DE1286246B - Verfahren zur Herstellung von Formentrennueberzuegen auf Organopolysiloxangrundlage - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Formentrennueberzuegen auf Organopolysiloxangrundlage

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DE1286246B
DE1286246B DED49095A DED0049095A DE1286246B DE 1286246 B DE1286246 B DE 1286246B DE D49095 A DED49095 A DE D49095A DE D0049095 A DED0049095 A DE D0049095A DE 1286246 B DE1286246 B DE 1286246B
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Description

Es ist bekannt, daß gehärtete Dimethylpolysiloxanelastomere wirksame Formentrennmittel sind, die beispielsweise zum Verhindern des Anklebens von Asphalt an Papierbehälter, die als Verpackungsmaterial dienen, verwendet werden können. Bei vielen Anwendungsgebieten ist es jedoch möglich, daß die Trennfähigkeit eines Substrates zu groß ist; so müssen z. B. die abziehbaren Schutzfolien von Kleberändern ohne Schwierigkeiten von der Klebfläche zu lösen sein, ihre Trennfähigkeit darf aber nicht so groß sein, daß sie auch unbeabsichtigterweise herunterfallen oder abgleiten können. Diese Gefahr besteht, jedoch bei den zur Zeit bekannten Trennmitteln auf Organopolysiloxangrundlage.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Herstellung von Trennüberzügen, deren Trennfähigkeit weniger wirksam ist als die der bekannten Trennmittel auf Organopolysiloxangrundlage. Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer Reihenfolge von Formentrennüberzügen mit variierbarem Trennvermögen, d. h., daß das Trennvermögen der verwendeten Formentrennmittel dem jeweiligen Verwendungszweck genau angepaßt werden kann, und außerdem bleibt das Trennvermögen der Formentrennüberzüge im wesentlichen im Verlauf der Zeit konstant.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Formentrennüberzügen auf Organopolysiloxangrundlage und organischen Lösungsmitteln, ist dadurch gekennzeichnet, daß auf beliebige Substratoberflächen Gemische aus
a) 100 Gewichtsteilen eines zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxans, das im wesentlichen neben 0 bis 15 Molprozent Einheiten der Formeln HO
CH3
SiO
CH
l3 /200
SiO
I CH3
/15
im Gemisch mit Polykieselsäureäthylester als Vernetzungsmittel; Härtung durch Erhitzen;
CH3 SiO CH,
150
und [(C6Hs)2SiO]
/C6H3SiO \
[ CH:J
aus Einheiten der allgemeinen Forme!
35
40
/RSiO \
1. CH3J
aufgebaut ist, worin R Methyl- und/oder Äthylreste bedeutet, und b) 0,5 bis 100 Gewichisteilen eines organischen Polymerisats, das im wesentlichen aus Butylen- und/oder Propyleneinheiten aufgebaut ist und ein Molekulargewicht über 400 hat, gegebenenfalls zusammen mit Dispersionsmitteln und Härtungskatalysatoren als Formentrennmittel aufgetragen und anschließend zu einem dünnen Film gehärtet werden.
Unter die Definition von a) fallen beliebige zu Elastomeren härtbare Organopoiysiloxane, die nach beliebigen bekannten Verfahren gehärtet werden können. So sind beispielsweise folgende Organopolysiloxane und Härtungsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet:
/ O \CH3
Il I
\CH3CO/2SiO
CH3
SiO
C2E5
CH3
SiO
!
CH3
CH3/ O \
I Il
— Si 1OCCH3J2
100
(D
65 plus tert.Butylperoxyd als Härtungskatalysator; Härtung erfolgt durch Erhitzen unter Stickstoff;
CH7 = CH
CH3
SiO-
CH3
100
[(CH3J3SiO]2
CH3
SiO
C2H5
CH3
SiO
CH3
100
CH3
SiCH = CH2
CH,
30
CH3 SiO
plus Chlorplatinsäure als Härtungskatalysaior; Härtung erfolgt durch Erhitzen.
Vorzugsweise enthält Komponente a) im wesentlichen 95 bis 98 Gewichtsprozent eines hochviskosen Dimethylpolysiloxans mit endständigen Silanolgruppen und 2 bis 5 Gewichtsprozent eines flüssigen, mit Trimethylsiloxygruppen endblockierten Methylhydrogensiloxans, das als Verneizungs- und Härtungsmittel dient durch die Reaktion der SiH- und SiSanolgruppen beim Erhitzen unter Bildung von Siloxanbindungen und Wasserstoff.
Statt dessen kann eine bevorzugte Komponente a) auch ein Dimethylpolysiloxan enthalten, in das durch Mischpolymerisation bis zu 10 Molprozent Pfaenyimethylsiloxan- oder Diphenylsiloxaneinheiten eingebautworden sind. Wie ersichtlich, können dieOrganopolysiloxane a) mehr als eine Moleküiart enthalten.
Die Ausdrucksweise »bestehen im wesentlichen aus« ist so zu verstehen, daß die Organopolysiloxane auch geringe Mengen anderer Siloxaneinheiten enthalten können. Beispiele für derartige Einheiten sind aus den oben angegebenen Formeln ersichtlich, wobei die Vernetzung und Härtung durch Siloxaneinheiten bewirkt wird, die bei der Definition von a) nicht gesondert erwähnt sind. Beispiele für weitere solcher Einheiten sind:
CH2 = CHSiO1Z2
ON = C
C2H5
die Härtung erfolgt bei Zutritt von Luftfeuchtigkeit; [O1Z2Si(OCH3J3]
CH3
CH
CH2
(O
SiO,/
'3/2 I
Als Komponente b) sind solche bevorzugt, die aus mehr als 60 Molprozent Isobutyleneinheiten der Formel /- \
CH,
- CH,C —
CH,
bestehen. Weitere bevorzugte Einheiten sind solche der Formeln
— CH2CH -
CH2
CFL
(— CH2CH
CH,
Polymerisate mit Molekulargewichten von über 800 sind bevorzugt. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, wenn das Molekulargewicht 2000 nicht übersteigt, obgleich auch Polymere mit höherem Molekulargewicht noch wirksam sind.
Es wurde festgestellt, daß Komponente b) die Trennfähigkeit von Komponente a) herabsetzt, und zwar in Abhängigkeit von der vorhandenen Menge an b), so daß durch steigende Mengen an b) die Trennfähigkeit des Formentrennmitteis vermindert werden kann. Die erandiingsgemäß verwendbaren Formentrennmittel können daher leicht »maßgeschneidert« werden, so daß sie für einen bestimmten Verwendungszweck ger.au die gewünschte Trennfähigkeit aufweisen.
Die Gegenwart von Äthyl- und/oder Phenylresten in Komponente z) dient ebenfalls zur Herabsetzung der Trennfähigkeii der Formentrennmittel, wodurch das Spektrum der Trennwerte noch erweitert wird.
Außerdem wurde festgestellt, wenn Komponente a) im wesentlichen aus Iviethylsiloxaneinheiten aufgebaut isi und Komponente b) hauptsächlich aus Polyisobutylen besteht, vorteilhaft mit einem Molekulargewicht von über 800 und in Mengen von 5 bis 50 Gewichtsteilen auf je 100 Gewichtsteile a), dann verändert der gehärtete überzug des Trennmittel auf einem Substrat seinen Trennwert im Verlauf der Zeit besonders langsam. Diese Veränderung der Trenn werte mit der Zeit ist unter dem Begriff »Drift« bekannt und ist üblicherweise ein Problem bei Formentrennmitteln.
Wenn nur etwa 1% von Komponente b) in den erfindungsgemäß verwendbaren Formentrennmitteln eingesetzt wird, ist die Veränderung des Ausgangstrennwertes gering im Vergleich zu reinen Organopolysiloxanen, aber dieser geringe Anteil an Komponente b) verhindert die Neigung des Organopolysiloxantrennmittels, mit der Zeit eine größere Trennfähigkeit zu erreichen (d. h. seinen Trennwert zu verändern), nachdem diese zu Filmen gehärtet worden sind.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren müssen die Organopolysiloxanformentrennmittel gehärtet werden, um ein Auswandern derselben in unerwünschte Zonen zu verhindern; das ist auch bei bekannten Organopolysiloxanformentrennmitteln der Fall.
Die Komponenten a) und b) werden vorteilhaft durch Lösen oder Dispergieren in einem geeigneten Lösungsmittel miteinander vermischt. Diese Lösung kann dann in üblicher Weise verwendet werden, die Formentrennmittel auf das Substrat aufzubringen, auf welchem sie gehärtet werden. Aus diesem Grunde werden vorteilhaft flüchtige Lösungsmittel, wie Xylol, Äthanol, /i-Methoxyäthanol, Benzol, Hexan, Heptan, Diäthyläther, Methyläthylketon, Tetrahydrofuran, Cyclopentan, Cyclohepten oder Isopropanol, als Träger für die Komponenten a) und b) verwendet. Es können jedoch beliebige Lösungsmittel oder verträgliche Flüssigkeiten, die mit den beiden Bestandteilen nicht reagieren, verwendet werden, sofern sie nach dem Aufbringen entfernt werden können.
Vorzugswe:3e werden die auf das Substrat aufzutragenden Formentrennmittel in Form einer Dispersion verwendet, die 1 bis 40 Gewichtsprozent der Formentrennmittel in 60 bis 99 Gewichtsprozent flüchtigem Lösungsmittel enthält. Ferner sind Lösungen bevorzugt, die 5 bis 20 Gewichtsprozent Formentrennmittel in 80 bis 95 Gewichtsprozent flüchtigem Lösungsmittel enthalten.
Die Komponenten a) und b) können jedoch auch durch Schmelzen der Bestandteile miteinander vermischt werden, wenn sie nicht schon in flüssigem Zustand vorliegen, oder durch andere bekannte Mittel. Die Art des Aufbringens der Formentrennmittel auf die Substratoberfläche ist für das erfindungsgemäße Verfahren nicht entscheidend.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Formentrennmittel können für beliebige Substrate eingesetzt werden, z. B. aus Glas, Stein, Kunststoff, Kautschuk, Metall, Holz und Papier. Sie ermöglichen gutes Abtrennen, besonders von allen Haftmitteln und klebrigen Materialien, wie Teer, Pech, Rohgummi und synthetische druckempfindliche Haftmittel.
Mit besonderem Vorteil werden die erfindungsgemäß verwendbaren Formentrennmittel auf cellulosehaltigen Folien eingesetzt, wie Cellophan, Wellpappe, Kraftpapier, Karton, Celluloseacetatfolien, Einwickelpapier und Baumwollgewebe.
Beispiel 1
Eine Organopolysiloxanzusammensetzung aus 96 Gewichtsprozent eines in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufweisenden, hoch viskosen Dimethylpolysiloxans, 3 Gewichtsprozent einer Verbindung der Formel
(CH3)3SiO
CH3
SiO
— Si(CH3)3
1 Gewichtsprozent Siliciumdioxyd als Stabilisator und einer Spur eines Dibutylzinndioctoathärtungskatalysators wurde in wechselnden Anteilen mit einem Polyisobutylenpolymerisat mit einem Molekulargewicht von 1500 vermischt und mit Xylol bis zu einem Feststoffgehalt von 10 Gewichtsprozent verdünnt.
Eine Probe der oben beschriebenen Organopolysiloxanzusammensetzung wurde ohne Zusatz von Polyisobutylen mit Xylol bis zu einem Feststoffgehalt von 10 Gewichtsprozent verdünnt.
Mit diesen Zusammensetzungen wurde steifes Papier mittels eines Stabes Nr. 14 nach Mayer beschichtet, und diese wurden dann durch 2minutiges Erhitzen auf 120 C gehärtet.
Die Trenneigenschaften des beschichteten Papiers wurden durch Messen der Kraft geprüft, die erforderlich ist, um einen 2,54cm (1 inch) breiten Johnsonund-Johnson-Klebstreifen von dem beschichteten Papier durch zur Papierebene senkrechtes Abziehen zu entfernen. Das ist der sogenannte Trenntest, der bei allen Beispielen angewandt wurde.
Der Test wurde unmittelbar nach der Herstellung des beschichteten Papiers und nach den unten angegebenen Lagerzeiten durchgeführt.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
a) Trennmittel aus reinem Organopolysiloxan
Lagerzeit des Papiers
Anfänglich 25
Durchschnitt der Messungen nach
30 und 60 Tagen 10
b) Trennmittel aus 86.9 Gewichtsprozent Organopolysiloxan und 13.1 Gewichtsprozent Polyisobutylen
Trennkraft (g)
Lagerzeit des Papiers
Anfanglich
Durchschnitt der Messungen nach
30 und 60 Tagen
Trcnnkraft (g)
I 42
54
-
c) Trennmittel aus 80.4 Gewichtsprozent Organopolysiloxan und 19.6 Gewichtsprozent Polyisobutylen
Lagerzeil des Papiers
Anfänglich
Durchschnitt der Messungen nach
30 und 60 Tagen
.Trennkraft (gl
86
75 einem Feststoffgehalt von 10 Gewichtsprozent verdünnt.
Diese Lösungen wurden auf steifes Papier aufgetragen und durch 2minutiges Erhitzen auf 1200C gehärtet.
Bei dem Trenntest wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
a) Bei Verwendung von Polyisobutylen mit einem ungefähren Molekulargewicht von 840
Lagerzeit des Papiers
Trennkraft (g)
Anfanglich 35
Nach 30 Tagen 36
b) Bei Verwendung von Polyisobutylen mit einem ungefähren Molekulargewicht von 1200
Lagerzeit des Papiers Trennkraft (g)
Anfänglich
Nach 30 Tagen 		32
47
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 80 Gewichtsprozent der Organopolysiloxanzusammensetzung aus Beispiel 1 und 20 Gewichtsprozent Polypropylen mit einem ungefähren Molekulargewicht von 30 000 wurde mit Xylol zu einem Feststoffgehalt von 10% verdünnt.
Diese Lösung wurde auf steifes Papier aufgetragen und durch 2minutiges Erhitzen auf 120 C gehärtet.
Beim Trenntest wurde anfanglich für die Trennkraft ein Wert von 33 g erhalten und nach 24stündigem Lagern des Papiers ein Wert von 31 g.
Beispiel 4
Eine Zusammensetzung, die a) 97 Gewichtsprozent eines in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufweisenden gummiartigen Mischpolymerisats aus 92.5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7.5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten. b) 3 Gewichtsprozent eines Siloxans der Formel
(CH3I3SiO
CH,
SiO
-Si(CH3J3
d) Trennmittel aus 73.8 Gewichtsprozent Organopolysiloxan und 26.2 Gewichtsprozent Polyisobutylen
Lagerzeit des Papiers
Anfänglich
Durchschnitt der Messungen nach
30 und 60 Tagen
Trennkraft (gl
98
83
Beispiel 2
Proben, die 90 Gewichtsprozent der Organopolysiloxanzusammensetzung aus Beispiel 1 enthielten, wurden mit 10 Gewichtsprozent der folgenden PoIyisobutylenpolymerisate vermischt und mit Xylol zu und c) einer Spur Dibutylzinndioctoathärtungskatalysator enthielt, wurde mit Xylol zu einem Feststoffgehalt von 10° 0 verdünnt. Diese Lösung wurde auf steifes Papier aufgetragen und durch 2minutiges Erhitzen auf 120 C gehärtet.
Die Trenntestpfüfung des Papiers ergab einen Anfangswert von 33 g und nach 30 Tagen Lagerzeit einen Wert von 35 g.
Durch Vermischen der obengenannten Organopolysiloxanzusammensetzung mit wechselnden Mengen an Polyisobutylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 1500 und Verdünnen mit Xylol zu einem Feststoffgehalt von 10" 0 wurden Lösungen zubereitet.
Diese Lösungen wurden auf steifes Papier aufgetragen und durch 2minutiges Erhitzen auf 120 C
gehärtet. Das Papier wurde dann dem Trenntest unterworfen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
Bei Verwendung von 99,3 Gewichtsprozent Organopolysiloxan und 0,7 Gewichtsprozent Polyisobutylen
Lagerzeit des Papiers Trennkraft (g)
Anfänglich
Nach 30 Tagen 		57
81
Bei Verwendung von 98,7 Gewichtsprozent Organopolysiloxan und 1,3 Gewichtsprozent Polyisobutylen
Lagerzeit des Papiers Trennkraft (g)
Anfänglich
Mich 30Tagen 		62
87
15 dispergiert. Die so gebildete Zusammensetzung härtete bei Erhitzen in feuchter Luft auf 70°C zu einem elastomeren Film, dessen Trenneigenschaften gegenüber Teer schlechter waren als die. von Dimethylpolysiloxanelastomeren, aber besser als die von Cellulosematerialien.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Formentrennüberzügen auf Organopolysiloxangrundlage und organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß auf beliebige Substratoberflächen Gemische aus
    a) 100 Gewichtsteilen eines zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxans, das im wesentlichen neben 0 bis 15 Molprozent Einheiten der Formeln
    Bei Verwendung von 70 Gewichtsprozent Organopo'ysiloxan und 30 Gewichtsprozent Polyisobutylen
    Lagerzeit des Papiers Trennkrafl (g) Anfänglich
    Nach 1 Tag
    Durchschnitt aus den Messungen
    nach 30 und 90 Tagen     166
    209
    223
    Beispiel 5
    40 g eines Polymerisats mit einem Molekulargewicht von etwa 410 aus gleichen Molteilen Propylen und Isobutylen wurden in 60 g einer Verbindung der Formel
    O \ CH3 CH3 CHJ O
    CH3COj2SiO
    SiO
    CH3
    Si lOCCH, ,
    ■3/2
    40 I CHi
    und
    aus Einheiten der allgemeinen Formel
    RSiO
    CH,
    aufgebaut ist. worin R Methyl- und/oder Äthylreste bedeutet, und
    b) 0.5 bis 100 Gewichtsteilen eines organischen Polymerisats, das im wesentlichen aus Butylen- und oder Propyleneinheiten aufgebaut ist und, ein Molekulargewicht über 400 hat. gegebenenfalls zusammen mit Dispersionsmitteln und Härtungskatalysatoren als Formentrennmittel aufgetragen und anschließend zu einem dünnen Film gehärtet werden.
    809701/1294
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