DE301451C - - Google Patents

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DE301451C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
KLASSE 12 y. GRUPPE 22.
Zusatz zum Patent 300567.
Durch das Patent 300567 ist ein Verfahren zur Darstellung von gerbende Eigenschaften besitzenden Kondensationsprodukten aus aromatischen Oxysulfosäuren geschützt, welches darin besteht, daß man Sulfosäuren von Phenolen oder Naphtholen mit Phenoldialkoholen kondensiert.
Es wurde nun weiter gefunden, daß man zu Kondensationsprodukten analoger Art gelangt, wenn man an Stelle von Phenoldialkoholen hier Phenolmonoalkohole mit Sulfosäuren von aromatischen Oxyverbindungen kondensiert, oder wenn man Phenolmono- oder -polyalkohole mit unsulfierten aromatischen Oxyverbindungen kondensiert und in die so erhaltenen wasserunlöslichen Verbindungen zum Zwecke ihrer Überführung in wasserlösliche Produkte nach den üblichen Methoden Sulfogruppen einführt.
Beispiel 1.
224 Teile 2-Oxynaphthalin-6-sulfosäure werden in 500 Teilen Wasser gelöst und mit 138 Teilen p-Homosaligenin (Auwers, Ber. 40 [1907], S. 2524) versetzt, welches unter mäßiger Selbsterwärmung in kurzer Zeit in Lösung geht, worauf das Ganze zu einem dicken Brei erstarrt. Durch Verdünnen mit Wasser erhält man eine Lösung, die ein sehr kräftiges Leimfällungsvermögen besitzt, und die unmittelbar als Gerbbrühe dienen kann.
Beispiel 2.
168 Teile p-Kresoldialkohol werden in 1000 Teilen p-Kresol gelöst; dann werden-25 Teile konzentrierte Salzsäure zugegeben. Die Temperatur steigt etwas und beim Abkühlen kristallisiert das Kondensationsprodukt aus, welches durch Zusatz von Benzin noch vollkommener zur Abscheidung. gebracht werden kann. Die abgesaugten und mit Benzin gewaschenen Kristalle sind fast rein und lassen sich aus Eisessig Umkristallisieren (Schmelzpunkt 2150).
50 Teile dieses Kondensationsproduktes werden in 200 Teile Schwefelsäure von 66° Be unter Rühren derart eingetragen, daß die Temperatur nicht über 30° steigt. Man rührt alsdann noch einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur, bis eine Probe beim Verdünnen mit Eiswasser eine klare Lösung gibt. Durch Ausgießen auf Eis erhält man eine Lösung, die nach teilweiser Neutralisation unmittelbar als Gerbbrühe Verwendung finden kann.
Beispiel 3.
45,6 Teile des aus Formaldehyd und p-Kresol erhältlichen Dioxyditolylmethans (Schmelzpunkt 1260) werden mit 16,8 Teilen p-Kresoldialkohol in 100 Teilen Eisessig gelöst und mit 15 Teilen einer Mischung aus gleichen Teilen Eisessig und Schwefelsäure vermischt.
Unter Temperaturerhöhung scheidet sich ein Kondensationsprodukt aus, das abgesaugt, gewaschen und·' getrocknet wird.
50 Teile dieses Kondensationsproduktes werden in 250'Teile Monohydrat bei einer etwa 30° nicht' übersteigenden Temperatur eingetragen. /Man rührt noch einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur, bis eine Probe in Wasser·1 klar löslich ist, gießt auf Eis und erhält so eine klare Lösung, die nach teilweiser Neutralisation unmittelbar als Gerbbrühe in der üblichen Weise Verwendung finden kann.
Beispiel 4.
27,6 Teile p-Homosaligenin und 35,7 Teile 2-Chlor-i-Oxynaphthalin werden in 100 Teilen Eisessig gelöst und mit 4 Teilen einer Mischung aus gleichen Teilen Eisessig und Schwefelsäure vermischt. Die Kondensation erfolgt unter Selbsterwärmung. Nach dem Erkalten fällt man das Kondensationsprodukt mit Wasser aus und behandelt den ausgewaschenen Niederschlag mit Wasserdampf zur Entfernung von etwa unangegriffen gebliebenem Chloroxynaphthalin. Der harzige Rückstand wird nach dem Trocknen zerkleinert und in die fünffache Menge Monohydrat bei einer Temperatur von ungefähr 200 eingetragen. Man rührt noch einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur, bis eine Probe in Wasser klar löslich ist und gießt dann auf Eis.. Die so erhaltene Lösung kann, nach teilweiser Neutralisation, unmittelbar als Gerbbrühe Verwendung finden.
In analoger Weise verfährt man bei Anwendung anderer Phenolalkohole sowie anderer aromatischer Oxyverbindungen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Weitere Ausbildung des durch Patent 300567 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Kondensationsprodukten aus aromatischen Oxysulfosäuren, darin bestehend, daß man hier Phenolmonoalkohole mit den Sulfosäuren von aromatischen Ox}'-Verbindungen kondensiert, oder daß man Phenolmono- oder -polyalkohole mit unsulfierten aromatischen Oxyverbindungen kondensiert und in die so entstandenen wasserunlöslichen Verbindungen zumZwecke ihrer Überführung in wasserlösliche Produkte Sulfogruppen einführt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE910592C (de) * 1948-10-02 1954-05-03 Henkel & Cie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen, haertbaren, in Wasser loeslichen bzw. dispergierbaren Kondensationsprodukten

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE910592C (de) * 1948-10-02 1954-05-03 Henkel & Cie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen, haertbaren, in Wasser loeslichen bzw. dispergierbaren Kondensationsprodukten

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