkalimetall-Gold-Halogenid ist.5." Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Goldsalzes etwa 0,0005 bis 0,004 m und die Konzentration des Aminborans 0,01 bis ' 0,02 m ist.6. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ρττ größer als 13, die Konzentration des809821/0803.... w T w ft >■■I · I · I * kA 42 578 mGoldsalzes zwischen 0,0005 und 0,004 m ist, das Aminboran mindestens 2 Sauerstoffatome enthält und die Konzentration des Aminborans zwischen 0,01 und 0,02 m ist.7. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminboran mindestens 2 Sauerstoffatome ent- -hält. „'.8;- Verfahren zum Abscheiden von Gold auf einem Träger mit einer' katalytisch aktiven Oberfläche, dadurch gekenn- -zeichnet, daß der Träger mit einem cyanidfreien Bad ■ in Kontakt gebracht wird, das im wesentlichen aus einer .wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Gold-III-Sälzes und eines wasserlöslichen Tertiäramin-Borans der Formelbesteht, worin a für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 3,( χ für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 4, b für eine ganze Zahl von 1 bis 5 steht und R, R' und R" Alkylgruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind, und daß das Bad bei einem Pj1 über etwa 12 gehalten wird«809821/0803
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| US4832743A (en) * | 1986-12-19 | 1989-05-23 | Lamerie, N.V. | Gold plating solutions, creams and baths |
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| US5635253A (en) * | 1994-08-30 | 1997-06-03 | International Business Machines Corporation | Method of replenishing electroless gold plating baths |
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1978
- 1978-01-09 US US05/867,702 patent/US4142902A/en not_active Expired - Lifetime
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| US4792469A (en) * | 1985-10-25 | 1988-12-20 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Electroless gold plating solution |
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| DE2750932C3 (de) | 1979-08-16 |
| JPS5364624A (en) | 1978-06-09 |
| US4142902A (en) | 1979-03-06 |
| JPS5620353B2 (de) | 1981-05-13 |
| GB1547028A (en) | 1979-06-06 |
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