DE2912752A1 - Verfahren zum herstellen eines elektromagnetischen siliziumstahls - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines elektromagnetischen siliziumstahlsInfo
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Description
PATENTANWÄLTE A. GRUNECKER
DlPL-ING
. H. KINKELDEY
Jl DRING
W. STOCKMAIR
Dft-ING. AeE (CALTECHI
K. SCHUMANN
OR RER MÄT ■ OCPU-PHTS
P. H. JAKOB
EHPL-ING
G. BEZOLD
DR RER NAT - DIPL-CHEM
8 MÜNCHEN
PH 13 685 - 204/wa
ALLEGHENY LUDLTJM INDUSTRIES, IRC. Two Oliver Plaza
Pittsburgh, Pennsylvania 15222 U.S.A.
Pittsburgh, Pennsylvania 15222 U.S.A.
Verfahren zum Herstellen eines elektromagnetischen
Siliziumstahls
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines elektromagnetischen Siliziumstahls gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruches 1.
Die Ausbildung einer Würfelkanten(cube-on-edge)-Orientierung
in mit Bor inhibiertem elektromagnetischem Siliziumstahl ist abhängig von dem Phänomen der Sekundär-Rekristallisation.
Sekundäre würfelkanten(cube-on-edge)-orientierte Körner wachsen auf Kosten der Primärkörner, wenn das normale Wachstum
der Primärkörner inhibiert wurde. Inhibitoren, wie Bor, Schwefel und Stickstoff, verhindern das normale Wachstum der
Primärkörner bis zu Temperaturen, bei denen wirfelkanten(cubeo:a-edge)-orientierte
Körner wachsen und die Primärkörner
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aufzehren. Dieser Vorgang findet "bei einem Verfahren
statt, das als abschießendes Texturglühen "bekannt ist.
Ein herkömmliches abschließendes Texturglühen umschließt
ein zweckmäßigerweise kontinuierliches Aufheizen mit einer Geschwindigkeit von etwa 27,8° C (50° F) pro
Stunde "bis auf eine Temperatur, bei welcher eine Reinigung stattfindet, und eine relativ lange Haltezeit,
bei dieser Reinigungstemperatur, um Verunreinigungen zu beseitigen. Die Sekundär-Rekristallisation setzt
im Aufheizzyklus in einem Bereich zwischen 899° C (1650° F) und 1038° C (1900° F) ein. Bei Temperaturen um 1038° C
(1900° Έ\ kann die Aufheizgeschwindigkeit, je nach
Ofenausrüstung, auf einen Wert von etwa 19*4·° C (35° F)
pro Stunde fallen. Eine Reinigung findet bei Temperaturen zwischen 1093° G (2000° F) und 1260° C (2300° F) statt.
Die vorliegende Erfindung schlägt einen Aufheizzyklus vor, der die magnetischen Eigenschaften von
elektromagnetischem Siliziumstahl verbessert. Der Stahl wird von einer Temperatur von 927° G (1700° F)
auf 1038° C (1900° F) mit einer durschnittliehen AufheizgesGhwindigkeit
von weniger als 16,7° G (30° F) pro Stundeeaufgeheizt und anschließend bei einer Temperatur
über 1093° C (2000° F) mindestens vier Stunden lang gehalten. Die niedrige Aufheizgeschwindigkeit
liefert zusätzliche Zeit für den Wachstumsprozeß der
ausgewählten Körner. Die KorngrenzenzusammenSetzung kann
ebenfalls günstig beeinflußt werden, wenn man dem Bor, das im hitzebeständigen Oxidüberzug, der vor dem Texturglühen
aufgebracht wurde, enthalten sein kann, mehr Zeit gibt, aus diesem Überzug in den Stahl zu diffundieren.
Wie liier* angeführt, ist Bor ein Inhibitor, der das normale
Wachstum der Primärkörner behindert.
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Verschiedene Aufheizzyklen für das abschließende Texturglühen sind beschrieben in den US-PSen 2 534- 14-1,
3 930 906, 3 932 234- und 3 933 537 und in einer Veröffentlichung
von I. Goto, I. Matoba, T. Imanaka, T. Gotoh und T. Kan, mit dem Titel "Entwicklung eines
neuen kornorientierten Siliziumstahls 1RG-H1 mit hoher
Permeabilität". Der Aufsatz wurde auf der EPS-Konferenz "Weichmagnetis. he Werkstoffe 2", Cardiff, U.K., 9. bis
April 1975* vorgestellt. Weder der Aufsatz noch die Patente berühren die vorliegende Erfindung. Zusätzlich
zu den Unterschieden in der Art und Weise des Texturglühens, betreffen keine dieser Veröffentlichungen
speziell einen borinhibierten Siliziumstahl. Von ihnen beziehen sich die US-PS 3 930 906, 3 932 234 und
3 933 537 und der zitierte Aufsatz auf einen antimoninhibierten
Siliziumstahl, wogegen Antimon zur Schmelze des erfindungsgemäß en Stahles nicht zugefügt wird.
Weiterhin betrifft die US-PS 3 933 537 einen aluminium- und antimon-inhibierten Siliziumstahl, wobei Aluminium,
wie auch Antimon, nicht zur Schmelze des erfindungsgemäßen Stahles zugefügt wurde.
Zahlreiche andere Veröffentlichungen beziehen sich auf
einen borinhibierten Siliziumstahl. Diese Veröffentlichungen sind die US-PS 3 873 381, 3 905 842, 3 905 84-3,
3 957 54-6 und 4" 030 950 und DE-OS 27 27 029. In der
DE-OS 27 27 029 ist zusätzlich ein borhalüger hitzebeständiger
Oxidüberzug beschrieben. Keine der Veröffentlichungen bezieht sich jedoch auf das abschließende
Texturglühen der vorliegenden Erfindung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von kornorientiertem Siliziumstahl zu verbessern.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Schmelze von Siliziumstahl, die 0,02 Ms 0,06 Gew.-% Kohlenstoff,
0,015 "bis 0,15 Gew.-% Mangan, 0,005 "bis 0,05
Gew.-% eines Elementes aus der Gruppe Schwefel und Selen, 0,0006 bis 0,008 Gew.-% Bor, Ms zu 0,01
Gew.-% Stickstoff, Ms zu 1,0 Gew.-% Kupfer, weniger als 0,005 Gew.-% Antimon, weniger als 0,009 Gew.-%
Aluminium und zwischen 2,5 und 4,0 Gew.-% Silizium
enthält, den üblichen Verfahrensschritten Gießen,
Warmwalzen, ein- oder mehrmaliges Kaltwalzen, einem Zwischenglühen, wenn zwei oder mehr Kaltwalzgänge angewendet
werden, Entkohlen, Aufbringen eines hitzebeständigen Oxidüberzuges und einem abschließenden
Texturglühen bei einer Maximaltemperatur von 1260° C
(2300° F) und einem verbesserten Aufheizzyklus für das abschließende Texturglühen unterzogen. Der Stahl
wird von einer Temperatur von 92?° C (17OO0 F) auf
eine Temperatur von 1038° G ( 19OO0 F) bei einer mittleren
Aufheizgeschwindigkeit von weniger als 16,7° C (30° F) pro Stunde aufgeheizt und anschließend bei
einer Temperatur von über 1093° C (2000° F) so lange gehalten, daß ein Reinigungseffekt des Stahles auftritt«
Rückstände, wie Schwefel, Kohlenstoff und Stickstoff, werden durch diesen Reinigungsprozeß beseitigt. Als
Aufheizgesohwindigkeit von 927° C (17OO0 F) auf 1038° C
(19OO0 F) wird ein Wert bevorzugt, der nicht größer als
13,9° C (25° F) pro Stunde ist. Die erfindungsgemäße mittlere Aufheizgeschwindigkeit kann erreicht werden
durch ein Glühen bei gleichbleibender Temperatur in dem Bereich von 927° C (17OO0 F) bis 1038° C (19OO0 F). Eine
derartige Glühbehandlung, d.h. eine Glühbehandlung bei gleichbleibender Temperatur, sollte generell mindestens
sechs Stunden dauern. Eine Glühdauer von mindestens Stunden wird bevorzugt. Für den Reinigungsprozeß sind
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mindestens vier Stunden, vorzugsweise mindestens zwölf Stunden,vorzusehen. Er übersteigt im allgemeinen 20
Stunden. Die Reinigung wird in einer wasserstoffhaltLgen
Atmosphäre durchgeführt.
Spezifische Herstellungsprozesse, die die konventionellen Verfahrensschritte betreffen, sind nicht kritisch und
können mit den oben angeführten US-PS 3 873 381, 3 905 842,
3 905 843, 3 957 546 und 4 030 950 und der ebenfalls oben
angeführten DE-OS 27 27 029 übereinstimmen. Weiterhin sind mit dem Begriff Gießen kontinuierliche Gießprozesse
gemeint. Eine Wärmebehandlung des warmgewalzten Bandes " liegt ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung.
Wie bereits erwähnt, ist die erfindungsgemäße Schmelze frei von beabsichtigten Zusätzen von Antimon und' Aluminium.
Bor ist jedoch im allgemeinen mit Werten von mindestens 0,0008 Gew.-% in der Schmelze vorhanden. Zusätzlich kann
Bor im hitzebeständigen Überzug enthalten sein. Ein Stahl, der nach der vorliegenden Erfindung hergestellt
wurde, hat im allgemeinen eine Permeabilität von mindestens 1870 Gauß/Oersted bei 10 Oersted.
Die folgenden Beispiele sollen die verschiedenen Aspekte der Erfindung näher erläutern.
Eine Charge Siliziumstahl wird gegossen und zu Siliziumstahl mit einer Würfelkanten(cube-on-edge)-Orientierung
verarbeitet. Die Legierungszusammensetzung zeigt Tabelle I» Weder Antimon noch Aluminium wurden der Schmelze zugesetzt.
Zusammensetzung in Gew.-%
Mn S B N Si Cu Pe
0.030 0.035 0.023 0.0012 0.0053 3-08 0.35 Rest
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Das Herstellungsverfahren für den Stahl umschließt ein mehrstündiges Halten bei einer erhöhten Temperatur,
Warmwalzen auf einen Nennwert von 2,032 mm (0,08 inch), Normalglühen des warmgewalzten Bandes,- Kaltwalzen auf
ein Endmaß von etwa 0,2921 mm (11,5 mils), Entkohlen, Aufbringen eines borhaltigen hitzebeständigen Oxidüberzugs
und ein abschließendes Texturglühen wie nachfolgend beschrieben.
Vier Proben des Stahles wurden für über zwanzig Stunden auf einer Temperatur über 1093° C (2000° P) gehalten.
Zwei der Eroben (Proben A und B) wurden von 927° C
(1700° i1) auf 1038° C .(1900° F) mit einer Geschwindigkeit
von 27,8° 0 (50° i1) pro Stunde aufgeheizt* Die anderen
zwei Proben (Proben A1 und B1) wurden mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 13»9° C (25° 3Γ) pro Stunde auf diese
Temperatur gebracht. Die Proben A1 und B1 wurden der
erfindungsgemäßen abschließenden Glühung unterzogen. Die Proben A und A1 stammen aus dem gleichen Teil wie
die Proben B und B1.
Bei jeder der Proben wurden die Permeabilität und die Gesamtverlustzahl bestimmt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle
TABELLE II. | Ge samtverlust zahl (W/lb bei 17KB) |
|
Probe | Permeabilität (bei 10 0e) |
0.716 |
A | 1886 | 0.689 |
A1 | 1915 | 0.703 |
B | 1900 | 0.665 |
B1 | 1916 | |
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Aufheizzyklus ist aus der Tabelle II klar ersichtlich. Die besseren
Werte für die Permeabilität und die Gesamtverlustzahl können ihm zugeschrieben werden. Die Permeabilität
für die Proben A' und B', die dem erfindungsgemäßen Schlußglühen unterzogen wurden, liegen bei 1915 und
19I6, wogegen die Werte für die Proben A und B 1886
bzw. 19OO betragen. Die Proben A und B wurden dem erfindungsgemäßen Schlußglühen nicht unterzogen. Gleichzeitig
betragen die Gesamtverlustzahlen für die Proben
A1 und B1 0,689 bzw. 0,665, wogegen die entsprechenden
Werte für die Proben A und B 0,716 und 0,703 sind.
Eine Anzahl von Chargen von Siliziumstahl wurde gegossen und zu Siliziumstahl mit einer Würfelkanten(cubeon-edge)-Orientierung
verarbeitet. Jede der Chargen hatte eine Legierungszusammensetzung, die innerhalb
der erfindungsgemäßen Grenzen lag. Der Herstellungsprozeß bis zum abschließenden Texturglühen wurde schon
für Beispiel I beschrieben. Das abschließende Glühen wird im nächsten Absatz erläutert.
Zwei Proben aus jeder Charge wurden 20 Stunden lang bei einer Temperatur von 1177° C (2150° P) geglüht.
Eine Probe aus jeder Charge (die Proben der Gruppe A) wurde mit 27,8° C (50° P) pro Stunde auf 1177° C
(2150° i1) aufgeheizt. Die andere Probe aus jeder Charge
(die Proben der Gruppe B) wurde mit 27,8° C (50° P) pro Stunde auf 982° C (1800° S1) gebracht, 10 Stunden
lang gehalten, und mit 27,8° C (50° P) pro Stunde auf 1177° C (2150° F) erhitzt. Die Proben der Gruppe B
wurden erfindungsgemäß abschließend geglüht.
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Jede der Proben wurde auf Permeabilität und Gesamtverlustzahl
geprüft. Die Mittelwerte für die Proben der Gruppe A und der Gruppe B wurden bestimmt. Die
Ergebnisse zeigt Tabelle III. ,..-- --.----■-=■■--■
n Permeabilität Gesamtverlustzahl
GruPPe (bei 10 Oe) (W/lb bei 17 KB)
A 1873 O.723
B 1912 0.674-
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Aufheizzyklus ist aus
Tabelle III klar ersichtlich. Die verbesserten Werte der Permeabilität und der Gesamtverlustzahl können
ihm zugeschrieben werden. Die Permeabilität für die Proben der Gruppe B, die dem erfindungsgemäßen abschließenden
Glühen unterzogen wurden, betragen 1912, wogegen diejenigen für die Proben der Gruppe A 1873
betragen. Die Proben der Gruppe A wurden nicht dem erfindungsgemäßen abschließenden Glühen unterzogen.
Ebenso liegen die Werte für die Gesamtverlustzahl der Proben der Gruppe B bei 0,674-, wogegen diejenigen
der Proben der Gruppe A 0,723 betragen.
Es ist für den Pachmann offensichtlich, daß die neuen
Prinzipien der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den spezifizierten Beispielen, verschiedene Ändere
Varianten und Anwendungsmöglichkeiten nahelegen. In diesem Sinne wird es gewünscht, daß die Auslegung des
Eahmens der Patentansprüche nicht auf die spezifischen, in der Erfindung beschriebenen Beispiele beschränkt
bleibt.
'■ν
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Claims (10)
1. Yerfahrenzum Herstellen eines elektromagnetischen
Siliziumstahles mit Würfelkanten(cube-on-edge^Orientierung,
das aus folgenden "Verfahrensschritten "besteht: Herstellen einer Schmelze eines Siliziumstahles mit
0,02 "bis 0,06 Gew.-% Kohlenstoff, 0,015 "bis 0,15 Gew.-%
Mangan, 0,005 "bis 0,05 Gew.-% eines Elementes aus der
Gruppe Schwefel und Selen, 0,0006 tos 0,008 Gew.-% Bor, Ms zu 0,01 Gew.-% Stickstoff, Ms zu 1,0 Gew.-%
Kupfer, weniger als 0,005 Gew.-% Antimon, weniger als
0,009 Gew.-% Aluminium und 2,5 Ms 4,0 Gew.-% Silizium,
Gießen des Stahls,Warmwalzen des Stahls, Kaltwalzen des
Stahls, Entkohlen des Stahls,, Aufbringen eines Mtze-"beständigen
Oxidüberzuges auf den Stahl und abschließendes Texturglühen des Stahls bei einer Maximaltemperatur von
1260° C (2300° I1), gekennzeichnet durch
ein abschließendes Texturglü hen,durch Erhitzen des Stahles
auf eine Temperatur über 1093° C (2000° i1) und einer
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genügend langen Haltezeit bei einer Temperatur über 1093° C
(2000° F), um einen Reinigungseffekt im Stahl zu erreichen,
wobei der Stahl von 927° C (1700° F) auf 1038° C (1900° F) mit einer durchschnittlichen Aufheizgeschwindigkeit von
weniger als 16,7° C (30° F) pro Stunde erhitzt wird und wobei der Stahl auf einer Temperatur von über 1093° C
(2000° F) für mindestens 4- Stunden gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schmelze mindestens 0,0008
Gew.-% Bor enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet,
daß der Stahl von 927° C (1700° F) auf 1038° C (1900° F) mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit
von nicht mehr als 13>9Ο C (25° F) pro
Stunde aufgeheizt wird.
4-. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl mit gleichbleibender
Temperatur in dem Temperaturbereich von 927° C (1700° F) bis 1038° C (1900° F) geglüht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl mit gleichbleibender
Temperatur mindestens 6 Stunden lang geglüht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl mit gleichbleibender
Temperatur mindestens 10 Stunden lang geglüht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl bei einer Temperatur
von über 1093° C (2000° F) mindestens 12 Stunden lang gehalten wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl bei einer Temperatur
von über 1093° C (2000° F) mindestens 20 Stunden lang gehalten wird.
9· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Oxidüberzug
Bor enthält.
10. Ein würfelkanten(cube-on-edge)-orientierter Siliziumstahl
mit einer Permeabilität von mindestens 1870 Gauß/ Oersted bei 10 Oersted, der nach einem Verfahren nach
Anspruch 2 hergestellt wurde.
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