DE68914410T2 - Organopolysiloxanzusammensetzung zur Herstellung einer Trennfolie. - Google Patents

Organopolysiloxanzusammensetzung zur Herstellung einer Trennfolie.

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Organopolysiloxanzusammensetzung zur Bildung eines Trennfilms und genauer betrifft sie eine Zusammensetzung, die eine schnelle Härtungsrate bei niedrigen Temperaturen aufweist (nicht mehr als 100ºC) und eine extrem gute Trennleistung gegenüber klebrigen Substanzen entwickelt.
  • Es ist wohlbekannt, daß solche Eigenschaften wie Wasserabweisung, Glätte, Trennbarkeit von klebrigen Substanzen und dgl. erzeugt werden können, indem ein gehärteter Film aus einer Organopolysiloxanzusammensetzung auf der Oberfläche verschiedener Substrate gebildet wird, z.B. verschiedener Arten von Papier, kaschiertem Papier, synthetischen Filmen, Gewirke und Gewebe, Metallfolien etc. Z.B. offenbart die japanische Patentveröffentlichung Nr. 49-26798 (26798/74) eine Organopolysiloxanzusammensetzung, die ein vinylgruppenhaltiges Organopolysiloxan, ein Organohydrogenpolysiloxan und eine platinartige Verbindung umfaßt, während die japanische offengelegte Patentanmeldung (Kokai) Nr. 62-86061 (86061/87) eine Organopolysiloxanzusammensetzung offenbart, die eine platinartige Verbindung, ein Organohydrogenpolysiloxan und ein Organopolysiloxan mit niedriger Viskosität mit höheren Alkenylgruppen, wie der Hexenylgruppe, umfaßt.
  • Jedoch hat die erstere Organopolysiloxanzusammensetzung eine geringe Härtungsrate und es wird, um das Härten in einem kurzen Zeitraum zu induzieren, notwendig, eine Behandlung bei hoher Temperatur bei mindestens 140ºC durchzuführen. Dies verursacht Probleme wie ein Schrumpfen durch Hitze und Blasenbildung in dem Substrat ebenso wie eine Verminderung des Glanzes bei Hochglanzoberflächen. Im Fall der letzteren Organopolysiloxanzusaminensetzung ist die Zusammensetzung nicht vollständig befriedigend, obwohl ihre Härtungsrate tatsächlich schnell ist, bei Anwendungen, wegen der etwas schlechteren Trennleistung.
  • Die vorliegenden Erfinder entwickelten die vorliegende Erfindung als Ergebnis von Untersuchungen, die auf die Lösung der oben erwähnten Probleme gerichtet waren.
  • Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, eine einen Trennfilm bildende Organopolysiloxanzusammensetzung einzuführen, die vor dem Härten eine ausgezeichnete Lagerstabilität aufweist, die schnell härtet und die beim Härten einen gehärteten Film liefert mit einer besonders guten Trennleistung.
  • Diese Aufgabe und weitere Aufgaben, die sich für den Fachmann auf dem Gebiet der Organosilicone ergeben, wird gelöst mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die kurz gesagt ein Organopolysiloxan, das mindestens zwei höhere Alkenylgruppen trägt, ein Organohydrogenpolysiloxan als Vernetzer, eine metallhaltige Verbindung der Platingruppe, einen Inhibitor dafür und ein Organopolysiloxan, das keine siliziumgebundenen Alkenylgruppen oder siliziumgebundenen Wasserstoffatome enthält, umfaßt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Organopolysiloxanzusarnmensetzung zur Bildung eines gehärteten Trennfilms, wobei die Zusammensetzung umfaßt
  • (A) 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, das in jedem Molekül mindestens zwei Alkenylgruppen der allgemeinen Formel H&sub2;C=CH(CH&sub2;-)a, worin der Index a einen Wert von 2 bis 8 hat, enthält,
  • (B) 0,3 bis 40 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans mit mindestens zwei siliziumgebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül,
  • (C) 4 bis 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, dessen Molekül keine siliziumgebundenen Alkenylgruppen oder siliziumgebundenen Wasserstoffatome enthält,
  • (D) einen Inhibitor für die metallhaltige Verbindung der Platingruppe in einer wirksamen Menge und
  • (E) eine metallhaltige Verbindung der Platingruppe in einer katalytischen Menge.
  • Um das Vorhergehende genauer zu erklären ist das Organopolysiloxan, das die erfindungsgemäß verwendete Komponente (A) bildet, die Hauptkomponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzung und umfaßt ein Organopolysiloxan, das in jedem Molekül mindestens zwei höhere Alkenylgruppen der allgemeinen Formel H&sub2;C=CH(CH&sub2;-)a aufweist. Der Wert von a in dieser Formel muß 2 bis 8 sein und der Bereich von 3 bis 8 ist bevorzugt. Wenn a kleiner als 2 ist, wird die Rate der Bildung des gehärteten Films langsam. Es wird schwierig oder unmöglich, dieses Organopolysiloxan herzustellen, bei Werten von mehr als 8.
  • Bezüglich dem Polymerisationsgrad (DP) des Organopolysiloxans können Verbindungen verwendet werden mit niedrigem DP entsprechend 0,1 Pa s (100 centipoise) bei 25ºC bis zu hohen DPs, entsprechend einem Gummi.
  • Jedoch sind Organopolysiloxangummis bevorzugt, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung in Anwendungen verwendet wird, die von dem Trennfilm eine Verstärkungsleistung erfordern, z.B. Zugfestigkeit, Dehnung, Reißfestigkeit, Abriebfestigkeit etc.
  • Solche Organopolysiloxanguumis haben allgemein die gleiche Plastizität und Fließfähigkeit wie die Organopolysiloxangummis, die als Basiskomponenten für Siliconkautschuke verwendet werden. Ein Organopolysiloxangummi ist ein langsam bis nicht fließendes Material mit einer Viskosität von mindestens 1 kPa s (10&sup6; centipoise) bei 25ºC. Für Polydimethylsiloxangummis entspricht dieser Viskositätswert einer Plastizitätszahl von ungefähr 75. Eine Plastizität von mindestens 100, wie in JIS C 2123 gefordert, ist allgemein bevorzugt. JIS C 2123 ist im wesentlichen identisch zu ASTM 926-67, wenn eine Testtemperatur von 23ºC und ein Testintervall von 15 Minuten verwendet wird. ASTM 926-67 wird hier durch Bezugnahme eingeschlossen, um zu zeigen, wie die Plastizität der Komponente (A) gemessen wird.
  • Dieses Organopolysiloxan (A) ist beispielsweise ein Organopolysiloxan der folgenden durchschnittlichen Einheitsformel RbSiO(4-b)/2 und hat auch in jedem Molekül mindestens zwei höhere Alkenylgruppen der allgemeinen Formel H&sub2;C=CH(CH&sub2;-)a.
  • Die Gruppe R in dieser Formel umfaßt substituierte und unsubstituierte monovalente Kohlenwasserstoffgruppen, wie z.B. Alkylgruppen, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylgruppen; höhere Alkenylgruppen der allgemeinen Formel H&sub2;C=CH(CH&sub2;-)a, worin a 2 bis 8 ist; Arylgruppen wie Phenyl-, Tolyl- und Xylylgruppen; Aralkylgruppen wie 2-Phenylethyl- und 2-Phenylpropylgruppen; und halogenierte Alkylgruppen wie 3,3,3-Trifluorpropylgruppen. Es ist bevorzugt, daß mindestens 70 mol% der Reste R Methylreste sind, wegen der erhaltenen Trenneigenschaften. Weiterhin hat der Index b einen Wert von 1,9 bis 2,05. Schließlich können die in Betracht kommenden Organopolysiloxane geringe Mengen Hydroxylgruppen oder Alkoxygruppen enthalten.
  • Konkrete Beispiele für die vorliegende Organopolysiloxankomponente sind Dimethylsiloxanpolymere mit Triorganosiloxyendgruppen, wie z.B. Dimethylpolysiloxane mit Dimethylbutenylsiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Dimethylpentylensiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Dimethylhexenylsiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Dimethylheptenylsiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Dimethyloctenylsiloxyendgruppen, Methylbutenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Trimethylsiloxyendgruppen, Methylpentenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Trimethylsiloxyendgruppen, Methylhexenylsiloxan-dimethylsiloxan- Copolymere mit Trimethylsiloxyendgruppen, Methylheptenylsiloxan- dimethylsiloxan-Copolymere mit Trimethylsiloxyendgruppen, Methyloctenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Trimethylsiloxyendgruppen, Methylphenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Dimethylpentenylsiloxyendgruppen, Methylhexenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Dimethylhexenylsiloxyendgruppen und Diphenylsiloxan-Dimethylsiloxan-Copolymere mit Dimethylhexenylsiloxyendgruppen und Dimethylsiloxanpolymere mit Silanolendgruppen, z.B. Methylbutenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Silanolendgruppen, Methylhexenylsiloxan-dimethylsiloxan-Copolymere mit Silanolendgruppen und Methylpentenylsiloxan-dimethylsiloxan- Copolymere mit Silanolendgruppen.
  • Das erfindungsgemäß für die Komponente (B) verwendete Organohydrogenpolysiloxan ist ein Vernetzer für Komponente (A). Um als Vernetzer zu dienen, ist es notwendig, daß mindestens zwei siliziumgebundene Wasserstoffatome in jedem Molekül vorhanden sind. Solche Organohydrogenpolysiloxane sind beispielsweise die folgenden: Dimethylsiloxan-methylhydrogensiloxan-Copolymere mit Dimethylhydrogensiloxyendgruppen, Dimethylsiloxan-methylhydrogensiloxan-Copolymere mit Triinethylsiloxyendgruppen, Dimethylsiloxan-methylhydrogensiloxan-Copolymere mit Dimethylphenylsiloxyendgruppen, Methylhydrogenpolysiloxane mit Trimethylsiloxyendgruppen, cyclische Methylhydrogenpolysiloxane, Hydrogenpolysilsesquioxane und Copolymere, die sich aus Dimethylhydrogensiloxaneinneiten und SiO&sub2;-Einheiten zusammensetzen.
  • Diese Organohydrogenpolysiloxankomponente sollte in einem Anteil von 0,3 bis 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) verwendet werden. Eine geringe Rate der Bildung des gehärteten Films liegt vor bei weniger als 0,3 Gewichtsteilen, während die Trennleistung des gehärteten Films sich bei mehr als 40 Gewichtsteilen verschlechtert.
  • Das die erfindungsgemäß verwendete Komponente (C) umfassende Organopolysiloxan ist unerläßlich für die Verbesserung der Trennfähigkeiten des gehärteten Films und das Molekül darf keine siliziumgebundenen Alkenylgruppen oder siliziumgebundenen Wasserstoffatome enthalten. Dieses Organopolysiloxan ist beispielsweise ein Organopolysiloxan der folgenden durchschnittlichen Einheitsformel R¹dSiO(4-d)/2.
  • Die Gruppe R¹ in der obigen Formel umfaßt substituierte und unsubstituierte monovalente Kohlenwasserstoffgruppen, die keinen Alkenylrest enthalten und diese Gruppe ist beispielsweise wie oben für R für Komponente (A) ausgeführt unter Ausschluß der für letztere angegebenen Alkenylgruppen. Wegen der Trennleistung ist es bevorzugt, daß mindestens 70 mol% dieser Gruppe Methylreste sind. Weiterhin hat der Index d einen Wert von 1,95 bis 2,05. Das in Betracht kommende Organopolysiloxan kann auch kleine Mengen von Hydroxylgruppen oder Alkoxygruppen enthalten.
  • Diese Komponente kann irgendein Organopolysiloxan sein, dessen Molekül keine siliziumgebundenen Alkenylgruppen und siliziumgebundenen Wasserstoffatome aufweist. Seine Molekülstruktur ist nicht kritisch und kann geradkettig, verzweigtkettig oder verzweigt sein. Auch die Viskosität ist nicht kritisch, aber Viskositäten von mindestens 1 10&supmin;³ m²/s (1000 Centistokes) bei 25ºC sind bevorzugt und sogar Gummis können verwendet werden.
  • Konkrete Beispiele für diese Komponente sind die folgenden: Dimethylpolysiloxane mit Trimethylsiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Dimethylphenylsiloxyendgruppen, Dimethylsiloxan-diphenylsiloxan-Copolymere mit Dimethylphenylsiloxyendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Silanolendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Methoxyendgruppen, Dimethylsiloxan-methylphenylsiloxan-Copolymere mit Silanolendgruppen und Dimethylsiloxanmethyl(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan-Copolymere mit Silanolendgruppen. Diese können einzeln oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
  • Diese Komponente wird in einem Anteil von 4 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben. Die Trennleistung ist unbefriedigend bei weniger als 4 Gewichtsteilen, während die verbleibende Haftung auf unbrauchbare Werte sinkt bei mehr als 100 Gewichtsteilen.
  • Der die erfindungsgemäß verwendete Komponente (D) bildende Inhibitor der Additionsreaktion ist erforderlich, um der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bei Raumtemperatur eine Lagerstabilität zu verleihen und kann irgendeiner der wohlbekannten Inhibitoren sein, die im Stand der Technik betreffend platinkatalysierte Siliconzusammensetzungen offenbart werden. Beispiele sind Alkinylalkohole, z.B. 3-Methyl-1-butin-3-ol, 3,5-Dimethyl-1- hexin-3-ol, Phenylbutinol etc. ebenso wie 3-Methyl-3-penten-1-in, 3,5-Dimethyl-3-hexen-1-in, cyclische Tetramethylvinylsiloxane, cyclische Tetramethylhexenylsiloxane, Benzotriazol etc.
  • Diese Inhibitorkomponente sollte in einer Menge zugegeben werden, die eine praktische Topfzeit liefert. Die die Reaktion heinmende Leistung variiert mit der Molekül struktur und der Zugabemenge und kann daher nicht genau angegeben werden; jedoch liegt die Zugabemenge allgemein in einem Bereich von 0,001 bis 5 Gewichtsteilen und vorzugsweise im Bereich von 0,03 bis 4 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A).
  • Die erfindungsgemäß als Komponente (E) verwendete ein Metall der Platingruppe enthaltende Verbindung ist ein Katalysator, der die Härtung durch die Vernetzung von Komponente (A) mit Komponente (B) fördert. Beispiele für diese Komponente sind Chlorplatinsäure, alkoholmodifizierte Chlorplatinsäure, Olefinkomplexe von Chlorplatinsäure, Chlorplatinsäure/Vinylsiloxankoordinationsverbindungen, mikroteilchenförmiges Platin adsorbiert an einem teilchenförmigen Kohlenstoffträger, Platinschwarz, Palladiumkatalysatoren und Rhodiumkatalysatoren.
  • Obwohl die Verwendungsmenge dieser Komponente nicht genau angegeben werden kann, da sie mit der Molekülart des Katalysators variiert, liegt sie allgemein in einem Bereich von 30 bis 600 ppm, bezogen auf das vereinigte Gewicht der Komponenten (A), (B) und (C) als Metall der Platingruppe, um eine vollständige Härtung zu fördern, indem die erfindungsgemäße Zusammensetzung über einen kurzen Zeitraum bei nicht mehr als 100ºC behandelt wird.
  • Bezüglich des Verfahrens zum Auftragen auf die Oberfläche eines folienförmigen Substrats können die einen Trennfilm bildenden Organopolysiloxanzusammensetzungen, die erfindungsgemäß hergestellt wurden, entweder direkt oder nach Verdünnung mit einem organischen Lösungsmittel, das die erfindungsgemäße Zusammensetzung lösen kann, verwendet werden.
  • Organische Lösungsmittel in dieser Hinsicht sind beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol etc.; aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Heptan, Hexan, Pentan etc.; halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Trichlorethylen und Perchlorethylen etc. ebenso wie Ethylacetat, Methylethylketon und dgl.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann leicht hergestellt werden einfach durch Vermischen der vorher erwähnten Komponenten (A) bis (E) bis zur Homogenität.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung, wie oben beschrieben, bildet, wenn sie auf die Oberfläche irgendeiner Art von Substrat aufgetragen wird, z.B. Papier, synthetische Harzfilme, Fasern etc. und dann 10 bis 20 Sekunden auf 80 bis 90ºC erhitzt wird, einen gehärteten Film, der eine extrem stabile Trennleistung für klebrige Substanzen liefert (z.B. Haftkleber und dgl.), während sie gleichzeitig eine ausgezeichnete Haftung zum Substrat selbst hat. Somit kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung unter anderem für synthetische Harzfilme, die leicht durch Hitze verformt werden und mit schlecht wärmetolerantem Papier verwendet werden. Außerdem ist es möglich, die Verwendung auf das Trennen von Substraten auszudehnen, bei denen der gehärtete Film zäh und fest sein muß.
  • Die vorliegende Erfindung wird genauer in den folgenden erläuternden Beispielen erklärt, die nicht die beanspruchte Erfindung beschränken sollen. In den Beispielen sind Teile = Gewichtsteile und die Viskosität ist der bei 25ºC gemessene Wert.
  • Außerdem wurden die verschiedenen Meßwerte, auf die in den Beispielen Bezug genommen wird, mit den folgenden Methoden bestimmt.
  • Die Topfzeit wurde bestimmt, indem 450 ml der Organopolysiloxanzusammensetzung in einen 600 ml Glaskolben gegeben wurden, der mit einem Kühler ausgestattet war. Die Zusammensetzung wurde unter Rühren bei 25ºC stehengelassen und die Viskosität wurde zur vorgeschriebenen Zeit gemessen.
  • Der Härtungsindex wurde bestimmt, indem die vorgeschriebene Menge der Organopolysiloxanzusammensetzung auf die Oberfläche eines Film- oder Foliensubstrats aufgetragen wurde. Dies wurde dann in einem Umluftofen bei der angegebenen Temperatur erhitzt und die Zeit bis zur Bildung eines vollständig gehärteten Films wurde bestimmt.
  • Der Schälwiderstand wurde bestimmt, indem die vorgeschriebene Menge der Organopolysiloxanzusammensetzung auf die Oberfläche eines Film- oder Foliensubstrats aufgetragen wurde. Ein gehärteter Film wurde hergestellt durch Erhitzen in einem Umluftofen auf eine vorgeschriebene Temperatur über einen vorgeschriebenen Zeitraum. Dann wurde ein Acrylhaftkleber auf Lösungsmittelbasis (Oribine BPS 5127 von Toyo Ink. Mfg.Co., Limited), ein Acrylhaftkleber auf Emulsionsbasis (Oribine BPW-311OH von Toyo Ink Mfg. Co., Limited) oder ein Kautschukhaftkleber auf Lösungsmittelbasis (Oribine BPS 2411 von Toyo Ink Mfg. Co., Limited) auf der Oberfläche dieses gehärteten Films 2 Minuten auf 100ºC erhitzt. Das rückseitige Papier (Basisgewicht = 55 g/m²) haftete an dieser behandelten Oberfläche und eine Meßprobe wurde hergestellt, indem bei 25ºC über den angegebenen Zeitraum unter einer Belastung von 20 g/cm² gealtert wurde. Eine Testprobe wurde hergestellt, indem diese Meßprobe auf eine Breite von 5 cm geschnitten wurde. Unter Verwendung einer Zugfestigkeitstestvorrichtung wurde das rückseitige Papier in einem Winkel von 180º mit einer Abschälrate von 0,3 m/min abgeschält und die für die Abtrennung erforderliche Kraft (g) wurde gemessen.
  • Die restliche Haftung wurde gemessen, indem ein gehärteter Film der Organopolysiloxanzusammensetzung auf der Oberfläche einer Substratfolie mit derselben Methode wie für den Schälwiderstand hergestellt wurde. Polyesterband (Nitto Electric Industrial Co., Limited, Polyester Tape 31B) wurde dann auf diese Oberfläche geklebt und anschließend 20 Stunden auf 70ºC unter einer Belastung von 20 g/cm² erhitzt. Das Band wurde dann abgeschält und auf einer Platte aus rostfreiem Stahl befestigt. Die Kraft (g), die erforderlich war, um dieses Band in einem Winkel von 180º und mit einer Abschälrate von 0,3 m/min abzuschälen, wurde gemessen und der angegebene Wert ist der Prozentwert bezogen auf die Kraft, die erforderlich ist, um das Referenz-(unbehandelte)-Band abzuschälen.
    • Beispiel 1
  • Die folgenden Bestandteile wurden in 1786 Teilen Toluol gelöst: 100 Teile Dimethylsiloxan-methylhexenylsiloxan-Copolymergummi mit Trimethylsiloxyendgruppen (Hexenylgruppengehalt = 2,0 mol%), 4 Teile Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,005 Pass (5 centipoise), Gehalt an siliziumgebundenen Wasserstoffatomen = 1,5 Gew.-%), 10 Teile Dimethylpolysiloxangummi mit Silanolendgruppen und 0,9 Teile 3,5-Dimethyl-3-hexen-1-in. Eine einen Trennfilm bildende Organopolysiloxanzusammensetzung wurde dann hergestellt durch Zugabe eines Chlorplatinsäure/Divinyltetramethylsiloxankomplexes mit 130 ppm Platin bezogen auf das Gesamtgewicht von Organopolysiloxan. Diese Zusammensetzung wurde dann mit 0,7 g/m² auf die Oberfläche eines mit Polyethylen kaschierten Kraft-Papiers mit Hochglanz aufgetragen und der Härtungsindex wurde bei 90ºC gemessen. Der Schälwiderstand und die verbleibende Haftung wurden an dem gehärteten Film gemessen durch Erhitzen 20 Sekunden lang auf 90ºC. Diese Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 angegeben.
  • Zum Vergleich wurde eine einen Trennfilm bildende Organopolysiloxanzusaminensetzung wie oben hergestellt, aber ohne Verwendung des Dimethylpolysiloxans wie oben. Der Härtungsindex, der Schälwiderstand und die restliche Haftung wurden bei dieser Organopolysiloxanzusammensetzung wie oben gemessen und diese Meßergebnisse sind auch in den Tabellen 1 und 2 angegeben. Tabelle 1 Zusammensetzung Härtungsindex (Sekunden) 90ºC vorliegende Erfindung Vergleichsbeispiel Tabelle 2 Zusammensetzung Schälwiderstand (g/5 cm) Restliche Haftung (%) Tag vorliegende Erfindung Vergleichsbeispiel
    • Beispiel 2
  • Die folgenden Bestandteile wurden in 1647 Teilen Toluol gelöst: 100 Teile Dimethylsiloxan-methylbutenylsiloxan-Copolymergummi mit Silanolendgruppen (Gehalt an Butenylgruppen = 1,8 mol%), 4 Teile Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,02 Pass (20 centipoise)), 20 Teile Dimethylsiloxan-methylphenylsiloxan-Copolymergummi mit Trimethylsiloxyendgruppen (Gehalt an Phenylgruppen = 6 mol%) und 0,7 Teile 3-Methyl-1-butin-3-ol. Eine einen Trennfilm bildende Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 4) wurde dann hergestellt durch Zugabe von Chlorplatinsäure/Tetramethyldivinylsiloxankomplex mit 120 ppm Platin bezogen auf die Gesamtmenge des Organopolysiloxans.
  • Die folgenden Zusammensetzungen wurden auch hergestellt: Eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 5), bei der ein Dimethylsiloxan-methylpentenyl-siloxan-Copolymergummi mit Silanolendgruppen (Gehalt an Pentenylgruppen = 1,8 mol%) anstelle des Dimethylsiloxan-methylbutenyl-siloxan-Copolymergummis von Probe 4 verwendet wurde; eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 6), bei der ein Dimethylsiloxan-methylheptenylsiloxan-Copolymergummi mit Silanolendgruppen (Gehalt an Heptenylgruppen = 1,8 mol%) anstelle des Dimethylsiloxan-methylbutenylsiloxan-Copolymergummis von Probe 4 verwendet wurde und eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 7), bei der ein Dimethylsiloxan-methyloctenylsiloxangummi mit Silanolendgruppen (Gehalt an Octenylgruppen = 1,8 mol%) anstelle des Dimethylsiloxan-methylbutenylsiloxan-Copolymergummis von Probe 4 verwendet wurde. Es wurde auch eine Organopolysiloxanzusammensetzung wie oben hergestellt, aber unter Verwendung eines Dimethylsiloxan-methylvinylsiloxan-Copolymergummis mit Silanolendgruppen (Gehalt an Vinylgruppen = 1,8 mol%) anstelle des Dimethylsiloxan-methylbutenylsiloxan-Copolymergummis von Probe 4 (Vergleichsbeispiel).
  • Jede Zusammensetzung wurde dann mit 0,3 g/m² Feststoffen auf einen Corona-behandelten Polypropylenfilm aufgetragen: Die Härtungszeit bei 90ºC wurde gemessen ebenso wie der Schälwiderstand und die restliche Haftung auf gehärteten Filmen, die durch 20 Sekunden langes Erhitzen auf 90ºC erhalten wurde. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Es gab nach einem Tag für keine der Proben 4, 5, 6 oder 7 einen Anstieg der Viskosität und die Topf zeit war somit ausgezeichnet.
  • Die erfindungsgemäßen Proben 4 bis 7 zeigten alle eine bemerkenswert gute Härtbarkeit bei niedriger Temperatur, einen geringen Schälwiderstand und eine hohe restliche Haftung. Tabelle 3 Zusammensetzung Härtungszeit bei 90ºC (Sekunden) Schälwiderstand, g/5 cm Restliche Häftung (%) Tag Probe Vergleichsbeispiel
    • Beispiel 3
  • Die folgenden Bestandteile wurden in 2192 Teilen Toluol gelöst: 100 Teile Dimethylsiloxan-methylhexenylsiloxan-methylphenylsiloxan-Copolymergummi mit Dimethylhexenylsiloxyendgruppen (Gehalt an Hexenylgruppen = 2,1 mol%, Gehalt an Phenylgruppen = 5 mol%), 20 Teile Methylhydrogensiloxan-dimethylsiloxan-Copolymer mit Trimethylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,09 Pass (90 centipoise), Gehalt an siliziumgebundenen Wasserstoffatomen = 25 mol%), 40 Teile Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymergummi mit Silanolendgruppen (Gehalt an Phenylgruppen = 5 mol%) und 0,7 Teile 3-Methyl-1-butin-3-ol. Eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 8) wurde dann hergestellt durch Zugabe von alkoholmodifizierter Chlorplatinsäure mit 150 ppm Platin.
  • Eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 9) wurde auch hergestellt, indem die Zugabemenge des Methylhydrogensiloxan-dimethylsiloxan-Copolymers in Probe 8 auf 30 Teile geändert wurde.
  • Die Zusammensetzungen wurden mit 0,9 g/m² Feststoff auf Semipergaminpapier aufgetragen: Die Härtungszeit bei 90ºC wurde gemessen ebenso wie der Schälwiderstand und die restliche Haftung auf dem gehärteten Film, die bei einem 20 Sekunden langen Erhitzen auf 90ºC erhalten wurde. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
  • Die Topfzeit der Proben 8 und 9 war in jedem Fall ausgezeichnet: Nach einem Tag wurde fast kein Anstieg der Viskosität beobachtet. Weiterhin war der Schälwiderstand einerseits gering und unterlag andererseits keiner zeitabhängigen Veränderung, während die restliche Haftung hoch war. Tabelle 4 Zusammensetzung Härtzungszeit bei 90ºC (Sekunden) Schälwiderstand, g/5 cm Restliche Haftung (%) Tag Probe
    • Beispiel 4
  • Die folgenden Bestandteile wurden vermischt, um eine einen Trennfilm bildende Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 10) zu erhalten: 100 Teile Dimethylsiloxan-methylhexenylsiloxan- Copolymer mit Dimethylhexenylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,8 Pa s (800 centipoise), Gehalt an Hexenylgruppen = 2,6 mol%), 5 Teile Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,02 Pa s (20 centipoise)), 20 Teile Dimethylpolysiloxan mit Silanolendgruppen (Viskosität = 12 Pa s (12000 centipoise)), 0,7 Teile 3-Methyl-1-butin-3-ol und Chlorplatinsäure/Tetramethyldivinylsiloxankomplex mit 120 ppm Platin.
  • Eine weitere Organopolysiloxanzusammensetzung (Probe 11) wurde hergestellt wie oben, wobei aber die zuzumischende Menge des Dimethylpolysiloxans von Probe 10 auf 40 Teile geändert wurde.
  • Zum Vergleich wurde eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Vergleich 8) wie oben hergestellt, wobei die zuzumischende Menge des Dimethylpolysiloxans in Probe 10 auf 1 Teil verändert wurde. Eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Vergleich 9) wurde ebenso hergestellt, indem in ähnlicher Weise die zuzumischende Menge des Dimethylpolysiloxans auf 150 Teile verändert wurde. Schließlich wurde eine Organopolysiloxanzusammensetzung (Vergleich 10) wie oben hergestellt, aber unter Verwendung eines Dimethylsiloxan-methylvinylsiloxan-Copolymers mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen (Viskosität = 0,8 Pa s (800 centipoise), Gehalt an Vinylgruppen = 2,6 mol%) anstelle des Dimethylsiloxan-methylhexenylsiloxan-Copolymers von Probe 10.
  • Die so erhaltenen Zusammensetzungen wurden jeweils auf ein mit Polyethylen kaschiertes Kraftpapier mit Hochglanz mit 0,9 g/m² aufgetragen. Der Härtungsindex bei 90ºC wurde gemessen ebenso wie der Schälwiderstand und die restliche Haftung an den gehärteten Filmen, die erhalten wurde, indem 20 Sekunden lang auf 90ºC erhitzt wurde. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.
  • Die Topfzeit der Zusammensetzungen war ausgezeichnet in jedem Fall: Nach einem Tag wurde fast kein Anstieg der Viskosität beobachtet. Tabelle 5 Zusammensetzung Härtungszeit bei 90ºC (Sekunden) Schälwiderstand, g/5 cm Restliche Haftung (%) Tag Probe Vergleich
  • Die Trennfilme bildende Organopolysiloxanzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch eine schnelle Härtungsrate bei niedrigen Temperaturen von nicht mehr als 100ºC und die Entwicklung eines Trennfilms beim Härten mit besonders guten Trenneigenschaften.

Claims (1)

1. Organopolysiloxanzusammensetzung zur Bildung eines Trennfilms, wobei die Zusammensetzung umfaßt:
(A) 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, das in jedem Molekül mindestens 2 höhere Alkenylgruppen der allgemeinen Formel
H&sub2;C=CH(CH&sub2;-)a
worin der Index a einen Wert von 2 bis 8 hat, enthält,
(B) 0,3 bis 40 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans mit mindestens 2 siliziumgebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül,
(C) 4 bis 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, dessen Molekül keine siliziumgebundenen Alkenylgruppen oder siliziumgebundenen Wasserstoffatome enthält,
(D) einen Inhibitor für die ein Metall der Platingruppe enthaltende Komponente (E) in einer wirksamen Menge und
(E) eine ein Metall der Platingruppe enthaltende Verbindung in katalytischer Menge.
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