DE874600C - Verfahren zur Herstellung von Vanillin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Vanillin Gegenstand des Patents 857 36o ist ein Verfahren zur Gewinnung von Vanillin, welches darin besteht, daß man die bei dem alkalischen Druckaufschluß von ligninhaltigem Material neben Vanillin und dem sog. Zellschlamm entstehenden Nebenprodukte des Abbaus nach geeigneter Abtrennung einem gegebenenfalls wiederholten Druckaufschluß, zweckmäßig unter Anwendung oxydierend und bzw. oder spaltend wirkender Mittel, unterwirft. Nach einer bevorzugten Ausführungsform geschieht die Abtrennung des Harzes in der Weise, daß man die Druckaufschlußlauge alkalisch, z. B. mittels n-Propylalkohol, extrahiert und den nach Abdampfen des Extraktes erhaltenen Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure bis zum ungefähren Neutralpunkt versetzt, wobei das Harz ausfällt und zur Weiterverarbeitung abgetrennt wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man zweckmäßig vor der Trennung von Harz und Vanillin das letztere in das Calciumsalz überführt, wodurch sich die Harzmenge und demgemäß das aus ihm durch alkalischen Druckaufschluß gewonnene Vanillin um etwa zo °/o erhöht. Beispiel Z kg durch alkalische Extraktion einer Druckaufschlußlauge erhaltenes rohes Vanillin-Natrium wird in 2 1 -Wasser gelöst. Unter starkem Rühren wird die Lösung bei einer Temperatur von etwa 15 bis 2o° langsam mit 400 ccm 25o/oiger Schwefelsäure versetzt, wobei das Harz ausfällt. Nun wird das Gemisch bei Zimmertemperatur mit 3oo ccm Kalkbrei (35 bis 40 g Ca0) versetzt und 8 Stunden gerührt. Hierauf wird abgesaugt, wobei man ein hellbraunes Harz und ein dunkelbraunes klares Filtrat erhält. Das letztere, das das Vanillin-Calcium enthält, wird mittels 7oocm3 25o/oiger Schwefelsäure bis zu einem pH von etwa 2 angesäuert und in der beschriebenen üblichen Weise auf Vanillin aufgearbeitet. Das abgetrennte, mit Kalkbrei vermischte Harz wird drei- bis viermal mit je 500 cm3 Wasser dekantiert, worauf man schließlich 240 g Harz erhält, was in der im Beispiel des Hauptpatents angegebenen Weise weiterverarbeitet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Vanillin, dadurch gekennzeichnet,- daß man in Ausarbeitung des Verfahrens des Hauptpatents 857 36o die Trennung -der erfindungsgemäß zu verarbeitenden Nebenprodukte des Aufschlusses vom ursprünglich gebildeten Vanillin in der Weise bewirkt, daß das durch eine alkalische Extraktion der Druckaufschlußlauge erhaltene Rohvaniilat nach Zerlegung mittels Säure mit Kalk behandelt wird, worauf das das Calcium-Vanillat enthaltende Filtrat in bekannter Weise aufgearbeitet und das ausgefällte Harz nach Befreiung vom Kalk gemäß dem Verfahren des Hauptpatents weiterverarbeitet wird. -