DE2506467C2 - Bad und Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Nickel-Legierungen - Google Patents

Bad und Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Nickel-Legierungen

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DE2506467C2
DE2506467C2 DE2506467A DE2506467A DE2506467C2 DE 2506467 C2 DE2506467 C2 DE 2506467C2 DE 2506467 A DE2506467 A DE 2506467A DE 2506467 A DE2506467 A DE 2506467A DE 2506467 C2 DE2506467 C2 DE 2506467C2
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Description

vorliegen, in der R eine Hydroxyl- oder eine Carboxylgruppe jeweils in freier oder funktionell abgewandelter Form und A einen stickstoff- und/oder sauerstofhaltigen Kohlenwasserstoffrest darstellen.
2. Bad nach Anspruch 1, wobei A einen Kohlenwasserstoifrest der allgemeinen Formel
Ri
I
R2—C—
R3
darstellt, in der Ri und R2 jeweils Wasserstoff oder eine Aminogruppe in freier oder funktionell abgewandelter Form und R3 einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest darstellen.
3. Bad nach Anspruch 1. wobei A einen Kohlenwasserstoffrest der allgemeinen Formel
Il
R4-C-
darstellt, in der R4 Wasserstoff, eine Aminogruppe in freier oder funktionell abgewandelter Form oder einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest darstellt.
4. Bad nach Anspruch 1, wobei A einen durch ein- oder mehrere Aminogruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, darstellt
5. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die komplexverbundenen Metalle in einer Konzentration von 0,1 g/Liter bis zur Sättigung, vorzugsweise von 2 bis 10 g/Liter, bezogen auf Palladium und von 03 g/Uter bis zur Sättigung, vorzugsweise von 6 bis 30 g/Liter, bezogen auf Nickel enthalten sind.
6. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Leit- und/oder Puffersalze und bei der galvanischen Nickelabscheidung als Glanzbildner eingesetzte Verbindungen enthält.
7. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Nickel-Legierungen in den Gewichtsverhältnissen von 65 :35 bis 75 :25 Palladium/Nickel unter Verwendung eines Bads nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad bei pH-Werten von 7 bis 9, vorzugsweise 8, bei Badtemperaturen von 10 bis 80° C, vorzugsweise 30 bis 6O0C, und mit Stromdichten von 0,5 bis 5 A/dm2 betrieben wird
Die F.rfindung betrifft ein wäßriges ammoniakalisches stabiles Bad und ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von hochglänzenden und duktilen Palladium-Nickel-Legierungen mit gleichbleibendem Legierungsverhältnis, bei dem die Metallsalze als Komplexverbindungen vorliegen und das frei von Sulfit ist.
Ammoniakalische galvanische Palladiumbäder, welche das Nickel in Lösung enthalten, sind bereits bekannt
(DE-OS 23 28 243). Der Nachteil dieser Bäder liegt in ihrer geringen technischen Brauchbarkeit, da sich weder
ein befriedigend gleichmäßiges Legierungsverhältnis noch ein ansprechend glänzender Überzug über größere Stromdichte-Unterschiede abscheiden läßt. Darüber hinaus setzt nach längerer Arbeitsdauer die Instabilität der verwendeten Lösungen einer technischen Anwendung enge Grenzen.
Ein sulfithaltiges Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Nickel-Legierungen, bei dem die Metallsalze als Komplexverbindungen vorliegen, ist ebenfalls bereits bekannt (DE-OS 24 19 814). Es vermag die oben genannten Mangel aber auch nicht in befriedigender Weise zu beseitigen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Entwicklung eines stabilen Bades, welches die oben geschilderten Nachteile überwindet, und eines Verfahrens, das die galvanische Abscheidung einer Palladium-Nickel-Legierung mit guten technologischen und dekorativen Eigenschaften bei gleichzeitig hohem Reinheitsgrad und gleichbleibendem Legierungsverhältnis aus einem stabilen Bad ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Bad des vorgenannten Typs die Metallsalze als Komplexverbindungen mit Hydroxy- oder Carboxylverbindungen der allgemeinen Formel
R-A
vorliegen, in der R eine Hydroxyl- oder eine Carboxylgruppe jeweils in freier oder funktionell abgewandelter Form und A einen Stickstoff- und/oder sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoffrest darstellen. Hierin kann A insbesondere einen Kohlenwasserstoff rest der allgemeinen Formel
R2-C-R3
darstellen, in der Ri und R2 jeweils Wasserstoff oder eine Aminogruppe in freier oder funktionell abgewandelter Form und R3 einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest darstellen.
Weiterhin sind als Komplexbildner insbesondere Kohlenwasserstoffe der obigen allgemeinen Formel geeignet, in der A eisen Kohlenwasserstoffrest der allgemeinen Formel
darstellt, in der R4 Wasserstoff, eine Aminogruppe in freier oder funktionell abgewandelter Form oder einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen oder aromatischen KohlenwasserstofiVest darstellen.
Als Substituenten für die bezeichneten Kohlenwasserstoffreste kommen insbesondere wasserlöslich machende Gruppen in Frage, wie z. B. -SO3H, —OH oder -COOH.
Von Bedeutung als Komplexbildner sind: außerdem Kohlenwasserstoffe dieser aligemeinen Formel, in der A einen durch ein- oder mehrere Aminogruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, darstellt
Die erfindungsgemäß ze verweisenden Komplexverbindungen können hergestellt werden, indem man z. B. ein Palladiumsalz, vorzugswtise.das Sulfat, das Phosphat oder das Sulfamat, in konzentrierter Schwefelsäure löst und zur Lösung den Komplexbildner im molaren Gewichtsverhältnis von mindestens 1 :1 hinzufügt. Diesen Gehalt kann man vorteilhafterweise auf ein Verhältnis von 1 :10 und höher steigern, so daß sich Konzentrationen von mindestens 200 g/Liter, vorzugsweise 50 bis 150 g/Liter ergeben. Anschließend stellt man den gewünschten pH-Wert mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniak ein.
Die Nickelkomplexe lassen sich in analoger Weise herstellen. In der Regel wird man jedoch diefpUadium- und Nickelkomplexe nicht für sich, sondern in einer gemeinsamen Lösung herstellen. Auf ein Gewichtsteil Palladium gibt man hierbei die mindestens dreifache Gewichtsmenge Nickel hinzu.
Als Komplexbildner sind insbesondere zu nennen:
a) aliphatische Aminocarbonsäuren mit vorzugsweise bis zu 5 Kohlenstoffatomen in der Kohlenstoffkette,
z. B. Aminoessigsäure,
b) Aldehydcarbonsäuren mit vorzugsweise bis zu 5 Kohlenstoffatomen in der Kohlenstoffkette, z. B. Glyoxylsäure,
c) aliphatische Amine mit vorzugsweise 6 Aminogruppen in einer bis zu 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenstoffkette, die gegebenenfalls durch N-Atome unterbrochen sein kann, z. B. Triäthylentetramin,
d) durch Hydroxy- und/oder Sulfonsäuregruppen substituierte Aminocarbonsäuren, z. B.^-Dihydroxyphenyl- «-amino-propionsäureund>^(Sulfo-hydroxyphenyl)-«-aminobuttersäure,
e) Ketocarbonsäuren mit vorzugsweise bis zu 5 Kohlenstoffatomen in der Kohlenstoffkette, z. B. 5-Keto-valeriansäure,
f) Ketodicarbonsäuren mit vorzugsweise bis zu 7 Kohlenstoffatomen in der Kohlenstoffkette, z. B. Acetondicarbonsäure und „
g) Polymere, wasserlösliche Amine, wie z. B. N-haltige Polymoleküle, die sowohl linear als auch verzweigt sein können, vorzugsweise Polyäthylenpoiyamin. Diese Verbindungen sind an sich bekannt oder können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden, z. B. durch Polymerisation von Polyäthylenimin, Polypropylenimin oder durch Polyaminoalkylierung von Ammoniak oder von primären oder Sekundären Aminen. Insbesondere haben sich Stickstoffverbindungen als geeignet erwiesen, deren Molekulargewichte von etwa eo 300 bis über SO 000, vorzugsweise von 500 bis 20 000, liegen.
Die unter a) bis f) genannten Verbindungen sind an sich bekannt und lassen sich nach an sich bekannten Verfahren herstellen. Diese Komplexbildner können jeweils für sich allein oder in Mischung verwendet werden.
Um jedoch diejenige Glanztiefe zu erhalten, die über weite Stromdichtebereich dem erfindungsgemäßen Bad das Höchstmaß an technischer Einsatzmöglichkeit vermittelt, ist es besonders vorteilhaft, die unter a) bis f) genannten Komplexbildner in Mischung mit geringen Mengen des unter g) genannten Komplexbildners anzuwenden. Für diesen Zweck genügen Konzentrationen an diesem Komplexbildner von etwa 0.05 bis 10 g/Liter.
ft vorzugsweise 0,5 bis 2,0 g/Liter.
*Ü Die Konzentration an Palladium im erfindungsgemäßen Bad kann von etwa 0,1 g/Liter bis zur Sättigung,
Il vorzugsweise von 2 bis 10 g/Liter, und die Konzentration an Nickel von etwa 03 g/Liter bis zur Sättigung,
ö. vorzugsweise von 6 bis 30 g/Liter, betragen.
p 5 Um eine einheitliche Legierung von Palladium/Nickel im Verhältnis von 70/30 abzuscheiden, ist es angezeigt,
|{ im Bad ein Metallverhältnis von Palladium/Nickel von 1 :3 bis 1 :4 einzuhalten.
If Außerdem kann das Bad als weitere Zusätze solche Substanzen enthalten, die als Glanzbildner und zur
si Strukturverbesserung von Nickelabscheidungen an sich bereits bekannt sind.
Ii Hierzu gehören z. B. aliphatische, ungesättigte Sulfonsäuren, Naphthalinsulfonsäuren, Benzolsulfonamid, Ben-
1^ ίο zoesäuresulfimid. Butindiole, Pyridin und dessen Derivate.
Jg Als weitere Zusätze kann das Bad Leit- und oder Puffersalze, wie z. B. Dinatriumphosphat Alkalikarbonat,
f Alkaliacetat oder eine Mischung von Borsäure und Äthylenglykol, enthalten.
Das Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Nickel-Legierungen in den Gewichtsverhältnis-
% sen von 65 :35 bis 75 :25 Palladium/Nickel unter Verwendung eines Bads nach den Ansprüchen 1 bis 6 ist
If' 15 dadurch gekennzeichnet, daß das Bad bei Temperaturen von 10 bis 80" C, vorzugsweise 30 bis 60" C, mit
S Stromdichten von 0,5 bis 5 A/dm2 und pH-Werten von 7 bis 9, vorzugsweise 8, betrieben wird.
Kj Hierbei wird das Bad in üblicher Weise mit ständiger Umwälzungs und Filtration und Warenbewegung
B; betrieben.
g Da sich Palladium nur schwer anodisch auflöst und sich auf diese Weise kein konstantes Verhältnis der
H 20 Legierungskomponenten aufrecht erhalten läßt, arbeitet man mh unlöslichen Anoden, wie z. B. platinierten
§j Titan-Anoden.
S Die aus dem erfindungsgemäßen Bad abgeschiedenen Palladium/Nickel-Überzüge zeichnen sich überra-
% schenderweise auch in dickeren Schichten von mehr als den üblicherweise verwendeten Schichtdicken von 2 bis
!ρ 3 μπι durch ihren Hochglanz, ihre Duktilität und durch einheitliche Farbgebung aus. Unter Einhaltung der
H 25 genannten Bedingungen lassen sich Legierungen abscheiden, deren Metall-Verhältnis in großen Stromdichtebe-
jg reichen einheitlich bleibt und überwiegend bei 70 :30 liegt.
p Die Überzüge gewährleisten auf unterschiedlichem Untergrundmaterial, wie z. B. Messing, Neusilber, Nickel,
H Weißbronze und Kupfer-Zinn-Nickel-Legierungen, bis zu 10 μπι Schichtdicke eine vollständige Glanzerhaltung.
ff Teile mit diesen Überzügen können daher vorteilhaft als Gebrauchsartikel, wie z. B. Schreibgeräte, Uhrengehäu-30 se und Brillengestelle oder in der Elektrotechnik, z. B. für Leitschienen, Lötösen und Schleifkontakte, verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Badzusammensetzung:
15 g/Liter Palladiumsulfat
PdSO4 · H2O 67mmol= 7,1 g/Liter Palladium
40 130 g/Liter Nickelsulfat
NiSO4 -6H2O 495 mmol = 29,0 g/Liter Nickel
100 g/Liter Glycin
NH2 ■ CH2 · COOH 133 Mol
100 g/Liter Ammoniumsulfat
45 (NH4)2SO4
5 g/Liter Benzoesäuresü/fimid
0,1 g/Liter Polyäthylenpolyamin
vom MG 500 bis 20 000
50 Arbeitsbedingungen;
pH-Wert der wäßrigen Lösung
(mit Ammoniumhydroxid eingestellt) = 8,25
Temperatur =40° C
55 Badumwäizung mit Kathodenbewegung
Stromdichte = 0,5 bis 2,0 A/dm2
Anode: platiniertes Titan
Ergebnis:
Man erhält über einen weiten Stromdiehtebereieh hellglänzende Niederschläge mit 70 Gewichtsprozent Palladium und 30 Gewichtsprozent Nickel. Die Niederschläge haben eine elektrische Leitfähigkeit von 5,8 m/Ohm · mm2 und weisen eine Härte von 450° HV50 auf.
Beispiel 2
Badzusammensetzung:
23 g/Liter Palladiumsulfat 5
PdSO4 · H2O 100 mmol= 10,6 g/Liter Palladium
130 g/Liter Nickelsulfat
NiSO4 · 6 H2O 495 mmol = 29,0 g/Liter Nickel
89 g/Liter Alanin
NH2-CH2 ■ CH2-COOH 1 Mol io
100 g/Liter Ammoniumsulfat
(NH4J2SO4
5 g/Liter Benzoesäuresulfimid
0,1 g/Liter Polyäthylenpolyamin
vom MG 500 bis 20 000 15
Arbeitsbedingungen:
.rigen Lösung
pH-Wert der wäßrigen Lösung = 8,5
(mit Ammoniumhydroxid eingestellt) = 60° C
Temperatur
Badumwälzung und Kathodenbewegung = 1,0 bis 2,5 A/dm2
Stromdichte
Anode: platiniertes Titan
Ergebnis:
Es entstehen über einen weiten Stromdichtebereich gleichmäßig b-Dchglänzende duktile Niederschläge mit
durchschnittlich 70 Gewichtsprozent Palladium und 30 Gewichtsprozent Nickel.
Beispiel 3
Badzusammensetzung:
15 g/Liter Palladiumsulfat 35
PdSO4 - H2O 67 mmol = 7,l g/Liter Palladium
130 g/Liter Nickelsulfat
NiSO4 · 6 H2O 495 mmol = 29,0 g/Liter Nickel
100 g/Liter Glykolsäure
H —C-COOH 133MoI
Il
ο
100 g/Liter Ammoniumsulfat 45
(NH4J2SO4
5 g/Liter Benzoesäuresulfimid
0,2 g/Liter Polyäthylenpolyamin
vom MG 500 bis 20 000
Arbeitsbedingungen ·
Ergebnis: 60
Die abgeschiedenen Niederschläge sind von ansprechendem Glanz und von gleichmäßigem silbrig-grauen
Farbton. Sie enthalten ein konstantes Legierungsverhältnis Palladium/Nickel = 70/30.
pH-Wert der wäßrigen Lösung =83
(mit Ammoniumhydroxid eingestellt) =50° C
Temperatur
Badumwälzung und Kathodenbewegung = 2,0 bis 3,0 AAJm
Stromdichte
Anode: platiniertes Titan
B e i s ρ i e I 4
Badzusammensetzung:
15 g/Liter Palladiumsulfat
PdSO4 · H2O 67 mmol = 7,l g/Liter Palladium
130 g/Liter Nickelsulfat
NiSO4 · 6 H2O 495 mmol = 29,0 g/Liter Nickel
80 g/Liter Triäthylentetramin 0,55 Mol
ίο 100 g/Liter Ammoniumsulfat
3 g/Liter Naphthalinsulfonsäure
0,2 g/Liter Polyäthylenpolyamin
vom MG 500 bis 20 000
is Arbeitsbedingungen:
pH-Wert der wäßrigen Lösung
(mit Ammoniumhydroxid eingestellt) =8,5
Temperatur =55°C
Stromdichte =1,5 A/dm2
Anode: platiniertes Titan
Ergebnis:
Man erhält einen seidenmatt-glänzenden Überzug mit einem Legierungsverhältnis von Palladium/Nikkei = 65/35 und einer elektrischen Leitfähigkeit von etwa 6,0 m/Ohm · mm2. |
Beispiel5 ji
Badzusammensetzung: f;
15 g/Liter Palladiumsulfat Ά
PdSO4 · H2O 67 mmol = 7,1 g/Liter Palladium :1
130 g/Liter Nickelsulfat Sj
NiSO4-SH2O 495 mmol = 29.0 g/Liter Nickel %
85 g/Liter Buton-3-karbonsäure «i
Ch3-CH2-CO-CH2-COOH 0,75 Mol %
100 g/Liier Amrnoriiumsulfai ^
3 g/Liter Benzolsulfonamid .·■
Ii
Arbeitsbedingungen: ;;·,;
pH-Wert der wäßrigen Lösung j
(mit Ammoniumhydroxid eingestellt) =8,5 ;/,!
Temperatur =60uC iiij
Stromdichte =2,5 A/dm2 ^
Anode: platiniertes Titan - 'tV{
Ergebnis: 11
I
Es entsteht ein gleichmäßig grau-matter, in hohen Stromdichtebereichen seidenmatt-glänzender Nieder- ^ schlag mit 75 Gewichtsprozent Palladium und 25 Gewichtsprozent Nickel. Der Niederschlag weist eine |j elektrische Leitfähigkeit von 6,4 m/Ohm · mm2 auf.
Beispiele
Badzusammensetzung:
15 g/Liter Palladiumsulfat
PdSO4-H2O 67 mmol = 7rl g/Liter Palladium
130 g/Liter Nickeisulfat
NiSO4 ■ 6 H2O 495 mmol=29,0 g/Liter Nickel
80 g/Liter Acetondikarbonsäure
HOOC-CH2-C-CH2-COOh 0,55MoI
ii
100 g/Liter Ammoniumsulfat
(N H4J2SO4
3 g/Liter Benzoesäuresulfimid
0,1 g/Liter Polyäthylenpolyamin
vom MG 500 bis 20 000
Arbeitsbedingungen:
if pH-Wert der wäßrigen Lösung
■ (mit Ammoniumhydroxid eingestellt) =8,5 io I Temperatur =50°C
■ Stromdichte =2,0 A/dm2
Anode: platiniertes Titan
Ergebnis: 15
• Man erhält einen gleichmäßig grau glänzenden Niederschlag mit 70 Gewichtsprozent Palladium und 30
Ji Gewichtsprozent Nickel, der eine besonders große Härte von 550 H V50 aufweist.
% 20

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Wäßriges ammoniakalisches stabiles Bad zur galvanischen Abscheidung von hochglänzenden und duktilen Palladium-Nickel-Legierungen mit gleichbleibendem Legierungs-Verhältnis, bei dem die Metallsalze als Komplexverbindungen vorliegen und das frei von Sulfit ist,dadurchgekennzeichnet, daß die Metallsalze als Komplexverbindungen mit Hydroxy- oder Carboxylverbindungen der allgemeinen Formel
R-A
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