DE2750932B2 - Cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung und seine Verwendung - Google Patents
Cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung und seine VerwendungInfo
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- C23C18/42—Coating with noble metals
- C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
Description
besteht, worin a für Null oder eine ganze Zahl von 1
bis 3, χ für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 4, b für
eine ganze Zahl von 1 bis 5 steht und R, R' und R" Alkylgruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen
bedeuten und daß das Bad einen pH-Wert von mindestens 12 hat
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur pH-Werteinstellung aus Alkalihydroxiden
besteht
3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert größer als 13 ist
4. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Goldsalz ein Alkalimetall-Gold-Halogenid
ist
5. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Goldsalzes 0,0005 bis
0,004 m und die Konzentration des Aminborans 0,01 bis 0,02 mist
6. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert größer als 13 ist, die Konzentration
des Goldsalzes zwischen 0,0005 und 0,004 m beträgt und das eingesetzte Aminboran mindestens
is 2 Sauerstoffatome enthält und in einer Konzentration
zwischen 0,01 und 0,02 m vorliegt
7. Verwendung des cyanidfreien Bades nach Ansprüchen 1—6 zum Abscheiden von Gold auf
einem Träger mit einer katalytisch aktiven Oberflä-
20 ehe.
Die Erfindung betrifft ein cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung und seine Verwendung
zum Abscheiden von Gold.
Es sind Bäder zur stromlosen Goldabscheidung bekannt, die aus einer Lösung von komplexen
Goldsalzen bestehen und als Reduktionsmittel ein Alkalimetall-Borhydrid oder Aminboran enthalten,
wobei das Amin ein primäres oder sekundäres Amin ist,
im allgemeinen Dimethylaminboran. Diese Bäder arbeiten alle mit Cyanid, im allgemeinen mit Alkali- ^
cyaniden als Komplexbildner für das Gold, entweder allein oder zusammen mit anderen Komplexbildnern.
Die Verwendung toxischer Cyanide ist jedoch nicht wünschenswert und birgt schwere Risiken für Umwelt
und Gesundheit. Die bekannten Bäder haben auch den Nachteil, daß sie nicht gleichzeitig Badstabilität und
praktische Plattierungsgeschwindigkeiten gewährleisten. Es war deshalb erforderlich, die Plattierungsbäder
zu erwärmen, um praktikable Plattierungsgeschwindigkeiten zu erzielen. Derartige Goldab- 4-,
scheidebäder sind beschrieben im US-PS 35 89 916, 37 00 469 und 39 17 885.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Bad zur stromlosen Goldabscheidung mit hervorragender Stabilität verfügbar
zu machen, das die Anwendung des Cyanidions nicht -,o
erfordert, im wesentlichen aus einer Lösung eines Gold(III)-Salzes und eines Tertiäramin-Borans als
Reduktionsmittel besteht und bei Zimmertemperatur anwendbar ist.
Erfindungsgemäß wird zur Lösung dieser Aufgabe ein ϊϊ
Bad vorgeschlagen, das im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Gold(III)-Salzes
und einer wasserlöslichen tert.-Amin-Boran-Verbindungder
Formel
besteht,
worin
a für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 3,
χ für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 4,
b für eine ganze Zahl von 1 bis 5 steht und
R, R' und R"Alkylgruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen
bedeuten und das Bad einen pH-Wert von mindestens 12 hat
Die Erfindung basiert auf der Feststellung der Anmelderin, daß eine wäßrige Lösung eines wasserlöslichen
Gold(IH)-Salzes und eines wasserlöslichen Äther substituierten Tertiäramin-Borans, die bei einem pH
über etwa 12 und vorzugsweise über 13 gehalten wird, stabil ist und autokatalytisch Gold auf einen metallischen
Träger oder auf nichtmetallische Träger mit einer katalytisch aktivierten Oberfläche abscheidet. Praktische
Plattierungsgeschwindigkeiten werden bei Zimmertemperatur erhalten. Größere Plattierungsgeschwindigkeiten
werden bei höheren Temperaturen erzielt, zweckmäßig bis zu etwa 700C, wobei das Bad bei
solchen Temperaturen seine hervorragende Stabilität beibehält.
Das Gold wird den Bädern als lösliches GoId(III)-SaIz
zugesetzt, wie z. B. in Form von Halogeniden, Acetaten, Nitraten oder Sulfaten des Golds und entsprechenden
Alkali-Metallgoldsalzen. Ein besonders geeignetes Alkali-Goldhalogenid ist KAuCU. Goldsalze, die Anionen
aufweisen, die für das Abscheidungsverfahren nachteilig sind, sollten vermieden werden. Natürlich sind
auch Gold-Cyanidsalze, obwohl sie wirksam sind, unerwünscht im Hinblick auf die Aufgabe, ein Bad zu
erhalten, das frei von Cyanidionen ist.
Die erfindungsgemäß angewandten äthersubstituierten Tertiäramin-Borane werden zweckmäßig durch
Umsetzung des entsprechenden Amins mit Dimethylsulfidboran
in Dimethylsulfid hergestellt, gemäß der folgenden Gleichung:
RO(C11H,,,
'R" + (CH,)2SBH, > RO|C„H2„O),CH2,,NR'R"BH, + (CH,)2S
Die Herstellung dieser Verbindungen ist eingehender in der gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung
P 27 50 922.4-42 der Anmelderin beschrieben.
Dabei wird im allgemeinen bevorzugt, vor allem im Hinblick auf Verfügbarkeit und Wirtschaftlichkeit,
Aminborane anzuwenden, in denen R, R' und R"
niedrige Alkylgruppen darstellen, die bis zu 5 Kohleristoffatome
enthalten, und im Fall von Polyäthersubstituenten, bis zu 5 Sauerstoffatome, die zweckmäßig
ausgehen von Substanzen wie Polymethylen-, Polyäthylen- oder Polypropylen-Glykoldialkyläthern.
Der pH des Bades wird bei einem Wert von Ober etwa 12 und vorzugsweise über 13 gehalten, um eine spontane
Zersetzung des Bades und damit eine Ausfällung des Goldes zu verhindern. Vorzugsweise wird ein Alkalihydroxid,
wie NaOH oder KOH in ausreichender Menge zugegeben, um das pH-Niveau aufrechtzuerhalten. Um
die pH Steuerung zu erleichtern können auch andere Alkalisalze zum Puffern verwendet werden, entsprechend
den Methoden bei anderen stromlosen GoIdplattierungsbädern.
Die katalytischen Oberflächen, die mit den Bädern der Erfindung plattiert werden können, umfassen
zahlreiche metallische Oberflächen, wie Nickel, Kobalt,
Eisen, Stahl, Palladium, Platin, Kupfer und andere metallische Elemente und Legierungen, wie z. B. eine
Kobalt-Eisen-Nickellegierung. Die Flächen werden gewöhnlich durch Behandlung in an sich bekannter
Weise sensibiiisiert Flächen aus Kunststoffen, Glas oder Keramik sind im allgemeinen nicht katalytisch, können
jedoch durch Aufbringen eines dünnen Films aktiver Teilchen aktiviert werden. Es gibt eine Reihe bekannter
Verfahren zur Sensibilisierung, einschließlich der Behandlung der zu plattierenden Fläche mit einer
sauren Zinn(II)-Chloridlösung und anschließend mit einer sauren Palladium-Chloridlösung.
Wenn ein Träger mit einer katalytisch aktiven Oberfläche in das F"d der Erfindung eingetaucht wird,
bildet sich auf dieser Oberfläche eine haftende, hellgoldene Plattierung. Plattierungsgeschwindigkeiten
von etwa 0,00038 mm pro Stunde sind charakteristisch r> für das Arbeiten bei Zimmertemperatur, während bei
Temperaturen bis zu etwa 700C Plattierungsgeschwindigkeiten
erzielbar sind, die um ein Vielfaches höher sind.
Da die Bäder der Erfindung bei hohem pH-Wert dank w
der selektiven Anpassung der Reduzierbarkeit der Goldsalze an das mäßige Reduktionsvermögen der
Tertiäramin-Borane eine inhärente Stabilität aufweisen, ist die Stabilität nicht so konzentrationsempfindlich wie
bei vielen bekannten Bädern, bei denen Komplexbildner 4-, angewandt wurden, um die Stabilität zu gewährleisten.
Die Plattierungsgeschwindigkeiten sind bis zu einem gewissen Ausmaß konzentrationsabhängig. Im allgemeinen
ist es bevorzugt, die Goldsalze in Konzentrationen zwischen etwa 0,0005 und 0,004 m und die
Aminborane in Konzentrationen zwischen etwa 0,01 und 0,02 m anzuwenden.
Die folgenden Beispiele beschreiben bevorzugte Ausführungsweisen der Erfindung:
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCU pro Liter wurde durch Zugabe von NaOH auf 12,5
erhöht. In einem anderen Becher wurde der pH von 100 ml einer Lösung von 200 g t>o
CH3OCH2CH2N(CH3J2BH3
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von NaOH auf 12,5 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren
miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar
und stabil. Die Oberfläche eines Nickelplattenträgers
wurde aktiviert durch (a) Eintauchen während 20 Sekunden in aqua regia zum Reinigen und Beizen der
Oberfläche (b) Spülen mit destilliertem Wasser und Eintauchen in eine 0,5%ige PdCIr Lösung und (c) Spülen
mit destilliertem Wasser, dann Eintauchen in eine Aminboran-Lösung während 2 Minuten und anschließendem
gründlichen Spülen mit destilliertem Wasser. Der aktivierte Nickelplattenträger wurde 1 Std. lang bei
Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht. Es wurde sofort eine Plattierung festgestellt und nach einer
Std. eine Gewichtszunahme von 034 img/cm2 gemessen.
l£in Bad derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde auf 7PC erhitzt Ein mit Palladiumchlorid
aktivierter Nickelplattenträger wurde 90 Minuten lang in das gerührte Bad eingetaucht Es wurde sofort eine
Abscheidung festgestellt und eine Gewichtszunahme von 1,52 mg/cm2 gemessen. Das Bad blieb klar und
farblos nach vollendetem Piattierungsversuch.
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCl4
pro Liter wurde durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht In einem anderen Becher wurde der pH von 100 ml
einer Lösung von 2,0 g
CH3OCH2CH2N(CH3)2BH3
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. Die beiden Lösungen wurden unter Rühren
miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein mit Palladiumchlorid aktivierter Nickelplattenträger
wurde 2 Stunden bei Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht Es wurde sofort eine
Plattierung festgestellt und ein Gewichtszuwachs von 2,13 mg/cm2 gemessen. Das Bad wurde dann auf 45'-C
erwärmt und es wurde ein anderer aktivierter Nickelträger eingetaucht Es wurde di; Gewichtszuwachs
von 2,64 mg/cm2 gemessen. Das Bad blieb wieder klar und stabil nach vollendeter Plattierung.
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCU pro Liter wurde durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht.
In einem anderen Becher wurde der pH von 100 ml einer Lösung von 2,1 g
CH3CH2OCH2CH2N(CHj)2BHj
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren
miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein mit Palladiumchlorid aktivierter Nickelplattenträger
wurde 2 Stunden lang bei Zimmertemperatur eingetaucht. Es wurde sofort eine Plattierung
festgestellt und ein Gewichtszuwachs von 3,89 mg/cm2 gemessen.
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCU
pro Liter wurde durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht.
In einem eigenen Becher wurde der pH von 100 ml einer
Lösung von 7,1 g
CH30CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2N(CH3)2BHJ
pro Liter durch Zugabe von KOH auf 14,0 erhöht. Diese beiden Lösungen wurden miteinander vermischt, die
erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein aktivierter Nickelträger wurde bei Zimmertemperatur 18 Stunden
lang eingetaucht Es wurde ein Gewichtszuwachs von 0,42 mg/cm2 gemessen. Das Bad wurde dann auf 55° C
erwärmt, und es wurde ein anderer aktivierter Nickelträger eingetaucht Es wurde sofort eine Plattierung
beobachtet, und nach einer Stunde wurde ein Gewichtszuwachs von 8,64 mg/cm2 gemessen. Das Bad
blieb nach vollendeter Plattierung klar und stabil.
Der pH von 100 ml einer Lösung von 3,0 g KAuCU pro Liter wurde durch Zugabe von KOH auf 13,8 erhöht
!n einem separaten Becher wurde der pH von 100 ml einer Lösung von 4,0 g
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 13,8 erhöht Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren
miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Ein Träger aus Polyester auf der Basis von
Äthylenglykol und Terephtha!säure wurde aktiviert durch (a) Eintauchen in eine 20%ige KOH-Lösung bei
50°C während 15 Minuten, (b) Spülen mit destilliertem Wasser, dann 10 Minuten langes Eintauchen in eine
0,5%ige PdCb-Lösung und (c) Spülen mit destilliertem Wasser und 5 Minuten langes Eintauchen in eine
0,5%ige Dimethylaminboran-Lösung und anschließendem gründlichen Spülen mit destilliertem Wasser. Der
mit Palladiumchlorid aktivierte Kunststoffträger wurde 1 Stunde lang bei Zimmertemperatur eingetaucht Es
wurde ein Gewichtszuwachs von 0,58 mg/cm2 gemessen.
Der pH von 100 ml einer Lösung von 1,5 g KAuCU pro Liter wurde durch die Zugabe von KOH auf 13,7
erhöht In einem eigenen Becher wurde der pH von ίο 100 ml einer Lösung von 2,0 g
CH3OCH2CH2N(CH3J2BH3
pro Liter ebenfalls durch Zugabe von KOH auf 13,7 erhöht Diese beiden Lösungen wurden unter Rühren
miteinander vermischt, die erhaltene Lösung blieb klar und stabil. Eine Platte aus einer Kobalt-Eisen-Nickellegierung
mit dem gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie bestimmte Gläser wurde in derselben
Weise wie die Nickelplatte in dem obigen Beispiel aktiviert, nur daß ein alkalisches Reinigungs-Tauchbad
angewandt wurde. Der mit Palladiumchlorid aktivierte Plattenträger aus dieser Legierung wurde 1 Stunde lang
bei Zimmertemperatur in das gerührte Bad eingetaucht
Es wurde sofort eine Abscheidung beobachtet, und es wurde eine Gewichtszunahme von 1,53 mg/cm2 gemessen.
Diese Probe wurde dann erneut während 17 Stunden bei Zimmertemperatur eingetaucht, und es
wurde ein zusätzlicher Gewichtszuwachs von 1,53 mg/cm2 gemessen. Die Gesamtgewichtszunahme in
jo 18 Stunden betrag 3,06 mg/cm2.
Claims (1)
1. Cyanidfreies Bad zur stromlosen Goldabscheidung, dadurch gekennzeichnet, daß es im
wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen GoId(I I I)-Salzes und einer wasserlöslichen
tert-Amin-Boran-Verbindung der Formel
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74322076A | 1976-11-19 | 1976-11-19 |
Publications (3)
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|---|---|
| DE2750932A1 DE2750932A1 (de) | 1978-05-24 |
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| DE2750932C3 DE2750932C3 (de) | 1979-08-16 |
Family
ID=24987968
Family Applications (1)
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Country Status (4)
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| DE (1) | DE2750932C3 (de) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225041A1 (de) * | 1985-10-25 | 1987-06-10 | C. Uyemura & Co Ltd | Lösung zum stromlosen Goldplattieren |
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| US5470381A (en) * | 1992-11-25 | 1995-11-28 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Electroless gold plating solution |
| US5318621A (en) * | 1993-08-11 | 1994-06-07 | Applied Electroless Concepts, Inc. | Plating rate improvement for electroless silver and gold plating |
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1977
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- 1977-11-16 JP JP13678477A patent/JPS5364624A/ja active Granted
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1978
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225041A1 (de) * | 1985-10-25 | 1987-06-10 | C. Uyemura & Co Ltd | Lösung zum stromlosen Goldplattieren |
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| JPS5620353B2 (de) | 1981-05-13 |
| DE2750932C3 (de) | 1979-08-16 |
| JPS5364624A (en) | 1978-06-09 |
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