DE2922295C2 - - Google Patents

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DE2922295C2
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Ichiro Murakami
Shosaku Sasaki
Masamitsu Ichihara Chiba Jp Tanimura
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Toray Silicone Co Ltd
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf vernetzbare Organopolysiloxanzusammensetzungen, die zur Herstellung von Filmen verwendet werden können, die sich von haftenden Substanzen leicht abziehen lassen und über lange Zeit beständig sind.
Es ist bekannt, daß Organopolysiloxanzusammensetzungen, die durch Kondensations- oder Additionsreaktionen vernetzen, einem Grundmaterial die Eigenschaft, von haftenden Substanzen abgezogen werden zu können, verleihen, indem vernetzbare Filme auf der Oberfläche der Grundmaterialien, z. B. verschiedenen Arten von Papier, synthetischen Filmen, natürlichen und synthetischen Fasern und Glasgeweben und -vliesen, gebildet werden. Solche Zusammensetzungen finden weitverbreitete Anwendung, z. B. bei Etiketten, Bändern, Papierausrüstungen und Verpackungen für Asphalt und Pech.
Vernetzen durch eine Additionsreaktion ist Vernetzen durch eine Kondensationsreaktion überlegen, weil die Anwendungsbedingungen die Anwendungszeit nur minimal beeinträchtigen und die Produktivität der erstgenannten Umsetzung infolge der höheren Vernetzungsgeschwindigkeit höher ist. Was die Abziehwirksamkeit anlangt, so ist der Abziehwiderstand des erstgenannten Systems gering, und seine Abziehgeschwindigkeit wird durch äußere Bedingungen verhältnismäßig wenig beeinträchtigt. Aus diesen Gründen hat sich die Anwendung des erstgenannten Systems in jüngerer Zeit auf den verschiedensten Gebieten eingeführt.
Infolge elektrostatischer Aufladungen können sich jedoch bei einem Additionsreaktionssystem während des Verarbeitens leichter Schwierigkeiten ergeben. Außerdem ist infolge atmosphärischer Einwirkungen die Abziehwirksamkeit der verarbeiteten abziehbaren Papiere unbeständig. Werden Etiketten und Bänder unter Verwendung von abziehbaren Papieren verarbeitet, die der Atmosphäre ausgesetzt waren, ist der Anfangsabziehwiderstand hoch und nimmt mit der Zeit zu. Bei Verwendung bestimmter Klebstoffe kann das Papier überhaupt nicht abgezogen werden.
Die Anwendung üblicher Kohlenwasserstoffe als antielektrostatische Mittel führt nicht nur zu einer Beeinträchtigung der Abziehwirksamkeit, sondern auch zu einer starken Abnahme der Haftung an den oben erwähnten Unterlagen. Deshalb ist die Anwendung solcher Mittel praktisch nicht durchführbar, und es war erforderlich, nach Methoden zur Überwindung dieser Nachteile zu suchen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung verbesserter Zusammensetzungen mit antistatischen Eigenschaften im gehärteten Zustand.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung verbesserter Zusammensetzungen, die zu abziehbaren Filmen vernetzen, die gegenüber Kelbstoffen einen verminderten Abziehwiderstand zeigen.
Schließlich ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte Zusammensetzung zu schaffen, die zu abziehbaren Filmen vernetzt, deren Abziehwirksamkeit unabhängig von der Zeit erhalten bleibt.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß alkohol- und/oder polyethermodifizierte Organopolysiloxane in Organopolysiloxanzusammensetzung eingebracht werden, die auf dem Wege einer Additionsreaktion unter Ausbildung des festen Zustands härten oder vernetzen.
Diese Massen zur Ausbildung von abziehbaren Filmen zeigen im Vergleich mit üblichen Organopolysiloxanzusammensetzungen, die aus Vinylmethylpolysiloxan, Methylhydrogenpolysiloxan und einem Platinkatalysator bestehen, die folgenden Eigenschaften:
  • (1) Wenn sie auf eine Unterlage aufgeschichtet werden, z. B. verschiedene Arten von Pergaminpapier, Glashautpapier, Polyethylen-Papier-Verbundstoffe und synthetische Filme, dann ist die Bildung von statischer Elektrizität minimal. Infolgedessen wird die Bildung von Nadellöchern bei einem Minimum gehalten. Die Beschichtung kann gleichmäßig mit einer geringen Menge von Beschichtungsmaterial durchgeführt werden.
  • (2) Staub, der die Abziehwirksamkeit nachteilig beeinflußt, wird von dem gehärteten Film praktisch nicht festgehalten.
  • (3) Selbst wenn die Oberfläche des gehärteten Films der Atmosphäre ausgesetzt wird, ist die dadurch bedingte Wirkung auf die Abziehwirksamkeit minimal. Im Fall von durch Additionsreaktionen vernetzbaren herkömmlichen Organopolysiloxanzusammensetzungen wird das Abziehen nach Einwirkung der Atmosphäre auf die gehärteten Filmoberflächen schwieriger, und dies wird mit der Zeit immer ausgeprägter. Diese Zusammensetzungen waren daher für praktische Zwecke nicht geeignet. Im Fall der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zur Ausbildung von abziehbaren Filmen fehlen diese Wirkungen, und es kann eine beständige Abziehwirksamkeit erhalten werden.
  • (4) Wenn die Etiketten und Bänder durch Beschichtung des gehärteten Films mit einem Klebstoff verarbeitet werden, tritt infolge der geringen elektrostatischen Ladung ein Reißen der Klebstoffschicht nicht ein, und die Verarbeitbarkeit ist ausgezeichnet.
  • (5) Die Härtbarkeit oder Vernetzbarkeit ist ausgezeichnet. Eine Blockierung zwischen vernetzten Filmoberflächen oder zwischen den Rückflächen verschiedener Unterlagen und der vernetzten Filmoberfläche tritt nicht auf.
Aus US-PS 39 33 880 ist ein Verfahren zur Umsetzung eines acetylenisch ungesättigten Alkohols mit einem Siloxan zu olefinisch ungesättigten Siloxanen bekannt, die Inhibitoren für Platinkatalysatoren sind.
Aus US-PS 40 26 844 und US-PS 40 26 843 sind Verfahren zum Aufschäumen von Polydiorganosiloxanmassen mit Hilfe von Mikrowellenbestrahlung bzw. durch einfaches Erhitzen bekannt, wobei die Massen einen organischen Alkohol enthalten.
Aus US-PS 40 24 091 sind ebenfalls aufschäumbare Polydiorganosiloxanmassen bekannt, die als Inhibitoren acetylenisch ungesättigte Alkohole enthalten.
Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte vernetzbare Zusammensetzungen zur Herstellung von abziehbaren Filmen, die durch Mischen folgender Bestandteile erhalten werden:
  • (a) ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von über 100 mPa s bei 25°C und wenigstens zwei an Silicium gebundenen Vinylgruppen je Molekül,
  • (b) ein Organohydrogenpolysiloxan mit wenigstens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und
  • (c) eine katalytische Menge eines Metallkatalysators für eine Additionsreaktion von an Silicium gebundenen Vinylgruppen mit an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie außerdem
  • (d) ein alkoholmodifiziertes Organopolysiloxan, in dem ein Kohlenstoffatom eines Alkohols direkt an ein Siliciumatom gebunden ist, oder ein polyethermodifiziertes Organopolysiloxan in einer Menge von 1 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile der Gesamtheit der Bestandteile (a) und (b) enthalten.
Die Bestandteile dieser Zusammensetzungen zur Herstellung von abziehbaren Filmen werden im folgenden im einzelnen beschrieben: Der Bestandteil (a), ein Organopolysiloxan, besteht aus Siloxaneinheiten der Durchschnittsformel
worin a einen Wert von 1,9 bis 2,05 hat und R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest, zum Beispiel eine Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Vinyl- oder Phenylgruppe, bedeutet, wobei wenigstens über 50% dieser einwertigen Kohlenwasserstoffreste vorzugsweise Methylgruppen sind. Die Viskosität dieses Organopolysiloxans liegt über 100 mPa s bei 25°C, und das Organopolysiloxan selbst ist ein gerade oder verzweigtkettiges Polymerisat mit wenigstens zwei Si-gebundenen Vinylgruppen je Molekül. Bei einer Viskosität von weniger als 100 mPa s bei 25°C ist die Festigkeit des Films gering. Deshalb ist eine Verbindung mit einer Viskosität von über 100 mPa s zu verwenden.
Die Endgruppen des Moleküls sind nicht von entscheidender Bedeutung, und es kann sich dabei um Hydroxyl- oder Kohlenwasserstoffgruppen, wie Methyl-, Vinyl- oder Phenylgruppen handeln. Die Si-gebundenen Vinylgruppen können in der Hauptkette oder am Ende oder in beiden vorliegen.
Das Bestandteil (b) ist ein übliches Organohydrogenpolysiloxan mit wenigstens zwei SiH-Gruppen, d. h. wenigstens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül. Sein Molekülaufbau und seine Viskosität sind nicht von entscheidender Bedeutung. Ganz allgemein können cyclische, lineare oder verzweigte Moleküle verwendet werden. Die Viskosität dieser Moleküle bei 25°C liegt zwischen einigen mPa s und einigen tausend mPa s. Die SiH-Gruppe kann in der Hauptkette oder am Ende oder in beiden Stellungen vorliegen. Beispiele hierfür sind Tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxan, Methylhydrogenpolysiloxan mit Methyl- oder Wasserstoffendgruppen, Copolymerisate aus Methylhydrogensiloxan- und Dimethylsiloxaneinheiten mit Methyl- oder Wasserstoffendgruppen und Copolymerisate aus Methylhydrogensiloxan und Methylphenylsiloxaneinheiten mit Methylendgruppen.
Der Bestandteil (c) ist ein Metallkatalysator für Additionsreaktionen. Hierbei handelt es sich um einen bei Additionsreaktionen zwischen Si-gebundenen Vinylgruppen und Si-gebundenem Wasserstoff allgemein verwendeten. Beispiele hierfür sind Platin und Platinverbindungen. So können die folgenden Platinverbindungen eingesetzt werden: Chlorplatinate, alkoholmodifizierte Chlorplatinate, Platinolefinkomplexe, Platin-Vinylsiloxan-Komplexe oder metallisches Platin auf Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid als Träger. Außerdem können tetrakis(Triphenylphosphin)palladium, Mischkatalysatoren aus Platinschwarz und Triphenylphosphin oder ein Rhodiumkatalysator verwendet werden. Platin oder Platinverbindungen sind jedoch besser geeignet.
Der Bestandteil (d), ein alkoholmodifiziertes Organopolysiloxan und/oder ein polyethermodifiziertes Organopolysiloxan ist der kennzeichnende Bestandteil gemäß der Erfindung. Durch die Anwendung dieses Bestandteils wird die Bildung von statischen Aufladungen während der Beschichtung oder nach dem Vernetzen vermindert, d. h. dieser Bestandteil ergibt antistatische Eigenschaften. Als Folge davon kann eine gleichmäßige Beschichtung erzeugt werden. Nach dem Härten oder Vernetzen haftet, wenn überhaupt, kaum Staub, und ein Klebstoff läßt sich leicht aufbringen. Außerdem erfährt die Abziehwirksamkeit mit der Zeit praktisch keine Veränderung. Dieser Bestandteil steigert die Wirkung gegen Blocken.
Das alkoholmodifizierte Organopolysiloxan ist ein Organopolysiloxan, in dem ein Kohlenstoffatom eines Alkohols direkt an ein Siliciumatom gebunden ist. Im Hinblick auf seine Wirkung ist es vorzuziehen, daß der Alkoholbestandteil aus niederen Alkoholen stammt und daß in einem Molekül mehrere Alkoholgruppen vorliegen.
Auf den Molekülaufbau und die Viskosität dieses Organopolysiloxans kommt es nicht besonders an. Im allgemeinen werden cyclische, lineare oder verzweigte Moleküle verwendet. Die Viskosität dieser Moleküle bei 25°C liegt zwischen einigen mPa s und einigen tausend mPa s. Die organischen Gruppen in einem derartigen Organopolysiloxan sind Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Vinyl-, Phenyl-, Trifluorpropyl- und Phenylethylgruppen, wobei jedoch Methylgruppen die häufigsten sind. Außer den organischen Gruppen können Hydroxylgruppen oder SiH-Gruppen in kleinen Mengen zugegen sein.
Auch die Gegenwart einer Vinylgruppe, einer Si-gebundenen Hyxdroxylgruppe oder einer SiH-Gruppe ist bevorzugt, da dadurch eine dauerhafte Wirkung infolge der während des Vernetzens gebildeten chemischen Bindungen mit den Bestandteilen (a) und/oder (b) erhalten bleibt. Beispielhafte Strukturen alkoholmodifizierter Organopolysiloxane sind folgende:
Darin bedeuten
Reinwertige organische Gruppen, R¹Alkylengruppen und m und npositive ganze Zahlen.
R und R¹ können untereinander gleich oder voneinander verschieden sein, wenn mehrere solcher Gruppen im gleichen Molekül vorliegen.
Ein derartiges Organopolysiloxan kann durch eine Additionsreaktion von vinylsubstituierten Alkoholen und einem Organohydrogenpolysiloxan hergestellt werden.
Das polyethermodifizierte Organopolysiloxan ist ein Organopolysiloxan, worin das Kohlenstoff- oder Sauerstoffatom eines Polyethers direkt an ein Siliciumatom gebunden ist. Polyether haben einen Polymerisationsgrad von über 2. Die obere Grenze des Polymerisationsgrads ist jedoch nicht von besonderer Bedeutung. Im Hinblick auf die Einfachheit der Herstellung und des Hantierens liegt der Polymerisationsgrad im allgemeinen vorzugsweise unter 20 bis 30. Die Polyether gehören zum Polyoxyalkylentyp, wobei die Alkylengruppen beispielsweise Ethylen-, Propylen- und Butylengruppen sein können.
Wenigstens eine Polyethergruppe muß je Organopolysiloxanmolekül vorhanden sein. Der Molekülaufbau und die Viskosität eines derartigen Polysiloxans sind nicht von besonderer Bedeutung. Ganz allgemein können lineare, verzweigte oder cyclische Moleküle verwendet werden. Die Viskosität solcher Verbindungen bei 25°C liegt zwischen einigen mPa s und einigen tausend mPa s. Die Methylgruppe ist die häufigste organische Gruppe in einem derartigen Organopolysiloxan, doch können auch andere organische Gruppen, wie Ethyl-, Propyl-, Vinyl-, Phenyl-, Trifluorpropyl- und Phenylethylgruppen, zugegen sein.
Außer diesen organischen Gruppen können an Silicium gebundene Hydroxylgruppen und SiH-Gruppen in geringen Mengen zugegen sein. Die Gegenwart von Vinyl-, Si-gebundenen Hydroxyl- oder SiH-Gruppen ist auch bevorzugt, da dadurch infolge der Ausbildung von chemischen Bindungen mit den Bestandteilen (a) und/oder (b) während des Vernetzens Beständigkeitswirkung während langer Zeit erhalten wird.
Beispielhafte Strukturen der polyethermodifizierten Organopolysiloxane sind die folgenden:
Darin haben
R, R¹, m und ndie oben angegebenen Bedeutungen und R²bedeutet Wasserstoff oder entaktivierende Endgruppen, wie eine Alkylgruppe, kist eine ganze Zahl von über 2 und lstellt eine ganze Zahl von über 1 dar.
R, R¹ und R² können untereinander gleich oder voneinander verschiedene Gruppen sein, wenn in dem gleichen Molekül mehrere derartige Gruppen vorliegen. Ein solches Organopolysiloxan kann durch Additionsreaktion von vinylsubstituierten Polyethern an ein Organohydrogenpolysiloxan oder durch Kondensationsreaktion von hydroxylsubstituierten Polyethern mit einem Si-gebundenen Chlor enthaltenden Organopolysiloxan hergestellt werden.
Der Bestandteil (d) kann auch ein Organopolysiloxan sein, das sowohl durch Alkohole als auch durch Polyether modifiziert ist, und/oder eine Mischung aus diesen alkohol- und polyethermodifizierten Organopolysiloxanen sein.
Das Mischverhältnis von Bestandteil (a) und Bestandteil (b) entspricht vorzugsweise einem Verhältnis der Gesamtheit an Si-gebundenen Vinylgruppen in Bestandteil (a) zur Gesamtheit der SiH-Gruppen in Bestandteil (b) von 2 : 1 bis 1 : 10 und insbesondere von 1 : 1 bis 1 : 5. Die Menge des Bestandteils (c), als Metall, liegt zwischen etwa 10 und 1000 Gewichtsteilen je Million Gewichtsteile von (a) und (b).
Die Menge des Bestandteils (d) liegt zwischen 1 und 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge der Bestandteile (a) und (b). Ist weniger als 1 Gewichtsteil des Bestandteils (d) zugegen, kann der erstrebte antistatische Charakter nicht erhalten werden. Geht der Gehalt dieses Bestandteils über 40 Gewichtsteile hinaus, kann die Beschichtbarkeit und Trennwirksamkeit beeinträchtigt werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für die Herstellung abziehbarer Filme werden einfach durch homogenes Vermischen der oben beschriebenen Bestandteile (a) bis (d) hergestellt.
Von jeder Klasse von Bestandteilen muß eine Verbindung zugegen sein und von der gleichen Klasse von Bestandteilen können zwei oder mehr Verbindungen zugegen sein. Die Art der Zugabe und die Bedingungen des Mischens sind für die Erfindung nicht von ausschlaggebender Bedeutung.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zur Herstellung abziehbarer Filme können nach ihrer Herstellung direkt verwendet werden. Unter Berücksichtigung der Verarbeitbarkeit beim Beschichten auf verschiedenen Arten von Unterlagen können sie in aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol und Xylol, aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Heptan, Hexan und Pentan, halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie Trichlorethylen und Perchlorethylen, Ethylacetat oder Methylethylketon gelöst werden. Außerdem können Mittel, die die Addition zwischen siliciumgebundenem Wasserstoff und siliciumgebundenen Vinylresten inhibieren, farbgebende Stoffe und Pigmente zugegeben werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für die Herstellung von abziehbaren Filmen ergeben gehärtete oder vernetzte Filme mit ausgezeichneter Härte und einer Haftung für verschiedene Arten von Grundmaterialien, wie verschiedene Papiersorten, synthetische Filme, Fasern, Aluminium und Glastuch. Infolge keiner oder praktisch keiner elektrostatischen Aufladung weisen diese Filme stabile Abziehwirksamkeit gegenüber Klebstoffen auf. Wegen der überlegenen Ausbildbarkeit von Beschichtungen aus diesen Filmen ergeben sich praktisch keine durch die Beschichtungsmengen bedingten Unterschiede der Abziehwirksamkeit. Die Beschichtungsmengen können somit bei einem Minimum gehalten werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Oberflächenspannung, Abziehwiderstand, verbleibende Haftung und Blocken wurden folgendermaßen bestimmt:
Oberflächenspannung: Eine bestimmte Menge der erfindungsgemäßen Zusammensetzung wird als Beschichtung auf ein Grundmaterial aufgebracht und unter Ausbildung eines Films gehärtet. Der Film wird 1 Tag in einem Raum mit eingestellter Temperatur und eingestellter Feuchtigkeit bei 25°C und 60°C relativer Feuchtigkeit belassen.
Die Oberfläche des vernetzten Films wird unter Verwendung eines Rotations-Testgeräts gerieben, und die Oberflächenspannung in Volt (V) wird bestimmt.
Abziehwiderstand: Wie bei der Oberflächenspannungsprüfung wird ein vernetzter Film auf dem gleichen Grundmaterial hergestellt. Ein Acrylkleber wird auf die Oberfläche des Films aufgetragen. Der Film wird 2 Minuten einer Wärmebehandlung bei 80°C unterworfen.
Nach Aufbringen eines Ppapiers auf den Klebstoff wird eine bestimmte Zeit lang eine Belastung von 20 g/cm² auf das Teststück zum Altern bei 25°C angewandt. Danach wird das angeklebte Papier bei einem Winkel von 180° unter Verwendung eines Zugtestgeräts abgezogen. Die zum Abziehen erforderliche Kraft (g) wird bestimmt.
Verbleibende Haftung: Wie bei der Oberflächenspannungsprüfung wird ein vernetzter Film auf dem gleichen Grundmaterial ausgebildet. Ein Polyester-Band wird auf der Filmoberfläche haftend aufgebracht.
Auf das Teststück wird eine Belastung von 20 g/cm² angewandt, und das Stück wird 20 Stunden einer Wärmebehandlung bei 70°C unterworfen. Das Band wird abgezogen und auf eine korrosionsbeständige Stahlplatte aufgedrückt. Die zum Abziehen dieses behandelten Bands von einer korrosionsbeständigen Stahlplatte erforderliche Kraft wird bestimmt. Der Prozentsatz der so bestimmten Kraft von der Kraft, die zum Abziehen eines unbehandelten Standardbands von der korrosionsbeständigen Stahlplatte erforderlich ist, wird berechnet.
Blocken: Wie bei der Oberflächenspannungsprüfung wird ein vernetzter Film auf dem gleichen Grundmaterial ausgebildet. Auf den Verbundstoff mit dem gehärteten Film wird eine Belastung von 100 kg/cm² angewandt. Der Verbundstoff wird 16 Stunden einer Wärmebehandlung bei 50°C unterworfen. Die zum Trennen des Verbundstoffs erforderliche Kraft (g) wird bestimmt.
Beispiel 1
100 Gewichtsteile eines Methylvinylpolysiloxans (97 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 3 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten) mit einer Viskosität von 2000 cP bei 25°C und Dimethylvinylsilylgruppen an beiden Enden werden mit 5 Gewichtsteilen eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von 20 cP bei 25°C und Trimethylsilylgruppen an beiden Enden und 5 Gewichtsteilen bzw. 15 Gewichtsteilen eines polyethermodifizierten Organopolysiloxans der Formel
vereinigt, wodurch die Proben 1 und 2 erhalten werden. Zum Vergleich werden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen Methylvinylpolysiloxans mit 5 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Methylhydrogenpolysiloxans vereinigt, wodurch eine Vergleichsprobe 1 erhalten wird.
Zu jeder dieser drei Zusammensetzungen werden 250 ppm Platin als Chlorplatinat, bezogen auf die Gesamtheit von Methylvinylpolysiloxan und Methylhydrogenpolysiloxan gegeben. Diese Zusammensetzungen werden in einer Menge von 0,7 g/m² auf einen Polyethylen-Kraftpapier-Verbundstoff aufgebracht. Durch 20 Sekunden langes Erwärmen des aufgebrachten Films auf 150°C wird ein vernetzter Film ausgebildet. Das beschichtete Papier wird 30 Minuten mit der gehärteten Filmoberfläche nach oben an der Luft liegengelassen. Dann wird ein Zweikomponenten-Acrylklebstoff aufgebracht und zum Trocknen erwärmt.
Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind in Tabelle I zusammengestellt.
Für die Proben 1 und 2 ist die Oberflächenspannung verhältnismäßig niedrig, und der Abziehwiderstand ist außerordentlich beständig. Die verbleibende Haftung ist ausgezeichnet. Die Haftung des Klebers ist somit praktisch nicht beeinträchtigt worden.
Beispiel 2
100 Gewichtsteile eines Methylphenylvinylpolysiloxans (85 Molprozent Dimethylsilylsiloxaneinheiten, 11 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 4 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten) mit einer Viskosität von 5000 cP bei 25°C und Methylphenylvinylsilylgruppen an beiden Enden werden mit 10 Gewichtsteilen eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von 15 mPa s bei 25°C und Trimethylsilylgruppen an beiden Enden und 10 bzw. 20 Gewichtsteilen eines polyäthermodifizierten Organopolysiloxans der Formel
vereinigt, wodurch die Proben 3 und 4 erhalten werden.
Zum Vergleich werden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen Methylphenylvinylpolysiloxans mit 10 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Methylhydrogenpolysiloxans vereinigt, wodurch die Vergleichsprobe 2 erhalten wird.
150 Teile je Million (ppm) Platin als Platin-Vinylsiloxan-Komplex, bezogen auf die Summe von Methylphenylvinylpolysiloxan und Methylhydrogenpolysiloxan werden zu jeder Zusammensetzung gegeben, und die erhaltenen Mischungen werden gründlich gerührt. Dann werden sie in einer Menge von 0,9 g/m² auf ein Pergaminpapier aufgetragen. Durch Erwärmen des aufgetragenen Films (150°C während 30 Sekunden) wird Vernetzung erzielt und ein Abziehpapier erhalten.
Das so erhaltene Papier wird mit der vernetzten Filmoerfläche nach oben 10 Minuten an der Luft liegengelassen. Dann wird ein Zweikomponenten-Acrylklebstoff aufgebracht und unter Erwärmen getrocknet. Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle II wiedergegeben. Der Abziehwiderstand der Proben 3 und 4 ist im Vergleich zu dem der Vergleichsprobe 2 verhältnismäßig niedrig und sehr beständig.
Beispiel 3
100 Gewichtsteile eines rohen Methylvinylpolsiloxankautschuks (98 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 2 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten) mit Hydroxylgruppen an beiden Enden werden mit 3 Gewichtsteilen eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von 20 mPa s bei 25°C und Dimethylhydrogensilylgruppen an beiden Enden und 6 Gewichtsteilen, 15 Gewichtsteilen bzw. 25 Gewichtsteilen eines polyethermodifizierten Organopolysiloxans der Formel
vermischt, und die Mischungen werden in je 1800 Gewichtsteilen Toluol gelöst. Bei den erhaltenen Lösungen handelt es sich um die Proben 5, 6 und 7.
Zum Vergleich werden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen Methylvinylpolysiloxankautschuks mit 3 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Methylhydrogenpolsiloxans vermischt und in 1800 Gewichtsteilen Toluol gelöst. Hierbei handelt es sich um die Vergleichsprobe 3. Bezogen auf die Gesamtheit des Methylvinylpolysiloxankautschuks und des Methylhydrogenpolysiloxans werden 160 ppm Platin als Platin/Vinylsiloxan-Komplex jeder Lösung zugesetzt. Diese Mischungen werden auf Polyethylen-Kraftpapier-Verbundstoffe in einer Menge von 0,5 g/m² als Beschichtungen aufgebracht. Durch Erwärmen des beschichteten Papiers während 30 Sekunden auf 150°C wird ein Abziehpapier erhalten.
Die hergestellten Papiere werden 30 Minuten mit der gehärteten Filmoberfläche nach oben an Luft stehengelassen. Nach Aufbringen eines Acrylklebstoffs wird die beschichtete Oberfläche unter Erwärmen getrocknet. Die Eigenschaften der so erhaltenen Filme (Proben 5, 6 und 7 und Vergleichsprobe 3) sind in Tabelle III wiedergegeben. Die Oberflächenspannung ist verhältnismäßig gering, und der Abziehwiderstand ist gleichfalls niedrig. Mit fortschreitender Zeit wird eine geringe Änderung des Abziehwiderstands beobachtet. Bei niedriger Oberflächenspannung ist die Menge der Zusammensetzung niedrig, wobei trotzdem die Oberfläche gleichmäßig beschichtet ist, ohne daß Sprünge im Adhäsivfilm auftreten.
Beispiel 4
100 Gewichtsteile eines rohen Methylvinylpolysiloxankautschuks (98,4 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 1,6 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten) mit Dimethylvinylsilylgruppen an beiden Enden werden mit 2 Gewichtsteilen eines Methylhydrogensiloxans mit einer Viskosität von 20 mPa s bei 25°C und Trimethylsilylgruppen an beiden Enden und 5 Gewichtsteilen bzw. 15 Gewichtsteilen eines polyethermodifizierten Organopolysiloxans der Formel
vermischt. Die jeweiligen Mischungen werden in 1800 Gewichtsteilen Toluol gelöst, wodurch die Proben 8 und 9 erhalten erden. Zum Vergleich werden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen Methylvinylpolysiloxankautschuks mit 2 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Methylhydrogenpolsiloxans vereinigt. Diese Mischung wird gleichfalls in 1800 Gewichtsteilen Toluol gelöst, wodurch die Vergleichsprobe 4 erhalten wird. Bezogen auf die Summe von Methylvinylpolysiloxan und Methylhydrogenpolysiloxan werden 400 ppm Platin als Platin-Butadien-Komplex zu jeder Lösung gegeben. Diese Mischungen werden in einer Menge von 0,8 g/m² auf Pergaminpapier aufgetragen. Durch 60 Sekunden Erwärmen des beschichteten Papiers auf 140°C wird ein Abziehpapier hergestellt. Dieses Papier wird 30 Minuten mit der vernetzten Filmoberfläche nach oben an der Luft liegengelassen. Nach Aufbringen eines Zeikomponenten-Acrylklebers wird zum Trocknen erwärmt. Die Eigenschaften der Filme sind in Tabelle IV zusammengestellt. Im Fall der Proben 8 und 9 ist die Wirkung der Atmosphäre vernachlässigbar, und der Abziehwiderstand ist sehr beständig.
Beispiel 5
100 Gewichtsteile eines rohen Methylphenylvinylpolysiloxankautschuks (92 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 4 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 4 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten) mit Hydroxylendgruppen werden mit 6 Gewichsteilen eines Methylhydrogensiloxans (50 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 50 Molprozent Methylhydrogensiloxaneinheiten) mit einer Viskosität von 20 mPa s bei 25°C und Trimethylsilylgruppen an beiden Enden und 5 bzw. 10 Gewichtsteilen eines alkoholmodifizierten Organopolysiloxans der Formel
vermischt. Jede dieser Mischungen wird in 1300 Gewichtsteilen Toluol gelöst, wodurch die Proben 10 und 11 erhalten werden. Zum Vergleich werden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen rohen Methylphenylvinylpolysiloxankautschuks mit 6 Gewichtsteilen des Methylhydrogenpolysiloxans vermischt und in 1300 Gewichtsteilen Toluol gelöst. Dadurch wird die Vergleichsprobe 5 erhalten. Für die Vergleichsprobe 6 werden 100 Gewichtsteile eines rohen Dimethylpolysiloxankautschuks vom Kondensationsreaktionstyp mit Hydroxylgruppen an beiden Enden mit 6 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Methylhydrogenpolysiloxans vermischt, und die Mischung wird in 1300 Gewichtsteilen Toluol gelöst. Für die Proben 10 und 11 und die Vergleichsprobe 5 werden 250 ppm Platin als Platin-Vinylsiloxan-Komplex, bezogen auf die Summe von Methylphenylvinylpolysiloxan und Methylhydrogenpolysiloxan, zu der jeweiligen Lösung gegeben.
Für die Vergleichsprobe 6 werden 4 Gewichtsteile Dibutylzinn-2-ethylhexoat als Vernetzungskatalysator zu der Lösung gegeben. Die Lösungen werden in einer Menge von 0,6 g/m² auf die koronabehandelte Oberfläche eines Polyesterfilms aufgebracht. Die beschichtete Oberfläche wird dann 90 Sekunden bei 140°C behandelt und dann 30 Minuten mit der vernetzten Filmoberfläche nach oben an der Luft liegengelassen. Nach Aufbringen eines Klebstoffs, SK Daine 801B, wird die beschichtete Oberfläche zum Trocknen erwärmt. Die Eigenschaften der hergestellten Filme sind in Tabelle V wiedergegeben. Bei der Vergleichsprobe 5 ist die Oberflächenspannung verhältnismäßig groß, und der Abziehwiderstand ändert sich sehr stark mit der Zeit. Beim Vergleichsbeispiel 6, wofür ein Bestandteil vom Kondensationstyp verwendet worden ist, verändert sich der Abziehwiderstand mit der Zeit verhältnismäßig wenig. Die Oberflächenspannung der Proben 10 und 11 ist gleichfalls niedrig, und die zeitliche Veränderung des Abziehwiderstands ist minimal. Außerdem tritt kein Blocken auf. Diese Filme zeigen außergewöhnlich gute Eigenschaften.
Tabelle I
Tabelle II
Tabelle III
Tabelle IV
Tabelle V

Claims (3)

1. Vernetzbare Zusammensetzungen, erhalten durch Vermischen
  • (a) eines Organopolysiloxans mit einer Viskosität von über 100 mPa s bei 25°C und wenigstens zwei an Silicium gebundenen Vinylgruppen je Molekül,
  • (b) eines Organohydrogenpolysiloxans mit wenigstens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und
  • (c) einer katalytischen Menge eines Metallkatalysators für eine Additionsreaktion von siliciumgebundenen Vinylgruppen mit siliciumgebundenem Wasserstoff,
dadurch gekennzeichnet, daß sie
  • (d) ein alkoholmodifiziertes Organopolysiloxan, in dem ein Kohlenstoffatom eines Alkohols direkt an ein Siliciumatom gebunden ist, und/oder ein polyethermodifiziertes Organopolysiloxan in einer Menge von 1 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile der Gesamtheit der Bestandteile (a) und (b) enthalten.
2. Verwendung der Zusammensetzungen nach Anspruch 1 zur Herstellung von abziehbaren Filmen und Beschichtungen.
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