DE4204120C1 - Carbon@ or graphite fibre-aluminium composite mfr. - by passing fibre bundle into electrolysis chamber for aluminium@ (alloy coating) and placing fibres in aluminium@ (alloy) melt to form composite - Google Patents
Carbon@ or graphite fibre-aluminium composite mfr. - by passing fibre bundle into electrolysis chamber for aluminium@ (alloy coating) and placing fibres in aluminium@ (alloy) melt to form compositeInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Kohle- oder Graphitfaser-Aluminium-Verbundwerkstoffes, bei dem Kohle- oder Graphitfasern mit einem Metallüberzug versehen und danach mit einer Aluminium- oder einer Alumini umlegierungsschmelze zu dem Verbundwerkstoff verarbeitet werden.The invention relates to a method for manufacturing a carbon or graphite fiber-aluminum composite, in the carbon or graphite fibers with a metal coating provided and then with an aluminum or an alumini Alloy melt processed into the composite material will.
Verbundwerkstoffe, die aus nichtmetallischen Fasern und einem Metall- oder Legierungsverbundmaterial, beispielsweise einer Metallmatrix, bestehen, in die die Fasern eingebettet sind, weisen gegenüber rein metallischen Werkstoffen bessere mechanische Werkstoffeigenschaften, insbesondere einen höhe ren Elastizitätsmodul und eine höhere Zugfestigkeit auf.Composites made from non-metallic fibers and a metal or alloy composite material, for example a metal matrix, in which the fibers are embedded are better than purely metallic materials mechanical material properties, especially a height modulus of elasticity and higher tensile strength.
Bei der Herstellung derartiger Verbundmaterialien wird in üblicher Weise eine Schmelze in eine Faservorform einge bracht und abgekühlt. Dabei tritt das Problem auf, daß die Schmelze und die Fasern einander schlecht benetzen und daß darüber hinaus die Schmelze und die Fasern chemisch mitein ander reagieren, so daß das Reaktionsprodukt spröde und der Gesamtverbund geschwächt ist. Wenn insbesondere beschich tungsfreie Kohlefasern zur Herstellung eines Aluminium-Ver bundwerkstoffes verwandt werden, dann kommt es beim direkten Kontakt der unbeschichteten Kohlefasern mit dem Aluminium zur Bildung von Aluminiumkarbid, das spröde ist und wegen seiner nadeligen Kristallform Rißeinleitungskeime enthält.In the manufacture of such composite materials a melt is inserted into a fiber preform in the usual way brought and cooled. The problem arises that the Melt and the fibers badly wet each other and that in addition, the melt and the fibers are chemically involved react differently, so that the reaction product becomes brittle and the Overall network is weakened. If in particular coating tion-free carbon fibers for the production of an aluminum ver are used, then it comes to the direct Contact of the uncoated carbon fibers with the aluminum for the formation of aluminum carbide, which is brittle and because its acicular crystal form contains crack initiation nuclei.
Um bei einem derartigen Verfahren, bei dem unbehandelte Kohle- oder Graphitfasern mit der Aluminium- oder der Alumi niumlegierungsschmelze zum Verbundwerkstoff verarbeitet werden, die mechanische Festigkeit zu erhöhen, die durch die Bildung von Aluminiumkarbid geschwächt wird, ist es aus der DE-OS 31 30 140 bekannt, die unbehandelten Fasern mit einer Metallmatrix, beispielsweise einer Matrix aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung zu verarbeiten, der bestimmte Ele mente, wie Kalium, Cäsium, Rubidium, Francium, Strontium, Barium, Radium, Wismut oder Indium, zugesetzt werden. In order for such a process, in the untreated Carbon or graphite fibers with the aluminum or alumi nium alloy melt processed to the composite material be to increase the mechanical strength caused by the Formation of aluminum carbide is weakened, it is from the DE-OS 31 30 140 known, the untreated fibers with a Metal matrix, for example a matrix made of aluminum or to process an aluminum alloy, the certain Ele elements such as potassium, cesium, rubidium, francium, strontium, Barium, radium, bismuth or indium can be added.
Die Kohlefasern können vor der Verarbeitung zum Ver bundwerkstoff auch mit einem Metallüberzug versehen werden. Dazu ist es beispielsweise aus der US-PS 43 41 823, der US- PS 40 72 516, der US-PS 38 94 863 und der US-PS 38 94 677 bekannt, bei der Herstellung eines Aluminium-Matrixverbund werkstoffes die Kohle- oder Graphitfasern vor der Einbettung in die Aluminium-matrix mit einem Tantal-, Nickel-, Kupfer-, Titanborid-, Titankarbid- oder Siliziumkarbid-Überzug zu versehen.The carbon fibers can be processed before processing can also be provided with a metal coating. For this purpose it is, for example, from US Pat. No. 4,341,823, the US PS 40 72 516, US-PS 38 94 863 and US-PS 38 94 677 known in the manufacture of an aluminum matrix composite the carbon or graphite fibers before embedding into the aluminum matrix with a tantalum, nickel, copper, Titanium boride, titanium carbide or silicon carbide coating too Mistake.
Bei der Verwendung von in dieser Weise ummantelten Fasern treten bei der Verarbeitung zum Verbundwerkstoff, bei der die in dieser Weise ummantelten Fasern mit Aluminium in Kontakt kommen, inhomogene Mischungen zwischen dem Mantel- und dem Matrixmaterial und insbesondere Legierungsbildungen sowie in manchen Fällen sehr spröde intermetallische Ver bindungen auf, die die Eigenschaften des Gesamtverbundes beeinträchtigen. Daneben erhöht sich das spezifische Gewicht des Gesamtverbundes wegen der im Vergleich zu Aluminium und zu den Kohlefasern relativ schweren Beschichtungsmateria lien.When using sheathed in this way Fibers join in processing to composite who coated the fibers with aluminum in this way Come in contact, inhomogeneous mixtures between the jacket and the matrix material and in particular alloy formations as well as in some cases very brittle intermetallic ver bonds that reflect the properties of the overall network affect. In addition, the specific weight increases of the overall network because of compared to aluminum and to the carbon fibers relatively heavy coating material lien.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht daher darin, das Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß das Auftreten von inhomogenen Mischungen zwischen dem Material des Faserüberzuges und der Aluminium- oder der Aluminiumlegierungsschmelze bei der Verarbeitung zum Verbundwerkstoff vermieden wird.The object underlying the invention is therefore in the procedure of the type mentioned above to design that the appearance of inhomogeneous mixtures between the material of the fiber covering and the aluminum or the aluminum alloy melt during processing to the composite is avoided.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Metallüberzug elektrolytisch aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gebildet wird.According to the invention, this object is achieved by that the metal coating electrolytically made of aluminum or an aluminum alloy is formed.
Besonders bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltun gen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Patentansprüche 2 bis 5.Particularly preferred developments and refinements gene of the inventive method are the subject of Claims 2 to 5.
Im folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben.The following is based on the associated drawing particularly preferred embodiment of the invention described in more detail.
Die einzige Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The single figure shows a device schematically to carry out the method according to the invention.
Mit der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung werden Faserbündel 1 elektrolytisch mit Aluminium beschich tet, was mittels eines an sich bekannten Elektrolyten er folgt, der aus Triethylenaluminium, Kaliumfluorid und Toluol besteht. Der Elektrolyt wird unter Luftabschluß bei etwa 100°C eingesetzt. Das erfordert eine Anlage, bei der die eigentliche Elektrolyse frei von Sauerstoff und Wasser er folgt. Gleichzeitig muß während der Elektrolyse das Faser bündel 1 soweit in die Einzelfasern aufgetrennt werden, daß eine weitgehend gleichmäßige Beschichtung aller Einzelfasern möglich ist.With the device shown in the drawing, fiber bundles 1 are coated electrolytically with aluminum, which he follows by means of a known electrolyte, which consists of triethylene aluminum, potassium fluoride and toluene. The electrolyte is used in the absence of air at about 100 ° C. This requires a system in which the actual electrolysis is carried out free of oxygen and water. At the same time, the fiber bundle 1 must be separated into the individual fibers during the electrolysis so that a largely uniform coating of all individual fibers is possible.
Die Kohlefasern werden als Faserbündel 1 von Vorrats spulen abgespult und abgezogen und über eine synchron arbei tende Transportvorrichtung mit mehreren Transportrollen 2, 6, 12 synchron durch die gesamte Vorrichtung gezogen, wobei das Faserbündel durch Zurückdrehen der vorderen Rollen am Anfang zunächst entspannt wird und zwischen den einzelnen Transportrollen 2, an die es angepreßt wird, je nach Bedarf lose durchhängen kann. The carbon fibers are spooled as a fiber bundle 1 from supply spools and drawn off and pulled through a synchronously working transport device with several transport rollers 2 , 6 , 12 synchronously through the entire device, the fiber bundle being initially relaxed by turning back the front rollers at the beginning and between the individual transport rollers 2 , to which it is pressed, can sag loosely as required.
Nach dem Abziehen des Faserbündels 1 wird dieses in einer Trocknungsvorrichtung 3 getrocknet und über Transport rollen 12 durch ein Waschbad 4 transportiert. Danach wird das Faserbündel 1 durch eine luftdichte, mit Toluol gefüllte Luftschleuse 5 befördert. Diese Schleuse 5 verhindert das Eindringen von Luft und Feuchtigkeit in die geschlossene Elektrolysevorrichtung. Die Schleuse 5 besteht aus Metall und dient gleichzeitig zur elektrischen Kon taktierung des Faserbündels 1, das als Kathode die Elektro lysekammer 8 durchläuft.After the fiber bundle 1 has been pulled off, it is dried in a drying device 3 and rolled over transport 12 through a washing bath 4 . The fiber bundle 1 is then conveyed through an airtight airlock 5 filled with toluene. This lock 5 prevents the ingress of air and moisture into the closed electrolysis device. The lock 5 is made of metal and at the same time serves for the electrical contacting of the fiber bundle 1 , which passes through the electro lysis chamber 8 as the cathode.
Zwischen der Luftschleuse 5 und der Elektrolysekammer 8, die aus Edelstahl oder Glas besteht, besteht keine elek trische Verbindung. Die eigentliche Elektrolysekammer 8 ist in Form eines senkrechten Rohrreaktors ausgebildet, durch den das Faserbündel 1 von unten nach oben geführt wird. Durch Stickstoff, der von unten über einen Einlaß 7 in die Elektrolysekammer 8 eingeleitet wird, wird das Faserbündel 1 in die einzelnen Fasern aufgetrennt.There is no electrical connection between the airlock 5 and the electrolysis chamber 8 , which is made of stainless steel or glass. The actual electrolysis chamber 8 is designed in the form of a vertical tubular reactor through which the fiber bundle 1 is guided from bottom to top. The fiber bundle 1 is separated into the individual fibers by nitrogen, which is introduced into the electrolysis chamber 8 from below via an inlet 7 .
Die Einleitung des Stickstoffes erfolgt vorzugsweise so, daß eine Stickstoffblase aufsteigt, wobei die Elektro lysekammer 8 vorzugsweise so aus gebildet ist, daß die Stickstoffblase den gesamten Quer schnitt einnimmt. Durch das Einleiten von Stickstoff können Faserbündel, die aus bis zu 36 000 Einzelfasern mit einer Dicke von etwa 0,008 mm bestehen, vereinzelt und gleichmäßig mit einer Alumiumschicht überzogen werden, deren Dicke im µm-Bereich liegt.The introduction of nitrogen is preferably carried out so that a nitrogen bubble rises, the electro lysis chamber 8 is preferably formed so that the nitrogen bubble occupies the entire cross section. By introducing nitrogen, fiber bundles consisting of up to 36,000 individual fibers with a thickness of approximately 0.008 mm can be isolated and evenly coated with an aluminum layer whose thickness is in the µm range.
Die Elektrolyse erfolgt bei Temperaturen zwischen 80° und 105°C und bei Stromdichten zwischen 0,5 und 2,5 A/dm2. Die Verweilzeit des Faserbündels 1 in der Elektrolysekammer 8 liegt zwischen 1 und 60 Minuten, je nach der gewünschten Schichtdicke. Als Anodenmaterial dient eine Aluminiumlegie rung. The electrolysis takes place at temperatures between 80 ° and 105 ° C and at current densities between 0.5 and 2.5 A / dm 2 . The residence time of the fiber bundle 1 in the electrolysis chamber 8 is between 1 and 60 minutes, depending on the desired layer thickness. An aluminum alloy serves as the anode material.
Der Durchmesser der rohrförmigen Elektrolysekammer 8 sollte unabhängig von seiner Bemessung im Hinblick auf die Dicke der aufsteigenden Stickstoffblase wegen des hohen spezifischen Widerstandes des Elektrolyten möglichst gering sein, wobei die Anode 9 an der Innenwand der Elektrolysekam mer 8 angebracht ist. Der Durchmesser der Elektrolysekammer 8 sollte weiterhin so groß sein, daß die vereinzelten Fasern des Faserbündels nicht direkt mit der Anode 9 in Kontakt kommen.The diameter of the tubular electrolysis chamber 8 should be as small as possible regardless of its dimensioning with regard to the thickness of the rising nitrogen bubble because of the high specific resistance of the electrolyte, the anode 9 being attached to the inner wall of the electrolysis chamber 8 . The diameter of the electrolysis chamber 8 should continue to be so large that the individual fibers of the fiber bundle do not come into direct contact with the anode 9 .
Die auf den Kohlefasern gebildete Aluminiumschicht ist gleichmäßig deckend und von gleicher Dicke sowie chemisch rein. Die Beschichtung ist auf allen Fasern innerhalb des Faserbündels weitgehend gleichmäßig, wobei die einzelnen beschichteten Kohlefasern gegeneinander frei beweglich blei ben, damit bei der folgenden Bearbeitung, beispielsweise der Einbettung in eine Aluminiummatrix durch Infiltration mit flüssigem Aluminium, das Aluminium ungehindert zwischen die einzelnen beschichteten Kohlefasern gelangen kann.The aluminum layer formed on the carbon fibers is equally opaque and of the same thickness and chemically purely. The coating is on all fibers within the Fiber bundle largely evenly, the individual coated carbon fibers lead freely movable against each other ben, so that in the subsequent processing, for example the Embedding in an aluminum matrix by infiltration with liquid aluminum, the aluminum freely between the individual coated carbon fibers can get.
Nach Abschluß des Elektrolysevorganges, bei dem eine Aluminiumschicht mit einer Geschwindigkeit von 1 µm/min auf den Fasern des Faserbündels 1 aufwächst, wird das Faserbün del 1 über Transportrollen 6, die gleichzeitig Kontaktstel len darstellen, in eine ebenfalls luftdichte Wascheinrich tung 10 transportiert, deren Waschlösung über einen Einlaß 11 zugeführt wird. Das beschichtete Faserbündel 1 wird mit heißem und kaltem Toluol mehrmals gewaschen, um Elektrolyt reste zu entfernen. Das zum Waschen verwendete Toluol wird in einer angeschlossenen Einrichtung wieder gereinigt, die Elektrolytreste werden getrennt gesammelt.After completion of the electrolysis process, in which an aluminum layer grows on the fibers of the fiber bundle 1 at a speed of 1 μm / min, the fiber bundle 1 is transported via transport rollers 6 , which simultaneously represent contact points, into an airtight washer 10 , the latter of which Washing solution is supplied via an inlet 11 . The coated fiber bundle 1 is washed several times with hot and cold toluene in order to remove electrolyte residues. The toluene used for washing is cleaned again in a connected facility, the electrolyte residues are collected separately.
Nach dem letzten Waschvorgang wird das Faserbündel 1 durch eine Auslaßluftschleuse, die in ihrer Funktion und ihrem Aufbau der Einlaßluftschleuse 5 entspricht und eben falls mit Toluol gefüllt ist, aus der Anlage heraus beför dert.After the last washing process, the fiber bundle 1 is conveyed out of the system by an outlet airlock, which corresponds to the function and structure of the inlet airlock 5 and if it is filled with toluene.
Nach dem Transport durch eine Trocknungsstufe wird das Faserbündel thermisch nachbehandelt. Diese thermische Nach behandlung erfolgt ähnlich wie eine gegebenenfalls vorgese hene Vorbehandlung bei Temperaturen zwischen 400° und 650°C unter Ausschluß von Sauerstoff.After being transported through a drying stage, this becomes Post-treated fiber bundles. This thermal after Treatment is similar to that of a previous surgery pretreatment at temperatures between 400 ° and 650 ° C in the absence of oxygen.
Um eine Glättung des Faserbündels zu erreichen, kann das Faserbündel beim Transport durch die Trocknungsstufe durch ein weiteres mit Isopropanol oder einer vergleichbaren Waschlösung gefülltes Waschbad gezogen werden. In diesem Bad erfolgt zusätzlich gegebenenfalls eine Ultraschallreinigung, um lose Faserteile und Ablagerungen zu entfernen.To achieve a smoothing of the fiber bundle, you can the fiber bundle during transport through the drying stage by another with isopropanol or a comparable one Wash bath filled with washing solution. In this bathroom ultrasonic cleaning may also be carried out, to remove loose fiber parts and deposits.
Die in dieser Weise mit Aluminium beschichteten Kohle- oder Graphitfasern werden anschließend mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung zu dem gewünschten Verbundwerkstoff verarbeitet. Insbesondere werden die Fasern in eine aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehenden Matrix eingebettet, um einen Kohle- oder Graphitfaser-Aluminium- Matrixverbundwerkstoff herzustellen.The carbon coated in this way with aluminum or graphite fibers are then covered with aluminum or an aluminum alloy to the desired composite processed. In particular, the fibers are made into one Aluminum or an aluminum alloy existing matrix embedded around a carbon or graphite fiber aluminum Manufacture matrix composite.
Beim Einbringen der Aluminium-Matrix in die Vorform aus mit Aluminium beschichteten Fasern ist darauf zu achten, daß dann, wenn die eingebrachte Schmelze zu heiß ist und nicht genügend schnell abgekühlt wird, die Aluminiumschicht auf den Fasern bis auf die Faseroberfläche aufschmilzt, so daß es wieder zur Karbidbildung kommt.When inserting the aluminum matrix into the preform with aluminum coated fibers it should be ensured that then when the melt introduced is too hot and not is cooled sufficiently quickly, the aluminum layer on the fibers melt down to the surface of the fibers, so that carbide formation occurs again.
Um das zu vermeiden, besteht die Möglichkeit, eine Schmelze zu verwenden, die nicht zu heiß ist und so schnell eingebracht und abgekühlt wird, daß die Aluminiumschicht auf den Fasern nur oberflächlich aufschmilzt. Dazu sollte die Aluminiumschicht auf den Fasern genügend stark und möglichst gleichmäßig dick sein, wobei die Vorformtemperatur unter der Aluminiumschmelztemperatur liegen sollte. To avoid this, there is the option of a To use melt that is not too hot and so fast introduced and cooled that the aluminum layer on the fibers only melt on the surface. To do this, the Aluminum layer on the fibers sufficiently strong and if possible be evenly thick, with the preform temperature below the Aluminum melting temperature should be.
Der Infiltrationsvorgang kann weiterhin so schnell durchgeführt werden, daß aufgrund der guten Benetzung der Fasern wenig Zeit für eine Karbidbildung bleibt.The infiltration process can continue as quickly be carried out that due to the good wetting of the Fibers have little time for carbide formation.
Eine weitere Möglichkeit, ein Aufschmelzen des Über zuges der Fasern und damit eine Karbidbildung zu vermeiden, besteht darin, für die Matrix eine Aluminiumlegierung zu verwenden, die eine niedrigere Schmelztemperatur als die Aluminiumlegierung hat, die für den Faserüberzug verwandt wird.Another way to melt the over avoid the fibers and thus carbide formation, consists of adding an aluminum alloy to the matrix use a lower melting temperature than that Has aluminum alloy that is used for fiber coating becomes.
Neben der oben beschriebenen Herstellung eines Kohlefa ser- oder Graphitfaser-Aluminium-Matrixverbundwerkstoffes, bei dem die mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung beschichteten Fasern in eine Matrix aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung eingebettet werden, können unter Verwen dung der beschichteten Kohle- oder Graphitfasern auch makro skopische Aluminium-Verbundwerkstoffe, beispielsweise aus wechselnden Faser- und Aluminium- oder Aluminiumlegierungs schichten gebildet werden, wobei gleichfalls die Bildung inhomogener Mischungen zwischen dem Material der Faserüber züge und dem Material der Aluminiumschichten vermieden werden kön nen.In addition to the production of a coal fa ser- or graphite fiber-aluminum matrix composite material, where the with aluminum or an aluminum alloy coated fibers in a matrix of aluminum or one Aluminum alloy can be embedded using coated carbon or graphite fibers also macro scopic aluminum composite materials, for example made of changing fiber and aluminum or aluminum alloy layers are formed, likewise the formation inhomogeneous mixtures between the material of the fiber trains and the material of the aluminum layers can be avoided nen.
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