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Beschreibung
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Die Erfindung betrifft eine Siliconmasse der im Oberbegriff des Patentanspruchs
1 genannten Art. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
eines trennmittelbeschichteten Flächenmaterials.
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Aus Gründen der besseren Lesbarkeit ist das "trennmittelbeschichtete
Flächenmaterial" im folgenden kurz als "Trennpapier" bezeichnet. Die im folgenden
benutzte Bezeichnung "Trennpapier" umfaßt also nicht nur trennmittelbeschichtete
Papiere, sondern ausdrücklich auch trennmittelbeschichtetes Flächenmaterial aller
Art, insbesondere also auch trennmittelbeschichtete Kunststoffolien.
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Es ist gebräuchlich, haftmittelbeschichtete Oberflächen, beispielsweise
von Aufklebern, mit Trennpapieren zu belegen, um ein unerwünschtes Haften der Aufkleber
während der Handhabung oder des Transport der Aufkleber vor ihrer eigentlichen Benutzung
zu verhindern. Das Trennpapier wird von den haftmittelbeschichteten Oberflächen
erst vor Benutzung der Aufkleber abgezogen.
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Solcherart verwendete Trennpapiere werden durch das Aufbringen sehr
dünner Trennmittelbeschichtungen, insbesondere dünner Siliconschichten, auf zumindest
einer der Oberflächen eines Flächenmaterials hergestellt. Als Flächenmaterial zur
Erstellung der "Trennpapiere" im oben definierten Sinne diencn insbesondere Papierbogen,
Kunststoffolien, Kunststofffilme und Metallfolien. Die bekannten Silicontrennmittel
werden gebräuchlicherweise in Form relativ stark verdünnter Lösungen in einem geeigneten
organischen Lösungsmittel aufgetragen. Die Siliconkonzentration in solchen Lösungen
zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen beträgt gebräuchlicherweise 1 bis
10 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt.
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Bei ausreichend homogenem Auftrag der Beschichtungsmasse wird ein
ausreichender Trenneffekt bereits dann erzielt, wenn das als Trennmittel benutzte
Silicon mit einem spezifischen Trockenflächengewicht von nur 0,5 g/m2 aufgetragen
wird.
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Bei Verwendung relativ stark verdünnter Siliconlösungen, die wie vorstehend
angegeben beispielsweise nur wenige Gew.-% Silicon enthalten, müssen zur Erzielung
selbst geringer spezifischer Trockenflächengewichte relativ große Mengen Lösungen
auf die Substratoberfläche aufgetragen werden, wenn ausreichend zuverlässig trennbare
Trennpapiere erhalten werden sollen. Im Hinblick auf das Ziel der Herstellung möglichst
homogener und gleichmäßig starker Trennmittelbeschichtungen auf dem Substrat schafft
das vorstehend beschriebene bekannte Verfahren zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen
durchaus günstige verfahrenstechnische Voraussetzungen. Die Homogenität der getrockneten
Beschichtung wird durch Schwankungen der Prozeßparameter kaum beeinflußt. Diese
Prozeßparameter sind beispielsweise Spannungen, Verzerrungen, Faltenbildungen oder
Rauhigkeit der Substratoberfläche, Schwankungen in der Naßbeschichtungsstärke durch
Schwingungen der Beschichtungsmaschine, unzureichende Justierung der Maschine, Fehler
bei der Justlerunq oder Oberfldchenrauhigkeiten der Beschichtungswalzen sowie Schwankungen
in der Konzentration und/oder der Viskosität der Siliconlösung.
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Trotz der vorstehend genannten Vorteile der Herstellung von Trennmittelbeschichtungen
unter Verwendung relativ stark verdünnter Siliconlösungen weist das bekannte Beschichtungsverfahren
gerade wegen der starken Verdünnung einen wesentlichen Nachteil auf, der darin liegt,
daß relativ große Mengen des organischen Lösungsmittels eingesetzt werden müssen.
Bei Verwendung derart großer Mengen organischer Lösungsmittel bestehen Brandgefahr,
Explosionsgefahr, die Gefahr der Umweltbelastung durch Lösungsmitteldämpfe und mit
diesen Lösungsmitteldämpfen
und ihrer Toxizität vor allem eine
erhebliche Gefahr gesundheitlicher Schädigung für die im Beschichtungsraum arbeitenden
Personen. Außerdem müssen die naßbeschichteten Trennpapiere nach dem Beschichten
durch Aufwenden zusätzlicher Wärme getrocknet werden. Die zum Trocknen benötigte
Verweilzeit der Beschichtungen vermindert außerdem die Produktivität des Verfahrens,
da die Vernetzung des Silicons erst nach dem Verdampfen des Lösungsmittels, also
nach dem vollständigen Trocknen der nassen Schicht, einsetzt. überdies ist die Verwendung
großer Mengen teurer Lösungsmittel auch ein Kostenfaktor, der sich in den Herstellungskosten
der Trennpapiere spürbar bemerkbar macht.
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Zur Überwindung dieser Probleme sind aus den Druckschriften JP 52-47485
A1, JP 52-39791 Al und JP 53-13506 A1 lösungsmittelfreie Trennmittelmassen auf Siliconbasis
bekannt. Diese lösungsmittelfreien Beschichtungsmassen umgehen zwar die mit den
verdünnten Beschichtungslösungen verbundenen Nachteile, weisen dafür aber selbst
den Nachteil auf, daß mit diesen Massen homogene und gleichmäßig starke Trennmittelbeschichtungen
mit geringem spezifischem Trockenflächengewicht, beispielsweise mit einem Trockenflächengewicht
im Bereich von 0,5 bis 2,0 g/m2, berechnet auf Siliconbasis, kaum noch herstellbar
sind.
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So haben insbesondere Veränderungen der oben genannten Prozeßvariablen,
deren Schwankungen bei Verwendung verdünnter Trennmittellösungen kaum einen Einfluß
auf die Trennmittelbeschichtung haben, bei Verwendung lösungsmittelfreier Beschichtungsmassen
einen durchaus starken und signifikanten direkten Einfluß auf die Schichtstärke
und Schichtstruktur des Trennmittels auf der Substratoberfläche. Die damit verbundenen
Probleme treten dann besonders verstärkt auf, wenn die Beschichtungsmaschinen mit
höheren Durchsatzgeschwindigkeiten betrieben werden sollen, beispielsweise im Bereich
von 100 bis 200 m/min. Bei solchen Verarbeitungsgeschwindigkeiten
sind
mehr oder minder starke Schwingungen sowohl des durchlaufenden Substrats, nämlich
des Flächenmaterials, als auch der Beschichtungsmaschine, unvermeidbar.
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Darüber hinaus wird die Gleichmäßigkeit der Beschichtung bei Verwendung
lösungsmittel freier Siliconmassen stark durch die Grenzflächenbedingungen zwischen
der Substratoberfläche und der Beschichtungsmasse beeinflußt. Die Verteilbarkeit
und das Verlaufen der Beschichtungsmasse auf der Substratoberfläche werden bei Verwendung
lösungsmittelfreier Beschichtungsmassen stärker von den Oberflächenbedingungen beeinflußt
als bei der Verwendung stark verdünnter Beschichtungslösungen mit relativ niedriger
Viskosität. Selbst wenn die Gleichmäßigkeit der Beschichtung durch Verbesserung
der Verteilbarkeit und des Verfließens der Masse verbessert werden kann, so bleibt
diese angestrebte Gleichmäßigkeit der Trennmittelbeschichtung letztlich doch primär
von den Oberflächeneigenschaften des Substratmaterials, den Grenzflächeneigenschaften
der Beschichtungsmasse sowie der Art und der Viskosität der Beschichtunsmasse abhängig.
Dabei ist die Viskosität der Beschichtungsmasse der wohl wichtigste Einflußfaktor.
Je größer die Viskosität der Masse ist, desto schlechter wird die effektive Verteilbarkeit
der Masse auf der Substratoberfläche.
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Werden dagegen Massen mit niedrigerer Viskosität verwendet, um die
Verteilbarkeit der Masse auf der Substratoberfläche zu verbessern, so werden Beschichtungen
erhalten, die keine zufriedenstellenden mechanischen Festigkeitsdaten und keine
zufriedenstellende Haftung auf der Substratoberfläche aufweisen. Außerdem tritt
bei zu niedriger Einstellung der Viskosität lösungsmittelfreier Trennmittelbeschichtungsmassen
die Tendenz zur Blasenbildung, mitunter sogar zum Schäumen auf, wodurch sowohl für
den Vorgang des Beschichtens selbst als auch für die beschichteten Produkte erhebliche
Nachteile verursacht werden. Für lösungsmittel freie
Siliconmassen
zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen kann also die Viskosität der Beschichtungsmasse
nicht so niedrig eingestellt werden, wie dies für eine bei hoher Verarbeitungsgeschwindigkeit
erforderliche gute Verteilbarkeit der Masse auf der Substratoberfläche erforderlich
ist.
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Der gleichmäßigen Verteilung der Beschichtungsmasse auf der Substratoberfläche
steht weiterhin eine Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit abträglich entgegen.
Wenn die Laufgeschwindigkeit des Substrats vergrößert wird, nimmt die Verteilbarkeit
der Beschichtungsmasse auf der Substratoberfläche effektiv proportional zur Geschwindigkeitserhöhung
ab, so daß der Beschichtungsfilm häufig ungleich ausfällt oder die Substratoberfläche
unbeschichtete Bereiche aufweist. Außerdem wird das Zeitintervall zwischen Beschichten
und Vernetzen mit zunehmender Laufgeschwindigkeit des Flächenmaterials zunehmend
kürzer, so daß die auf das Flächenmaterial aufgetragene Beschichtung in den Vernetzungsbereich
der Produktionsstraße gelangt, bevor ein ausreichendes Verfließen und Ausgleichen
der auf die Substratoberfläche aufgetragenen Beschichtungsmasse erfolgen kann. Dies
führt zu wenig glatten und inhomogenen Oberflächen der Beschichtung. Solche Oberflächenunebenheiten
bewirken ihrerseits ein schlechtes Trennverhalten des so hergestellten Trennpapiers.
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Die meisten bekannten lösungsmittelfreien Trennmittelmassen auf Siliconbasis
haben eine kinematische Viskosität im Bereich von 100 bis 10 000 mm2/, insbesondere
im Bereich zwischen 300 bis 3 000 mm2/s, jeweils bei 25 QC. Solche Viskositätsdaten
tragen den vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten beim Beschichten und insbesondere
hinsichtlich der Verteilbarkeit der Masse auf der Substratoberfläche Rechnung. Die
bei den bekannten Silicontrennmittelmassen verwendeten Silicone weisen jeweils für
sich Viskcsitäten
von bis zu höchstens 10 000 mm2/s bei 25 OC auf.
Dies führt dazu, daß die aus Beschichtungsmassen mit Siliconen mit einem derart
geringen Molekulargewicht nur schlechte mechanische Kenndaten und ein ungenügendes
Trennverhalten zeigen.
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Zusammenfassend ist also festzustellen, daß bislang weder die bekannten
Trennmittellösungen auf Siliconbasis noch die bekannten lösungsmittelfreien Trennmittelmassen
auf Siliconbasis insbesondere in verfahrenstechnischer Hinsicht zufriedenstellend
sind.
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Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe
zugrunde, eine Siliconmasse zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen zu schaffen,
die auch bei extrem hohen Verarbeitungsgeschwindigkeiten, d.h. Beschichtungsgeschwindigkeiten,
die Herstellung homogener und gleichmäßig starker sehr dünner mechanisch fester
Trennmittelschichten mit guten Trenndaten ermöglicht, sowie ein Verfahren zur Herstellung
von trennmittelbeschichtetem Flächenmaterial ("Trennpapier") zu schaffen, das auch
bei hohen Verarbeitungsgeschwindigkeiten die Herstellung qualitativ hochwertiger
Trennpapiere ermöglicht.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine Siliconmasse geschaffen, die die
im Anspruch 1 genannten Merkmale aufweist.
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Die Siliconmasse der Erfindung zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen
besteht also im wesentlichen aus der Kombination von zwei Arten von Vinylgruppen
enthaltenden Methylpolysiloxanen unterschiedlicher Viskosität mit einem bestimmten
Methylhydrogenpolysiloxan, nämlich einem Methylhydrogenpolysiloxan, das je Molekül
mindestens drei direkt an Siliciumatome gebundene Wasserstoffatome enthAlt, wobei
dieses Polysiloxangemisch in der Siliconmasse weiterhin
einen Katalysator
für die Additionsreaktion zwischen den Vinylgruppen und den an Siliciumatomen gebundenen
Wasserstoffatomen enthält, und wobei die Masse weiterhin einen begrenzten Anteil
eines bestimmten organischen Lösungsmittels als Verdünnungsmittel enthält.
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Die Siliconmasse zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen bzw.
Trennschichten weist also folgende Komponenten auf: (a) 100 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans
mit zumindest im wesentlichen linearer Molekülstruktur, wobei die Moleküle dieses
Diorganopolysiloxans mindestens zwei Vinylgruppen tragen, die jeweils direkt an
Siliciumatome des Moleküls gebunden sind. Die kinematische Viskosität dieses Diorganopolysiloxans
ist nicht größer als 4 000 mm2/s bei 25 OC.
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(b) 3 bis 10 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans mit ebenfalls zumindest
im wesentlichen linearer Molekülstruktur.
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Auch die Moleküle dieses Diorganopolysiloxans enthalten jeweils mindestens
zwei Vinylgruppen je Molekül, die direkt an Siliciumatome gebunden sind. Die kinematische
Viskosität dieses Diorganopolysiloxans beträgt jedoch mindestens 500 000 mm2/s bei
25 QC.
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(c) Ein Organohydrogenpolysiloxan mit einer Viskosität von nicht größer
als 500 mm2/s bei 25 OC. Dieses Organohydrogenpolysiloxan enthält je Molekül mindestens
drei direkt an Siliciumatomegebundene Wasserstoffatome. In der Masse liegt dieses
Organohydrogenpolysiloxan in einer Menge bzw. in einer relativen Konzentration vor,
die einem Anteil von 0,1 bis 10 direkt an Siliciumatome gebundenen Wasserstoffatomen
je Vinylgruppe in den Komponenten (a) und (b) zusammen entspricht.
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(d) Platin oder eine Platinverbindung in katalytischer Menge.
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(e) Als 5. Komponente enthält die Masse schließlich ein organisches
Lösungsmittel mit einem Siedepunkt im Temperaturbereich von 60 bis 150 OC. Dieses
organische Lösungsmittel liegt in der Masse der Erfindung in einer Menge von 3 bis
20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der vorstehend beschriebenen Komponenten
(a), (b) und (c), vor.
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Die mit der vorstehend beschriebenen Siliconmasse der Erfindung zur
Herstellung von Trennmittelbeschichtungen erzielbaren Vorteile lassen sich wie folgt
zusammenfassen: (1) Die Beschichtungsmasse der Erfindung auf Siliconbasis weist
eine wesentlich verbesserte Verteilbarkeit auf der Substratoberfläche und ein besseres
Verlaufen als die bekannten lösungsmittelfreien Siliconmassen auf, so daß die Homogenität
der Beschichtung weniger durch Schwankungen der Prozeßvariablen beeinflußt wird.
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(2) Der Gehalt an organischen Lösungsmitteln in der Siliconmasse der
Erfindung ist um ein Vielfaches kleiner als in den bekannten Siliconlösungen, wobei
gegenüber diesen bekannten Siliconlösungen das Problem der Handhabung und der Kosten
der relativ großen Mengen organischer Lösungsmittel entfällt.
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(3) Neben relativ niedermolekularen Siliconen mit einer kinematischen
Viskosität von nicht größer als 4 000 mm2/s enthält die Siliconmasse der Erfindung
auch ein hochmolekulares Diorganopolysiloxan mit einer kinematischen Viskosität
von mindestens 500 000 mm2/s. Dadurch erhält die Masse neben ihrer verbesserten
Verteilbarkeit auf der Substratoberfläche signifikant verbesserte filmbildende Eigenschaften.
So sind die mit der Siliconmasse der Erfindung hergestellten Beschichtungen mechanisch
schr fest, haften fest auf der
Unterlage und weisen ein vorzügliches
Trennverhalten trotz ausreichender Resthaftung auf der zu schützenden klebrigen
Oberfläche auf.
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(4) Die Verarbeitbarkeit der Siliconmasse der Erfindung ist gegenüber
den bekannten lösungsmittelfreien Siliconmassen vor allem dann wesentlich verbessert,
wenn die kinematische Viskosität der Siliconmasse der Erfindung auf einen Wert im
Bereich von 30 bis 10 doo mm2/s bei 25 OC eingestellt wird, was durch Zugabe eines
begrenzten und definierten Volumens eines bestimmten organischen Lösungsmittels
erfolgt.
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(5) Die Beschichtungsgeschwindigkeit kann bei Verwendung der Siliconmasse
der Erfindung gegenüber den Fällen, in denen die lösungsmittelfreien Siliconmassen
nach dem Stand der Technik eingesetzt werden, deutlich erhöht werden, so daß die
Produktivität der Trennpapierherstellung spürbar verbessert werden kann.
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Im folgenden sind die einzelnen Komponenten (a) bis (e) der Siliconmasse
der Erfindung näher erläutert.
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Sowohl die Komponente (a) als auch die Komponente (b) sind jeweils
Diorganopolysiloxane mit zumindest im wesentlichen linearer Molekülstruktur. Beide
Arten von Diorganopolysiloxanen enthalten mindestens zwei Vinylgruppen je Molekül,
die direkt an Siliciumatome gebunden sind. Erfindungswesentlich ist jedoch, daß
die Viskositäten beider Diorganopolysiloxane der Komponenten (a) und (b), also die
Polymerisationsgrade beider Diorganopolysiloxane, weit voneinander abweichende Werte
aufweisen. Beide Diorganopolysiloxane, also sowohl das Diorganopolysiloxan der Komponente
(a) als auch das Diorganopolysiloxan der Komponente (b) werden durch die Formel
beschrieben, in der R ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, A eine endständige
Gruppe ist und a und b jeweils eine positive ganze Zahl sind.
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Der einwertige Kohlenwasserstoffrest, der durch R symbolisiert ist,
ist vorzugsweise einer der folgenden: Alkylgruppen, insbesondere Methyl, Ethyl,
Propyl und Butyl; Cycloalkylgruppen, insbesondere Cyclopentyl und Cyclohexyl; Arylreste,
insbesondere Phenyl, Tolyl und Xylyl; und Aralkylgruppen, insbesondere die Benzylgruppe.
Die Wasserstoffatome sämtlicher vorstehend genannter Kohlenwasserstoffreste können
teilweise oder vollständig substituiert sein, insbesondere mit Halogenatomen, Mercaptogruppen,
Glycidyloxygruppen, Methacryloxygruppen oder Aminogruppen.
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Selbst wenn im Rahmen vernünftiger und fachgerechter Auswahl eine
große Vielfalt substituierter und unsubstituierter einwertiger Kohlenwasserstoffreste
für den symbolischen Rest R eingesetzt werden können, so ist R dennoch vorzugsweise
insbesondere die Methylgruppe. Insbesondere sind vorzugsweise mindestens 90 % aller
vorliegenden Reste R Methylgruppen, wobei diese relative Angabe auf die Anzahl der
Reste R bezogen ist. Bei Einhaltung dieser Vorzugsbedindung weist ein mit dieser
Masse hergestelltes Trennpapier ein besonders gutes Trennverhalten auf klebrigen
Oberflächen auf.
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Die endständige Gruppe A ist vorzugsweise ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest,
und zwar speziell einer jener einwertiger Kohlenwasserstoffreste, die vorstehend
für den
Rest R erläutert worden sind. Darüber hinaus kann A auch
eine Hydroxylgruppe sein. Vorzugsweise ist A die Methylgruppe oder die Hydroxylgruppe.
Alternativ ist jedoch mindestens einer der Reste A eine Vinylgruppe, wenn der Indexparameter
b gleich 1 ist, so daß das Diorganopolysiloxan dann insgesamt mindestens zwei Vinylgruppen
je Molekül enthält, die direkt an Siliciumatome gebunden sind.
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Die Indices a und b geben die Anzahl der jeweiligen konstitutionellen
Diorganosiloxaneinheiten im Molekül der Komponente (a) bzw. der Komponente (b) an
und müssen klein genug bzw. groß genug sein, um den Diorganopolysiloxanen die für
die Komponenten (a) bzw. (b) jeweils geforderten Viskositäten zu verleihen.
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Vorzugsweise sind sowohl bei der Komponente (a) als auch bei der Komponente
(b) beide endständigen Gruppen A der Diorganopolysiloxane Vinylgruppen, so daß die
Diorganopolysiloxane je Molekül mehr als zwei an Siliciumatome gebundene Vinylgruppen
enthalten, und zwar selbst dann, wenn der Index b lediglich gleich 2 ist.
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Die Absolutwerte der Indices a und b sind naturgemäß für die Komponenten
(a) und (b) voneinander verschieden. In der Komponente (a) führen größere Werte
für den Index a, d.h. ein größerer molarer Teil der konstitutionellen Dimethylsiloxaneinheiten,
zu besserem Beschichtungsverhalten und zu einer besseren Haftung der Beschichtung
an der Substratoberfläche, während gleichzeitig ein übermäßig großer molarer Anteil
der Dimethylsiloxaneinheiten das Trennverhalten der mit solchen Massen hergestellten
Trennpapiere ungünstig beeinflußt, so daß beim Abziehen der Trennpapiere von den
mit Haftmittel beschichteten Oberflächen relativ große Trennwiderstände überwunden
werden müssen. Größere Werte für den
Index b sind einzustellen,
wenn eine Verbesserung der Vernetzungsgeschwindigkeit der Siliconbeschichtungsfilme
angestrebt wird. Eine übermäßige Vergrößerung des molaren Anteils der Methylvinylsiloxaneinheiten
im Molekül führt dann jedoch ebenfalls zu einer Vergrößerung des Trennwiderstandes
und zu einer verminderten Stabilität des Trennverhaltens. Ein solcher übergroßer
Anteil der Methylvinylsiloxaneinheiten weist weiterhin den wirtschaftlichen Nachteil
hoher Materialkosten auf, da ein hoher Vinylanteil im Diorganopolysiloxan die Kosten
für das Diorganopolysiloxan spürbar erhöht. Der molare Anteil der Vinylgruppen enthaltenden
konstitutionellen Siloxaneinheiten bezogen auf die Summe aller konstitutioneller
Diorganosiloxaneinheiten im Molekül ist dabei vorzugsweise nicht größer als 10 %,
insbesondere nicht größer als 5 %.
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Die untere Grenze der Viskosität der Komponente (a) ist nicht spezifisch
kritisch. Vorzugsweise liegt die Viskosität der Komponente (a) im Bereich von 100
bis 4 000 mm2/s bei 25 "C. Bei einer Viskosität von kleiner 100 mm2/s wird die Verteilbarkeit
der Masse auf der Substratoberfläche ungünstig beeinflußt und wird die Masse von
der Substrattextur stärker aufgesogen.
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Die Komponente (b) hat dagegen eine kinematische Viskosität von mindestens
500 000 mm2/s, vorzugsweise von mindestens 106 mm2/s, jeweils bei 25 OC. Eine möglichst
hohe Viskosität der Komponente (b) führt zu einer besseren Verteilbarkeit der Siliconmasse
auf der Substratoberfläche. Außerdem wird der Grad vermindert, in dem die Beschichtungsmasse
vom Substrat aufgesogen wird. Schließlich bewirkt eine hohe Viskosität der Komponente
(b) auch eine Verbesserung der mechanischen Festigkeit der getrockneten und vernetzten
Siliconbeschichtung auf dem Substrat.
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Die Komponente (b) liegt in der Siliconmasse der Erfindung in einer
relativen Konzentration von 3 bis 100 Gew.-Teilen, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-Teilen,
je 100 Gew.-Teile der Komponente (a) vor.
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Die Komponente (c) ist ein Organohydrogenpolysiloxan mit einer kinematischen
Viskosität von nicht größer als 500 mm2/s, vorzugsweise mit einer kinematischen
Viskosität im Bereich von 10 bis 500 mm2/s, beide Werte jeweils bei 25 OC. Das Organohydrogenpolysiloxan
weist je Molekül mindestens drei direkt an Siliciumatome gebundene Wasserstoffatome
auf.
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Die Struktur des Moleküls dieser Komponente ist nicht spezifisch kritisch,
zumindest solange nicht, wie das Polysiloxan eine Viskosität im vorstehend angegebenen
Bereich aufweist. Als Komponente (c) können daher die verschiedensten an sich bekannten
Organohydrogenpolysiloxane eingesetzt werden, solange sie die genannten Bedingungen
einhalten.
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Ein als Komponente (c) einsetzbares Organohydrognpolysiloxan besteht
beispielsweise aus (CH3)HSiO-Einheiten, (CH3)2SiO-Einheiten, HSiO1,5-Einheiten,
CH3SiO1,5-Einheiten, (CH3)2HSiOo 5-Einheiten und (CH3)3SiO015-Einheiten, wobei in
jedem Molekül mindestens drei Siloxaneinheiten mit Si-H-Bindungen vorliegen. Vorzugsweise
wird ein Organhydrogenpolysiloxan mit linearer Molekülstruktur der Formel
eingesetzt, in der p und q jeweils eine positive ganze Zahl
bedeuten
und wobei q mindestens 3 ist.
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Die an die Siliciumatome gebundenen organischen Reste brauchen dabei
selbstverständlich nicht in der vorstehend angegebenen Weise nur Methylreste zu
sein, sondern können auch andere einwertige organische Reste, insbesondere Kohlenwasserstoffreste,
sein und sind insbesondere vorzugsweise gesättigte einwertige Kohlenwasserstoffreste.
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Die Komponente (c) wird der Siliconmasse der Erfindung in einer solchen
Menge zugesetzt, daß in der Masse im Mittel 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5,
direkt an Siliciumatome gebundene Wasserstoffstome je Vinylgruppe vorliegen, die
in den Komponenten (a) und (b) insgesamt vorhanden sind.
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Die Komponente (d) ist ein Katalysator zur Beschleunigung der als
"iiydroslloxanierung" bezeichneten Reaktion zwischen den direkt an Siliciumatome
gebundenen Wasserstoffatomen in der Komponente (c) und den direkt an Siliciumatome
gebundenen Vinylgruppen in den Komponenten (a) und (b).
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Dieser als Komponente (d) der Masse eingearbeitete Beschleunigungskatalysator
ist insbesondere Platin oder eine Platinverbindung. Als Platinverbindung werden
vorzugsweise eine mit einem Alkohol modifizierte Chlorplatinsäure (US 3 220 972
A) oder ein Chlorplatinsäure-Olefin-Komplex (US 3 159 601 A) eingesetzt. Metallisches
Platin, beispielsweise Platinschwarz und auf inerten Trägern niedergeschlagenes
Platin, insbesondere auf Kieselsäure und Aluminiumoxid niedergeschlagenes Platin,
sind ebenfalls wirkungsvoll einsetzbar.
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Die Menge, in der die Komponente (d) als Katalysator in die Masse
einzuarbeiten ist, hängt selbstverständlich primär von der angestrebten Vernetzungsgeschwindigkeit
ab, selbst wenn diese Menge aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten aufgrund des Platinpreises
so niedrig wie möglich gehalten werden soll. Üblicherweise wird der Katalysatorzusatz
in
einer Menge von mindestens 0,1 ppm, vorzugsweise in einer Menge
von 1 bis 200 ppm, erfolgen, und zwar berechnet auf das Gewicht des Platins, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Komponenten (a), (b) und (c), wobei diese Richtwerte als
Kompromiß zwischen der Vernetzungsgeschwindigkeit und den Kosten zu verstehen sind.
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Die Komponente (e) ist ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
im Bereich von 60 bis 150 OC unter Atmosphärendruck. Organische Lösungsmittel mit
einem Siedepunkt von niedriger als 60 OC verdampfen zu rasch, wobei durch dieses
Verdampfen der Lösungsmittel eine rasche Zunahme der Viskosität der Beschichtungsmasse
während der Verarbeitung eintritt. Ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
von über 150 OC verzögert die Vernetzung der Silicone nach dem Auftragen auf die
Substratoberfläche. Außerdem besteht die Gefahr, daß ein organisches Lösungsmittel
mit einem zu hohen Siedepunkt in der aus einer solchen Masse hergestellten Beschichtung
zurückgehalten wird.
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Organische Lösungsmittel, die den vorstehend genannten Bedingungen
genügen, sind beispielsweise die folgenden: aliphatische Kohlenstoffwasserstoffe,
insbesondere n-Hexan, Isohexan, n-Heptan und Isoheptan; alicyclische Kohlenwasserstoffe,
insbesondere Cyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Benzol, Toluol
und Xylol; Ketone, insbesondere Methylethylketon, Diethylketon, Methyl-n-propylketon,
Methyl-isobutylketon und Ethyl-butylketon; Ether, insbesondere Diisopropylether,
Dioxan, Dioxolan, 4-Methyl-dioxolan und Dimethyldioxolan; Ester, insbesondere Ethylacetat,
n-Propylacetat, Isopropylacetat, n-Butylacetat und Isobutylacetat; sowie Furnae,
insbesondere Tetrahydrofuran und Dimethylfuran. Die vorstehend genannten organischen
Lösungsmittel können einzeln oder im Mehrkomponentengemisch miteinander eingesetzt
werden.
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Die Komponente (e) liegt in der Siliconmasse vorzugsweise mit einer
relativen Konzentration von 3 bis 20 Gew.-%, insbesondere vorzugsweise 5 bis 15
Gew.-% vor, und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten (a), (b) und
(c), so daß die solcherart formulierte Siliconmasse eine kinematische Viskosität
im Bereich von 30 bis 10 000 mm2/s bei 25 OC hat.
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Die Siliconmasse der Erfindung zur Herstellung von Trennmittelbeschichtungen
wird in einfacher Weise durch homogenes Vermischen der vorstehend im einzelnen beschriebenen
Komponenten (a) bis (e) in den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt.
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Neben den ausdrücklich aufgeführten Komponenten (a) bis (e) kann die
Siliconmasse zusätzlich mit an sich bekannten und gebräuchlichen weiteren Additiven
versetzt sein, insbesondere mit Verzögerern für die Aktivität des Platinkatalysators,
beispielsweise mit organischen Stickstoffverbindungen, organischen Phosphorverbindungen,
acetylenisch ungesättigten Substanzen oder mit Oximen, um dadurch die Topfzeit der
gebrauchsfertigen Mischung bei Raumtemperatur zu verlängern. Die Masse kann weiterhin
Pigmente und Füllstoffe enthalten, insbesondere anorganische Füllstoffe, vor allem
feinzerteilte Kieselsäure.
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Außerdem kann die Siliconmasse der Erfindung neben den obengenannten
Komponenten (a) bis (c) auch andere Organopolysiloxane in geringerer Menge enthalten,
beispielsweise ein Dimethylpolysiloxan oder ein Methylphenylpolysiloxan.
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Zur Herstellung von Trennpapieren wird die vorstehend im einzelnen
beschriebene Siliconmasse der Erfindung auf die Oberfläche eines Substrates aufgetragen.
Als Substrat für die Trennpapiere im eingangs definierten Sinne kommen insbesondere
Papiere aller Art, Kunststoffolien, mit Kunststofffilmen laminierte Papiere oder
Metallfolien in Betracht. Die
Beschichtung wird insbesondere auf
Beschichtungsmaschinen durchgeführt, beispielsweise auf einem Walzenbeschichter,
durch Rasterwalzenauftrag, auf einem Luftbeschichter oder einem Fließvorhangbeschichter.
Die beschichtete Oberfläche wird anschließend 5 bis 60 s bei 80 bis 200 "C, vorzugsweise
bei 100 bis 180 OC, vernetzt.
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Mit der Siliconmasse der Erfindung werden bereits bei spezifischen
Oberflächengewichten von nur 0,2 g/m2 Trennpapiere mit zufriedenstellenden Trenneigenschaften
erhalten.
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Bei derart geringen Beschichtungsgewichten hängt das Trennverhalten
der Trennpapiere jedoch auch stark von der Leistungsfähigkeit der jeweils eingesetzten
Beschichtungsmaschine ab, und zwar primär davon, inwieweit die Maschine bei derart
dünnen Beschichtungen eine Gleichmäßigkeit der Beschichtung zu erzeugen in der Lage
ist. Auf der anderen Seite bewirkt eine Verstärkung der Trennmittelbeschichtungen
über ein Trockenflächengewicht von 2 g/m2 hinaus keine spürbaren Vorteile, die die
wirtschaftlichen Nachteile zunehmender Schichtstärken rechtfertigen würden. Bei
ausreichend guter Regelung der Leistungsparameter der Beschichtungsmaschine werden
selbst bei Laufgeschwindigkeiten des zu beschichtenden Flächenmaterials im Bereich
zwischen 100 bis 200 m/min und über 200 m/min ausreichend gleichförmige und homogene
Trennmittelbeschichtungen erzielt, d.h. lassen sich qualitativ einwandfreie Trennpapiere
mit hoher Produktivität herstellen.
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In den folgenden Beispielen sind alle Konzentrationsangaben und Mengenangaben
gewichtsbezogen und beziehen sich alle Viskositätsdaten auf eine Temperatur von
25 OC.
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Beispiel 1 15 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend aus
95,0 Mol -% Dimethylsiloxaneinheiten und 5,0 Mol -% Methylvinylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer kinematischen Viskosität von 2,5 . 106 mm2/s, 85 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans
bestenend aus Dimethylsiloxaneinheiten mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen
an beiden Molekülkettenenden mit einer kinematischen Viskosität von 1 000 mm2/s,
ein Methylhydrogenpolysiloxan mit endständigen Trimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden
mit einer Viskosität von 25 mm2/s in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis
der siliciumgebundenen Vinylgruppen zu den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
0,96 beträgt, ein Chlorplatinsäure-Olefin-Komplex in einer Menge von 0,01 Gew.-Teilen,
berechnet als Platin, und Toluol in einer Menge von 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der vorstehend genannten drei verschiedenen Polysiloxane, werden durch homogenisierendes
Vermischen zu einer Siliconmasse verarbeitet. Die so hergestellte Siliconmasse hat
eine Viskosität von 280 mm2/s.
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Zur Herstellung eines Trennpapiers wird ein polyethylenlaminiertes
Papierband mit einer Breite von 100 cm als Substrat mit der vorstehend hergestellten
Siliconmasse kontinuierlich beschichtet. Das laminierte Papier wird mit einer Rasterwalze
bei einer Laufgeschwindigkeit von 100 m/min in einer solchen Stärke beschichtet,
daß das Trockenflächengewicht der Beschichtung 0,9 g/m2 beträgt. Die auf die Substratoberfläche
aufgetragene Siliconschicht wird anschliessend 5 s bei 180 OC vernetzt. Dazu wird
das beschichtete Band durch die Heizzone eines Heißluftofens geführt. Dieser Testlauf
wird 2 h durchgeführt.
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Das so hergestellte Trennpapier weist eine glänzende nicht klebende
Oberfläche mit einer sehr guten mechanischen Festigkeit und Abriebfestigkeit der
vernetzten Siliconbeschichtung auf.
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Zur Prüfung der Gleichmäßigkeit der Beschichtung auf dem so hergestellten
Trennpapier werden jeweils 100 cm breite Prüflinge aus dem Band geschnitten, und
zwar an den Stellen, die nach 5, 30, 60 und 120 min nach Beginn des Testlaufes durch
die Beschichtungsmaschine gelaufen sind. Jeder der so ausgeschnittenen vier Prüflinge
wird anschließend noch einmal in fünf gleiche Teile mit einer Breite von jeweils
20 cm geschnitten, wobei diese Teilschnitte senkrecht zur Breite, also in Laufrichtung
der Bahn erfolgen, so daß insgesamt 20 Trennpapierprüflinge erhalten werden.
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An diesen Prüflinge werden das Flächengewicht der Beschichtung, der
Trennwiderstand und die Resthaftung der zeitweilig zu schützenden Haftmittelflächen
in der unten näher angegebenen Weise bestimmt. Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle
1 zusammengestellt.
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Zu Vergleichszwecken wird eine Siliconmasse hergestellt, die kein
Toluol erhält. Die Masse wird durch homogenisierendes Vermischen von 100 Gew.-Teilen
eines Diorganopolysiloxans bestehend aus 95 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 5
Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an
beiden Molekülkettenenden mit einer Viskosität von 310 mm2/s, einem Methylhydrogenpolysiloxan
mit endständigen Trimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit einer
kinematischen Viskosität von 25 mm2/s in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis
der siliciumgebundenen Vinylgruppen den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 0,95beträgt,
und dem Chlorplatinsäure-Olefin-Komplex in einer Menge von 0,01 Gew.-Teilen, berechnet
als
Platin, hergestellt. Die kinematische Viskosität dieser zu Vergleichszwecken hergestellten
Siliconmasse beträgt 285 mm2/s.
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Mit der so hergestellten Siliconmasse wird in der gleichen Weise und
mit der gleichen Maschine mit der vorstehend die Siliconmasse der Erfindung verarbeitet
worden ist, ein Trennpapier hergestellt, aus dem in der ebenfalls vorstehend beschriebenen
Weise 20 Prüflinge geschnitten werden, an denen ebenfalls das Flächengewicht der
Trennmittelbeschichtung, der Trennwiderstand und die Resthaftung bestimmt werden.
Auch die mit diesem Vergleichsmaterial erhaltenen.
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Auch die mit diesem Vergleichsmaterial erhaltenen Prüfergebnisse sind
in der Tabelle 1 angeführt.
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Die Prüfverfahren werden wie folgt durchgeführt: Flächengewicht der
Beschichtung: ART-IR-Messungen Trennwiderstand: Transferverfahren mit einem Flächengewicht
des Haftmittels von 50 g/m2 und einer Trenngeschwindigkeit von 0,3 m/min.
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Resthaftung: Ein Klebband mit einer Acrylhaftmittelbeschichtung wird
auf die Oberfläche des Prüflings aufgeklebt und anschliessend wieder abgezogen.
Das vom Prüfling abgezogene Klebband wird dann auf eine Kunststoffplatte aus einem
Fluorkohlenstoff aufgeklebt und unter Messung des Trennwiderstandes von dieser Fluorkohlenstoffplatte
wiederum abgezogen. Dieser so bestlmmbe Wert des Trennwldersitandeas
wird
dann mit dem Wert des Trennwiderstandes verglichen, den das gleiche Klebband liefert,
wenn es direkt auf dieselbe Fluorkohlenstoff-Prüfplatte geklebt wird, also ohne
zuvor auf das Trennpapier aufgeklebt worden zu sein. Das Ergebnis ist in der Tabelle
1 in Prozent angegeben.
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Tabelle 1
| Prüflinge Siliconmasse der Er- Vergleichsmasse |
| findung |
| Abstand Breiten Flächen- Trenn- Resthaftung Flächen- Trenn-
Rest- |
| vam ab- gewicht wider- gewicht wider- haftung |
| Start schnitt d.Be- stand d.Be- stand |
| (min) schich- schich- |
| tung tung |
| (gim2) (g/5 cm) (%) (g/m2) (g/5 cm) (%) |
| a 0.88 41 99 0.92 4690 96 |
| b 0.88 41 99 0.80 50-120 94 |
| 5 c 0.89 40 100 0.86 52 96 |
| d 0.88 40 100 0.80 68 82 |
| e 0.88 42 99 0.52 188 92 |
| a 0.88 42 99 0.51 320-380 88 |
| b 0.88 41 99 0.72 92 84 |
| 30 c 0.89 40 98 0.90 38 76 |
| d 0.89 40 98 0.89 45-120 85 |
| e 0.88 41 98 1 0.85 54 88 |
| a 0.87 42 99 0.42 280 89 |
| b 0.88 42 99 0.42 280 89 |
| 60 c 0.88 44 100 0.86 50-110 89 |
| d 0.88 41 100 0.55 80-150 88 |
| e ~ e O . 42 99 0.82 65 86 |
| a 0.88 41 98 0.71 88 80 |
| b 0.88 40 99 0.68 126 86 |
| 120 -c 0.89 40 99 0.41 610-780 94 |
| d 0.88 41 99 0.55 165 88 |
| e 0.88 41 98 0.46 520-580 96 |
Die Daten der Tabelle 1 zeigen, daß die Eigenschaften des mit
der Masse der Erfindung beschichteten polyethylenlaminierten Trennpapieres über
die gesamte Oberfläche des Produktes während des gesamten Testlaufes gleichmäßig
gut verteilt sind. Dagegen zeigt das mit der Vergleichsmasse hergestellte Trennpapier
starke Schwankungen der Kenndaten auf der geprüften Fläche.
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Zur Prüfung des Einflusses der Vernetzungsbedingungen wird ein Pergamentpapier
sowohl mit der Siliconmasse der Erfindung als auch mit der Vergleichsmasse beschichtet,
und zwar in einer Stärke, daß die trockene Beschichtung ein Flächengewicht von 1,0
g/m2 aufweist. Die beschichteten Prüflinge werden zur Bestimmung der zum Vernetzen
der Silicone erforderlichen Zeit auf Temperaturen von 100, 120 bzw. 140 OC erwärmt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengestellt.
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Tabelle 2
| Silicon- Vernetzungsdauer (s) |
| masse bei 100 OC bei 120 OC bei 140 OC |
| Erfindung 13-15 8-10 5-6 |
| Vergleich 18-20 14-16 8-10 |
Die so hergestellten Trennmittelbeschichteten Pergamentpapierprüflinge
werden anschließend in einem Heißluftofen 30 s bei 140 OC vernetzt. An den so vollständig
vernetzten Prüflingen werden die Abriebbeständigkeit der Trennmittelschichten und
die Resthaftung bestimmt.
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Die mit der Masse der Erfindung hergestellte Trennmittelbeschichtung
zeigt beim Reiben mit der Fingerkuppe absolut keine Abschälung von der Substratoberfläche,
also von der Oberfläche des Pergamentpapiers. Die Resthaftung für dieses Trennpapier
beträgt 99 bis 100 %. Bei dem mit der Vergleichsmasse hergestellten Trennpapier
läßt sich dagegen die Trennmittelbeschichtung mit der Fingerkuppe zumindest bereichsweise
abreiben. Die Resthaftung dieses Vergleichsbrennpapieres liegt bei 96 bis 98 %.
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Beispiel 2 20 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend aus
97,0 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 3,0 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten mit
endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit einer
Viskosität von 2,8 1 106 mm2 /s, 100 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend
aus 95 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 5,0 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer Viskosität von 450 mm2/s, das auch im Beispiel 1- verwendete Methylhydrogenpolysiloxan
in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis siliciumgebundener Vinylgruppen siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen 0,5 ist, der Chlorplatinsäure-Olefin-Komplex in einer Menge von
0,005 Gew.-Teilen, berechnet als Platin, und 5, 10 bzw. 15 Gew.-Teile Toluol werden
homogenisierend miteinander zu einer Siliconmasse vermischt. Die so erhaltene Siliconmasse
weist je nach Toluolgehalt
eine kinematische Viskosität von 710,
360 bzw.
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250 mm2/s auf.
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Unter Verwendung dieser Siliconmassen werden in der im Beispiel 1
beschriebenen Weise Trennpapiere mit einem Trockenflächengewicht von 1,0 g/m2 bei
Beschichtungsgeschwindigkeiten von 50 bis 300 m/min hergestellt.
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Zu Vergleichszwecken werden 100 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans
bestehend aus 97,0 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 3,0 Mol-% Vinylmethylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer kinematischen Viskosität von 380 mm2/s, das auch vorstehend benutzte Methylhydrogenzpolysiloxan
in einer solchen Menge, das das Molverhältnis der siliciumgebundenen Vinylgruppen
zu den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 0,5 beträgt, und der auch vorstehend
benutzte Platinkatalysator in einer Menge von 0,005 Gew.-Teilen, berechnet als Platin,
homogenisierend miteinander zu einer Vergleichsbeschichtungsmasse vermischt. Die
kinematische Viskosität dieser Vergleichsbeschichtungsmasse beträgt 350 mm2/s.
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Auch mit dieser Vergleichsbeschichtungsmasse werden die vorstehend
beschriebenen Beschichtungsversuche bei Beschichtungsgeschwindigkeiten von 50 bis
300 m/min durchgeführt.
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Der Trennwiderstand und die Resthaftung werden in der im Beispiel
1 beschriebenen Weise für die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellten
Prüflinge ermittelt. Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt.
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Ein Vergleich der in der Tabelle 3 gezeigten Daten läßt erkennen,
daß die mit den in begrenzten Mengen Toluol enthaltenden Siliconmassen der Erfindung
hergestellten Trennpapiere unabhängig von der Beschichtungsgeschwindigkeit sehr
gleichmäßige
Trennmittelbeschichtungen aufweisen, wobei die besten Ergebnisse in Gegenwart von
10 oder 15 Gew.-Teilen Toluol in der Trennmittelbeschichtungsmasse erhalten werden.
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Die mit der lösungsmittelfreien Vergleichsbeschichtungsmasse hergestellten
Trennpapiere zeigen eine deutlich weniger homogen strukturierte Trennmittelbeschichtung,
wobei diese Erscheinung bei höheren Beschichtungsgeschwindigkeiten stärker ausgeprägt
ist.
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Tabelle 3
| Silicon- Prüfling |
| Toluol Beschich- Flächen- Trennwider- Rest- |
| masse tungs- gewicht Haftung |
| geschwin- Abstand Brei- der stand |
| digkeit vom ten- Beschich- |
| Start lage bunt |
| (Gew.- (m/min) |
| Teile) (min) (g/m²) (g/5 cm) (%) |
| b 1.00 32 99 |
| 5 d 1.01 32 99 |
| 10 50 |
| 30 b 1.01 32 100 |
| 30 d 1.00 32 99 |
| Er- b 0.99 33 99 |
| findung 10 100 d 1.00 32 99 |
| 30 d 1 00 32 100 |
| d d 1.01 31 100 |
| 5 | d 0.98 100 |
| d 0.99 |
| 200 30 |
| d 0.98 34 100 |
| b 0.98 33 99 |
| d 1.00 32 99 |
| d 1.00 32 99 |
| 5 b 0.98 35 98 |
| 5 100 5 d 0.99 34 99 |
| 1 30 b 1.00 33 100 |
| d d 1.01 32 99 |
| d 1.01 33 100 |
| i 5 b 1.00 32 100 |
| 15 5 1.00 32 100 |
| 115 100 j b 1 1.01 32 100 |
| 30 t d 1.00 30 d 1.00 |
| 1d 1.00 32 100 |
Tabelle 3 (Fortsetzung)
| Silicon Prüfling |
| Toluol Beschich- Flächen- Trennwider- Rest- |
| tungs- gewicht Haftung |
| geschwin- Abstand Brei- der stand Haftung |
| digkeit vom ten- Beschich- |
| Start lage tung |
| (Gew.- (imin) |
| Teile) (min) (g/m2) (g/5 cm) ( z |
| 5 1.20 30 1 90 1 |
| d 1.05 35-60 92 |
| 5 b 0.75 45-200 88 |
| 5 0.88 162 |
| 100 c b 0.94 38 93 |
| 30 d 0.91 34 78 |
| b b 0.58 1000 |
| d 0.65 l~ 142~~~ |
| b 200 b 0.98 36 |
| 30 d 0.46 ß 460-700 90 |
| 30 d 0.46 460-700 90 |
| b 0.20 1000 83 |
| 5 d 0.75 130 80 ~ ~ |
| ~ 30 b 0;84 42-230 86 |
| ~ 30 d 0.60 176 74 |
Beispiel 3 10 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend
aus 94,0 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 6,0 Mol-% Vinylmethylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer Viskosität von 7 . 106 mm2/s, 100 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend
aus 94,0 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 6,0 Mol-% Vinylmethylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer kinematischen Viskosität von 300 mm2/s, das auch im Beispiel 1 verwendete
Methylhydrogenpolysiloxan in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis der siliciumgebundenen
Vinylgruppen zu den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 0,7 beträgt, derselbe auch
im Beispiel 1 verwendete Platinkatalysator in einer Menge von 0,01 Gew.-Teilen,
berechnet als Platin, und Toluol, n-Hexan, Ethylacetat oder Methylethylketon als
organisches Lösungsmittel, jeweils in einer Menge von 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der oben genannten drei verschiedenen Polysiloxankomponenten , werden
homogenisierend miteinander zu einer Siliconmasse vermischt. Die kinematischen Viskositäten
der so unter Verwendung der vier verschiedenen Lösungsmittel hergestellten Siliconmassen
betragen 930, 750, 820 bzw. 780 mm2/s.
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Zum Vergleich werden 100 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans bestehend
aus 94,0 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 6,0 Mol-% Vinylmethylsiloxaneinheiten
mit endständigen Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Molekülkettenenden und mit
einer kinematischen Viskosität von 880 mm2/s, das auch vorstehend benutzte Methylhydrogenpolysiloxan
in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis der siliciumgebundenen Vinylgruppen
zu den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 0,7 beträgt, und der auch oben benutzte
Platinkatalysator in einer Menge von 0,01 Gew.-Teilen, berechnet als Platin, werden
homogenisierend zu einer Vergleichsbeschichtungsmasse miteinander vermischt.
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Die Viskosität dieser Vergleichsbeschichtungsmasse beträgt 850 mm2/s.
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Sowohl unter Verwendung der Siliconmassen der Erfindung als auch unter
Verwendung der Vergleichsmasse werden in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise mit
einem polyethylenlaminierten Papier Trennpapiere hergestellt, aus der die Prüflinge
in der ebenfalls im Beispiel 1 beschriebenen Weise geschnitten werden. Das Trockenflächengewicht
der Trennmittelbeschichtungen beträgt in jedem Fall 0,8 g/m2. Die Beschichtung erfolgt
mit einer Beschichtungsgeschwindigkeit von 100 m/min. Die Vernetzung erfolgt bei
allen Prüflinge in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise.
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An den so hergestellten Prüflingen werden die im Beispiel 1 beschriebenen
Prüfungen durchgeführt. Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
Ein Vergleich der Prüfergebnisse zeigt, daß für alle hier verwendeten organischen
Lösungsmittel, also sowohl für n-Hexan, Ethylacetat und Methylethylketon anstelle
von Toluol gleichmäßig gute Ergebnisse erhalten werden.
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Tabelle 4
| Silicon- Lösungs- Prüfling Flächenge- Trennwider- Resthaftung |
| Silicon- Lösungs- der stand |
| Abstand vcw Breiten- Beschich- |
| masse mittel Start lage tung |
| lage |
| (min) (g/m2) (g/5 cm) ( % |
| 0.80 30 98 |
| d d 0.81 30 98 |
| Erfindung n-Hexan b 0.81 29 99 |
| 30 |
| d 0.80 30 99 |
| b 0.80 29 98 |
| 5 |
| Ethyl- d 0.80 29 - |
| acetat 30 b 0.81 30 99 |
| 30 |
| d 0.81 30 100 |
| b b 0.79 30 100 |
| 5 |
| Methyl- d 0.80 31 100 |
| ethyl- b 0.80 31 99 |
| keton |
| 30 |
| d d 0.81 30 100 |
| b b 0.62 190-300 88 |
| 5 |
| Vergleich d 0.91 36 76 |
| ohne 30 b 0.76 114 82 |
| d d 0.72 128 80 |