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BESCHREIBUNG
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Die Erfindung bezieht sich auf die Produktion von Chemiefasern,insbesondere
auf die Herstellung von Hydratzellulosefäden, und betrifft genauer ein Verfahren
zur Herstellung eines texturiertenEydratzellulosefadens und eine Einrichtung zur
Erzeugung des Spinnkörpers aus diesen Fäden.
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Die Erfindung kann in der Textilproduktion bei der Herstellung von
feppichwaren, öbel- und DekoTationstoffen, Galanteriewaren, beispielsweise Bändern
und Fransen, breite Anwendung finden.
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Bekannt sind thermomechanische Verfahren, die zur Texturierung von
Synthesefäden durch Drehung, Gaufrierung, Pressen usw. weitgehend angewandt werden.
Sie sind aber zur Texturierung von fertigen Hydratzellulosefäden ungeeignet, da
diese nicht thermoplastisch sind. Die Hydratzellulosefäden besitzen eine hohe Einfriertemperatur
und behalten ihre physikalische Struktur bei der Erhitzung der regenerierten Fäden
bis auf die Zersetzungstemperatur in stabiler Weise bei.
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Daher ist die Erteilung den Eydratzellulosefäden einer stabilen Kräuselung
und einer hochvoluminösen Struktur nur während des Spinnvorgangs möglich, wobei
die Fixierung dieser Eigenschaften bei der Regenerierung der Hydratzellulose gewährleistet
wird.
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Bekannt sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von texturierten
Hydratzellulosefäden.
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In den US-PS 2894802, 2625461 ist ein Verfahren zur Texturierung
von künstlichen Fäden beschrieben, das in der periodischen teilweisen Regenerierung
des zu spinnenden Fadens
unter der Wirkung heißer Gase (Luft, Dampf)
bzw. einer Flüssigkeit bei einer Temperatur von 50 - 120 °C besteht, die durch Schlitze
der Spinnscheiben zugeführt werden.
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Es ist ferner bekannte vgl. z.B.
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JA-PS Nr. 13217-44, US-PS Nr. 310 3732, den gekräuselten Kunstfaden
während des Spinnvorgangs durch Vereinigung von frischgesponnenen Fäden mit verschiedener
potentieller Schrumpfung zu gewinnen. Die Kräuselung des Komplexfadens wird dadurch
erreicht, daß während des Spinnvorgangs die eine Gruppe der Elementarfäden in einem
Koagulationsbad auf solche Weise behandelt wird, daß sie die potentielle Schrumpfung
auf Kosten ihrer Streckung beibehält, während die andere Gruppe relaxiert Die miteinander
vereinigten Elementarfäden werden durch eine Wärmekammer geleitet, in der sie einen
verschiedenen Schrumpfungsgrad bekommen.
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In der US-PS 2440761 wird vorgeschlagenX den gekräuselten Kunstfaden
durch gleichzeitige Zuführung von zwei Spinnlösungen mit unterschiedlichen Eigenschaften
zu jeder Spinndüsenöffnung zu gewinnen. Die dem Betrag nach verschiedene Schrumpfung
der beiden Teile des Querschnitts eines Elementarfadens während der Trocknung soll
zur Krümmung desselben führend wodurch eine Kräuselung entsteht, d.h. es werden
sogenannte Bikomponentenfasern gebildet.
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Viele bekannte Verfahren zur Herstellung von gekräuselten IIydratzellulosefäderl
beruhen auf der Erzeugung einer voluminösen Struktur dank verschiedener Eigenschaften
der Hülle und des Kerns der Hydratzellulosefäden. Eine Besonderheit dieser Verfahren
besteht darin, daß während des Fadenspinnens Be-Bedingungen entstehen" unter denen
die Hülle schneller als der
Fadenkern erstarrt. In diesem Zustand
wird der Faden gestreckt. Die Kräuselung der Hydratzellulosefäden wird durch deren
Behandlung in Reagenzien erreicht, die eine intensive Quellung des Faserkerns bewirken,
und die nachfolgende, dem Betrag und.der Richtung nach verschiedene Schrumpfung
von Kern und Hülle der Elementarfäden während der Trocknung führt zur Entstehung
einer Kräuselung der Sydratzellulosekomplexfäden.
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Ein Hauptnachteil der vorstehend beschriebenen Verfahren zur Herstellung
von texturierten Hydratzellulosefäden, die auf den lsiethoden der Strukturmodifikation
beruhen, besteht darin, daß die Kräuselung und ein gewisses Volumen solcher Fäden
gegen wiederholte Wasser- und um so mehr Alkalibehandlungen unstabil ist.
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Dies erklärt sich durch niedrige elastische Eigenschaften der Hydratzellulosefäden,
insbesondere der gekräuselten Hydratzellulosefäden, da an der Erzeugung der Kräuselung
vornehmlich die elastischen Kräfte nur der Fadenhülle beteiligt sind. Die Relaxationsprozesse,
die bei den wiederholten Wasserbehandlungen eintreten, sind durch Löschung der elastischen
Kräfte begleitet, was zum Verlust des räumlichen elastischen Verhaltens des Komple-adens.führt.
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In den Patentschriften Großbritanniens, der USÄ, der BRD, Frankreich£,
Japans sind verschiedene Verfahren zur Fixierung der Kräuselung vorgeschlagen, die
durch Streckung von nicht vollständig regenerierten Fäden unter nachfolgender Schrumpfung
derselben in freiem Zustand erzielt wird. Hauptsächlich wird zur Fixierung der Kräuselung
Formaldehyd zugesetzt, das die Lage der Wjakromolekule im Elementarfaden fixiert
und sie
durch feste kovalente Bindungen untereinander verbindet.
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Hierbei wird das Formaldehyd der Viskose bzw. dem Fällbad zugesetzt,
oder man führt die Behandlung mit wäßriger Formaidehydlösung nach der Koagulation
des zu spinnenden Fadens durch. In manchen Fällen sollen der Viskose Modifikatoren
(wie z.B. Zink- und Zinnverbindungen, Kopolymere von Aluminiumoxid, Diamin u.a.)
zugesetzt werden.
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Jedoch sind die erwähnten Verfahren zur Fixierung der Fädenkräuselung
ebenfalls wenig effektiv. Außerdem führt die während der Herstellung von Texturfäden
erfolgende Anwendung von Modifikatoren und/oder Formaldehyd zur recht komplizierten
Regenerierung des Fällbades und erschwert die Abwasserreinigung.
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Bekannt sind Versuche zur Herstellung eines texturierten Hydratzellulosefadens,
der ein ausreichend stabiles Volumen besitzt, durch Anwendung des Zweibadspinnverfahrens
mit Trennung der Prozesse der Koagulation und Zersetzung des Zellulosexanthogenats
bis zur Hydratzellulose. In diesem Fall wird der Xanthogenatfaden bis zur vollständigen
Regenerierung der Zellulose durch geriffelte Walzen oder andere mechanische Vorrichtungen
hindurchgeleitet (siehe z.B. FR-PS'en 824 636 und 46 841). Diese Fäden besitzen-jedochniedrige
mechanische Festigkeit, was ihre Produktion behindert.
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Eine weitere Lösung des Herstellungsproblems der texturierten Hydratzellulosefäden,
die eine hochvoiuminöse Raumstruktur aufweisen, die gegen feuchtthermische Behandlungen
und mechanische Einwirkungen stabil ist, wobei die Fäden ausreichende mechanische
Festigkeit besitzen, ist
in den SU-PS'en 150 976, 144 574 und 314
826 beschrieben.
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Die Bildung einer Struktur mit großem Volumen wird in diesen Fällen
durch Drehung eines gelförmigen Xanthogenatfadens und dessen Regenerierung in diesem
Zustand mit nachfolgendem Aufdrehen des Fadens nach Trocknung erreicht. Dieses Verfahren
ist dem klassischen Verfahren der Herstellung von hochdehnbaren texturierten Synthesefäden
analog, das bekanntlich die Erzielung eines größtmöglichen Effektes einer Struktur
mit einem großen Volumen sowie einer Wollähnlichkeit ermöglicht.
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Nach der SU-PS 314 826 werden solche Fäden nach dem Zweibadspinnverfahren
auf Zentrifugalspinnmaschinen mit einer säurefreien Lösung als erste Spinnbad und
einer Säure-Salz-Lösung als zweites Bad (Regenerationsbad) hergestellt. Im ersten
Bad erfolgt das Ausfällen des Xanthogenatfadens, der danach in den Zentrifugentopf
gelangt und mit der vorgeschriebenen Zahl von Drehungen gedreht, d.h. texturiert
wird. Die Fadenstruktur wird durch die Zersetzung des Zellulosexanthogenats bis
zur Hydratzellulose durch Zusammenwirkunt mit dem zweiten Bad (Regenerationsbad)
unmittelbar im Zentrifugentopf während der Drehbewegung desselben fixiert. Eine
nächste Stufe dieses Verfahrens ist die Nachbehandlung des gewonnenen Fadens, d.h.
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das Abwaschen der Schwefel-, Eisen- und Sulfatbeimengungen vom Faden
sowie das Trocknen mit nachfolgendem Abwinden des Fadens vom Spinnkörper.
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Nach der SU-PS 144 574 erfolgt das
Spinnen des Hydratzellulosefadens
in einem säurefreien Bad, das 260 - 280 g/l Ammoniumsulfat und 100 - 200 g/l Natriumsulfat
enthält, bei einer Temperatur von 45 - 600C. Die Fixierung des gedrehten Fadens
geschieht mitteils einer Lösung, die 50 - 150 g/l Schwefelsäure mit einem Zusatz
von schwefelsaurem Salzen enthält bei einer Tempera tur von 20 - 40°C.
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Jedoch besitzt das erwähnte Verfahren eine Reihe von Nachteilen,
die bei der anwendung des Verfahrens im industriellen Maßstab besonders spürbar
sind. Die Verwendung eines säurefreien Fällbades in Verbindung mit einem Säure-Salz--Regenerationsbad
erfordert die Entwicklung einer Technologie für die Regenerierung von Fäll- und
Regenerationsbädern, die verschiedene qualitative Zusammensetzung haben. Das erste
Bad (Fällbad) enthält ein Gemisch von Ammonium- und Natriumsulfaten, und das zweite
Bad (Regenerationsbad) enthält Schwefelsäure, Natrium- und Zinksulfate. Während
des Spinnvorgangs erfolgt die Übertragung der Komponenten des Fällbades durch den
Faden in das Regenerationsbad, wodurch eine hinsichtlich der Sulfate, nämlich den
Ammonium-, Natrium- und Zinksulfaten, mehrkomponentige Lösung entsteht. Es fehlt
jedoch ein Verfahren zur Regenerierung der Lösungen die die erwähnten Sulfate enthalten.
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außerdem ist das erwähnte Verfahren nur unter Laborbe-Bedingungen
ausführbar, und es ist keine Einrichtung bekannt, die die Durchführung des beschriebenen
Verfahrens im industriellen Maßstab ermöglicht. Die Versuche der Anwendung der bekannten
Einrichtungen zur Realisierung
des erwähnten Verfahrens führen
dazu, daß vor der Abnahme des Spinnkörpers aus der Einrichtung die Zuführung der
Regenerationslösung zum Spinntopf unterbrochen werden muß, wobei die Regenerierung
der Hydratzellulose im gedrehten Faden der letzten Spinnkörperlagen nicht gewährleistet
ist, so daß der Gehalt an Restxanthogenat im Faden der letzten Spinnkörperlagen
20 - 30 ml und mehr in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung beträgt, während er an den
äußeren Lagen 1 - 3 ml in bezug auf die 0,1 Jodlösung beträgt.
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Im weiteren kleben während der Nachbehandlung der Spinnkörper auf
den Nachbehandlungsmaschinen die nicht vollständig reduzierten Innenlagen zusammen
und verhindern den Durchtritt der Nachbehandlungslösungen durch die Spinnkörperlagen.
Im Ergebnis nimmt die Qualität des Fadens auf dessen gesamter Länge im Spinnkörper
ab,da das Abwaschen der Beimengungen (Schwefel, Eisen, Sulfate) vom Faden nicht
gewährleistet ist. Die mechanische Festigkeit und die Biegefestigkeit werden niedriger,
und als Folge davon wird die weitere Fadenbearbeitung wegen hoher Bruchhäufigkeit
erschwert. Der Faden wird nach der Trocknung steif und spröde, er weist viel Flor
auf.
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Um Säure, Schwefel und Eisen vom Faden abzuwaschen, werden die texturierten
Viskosefäden mehrfach, nämlich 2 - 3 mal, auf der NaohLbehandlungsmaschine nachbehandelt,
was sich auf die Fadenqualität gleichfalls nachteilig auswirkt. Während der wiederholten
Behandlung erfahren die Fäden mehrfach Temperatureinwirkungen von 22 bis 70°C wodurch
die Quellung des Fadens mit dessen Schrumpfung abwechselt.
Der
Spinnkörper quellt auf, büßt seine Form ein, die Struktur der Aufwicklung wird gestört,
was die Verarbeitbarkeit des Fadens ebenfalls verschlechtert.
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Da außerdem die Innenlagen des Spinnkörpers nicht vollständig reduziert
sind, werden sie während und nach der Abnahme des Spinnkörpers aus der Einrichtung
zu einer in tensiven Gasquelle, die Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff
in der Spinnabteilung sowie auch weiter auf dem gesamten Beförderungsweg einschließlich
der Nachbehandlungsabteilung entwickelt. Wenn man ferner berücksichtigtw daß die
Abnahme eines Spinnkörpers des texturierten Viskosefadens mit einer beispielsweisen
linearen Dichte von 200 tex alle 2 Stunden geschieht, so nimmt der Gasgehalt in
der Luft weiter zu und übersteigt bei der Abnahme 300 mg/m³. Die häufige Abnahme
der Spinnkörper führt zu größerem Ausschuß in Gestalt von Einführungsfetzen des
Xanthogenatfadens (bis 8 -10%), die ihrerseits zum höheren Gasgehalt im Maschinen-Gehäuse
auf der Einführungsseite des Fadens in der Ätmungszone der Bedienungskraft beitragen.
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Somit ist die industrielle Anwendung des erwähnten Verfahrens bei
der Durchführung der endgültigen Regenerierung der Hydratzellulose und Fädenabwaschungsprozesse
nur auf einer aschine möglich.
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Bekannt istferner ein Einbadverfahren zur Herstellung von künstlichen
Fäden niedriger linearer Dichte nach der FR-PS 543256, auf einer Zentrifugalmaschine,
und nach dem das Ausfällen des Fadens in ein Spinnbad erfolgt, das eine gleichzeitige
Regeneration der Hydratzellulose gewährleistet,
wonach man, wenn
erwünscht, das Abwaschen der Beimengungen vom regenerierten Faden ausführt, was
das Zusammenkleben der Fäden vermeiden und derenBruchhäufigkeit bei der nachfolgenden
Erzeugung des Spinnkörpers mindert.
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Nach der Erzeugung des Spinnkörpers werden die Beimengungen vom Faden
endgültig abgewaschen, und anschließend wird der Faden auf einem anderen Aggregat
getrocknet.
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Das erwähnte Verfahren wird auf einer Anlage realisiert, die nacheinander
angeordnet eine Einrichtung zum Ausfällen der Spinnlösung, eine Einrichtung zur
Aufnahme und Streckung der Fäden, eine Einrichtung zum vorläufigen Abwaschen der
Beimengungen von den Fäden und zur Erzeugung des Spinnkörpers enthält.
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Gemäß der erwähnten Patentschrift enthält die Einrichtuag zum vorläufigen
Fadenwaschen einen Trichter mit Padenleger, dem der frisch gesponnene Faden von
der Einrichtung zur Aufnahme und Streckung der Fäden zugeführt wird. Gleichzeitig
ist die Zuführung einer Flüssigkeit zum Trichter für das Abwaschen der Beimengungen
vom Faden vorgesehen. Dabei ist für die erwähnte Flüssigkeit ein Sammler vorgesehen,
der mit dem erwähnten Drichter mittels eines elastischen Rohres verbunden ist, das
mit einem Absperrventil versehen ist. Das untere Ende des Trichters ist in den Zentrifugentopf
zur Ausformullg und Zentrifugierung des Spinnkörpers gesenkt.
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Das erwähnte Verfahren und d ie Einrichtung zur Durchfuhrung desselben
gestatten, glatte Textilfäden, vorzugsweise mit niedriger linearer Dichte, nach
dem
Einbadspinnverfahren auf Zexltrifugalma9chinen herzustellen.
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Jedoch läßt sich darüberhinaus die beschriebene Einrichtung unter
industriellen Bedingungen wegen des angewendeten elastischen Gummischlauchs zur
Verbindung von Sammler und Trichter, weil «er Trichter eine hin- und hergehende
Bewegung ausführt und die genannte Verbindung verschleißt, praktisch nicht verwenden.
. Ein beträchtlicher Nachteil ist ferner der kontinuierliche Charakter der Lösungszuführ
im Augenblick der Abnahme der aufgeundenen Spinnkörper, wenn der Trichter mit dem
Fadenleger seitwärts abgeführt wird.
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Hierbei fließt der Lösungsstrahl in den Trichter und gelangt auf
die Hände der Bedienungen, wobei er über dem Easchinengestell zerspritzt wird, was
zur Korrosion der Maschine insgesamt führt und gesundheitsschädliche Bedienungsverhältnisse
schafft; die Versuche, die Zuführung der Lösung im Augenblick der Abnahme des Spinnkörpers
mit Hilfe des in der Patentschrift beschriebenen Ventils abzusperren haben zu keinem
positiven Ergebnis geffihrt, weil die Ventile mit Sulfaten verstopft und arbeitsunfähig
werden0 Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines solchen industriell ausführbaren
Verfahrens zur Herstellung eines texturierten Hydratzellulosefadens, das gestattet,
die mechanische Festigkeit und die Biegefestigkeit des herzustellenden Fadens über
die gesamte Länge desselben unter Beibehaltung einer Struktur mit großem Volumen
zu erhöhen.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer solchen Einrichtung
zur Erzeugung des Spinnkörpers,
die gestattet, im industriellen
Maßstab einen Faden mit Struktur großen Volumens herzustellen, der hierbei eine
erhöhte mechanische Festigkeit und Biegefestigkeit über die gesamte Länge desselben
besitzt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur
Herstellung des texturierten Hydratzellulosefadens und eine solche Einrichtung zur
Erzeugung des Spinnkörpers zu schaffen, bei denen die Verarbeitung des texturierten
Badens durch Erteilung von Drehungen auf solche Weise ausgefuhrt wäre, daß das genannte
Verfahren und die Einrichtung bei erhöhter mechanischer Festigkeit des herzustellenden
Fadens über die gesamte Länge deeselben sowie bei dessen erhöhter Biegefestigkeit
unter Beibehaltung einer Struktur großen Volumens industriell realisierbar sind.
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Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei der Herstellung eines texturierten
Rydratzellulosefadens nach einem Verfahren, das einschließt: Ausfällen der Spinnlösung
in das Fällbad unter Gewinnung eines gelförmigen Fadens; Drehen des gelförmigen
Faden unter gleichzeitiger Erzeugung des Spinnkörpers; Regenerieren der Hydratzellulose
im gedrehten Baden durch dessen Behandeln mit einer Säure-Salz-Lösung, die Natriumsulfat,
Zinksulfat und Schwefelsäure enthält; endgültimes Abwaschen der Beimengungen vom
gewonnenen Faden; Trocknen und Abwinden des Fadens vom Spinnkörper, gemäß der Erfindung
das Ausfällen der Spinnlösung in einer Säure-Salz-Lösung stattfindet, die 45 - 85
g/l Schwefelsäure, 260 - 300 g/l Natriumsulfat und 14 - 24 g/l Zinksulfat
enthält,
und unmittelbar nach dem Regenerieren der Hydratzellulose, durchgeführt wird bis
zu einem durchschnittlichen Gehalt an.Restxanthogenat von 091 ml in ezug auf die
0,1 n-Jodlösungunddas erste vorläufige Abwaschen der Beimengungen vom Faden während
einer Zeit erfolgt 9 die zur Entgasung des Spinnkörpers ausreicht.
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Mit der Erfindung ist es möglich, einen texturierten Rydratzellulosefaden
herzustellen, der eine Struktur großen Volumens besitzt und dessen relative Reißlast
im trockenen Zustand 8 - 9 p/tex beträgt wobei seine Biegefestigkeit diejenige der
bisher hergestellten Fäden um das Zweifache übersteigt.
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Zum Einhalten der zulässigen Norm für die Grenzkonzentrat ion von
Schwefelkohlenstoff, die 1 mg/m) beträgt, wird gemäß der Erfindung zweckmäßigerweise
das vorläufige Abwaschen der Beimengungen vom Faden im Laufe von nicht länger als
2 Stunden durchgeführt.
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Zweckmäßigerweise wird in der Anlage zur Herstellung eines texturierten
Rydratzellulosefadens eine Einrichtung zur Erzeugung des Spinnkörpers verwendet,
die einschließt: ein dichtes Gehäuse mit Deckel mit einer Luftsaugleitung, wobei
in ihm ein Zentrifugentopf mit einem Spinntrichter untergebracht ast, einen Sammler
für die Säure-Salz-RegenerationslösungX die dem Zentrifugentopf zugeführt wird,
wobei gemäß der Erfindung der Sammler für die Säure-Salz-Lösung mit dem Zentrifungentopf
mittels eines im Deckel des genannten Gehäuses starr befestigten Rohres in Verbindung
gesetzt ist, dessen ein*Ende 'ln den Torf und dessen anderes Ende in den Sammler
führt, und das sich in
einer solchen Höhe relativ zum Gehäuse befindet,
daß dadurch bei Unterdruck . das Einsaugen der Säure-sa Lösung in den Zentrifugentopf
gewähleistet ist, wobei in der Einrichtung ein Behälter für die zum Abwaschen der
Beimengungen vor Faden bestimmte Flüssigkeit vorgesehen ist, der mit dem Zentrifugentopf
nach dem Abschluß der Regenerierungsstufe periodisch in Verbindung gesetzt wird.
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Die erfindungsgemäße Einrichtung ist baulich einfach und auch einfach
in der Bedienung, wobei der gesamte Prozeß der Fadenverarbeitung intensiviert wird.
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Außerdem ermöglicht die vorliegende Erfindung, Hochtemperaturlösungen
bis 90°C und mehr zu verwenden, da die erfindungsgemäBe Einrichtung einen Kontakt
des Bedienungspersonals mit den benutzten Lösungen ausschließt und die Verluste
dieser Lösungen beseitigt.
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Eine Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daX der Behälter
für die zum Abwaschen der Beimengungen vom Faden bestimmte Flüssigkeit über den
Sammler für die Säure-Salz-Lösung mit dem Zentrifugentopf in Verbindung steht.
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Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß der
Behälter für die zum Abwaschen der Beimengungen vom Faden bestimmte Flüssigkeit
als Sammler ausgeführt ist, der mit dem Zentrifugentopf in Verbindung steht, ähnlich
dem Sammler für die Säure-Salz-Lösung.
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Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der nachfolgenden
eingehenden Beschreibung des
Verfahrens zur Herstellung eines texturierten
Hydratzellulose fadens, der Einrichtung zur Erzeugung des Spinnkörpers, der Ausführungsbeispiele
des erwähnten Verfahrens sowie aus den Zeichnungen klar; in den Zeichnungen zeigt:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung eines Spinnkörpers (Gesamtansicht
im Längsschnitt); Fig. 2 eine weitere Ausführungsform der Einrichtung in Gesamtansicht
im Längsschnitt.
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Die Erfindung sieht die Herstellung eines texturierten Hydratzellulosefadens
vor.
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In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Spinnlösung,
beispielsweise entlüftete (bei Bedarf gefäbte) Viskose mit einem Gehalt an ob =
Zellulose von 7 - 10 Gew.%, Ätznatron von 6 - 7 Gew.% einer Viskosität von 30 -
50 sek und einem Reifegrad von 12 - 19 min bezug auf das Ammoniumchlorid durch die
Spinndüsen in ein koagulierendes pallbad geleitet, das erfindungsgemäß 45 - 85 g/l
Schwefelsäure, 260-300 g/l Natriumsulfat und 14 - 24 g/l Zinksulfat enthält. Bekanntlich
ruft die im Füllbad vorhandene Schwefelsäure neben gleichzeitiger Bildung eines
gelförmigen Fadens auch dessen Regenerierung hervor, was dem weiteren Erteilen von
Drehungen zwecks Texturierung des Fadens entgegenwirkt. Das im bisher angewendeten
Fällbad anwesende Ammoniumsulfat gewährleistete die Erzielung einer homogenen Struktur
des zu spinnenden Fadens im Querschnitt; Um= den Unterschied zwischen den Zusammensetzungen
des Fäll- und des Regenerationsbades weitestgehend zu mindern,
wurde
die vorerwähnte Zusammensetzung des Fäilbades ebenfalls die Erzielung einer homogenen
Struktur des zu spinnenden Fadens verwendet und dessen Texturierung durch Erteilung
von Drehungen sowie die Erzielung einer Struktur gr.oßen Volumens nach der Regeneration
gewährleistet.
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Das Säure-Salz-Fällbad, das 45 - 85 g/l Schwefelsäure, 260 - 300
g/l Natriumsulfat und 14 - 24 g/l Zinksulfat enthält, gewährleistet sowohl nach
der Zusammensetzung seiner Bestandteile wie auch nach deren Verhältnis das Ausfällen
des Zellulosexanthogenats in Gestalt eines gelförmigen Fadens ohne Verseifung und
Regenerierung der Hydratzellulose.
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Bei niedrigerem Gehalt an den genannten Bestandteilen wird die Koagulation
der Spinnlösung zu einem gelförmigen Faden nicht gewährleistet, und es findet ein
Zerfließen der Spinnlösung statt. Das Säure-Salz-Fällbad, das die genannten Komponenten
in höherer Menge als im vorstehenden angegeben enthält, gewährleistet erfindungsgemäß
eine gute Eoagulationsfähigkeit, trägt aber zugleich zur Zersetzung des Zellulosexanthogenats
unter Regenerierung der Hydratzellulose in der Bodenhülle bei, was hiermit eine
heterogene Struktur des Fadens vor der Operation der Erteilung von Drehungen, d.h.
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der Texturierung, erzeugt, wodurch die Volumen bildenden Eigenschaften
der texturierten Fäden stark verringert werden.
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Das gemäß der Erfindung vorgeschlagene Säure-Salz-Bad gewährleistet
das Ausfällen der Spinnlösung in Gestalt eines gelförmigen Fadens mit einer homogenen
Struktur, der die Drehdeformationen in voller Weise aufnimmt, d.h. mit einer Struktur,
die die Texturierung des Fadens gewährleistet.
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Die Temperatur des Fällbades ist 40 - 60 °C. Bei der Extrusion der
Viskose in das koagulierende Fällbad wird das Zellulosexanthogenat in Gestalt eines
gelförmigen komplexen Xanthogenatfadens ausgefällt; der entstehende gelförmige Xanthogenantfaden
wird aus dem erwähnten Fällbad mit Hilfe von besonderen konstruktiven Mitteln, beispielsweise
einer Spinnscheibe, mit einer Geschwindigkeit von 10 - 40 m/min zur Operationsstufe
der Erteilung von Drehungen abgeleitet, bei der gleichzeitig das Ausformen des Spinnkörpers
stattfindet. Das Verdrillen des gel-förmigen Fadens, beispielsweise bei 300 Drehungen
für einen Faden mit der linearen Dichte von 200 tex,, erfolgt in dem Zentrifugenspinntopf,
der sich mit einer Drehzahl von 6000 - 9000 U/min dreht. Beim Eintritt in den Spinntopf-
wird der Faden gedreht, wodurch dessen Texturierung erfolgt.
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Bekanntlich sind die Komplexfäden während der Drehung folgenden Gesamtdeformationen
ausgesetzt: Biegung, Dehnung und Druckverformung.
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Der gelförmig Xanthogenatfaden ist plastisch und durch die Drehdeformation
leicht verformbar, wodurch ein eigentümliches deformiertes Profil der Elementarfäden
entsteht, das den Fäden eine Kräuselung erteilt.
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Während der fortschreitenden Bewegung des Fadens bei der Verdrillung
« findet eine kontinuierliche Verschiebung der Elementarfäden von der Achse zum
Umfang statt.
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Infolgedessen verändert sich die Querschnittsform der Elementarfäden
in ihrer Länge ununterbrochen, wodurch die Verformung (Kräuselung) des Profils zunimmt.
Der Kräuselungsgrad und die
hochvoluminöse Struktur der texturierten
Viskosefäden ist von der Größe der während des Spinnvorgangs erteilten Drehung und
von der linearen Dichte des Elementar- und Komplexfadens abhängig.
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Die Fixierung der Kräuselung der Elementarfäden wird durch die physikalisch-chemischen
Prozesse . gewährleistet, die bei der Zersetzung des Zellulosexanthogenats im gedrehten
Faden bis zur Hydratzellulose vorgehen. Der Zersetzungsprozeß des Zellulosexanthogenats
im gedrehten Faden wird durch dessen Behandlung mit einer nachreduzierenden (regenerierenden)
Lösung erreicht, die dem Spinntopf zugeführt Wird.
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Die Säure-Salz-Regenerationslösung enthält 45 - 150 g/l Schwefelsäure,
260 - 300 g/l Natriumsulfat und 14 - 21 g/l Zinksulfat. Die Temperatur der Regenerationslösung
ist 40 -- 60 C.
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Die Regenerationslösung kanu 10 - 20 g/l Schwefelsäure bei einer
Temperatur der Regenerationslösung von 80 - 1000C enthalten. Die Natrium- und Zinksulfate
bilden sich in der Regenerationslösung bei deren Übertragung aus dem Fällbad.
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Die Verwendung in zwei genannten Stufen - Ausfällung und Regenerierung
- der nach ihren Komponenten gleichen Lösungen ermöglicht eine Lösung des Problems
des Regenerierens der Komponenten der Lösungen, vereinfacht und verbilligt die Technologie
sowie bringt einen Prozeß zustande, der unter industriellen Bedingungen einfach
ausführbar ist und solche Eigenschaften eines texturierten Hydratzellulosefadens
erzielt, die dessen nachfolgende Verarbeitung unter Beibehaltung der hochvoluminösen
Struktur
gewährleisten.
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Unter der Wirkung von Schwefelsäure - einer der Hauptkomponenten
der Regenerationslösung - findet die Verseifung des Zellulosexanthogenats und Fixierung
der Struktur des regenerierten gedrehten Fadens statt:
Andere Komponenten der Regenerationslösung - Zink- und Natriumsulfate - regulieren
die Zersetzungsgeschwindigkeit des Zellulosexanthogenats. Gleichzeitig mit den hauptsächlichen
Zersetzungsprozessen des Zellulosexanthogenats laufen in der Regenerationslösung
die Zersetzungsreaktionen von Nebenprodukten ab, die zur Entwicklung von schädlichen
Gasen wie Schwefelkohlenstoff, Schwefelwasserstoff Schwefeldioxid sowie von Schwefel
führen, der die Fäden und die Regenerationslösung verunreinigt:
Die erwähnte Regenerierung der Hydratzellulose im Faden wird gemäß der Erfindung
bis zu einem durchschnittlichen Gehalt an Restxanthogenat von 1,0 ml in bezug auf
die 0,1 n-Jodlösung durchgeführt.
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Unmittelbar nach der Erreichung der erwähnten Menge
des
Restxanthogenats soll erfindungsgemäß ein vorläufiges Abwaschen der Beimengungen
vom gewonnenen Faden im Zentrifugenspinntopf geschehen, d.h. ein Abwaschen der Komponenten
der bereits benutzten Fäll- und Regenerationsbäder, der beim Spinnen des Fadens
anfallenden Nebenprodukte und der mechanischen Beimengungen. Außerdem gestattet
das Fadenwaschen im Zentrifugentopf, die Wicklungsstruktur des Fadens im Spinnkörper
beizubehalten, und macht die Wicklung weich.
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Falls vorläufiges Abwaschen zur Entfernung von bei der Zersetzung
anfallenden Nebenprodukten, beispielsweise von Schwefel, sowie zur Beibehaltung
der Wicklungsstruktur des Fadens im Spinnkörper und Entgasung desselben erforderlich
ist, geschieht das Abwaschen mit denselben Lösungen, die zur Regenerierung der ,Hydratzellulose
zugeführt wurden.
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Falls das Abwaschen der Komponenten der Regenerationslösung vom Faden
erforderlich ist, geschieht das Fadenwaschen im Spinnkörper, wobei enthärtetes Wasser
mit einem pH von 8 - 9 oder Wasser benutzt wird, das Schwefelsäure in einer Dlenge
von höchstens 20 g/l enthält. Bei diesem Badenwaschen läuft gleichzeitig die Entgasung
des Spinnkörpers, d.h. die Entwicklung von Schwefelkohlenstoff nach den vorstehend
angeführten Reaktionen und dessen Entfernung wegen der kontinuierlichen Zufuhr einer
Abwaschflüssigkeit ab.
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Gemäß der Brfindung soll das zunächst vorläufige Abwaschen der Beimengungen
vom Faden während einer Zeit erfolgen, die zur Entgasung des Spinnkörpers ausreichend
ist.
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In diesem Fall dauert das vorläufige Abwaschen der Beimengungen vom
Faden nicht länger als 2 Stunden.
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Nach der Beendigung des vorläufigen Abwaschens der Beimengungen
vom
Faden und dessen Entgasung wird der Spinnkörper aus dem Spinntopf in ein besonderes
Aggregat mit einer den Fachleuten bekannten Konstruktion geleitet, wo unter Anwendung
von Stoffen, die den bei der Beschreibung des vorläufigen Abwaschen erwähnten ähnlich
sind, das endgültige Abwaschen der Beimengungen vom ersponnenen Faden geschieht,
einschließlich der Operation der Desulfurierung mit nachfolgendem mehrfachem Spülen
mit enthärtetem Wasser bei einer Temperatur von 45 - 50°C.
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Eine nächste Stufe bei der Herstellung des texturierten Hydratzellulosefadens
ist die Trocknung des Fadens in Spinnkörpern, die beispielsweise in Tunneitrocknern
bei einer Temperatur von 55 - 75°C erfolgt. Die Trocknungsdauer beträgt in der Regel
5 - 8 Tage bis zur Erreichung einer Faden feuchtigkeit von 5 - 9 %. Nach dem Ausgleich
der Badenfeuchtigkeit in der gesamten Dicke des Spinnkörpers, der in den Konditionierungskammern
durchgeführt wird, erfolgt das Abwinden des Fadens vom Spinnkörper. Das Hauptziel
des Abwindens besteht in der Umwandlung der beim Spinnen zustandegekommenen Eräuselung,
in eine großvolumige Struktur der KomX plexfäden. Da die flementarfäden ein gekrümmtes
und stetig veränderliches Profil aufweisen können sie keine kompakte Struktur bilden,
wodurch der Gesamtquerschnitt des Komplexfadens stark zunimmt und eine Struktur
mit großem Volumen entsteht.
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Außerdem treten im Faden zusätzliche Spannungen als Folge von mechanischen
Deformationen beim Abwinden des Fadens auf.
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Die Elementarfäden, die zur Rückkehr in die urspüngliche
Gleichgewichtslage
(und eine solche ist für sie die Lage, bei der die Verseifung des Zellulosexanthogenats
erfolgte) streben biegen sich, 90 daß sie dabei die Form von räumlichen Wendelnannehmen,
wodurch der Effekt einer Struktur großen Volumens für den Komplexfaden zusätzlich
verstärkt wird.
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Der texturierte Hydratzellulosfaden wird in einer Anlage hergestellt,
die einschließt: eine Einrichtung zum Gewinnen eines gelförmigen Fadens, Spinnscheiben
zur Beförderung dieses Fadens in die Drillzone, sowie eine Einrichtung zum Erzeugen
des Spinnkörpers, eine Einrichtung zum Abwaschen der Beimengungen vom erzeugten
Spinnkörper, eine Einrichtung zum Trocknen sowie eine Einrichtung zum Abwinden des
Fadens vom Spinnkörper. Die genannten Einrichtungen sind den Fachleuten bekannt
und werden bei der Herstellung von textilen Viskosefäden nach dem Zentrifugalverfahren
benutzt. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden bei ihnen
keine wesentlichen Abänderungen vorausgesetzt, mit Ausnahme der Einrichtung zum
Erzeugen des Spinnkörpers, dessen ausführliche Beschreibung gemäß der Erfindung
nachstehend folgt.
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Die gemäß der Erfindung vorgeschlagene Einrichtung zur Erzeugung
des Spinnkörpers besteht aus einen dichten Gehäuse 1 (Fig.l), einem Deckel 2, einer
(in Fig. nicht abgebildeten) Laufabsaugleitung, die mit dem Gehäuse 1 über einen
Stutzen 3 zur Ableitung der Lösungen und Absaugung des Gas-Luft-Gemisches in Verbindung
gesetzt wird. Im Gehäuse 1 ist ein Zentrifugenspinntopf 4 mit einen Fassung
vermögen
von 400 - 1000 g Fadentrockengewicht angeordnet, der auf die Welle einer elektrisch
angetriebenen Spindel 5 aufgesetzt ist, In den Topfwänden sind Öffnungen vorgesehene
Im Deckel 2des Gehäuses 1 ist eine Bohrung für einen Trichter 6 ausgeführt, der
zum Aus formen eines Spinnkörpers 7 im Zentrifugentopf 4 bestimmt ist. Der genannte
Trichter 6 ist in vertikaler Richtung hin- und hergehend verschiebbar angeordnet.
An der Außenseite des Gehäuses 1 ist ein Sammler 8 für die Säure-Salz-Regenerationslösungen
angebracht, der mit einem Behälter9 für diese Lösung und einem Ventil 10 ausgestattet
ist. Außer dem erwähnten Sammler 8 ist ein ähnlicher Sammler 11 vorgesehen, der
mit einem Behälter 12 für die Abwaschflüssigkeit ausgestattet ist.
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Gemäß der Erfindung stehen die genannten Sammler 8 und 11 mit dem
Zentrifugentopf 4 mittels Rohren 14 und 15 in Verbindung, die im Deckel 2 des Gehäuses
1 starr befestigt sind, Hierbei ist das eine Ende eines jeden Rohres 14 bzw. 15
in den Topf 4, das andere aber in den jeweiligen Sammler 8 und 11 geführt.
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Hierbei befinden sich die Sammler 8 und 11 in einer solchen Höhe
relativ zum Gehäuse 1, daß das Einsaugen der Säure--Salz-Lösung sowie der Abwaschflüssigkeit
durch die Rohre 14 und 15 in den Zentrifugentopf gewährle istet ist.
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Das Einsaugen aus den Sammlern 8 und 11 durch das Rohr 14 bzw. 15
in den Zentrifugentopf 4 erfolgt wegen des Unterdrucks, der im dichten Gehäuse 1
erzeugt wird.
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Der Unterdruck. im Gehäuse 1 ist von der Drehgeschwindigkeit des Zentrifugentopfes
4 und den Volumina der abzusaugenden Luft abhängig. Bei einer Drehzahl des Zentrifugentopfes
4
von 6000 - 9000 U/min und der Luftabsaugmenge von 3 - 10 m3 aus einem Gehäuse 1
beträgt der Unterdruck 2 - 3 mm WS.
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Die Erfindung sieht die Zuführungsmöglichkeit von verschiedenen Lösungen
zum Spinntopf 4 durch einzelne Rohre 14 und 15 vor, die im Deckel 2 des Gehäuses
1 angeordnet sind. Allerdings können verschiedene Lösungen durch ein und dasselbe
Rohr 14 bzw. 15 zugeführt werden. Hierzu wird der Behälter 12 für die zur Nachbehandlung
bestimmte Flüssigkeit mit dem Zentrifugentopf 4 über den Sammler 8 für die Säure-Salz-Regenerationslösung
(Fig. 2) in Verbindung gesetzt.
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Die Anwendung dieser oder jener Variante ist von den Anforderungen
an den maximal zulässigen Gehalt der SchwefelkoLenstoffkonzentration in der Bedienungszone
und von der konstruktiven Ausführung der Einrichtung zur Erzeugung des Spinnkörpers
abhängig.
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Zur. Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zweckmäßigerweise
mindestens zwei Einrichtungen zur Erzeugung des Spinnkörpers für je eine Einrichtung
zur Erzeugung eines gelförmigen Fadens benutzt, da während der Zeit, in der die
endgültige Regenerierung der Hydratzellulose, das Abwaschen der Beimengungen vom
erzeugten Spinnkörper und dessen Entgasung in der einen k'inrichtung erfolgen, in
der anderen Einrichtung das Ausformen eines neuen Spinnkörpers möglich ist. Dadurch
wird eine halbkontinuierliche Arbeitsweise geschaffen, wodurch Ausschuß bei Neueinführung
eines Fadens stark gemindert wird.
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Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Einrichtung ist wie folgt:
In
den Zentrifugentopf 4, der sich mit einer Drehzahl von 6000 - 9000 U/min dreht,
gelangt durch den Trichter 6, der sich in der vertikalen Ebene hin- und hergehend
bewegt, ein mit der vorgeschriebenen Zahl von Drehungen gedrehter gelförmiger Faden
16oWegen der hin- und hergehenden Bewegung des Trichters 6 und der Rotation des
Zentrifugentopfes 4 wird aus dem gedrilltentexturierten Faden ein Spinnkörper geformt.
Gleichzeitig wird aus dem Sammler 8 durch das Rohri4wegen dem Unterdruck, der im
Gehäuse infolge seiner Abdichtung und der Rotation des Zentrifugentopfes entstanden
ist, die Säure-Salz-Regenerationslösung eingesaugt, die den ankommenden gedrilltenFaden
kontinuierlich benetzt. Dadurch findet die Regenerierung der Hydratzellulose im
gedrilltenFaden und die Fixierung der Struktur des texturierten Fadens statt.
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Nach dem Ausformen des Spinnkörpers wird die Fadenzuführung zum Zentrifugentopf
4 unterbrochen,wobei die Regenerationslösung in den Zentrifugentopf 4 weiter strömt,
und zwar während einer Zeit, die zur Regenerierung der Hydratzellulose des gedrilltenFadens
in den Innenlagen des Spinnkörpers bis zum durchschnittlichen Gehalt an Restxanthogenat
von 1 ml in bezug auf 0,1 n-Jodlösung ausreichend ist.
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Beispielsweise betragt für den Faden mit einer linearen Dichte von
200 tex die zusätzliche Zeit der Behandlung,die zur Regenerierung bis zum durchschnittlichen
Gehalt von 1 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung,durchgeführt wird, 3 - 10 min.
Um eine wesentliche Verringerung des Schwefelkohlenstoffgehalts
im
Faden und im Spinnkörper zu erreichen, wird die Behandlungsdauer mit derselben Regenerationslösung
bis auf 90 - 120 min erhöht.
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Ist es aber erforderlich, beim vorläufigen Waschen die Zersetzungsprodukte
und die Komponenten der Re£enerationslösung aus dem Faden zu entfernen, so wird
die Zuführung der Regenerationslösung zum Zentrifugentopf 4 nach Ablauf von 10 min
durch Umschalten des Ventils 10 nach der Unterbrechung der Fadenzufuhr zum Zentrifugentopf
4 eingestellt. Nach der Unterbindung der Zuführung der Regenerationslösung wird
dem Zentrifugentopf 4 eine Flüssigkeit zum Abwaschen der Beimengungen vom Faden
während einer Zeit zugeführt, die zur mechanischen Entfernung von Schwefelkohlenstoff
und Schwefelwasserstoff ausreichend ist, die sich zwischen den Lagen des Spinnkörpers
angesammelt haben. Die Zuführung der Abwaschflüssigkeit dauert nicht länger als
zwei Stunden. Genauer ist die Dauer der Zuführung der zum Abwaschen bestimmten Flüssigkeit
zum Zentrifugentopf 4 vom Volumen der zugeführten Flüssigkeit, dem Gewicht des Spinnkörpers,
dem Fadenlegungswinkel und der linearen Fadendichte sowie von den Anforderungen
an die Waschqualität abhängig. Hierbei darf der Schwefelkohlenstoffgehalt in der
Bedienungszone der Einrichtung nach der Abnahme des Spinnkörpers 1 mg/m3 nicht übersteigen.
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Beispiel 1.
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Die Viskose mit einem Gehalt an 05= Zellulose von 8,2 Ges.9, Ätznatron
von 6,5 Gew.O wird durch die Spinndüsen in ein Fällbad, das 45 g/l Schwefelsäure,
300 g/l Natriumsulfat,
24 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur
von 57°C gepreßt. Die Spinngeschwindigkeit des Fadens beträgt 20 m/min, bei einer
Drehzahl von 300 U/m. Die Regeneration der Zellulose erfolgt in einer Säure-Salz-Lösung1
die 90 g/l Schwefelsäure, 260 g/l Natriumsulfat und 17 g/l Zinksulfat enthält, bei
einer Temperatur von 50 °C. Der Gehalt an Restxanthogenat im Faden, der aus dem
Fällbad kommt, beträgt 200 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung. Nach der Erzeugung
eines Spinnkörpers vorgeschriebener Masse wird der gelförmige Faden im Bereich der
Spinnscheibe abgerissen und in einen für den jeweiligen Arbeitsplatz in Reserve
stehenden Zentrifugenspinntopf neu eingeführt, in dem Ausformung und Erzeugung eines
neuen Spinnkörpers eingeleitet werden.
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In den Topf, in dem ein Spinnkörper fertig geformt ist, strömt die
Regenerationslösung der erwähnten Zusammensetzung im Laufe von zwei Stunden weiter,
wonach der Spinnkörper abgenommen wird. Der Schwefelkohlenstoffgehalt in der Bedienungasone
der Maschine beträgt 1,6 mg/m3. Der Gehalt an Restxanthogenat in einzelnen Spinnkörperlagen
beträgt im Durchschnitt 1,0 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung. Es werden texturierte
Viskosefäden mit folgenden Eigenschaften erzeugt: relative Reißlast 8,7 p/tex, Dehnung
26%, Voluminösitätsfaktor des Fadens vor dessen feuehtthermischer Behandlung 235%,
nach der feuchtthermischen Behandlung 292%, Doppelbiegungszahl 18.
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Beispiel 2.
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Die Viskose mit einer der im Beispiel 1 erwähnten ähnlichen Zusammensetzung
wird durch die Spinndüsen in ein Fällbad
gepreßt, das 80 g/l Schwefelsäure,
280 g/l Natriumsulfat, 19 g/l Zinksulfat enthält. Die Regenerierung des gesponnenen
Fadens erfolgt in einer Säure-Salz-Lösung bei einer Temperatur von 40 °C, wobei
die Lösung 100 g/l Schwefelsäure, 270 g/l Natritimsulfat und 18 g/l Zinksulfat enthält.
Der Gehalt an Xestxanthogenat im Faden, der sich im Fällbad bildet, beträgt 170
ml in bezug auf 0,1 n-Jodlösung. Nach der Erzeugung des Spinnkörpers vorgeschriebener
Masse wird der gelförmig Faden im Bereich der Spinnscheibe abgerissen und in einen
für den Jeweiligen Arbeitsplatz in Reserve stehenden Zentrifugenspinntopf neu eingeführt,
in dem Ausformung und Erzeugung eines neuen Spinnkörpers eigeleitet werden.
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In den Topf, in dem ein Spinnkörper fertig geformt ist, strömt die
Regenerationslösung der erwähnten Zusammensetzung im Laufe von zwei Studen weiter,
wonach der Spinnkörper abgenommen wlrd. Der Schwefelkohlenstoffgehalt in der Bedienungszone
der Maschine beträgt 0,9 mg/m³. Der Gehalt an Restxantho-,enat betragt in einzelnen
Spinnkörperlagen im Durchschnitt 1,0 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung.
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Es werden erzeugt: texturierte Viskosefäden von 200 tex mit folgenden
Eingeschaften: relative Reißlast 8,8 p/tex, Dehnung 22%, Voluminößität@faktor des
Fadens vor dessen feuchtthermischer Behandlung 252%, nach der feuchtthermischen
Behandlung 302, Doppelbiegungszahl 20.
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Beispiel 3.
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Die Viskose mit einer Zusammensetzung, die der im Beispiel erwähnten
ähnlich ist, wird durch die Spinndüsen in ein Fällbad, das 65 g/l Schwefelsäure,
260 g/l Natriumsulfat, 23 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur von 57 °C
gepreßt.
Die Regenerierung des ersponnenen Fadens erfolgt in einer Säure-Salz-Lösung bei
einer Temperatur von 550C, wobei die Lösung 145 g/l Schwefelsäure, 260 g/l Natriumsulfat
und 14 g/l Zinksulfat enthält. Der Gehalt an Restxanthogenat im Faden, der am Austritt
aus dem Fällbad entsteht, beträgt 190 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung. Nach
der Erzeugung eines Spinnkörpers vorgeschriebener Masse wird der gelförmige Faden
im Bereich der Spinnscheibe abgerissen und in einen für einen jeweiligen Arbeitsplatz
in Reserve stehenden Zentrifugenspinntopf neu eingeführt, in dem Erzeugung und Ausformung
eines neuen Spinnkörpers eingeleitet werden. In den Topf, in dem ein Spinnkörper
fertig geformt ist, strömt die Regenerationslösung der erwähnten Zusammensetzung
im Laufe von zwei Stunden weiter, wonach der Spinnkörper abgenommen wird. Der Schwefelkohlenstoffgehalt
in der Bedienungszone der Maschine beträgt 1,0d: mg1m). Der Gehalt an Restxanthogenab
in einzelnen Spinnkörperlagen beträgt im Durchschnitt 1,0 ml in bezug auf die 0,1
n-Jodlösung.
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Es werden erzeugt: texturierte Viskosefäden von 200,tex mit folgenden
Eigenschaften: relative ReiBlast 8,4 p/tex, Dehnung 23%, Voluminösitätsfaktor des
Fadens vor dessen feuchtthermischer Behandlung 263%, nach der feuchtthermischen
Behandlung 311%, Doppelbiegungszahl 17,0.
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Beispiel 4.
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Die Viskose mit einer Zusa.runensetzung, die der im Beispiel 1 erwähnten
ähnlich ist, wird durch die Spinndüsen in ein Fällbad, das 50 g/l Schwefelsäure,
300 g/l Natriumsulfat und 14 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur von 55
0C gepreßt. Die Begenerierung des ersponnenen Fadens
erfolgt in
einem Bad, das 20 g/l Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 9800. Der
Gehalt an Restxanthogenat im Faden, der am Austritt aus dem Fällbad entsteht, beträgt
180 g/l in bezug auf die 0,1 n-Jodlösung. Das vorläufige Abwaschen geschieht mit
derselben Lösung in Laufe von zwei Stunden, wonach der Spinnkörper abgenommen wird.
Der Schwefelkohlenstoffgehalt in der Bedienungszone der Einrichtung beträgt 1,0
mg/m3. Restxanthogenat in einzelnen Spinnkörperlagen ist nur in Spuren nachweisbar.
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Es werden erzeugt: texturierte Viskosefäden von 200 tex mit folgenden
Sigenschaften: relative ReiBlast 8,0 p/tex, Dehnung 25,0%, Voluminösitätsfaktor
des Fadens vor dessen feuchtthermischer Behandlung 243%, nach der feuchtthermischen
Behandlung 322%, Doppelbiegungszahl 18.
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Beispiel 5.
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Die Viskose mit einem Gehalt an α=Zellulose von 8,2 Gew.% und
an Ätznatron von 6,5 Gew.% wird in ein Ammoniumsulfatfällbad, das 300 g/l Ammoniumsulfat,
100 g/l Natriumsulfat enthält, bei einer Temperatur von 40 °C gepreßt. Die Spinngeschwindigkeit
des Fadens beträgt 26 m/min, bei einer Drehung von 300 Dr/m. Die Regenerierung der
Hydratzellulose im gewonnenen Faden erfolgt mittels eines Fällbades, das 145 g/l
Schwefelsäure, 280 g/l Natriumsulfat, 16 g/l Zinksulfat enthält, die Temperatur
beträgt dabei 5000. Der Gehalt an Restxanthogenat im Faden am Austritt aus dem Fällbad
beträgt 200 ml, am Austritt aus dem Spinntopf 16 - 20 ml in bezug auf die 0,1 n-Jodlöæung.
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Es werden erzeugt: texturierte Viskosefäden von 200 tex
mit
folgenden Eigenschaften: relative ReiBlast 7,5 p/tex, Dehnung 26,2%, Voluntinösitätsfaktor
des Fadens vor dessen feuchtthermischer Behandlung 252%, nach der feuchtthermischen
Behandlung 318%, Doppelbiegungszahl 8,0.
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In den nachfolgend aufgeführten Beispielen 6 und 7 sind Bedingungen
zur Erzeugung von texturierten Hydratzellulosefäden mit vorläufigem Fadenabwaschen
gemäß der Erfindung beschreiben. Zum Vergleich sind im Beispiel 8 Bedingungen zur
Erzeugung eines texturierten Viskosefadens ohne Abwaschen angeführt.
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Die Vergleichsdaten, die den Effekt des vorläufigen Fdenabwaschens
charakterisieren, sind in einer Tabelle zu sammengefaßt.
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Beispiel 6.
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Das Spinnen eines texturierten Hydratzellulosefadens und die Ausformung
des Spinnkörpers im Spinntopf geschehen unter den Bedingungen, die den im Beispiel
1 erwähnten ähnlich sind Nach der Erzeugung eines Spinnkörpers mit 500g Gewicht
wird der Faden abgerissen, und der Spinnkörper wird mit der Regenerationslösung
fünf Minuten lang weiter behandelt. Danach wird die Lösungszufuhr eingestellt, der
Spinnkörper wird während 30 min zentrifugiert, worauf dem Spinntopf enthält tetes
Wasser mit einem pH von 8,5 bei einer Temperatur von 55 °C mit einer Zufuhrleistung
von 300 cm³/min 60 min lang zugeführt, wonach der Spinnkörper abgenommen wird.
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Beispiel 7 Das Spinnen eines texturierten Hydratzellulosefadens und
die Ausformung des Spinnkörpers im Spinntopf geschehen
unter den
Bedingungen, die den im Beispiel 1 angegebenen ähnlich sind. Nach der Erzeugung
eines Spinnkörpers mit 500g Gewicht wird der Faden abgerissen, wonach der Spinnkörper
mit der Regenerationslösung 10 min lang weiter behandelt wird. Danach wird die Lösungszufahr
eingestellt der Spinnkörper wird während 10 min zentrifugiert, worauf dem Spinntopf
enthärtetes Wasser mit einem pH von 8,5 bei einer Temperatur von 550C mit einer
Zufuhrleistung von 250 cm3/min 60 min lang zugeführt wird, wonach der'Spinnkörper
abgenommen wird.
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Beispiel 8.
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Der mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min ersponnene Texturviskosefaden
von 200 tex wird aus dem Behälter mit dem Bällbad über die Spinnscheiben in den
Zentrifugenspinntopf gleitet, der sich mit einer Drezhal von 600 U/min dreht.
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Der Faden erhält die Drehzahl von 300 U/min.
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Dem Topf wird die Regenerationslösung, die 140 g/l Schwefelsäure,
260 g/l Natriumsulfat und 16 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur von 500C
zugeführt. Nach der Erzeugung eines Spinnkörpers mit 500 g Gewicht wird der Faden
im Bereich der oberen Spinnscheibe abgerissen, wonach der Spinnkörper abgenommen
wird.
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Tabelle Bei- Schwefelkoh- Zusammensetzung Relative Bruchhäufigspiele
lenstoffge- des Fadens nach Reißlast, keit beim halt in der der Nachbehand- p/tex
Umwickeln Atmwngszone, lung des Fadens, mg/m³ Br/kg Sul- S Fe fate, % mg/kg B.6
7,?4 0,24 0,084 3,2 8,6 0,18 B.7 0,5 0,21 0,0068 2,0 8,8 0,17 B.8 278 0,86 O,11
5,2 6,3 3,0 Die Tabellendaten veranschaulichen die Vorteile des erfindungsgemäß
vorgeschlagenen Verf.ahrens gegenüber dem üblichen Behandlungsverfahren.
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Wie aus den obenangeführten Beispielen ersichtlich ist, gewährleistet
die Herstellung der texturierten Hydratzellulosfäden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren unter Benutzung der erfindungsgemäßen Einrichtung die Erzeugung von Hydratzellulosefäden
mit stabiler Voluminösität, erhöhter Biegefestigkeit und mechanischer Festigkeit.
Hierbei wird auch eine starke Verringerting des Schwefelkohlenstoffgehalts in der
Bedienungszone der Anlagen gewährleistet.
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Die gemäß der Erfindung hergestellten texturierten Hydratzellulosfäden
besitzen wollshnliche Eräuselung und voluminöse Raumstruktur, die den texturierten
Synthesefäden eigen ist. Die texturierten Hydratzellulosefäden erfüllen erfolgreich
die Funktion des Flors bei der Erzeugung
von klassichen Jacquard-Teppichwaren.
Die Teppichwaren zeichnen sich durch weichen und zugleich elastischen Griff, gute
Füllung und Wollähnlichkeit aus. Die fehlende Elektrisierung der texturierten Hydratzellulosefäden
vereinfacht den Prozeß der Teppichweberei.
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Die Möbel- und Dekorationsstoffe aus den texturierten Hydratzellulosefäden
sind durch reich aussehende Außenseite und gute Drapierungseigenschaften gekennzeichnet.
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L e e r s e i t e