DE3130140A1 - Verbundwerkstoffe auf der basis eines metalles oder einer metallegierung als grundmasse und anorganischen fasern als verstaerkungsmittel - Google Patents
Verbundwerkstoffe auf der basis eines metalles oder einer metallegierung als grundmasse und anorganischen fasern als verstaerkungsmittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft faserverstärkte metallische Verbundwerkstoffe,
nachstehend kurz als Verbundwerkstoffe bezeichnet, die sich durch hervorragende mechanische Festigkeit
auszeichnen. Diese Verbundwerkstoffe enthalten anorganische.
Fasern als Verstärkungsmittel sowie ein Metall oder eine Metallegierung als Grundmasse bzw. Matrix. Nachstehend wird
die Grundmasse auch als Matrix-Metall bezeichnet.
Seit kurzem sind Verbundwerkstoffe aus anorganischen Fasern, wie Aluminiumfasern, Eohlenstof fasern, Kiesel säure fasern,
Siliciumcarbidfasern oder Borfasern, als Verstärkungsmittel und Metallen, wie Aluminium, Magnesium, Kupfer, Nickel oder
Titan^als Matrix-Metall bekannt. Derartige Verbundwerkstoffe
finden auf zahlreichen Gebieten der Technik Anwendung.
Bei der Vereinigung von anorganischen Fasern mit einem Matrix-Metall erfolgt an der Grenzfläche zwischen dem in
geschmolzenem Zustand oder bei hohen Temperaturen vorliegenden
Matrix-Metall und den anorganischen Fasern eine Reaktion. Es bildet sich dabei eine geschwächte Schicht aus,
welche die Festigkeit des erhaltenen Verbundwerkstoffs beeinträchtigt. Beispielsweise haben die üblichen Koh-
lenstoffasern eine Festigkeit von etwa 300 kg/mm , und die
theoretische Festigkeit eines durch Kohlenstoffasern verstärkten
Verbundwerkstoffs sollte nach der Mischungsregel ρ
etwa 150 kg/mm betragen, wobei der Fasergehalt zu 50 Volumprozent
angenommen wird, selbst wenn die Festigkeit des Matrix-Materials vernachlässigt wird. Tatsächlich zeigt
ein durch Kohlenstoffasern verstärkter Verbundwerkstoff
auf der Bais von Epoxydharzen eine Festigkeit von mindestens 150 kg/mm . Die Festigkeit eines durch Kohlenstofffasern
verstärkten metallischen Verbundwerkstoffes auf der
L·
Basis von Aluminium als Matrix-Metall, der nach der Methode der Infiltration mittels flüssigen Metalles erhalten worden
iat, bol.riit.jL· htti:hnl.\c!nu ol.wa 30 bia 40 kij/mm* . DLo Urnncho
dieser Festigkeitsabnahme beruht auf einer Beeinträchtigung
der Fasern aufgrund einer Grenzflächenreaktion zwischen den Fasern und dem geschmolzenen Metall.
Zur Vermeidung dieser Nachteile wurden verschiedene Verfahren entwickelt, einschließlich der Behandlung der Faser-
oberfläche mit Beschichtungsmittel·!!. Beispielsweise ist in
der JP-OS 30407/1978 ein Verfahren beschrieben, bei dem
die Oberfläche einer Siliciumcarbidfaser mit Metallen oder keramischen Werkstoffen geschützt wird. Es bildet sich
eine Verbindung, die gegenüber Kohlenstoff inaktiv oder
1S stabil ist. Erst dann wird die Faser mit einem Matrix-Metall
vereinigt. Dieses Verfahren eignet sich zwar zum Schutz von Siliciumcarbidfasern, doch ist es zum Schutz
anderer anorganischer Fasern nicht geeignet. Außerdem ist
das Verfahren kompliziert. Aus der JP-OS 70116/1976 ist es bekannt, daß die mechanische Festigkeit eines faserverstärkten
metallischen Verbundwerkstoffes durch Zusatz von Lithium
in einer Menge von mehreren Prozent zu einer Aluminium-Matrix erhöht wird. Dieses Verfahren eignet sich jedoch nur
in den Fällen, in denen die anorganische Faser mit dem
Matrix-Metall unverträglich ist oder nicht mit diesem in
Reaktion tritt. Sofern,die anorganischen Fasern mit dem
Matrix-Metall reagieren und hierdurch eine Verschlechterung ihrer Eigenschaften eintritt, ist das Verfahren praktisch
wirkungslos und die mechanische Festigkeit nimmt ab. Bis jetzt steht kein geeignetes Verfahren zur Überwindung der
vorstehenden Nachteile zur Verfugung.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Verbundwerkstoffe auf der Basis eines Metalles oder einer Metalllegierung
als Grundmasse (Matrix) und anorganischen Fasern als Verstärkungsmittel zu entwickeln, bei denen eine
L ■■-"■■ -J
3130H0
Verschlechterung der Eigenschaften der anorganischen Fasern aufgrund ihrer Umsetzung mit dem Matrix-Metall unterdrückt
ist und die mechanische Festigkeit des Verbundwerkstoffs erheblich verbessert ist. Die Lösung dieser Aufgabe beruht
auf dem Befund, daß durch Zusatz mindestens eines Elements
der 4-, oder höheren Periode der G-ruppe IA, nämlich Kalium,
Onnium, Rubidium oder Francium, oder der 5. oder höheren
Periode der Gruppe ILA des Periodensystems, nämlich Strontium, Barium oder Radium, oder Vismut oder Indium· zum
Matrix-Metall und/oder dem Verstärkungsmittel die Verrschlechterung
der.anorganischen Fasern aufgrund ihrer Umsetzung mit dem Matrix-Metall vermieden werden kann und
sich die Festigkeit der Verbundwerkstoffe erheblich erhöhen läßt.
Die Erfindung betrifft somit den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Spezielle Beispiele für die als Verstärkungsmittel geeigneten
anorganischen Fasern sind Kohlenstoffasern, Kieselsäurefasern bzw. Siliciumoxidfasern, Sxlicxumcarbxdfasern,
die freien Kohlenstoff enthalten, Borfasern und Aluminiumfasern. Die in der JP-AS 13768/1976 beschriebenen Aluminiumoxidfasern
ergeben die stärkste verstärkende Wirkung im Matrix-Metall.
Diese bekannten Aluminiumoxidfasern werden durch Vermischen
eines Polyaluminoxans mit Grundbausteinen der allgemeinen
Formel
-Al-O-
in der Y mindestens einen organischen Rest, ein Halogenatom oder eine Hydroxylgruppe bedeutet, mit mindestens einer
Silicium enthaltenden Verbindung in derartiger Menge, daß der Kieselsäuregehalt der Aluminiumoxidfasern
höchstens etwa 28 Prozent beträgt, Verspinnen des erhaltenen
Gemisches und Calcinieren der erhaltenen Fäden bzw. Fasern hergestellt. Besonders bevorzugt sind Aluminiumoxidfasern
mit einem Kieselsäuregehalt von 2 bis 25 Gewichtsprozent,
die im Röntgenbeugungsdiagramm keine nennenswerten Beugungen aufgrund von a.-AIpO, zeigen. Die Aluminiumoxidfasern können
ein ■ oder mehrere feuerfeste Materialien enthalten, wie Oxide von Lithium, Beryllium, Bor, Natrium, Magnesium, Silicium,
Phosphor, Kalium, Calcium, Titan, Chrom, Mangan, TtJbrium, Zirkonium, Lanthan, Wolfram oder Barium.
10
Der Anteil der anorganischen Fasern in den Verbundwerkstoffen
der Erfindung kann in einem verhältnismäßig breiten Bereich liegen. Vorzugsweise beträgt der Anteil 15 bis 70 Vo-
einem
lumprozent. Bei /Gehalt von weniger als 15 Volumprozent nimmt die verstärkende Wirkung ab. Bei einem Gehalt von mehr als 70 Volumprozent nimmt die Festigkeit ebenfalls ab aufgrund der Berührung zwischen den Faserelementen. Die Fasern können kurz oder lang sein, und je nach dem Verwendungszweck können entweder lange Fasern oder kurze Fasern oder ein Gemisch derartiger Fasern verwendet werden. Zur Erzielung der gewünschten mechanischen Festigkeit oder des gewünschten Elastizitätsmoduls können die Fasern geeigneten Orientierungsmethoden unterworfen werden, beispielsweise in einer Richtung, in Querrichtung oder in statistischer
lumprozent. Bei /Gehalt von weniger als 15 Volumprozent nimmt die verstärkende Wirkung ab. Bei einem Gehalt von mehr als 70 Volumprozent nimmt die Festigkeit ebenfalls ab aufgrund der Berührung zwischen den Faserelementen. Die Fasern können kurz oder lang sein, und je nach dem Verwendungszweck können entweder lange Fasern oder kurze Fasern oder ein Gemisch derartiger Fasern verwendet werden. Zur Erzielung der gewünschten mechanischen Festigkeit oder des gewünschten Elastizitätsmoduls können die Fasern geeigneten Orientierungsmethoden unterworfen werden, beispielsweise in einer Richtung, in Querrichtung oder in statistischer
25 Orientierung.
Als Matrix-Metall können beispielsweise Aluminium, Magne- '
sium, Kupfer, Nickel oder Titan oder deren Legierungen verwendet werden. Sofern leichtes Gewicht und hohe mechanische
Festigkeit erforderlich sind, wird als Matrix-Metall Aluminium oder Magnesium oder eine Legierung dieser Metalle
verwendet. Sofern es auf Wärmebeständigkeit und hohe Festigkeit
ankommt, wird als Matrix-Metall Nickel oder Titan bevorzugt.
Diese Metalle können geringe Mengen an üblichen
35 Verunreinigungen enthalten.
L J
313U14U
Ein charakteristisches Merkmal der Erfindung besteht darin,
daß mindestens ein Element eines Metalles der 4·. oder höheren Periode der Gruppe IA oder der 5· oder höheren Periode
der Gruppe HA des Periodensystems oder Wismut oder Indium dem Matrix-Metall und/oder den anorganischen Fasern einverleibt
wird. Dies führt zu einer erheblichen Erhöhung der mechanischen Festigkeit der faserverstärkten Verbundwerkstoffe.
Der für diese Festigkeitszunahme verantwortliche
Mechanismus ist noch unbekannt.
10
10
Bei der Zugabe des Elements zum Matrix-Metall wird die Konzentration
des Elements an der Oberfläche des Matrix-Metalles höher als die durchschnittliche Konzentration. Bei Aluminium
z.B. nimmt bei Zugabe von Wismut, Indium, Strontium, oder Barium in einer Menge von 0,1 Molprozent die Oberflächenspannung
von Aluminium um 400, 20, 60 bzw. 300 dyn/cm ab im Vergleich zur Oberflächenspannung von reinem Aluminium.
Dies kann der Tatsache zugeschrieben werden, daß die Konzentration des Elementes an der Oberfläche höher ist
als die durchschnittliche Konzentration in dem Matrix-Metall. Dies ergibt sich durch die Gibbs'sche Adsorptionsisotherme.
Bei einem faserverstärkten·metallischen Verbandwerkstoff,
der aus einem Matrix-Metall besteht, das dieses Element enthält, wird also dieses Element in hoher Konzentration an
der Grenzfläche laser und Metall-Matrix angereichert. Dies wurde tatsächlich nachgewiesen mittels eines Rasterelektronenmikroskops
und mittels EPMA (Electron Probe Micro Analyser).
Bei der Untersuchung der Oberfläche eines gebrochenen faserverstärkten
metallischen Verbundwerkstoffs, der aus einem Matrix-Metall, das dieses Element enthält, nach der flüssigen
Metallinfiltrationsmethode hergestellt worden ist, mit einem Rasterelektronenmikroskop, zeigt sich, daß die
Bindungsfestigkeit der Faser-Matrix-Grenzfläche in dem Verbundwerkstoff, der aus Wi smut und/oder Indium enthaltendem
Aluminium als Matrix-Metall besteht, schwächer ist als bei
L·
' — Q —··■·■·* .51* φ * * -S
faserverstärkten Verbundwerkstoffen, die nicht diese Elemente enthalten. Die Eeaktionsphase mit dem Matrix-Metall, die an
rioT1 pnRorori nböTflPnb·^ rio-r "Pqqorn bpnbnrVb+;01 weTflprv 1<αητ)Α
ist verschwunden. Daraus folgt, daß die Reaktion an-der
Faser-Matrix-Metall-Grenzfläche nicht erfolgt oder auf ein Mindestmaß beschränkt ist. Das Element ist in hoher Konzentration
an der Faser-Matrix-Metall-Grenzfläche vorhanden und steuert die Umsetzung an dieser Grenzfläche. Dies führt
zu einer stark erhöhten Festigkeit der Verbundwerkstoffe. 10
Im Falle der Verbundwerkstoffe der Erfindung ist die Kombination
an der Faser-Matrix-Metall-Grenzfläche nicht geschwächt im Vergleich zu einem Verbundwerkstoff, der nicht
die erfindungsgemäß verwendeten Elemente enthält. Bei der Behandlung von herkömmlichen Verbundwerkstoffen mit verdünnter
Salzsäure zur Abtrennung des Matrix-Metalles zeigen die erhaltenen isolierten Fasern eine beträchtliche Abnahme
der Zugfestigkeit im Vergleich zu Fasern aus Verbundwerkstoffen der Erfindung.
Bei faserverstärkten Verbundwerkstoffen auf der Basis einer Aluminiumlegierung,
die 0,5 Gewichtsprozent Natrium oder Lithium als Element der Gruppe IA des Periodensystems oder 5 Gewichtsprozent
Magnesium als Element der Gruppe IIA des Periodensystems enthält, ist die Festigkeit stark vermindert.
An der Oberfläche der Bruchstelle ist mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops
die Gegenwart der Reaktionsphase an der äußeren Oberfläche der Fasern festzustellen. Die Zugfestigkeit
der Pasern nach Abtrennung des Matrix-Metalles ist stark vermindert im Vergleich zur Zugfestigkeit unbehandelter
Fasern. Vermutlich reagieren die Elemente der 4-„
und höheren Periode der Gruppe IA, der 5· und höheren Periode
der Gruppe IIA des Periodensystems, Wismut und Indium mit den Fasern an der Grenzfläche, doch ist aufgrund ihres
großen Atomradius ihre Diffusion in die Fasern derart verlangsamt, daß eine Beeinträchtigung der Fasern nicht
L J
ο- ι ο U ; η U
hervorgerufen wird und die Bindungsfestigkeit der Fasern
mit dem Matrix-Metall an der Grenzfläche erhöht ist.
Es wird somit angenommen, daß diese Elemente in hoher Konzentration
an der Faser-Matrix-Metall-Grenzfläche sich anreichern
und mit den Fasern unter Ausbildung einer einzigen Schicht reagieren und: die umsetzung zwischen den Fasern und
dem Matrix-Metall steuern. Jedenfalls ergibt sich eine starke Zunahme der mechanischen Festigkeit des Verbundwerkstoffs.
TO - . . · ....
Das Element der 4-. oder höheren Periode der Gruppe IA, der
5. oder höheren Periode der Gruppe IIA oder Wismut oder
Indium kann entweder in Form einer einfachen Substanz, in
elementarer Form oder als anorganische oder organische Verbindung
eingesetzt werden. Es ist überraschend, daß das in Form einer Verbindung zugesetzte Element ähnliche. Wirkungen
hervorruft als das in Form einer einfachen Substanz oder in elementarer Form zugesetzte Metall. Vermutlich
wird ein Teil oder die gesamte anorganische oder organische Metallverbindung; zersetzt oder reduziert bevor oder nachdem
die Faser mit dem Matrix-?Metall zusammenkommt, so daß sie
eine ähnliche Wirkung entfaltet wie das Metall in elementarer Form. Die Verwendung des Metalls in Form einer Verbindung
ist besonders' vorteilhaft, wenn das Metall selbst chemisch instabil und schwxerig handhabbar ist. Beispiele
für verwendbare anorganische und organische Verbindungen der Metalle sind Halogenide, Hydride, Oxide, Hydroxide,
Sulfonate, Nitrate, Carbonate, Chlorate, Carbide, Nitride, Phosphate, Sulfide, Phosphide, Alkylverbindungen, Verbin-
30 düngen mit organischen.Säuren und Alkoholate.
Das Metall wird in elementarer Form oder..als Verbindung
gewöhnlich in einer Menge von 0,0005 bis 10 Gewichtsprozent,
berechnet auf das Element, dem Matrix-Metall einverleibt. Bei Verwendung von weniger als 0,0005 Gewichtsprozent ist
die Wirkung ungenügend. Bei Verwendung von mehr als 10
Gewichtsprozent' verschlechtern sich die charakteristischen
Eigenschaften des Matrix-Metalles, z.B. erfolgt Abnahme der
"Korrosionsbeständigkeit und Verminderung der Dehnung.
Der Zusatz des Elementes zum Matrix-Metall kann auf verschiedene
Weise erfolgen. Beispielsweise kann dau elementare
Metall oder die organische oder anorganische Metall-Verbindung auf die Oberfläche der anorganischen Fasern unter
Bildung einer Schicht aufgebracht -werden. Sodann werden
die Fasern mit dem Matrix-Metall kombiniert. Die Verwendung organischer oder anorganischer Metallverbindungen ist besonders
vorteilhaft, wenn die Handhabung der elementaren Metalle schwierig ist. Die Bildung der Schicht auf der
Oberfläche der anorganischen Fasern kann auf verschiedene Weise erfolgen, beispielsweise durch Elektrolyse, stromloses Plattieren, Aufdampfen im Vakuum, Aufsputtern, chemisches
Verdampfen, Aufsprühen eines Plasmas, Tränken mit einer Lösung oder Dispersion. Von diesen Verfahren ist das
Tränken mit einer Lösung oder Dispersion besonders bevorzugt zur Bildung einer Schicht der anorganischen oder organischen
Metallverbindung auf der Faseroberfläche. Bei diesen Methoden wird die Metallverbindung in einem Lösungsmittel
gelöst oder dispergiert. Sodann werden die anorganischen
Fasern in diese Lösung oder Dispersion getaucht, anschließend herausgenommen und getrocknet. Hierauf werden die behandelten
Fasern mit dem-TIatrix-Metall vereinigt. Es werden
Metallverbundwerkstoffe hoher Festigkeit erhalten. Das Verfahren ist wesentlich einfacher und wirtschaftlicher als
andere Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung auf den
30 Fasern.
Die Dicke der Beschichtung auf den Fasern beträgt mindestens
O . Q
etwa 20 A. Bei einer Dicke unterhalb etwa 20 A ist die Wirkung
weniger stark ausgeprägt.
·
·
Es ist typisch für die vorliegende Erfindung, daß gute
ό \ ö U ί 4 U
selbst
Ergebnisse erhalten werden/wenn die Beschichtung der anorganischen
Fasern mit dem Metall in elementarer Form oder aus einer Verbindung keine gleichmäßige Dicke aufweist.
Dies beruht vermutlich auf der Tatsache, daß ein Teil des auf die Faseroberfläche aufgebrachten Elements im Matrix-Metall
gelöst und in hoher Konzentration an der Faser— Matrix-Metall-Grenzflache vorliegt.
Der Zusatz des Elements zum Matrix-Metall kann ebenfalls in Form entweder des elementaren Metalls oder einer Metallverbindung
erfolgen. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß das Beschichten der Faseroberfläche entfällt. Die Zugabe
des Elements zum Matrix-Metall erfolgt in an sich bekannter Weise, wie sie zur Herstellung von Legierungen üblich ist.
Beispielsweise wird das Matrix-Metall in einem Tiegel an der Luft oder unter einem Schutzgas geschmolzen. Danach
wird das Element in metallischer Form oder als Metallver— bindung zugesetzt. Da3 Gemisch wird gründlich gerührt und
danach abgekühlt. In einigen Fällen kann das Matrix-Metall als Pulver mit der pulverförmigen anorganischen oder organischen
Metallverbindung vermischt werden.
Die Herstellung der Verbundwerkstoffe der Erfindung kann nach verschiedenen Methoden erfolgen, z.B. nach den Flüssigphase-Methoden
(z.B. der flüssigen Metall-Infiltrationsmethode), feste Phasen-Methoden (z.B. Diffusionsbindung),
Pulvermetallurgie (Sintern, Schweißen), Fällungs-Methoden (z.B. Schmelzspritzen, Elektroabscheidung, Verdampfen),
durch plastische Verformung (z.B. Extrudieren oder Preßwalzen) und Abquetschgießen. Besonders bevorzugt ist die Flüssigmetall-Immersionsmethode
und die Hochdruck-Coagulier- £j ΐ α Π Na Wh αΊο , hai rlonafi ιΐηα jroarviimnleiono Mohnil tinm ί ί:+το 1 \>α χ-mit
den Fasern zusammengebracht wird. Eine ausreichende Wirkung läßt sich auch mit den anderen, vorstehend ermähnten
Verfahren erzielen.
Die auf diese Weise hergestellten metallischen Verbundwerkstoffe zeigen eine erheblich höhere mechanische Festigkeit
als Verbundwerkstoffe, welche die genannten Elemente nicht enthalten. Die Herstellung der Verbundwerkstoffe der Erfindung
kann mittels üblicher Vorrichtungen erfolgen, die keine Abänderung erfahren müssen.
Die Beispiele erläutern-die Erfindung.
10 Beispieli
In einem Graphittiegel wird Aluminium einer Reinheit von 99,99 Prozent unter Argon als Schutzgas auf 7000C erhitzt.
Sodann wird eine bestimmte Menge eines der nachstehend in Tabelle I aufgeführten Metalle zugesetzt, das Gemisch wird
gründlich gerührt und abgekühlt. Es wird eine Legierung des Matrix-Metalles erhalten.
Als anorganische Fasern werden folgende Fasern verwendet:
1) Aluminiumoxidfasern mit einem durchschnittlichen Durch-
messer von 14 yum, einer Zugfestigkeit von 150 kg/mm
und einem Young'sehen Elastizitätsmodul von 23 500 kg/mm
(Al20,-Gehalt 85 Gewichtsprozent, SiOg-Gehalt'15 Gewichtsprozent)
;
2) Kohlenstoffasern mit einem durchschnittlichen Durchmes-
2 ser von 7,5 ^m, einer Zugfestigkeit von 300 kg/mm und
einem Young-Elastizitätsmodul von 23 000 kg/mm ;
3) freien Kohlenstoff enthaltende Siliciumcarbidfasem mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 15 /um, einer
Zugfestigkeit von 220 kg/mm und einem Young1s-Elastizitatsmodul
von. 20 000 kg/mm 5 ....·- .
4) Silicxumdioxidfasern mit einem durchschnittlichen Durch-
messer von 9 /um, einer Zugfestigkeit von 600 kg/mm und
einem Young1s-Elastizitätsmodul von 7400 kg/mm und
5) Borfasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 140 yum, einer Zugfestigkeit von 310 kg/mm und einem
Young1s-Elastizitätsmodul von 38 000 kg/mm .
L' J
I i ·>
Γ"
Bie anorganischen Fasern werden parallel in ein Gießrohr mit
einem inneren Durchmesser von 4- mm eingeführt. Sodann wird
das Matrix-Metall unter Argon als Schutzgas auf 70O0C erhitzt
und in die Schmelze wird das eine Ende des Gießrohres
getaucht. Das andere Ende des Gießrohres wird unter vermindertem
Druck entgast. Die Oberfläche des geschmolzenen
ό Matrix-Metalles wird mit einem Druck von 50 kg/cm beauf^
schlagt. Auf diese Weise wird das geschmolzene Matrix-Metall in die Faser gedrückt. Der Verbundwerkstoff wird abgekühlt.
Der Fasergehalt des Verbundwerkstoffes wird' auf 50 - 1 Volumprozent
eingestellt.
Zum Vergleich wird ein faserverstärkter Verbundwerkstoff aus 99»99-prozentig reinem Aluminium auf die vorstehend beschriebene
Weise hergestellt.
Die erhaltenen faserverstärkten Verbundwerkstoffe werden auf Biegefestigkeit und Biegemodul untersucht. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I zusammengefaßt. Aus der Tabelle' ist ersichtlich,
daß die Verbundwerkstoffe der Erfindung eine erheblich größere mechanische Festigkeit aufweisen als die
Verbundwerkstoffe, welche reines Aluminium als Matrix-Metall enthalten.
25 30 35
OI
cn
| Versuch er.:··. , · |
28 | . . ^r- Faser | . . . ; .'Element' | . Menge- · | Biege fest if keit "" ' 2 (kg/mm ) |
- Biege- modul _-■ (kg/mm ) |
|
| Erfin- | 1 | ; 29 | Aluminiumoxid | ."~~-\Art | 0,05 | 78,6 | 12800 |
| dutig | 2 | It | ; Kalium=- · | 0t05 | 108 | 12900 | |
| 3 | It | Rubidium· | 0t005 | 89,2 | 12800 | ||
| 4 ' | 1» | ..Cäsium | 0,05 | 110 | 12900 | ||
| 5 | ti | Cäsium | 0,10 | 115 | 12400 | ||
| 6 ■ | t'l | Cäsium | 0,008 | 78,1 | 12700 | ||
| 7 | η | 'Strontium | 1,0 | 122 | 13200 | ||
| 8 | F η | Strontium | 4,0 | 77,8 | 13800 | ||
| 9 | ' * Il | Strontium | 0,004 | 98,8 | 13400 | ||
| 10 | Il | Barium | 1,0 | 149 | 13400 | ||
| 11 | η | Barium- | 4,0 | 118 | 12'8OO | ||
| 12 | H | Barium | 0,005 | 92,2 | 12100 | ||
| 13 | ti | Wismut | 0,5 | 130 | 12200 | ||
| 14 | ti | Wismut | 0.01 | SO, 6 | 13100 · | ||
| 15 | tt | .Indium | 1,0 | 88,0 | 12900 | ||
| 16"· | Kohlenstoff | Indium | 0,05 | 64,4 | 12900 | ||
| 17 | ti | Cäsium | 0,004 | 56,4 | 13800 | ||
| 18 | tt | Barium | 65,8 | 12900 · . | |||
| 19 . | It | .Barium | 0,5 | 62,3 | 12800 | ||
| 20 | Siliciumcarbid | ,Wismut | 0,05 | &4,4 | 12900 | ||
| 21 | tt | " Cäsium' | 0,004 | 63,2 | 11900 | ||
| 22 | It | Barium | 0,3 | 88,4 | 12000 | ||
| 23 . | Siliciumdioxid | Barium | 0,5 | 42,5 | 750 | ||
| .24 | Bor | Wismut | . ·. .i.f.o. | 76,1 | 20300 | ||
| Vergleich 25 | Aluminiumoxid | Wismut | 70,0 | 12600 | |||
| Kohlenstoff | — | 43*0 | 13000 | ||||
| 26 | Siliciumcarbid | - | - | 32,5 | 12100 | ||
| • ■ V I 27 | Siliciumdioxid | - | - | 31,1 . | 7300 | ||
| i. | Bor | - | ... ■" | 35,1 | 18200 | ||
ό \ J U ι 4· U
- 16 - .....-.·--
1 Beispiel 2
Tn einem Graphittiegel wird 99,99-prozentig reines Aluminium
unter Argon als Schutzgas auf 700 C erhitzt und geschmolzen. Eine bestimmte Menge der in Tabelle II angegebenen Metallverbindung
wird zugegeben, und das Gemisch wird gründlich gerührt und danach abgekühlt. Es wird eine Legierung des
Matrix-Metalles erhalten. .. - - -
Als anorganische Fasern werden die in Beispiel 1 aufgeführten Fasern verwendet. Das Verfahren zur Herstellung der
Verbundwerkstoffe erfolgt gemäß Beispiel 1. Der Pasergehalt der Verbundwerkstoffe wird auf 50 - Λ Volumprozent eingestellt.
In Tabelle II ist die Biegefestigkeit bei Eaumtemperatur
angegeben. Sämtliche Verbundwerkstoffe der Erfindung zeigen gegenüber den in Tabelle I aufgeführten Vergleichsbeispielen
eine deutliche Erhöhung der Festigkeit.
| OJ cn |
8 | Erfin | Versuch— | NJ Cn |
IO O |
cn | Tabelle II | iü lerne nt | Art | O | 'cn·. ' -> | ι | » ί ■* ■ • r : * » · * * » · t > ί * • ro |
| dung | Nr. | _i | |||||||||||
| CäsiumChlorid | Bieeefestis— | -ο | |||||||||||
| 50 | Fasern | Bariumchlorid | Menge | keit ρ | I | ||||||||
| 51 | Bariumhydroxid | (Gew.%) | (kK/mm^) | ||||||||||
| 52 | Aluminiumoxid | Wismutchlorid | 0,05 | 108 | |||||||||
| 55 | Il | Cäsiumsulfat | 0,5 | 97,1 | |||||||||
| 54 | It | Cäsiumni'trat | 0,5 | ||||||||||
| 55 - | Il | Rubidiumcarbonat | 1,0 | ||||||||||
| 56 - | Il | Strontiumace tat | 0 1 | ||||||||||
| 57 | Il | Cäsiumäthoxid | 0 1 | ||||||||||
| 58 | It | Bariumme thyl- | 0 1 | ||||||||||
| 59 | Il | sulfat | 0 5 | ||||||||||
| Il | Bariumchlorid | 0,1 | |||||||||||
| 40 | ti | Bariumchlorid | 90,5 | ||||||||||
| 41 | 0,5 | 85,5 | |||||||||||
| Kohlenstoff | 0^5 | 98,6 | |||||||||||
| Siliciumcarbid | 0,5 | 96,9 | |||||||||||
| 87,1 | |||||||||||||
| 85,7 | |||||||||||||
| 80,5 | |||||||||||||
| 81,2 | |||||||||||||
| 64,2 | |||||||||||||
| 75,9 | |||||||||||||
ό j
1 Beispiel 3
In diesem Beispiel wird Magnesium, Kupfer bzw. nickel als
Matrix-Metall verwendet.
5 . ■
Technisch reines Magnesium einer Reinheit von 99*9 Prozent
wird unter Argon als Schutzgas in einem Graphittiegel auf 70O0G erhitzt und geschmolzen. Eine bestimmte Menge des in
Tabelle III angegebenen Metalls wird zugegeben. Das Gemisch . 10 wird gründlich verrührt und danach abgekühlt. Es wird ein
Matrix-Metall in Form einer Legierung erhalten, das sodann gemäß Beispiel 1 mit den in Beispiel 1 verwendeten Aluminium
oxidfasern vermischt wird. Zum Vergleich wird ein Verbundwerkstoff aus reinem Magnesium als Matrix-Metall hergestellt.
._ Der Fasergehalt des Verbundwerkstoffes wird auf 50 - 1 Volumprozent
eingestellt.
Im Fall von Kupfer werden die in Beispiel 1 eingesetzten Aluminiumoxidfasern verwendet. Diese Fasern werden mit einer
Dispersion getränkt, die durch Dispergieren von 98,0 g Kupfer einer Korngröße unter 500 ,um und 2,0 g Wismut einer
Korngröße· unter 500 /um in einer Lösung von Po lyme thylme thacrylat
in Chloroform hergestellt worden ist. Es wird eine Aluminiumoxidfasermatte hergestellt, deren Oberfläche mit
Kupfer- und Wismutpulver beschichtet ist. Die Matte hat eine Dicke von etwa 250 ,um und einen Fasergehalt von
56,7 Volumprozent.-10 Fasermatten werden übereinandergeschichtet und in eine Gießform aus Kohlenstoff gegeben,
welche in eine Vakuum-Heißpresse eingestellt und auf
_o
unter einem Vakuum von 10 Torr erhitzt wird. Dabei wird 30
die Polymethylmethacrylatschlichtezersetzt. Der Druck und
die Temperatur werden allmählich erhöht. Schließlich wird das Material 20 Minuten bei einem Druck von 10""^ Torr, bei
einer Temperatur von 6500C und einem Preßdruck von 400 kg/mm
gehalten. Es wird ein Verbundwerkstoff erhalten. Zum Vergleich wird ein faserverstärkter Verbundwerkstoff erhalten,
L . ■ -J
i ._: j ι *4- 'J
• *
bei dem lediglich Kupfer als Matrix-Metall verwendet wird.
Im Pail von Nickel werden die in Beispiel 1 eingesetzten
Aluminiumoxidfasern verwendet. Die Pasern werden in eine Dispersion getaucht, die durch Dispergieren einer 2,0 Gewichtsprozent
Barium enthaltenden Nickellegierung als Pulver in einer .Lösung von Polymethylmethacrylat in Chloroform
hergestellt worden ist. Es wird eine Aluminiumoxidfasermatte erhalten, deren Oberfläche mit Nickel- mit 2,0 Gewichts-
prozent Barium als Legierungskomponente beschichtet ist.
Diese Pasermatte hat eine Dicke von etwa 250 /um und einen
Pasergehalt von 55*4- Volumprozent. 10 Pasermatten werden
übereinandergelegt und in eine Gießform aus Kohlenstoff gegeben, die in eine Vakuum-Heizpresse eingestellt und 2 Stun-
den auf 4-500C und einem Vakuum von 10" Torr erhitzt wird.
Auf diese Weise wird die Polymethylmethacrylatschlichte
zersetzt. Danach werden der Druck und die Temperatur allmählich erhöht. Schließlich wird 30 Minuten bei einem Druck
von 10"^ Torr und einem Preßdruck von 4-00 kg/mm auf 9000C
erhitzt. Es wird ein faserverstärkter Verbundwerkstoff erhalten.
Zum Vergleich wird ein Verbundwerkstoff aus Nickel allein als Matrix-Metall hergestellt.
Diese Verbundwerkstoffe werden auf Biegefestigkeit bei Eaumtemperatur
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle III
zusammengefaßt. Aus der Tabelle ist die starke Zunahme der Festigkeit der Verbundwerkstoffe der Erfindung ersichtlich.
30 35
; JU ί 4L)
* Z I -—ι
| f I |
ί | Ver | Versuch | 42 | 48 | Matrix-Metall | Biegefestigkeit |
| er. | 43 | 49 | (kg/mm ) · · | ||||
| ίErf in | L | 44 | |||||
| dung | 45 - | Mg-O,08% Gs | 63,5 | ||||
| 46 | Mg-2,4% Ba | 72,4 | |||||
| Mg-2,4% Bi | 68,5 | ||||||
| gleich 47 | Cu-2,0% Bi | ■ 70,3 | |||||
| ■ | Ni-1,096 Ba | 76,4 | |||||
| I | |||||||
| Mg- | 40,3 | ||||||
| Gu | 47,8 | ||||||
| Ni ." | .53,8 |
10
25 30 35
B e i s ρ i e 1 4
Als Verstärkungsmittel werden Aluminiumoxidfasern, Kohlenstoffasern,
Siliciumdioxidfasern, Siliciumcarbidfasern bzw. Borfasern verwendet. Die Fasern werden mit einer Beschichtung
aus Wismut, Indium, Barium, Strontium, Radium, Kalium.
Cäsium oder Rubidium einer Dicke von etwa 50 A durch Vakuumaufdampfen
versehen. Sodann werden die beschichteten Fasern unter Argon als Schutzgas in Längen von 110 mm zerschnitten.
Die Fasern werden gebündelt und parallel in ein Gießrohr·
mit einem Innendurchmesser von 4 mm eingelegt. Das eine
Ende des Gießrohres wird in geschmolzenes, 99,99-prozentig
reines und unter Argon als Schutzgas auf 7000C erhitztes
Aluminium eingetaucht. Das andere Ende des Gießrohres wird
im Vakuum entgast. Die Oberfläche der Aluminiumschmelze wird mit einem Druck von 50 kg/cm beaufschlagt. Auf diese
Weise wird das Aluminium in die Fasern gedruckt. Sodann
wird das Produkt abgekühlt. Es wird ein Verbundwerkstoff mit einem Fasergehalt von 50 - 1 Volumprozent erhalten.
_l
ι -J VJ ) <-,- U
Γ - 21 -
1. Die erhaltenen Verbundwerkstoffe werden auf ihre Biegefestigkeit
und ihren Biegemodul untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt. Aus Tabelle IV ist die
starke Zunahme der Festigkeit im Vergleich zu den Ver-
5 gleichsbeispielen von Tabelle I ersichtlich.
L J
οι
cn
| Versuch- | Fasern | Bor | Be schichtungs- | Biege | Biege- | 2 | |
| Nr. | It | eleme nt | festig | modul | (kR/mm ) | ||
| ti | keit ρ | ' 12 900 | |||||
| Aluminiumoxid | (kß/mm ) | 13 000 | |||||
| Erfin | 50 | Indium | 87,0 λ | 12 800 | |||
| dung | 51 | Il | Barium | 130 | 13 200 | ||
| 52 | Il | Strontium | 95,4 ' | 13 000 | |||
| 53 | Il | Kalium | 80,2 | 13 000 | |||
| 54 | Il | Cäsium | 98,1 | 12 900 | |||
| 55 | Kohlenstoff | Rubidium | 96,9 | 13 300 | |||
| 56 | Il | Wismut | 60,5 | 13 200 | |||
| 57 | It | Barium | 62,3 | 9 400 | |||
| 58 | Siliciumdioxid | Cäsium | 58,6 | 9 100 | |||
| 59 | Il | Wismut | 41,4 | 8 800 | |||
| 60 | π | Strontium | 42,8 | 11 900 , | |||
| 61 | Siliciumcarbid | Rubidium | 43,6 | 12 300 i | |||
| 62 | M | Wismut | 63,8 | 12 200 ; | |||
| 63 | Il | Barium | 66,2 | 12 300 | |||
| 64 | •I | Strontium | 59,7 | 19 800 ! | |||
| 65 | Cäsium | 64,3" | 19 600 | ||||
| 66 | Wi smut | 75,9 | 20 100 P |
||||
| 67 | Strontium | 68,2 | |||||
| 68 | Rubidium | 70,1 | |||||
ro ro
It «
. ι CO
'J
■Ο Λ ■'·■ Tv 'ί /ΓΙ
Ol UU ι 4ϋ
1 Beispiel 5
Es werden die in Beispiel 1 aufgeführten Fasern verwendet.
Die Fasern werden in eine 2gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Bariumchlorid, Cäsiumchlorid oder Vismutnitrat getaucht.
Sodann werden sie 3 Stunden in einem Heißlufttrockner bei
13O0C getrocknet. Die Faseroberflache wird mit einem Rasterelektronenmikroskop
untersucht. Die Beschichtung hat eine Dicke von 0,05 bis 1,0/um. Die beschichteten Fasern werden
in Längen von 110 mm geschnitten, und die erhaltenen Fasern werden gebündelt und parallel in ein Gießrohr mit einem
Innendurchmesser von 4- mm eingelegt. Das eine Ende des Gießrohres wird in geschmolzenes Aluminium einer Reinheit von
99j99 Prozent getaucht, das unter Argon als Schutzgas auf
7000C erhitzt wird. Das andere Ende des Gießrohres wird im
Vakuum entgast. Die Oberfläche der Aluminiumschmelze wird
2
mit einem Druck von 50 kg/cm beaufschlagt. Auf diese Weise wird die Aluminiumschmelze in die Faserbündel gedrückt. Das Produkt wird danach abgekühlt. Es wird ein faserverstärkter Verbundwerkstoff erhalten. Der Fasergehalt wird auf 50-1 Volumprozent eingestellt.
mit einem Druck von 50 kg/cm beaufschlagt. Auf diese Weise wird die Aluminiumschmelze in die Faserbündel gedrückt. Das Produkt wird danach abgekühlt. Es wird ein faserverstärkter Verbundwerkstoff erhalten. Der Fasergehalt wird auf 50-1 Volumprozent eingestellt.
An den Verbundwerkstoffen wird die Biegefestigkeit und der
Biegemodul bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengefaßt.
Aus der Tabelle ist die erhebliche Zunahme der mechanischen Festigkeit gegenüber den Vergleichsbeispielen
von Tabelle I ersichtlich.
L J
co
ui
cn
cn
| Versuch- | Fasern | Bor | Metallver | Biegefestig | Biege- | |
| Nr. | . Il | bindung | keit ρ | modulp | ||
| Kohlenstoff | (kg/mm ) | (kK/mm^.: | ||||
| Erfin | 69 | It | Barimehlorid | 57,2 | 13 000 | |
| dung | 70 | Aluminiumoxid | Wismutnitrat | 59,4 | 12 800 | |
| 71 | η | Bariumchlorid | 105 | 12 800 | ||
| 72 | It | Ca siumChlorid | 110 ,. | 12 900 | ||
| 73 | Siliciumdioxid | Wismutnitrat | 107 ·· | 12 500 | ||
| ?4 | Siliciumcarbid | Wismutnitrat | 46,5 | 9 200 | ||
| 75 | Il | Bariumchlorid | 67,1 | 12 500 | ||
| 76 | Casiumchlorid | 73,4 | 12 600 | |||
| 77 | Wismutnitrat | 70,8 | 18 500 | |||
| 78 | Bariumchlorid | 75,4 | 18 200 | |||
ο -ι ο Γι ι / η
10
Beispiel 6
Auf die Oberfläche der in Beispiel 1 verwendeteten Aluminiumoxidfasern
wird eine Beschichtung aus Wismut mit einer Dicke von etwa 1000 A durch Plasmasprüheη aufgebracht. Aus den beschichteten
Aluminiumoxidfasern und 99,99p£ozentig reinem
Magnesium, das unter Argon als Schutzgas auf etwa 70O0G erhitzt
worden ist, werden faserverstärkte Verbundwerkstoffe gemäß Berspiel Λ hergestellt.* Aus den gleichen Aluminiumoxidfasern
und 99,99prozentig reinem Kupfer, das unter Argon
als Schutzgas auf 11000C erhitzt worden ist, wird in gleicher
Weise ein Verbundwerkstoff hergestellt. Die Verbundwerkstoffe werden auf Biegefestigkeit untersucht. Die Ergebnisse sind
in Tabelle VI zusammengefaßt. In beiden Fällen wird eine
höhere Biegefestigkeit erhalten als in den entsprechenden
Vergleichsbeispielen von Tabelle III.
| Versuch er. |
Matrix-Metall | Beschichtung | Biegefestig keit o (kg/mm^) |
| Erfin dung 79 80 |
Magnesium Kupfer |
Wismut Barium |
62,8 63,5 |
30
35
Die in Beispiel 1 eingesetzten Aluminiumoxidfasern werden
in eine 2prozentige wäßrige Lösung von Bariumchlorid getaucht und danach getrocknet. Hierauf werden die Aluminiumoxidfasern
bei 7Ö0°C im Wasserstoffstrom reduziert. An der
Oberfläche der Aluminiumoxidfasern scheidet sich Barium ab.
Sodann werden die beschichteten Aluminiumoxidfasern gemäß
Beispiel 1 mii Aluminium als Matrix-Metall vereinigt. Es
wird ein fa/erverstärkter Verbundwerkstoff erhalten, der
_l
3130U0 .
bei ßaumtemperatur eine Biegefestigkeit von 124 kg/mm hat.
Die starke Zunahme der Biegefestigkeit gegenüber dem Vergleich
in Tabelle I ist ersichtlich.
10
20
25
30
35
L -1
Claims (11)
1. Verbundwerkstoffe auf der Basis eines Metalles oder einer Metallegierung als Grundmasse und anorganischen
Fasern als Verstärkungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metall bzw. die Metallegierung mindestens ein Element der M-. oder höheren
Periode der Gruppe IA oder der 5· oder höheren Periode
der Gruppe IIA des Periodensystems oder Wismut oder
25 Indium enthält.
2. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Element in Form einer einfachen Substanz der Grundmasse zugesetzt ist.
3. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element in Form einer anorganischen oder
organischen Verbindung der Grundmasse zugesetzt ist.
L J
• Ι» Λ .-- H S.» V
4. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Element in Form einer einfachen Substanz auf die Oberfläche der anorganischen Fasern aufgebfacht
ist und diese Fasern mit der Grundmasse vereinigt sind. 5
5. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Element in Form einer anorganischen oder organischen Verbindung auf die Oberfläche der anorganischen
Fasern aufgebracht ist und diese anorganischen
10 Fasern mit der Grundmasse vereinigt sind.
6. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Element in einer Menge von 0,0005 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Element, vor-
15 liegt.
7- Verbundwerkstoffe nach Anspruch 4· oder 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die Schicht des Elements auf der Oberfläche der anorganischen Fasern eine Dicke von mindestens
20 1 hat.
8. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-"
net, daß das Metall oder die Metallegierung Aluminium, Magnesium, Kupfer, Nickel oder Titan oder eine Legierung
25 eines dieser Metalle ist.
9. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Fasern Kohlenstoffasern,
Kieselsäurefasern, Siliciumcarbidfasern, Borfasern oder
30 Aluminiumfasern sind.
10. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1j dadurch gekennzeichnet,
daß die anorganischen Fasern Aluminiumoxidfasern sind, die durch Vermischen eines Polyaluminoxans mit
Grundbausteinen der allgemeinen Formel
-Δ1-0-i T
L J
r- Λ --t *- y ! r\ \J , ~J — I "-'. -J
„Α * β * .1» « * Λ
in der Y mindestens einen organischen Rest, ein Halogenatom oder eine Hydx*oxylgx'uppü bedeute ü, init inindoülori:;
einer Silicium enthaltenden Verbindung in derartiger Menge, daß der Kieseisäuregehalt der Aluminiumoxidfaser
höchstens etwa 28 Prozent beträgt, Verspinnen des erhaltenen Gemisches und Calcinieren der erhaltenen Fasern
hergestellt worden sind.-
11. Verbundwerkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an anorganischen Fasern 15 bis 70
Volumprozent beträgt.
20 25 30 35
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