DE210012C

DE210012C -

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Publication number: DE210012C
Application number: DENDAT210012D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 210012 — KLASSE \2q. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Oktober 1907 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur

Darstellung harzartiger Kondensationsprodukte

aus Phenolen und Aldehyden, welche die natürlichen Harze, wie Schellack, Bernstein

5 oder Kopal, ersetzen können.

Bekanntlich haben die Phenole die Eigenschaft, sich unter dem Einfluß katalytisch wirkender Mittel (z. B. Mineral- oder organische Säuren und Alkalien) mit Aldehyden zu kondensieren, und zwar entstehen hierbei je nach den angewandten Arbeitsbedingungen harzartige Massen, deren Eigenschaften jenen der natürlichen Harze ähneln. Die Wirkung dieser Kondensationsmittel kann indessen nur schwierig in mäßigen Grenzen gehalten werden und führt meistens zu weit.

Das den Erfindungsgegenstand bildende Verfahren ermöglicht, diesen Übelstand zu vermeiden.

Es besteht im wesentlichen darin, daß man zunächst in bekannter Weise einen Aldehyd mit einem mehrwertigen aliphatischen Alkohol, wie z. B. Glycerin, unter Einwirkung der Wärme und eines Katalysators, z. B. SaIzsäure, kondensiert (vgl. z. B. Ann. 136 [1865], S. 126; Ann. 289 [1896], S. 29 bis 33; Ann. 335 [1904], S. 216) und dann ein Phenol auf die so erhältlichen cyklischen Äther einwirken läßt, welches den mehrwertigen Alkohol (Glycerin) regeneriert, wobei die zweite Reaktion ohne Heftigkeit vor sich geht und ein dickes öl liefert, welches man durch Waschen, Entwässern und mäßiges Erwärmen schließlich in das harzartige Produkt überführt.

Auf der beiliegenden Zeichnung ist ein

Apparat dargestellt, welcher zur Durchführung des Verfahrens, z. B. zwecks Gewinnung eines dem Schellack ähnlichen harzartigen Produktes, dienen kann.

Beispiel.

In einem Gefäße α aus emailliertem Gußeisen mischt man 200 kg Glycerin mit 200 kg Formaldehyd und fügt dann 30 bis 40 kg Salzsäure von 21 oder 22⁰ Be. hinzu. Man erhitzt das Ganze mittels einer geeigneten Wärmequelle bis zu leichtem Kochen, welches ohne weitere Wärmezufuhr fortdauert, da durch die Verbindung des Glycerins mit dem Aldehyd Wärme frei wird. Zum Schluß der Reaktion erwärmt man wieder 1 oder 2 Stunden lang ohne lebhaftes Kochen.

Es ist gut, das Gefäß α mit einem Deckel b zu versehen und die Dämpfe in eine aufsteigende Kühlschlange c zu leiten, um Verluste der etwa mitgerissenen Stoffe zu .vermeiden.

Man läßt dann die Masse auf etwa 8o° C. abkühlen und setzt ungefähr 200 kg farbloses Phenol von hohem Reinheitsgrad zu. Nach dem Mischen erfolgt ohne Erhitzen eine Reaktion mit schwachem Kochen, das eine gewisse Zeit anhält. Danach bildet sich über einer glycerinhaltigen Flüssigkeitsschicht ein dickes Öl. Man trennt die beiden Schichten, wäscht das öl mehrmals mit siedendem Wasser aus und entwässert es nach der endgültigen Trennung durch Erwärmen, indem man es etwa bei ioo° C. entweder in freier Luft oder im Vakuum durchknetet,

Zuletzt bringt man das öl auf etwa 150⁰ C: und erhält es bei dieser Temperatur, bis eine Probe anzeigt, daß das Harz nach dem Erkalten hart und glänzend ist.
Man kann das Harz dann je nach Wunsch in dünne Blätter, Körner oder Stangenform gießen.

Das so gewonnene harzartige Kondensationsprodukt besitzt folgende physikalische und chemische Eigenschaften : Nach dem Erhärten hat es das Aussehen eines durchsichtigen, trockenen Harzes, welches sich in derselben Weise, wie z. B. Schellack, in Methyl- und Äthylalkohol und anderen Alkoholen der Fettreihe, in Aceton, Essigester. Ameisensäuremethyl- und -äthylester, aber nicht in fetten ölen, Terpentinöl und Tetrachlorkohlenstoff löst. Ferner ist das Kondensationsprodukt in Säuren unlöslich, dagegen in alkoholischem Alkali mit roter Farbe löslich.

Das Verfahren bietet den Vorteil, daß sein Gang durchaus regelmäßig ist und jede heftige Reaktion, welche zu unnützen oder den angestrebten Produkten schädlichen Nebenprodukten führen könnte, vermieden wird. Das in den Waschwässern enthaltene Glycerin kann verdampft und regeneriert werden, um nachträglich wieder benutzt zu werden.

An Stelle von Formaldehyd kann man jeden anderen Aldehyd oder solche Aldehydderivate benutzen, welche in analoger Weise wie diese selbst reagieren, wie auch das Glycerin und das Phenol durch ihre Homologen, Derivate oder Analogen ersetzt werden können.

Der Harzmasse kann man vor dem Gießen solche Mengen von vegetabilischem oder' animalischem Wachs und von Kleber zusetzen, daß das synthetische Harz alle Eigenschaften des gewöhnlichen Schellacks besitzt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Aldehyden, dadurch gekennzeichnet, daß man die in bekannter Weise aus mehrwertigen aliphatischen Alkoholen und Aldehyden erhältlichen cyklischen Äther bei etwa 8o° auf Phenole einwirken läßt, den hierbei regenerierten mehrwertigen Alkohol von dem entstandenen dicken Öl abtrennt, dieses mit siedendem Wasser auswäscht, das anhaftende Wasser durch Erwärmen bei etwa ioo° wieder entfernt und hierauf das öl durch Erhitzen auf etwa 150⁰ verdickt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.